DE69512071T2 - Fraktionierte, polydisperse zusammensetzungen - Google Patents

Fraktionierte, polydisperse zusammensetzungen

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DE69512071T2
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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf neue, fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzungen, insbesondere neue, fraktionierte Fruktanzusammensetzungen, und speziell auf neue fraktionierte Inulinzusammensetzungen, und auch auf Produkte, zu denen diese Zusammensetzungen zugegeben sind. Die Erfindung bezieht sich auch auf einen Herstellungsprozeß für die Fraktionierung der polydispersen Zusammensetzungen.
    • Hintergrund der Erfindung
  • Unser heutiger moderner Lebensstil stellt immer mehr Anforderungen an die Produkte, die für Nahrungsmittel, Futtermittel und pharmazeutische Zwecke, Körperpflege, usw. verwendet werden. In diesem Zusammenhang besteht ein fortwährendes Bedürfnis nach Produkten, die
  • - einen verringerten Kaloriengehalt haben,
  • - einen niedrigen Fettgehalt haben,
  • - einer erhöhter Fasergehalt haben,
  • - eine günstige Wirkung auf die Darm- und Hautmikroflora haben,
  • - einen niedrigeren Zuckergehalt haben,
  • - keine Zahnkaries verursachen,
  • - physiologisch funktionale Merkmale besitzen.
  • Es ist bekannt, daß verschiedene Kohlehydrate, die Fruktane, wie Inulin umfassen, diese Bedürfnisse erfüllen können, und daher wertvolle Zutaten für Nahrungsmittelprodukte, funktionale Nahrungs- oder Futtermittel, frei verkäufliche und pharmazeutische Produkte, kosmetische Produkte, usw. sein können.
  • Es ist bekannt, daß z. B. natürliches Inulin nach industriellen Verfahren erhalten werden kann (F. Perschak, Zuckerind. 115, (1990), S. 466). Durch Heißwasserextraktion wird ein Inulin enthaltender Extrakt aus Knollen- oder Wurzelschnitzeln von Inulin enthaltenden Pflanzen gewonnen. Dieser Extrakt wird dann entmineralisiert und entfärbt. Raftiline® ST ist ein im Handel erhältliches Produkt, das natürliches Zichorie-Inulin enthält (Tiense Suikerraffinaderij, Belgien).
  • Diese Inulinextrakte sind in der Tat ein Gemisch von Polymermolekülen mit verschiedener Kettenlänge.
  • Eine polydisperse Kohlehydratzusammensetzung, wie z. B. Inulin, kann durch die Kettenlänge der einzelnen Moleküle (den Polymerisationsgrad oder PG), und auch durch die prozentuale Verteilung der Anzahl der Moleküle mit einer bestimmten Kettenlänge, sowie durch den mittleren Polymerisationsgrad (mittleren PG) gekennzeichnet werden.
  • Eine natürliche, polydisperse Zusammensetzung behält die molekulare Struktur und das Polydispersitätsmuster des von seiner ursprünglichen Quelle abgetrennten Produktes bei.
  • Der Polymerisationsgrad der Moleküle des natürlichen Zichorie-Inulins liegt zwischen 2 und 60, und der mittlere PG liegt bei ungefähr 11. Die prozentuale Verteilung der Molekülfraktionen ist ungefähr 31% für den PG 2-9, 24% für den PG 10-20, 28% für den PG 21-40, bzw. 17% für den PG > 40. Das natürliche Inulin aus Dahlien mit einem mittleren PG von 20 enthält einen wesentlich kleineren Anteil von Oligofructosen, und die doppelte Menge von Molekülen mit einer Kettenlänge mit einem PG > 40. Das natürliche Jerusalem- Artischocke-Inulin enthält dagegen extrem wenige Moleküle mit einem PG > 40, nur ungefähr 6%. Die Oligomerfraktion PG < 10 macht ungefähr die Hälfte der Moleküle des natürlichen, polydispersen Inulins der Jerusalem-Artischocke aus.
  • Das Polydispersitätsmuster von z. B. Fruktanen hängt nicht nur von der ursprünglichen Produktionsquelle, aus der die Fruktane gewonnen werden (z. B. In-vivo-Synthese mit Pflanzen oder Mikroorganismen, oder In-vitro-Synthese mit Enzymen), sondern auch von dem Zeitpunkt, zu dem die polydispersen Zusammensetzungen extrahiert werden (z. B. Pflanzen-Erntezeit, Wirkungszeit der Enzyme), stark ab. Die Art und Weise, wie die polydispersen Zusammensetzungen extrahiert werden, spielt ebenso eine Rolle.
  • Außerdem enthalten extrahierte, natürliche, polydisperse Zusammensetzungen häufig eine große Menge anderer Produkte, wie z. B. Monosaccharide und Disaccharide, wie Glucose, Fructose und Saccharose, und Verunreinigungen, wie Proteine, Salze, Farbstoffe, organische Säuren und technische Hilfsstoffe, wie die Löslichkeit beeinflussende Produkte.
    • Stand der Technologie
  • Bekannte Produkte mit einem veränderten PG sind:
  • - Gamma-Inulin mit Molekülen, die einen sehr spezifischen PG zwischen 50 und 63 haben, wie in WO 87/02679 beschrieben ist;
  • - Inulin I 2255, I 3754 und I 2880, die einen mittleren PG haben, der wesentlich größer als der mittlere PG des natürlichen Inulins ist, aus dem sie hergestellt sind, nämlich dem Inulin der natürlichen Zichorie, der Dahlie bzw. der Jerusalem-Artischocke (Sigma, USA), und die für Nicht- Nahrungsmittel eingestuft sind.
  • - Fibruline LC (Warcoing, Belgien), ein Zichorie-Inulin mit einem mittleren PG, der nicht wesentlich größer als derjenige von natürlichem Zichorie- Inulin ist, und das eine wesentliche Menge von Verunreinigungen und niedermolekularen Kohlehydraten enthält, was seine Verwendung bei vielen Anwendungen unmöglich macht.
  • Es ist bekannt, daß es eine gewisse Anzahl von Prozessen gibt, die z. B. die Herstellung von fraktioniertem Inulin mit einem höheren mittleren PG ermöglichen.
  • Wenn Lösungsmittel auf der Basis von Alkohol, wie Methanol, Äthanol oder Isopropanol verwendet werden, kann Inulin mit einem höheren mittleren PG ausgefällt und durch Zentrifugation abgetrennt werden. Dies ist jedoch eine ziemlich komplexe Methode. Die Ausfällung ist oft mit extrem niedrigen Temperaturen (4ºC) und einer niedrigen anfänglichen Inulinkonzentration kombiniert. Der Alkohol muß entfernt werden, und das Volumen, das wieder konzentriert werden muß, ist groß. Die Ausbeute des Prozesses ist extrem niedrig, ungeachtet der Tatsache, daß ein relativ reines Endprodukt erhalten wird.
  • Es ist auch bekannt, daß wässerige Lösungen von Inulin durch Zugabe von Pfropfkristallen einer Kristallisation unterworfen werden können, und zwar auf eine solche Weise, daß die längeren Ketten ausgefällt werden und durch Zentrifugation abgetrennt werden können.
  • E. Berghofer (Inulin and. Inulin containing crops, Ed. A. Fuchs, Elseviers Sc. Publ., (1993), S. 77) beschreibt die Isolierung von Inulin aus Zichorie mittels Kristallisation gemäß einem Muster mit langsamer Abkühlung (3ºC/Stunde von 95ºC bis 4ºC). Auf diese Weise ist es nur möglich, kleine Mengen Inulin abzutrennen, und das erhaltene Produkt ist nicht rein genug.
  • Es ist bekannt (Le Sillon Belge, 24. April 1989), daß Inulin in verschiedene Polymerfraktionen aufgeteilt werden kann, wenn die in der klassischen industriellen physikalischen Chemie verwendete Technik, d. h., die Trennung durch fraktionierte Kristallisation, angewandt wird. Dazu wird eine Inulinlösung allmählich abgekühlt, wobei höchste Temperaturen zwischen 40ºC und 10ºC verwendet weiden, und wenn erforderlich von Pfropfkristallen Gebrauch gemacht wird. Gewöhnlich werden zuerst die Moleküle mit einem höheren PG, und danach die kürzeren Moleküle ausgefällt, da Moleküle mit einem höheren PG weniger gut löslich sind. Die isolierten Fraktionen müssen dann noch durch Zentrifugation oder Filtration abgetrennt werden und gewaschen werden.
  • Wenn die Enzymsynthese und ein natürliches Inulin, oder eine Sucroselösung verwendet werden, können Moleküle mit einem hohen PG erhalten werden (EP 532.775). Obwohl das Endprodukt praktisch frei von Oligomeren ist, müssen die verbleibende Sucrose und Fructose mittels zusätzlicher Methoden entfernt werden.
  • Wie in EP 627490 beschrieben ist, ist es durch Verwendung von Inulinase möglich, die Fraktion mit niedrigem PG in natürlichem Inulin aufzuspalten. Die prozentuale Verteilung der Anzahl der Moleküle mit niedrigem PG wird auf eine solche Weise verringert, daß der mittlere PG des polydispersen Endprodukts zunimmt. Die Spaltprodukte Glucose und Fructose müssen mit zusätzlichen Methoden entfernt werden.
  • In US-4.285.735 wird eine Herstellungsprozeß für ein Dahlie-Inulin beschrieben, das eine geringe Menge Inulide, Proteine, Farbstoffe, Geschmackstoffe, Fremdkörper und Mineralien enthält.
  • In JP-03/280856 wird ein Herstellungsprozeß für eine wässerige, pastenförmige Zusammensetzung beschrieben, die &beta;-(2 &rarr; 1)-Fruktan mit einem Polymerisationsgrad von 10 bis 100 aufweist. Das Fruktan ist fein verteilt und liegt in der Paste als ein feines, körniges Material vor.
    • Ziele der Erfindung
  • Ungeachtet der Tatsache, daß eine gewisse Anzahl von Herstellungsprozessen für eine fraktionierte Fruktanzusammensetzung, wie Inulin, bekannt ist, ist bis heute kein fraktioniertes, polydisperses Inulin (d. h., ein Inulin mit einem veränderten mittleren PG) verfügbar, das ein Endprodukt ergibt, bei dem vier wichtige Merkmale in einem einzelnen Produkt vereinigt sind, d. h.:
  • - ein mittlerer PG, der wesentlich höher als der mittlere PG von natürlichem Inulin ist:
  • - eine Inulinzusammensetzung, die im wesentlichen frei von niedermolekularen Monosacchariden, Disacchariden und Oligosacchariden ist; und
  • - ein raffiniertes, fraktioniertes Inulin, das im wesentlichen frei von Verunreinigungen, wie Farbstoffen, Salzen, Proteinen und organischen Säuren ist; und
  • - ein Endprodukt, das frei von technologischen Hilfsstoffen, wie die Löslichkeit beeinflussenden Produkten ist.
  • Es kann einerseits erforderlich sein, die Monosaccharide und die Disaccharide, und oft auch die Oligomermoleküle aus den natürlichen, polydispersen Kohlehydratzusammensetzungen zu entfernen, da sich diese bei gewissen Anwendungen als Hindernisse erwiesen haben. Dieses Problem wurde bereits erkannt und von der Patentanmeldung WO 94/12541 gelöst. Das Raftiline® LS von der Tiense Suikerraffinaderij in Belgien ist ein Produkt, das gewöhnlich keine oder sehr wenige Saccharide mit niedrigem Molekulargewicht enthält, und das gemäß WO 94/12541 hergestellt wird.
  • Andererseits kann es der Mühe Wert sein, eine bestimmte Polymerfraktion einer polydispersen Kohlehydratzusammensetzung verfügbar zu haben, da diese ein spezifisches Merkmal des natürlichen Gemischs klarer veranschaulichen kann, oder weil der bestimmten Fraktion neue Merkmale zugeschrieben werden können.
  • Je besser die Fraktionierung ist, desto reiner ist das hergestellte Endprodukt, desto niedriger ist die Polydispersität, und desto kleiner ist die Standardabweichung von dem mittleren PG.
  • Es ist daher noch wünschenswert, polydisperse Kohlehydratzusammensetzungen herzustellen, deren PG bezüglich des mittleren Polymerisationsgrades der polydispersen Zusammensetzung, die als Ausgangsprodukt diente, verändert wurde. Zusammensetzungen wie diese werden nachstehend als fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzungen bezeichnet.
  • Speziell würde die Verfügbarkeit einer fraktionierten Inulinzusammensetzung, die rein genug ist, um die Herstellung eines Hochleistungs-Inulins zu ermöglichen, viele neue Entwicklungen in dem Nahrungsmittelsektor und in anderen Sektoren ermöglichen. Die Verfügbarkeit von reinem, fraktioniertem Inulin macht auch Verbesserungen bei den bekannten Anwendungen von Inulin möglich, wenn auch nur deshalb, weil die gleichen Merkmale bei Verwendung einer wesentlich kleineren Menge Hochleistungs-Inulin erhalten werden können, verglichen mit natürlichem Inulin, wo der Anteil der niedermolekularen Produkte entscheidend ist. All dies kommt dem Verbraucher zugute. Die Möglichkeit, Inulin in Fraktionen mit einem spezifischen mittleren PG herstellen zu können, würde es in gleicher Weise möglich machen, neue Anwendungen für Inulin zu entwickeln.
  • Allgemeiner ausgedrückt, es bleibt die Aufgabe, einen neuen Herstellungsprozeß zu finden, der ermöglicht, Kohlehydratmoleküle mit einem hohen PG aus natürlichen, polydispersen Zusammensetzungen zu fraktionieren, wobei als vereinbart gilt, daß Anstrengungen gemacht werden müssen, um zu einem industriell anwendbaren, mit anderen Worten gewinnbringenden Verfahren zu gelangen, das die Herstellung von großen Mengen ermöglicht.
  • Bei seinen Forschungsarbeiten über reine, fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzungen entschied sich der Anmelder für die Kristallisation. Insbesondere wurden die bekannten Kristallisationsmethoden für Inulin ausprobiert, wobei das Ziel ist, eine reine Abtrennung von Inulinmolekülen mit einem hohen PG zu erhalten. Dabei stieß der Anmelder auf ein Filtrationsproblem, als er die bekannten Prozesse verwenden wollte. Wenn versucht wurde, Zichorie-Inulin gemäß dem Stand der Technik auszufällen und danach zu filtrieren, verstopften sich die Filter, und als die Zentrifugation ausprobiert wurde, wurden keine reinen Fruktane erhalten.
  • Außerdem enthielt die Fraktion aus Molekülen mit hohem PG weiterhin eine wesentliche Menge Glucose, Fructose, Saccharose und Oligomere. Es erwies sich als schwierig, den Filterkuchen mit heißem oder kaltem Wasser auszuwaschen, und diese Zucker und andere Nicht-Kohlehydrate mittels einer vereinfachten Methode, d. h. Waschen, zu entfernen.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine neue, fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzung, die der folgenden Definition entspricht:
  • - mittlerer PG, der wesentlich höher als der mittlere PG der natürlichen, 2C polydispersen Kohlehydratzusammensetzung ist,
  • - im wesentlichen frei von niedermolekularen Monomeren, Dimeren und Oligomeren;
  • - im wesentlichen frei von Verunreinigungen, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Farbstoffen, Salzen, Proteinen und organischen Säuren besteht;
  • - im wesentlichen frei von technologischen Hilfsstoffen, wie die Löslichkeit beeinflussenden Produkten.
  • In vorteilhafter Weise ist die Zusammensetzung eine fraktionierte, polydisperse Fruktanzusammensetzung, vorzugsweise eine Zusammensetzung, die hauptsächlich &beta;-Bindungen zwischen den Kohlehydrateinheiten aufweist.
  • Fruktane sind polydisperse Kohlehydrat-Zusammensetzungen, bei denen Fructosyl-Fructose-Bindungen überwiegen.
  • Die neuen, fraktionierten Fruktanzusammensetzungen sind, genauer ausgedrückt, fraktionierte Inulinzusammensetzungen. Inulin hat hauptsächlich &beta;-D-(2 &rarr; 1)-Fructosyl-Fructose-Bindungen zwischen den Kohlehydrateinheiten. Die meisten Inulinmoleküle haben eine zusätzliche Glucoseeinheit an dem nicht-reduzierenden Ende der Inulinkette, und eine geringe Anzahl der Moleküle ist verzweigt (L. De Leenheer, Starch/Stärke 46. (1994), S. 193).
  • Vorzugsweise ist die erfindungsgemäße Zusammensetzung eine fraktionierte, polydisperse Zichorie-Inulin-Zusammensetzung.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Zusammensetzung eine feste Form eines fraktionierten, polydispersen Inulins: "Delta-Inulin", mit einem veränderten mittleren PG, und in der Form von kugelförmigen Partikeln, die die folgenden Merkmale haben:
  • - Durchmesser zwischen 1 und 100 um, vorzugsweise zwischen 5 und 70 um, noch besser zwischen 6 und 60 um,
  • - radiale Symmetrie, Doppelbrechung und senkrechtes Überblendkreuz unter polarisiertem Licht.
  • Speziell bezieht sich die Erfindung auf ein Hochleistungs-Inulin, das die fraktionierte, polydisperse Inulinzusammensetzung in einer sprühgetrockneten Form ist.
  • Die Erfindung schließt auch die Zusammensetzungen ein, in denen diese erfindungsgemäßen neuen, fraktionierten, polydispersen Kohlehydratzusammensetzungen enthalten sind, insbesondere die Produkte, bei denen fraktionierte, polydisperse Fruktane verwendet werden, und speziell die Produkte, bei denen fraktioniertes, polydisperses Inulin verwendet wird. Die Erfindung umfaßt auch die Produkte, die durch chemische oder enzymatische Modifikation der erfindungsgemäßen neuen, fraktionierten, polydispersen Kohlehydratzusammensetzungen hergestellt werden.
  • Vorzugsweise sind bei den modifizierten Zusammensetzungen die Kohlehydrate veräthert, verestert und/oder oxydiert.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch eine Zusammensetzung, die eine kremige Struktur hat, und die die erfindungsgemäße fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzung aufweist, und die pharmazeutischen, kosmetischen, Futter- und/oder Nahrungsmittelzusammensetzungen die die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen aufweisen.
  • Die fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzung kann auch auf verschiedenen Gebieten verwendet werden, wie bei Kunststoff-Formulierungen, bei Kunststoffverpackungen, bei der Papierherstellung, in der Textilindustrie, bei der Keramik-, Pulver- und Metallherstellung, in dem dentalen Sektor, in der Elektronik, in der Bioelektronik, bei der Batterie-, Auto-, Kleber- und Tabakherstellung, bei der Abfallbehandlung, bei der Erdölgewinnung, bei der Herstellung von Anstrichfarben, Druckfarben, Beschichtungen und Reinigungsmitteln, bei der Herstellung von diagnostischen Vorrichtungen, Kulturmedien für Mikroorganismen, ...
  • Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft einen gezielten Kristallisationsprozeß für eine Lösung einer polydispersen Kohlehydratzusammensetzung, der eine rasche Erreichung eines hohen Übersättigungsgrades aufweist, die durch eine rasche Abkühlung mit einer großen Temperaturänderung, eine rasche Konzentrationserhöhung mit einer großen Konzentrationsänderung, oder durch eine Kombination davon erhalten wird.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf einen Herstellungsprozeß für die erfindungsgemäße Zusammensetzung, der die folgenden Schritte aufweist:
  • - Herstellung einer metastabilen Lösung einer natürlichen, polydispersen Kohlehydratzusammensetzung,
  • - gezielte Kristallisation der metastabilen Lösung,
  • - Abtrennung der nach der Kristallisation erhaltenen Partikel,
  • - Waschen der abgetrennten Partikel,
  • - eventuell Trocknen der gewaschenen Partikel,
  • - eventuell eine chemische oder enzymatische Behandlung der Kohlehydrate.
    • Kurze Beschreibung der Figuren
  • Die Fig. 1 gibt eine Löslichkeitskurve für Hochleistungs-Raftiline® in g/g H&sub2;O als Funktion der Temperatur wieder.
  • Die Fig. 2 gibt eine DIONEX-Analyse von Hochleistungs-Raftiline® wieder.
  • Die Fig. 3 gibt eine gaschromatographische Analyse von Hochleistungs- Raftiline®, ausgedrückt in g/100 g Kohlehydrat.
  • Die Fig. 4 gibt eine DIONEX-Analyse von Raftiline® ST wieder.
  • Die Fig. 5 ist ein Photo (Vergrößerung 200x) von Delta-Inulin mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 7,7 um (Standardabweichung ± 0,7 um).
  • Die Fig. 6 ist ein Photo (Vergrößerung 200x) von Delta-Inulin mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 20 um (Standardabweichung ± 2,5 um).
  • Die Fig. 7 ist ein Photo (Vergrößerung 200x) von Delta-Inulin mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 44 um (Standardabweichung ± 5 um).
  • Die Fig. 8 ist ein Photo (Vergrößerung 500x) von Delta-Inulin mit einem Partikeldurchmesser von 20 um unter polarisiertem Licht. Die Überblendkreuze sind klar zu sehen.
  • Die Fig. 9 ist ein Photo (Vergrößerung 200x) einer Inulinsuspension, die durch spontane Partikelbildung bei einer konstanten Temperatur von 60ºC hergestellt wurde (Beispiel 1). Es sind ellipsoid- förmige Partikel zu sehen.
  • Die Fig. 10 ist ein Photo (Vergrößerung 200x) einer Inulinsuspension, die durch spontane Partikelbildung während eines Musters mit langsamer Abkühlung hergestellt wurde (Beispiel 2). Zusätzlich zu den großen Partikeln sind auch kleine Partikel zu sehen.
  • Die Fig. 11 gibt ein Abkühlprofil (Temperatur als Funktion der Zeit) für Inulinlösungen wieder. Die Suspension 1 wird einem Profil mit langsamer Abkühlung unterworfen (Beispiel 2). Die Suspension 2 bleibt auf einer konstanten Temperatur von 60ºC (Beispiel 1).
  • Die Fig. 12 gibt ein Temperaturprofil (Temperatur als Funktion der Zeit) für die Herstellung von Delta-Inulin wieder (Beispiel 3).
  • Die Fig. 13 gibt die Kohlehydratzusammensetzung, den PG, die prozentuale Trockensubstanz (TS), und die Ausbeute von Raftiline® ST, des Filterkuchens, und des Filterkuchens nach dem Waschen wieder (Beispiel 3).
  • Die Fig. 14 ist ein Photo (Vergrößerung 200x) von Delta-Inulin, das mittels eines Profils mit rascher Abkühlung hergestellt wurde. Die Partikel sind gleichmäßig und haben einen Durchmesser von 25 um (Beispiel 3).
  • Die Fig. 15 gibt eine Kohlehydratzusammensetzung, den PG, die prozentuale TS, die Ausbeute, die Leitfähigkeit, und den Aschegehalt des rohen Inulin-Ausgangsprodukts, des Filterkuchens, und des Filterkuchens nach dem Waschen wieder.
  • Die Fig. 16 ist ein Photo (Vergrößerung 200x) von Delta-Inulin, das ohne Pfropfen mittels eines Profils mit rascher Abkühlung hergestellt wurde (Beispiel 6).
  • Die Fig. 17 ist ein Photo (Vergrößerung 200x) von Delta-Inulin, das mit Pfropfen mittels eines Profils mit rascher Abkühlung hergestellt wurde (Beispiel 6).
  • Die Fig. 18 ist ein Photo (Vergrößerung 200x) von Delta-Inulin, das ohne Rühren mittels eines Profils mit rascher Abkühlung hergestellt wurde (Beispiel 7).
  • Die Fig. 19 ist ein Photo (Vergrößerung 200x) von Delta-Inulin, das mittels eines Profils mit rascher Abkühlung und Rühren mit 20 U/min hergestellt wurde (Beispiel 7).
  • Die Fig. 20 ist ein Photo (Vergrößerung 200x) von Delta-Inulin, das mittels eines Profils mit rascher Abkühlung und heftigem Rühren mit 500 U/min hergestellt wurde (Beispiel 7).
  • Die Fig. 21 veranschaulicht die Festigkeit einer Creme aus Hochleistungs- Raftiline® als Funktion der Gewichtskonzentration im Vergleich zu Raftiline® ST.
  • Die Fig. 22 veranschaulicht die Viskosität einer Creme aus Hochleistungs- Raftiline®.
  • Die Fig. 23 veranschaulicht die bessere Säurebeständigkeit von Hochleistungs-Raftiline®, verglichen mit Raftiline® ST.
    • Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf ein neues, fraktioniertes, polydisperses Inulin, bei dem vier wichtige Merkmale in einer einzelnen fraktionierten Zusammensetzung vereinigt sind, d. h.:
  • - ein mittlerer PG, der wesentlich höher als der mittlere PG des natürlichen, polydispersen Inulins ist;
  • - ein Inulin, das im wesentlichen frei von niedermolekularen Monosacchariden, Disacchariden und Oligosacchariden ist; und
  • - ein Inulin, das im wesentlichen frei von Verunreinigungen ist, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Farbstoffen, Salzen, Proteinen und organischen Säuren besteht; und
  • - ein Inulin, das frei von technologischen Hilfsstoffen, wie die Löslichkeit beeinflussenden Produkten ist.
  • Ein bevorzugtes fraktioniertes, polydisperses Inulin ist ein Hochleistungs-Inulin (das sprühgetrocknet ist), und das zusätzlich zu den vier Merkmalen der neuen, fraktionierten, polydispersen Kohlehydratzusammensetzung auch eine oder mehr der folgenden Eigenschaften hat, verglichen mit den bekannten Inulinzusammensetzungen:
  • Das Inulin:
  • - ist akariogen,
  • - weist ein besseres Toleranzmuster auf,
  • - hat keinen süßen Geschmack,
  • - ist weniger löslich,
  • - hat eine höhere Viskosität in Lösung und in Suspension,
  • - ergibt eine festere Creme,
  • - hat einen niedrigeren Kaloriengehalt,
  • - hat eine bessere Säurebeständigkeit,
  • - verhindert Zusammenbacken,
  • - weist eine geringere Hygroskopizität auf,
  • - hat keine reduzierende Wirkung,
  • - ist in der festen Form oder als Creme weniger klebrig,
  • - weist eine verbesserte thermische Stabilität auf,
  • - verursacht keine Probleme beim Verarbeiten infolge Färbung,
  • - weist eine größere Widerstandsfähigkeit gegen Abbau durch Bakterien und Hefen auf,
  • - ist für eine chemische Modifikation besser geeignet,
  • - hat einen höheren Schmelzpunkt,
  • - hat einen neutralen Geschmack,
  • - ist geruchfrei.
  • Ein bevorzugtes Hochleistungs-Inulin ist das Hochleistungs-Raftiline® mit Zichorie-Inulin-Molekülen, und:
  • - einem mittleren PG zwischen 20 und 40, insbesondere zwischen 20 und 35, speziell zwischen 20 und 30, und vorzugsweise zwischen 23 und 27,
  • - einem maximalen PG, der in dem Bereich 60-70 liegt,
  • - einer typischen Löslichkeit, wie in der Fig. 1 angegeben,
  • - einer typischen DIONEX-Analyse, wie in der Fig. 2 angegeben,
  • - einer typischen Gaschromatographie-Analyse, wie in der Fig. 3 angegeben.
  • Eine DIONEX-Analyse für Raftiline® ST ist in der Fig. 4 zum Vergleich wiedergegeben.
  • Der Ausdruck "ein wesentlich höherer mittlerer PG", verglichen mit demjenigen der natürlichen, polydispersen Kohlehydratzusammensetzung bedeutet, daß der mittlere PG beinahe doppelt so hoch oder sogar noch höher ist.
  • Der Ausdruck "im wesentlichen frei von Monomeren oder Dimeren" bedeutet eine Zusammensetzung, die weniger als 0,2 Gewichtsprozent, vorzugsweise weniger als 0,1 Gewichtsprozent Monomere oder Dimere enthält.
  • In vorteilhafter Weise weist die Zusammensetzung weniger als 1,5 Gewichtsprozent Oligomere mit einem PG < 10 auf.
  • Der Ausdruck "im wesentlichen frei von Verunreinigungen" bedeutet, daß der Aschegehalt bei der erfindungsgemäßen Zusammensetzung weniger als 0,2 Gewichtsprozent, vorzugsweise weniger als 0,1 Gewichtsprozent beträgt.
  • Der Ausdruck "frei von technischen Hilfsstoffen" bedeutet, daß kein technischer Hilfsstoff, insbesondere kein Alkohol, wie Methanol, Äthanol, Isopropanol, ... in der Zusammensetzung nachgewiesen werden kann.
  • Der Anmelder hat auch eine neue, kristallisierte Form von fraktioniertem, polydispersem Inulin: "Delta-Inulin", identifiziert und isoliert.
  • Delta-Inulin ist ein kristallisiertes Inulin mit einem hohen mittleren PG, das hauptsächlich aus kugelförmigen Partikeln mit einem Durchmesser von 1 bis 100 um, insbesondere 5 bis 70 um, und noch besser 6 bis 60 um besteht (siehe Fig. 5, 6 und 7). Die Delta-Inulin-Partikel haben eine radiale Symmetrie, und sind doppelbrechend mit einem senkrechten Überblendkreuz (Malteserkreuz) unter polarisiertem Licht (siehe Fig. 8).
  • Wegen seiner Reinheit in dem festen Zustand kann Delta-Inulin verwendet werden, um fraktioniertes, polydisperses Inulin in großem Umfang und auf einfache Weise industriell herzustellen.
  • Die kugelförmigen Inulinpartikel enthalten keine quantitativ bestimmbaren, eingeschlossenen Verunreinigungen oder niedermolekularen Saccharide.
  • Die kristallisierten Inulinmoleküle mit einem hohen PG, wie sie in dem Delta-Inulin vorkommen, haben eine solche kugelförmige Morphologie, daß sie eine gleichmäßige industrielle physikalische Abtrennung ermöglichen.
  • Infolge ihrer kugelförmigen Struktur ermöglichen sie in unerwarteter Weise auch die Entfernung von Verunreinigungen und niedermolekularen Kohlehydraten mittels Waschen. Diese Eigenschaft vereinfacht den Herstellungsprozeß der erfindungsgemäßen Zusammensetzung.
  • Weitere Eigenschaften von Delta-Inulin sind:
  • - eine größere Widerstandsfähigkeit gegen enzymatischen Abbau,
  • - eine größere Säurebeständigkeit,
  • - kein süßer Geschmack,
  • - eine geringere Löslichkeit.
  • Das Delta-Inulin kann als ein trockenes Pulver erhalten werden, wenn die feste Form nach der Keimbildung mittels Systemen getrocknet wird, die das Trocknen von Zusammensetzungen mit einem hohen Trockensubstanzgehalt ermöglichen. Vorzugsweise wird ein Fließbett-Trockner, ein Schnelltrockner, ein Tunneltrockner oder ein Ringtrockner verwendet.
  • Delta-Inulin, Hochleistungs-Inulin, und Hochleistungs-Raftiline® können erhalten werden, wenn der erfindungsgemäße neue Kristallisationsprozeß verwendet wird.
  • Der Anmelder hat die unerwartete Tatsache erkannt, daß bei einer Lösung von polydispersen Kohlehydratmolekülen bei rascher Erreichung eines hohen Übersättigungsgrades Partikel erhalten werden, die vollständig aus Molekülen mit einem hohen PG und einer kugelförmigen Morphologie bestehen. Diese Partikel ermöglichen eine gleichmäßige und industriell anwendbare, physikalische Abtrennung, und vereinfachen die Entfernung von Verunreinigungen und Molekülen mit einem niedrigen PG durch Waschen wesentlich.
  • Die gezielte Kristallisation einer Lösung gemäß der Erfindung ist durch die rasche Erreichung eines hohen Übersättigungsgrades gekennzeichnet, die entweder durch eine rasche Abkühlung mit einer großen Temperaturänderung, eine rasche Konzentrationserhöhung mit einer großen Konzentrationsänderung, oder durch eine Kombination davon erhalten wird.
  • Die gezielte Kristallisation gemäß der Erfindung wird bei Zichorie- Inulin erhalten, aber kann auch bei der Herstellung von Inulinfraktionen mit hohem PG aus anderen Quellen angewandt werden.
  • Andere Herstellungsquellen sind z. B. Inulin aus natürlichen Quellen, die Pflanzenarten, wie Dahlien, Jerusalem-Artischocken, Knoblauch, Bananen, Zwiebel, Yacou, Uriginea maritima, usw. umfassen. Es ist auch möglich, das Prinzip bei polydispersen Polymerzusammensetzungen vom Inulintyp, die durch biotechnologische Synthese, wie In-vivo-Synthese oder In-vitro-Enzymsynthese hergestellt werden, anzuwenden.
  • Wenn die Löslichkeit der verschiedenen Polymerfraktionen verschieden ist, können im allgemeinen alle polydispersen Kohlehydratzusammensetzungen oder modifizierten polydispersen Kohlehydratzusammensetzungen mittels des gezielten Kristallisationsprozesses fraktioniert werden. Für einen Fachmann auf diesem Gebiet ist es möglich, die hier für Zichorie-Inulin ausgearbeiteten Parameter anzupassen, wenn eine andere Inulinquelle oder eine andere polydisperse Kohlehydratzusammensetzung verwendet wird.
  • Vorzugsweise sind die polydispersen Kohlehydratzusammensetzungen, die bei dem Prozeß fraktioniert werden, Fruktane, und sie haben vorzugsweise hauptsächlich &beta;-Bindungen zwischen den Kohlehydrateinheiten.
  • Um eine sehr spezifische Fraktion abzutrennen, ist es möglich, bei denselben polydispersen Zusammensetzungen verschiedene gezielte Kristallisationen nacheinander auszuführen.
  • Die Erfindung bezieht sich daher auch auf polydisperse Kohlehydratzusammensetzungen, die aus einem Gemisch verschiedener erfindungsgemäßer fraktionierter Zusammensetzungen bestehen. Ein Fachmann ist in der Lage, diese Gemische entsprechend dem gewünschten Endergebnis herzustellen. Mit anderen Worten, die Erfindung ermöglicht auch, reine fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzungen zu erhalten, wodurch die Entwicklung von genau abgestimmten Gemischen, die die Anforderungen des Fachmannes auf jedem spezifischen Anwendungsgebiet erfüllen, verbessert wird.
  • Wie bereits angegeben wurde, wird natürliche Zichorie als Ausgangsprodukt für die Ausarbeitung der gezielten Kristallisation verwendet. Diese gezielte Kristallisation kann bei einem rohen Extrakt, einem demineralisierten rohen Extrakt, oder bei vollständig raffiniertem Inulin angewandt werden.
  • Der erfindungsgemäße Prozeß der gezielten Kristallisation ermöglicht das Fraktionieren einer beliebigen Art von Inulin mit einem beliebigen Reinheitsgrad, und er ermöglicht daher die quantitative Abtrennung von Inulinmolekülen mit einem hohen PG, die im wesentlichen frei von Verunreinigungen und frei von niedermolekularen Sacchariden sind. Mit anderen Worten, die gezielte Kristallisation ermöglicht die Herstellung der erfindungsgemäßen neuen, fraktionierten, polydispersen Kohlehydratzusammensetzungen.
  • Im einzelnen weist die Herstellung von fraktionierten, polydispersen Kohlehydratzusammensetzungen die folgenden Schritte auf:
  • - Herstellung einer metastabilen Lösung einer natürlichen, polydispersen Kohlehydratzusammensetzung,
  • - gezielte Kristallisation der Lösung,
  • - Abtrennung der gebildeten Partikel, und danach eventuell
  • - Waschen der abgetrennten Partikel,
  • - Trocknen der erhaltenen Partikel.
  • Eine natürliche, polydisperse Kohlehydratzusammensetzung ist definiert als die ursprüngliche, polydisperse Kohlehydratzusammensetzung, die fraktioniert werden muß.
  • Was die Herstellung einer Lösung in dem Fall von natürlichem Inulin betrifft, so ist einem Fachmann auf diesem Gebiet klar, daß die Löslichkeit von der Temperatur der Lösung und dem mittleren PG der polydispersen Inulinzusammensetzung abhängig ist.
  • Um eine gezielte Kristallisation auszuführen, ist es erforderlich, das natürliche Inulin vollständig in Lösung zu bringen. In dem Fall von natürlichem Zichorie-Inulin wird eine Inulinlösung mit einer TS-Konzentration zwischen 15 und 60%, und wenn möglich, zwischen 25 und 50% verwendet. Dafür gibt es viele Gründe. Inulin in der festen Form hat eine tertiäre Struktur (W. D. Eigner, Physico-chemical Characterization of Inulin and Sinistrin, Carbohydrate Research, 180, (1988), S. 87), die aufgespalten werden muß, bevor Inulin vom Delta-Typ gebildet werden kann. Außerdem können in dem Fall von festem, natürlichem Inulin Verunreinigungen in der tertiären Struktur enthalten sein, die die Herstellung von reinen Endprodukten verhindern.
  • Die tertiäre Struktur von Inulin kann aufgespalten werden, wenn das Inulin hohen Temperaturen unterworfen wird, aber auch, wenn es Ultraschall, hohen Reibungskräften und/oder Ultrasonifikation unterworfen wird. Was das Zichorie-Inulin betrifft, so ist (zum Beispiel aus WO 94/12541) bekannt, daß das natürliche Inulin vollständig in Lösung gebracht werden kann, wenn es hohen Temperaturen unterworfen wird. Je höher die verwendete Temperatur ist, desto kürzer kann die Kontaktzeit sein.
  • Wenn eine Inulinlösung zu lange auf einer hohen Temperatur gehalten wird, wird die Wahrscheinlichkeit einer chemischen. Aufspaltung, einer Farbbildung, einer Hydrolyse, und der Bildung von Molekülen mit einem niedrigen PG größer. Diese Probleme hängen von dem pH ab. Um sie zu vermeiden, wird empfohlen, das Inulin so rasch wie möglich bei einem pH zwischen 5 und 7 zu verarbeiten.
  • Wenn dieses aufgelöste Inulin nun auf eine niedrigere Temperatur (60 bis 70ºC) gebracht wird, geht es zunächst in einen metastabilen Zustand über, wie in WO 94/12541 beschrieben ist. Dies bedeutet, daß obwohl die Temperatur der Lösung niedriger als die minimale Löslichkeitstemperatur ist, vorläufig keine spontane Keimbildung erfolgt. Die Zeit, die erforderlich ist, bis die Keimbildung beginnt, hängt von der Konzentration der metastabilen Inulinlösung ab. Je weniger die Temperatur von der minimalen Löslichkeitstemperatur abweicht, und je niedriger die Konzentration ist, desto länger ist die Zeit, die erforderlich ist, bevor Keimbildung erfolgt und folglich Inulinpartikel spontan ausgefällt werden.
  • Wenn die Inulinlösung einem erfindungsgemäßen Prozeß zur gezielten Kristallisation unterworfen wird, erfolgt die Partikelbildung auf eine gezielte Weise.
  • Bei einer metastabilen Zichorie-Inulin-Lösung mit z. B. 45% TS bei einer konstanten Temperatur von 60ºC erfolgt in der Tat eine spontane Ausfällung nach ungefähr 1 Stunde. Die unter diesen Umständen gebildeten Partikel sind "ellipsoid-förmig" und weisen die in der Fig. 9 veranschaulichte, zweiteilige Struktur auf. Die Wachstumsgeschwindigkeit und/oder die Zunahme der Anzahl der ellipsoid-förmigen Partikel während der spontanen Ausfällung bleibt von der Konzentration der metastabilen Inulinlösung abhängig. Wie bei den unten wiedergegebenen Beispielen gezeigt ist, erweisen sich diese Partikel in der Praxis als schwierig zu handhaben, und die Abtrennung der Partikel in einem industriellen Umfang ist nicht realisierbar.
  • Die gezielte Kristallisation von metastabilem Zichorie-Inulin ergibt eine Suspension von kugelförmigen Partikeln mit einem Durchmesser zwischen 1 und 100 um, insbesondere 5 bis 70 um, und noch besser 6 bis 60 um, die Delta- Inulin genannt wird. Zur Veranschaulichung siehe die Fig. 5 bis 7. Dies steht im Gegensatz zu den üblichen bekannten Kristallisationsphänomenen. Die normale Regel ist, daß ein höherer Übersättigungsgrad, der durch rasches Abkühlen oder eine rasche Erhöhung der Konzentration erreicht wird, eine Zunahme der Anzahl der stabilen Kristallisationskeime hervorruft. Normalerweise ergibt sich die Bildung sehr großer Anzahlen von sehr kleinen Partikeln. Dies behindert die gleichmäßige Abtrennung dieser Partikel.
  • Der Anmelder hat die Wirkung der raschen Erreichung als eine Bedingung der Übersättigung erkannt, und dies bei der Entwicklung eines neuen Herstellungsprozesses angewandt, der ermöglicht, polydisperse Kohlehydratzusammensetzungen in einem industriellen Umfang mit einem hohen Reinheitsgrad zu fraktionieren. Die Partikel, die durch gezielte Kristallisation erzeugt werden, haben eine kugelförmige Form, einen Durchmesser von geeigneter Größe, und eine vernachlässigbare Standardabweichung des mittleren Durchmessers.
  • Folglich ist es möglich, diese Partikel aus der Stammlauge gleichmäßig abzutrennen, und andererseits eine gründliche Reinigung durch einfaches waschen auszuführen. Die regelmäßige Stapelung der Kugeln verhindert eine Zusammenballung, und folglich können Verunreinigungen, die in den Zwischenräumen zwischen den Partikeln eingeschlossen sind, ausgewaschen werden.
  • Außerdem werden die Partikel so gebildet, daß Verunreinigungen und/oder Saccharide mit niedrigem Molekulargewicht nicht innerhalb der festen Form eingeschlossen werden.
  • Die Standardabweichung des mittleren Durchmessers der Partikel, die erzeugt werden, wenn eine erfindungsgemäße spezifische polydisperse Kohlehydratzusammensetzung fraktioniert wird, hat ein Maximum von 25%, vorzugsweise 15%, und noch besser 10% (siehe die Legende der Fig. 5 bis 7). Die Partikel ermöglichen eine Stapelung der so erhaltenen Kugeln ohne Verdichtung.
  • Zum Vergleich sollte angemerkt werden, daß eine metastabile Lösung, die langsam bis auf eine niedrige Temperatur abgekühlt wird, sowohl kugelförmige, als auch ellipsoid-förmige Partikel, sowie weitere Partikel mit verschiedenen Formen enthält (siehe Fig. 10). Partikelstapel wie diese werden sich sicherlich "zusammenballen".
  • Die gezielte Kristallisation durch Abkühlen kann wie folgt gekennzeichnet werden. Je rascher das Abkühlen erfolgt, desto gleichmäßiger sind die Partikel. Je niedriger die Abkühltemperatur ist, desto größer sind die Partikel, und desto rascher wird eine bestimmte Ausbeute für die Partikelbildung erreicht. Die Wachstumsgeschwindigkeit der Partikel bei einer niedrigeren Abkühltemperatur ist höher als die Keimbildungsrate. Umgekehrt ist bei einer höheren Temperatur die Keimbildungsrate höher als die Wachstumsgeschwindigkeit der Partikel.
  • Das Abkühlen der metastabilen Lösung soll vorzugsweise mittels Wärmeaustauschern ausgeführt werden. Ein rasches Erreichen der Übersättigung durch eine Erhöhung der Konzentration soll vorzugsweise durch Verdampfung ausgeführt werden.
  • In dem speziellen Fall der mittels des Prozesses der gezielten Kristallisation ausgeführten Fraktionierung von natürlichem Inulin aus Zichoriewurzeln liegt die Abkühlgeschwindigkeit zwischen 0,2 und 10ºC/sec, insbesondere zwischen 1 und 7ºC/sec, und vorzugsweise zwischen 2 und 5ºC/sec.
  • Um das natürliche Inulin aus Zichoriewurzeln in Lösung zu bringen, wird es während der erforderlichen Zeitdauer auf einer Temperatur über 85ºC gehalten. Dann wird die metastabile Lösung hergestellt und sehr rasch auf eine Temperatur, die höher als die Koagulationstemperatur der Lösung ist, vorzugsweise eine Temperatur zwischen -6ºC und 40ºC, insbesondere zwischen 15 und 25ºC, und vorzugsweise eine Temperatur von 20ºC ± 3ºC abgekühlt.
  • Wenn erforderlich, können der Durchmesser und das Verteilungsprofil der erfindungsgemäßen Partikel beeinflußt werden, z. B. durch die Verwendung von Pfropfpartikeln. Die Pfropf-Suspensionen können von Partikeln stammen, die zuvor durch gezielte Kristallisation als Pfropfpartikel gebildet wurden, oder von diesen Partikeln stammen, nachdem diese einer weiteren Reinigung unterworfen wurden.
  • Die Pfropflösung kann durch Verdünnen der oben beschriebenen Suspension mit Wasser hergestellt werden. Als allgemeine Regel gilt: Je höher die zugegebene Dosis der Pfropfpartikel ist, desto größer ist die Anzahl, und desto kleiner die Größe der Partikel, die dann durch gezielte Kristallisation gebildet werden. Dies entspricht dem klassischen Einfluß des Pfropfens.
  • Die Verwendung von Pfropfkristallen kann die gezielte Kristallisation optimieren, aber die Kristallisation darf nicht so ausgeführt werden, daß der gleiche Zustand wie bei der Ausfällung bei höheren Temperaturen oder wie bei Verwendung eines Musters mit langsamer Abkühlung erzeugt wird. Insbesondere die Bildung von Partikeln, die kleiner als 1 um sind, verursacht Probleme, da eine Suspension, die solche Partikel enthält, infolge der Bildung einer kompakten Stapelung schwierig aufzuteilen ist, und außerdem ein Auswaschen nur mit Schwierigkeiten ermöglicht.
  • Wenn der erfindungsgemäße Prozeß der gezielten Kristallisation unter Verwendung von natürlichem Inulin von Zichoriewurzeln ausgeführt wird und Pfropfen verwendet wird, kann ein spezifischer Durchmesser zwischen 1 und 100 um erreicht werden, falls das Verhältnis der Menge der Pfropfpartikel zu der Menge der herzustellenden Partikel zwischen 1/100 und 1/200.000 (ausgedrückt als Gewichtsprozent) liegt.
  • Wenn ein Partikeldurchmesser zwischen 5 und 50 um gewünscht wird, wird ein Verhältnis von 1/500b bis 1/80.000 (Gewichtsprozent) verwendet.
  • Der Durchmesser und das Verteilungsprofil der Partikel können auch durch Rühren während der Partikelbildung beeinflußt werden. In ähnlicher Weise trägt eine zu hohe Rührgeschwindigkeit nicht dazu bei, den Herstellungsprozeß zu optimieren, sondern führt zu einem Zustand der unkontrollierten Ausfällung, der vermieden werden soll. Die durch Kristallisation gebildeten Partikel sind zerbrechlich. Wenn die Partikel Druck unterworfen werden oder mechanischen Kräften ausgesetzt werden, zerfallen sie, und werden sie zu kleinen, formlosen Bruchstücken. Zu heftiges Rühren der durch gezielte Kristallisation erzeugten Partikelsuspension kann die gleiche Wirkung haben.
  • Wenn die gezielte Kristallisation einmal begonnen hat, wird in Abhängigkeit von der Ausgangskonzentration der polydispersen Lösung und in Abhängigkeit von der Zeit eine gewisse Partikelausbeute erreicht. Diese Ausbeute ist definiert als das Verhältnis der Menge der durch gezielte Kristallisation gebildeten Partikel zu der in der polydispersen Lösung enthaltenen Trockensubstanz, und sie wird in Gewichtsprozent ausgedrückt.
  • In dem Fall von Delta-Inulin kann eine Ausbeute von 20 bis 60% erreicht werden.
  • Die Suspension der gebildeten Partikel kann nun filtriert werden, zentrifugiert werden, oder einer beliebigen Feststoff/Flüssigkeit-Trenntechnik unterworfen werden, wie sie von einem Fachmann auf diesem Gebiet verwendet wird, um die Partikel von der Stammlauge abzutrennen.
  • Diese Feststoff/Flüssigkeit-Trenntechniken ermöglichen jedoch nicht, die ganze flüssige Phase von der festen Phase zu trennen, da die Partikel noch von einer Wasserschicht bedeckt sind, die die gleiche Konzentration von Verunreinigungen wie die abgetrennte flüssige Phase enthält.
  • Da diese Verunreinigungen in den Resten der flüssigen Phase gelöst sind, und daher einen Teil des getrockneten oder nicht-getrockneten Endproduktes ausmachen werden, müssen die abgetrennten Partikel noch durch Kontakt mit einer reinen Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser, gereinigt werden.
  • Wie bereits erwähnt wurde, haben die durch gezielte Kristallisation gebildeten Partikel eine solche Beschaffenheit, daß durch einfaches Waschen ein reines Endprodukt erhalten werden kann. Bei den erhaltenen Partikeln kann eine einfache Verdrängungsfront aus reinem Wasser gegen die flüssige Phase und ihre Verunreinigungen gebildet werden.
  • Dies ist viel weniger langwierig als die üblichen Methoden. In der Tat, zur Reinigung von unreinen Kristallsuspensionen werden normalerweise mehrere Resuspensionen der Partikel in reinem Wasser verwendet. Zur Reinigung von unreinen Kristallen wird das feste Material mehrere Male aufgelöst, und jedes Mal rekristallisiert.
  • Die Waschwirksamkeit ist definiert als die Menge der gereinigten Partikel (ausgedrückt in kg) pro kg des zum Waschen verwendeten Wassers. Wie bei dem Filtrationsgrad ist die Wirksamkeit von der Form, dem Durchmesser und dem Verteilungsmuster in der festen Phase abhängig. In ähnlicher Weise behindern eine nicht-kugelförmige Struktur, kleinere Partikel und ein breites Muster der Durchmesserverteilung den Zugang des Waschwassers. Die gemäß der Erfindung gebildeten Partikel haben jedoch eine kugelförmige Form und eine steuerbare Größe, und sind beinahe gleichmäßig, wodurch einfaches Waschen möglich gemacht wird.
  • Daraus folgt, daß die Kristallisation nicht nur für die Partikelbildung und die Trennung, sondern auch für die Reinigung der Partikelsuspension durch Waschen wesentlich ist.
  • In dem speziellen Fall von Delta-Inulin werden die besten Ergebnisse erzielt, wenn demineralisiertes Wasser von 15ºC und Vakuumfiltration verwendet werden. Die Waschwirksamkeit ist optimal, wenn das Gegenstromprinzip verwendet wird. Die Wahl der Temperatur des Waschwassers kann entsprechend dem folgenden Zusammenhang erfolgen: Bei Verwendung von kaltem Wasser ist die Menge des festen Inulins in Partikelform, die in Lösung geht, auf ein Minimum reduziert, und daher gibt es beinahe keine feststellbare Ausbeuteverringerung. Bei Verwendung von warmem Wasser (60ºC) ist die Waschwirksamkeit höher, aber ein wesentlicher Anteil des festen Inulins geht in Lösung, wodurch die Gesamtausbeute verringert wird. Ein Vorteil der Verwendung von wärmerem Wasser ist, daß die Viskosität des Waschwassers abnimmt, wodurch sich eine entsprechende Verbesserung der Filtrierbarkeit ergibt.
  • Außer der Vakuumfiltration können weitere Feststoff/Flüssigkeit- Trenntechniken verwendet werden. In dem gegenwärtigen Fall muß besonders auf die Wirkung des höheren Drucks geachtet werden, wenn z. B. die Trennung unter Verwendung eines Druckfiltersystems, bei indirektem, höherem Druck, wenn die Zentrifugalkraft verwendet wird, und bei einem Dichteunterschied zwischen der festen und der flüssigen Phase, wenn hydrozyklonische Techniken verwendet werden, ausgeführt wird.
  • Bei Trenntechniken, bei denen sich hohe Druckunterschiede ergeben, muß berücksichtigt werden, daß die Partikel zerbrechlich sind, und daß sie unter hohem Druck zerfallen und Partikel bilden, die zu klein und zu unregelmäßig sind und/oder in der flüssigen Phase eine kolloidale Suspension bilden. Dies ist bei einer groben Trennung kein wesentliches Problem, aber es beeinträchtigt das Waschen.
  • Bei Trenntechniken, die auf Dichteunterschieden basieren, muß der extrem kleine Dichteunterschied zwischen der flüssigen Phase und der festen Phase berücksichtigt werden.
  • Der TS-Gehalt des in dem Fall der Vakuumfiltration einer Delta-Inulin- Suspension erhaltenen Filterkuchens variiert zwischen 30 und 70%. Delta- Inulin kann mittels verschiedener Trockentechniken, wie Fließbett-Trockner, Ringtrockner, Tunneltrockner, usw. getrocknet werden. Wenn das Trocknen in einem Versteifungstrockner erfolgt, sollte der Filterkuchen nochmals mit demineralisiertem Wasser verdünnt werden, bis eine Suspension oder eine Lösung mit bis zu 50% TS, vorzugsweise mit 20 bis 40% TS, und speziell mit 30% TS erhalten wird.
  • Hochleistungs-Inulin kann hergestellt werden, wenn das natürliche Inulin dem erfindungsgemäßen Herstellungsprozeß unterworfen wird, und wenn die gezielte Kristallisation durch rasches Abkühlen bei einer großen Temperaturänderung gekennzeichnet ist. Das bei dieser gezielten Kristallisation hergestellte Delta-Inulin wird nochmals verdünnt, pasteurisiert und sprühgetrocknet, um das endgültige Hochleistungs-Inulin zu bilden.
  • Das Hochleistungs-Inulin hat verbesserte und völlig neue Eigenschaften. Hochleistungs-Raftiline® kann erhalten werden, wenn natürliches Inulin aus Zichoriewurzeln dem erfindungsgemäßen Herstellungsprozeß unterworfen wird, und wenn die gezielte Kristallisation durch rasches Abkühlen bei einer großen Temperaturänderung gekennzeichnet ist. Das bei dieser gezielten Kristallisation hergestellte Delta-Inulin wird nochmals verdünnt, pasteurisiert, und sprühgetrocknet, um das endgültige Hochleistungs-Raftiline® zu bilden.
  • Die Erfindung bezieht sich auch auf fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzungen, die in aufeinanderfolgender Weise dem Prozeß der gezielten Kristallisation unterworfen werden. In dem Fall von fraktioniertem Inulin aus Zichoriewurzeln kann der mittlere PG z. B. um 5 PG-Einheiten oder mehr erhöht werden, wenn das fraktionierte Inulin nochmals in eine metastabile Lösung gebracht wird und ein zweiter Prozeß der gezielten Kristallisation ausgeführt wird.
  • Die Löslichkeit der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen kann beeinflußt werden durch die Zugabe anderer Produkte, wie Salze, Kohlehydrate einschließlich Saccharose und anderer Zucker, Zuckeralkohole, Stärken oder Maltodextrine, Gummis wie Xanthangummi, Carobegummi, Guavagummi, Carboxymethylzellulose, Carrageen, Alginat, Faserstoffe, Fette, oder Gemische davon, wobei diese Produkte gewöhnlich die Löslichkeit beeinflussende Produkte genannt werden.
  • Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind frei von Verunreinigungen. Die erfindungsgemäßen reinen Zusammensetzungen ermöglichen, die Mengen, die erforderlich sind, um die Löslichkeit zu beeinflussen, auf kontrollierte Weise zuzugeben. Wenn die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen getrocknet werden müssen, kann die Zugabe von die Löslichkeit beeinflussenden Produkten den zusätzlichen Vorteil haben, daß Klumpenbildung verhindert wird. Dies hat zur Folge, daß sich die getrockneten Produkte rasch wieder auflösen, oder eine stabile und gleichmäßige Creme hergestellt werden kann.
  • Insbesondere können die Löslichkeit beeinflussende Produkte sowohl zu Delta-Inulin als auch zu Hochleistungs-Inulin in Pulver-, Lösungs- oder Cremeform zugegeben werden. Diese die Löslichkeit beeinflussenden Produkte können zu den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in Form einer konzentrierten Lösung oder einer wässerigen Paste zugegeben werden.
  • Die Löslichkeit der getrockneten Zusammensetzungen kann auch durch Verwendung des in der belgischen Patentanmeldung BE 93/00210 beschriebenen Prozesses verbessert werden, wobei diese Patentanmeldung hier durch Verweisung einbezogen wird.
  • Da die Löslichkeit von Hochleistungs-Raftiline® extrem niedrig ist, können sich bei Anwendungen, bei denen das Hochleistungs-Raftiline® in höherer Konzentration in einer Flüssigkeit verwendet werden muß, Probleme ergeben. Da das Hochleistungs-Raftiline® jedoch thermisch stabil ist, kann es bei hohen Temperaturen aufgelöst werden. Wenn bei dem Herstellungsprozeß eines flüssigen Produktes ein Erhitzungsprozeß verwendet wird, kann das Hochleistungs-Raftiline® in einer Konzentration von 0,1 bis 5%, insbesondere 0,5 bis 4%, und speziell 1 bis 3% verwendet werden.
  • Die Erfindung bezieht sich auch auf Zusammensetzungen, deren Löslichkeit durch eine dieser vorerwähnten Methoden verbessert ist.
  • Die erfindungsgemäßen neuen Zusammensetzungen sind besonders gut für die chemische Modifikation geeignet. Damit eine chemische Modifikation einer polydispersen Kohlehydratzusammensetzung erfolgreich ist, sollte die Polydispersität der Zusammensetzung aufrechterhalten werden. Mit anderen Worten, es sollte sehr wenig Kettenzerfall geben, und die Molekülbindungen sollten so weit wie möglich aufrechterhalten werden.
  • Zwei Arten von chemischen Modifikationen werden besonders bevorzugt, und zwar eine, bei der die Hauptkette der Polymermoleküle unversehrt gelassen wird, und eine zweite, bei der die Hauptkettenmoleküle modifiziert werden.
  • Die besonders bevorzugten, fraktionierten, polydispersen Kohlehydratzusammensetzungen, die fraktionierte Fruktane sind, die hauptsächlich aus Fructose aufgebaut sind, und durch Fructosyl-Fructose- Bindungen verbunden sind, werden erfolgreich modifiziert, wenn die Bindungen aufrechterhalten werden, und die chemische Modifikation bei einer oder mehr der drei freien OH-Gruppen der Fructose erfolgt, die mit dem C2-, C3- bzw. C6-Atom des Hauptketten-Fructose-Moleküls verbunden sind, oder wenn die Atombindungen der Fructosemoleküle aufgespalten werden.
  • Die chemischen Modifikationen bei den freien OH-Gruppen können in Verätherungsreaktionen oder Veresterungsreaktionen unterteilt werden. Der Modifikationsgrad oder Substitutionsgrad (SG) kann durch eine Zahl von 0 bis 3 ausgedrückt werden, die die Menge der vorhandenen modifizierten oder substituierten OH-Gruppen angibt. Eine erfindungsgemäße, vollständig substituierte, fraktionierte Fruktanzusammensetzung hat einen SG von 3. Wenn sie nur zu 20% substituiert ist, ist der SG 0,6.
  • Daher sind verätherte oder veresterte, fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzungen ein weiteres Ziel der Erfindung. Insbesondere werden verätherte oder veresterte, fraktionierte Fruktane und veräthertes oder verestertes, fraktioniertes Inulin bevorzugt.
  • Erfindungsgemäßes veräthertes, fraktioniertes Inulin mit der folgenden allgemeinen Formel I wird besonders bevorzugt:
  • Formel I
  • wobei:
  • F ein Fructosemolekül ist,
  • R eine verzweigte oder nicht-verzweigte, gesättigte oder ungesättigte Kohlenstoffkette mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, die eventuell funktionale Gruppen, wie COOH, CONH&sub2;, NH&sub2;, C N, OH, C=CH&sub2; oder einen Epoxidring tragen,
  • das mittlere n zwischen 20 und 40 liegt,
  • x zwischen 0 und 3 liegt, und
  • y zwischen 0 und 3 liegt.
  • Die funktionalen Gruppen eines erfindungsgemäßen verätherten, fraktionierten Inulins können wieder mit einem fraktionierten Inulin und/oder einem chemisch modifizierten, fraktionierten Inulin reagieren, um ein vernetztes Endprodukt zu erhalten. Solche vernetzten, verätherten, fraktionierten Inuline sind besonders bevorzugte erfindungsgemäße chemisch modifizierte Zusammensetzungen.
  • Erfindungsgemäßes verestertes, fraktioniertes Inulin mit der folgenden Formel II wird in gleicher Weise besonders bevorzugt:
  • Formel II
  • wobei:
  • F ein Fructosemolekül ist,
  • R eine verzweigte oder nicht-verzweigte, gesättigte oder ungesättigte Kohlenstoffkette mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, die eventuell funktionale Gruppen, wie COOH, CONH&sub2;, NH&sub2;, C N, OH. C=CH&sub2; oder einen Epoxidring tragen,
  • das mittlere n zwischen 20 und 40 liegt,
  • x zwischen 0 und 3 liegt, und
  • y zwischen 0 und 3 liegt.
  • Die funktionalen Gruppen eines erfindungsgemäßen, veresterten, fraktionierten Inulins können wieder mit einem fraktionierten Inulin und/oder einem chemisch modifizierten, fraktionierten Inulin reagieren, um ein vernetztes Endprodukt zu erhalten.
  • Solche vernetzten, veresterten, fraktionierten Inuline sind besonders bevorzugte erfindungsgemäße chemisch modifizierte Zusammensetzungen.
  • Um eine erfindungsgemäße verätherte oder veresterte, fraktionierte Zusammensetzung herzustellen, ist es erforderlich, den nukleophilen Charakter der OH-Gruppen zu verbessern. Dies kann dadurch getan werden, daß entweder die OH-Gruppen entprotonisiert werden, oder daß eine höhere Elektronendichte um das O-Atom herum induziert wird. Eine solche Aktivierung von OH-Gruppen kann durch Verwendung von Reaktionsprodukten mit basischen Eigenschaften erhalten werden. Diese Reaktionsprodukte, die allgemein Basen genannt werden, können basische Katalysatoren wie Ionenaustauscher, basische Lösungsmittel wie Pyridin, wasserlösliche Hydroxide wie Natrium- oder Kaliumhydroxid, Salze von schwachen Säuren, oder Kombinationen davon sein.
  • Wenn verestertes oder veräthertes, fraktioniertes Zichorie-Inulin hergestellt wird, können stärker basische Reaktionsbedingungen verwendet werden als bei der chemischen Modifikation von natürlichem Zichorie-Inulin. Typische Nebenreaktionen, wie Braunfärbung, Bildung von Spaltprodukten und Depolymerisationsreaktionen werden vermieden. Die Ausbeute ist verbessert.
  • Die chemische Modifikation, bei der die Atombindungen der Moleküle der Folymer-Hauptkette aufgespalten werden, ist ein weiterer Typ einer chemischen Modifikation, der gewöhnlich für erfindungsgemäße fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzungen geeignet ist.
  • Wenn als solche Zusammensetzungen fraktionierte Fruktane durch Oxydieren des Fructose-Rings modifiziert werden, wird zum Beispiel die C2-C3- Bindung aufgespalten, und die Atome C2 und C3 werden zu einer Aldehyd- und/oder Carboxylgruppe oxydiert.
  • Die Oxydation kann mit Wasserstoffperoxid, Sauerstoff, Perjodsäure, Hypochlorid, Hypobromid und Natriumbromid, oder mit anderen oxydierenden Substanzen, eventuell in Gegenwart eines Katalysators, ausgeführt werden. Oxydiertes, fraktioniertes Inulin ist eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung. Fraktioniertes Zichorie-Inulin ist sehr stabil, wenn die agressiven oxidativen Reaktionsbedingungen berücksichtigt werden.
  • Als ein solches Inulin ist Zichorie-Dicarboxy-Inulin, das bei Verwendung des erfindungsgemäßen fraktionierten Zichorie-Inulins erhalten wird, immer noch eine polydisperse Zusammensetzung mit einem mittleren PG, der höher als der mittlere PG des natürlichen Zichorie-Inulins ist.
  • Ein erfindungsgemäßes, speziell modifiziertes, fraktioniertes Fruktan ist das Produkt, bei dem die Oxydation auf das Atom C6 begrenzt ist, wobei die Gruppe des primären Alkohols in die entsprechende Aldehydgruppe, und weiter in die entsprechende Carboxylgruppe umgewandelt wird. Hier wird keine Atombindung des Rings aufgespalten, und daher erfolgt keine Öffnung des Rings. Carboxymethyl-Inulin ist ein gewöhnlich bevorzugtes Beispiel einer solchen spezifischen Ausführungsform der Erfindung.
  • Die neuen, fraktionierten, polydispersen Kohlehydratzusammensetzungen eignen sich auch für eine Enzymmodifikation gemäß gut bekannten Methoden, bei denen z. B. Hydrolasen, Transferasen, Esterasen, ... verwendet werden.
  • Die Erfindung bezieht sich demgemäß auf Produkte, die durch Enzymmodifikation der neuen, fraktionierten, polydispersen Kohlehydratzusammensetzungen hergestellt werden, insbesondere auf die neuen, fraktionierten Fruktanzusammensetzungen, und speziell auf die neuen, fraktionierten Inulinzusammensetzungen.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf eine Zusammensetzung in Form einer Creme. Um die Creme herzustellen, kann das in WO 93/06744 beschriebene Rafticreaming®-System bei der erfindungsgemäßen Zusammensetzung angewandt werden. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf eine Creme, die die fraktionierten Fruktane, speziell das fraktionierte Inulin enthält, und ganz besonders auf eine Creme, die das fraktionierte Zichorie-Inulin enthält (die auch Hochleistungs-Raftiline®-Creme genannt wird).
  • Eine Zusammensetzung in Form einer Creme bietet im Vergleich zu der gleichen Zusammensetzung in Form eines Pulvers, einer Suspension oder einer Lösung eine gewisse Anzahl von Vorteilen, wenn sie als eine Zutat zu Nahrungsmittelprodukten zugegeben wird, oder als eine Komponente bei anderen Produkten verwendet wird.
  • Die Verwendung einer Creme, die Hochleistungs-Inulin enthält, ergibt zum Beispiel einen fetteren Geschmack, ein kremigeres Gefühl im Mund, eine glatte Textur, ein glänzendes Aussehen, ein viskoseres Gefühl, mehr Geschmack, keinen Nachgeschmack, kein trockenes Gefühl im Mund oder auf der Haut, usw. Die minimale Konzentration, bei der eine Creme hergestellt werden kann, beträgt ungefähr 10 Gewichtsprozent.
  • Für das Rafticreaming® kann im Prinzip jede Art von Mischvorrichtung, die Scherkräfte erzeugt, und die das HL-Inulin-Pulver dispergiert, ohne es ganz aufzulösen, verwendet werden.
  • Die Viskosität, die Festigkeit und die thermische Stabilität der Creme nehmen mit der Konzentration des Hochleistungs-Inulins zu. Diese Eigenschaften können jedoch auch durch die Herstellungsmethode der Creme, wenn zum Beispiel die Mischvorrichtung, die Temperatur oder der Druck geändert wird, sowie durch die Zugabe weiterer Zutaten, wie Zucker, Hydrokolloide, Proteine, Fette, Salze, ... beeinflußt werden.
  • Wie bereits erwähnt wurde, kann die Tatsache, daß die Löslichkeit der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen auf verschiedene Weise beeinflußt werden kann, bei der Bildung der Creme ausgenutzt werden. Auf diese Weise wurde ein ganzes Sortiment von HP-Inulin-Cremes hergestellt, wobei Konzentrationen zwischen 2 und 60% verwendet wurden. Der Vorzug wird Cremes mit einer Konzentration zwischen 5 und 50% und insbesondere 10 bis 20% gegeben, unabhängig davon, ob sie unter Zugabe eines die Löslichkeit beeinflussenden Produktes hergestellt werden.
  • Ein spezielles Anwendungsgebiet für die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ist ein Ersatzstoff für Fette und/oder Öl bei Nahrungsmittelprodukten. Die Ersetzung von Triglyzeriden kann auf proportionale Weise ausgeführt werden, wenn sie auf dem Gesamtgewicht der Fette oder des Öls basiert, die durch die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in Form einer Creme ersetzt werden.
  • Die Ersetzung von Triglyzeriden kann auch durch eine Kombination der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen mit anderen Fett- oder Ölersatzstoffen, wie Lävane, Dextran, Stärke, Maltodextrin, Proteine, mikrokristalline Zellulose, Pektin, Gummi (Guargummi, Carobegummi, Xanthangummi, ...), Gele, ... und/oder Gemischen davon erfolgen.
  • Weitere Kombinationen mit Produkten, wie Verdickungsmittel, Gelierungsprodukte, Emulgatoren, usw. können auch verwendet werden, um Triglyzeride teilweise oder ganz zu ersetzen.
  • Hochleistungs-Inulin kann zum Beispiel mit Gelatine kombiniert werden, um Wasser-in-Öl-Streichpasten oder kontinuierliche Wasser-Streichpasten herzustellen.
  • Hochleistungs-Inulin kann nicht nur bei Produkten mit reduziertem Triglyzeridgehalt, sondern auch bei normalen Produkten mit einem üblichen Fettgehalt verwendet werden. Hochleistungs-Inulin kann bei diesen Produkten verwendet werden, um die Viskosität, die Festigkeit, die Kremigkeit, den Glanz, das Gefühl im Mund, usw. zu verbessern, oder um andere Zutaten (Milchpulver, Stärke, Butter, Gelatine, Käse, usw.) zu ersetzen, und dadurch wahrscheinlich den Preis der Waren zu senken.
  • Die Viskosität von hartgekochten Süßwaren-Produkten kann durch Verwendung von Hochleistungs-Inulin in gleicher Weise verbessert werden.
  • Der Anmelder hat zum Beispiel festgestellt, daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in Form einer Creme bei verschiedenen Nahrungsmittel produkten, Emulsionen und Schäumen auf einfache und wirksame Weise als Stabilisator und antisynergetisches Mittel verwendet werden kann. Hochleistungs-Inulin stabilisiert zum Beispiel die schaumige Struktur von Füllungen, fettarmer Cremespeise, oder Schokoladenschaum. In solchen Fällen ist Inulincreme oft besser als Inulinpulver.
  • Zum Beispiel ist bei einem Joghurt, zu dem 10% Raftiline®-Creme und 25% TS zugegeben werden, die Molke selbst nach einer langen Aufbewahrungsdauer noch gut erhalten.
  • Die Cremes der vorliegenden Erfindung sind auch besonders gut geeignet, um Wasser zu lipophilen Produkten zuzugeben, wie früher in WO93/06737 (Tiense Suikerraffinaderij, Belgien) beschrieben wurde. Ausgezeichnete Beispiele dafür sind Schokolade und Schokoladenpaste.
  • Weitere typische Anwendungen, bei denen eine Zusammensetzung in sowohl Pulver-, als auch Cremeform verwendet werden kann, basieren auf der Ersetzung von Zucker durch einen Füllstoff, oder dienen zur Herstellung von zuckerfreien, akariogenen oder ungesüßten Produkten.
  • Zuckerfreie Produkte, die in dem Nahrungsmittelsektor bevorzugt werden, sind Schokolade, Bonbons, Kaugummi, Füllungen, Desserts, usw. Nahrungsmittelprodukte, bei denen ein süßer Geschmack vermieden werden muß, aber bei denen Zucker eine technologische Funktion erfüllt, sind z. B. Fleischprodukte, Streichpasten, Käse, Soßen, Suppen und schmackhafte Snacks.
  • Weitere mögliche Nahrungsmittelanwendungen sind zubereitete Obstprodukte, Milchprodukte, Eisjoghurt, weicher Quarkkäse, Back- und Konditorwaren, Sorbets, Kuchen, und Getränke, die von Limonade bis Milch reichen.
  • Da Hochleistungs-Inulin widerstandsfähiger gegen mikrobiellen Abbau ist, soll seine Verwendung bei Nahrungsmittelanwendungen, bei denen eine Fermentation erfolgt, wie zum Beispiel bei der Brotherstellung, bevorzugt werden.
  • Die säurebeständigen Eigenschaften von Hochleistungs-Inulin ermöglichen die Zugabe von Hochleistungs-Inulin zu stärker sauren Umgebungen, wie z. B. Salatsoßen, Marmeladen und alkoholfreien Getränken in dem Nahrungsmittelsektor. Nur 0,7% von Hochleistungs-Raftiline® werden zum Beispiel bei einem pH von 3,5 bei 95ºC während einer Dauer von 5 Minuten hydrolysiert.
  • Zusätzlich zu der Anwendung von Hochleistungs-Inulin bei Nahrungsmittelprodukten ist die Anwendung bei kosmetischen Produkten (wie Emulsionen vom Öl/Wasser- und Wasser/Öl-Typ) in gleicher Weise möglich. HL-Inulin kann hier als ein Konsistenzmittel angewandt werden, das das Austrocknen des Produktes verhindert und seine leichte und gleichmäßige Anwendung fördert, wodurch sich das Produkt angenehm weich anfühlt. Der Preis kann gesenkt werden, der Glanz des Produktes wird verbessert, und seine hydratisierende Wirkung bleibt ohne irgendein Gefühl von Klebrigkeit über eine längere Dauer wahrnehmbar.
  • Der Anmelder hat außerdem entdeckt, daß die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung auch als Überbrückungs-Systeme/Komponenten, Gele, Schutzbeschichtungen, Träger, als Metallionenbindemittel, als Polymersystem- Modifizierer, zum Rutschen, Gleiten und für die Fließsteuerung, und/oder für die Modifikation und die Stabilisierung von Grenzflächen verwendet werden kann.
  • Die verwendeten Analysenmethoden sind in L. De Leenheer, Starch/Stärke 46, (1994), S. 193 beschrieben.
  • Die Erfindung wird nun bei den folgenden Beispielen ausführlicher beschrieben, ohne dadurch die bereits oben angegebenen Anwendungen der Erfindung zu beschränken.
    • Beispiel 1: Spontane Partikelbildung bei einer konstanten Temperatur von 60ºC
  • Bei einer metastabilen Zichorie-Inulin-Lösung mit 45% TS bei 60ºC beginnt nach einer Stunde die spontane Ausfällung. Die ellipsoid-förmigen Partikel, die auf diese Weise gebildet werden, sind in der Fig. 9 zu sehen.
  • Die Filtrierbarkeit dieser ellipsoid-förmigen Partikel ist 0,2 g Suspension/min. cm² (Büchner-Filter, Filterpapier Whatmen Nr. 1). Diese Filtrierbarkeit ist extrem niedrig und würde für die Filtration in einem industriellen Umfang eine sehr große Oberfläche erfordern.
    • Beispiel 2: Spontane Partikelbildung mit einem langsamen Abkühlmuster
  • Bei einer metastabilen Zichorie-Inulin-Lösung mit 45% TS, die einem langsamen Abkühlmuster von 80ºC bis 25ºC während einer Dauer von fünf Stunden unterworfen wird, beginnt die spontane Ausfällung nach ungefähr 90 Minuten. Die sich ergebenden Partikel weisen wenig Gleichmäßigkeit auf, und es gibt eine große Streuung bei der Größe der Partikel. Ein Teil der Partikel ist kugelförmig, ein Teil hat eine zufällige Form, und ein Teil von ihnen ist ellipsoid-förmig, wie in der Fig. 10 zu sehen ist. Bei der Filtration wird das Filter sehr rasch verstopft.
    • Beispiel 3: Herstellung von Delta-Inulin
  • Unter Verwendung von Raftiline® ST (Tiense Suikerraffinaderij, Belgien) und Wasser von 65ºC wird eine Lösung mit 45% TS hergestellt. Das Ganze wird gut gerührt, um eine Suspension zu erhalten, die möglichst gleichmäßig ist. Danach wird die Suspension durch einen Sterilisator gepumpt, und dann geht die Suspension in Lösung. Sowohl die Zeitdauer, als auch das Temperaturprofil, dem das Inulin unterworfen wird, sind in der Fig. 12 wiedergegeben. Diese Behandlung hat ein dreifaches Ziel. Einerseits soll das Inulin in Lösung gebracht werden, andererseits soll eine Sterilisation ausgeführt werden, und schließlich soll das Inulin in einen metastabilen Zustand gebracht werden. Der pH der Lösung ist 6.
  • Nach dem Verlassen des Sterilisators wird mit Hilfe einer peristaltischen Pumpe eine Pfropflösung im Verhältnis 1/20.000 Gewichtsprozent (Pfropfpartikel/Inulinpartikel) zu der metastabilen Lösung zugegeben. Diese gepfropfte, metastabile Lösung wird dann mittels eines Wärmeaustauschers rasch auf 20ºC abgekühlt und in einen Tank befördert.
  • Die Ausfällung beginnt nach ungefähr zehn Minuten. Die gebildeten Partikel weisen eine kugelförmige Struktur mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 25 um auf. Die Filtrierbarkeit ist 4 g Suspension/min. cm² und folglich um einen Faktor 20 besser als die Filtrierbarkeit bei spontaner Ausfällung während eines Musters mit langsamer Abkühlung.
  • Nach ungefähr zwei Stunden bei 20ºC beträgt die Ausbeute bei der Partikelbildung 35% und die Suspension ist filtriert. Die so erhaltene Suspension ist empfindlich gegen mechanische Beschädigung und verhält sich thixotrop. Die Filtration erfolgt unter Verwendung eines Bandfilters, eines Gegenstromprinzips und eines gesteuerten Vakuums. Außer Wasser enthält der Filterkuchen noch eine gewisse Menge Verunreinigungen in den Zwischenräumen der Suspension. Der Filterkuchen wird mit demineralisiertem Wasser von 15ºC gewaschen. Der auf diese Weise gewaschene Filterkuchen hat einen TS-Gehalt von 41,9% und ist frei von Verunreinigungen (siehe Fig. 13).
  • Die hergestellten Partikel werden als Delta-Inulin bezeichnet, das die folgenden Merkmale aufweist:
  • Inulin mit einem PG von 25,8 im festen Zustand in Form von kugelförmigen Partikeln mit einem Durchmesser von 25 um (siehe Fig. 15), und mit einer Standardabweichung von 15%, wodurch die Partikel die Bildung eines kugelförmigen Stapels ermöglichen, der sich nicht verdichtet. Die Delta- Inulin-Partikel haben eine radiale Symmetrie, und sind doppelbrechend mit einem senkrechten Überblendkreuz unter polarisiertem Licht.
    • Beispiel 4: Weiterentwicklung der Zusammensetzung während der Fraktionierung
  • Delta-Inulin wird gemäß dem bei dem Beispiel 3 beschriebenen Prozeß hergestellt, wobei von einem rohen, kohlensäurehaltigen Inulinextrakt aus Zichoriewurzeln ausgegangen wird. Die Fig. 16 gibt die Verringerung des Aschegehalts und der Monosaccharide, Disaccharide und Trisaccharide in dem Filterkuchen nach dem Waschen wieder.
    • Beispiel 5: Herstellung von Hochleistungs-Inulin
  • Gemäß dem Beispiel 3 hergestelltes Delta-Inulin wird mit demineralisiertem Wasser bei einem TS-Gehalt von 25% noch einmal in Suspension gebracht und sterilisiert. Die Lösung wird unter Verwendung eines Sprühtrockners mit einer Eingangstemperatur von 185ºC und einer Ausgangstemperatur von 85ºC sprühgetrocknet. Das erhaltene Pulver hat einen TS-Gehalt von 98%.
    • Beispiel 6: Die Wirkung des Pfropfens
  • Gemäß dem Beispiel 3 werden zwei metastabile Lösungen hergestellt. Eine Lösung wird mit Partikeln gepfropft, die während einer vorherigen, gezielten Kristallisation gebildet wurden. Die Pfropflösung ist eine Lösung mit 0,1% TS, die 20-fach verdünnt wurde. Beide Lösungen werden der gleichen gezielten Kristallisation unterworfen, und nach 24 Stunden werden die in der Fig. 16 und der Fig. 17 wiedergegebenen Bildaufnahmen gemacht.
    • Beispiel 7: Die Wirkung des Rührens
  • Drei gemäß dem Beispiel 3 hergestellte, metastabile Lösungen werden entweder nicht gerührt, mit einer niedrigen Geschwindigkeit von 20 Upm gerührt, oder mit 500 Upm heftig gerührt. Die Ergebnisse sind in der Fig. 18, der Fig. 19 bzw. der Fig. 20 wiedergegeben.
    • Beispiel 8: Herstellung einer Creme unter Verwendung von Hochleistungs- Raftiline®
  • 300 ml Wasser von Raumtemperatur werden in ein Becherglas gegossen, und in dem Becherglas wird ein Silverson L4RT angeordnet. Der Silverson wird mit einer maximalen Geschwindigkeit von ungefähr 8000 Upm rotieren gelassen, und dann werden 100 g Hochleistungs-Raftiline® in kleinen Mengen zugegeben, so daß die Bildung von Klumpen verhindert wird. Der Silverson wird nach der Zugabe des Raftilines® noch ungefähr weitere 5 Minuten lang rotieren gelassen.
  • Die Hochleistungs-Raftiline®-Creme bildet sich kurz nach der völligen Suspension des Hochleistungs-Raftiline®-Pulvers. Je nach der Konzentration ist eine Cremebildung sehr rasch, oder erst nach mehreren Stunden deutlich zu sehen. Die gebildete Creme ist weiß und undurchsichtig. Sie weist eine kurze Textur auf, die derjenigen von Fetten ähnlich ist. Sie ist thixotrop, stabil, und zeigt keine Absenkung oder Ausflockung. Die minimale Konzentration, bei der Creme gebildet wird, beträgt ungefähr 10 Gewichtsprozent.
  • Zur Herstellung der Creme wurden außer dem Silverson noch andere Mischvorrichtungen verwendet. Im Prinzip sind alle Geräte geeignet, die Scherkräfte erzeugen, und die das Raftiline®-Pulver dispergieren, ohne es vollständig aufzulösen.
  • Die Härte (Fig. 21), die Viskosität (Fig. 22), und die thermische Stabilität der Creme nehmen mit der Konzentration des Hochleistungs- Raftilines® zu. Eine Hochleistungs-Raftiline®-Creme mit 20, 30 bzw. 40 Gewichtsprozent ist bis zu einer Temperatur von 80, 90 bzw. 100ºC thermisch stabil. Diese Eigenschaften können jedoch durch die Herstellungsweise der Creme, und auch durch die Zugabe weiterer Zutaten beeinflußt werden.
    • Beispiel 9: Herstellung einer Creme
  • In ein 1 l-Becherglas werden 300 ml Wasser von Raumtemperatur gegossen, und in dem Becherglas wird ein Ultra-Turax T25 (Jenke & Kunkel) angeordnet. Während der Ultra-Turax mit voller Geschwindigkeit läuft, werden 100 g Hochleistungs-Raftiline® in kleinen Mengen zugegeben, um die Bildung von Klumpen zu verhindern. Nachdem alles Raftiline® zugegeben wurde, wird noch weitere zehn Minuten lang gemischt. Während dieser Zeit bildet sich die Creme bereits. Die Raftiline®-Creme ist, weiß und undurchsichtig, hat eine fettige Textur mit pseudoplastischen Eigenschaften, hat ein thixotropes Fließverhalten, ist stabil, und es erfolgt keine Absitzung oder Ausflockung.
  • Wenn 850 ml Wasser und 150 g Raftiline® verwendet werden, bildet sich die Creme bei Raumtemperatur erst nach 2 oder 3 Stunden, und die Creme ist weniger fest. Die Creme bildet sich in dem Kühlschrank rascher.
  • Wenn kochendes Wasser für die Creme verwendet wird, ermöglicht nur ein Gemisch mit mehr als 24% TS die Bildung einer Raftiline®-Creme.
  • Außerdem wurden weitere Methoden getestet, bei denen das Raftiline®- Gemisch einer großen Reibungskraft unterworfen wurde, wobei insbesondere ein Küchenmixer, ein Homogenisator, ein "Hydroshear", eine Kolloidmühle, Ultraschallvibrationen, ein "Microfluidiser", und ein "Rotor-Stator"-Mixer (Silverson, Dispax, Kinematica) verwendet wurden. Wenn die einzelnen Parameter von jedem der Geräte variiert wurden, änderte sich die Konsistenz der Creme so, wie in WO 93/06744 (Tiense Suikerraffinaderij, Belgien) beschrieben ist, wobei jedoch die Konsistenz der Creme wesentlich höher war als diejenige, die bei Verwendung von Raftiline® ST, das Inulin mit einer natürlichen Polydispersion enthält, erreicht werden kann (siehe Fig. 21). Die Hochleistungs-Raftiline®-Creme ist auch konsistenter als die Raftiline® LS-Creme, wie in WO 94/12541 (Tiense Suikerraffinaderij, Belgien) beschrieben ist.
  • Die Konsistenz einer Raftiline® LS-Creme mit 40% TS variiert zwischen 200 und 240 g, gemessen mit dem Stevens LFRA Texture Analyser. Die gleichen Konsistenzwerte wurden bereits mit einer Hochleistungs-Raftiline®-Creme mit nur 20% TS erreicht.
  • Eine Hochleistungs-Raftiline®-Creme immobilisiert wesentlich mehr Wasser als eine auf natürlichem Inulin basierende Creme. Die Hälfte oder ein Drittel Hochleistungs-Raftiline® genügt, um die gleiche Konsistenz zu erhalten.
  • Eine Hochleistungs-Raftiline®-Creme hat die gleiche fettige Textur wie Raftiline® ST-Creme, und sie wurde bei Nahrungsmittelprodukten und anderen Produkten, die Öle und Fette enthalten, verwendet, um die Fette und Öle ganz oder teilweise zu ersetzen.
  • Die Aw-Werte einer Hochleistungs-Raftiline®-Creme bei 30% wurden parallel zu einer Raftiline® ST-Creme bei 30% mit einem ROTRONIC Hygroscope BT bestimmt, nachdem die Cremes zur Stabilisierung 45 Minuten lang stehen gelassen wurden: Beide Cremes hatten den gleichen Aw-Wert von 92,6.
    • Beispiel 10: Löslichkeit in Flüssigkeiten
  • 1- bis 10-prozentige Lösungen von Hochleistungs-Raftiline® werden durch Auflösen von Hochleistungs-Raftiline® in kochendem Wasser hergestellt. Diese Lösungen werden ohne weiteres Mischen stehen gelassen. Nach einigen Wochen oder Monaten sind die 1- bis 3-prozentigen Lösungen noch stabil. Bei den 4- bis 5-prozentigen Lösungen bildet sich nach 1 oder 2 Wochen ein leichter Niederschlag. Eine 10-prozentige Lösung ist nur einige Stunden lang stabil.
  • Demgemäß kann Hochleistungs-Raftiline® zu Flüssigkeiten zugegeben werden, wenn bei der zur Herstellung verwendeten Methode eine Erhitzungsstufe vorgesehen ist.
    • Beispiel 11: Säurebeständigkeit
  • Der Prozeß weist die folgenden Schritte auf:
  • Schritt 1: Rasches Erwärmen einer auf pH 3 eingestellten Lösung von Raumtemperatur auf 60ºC.
  • Schritt 2: Aufrechterhalten der Reaktion während einer Stunde bei 60ºC.
  • Schritt 3: Rasches Abkühlen von 60ºC auf Raumtemperatur und Einstellen des pH auf 3.
  • Die Ergebnisse zeigen, daß Raftiline® ST beinahe zweimal so schnell wie Hochleistungs-Raftiline® hydrolysiert.
    • Beispiel 12: Vernetzen
  • 20 g Natriumhydroxid werden in 200 ml Wasser aufgelöst. Nach der Zugabe von Eis wird der Behälter in ein Bett aus Eis gestellt. Während dauernd gerührt wird, werden 120 g Raftiline® zugegeben. Wenn das Hochleistungs- Inulin einmal suspendiert ist, werden 30 ml Epichlorhydrin zugegeben. Nach einigen Tagen bei Raumtemperatur hat man ein festes, orange-gelbes Gel, das pulverisiert wird, und gewaschen wird, bis das Waschwasser neutral ist. Dann wird Aceton zugegeben, das eine scharfe Verringerung des Volumens verursacht. Nach dem Trocknen hat man 153 g weißes Pulver. Wenn Raftiline® ST in ähnlicher Weise verwendet wird, wird eine braungelbe bis dunkelbraune Lösung erhalten, die sich nach langem Stehen bei Raumtemperatur zu einer viskoseren Lösung weiterentwickelt, die kein Gel bildet. Folglich kann Hochleistungs- Raftiline®, im Gegensatz zu Raftiline® ST, zum Vernetzen verwendet werden.
    • Beispiel 13: Acetylierung
  • 150 g Hochleistungs-Raftiline® werden in 500 ml Pyridin mit 4 g Dimethylaminopyridin als Katalysator in Suspension gebracht. Dann werden 400 ml Acetanhydrid zugegeben. Das Reaktionsgemisch wird über Nacht bei Raumtemperatur gerührt und dann mit 500 ml Dichlormethan gemischt. Das Ganze wird mit 1000 ml Waschlösung 5 Mal gewaschen, wobei die Waschlösung besteht aus:
  • 1º) 200 ml Methanol/106 g Natriumhydroxid/Eiswasser
  • 2º) 100 ml Methanol/53 g Natriumhydroxid/Eiswasser
  • 3º) 30 g Natriumbikarbonat/Eiswasser
  • 4º) 30 g Kaliumdihydrogenphosphat/Eiswasser
  • 5º) Eiswasser.
  • Die auf diese Weise gewaschene Lösung ist farblos und ergibt nach Trockenverdampfung eine Ausbeute von 125 g weißem Pulver.
  • Wenn Raftiline® ST in ähnlicher Weise verwendet wird, nimmt die Lösung nach der Herstellung des Reaktionsgemischs eine orange-gelbe Farbe an, und innerhalb eines Tages wird die Lösung schwarz (Guiness-Farbe). Nach dem Waschen bleibt das Endprodukt braun. Eine Lyophilisation zur Herstellung eines Pulvers ist nicht möglich, es wird nur ein sehr viskoses Material erhalten.
  • Die braune Färbung ist ein Anzeichen dafür, daß Abbauprodukte vorhanden sind, die aus Monomeren und vielleicht reduzierenden Oligomeren bestehen, die unter den bei diesen chemischen Modifikationen üblichen basischen Reaktionsbedingungen auftreten. Als Folge dieses Abbaus ist die Ausbeute wesentlich niedriger, und es wird weniger Endprodukt erhalten. Bei Verwendung von Hochleistungs-Raftiline® ist die braune Färbung wesentlich schwächer oder kommt nicht mehr vor. Hochleistungs-Raftiline® eignet sich daher besser für eine chemische Modifikation als natürliches Inulin.
    • Beispiel 14: Entrahmte Milch mit Fasern Rezept (Gewichtsprozent):
  • Hochleistungs-Raftiline®-Pulver 1
  • Entrahmte Milch 99
    • Methode:
  • - Das Hochleistungs-Raftiline® allmählich zu der entrahmten Milch zugeben und rühren, bis das Hochleistungs-Raftiline® vollständig suspendiert ist.
    • Ergebnisse:
  • Hochleistungs-Raftiline® gibt der entrahmten Milch ein volleres Gefühl im Mund, aber ohne den Geschmack zu ändern. 1% Hochleistungs-Raftiline® hat die gleiche Wirkung auf das Gefühl im Mund wie 2% Raftiline® ST. Wenn Vollmilch oder halbentrahmte Milch verwendet wird, wird eine vergleichbare Wirkung erhalten.
    • Beispiel 15: Fettfreies Joghurt Rezept (Gewichtsprozent):
  • Hochleistungs-Raftiline®-Creme (25% TS) 10
  • entrahmte Milch 82
  • Pulver von entrahmter Milch 3
  • Fermentiermittel 5
    • Methode:
  • - Die Hochleistungs-Raftiline®-Creme herstellen und pasteurisieren (30 sec, 80ºC).
  • - Die entrahmte Milch und das Pulver von entrahmter Milch in einem für die Pasteurisierung geeigneten Behälter mischen (einen Misch-Floh zugeben).
  • - Während 30 Minuten setzen lassen.
  • - Die Lösung pasteurisieren (5 min. 95ºC).
  • - Auf 45ºC abkühlen und das Fermentiermittel und die Raftiline®-Creme unter sterilen Bedingungen zugeben.
  • - Das Gemisch mit einem magnetischen Rührer während einiger Minuten rühren.
  • - Bei 42ºC bis zu einem pH von 4,7 inkubieren.
  • - Rasch abkühlen und bei ungefähr 4ºC aufbewahren.
    • Ergebnisse:
  • Hochleistungs-Raftiline® verbessert das Mundgefühl von fettfreiem Joghurt. Bei einer Dosis von 2,5% erzeugt es ein fettfreies Joghurt mit einem besseren und volleren Gefühl im Mund als ein ähnliches Joghurt mit 3,5% Raftiline® ST. Hochleistungs-Raftiline® kann auch als Pulver anstatt als Creme zugegeben werden. Hochleistungs-Raftiline®-Pulver kann auch als Ersatz für Milchpulver verwendet werden.
    • Beispiel 16: Fettfreier, weicher Quarkkäse Rezent (Gewichtsprozent):
  • Hochleistungs-Raftiline®-Creme (20%) 10
  • weicher Quarkkäse (0% Fett) 90
    • Methode:
  • - Die Hochleistungs-Raftiline®-Creme herstellen und pasteurisieren (30 sec, 80ºC).
  • - Diese Creme, bevor sie ganz steif ist, zu dem fettfreien, weichen Quarkkäse zugeben und mischen.
    • Ergebnisse:
  • Mit 2% Hochleistungs-Raftiline® in dem Endprodukt wird das gleiche Ergebnis wie mit 3,5% Raftiline® ST erreicht. Der Käse mit dem Hochleistungs- Raftiline® ergibt ein besseres Gefühl im Mund, ist kremiger, und hat mehr Glanz als weicher Quarkkäse ohne Inulin.
  • Eine vergleichbare Wirkung ergibt sich, wenn ein fettarmer, weicher Quarkkäse mit zum Beispiel 20% Fett hergestellt wird.
    • Beispiel 17: Fettfreier Pudding Rezept (Gewichtsprozent):
  • Hochleistungs-Raftiline® 4
  • Pulver von entrahmter Milch 10,1
  • Sucrose 10
  • entrahmte Milch 74,3
  • Maisstärke (Snowflake 06304 Cerestar) 1,3
  • Gelatine (Aubygel MR 50, Sanofi) 0,15
  • Vanille-Aroma (209203, Haarmann & Reimer) 0,1
  • &beta;-Carotin (25142, Universal Flavors) 0,01
    • Methode:
  • - Die trockenen Zutaten zusammengeben, und zusammen mit dem Aroma und dem Farbstoff in die entrahmte Milch mischen.
  • - Das Gemisch während 30 Minuten auf 95ºC erhitzen.
  • - Abkühlen lassen.
    • Ergebnisse:
  • - Hochleistungs-Raftiline® trägt zu einem fettähnlichen Gefühl im Mund und einer optimalen Textur bei. Mit 4% Hochleistungs-Raftiline® wird das gleiche Ergebnis wie mit 7% Raftiline® ST erreicht. Hochleistungs-Raftiline® kann auch für andere Desserts, wie z. B. Schokoladenschaum verwendet werden, bei dem eine ähnliche Verringerung des Raftiline®-Gehalts wie mit Raftiline® ST erreicht werden kann.
    • Beispiel 18: Sahne mit 24% Fett Rezept (Gewichtsprozent):
  • Hochleistungs-Raftiline® 8
  • Sahne (40% Fett) 60
  • Entrahmte Milch 32
    • Methode:
  • - Die entrahmte Milch auf 60ºC erhitzen, und mit Hochleistungs-Raftiline® eine Creme daraus machen.
  • - Die Sahne auf 40ºC erhitzen und dann mit der Hochleistungs-Raftiline®- Creme mischen, bevor die Creme vollständig steif geworden ist.
  • - Das Gemisch pasteurisieren (30 sec, 85ºC).
  • - Abkühlen lassen und an einem kühlen Ort aufbewahren.
    • Ergebnisse:
  • Dieses Rezept ergibt das gleiche Ergebnis wie ein ähnliches Rezept, bei dem 14% Raftiline® ST verwendet werden. Eine Sahne mit nur 24% Fett kann nicht schaumig geschlagen werden. Infolge der Zugabe von Hochleistungs- Raftiline® kann die Sahne schaumig geschlagen werden (Schlagzeit und Überschreitung sind ähnlich wie bei einer Standardsahne, die 40% Fett enthält).
    • Beispiel 19: Frischkäse mit 10% Fett Rezept (Gewichtsprozent):
  • Hochleistungs-Raftiline® 8
  • Ultrafiltrations-Rückstand 75,5
  • Salz 0,4
  • Natriumsorbat 0,1
  • Wasser 16
    • Methode:
  • - Die Milch auf einen Fettgehalt von 3,2% und einen Proteingehalt von 4,0% standardisieren.
  • - Die Milch pasteurisieren (95ºC, 2 Minuten).
  • - Die Milch homogenisieren (30 bar).
  • - Auf 22ºC abkühlen und mit Starterkultur (Flora Danica Normal, Hansens) bis auf einen pH von 4,7 inkubieren.
  • - Bei 55ºC ultrafiltrieren.
  • - Den UF-Rückstand und die anderen Zutaten gleichzeitig zugeben und in einem Stephan-Mischer mischen.
  • - Während 1 Minute auf 95ºC erhitzen und homogenisieren (zwei Schritte, 150 und 50 bar).
  • - Abkühlen und an einem kühlen Ort aufbewahren.
    • Ergebnisse:
  • Hochleistungs-Raftiline® verstärkt das fettähnliche Mundgefühl. Dieses Rezept, bei dem 8% Hochleistungs-Raftiline® verwendet werden, ergibt die gleiche Textur wie ein ähnliches Rezept, bei dem 14% Raftiline® LS verwendet werden. Außerdem ist der Geschmack, der bei Verwendung von Hochleistungs- Raftiline® erhalten wird, vollständig nicht-süß. Schließlich hat das Produkt bei Verwendung von Hochleistungs-Raftiline® mehr Glanz.
    • Beispiel 20: Käse-Streichpaste mit 10% Fett Rezept (Gewichtsprozent):
  • Hochleistungs-Raftiline® 6,5
  • Cheddar, 4 Monate alt 21,5
  • Cheddar, 18 Monate alt 11,0
  • Dinatriumphosphat 0,5
  • Trinatriumcitrat 0,2
  • Pulver von entrahmter Milch 2,5
  • Molkepulver 4,3
  • Natriumcaseinat 3,0
  • Molkeproteinkonzentrat (75%) 2,0
  • Wasser 48,5
    • Methode:
  • - Den Käse in Stücke schneiden, und das Wasser und die anderen Zutaten zugeben.
  • - während 2 Minuten auf 70ºC erhitzen, und in einem Stephan-Mischer mischen (1500 Upm).
  • - Während 1 Minute auf 80ºC erhitzen und mischen (3000 Upm).
  • - Auf 85ºC erhitzen, und diese Temperatur während 2 Minuten aufrechterhalten, und mischen (3000 Upm).
  • - Homogenisieren (zwei Schritte, 50 und 150 bar).
  • - Auf 4ºC abkühlen.
    • Ergebnisse:
  • Bei Verwendung von 6,5% Hochleistungs-Raftiline® wird ein Produkt erhalten, das gleichwertig mit einem ähnlichen Produkt ist, bei dem 11% Raftiline® LS verwendet werden. Außerdem hat das Produkt mehr Glanz, wenn Hochleistungs-Raftiline® verwendet wird. Hochleistungs-Raftiline® kann auch bei anderen Käseprodukten, wie Fondue-Käsen verwendet werden.
    • Beispiel 21: Wasser-in-Öl-Brot-Streichpasten (40% Fett) Rezept (Gewichtsprozent):
  • Fettphase: Emulgator (Dimodan OT, Grinsted) 0,6
  • Fett- und Ölgemisch 39,4
  • &beta;-Carotin 0,02
  • Aroma (2934, Grinsted) 0,02
  • Wasserphase (pH = 4,7): Hochleistungs-Raftiline® 3,0
  • Wasser 56,34
  • Natriumsorbat 0,1
  • Salz 0,5
  • Aroma (2935, Grinsted) 0,02
    • Methode:
  • - Die Fettphase und die Wasserphase herstellen.
  • - Diese Phasen bei 50ºC emulgieren.
  • - Die Emulsion durch einen Dünnschicht-Wärmeaustauscher (A), einen Kneter (B), und wiederum durch einen Dünnschicht-Wärmeaustauscher (C) laufen lassen.
  • - Die Temperatur der Emulsion nach dem Durchlauf durch A, B bzw. C sollte ungefähr 17ºC, 24ºC bzw. 14ºC betragen.
    • Ergebnisse:
  • Das Produkt mit Hochleistungs-Raftiline® ist vergleichbar mit einem ähnlichen Produkt, bei dem 7% Raftiline® LS verwendet werden. Außerdem hat das Produkt mit Hochleistungs-Raftiline® mehr Glanz. Hochleistungs-Raftiline® kann auch bei ähnlichen Brot-Streichpasten verwendet werden, die einen anderen Fettgehalt, z. B. 10%, 20% oder 60% haben. Hochleistungs-Raftiline® kann in gleicher Weise für Öl-in-Wasser-Streichpasten mit z. B. 0%, 5% oder 10% Fett verwendet werden. Hochleistungs-Raftiline® kann auch mit anderen Stabilisatoren, wie Gelatine, Pektin, Alginat, Carrageen, Caseinat, Milchpulver oder Molkepulver kombiniert werden. Zum Beispiel wird bei der Streichpaste des Beispiels 20 eine Kombination aus 1,5% Hochleistungs- Raftiline und 0,6% Gelatine hergestellt.
    • Beispiel 22: Frankfurter Würstchen mit 11% Fett Rezept (Gewichtsprozent):
  • Hochleistungs-Raftiline® 5,0
  • Schulterfleisch 39,7
  • Halsspeck 14,9
  • Eis 39,6
  • Phosphat 0,2
  • nitriertes Salz 0,18
  • Ascorbinsäure 0,1
  • Milchproteine 0,2
  • Kräutergemisch 0,12
    • Methode:
  • - Das Fleisch und den Speck zerhacken.
  • - Das Hochleistungs-Raftiline® zugeben und einen Teil des Wassers zumischen.
  • - Weiterhin zerhacken und den Rest des Wassers plus die verbleibenden Zutaten zugeben.
  • - Die Wursthäute mit dem Gemisch füllen.
  • - Auf 75ºC erhitzen, bis eine Kerntemperatur von 69ºC erreicht ist.
  • - Abkühlen und bei 4ºC aufbewahren.
    • Ergebnisse:
  • Das Produkt mit 5% Hochleistungs-Raftiline® ist fester und knuspriger als ein ähnliches Produkt, bei dem 7,5% Raftiline® ST verwendet werden. Hochleistungs-Raftiline® wird bei anderen Fleischprodukten, wie Kochwurst verwendet.
    • Beispiel 23: Frankfurter Würstchen mit 16% Fett Rezept (Gewichtsprozent):
  • mageres Schweinefleisch 31,0
  • Rückenspeck 8,0
  • Halsspeck 8,0
  • Hochleistungs-Raftiline® 5,0
  • Eis 41,7
  • Milchproteine 1,9
  • Maisstärke 1,9
  • nitriertes Salz 1,8
  • Kräutergemisch 0,5
  • Phosphat 0,2
    • Methode:
  • - Das Schweinefleisch und die Hälfte des Eises zerhacken.
  • - Das Salz und das Phosphat zugeben und mischen, bis das Gemisch die erwartete Textur hat.
  • - Den Rückenspeck und den Halsspeck zu dem Rest des Eises zugeben, und mischen, bis auch dieses Gemisch die erwartete Textur hat.
  • Die Milchproteine, die Maisstärke, das Hochleistungs-Raftiline® und das Kräutergemisch zugeben und mischen, bis ein homogenes Gemisch erhalten wird.
  • - Die Wursthaut mit dem erhaltenen Gemisch füllen.
  • - Die Frankfurter Würstchen bei 50ºC trocknen und räuchern, und auf 80ºC erhitzen, bis eine Kerntemperatur von 68ºC erreicht ist.
  • - Die Frankfurter Würstchen unter laufendem Wasser abkühlen, verpacken, und bei 4ºC aufbewahren.
    • Ergebnisse:
  • Bei diesem Rezept haben die Frankfurter Würstchen einen Fettgehalt von 16%, was im Vergleich zu einem Bezugsrezept mit vollem Fett eine Verringerung um 40% bedeutet.
    • Beispiel 24: Leberpaste Rezept (Gewichtsprozent):
  • Schweineleber 40,0
  • Halsspeck 20,0
  • Speckschwarte 8,0
  • Hochleistungs-Raftiline® 7,0
  • Wasser 17,2
  • nitriertes Salz 1,8
  • Kräutergemisch 2,0
  • Reismehl 2,0
  • Milchpulver 2,0
    • Methode:
  • - Den Halsspeck und die Speckschwarte kochen.
  • - Die Leber zerhacken, und das Salz langsam zugeben.
  • - Den gekochten Halsspeck und die gekochte Speckschwarte zerhacken, und das Milchpulver, das Reismehl, das warme Wasser und das Hochleistungs- Raftiline® zugeben.
  • - Das Ganze mischen, bis eine homogene Masse erhalten wird.
  • - Auf eine Temperatur von 35ºC abkühlen, und die Leber langsam zugeben.
  • - Zerhacken, bis die erwartete Textur erhalten wird.
  • - Das Kräutergemisch zugeben und homogenisieren.
  • - Die Paste in Töpfe füllen, und die Töpfe mit einem Deckel verschließen.
  • - Die Töpfe auf eine Temperatur von 75ºC erhitzen, bis eine Kerntemperatur von 68ºC erhalten wird.
  • - Die Töpfe abkühlen und auf einer Temperatur von 4ºC halten.
    • Ergebnisse:
  • Gemäß diesem Rezept wird eine streichbare Leberpaste mit einem Fettgehalt von 13% (Gewichtsprozent) erhalten, was im Vergleich zu einem Standardrezept eine Verringerung um 60% bedeutet.
    • Beispiel 25: Fettfreies Speiseeis Rezept (Gewichtsprozent):
  • Hochleistungs-Raftiline® 5,0
  • Pulver von entrahmter Milch 11,8
  • Zucker 12,0
  • Wasser 70,3
  • Aroma (Rhône-Poulenc, David Michaelis Vanilla N & A) 0,4
  • Stabilisator (Grinsted Cremodan SE 30) 0,5
    • Methode:
  • - Die trockenen Produkte mischen.
  • - Das Wasser und das Aroma zugeben.
  • - Während 1 Minute mischen.
  • - Die Lösung pasteurisieren (80ºC, 30 sec).
  • - Die Lösung auf 60ºC abkühlen.
  • - Während 1,5 Minuten mischen.
  • - Über Nacht stehen lassen (Kühlsrank).
  • - Mit der Lösung in einer Eismaschine (Carpigiani, 6,5 Minuten) Speiseeis machen.
    • Ergebnisse:
  • Bei diesem Rezept ergibt Raftiline® ein fettähnliches Gefühl im Mund, und 5% Hochleistungs-Raftiline® ersetzen 9% Raftiline® ST. Beispiel 26: Volles Joghurt Rezent (Gewichtsprozent):
    • Methode:
  • - Die entrahmte Milch und das Hochleistungs-Raftiline® oder das Pulver von entrahmter Milch in einem für die Pasteurisierung geeigneten Behälter mischen (einen Misch-Floh zugeben).
  • - Während 30 Minuten setzen lassen.
  • - Die Lösung pasteurisieren (5 min. 95ºC).
  • - Auf 45ºC abkühlen und das Fermentiermittel unter sterilen Bedingungen zugeben. Das Gemisch mittels eines magnetischen Rührers während einiger Minuten rühren.
  • - Bei 42ºC bis zu pH = 4,7 inkubieren.
  • - Rasch abkühlen und bei 4ºC aufbewahren.
    • Ergebnisse:
  • Hochleistungs-Raftiline® ergibt eine ähnliche Textur, einen ähnlichen Geschmack, und ein ähnliches Gefühl im Mund wie Pulver von entrahmter Milch. Beispiel 27: Füllung A) Füllung mit 80% Trockensubstanz Rezent (Gewichtsprozent):
    • Methode:
  • - Die Zucker in Wasser von ungefähr 60ºC auflösen.
  • - Das Raftiline® zugeben, während die Lösung gemischt wird
  • - Gleichmäßig mischen.
    • Ergebnisse:
  • Füllung I: feste Füllung, läßt sich gut schneiden, kurze Textur.
  • Füllung II: sehr fest, harte Füllung, kann geschnitten werden, kurze Textur.
  • Füllung III: flüssigere Füllung, kann nicht geschnitten werden.
  • Füllung IV: feste Füllung, läßt sich gut schneiden, kurze Textur.
  • Das bei einer Füllung verwendete Raftiline® bildet eine Cremestruktur. Wenn Raftiline® ST durch Hochleistungs-Raftiline® ersetzt wird, kann die verwendete Raftiline®-Menge verringert werden. Der Raftiline®-Anteil kann von 18% Raftiline® ST auf 12% Hochleistungs-Raftiline® verringert werden. B) Schaumfüllung Rezept (Gewichtsprozent):
  • Texture lite: Emulgator (Eastman Chemicals)
  • Uniguar: Guargummi (Rhône-Poulenc)
    • Methode:
  • Die trockenen Zutaten abwiegen.
  • - In der Kitchen Aid mit dem Mischer auf Stufe 1 mischen.
  • - Das Wasser bis zum Siedepunkt erhitzen, und das Glyzerin zugeben.
  • - Dieses Gemisch zu den Pulvern zugeben, während gemischt wird.
  • - Während 30 Sekunden mischen.
  • - Die Seiten abschaben, und auf Stufe 6 während 5 Minuten schlagen.
    • Ergebnisse:
  • Füllung I: Dichte: 0,81 g/ml, feste Füllung.
  • Füllung II: Dichte: 0,74 g/ml, sehr feste Füllung.
  • Füllung III: Dichte: 0,60 g/ml, feste Füllung, vergleichbar mit dem Bezugsprodukt.
  • Das Raftiline® ST kann durch Hochleistungs-Raftiline® ersetzt werden. Die Menge des Hochleistungs-Raftilines® beträgt nur die Hälfte der Menge des Raftilines® ST. Die hergestellte Füllung hat sogar noch besser Schaumeigenschaften. Hochleistungs-Raftiline® stabilisiert die Schaumstruktur einer Schaumfüllung. C) Füllung (Fourrage) auf Fettbasis Rezept (Gewichtsprozent):
    • Ergebnisse:
  • Hochleistungs-Raftiline® kann bei einer Füllung als Ersatzstoff für Zucker verwendet werden.
  • In der Tat, im Gegensatz zu einem Rezept, bei dem Hochleistungs- Raftiline® verwendet wird, werden 4% Zucker zugegeben, wenn Raftiline® ST verwendet wird. So ist es möglich, bei Verwendung von Hochleistungs- Raftiline® anstelle von Raftiline® ST eine "zuckerfreie" Füllung zu erhalten. Beispiel 28: Anreicherung von Backwaren mit Fasern Kuchenrezept (Gewichtsprozent):
    • Methode:
  • - Das Fett weich werden lassen.
  • - Den Zucker, das Wasser und die Eier zugeben, und während 1 Minute in der Kitchen Aid (Stufe 1) mischen.
  • - Das gesiebte Mehl und das Backpulver plus das Raftiline® zugeben.
  • - Während 3 Minuten auf Stufe 3 mischen.
  • - Den Teig in die Backform geben und während 55 Minuten bei 210ºC backen.
    • Ergebnisse:
  • Raftiline® kann als lösliche Faser zu Backwaren zugegeben werden. Der durch Hochleistungs-Raftiline® zugegebene Faseranteil ist größer als der durch Raftiline® ST zugegebene Faseranteil.
  • Der Faseranteil bei diesem Kuchen ist mit Raftiline® ST 7,5%, und mit Hochleistungs-Raftiline® 8,1%. Hochleistungs-Raftiline® kann auch bei anderen Produkten, wie Keksen, Brot und Zwieback, und bei extrudierten Produkten verwendet werden.
    • Beispiel 29: Hartgekochte Süßwaren
  • Hochleistungs-Raftiline® kann zu hartgekochten Produkten zugegeben werden, um die Viskosität der Schmelzmasse nach dem Kochen zu erhöhen.
    • Methode:
  • - Die Zutaten in einen offenen Kochtopf einwiegen.
  • - Wasser zugeben und bis zu einem Trockensubstanzanteil von mindestens 99% kochen.
  • - Auf die Kühlplatte ausgießen und zu Kugeln rollen.
  • - Die Viskosität während der Verarbeitung beurteilen.
    • Ergebnis:
  • Beurteilung im Vergleich zu hartgekochten Produkten, die mit 100% Isomalt hergestellt wurden:
    • 10% Raftiline® ST:
  • Der Sirup hat eine höhere Viskosität, und wird beim Abkühlen rascher steif.
    • 10% Hochleistungs-Raftiline®:
  • Der Sirup hat eine höhere Viskosität als mit Raftiline® ST.
    • Beispiel 30: Salatsoße
  • Hochleistungs-Raftiline® wird bei einer Salatsoße in Form einer Creme verwendet.
    • Rezept (Gewichtsprozent):
  • Raftiline®-Creme 40%ig 65
  • Wasser 22,3
  • Essig 5,5
  • Zucker 2,5
  • Senf 1,5
  • Salz 2,5
  • Natriumsorbat 0,3
  • Satiaxiane CX91 0,15
  • Ascorbinsäure 0,08
  • Aroma* 0,05
  • &beta;-Carotin 0,015
  • Sorbinsäure 0,1
  • * Aroma: French Salad Dressing herbal flavouring, Quest NN13798.
  • Es wurden verschiedene Raftiline®-Cremes verwendet, nämlich
  • - Raftiline® ST-Creme 40%ig als Standard;
  • - Hochleistungs-Raftiline®-Creme 40%ig;
  • - Hochleistungs-Raftiline®-Creme 30%ig;
  • - Hochleistungs-Raftiline®-Creme 25%ig.
    • Methode:
  • - Eine Raftiline®-Creme herstellen.
  • - Zucker, Salz, Natriumsorbat, Satiaxane CX91, Ascorbinsäure und Sorbinsäure mischen.
  • - Während 3 Minuten mischen.
  • - Das Aroma und die Raftiline®-Creme zugeben.
  • - In dem Mixer homogenisieren.
  • - Senf, Essig und &beta;-Carotin zugeben. Die Soße mischen.
    • Ergebnisse:
  • Eine Soße mit 40%iger Hochleistungs-Raftiline®-Creme ist viel fester als die Standardsoße. Eine Soße mit 30%iger Hochleistungs-Raftiline®-Creme ist immer noch fester als das Standardprodukt. Eine Soße mit 25%iger Hochleistungs-Raftiline®-Creme hat eine Textur, die mit derjenigen einer Soße vergleichbar ist, die mit einer 40%igen Raftiline® ST-Creme gemacht ist. Beispiel 31: Schokolade Rezept (Gewichtsprozent):
    • Ergebnisse:
  • Zucker ist durch Raftiline® ersetzt. Die hergestellte Schokolade hat einen niedrigeren Kaloriengehalt und enthält weniger hinzugefügten Zucker.
  • Infolge der Verwendung von Hochleistungs-Raftiline® kann die Schokolade ohne hinzugefügten Zucker gemacht werden. Beispiel 32: Kaugummi Rezept (Gewichtsprozent):
    • Ergebnisse:
  • Raftiline® kann bei Kaugummi in der Masse, in der Pulverumhüllung, und in der harten Beschichtung um den Kaugummi herum verwendet werden.
  • Der Kaugummi, bei dem Hochleistungs-Raftiline® anstatt Raftiline® ST verwendet wird, ist ein Kaugummi ohne hinzugefügten Zucker.
    • Beispiel 33: Hamburger Rezept (Gewichtsprozent):
  • mageres Rindfleisch 48,00
  • Rindfleisch 20,50
  • Raftiline®-Creme 30,00
  • Kräuter 1,5
  • Es wurden Raftiline®-Cremes verwendet, die 50% Raftiline® ST bzw. 25% Hochleistungs-Raftiline® enthielten.
    • Methode:
  • - Das magere Rindfleisch und das Rindfleisch zerhacken, mischen, und die Kräuter zugeben.
  • - Die Raftiline®-Creme zugeben.
  • - Die Fleischstücke formen und kühl aufbewahren.
    • Ergebnisse:
  • Der Hamburger mit 25% Hochleistungs-Raftiline® hat die gleiche Struktur und ergibt das gleiche Gefühl im Mund wie der Hamburger mit 50% Raftiline® ST.
  • Bei einem Hamburger können 30% des Fleisches durch Hochleistungs- Raftiline® ersetzt werden, und dies ergibt eine Erhöhung des Fasergehaltes, eine Verringerung des Energiewertes, und eine Verringerung des Preises, ohne den Geschmack oder die Textur zu ändern.
    • Beispiel 34: Schokoladenschaum Rezept (Gewichtsprozent):
  • Hochleistungs-Raftiline® 1,5
  • Pulver von entrahmter Milch 7,0
  • entrahmte Milch 67,4
  • Zucker 17,5
  • Kakaopulver 4,0
  • Filgel (Quest Int. 9323) 2,1
  • Gelatine (Sanofi B. I. 80 Bls) 0,5
    • Methode:
  • - Den Zucker, die Gelatine und den Emulgator in der Milch auflösen.
  • - Das Ganze in einem Wasserbad auf 65ºC erhitzen.
  • - Den Rest der Zutaten zugeben, während das Gemisch langsam gerührt wird. Das Gemisch homogenisieren (150 bar)
  • - Das Gemisch bei 90ºC pasteurisieren und rasch auf eine Temperatur unter 20ºC abkühlen.
  • - Das Gemisch in einer Hobart Kitchen Aid während 15 Minuten mit Luft leichter machen und in einen Behälter gießen.
  • - An einem kühlen Ort aufbewahren.
    • Beispiel 35: Salatsoße (20% Fett) bei Verwendung von Pulver Rezept (Gewichtsprozent):
  • Hochleistungs-Raftiline®-Pulver 3,0
  • Maisöl 20,0
  • Wasser 54,7
  • Essig 7,0
  • Eier 5,0
  • Stärke (National Starch therm-flo) 4,0
  • Zucker 3,0
  • Senf 1,5
  • Salz 1,5
  • Natriumsorbat 0,05
  • Aroma (Givaudan Roure 86980-DO) 0,25
    • Methode:
  • - Stärke, Natriumsorbat und Hochleistungs-Raftiline® zu dem Wasser zugeben, und mischen, bis ein gleichmäßiges Gemisch erhalten wird.
  • - Zucker, Essig und Salz zugeben, und gut mischen.
  • - Das Gemisch auf 85ºC erhitzen, während dauernd gerührt wird.
  • - Auf 38ºC abkühlen.
  • - Die Eier zugeben, und das Gemisch während 90 Sekunden schlagen.
  • - Den Senf und das Aroma zugeben, und mischen.
  • - Das Öl zugeben, während dauernd gerührt wird.
  • - In Gläser gießen und an einem kühlen Ort aufbewahren.
  • Hochleistungs-Raftiline® kann auch in Pulverform für die Herstellung von Salatsoßen verwendet werden. Beispiel 36: Stabilität von Hochleistungs-Raftiline® in einer Salatsoße Rezept (Gewichtsprozent):
  • * National Starch: Therm-Flo
  • ** Givaudan Roure 86980-DO
    • Methode:
  • - Stärke, Kalziumsorbat und Hochleistungs-Raftiline®-Pulver (Rezept 1) oder Raftiline® ST (Rezept 3) zu dem Wasser zugeben, und mischen, bis ein homogenes Gemisch erhalten wird.
  • - Den Zucker, den Essig und das Salz zugeben, und gut mischen.
  • - Das Gemisch unter dauerndem Rühren auf 85ºC erhitzen.
  • - Auf 75ºC abkühlen, und die Hochleistungs-Raftiline®-Creme zugeben (Rezept 2).
  • - Auf 38ºC weiter abkühlen.
  • - Die Eier zugeben, und das Gemisch während 90 Sekunden schütteln.
  • - Den Senf und das Aroma zugeben, und mischen.
  • - Das Öl unter dauerndem Mischen zugeben.
    • Stabilität:
  • Spaltung: HPLC enzymatische Hydrolyse
  • Viskosität: Brookefield helipath bei 25ºC
  • Härte: Stevens Texture Analyser,
  • letzter Peak, Eindringtiefe = 25 mm,
  • Eindringgeschwindigkeit = 0,2 mm/s Konservierung Bezugs-Salatsoße: Konservierung Salatsoße mit 3% Hochleistungs-Raftiline®: Konservierung Salatsoße mit 6% Raftiline® ST:
    • Ergebnisse:
  • Wenn Hochleistungs-Raftiline® oder Raftiline® ST in Pulverform oder in Cremeform zugegeben wird, ergibt sich eine Verbesserung des Mundgefühls. Auch wenn die Konzentration von Hochleistungs-Raftiline®, verglichen mit Raftiline® ST, verringert wird, wird das gleiche Mundgefühl erhalten.
  • Die mit Hochleistungs-Raftiline® erhaltene Salatsoße ist widerstandsfähiger gegen Hydrolyse als die mit Raftiline® ST erhaltene Salatsoße.
    • Beispiel 37: Béchamel-Instantsoße Rezept (Gewichtsnrozent):
  • Hochleistungs-Raftiline®-Pulver 1,50
  • Mehl 1,75
  • modifizierte Stärke (Cerestar C Top 12616) 3,50
  • Caseinat 1,0
  • Carrageen (Sanofi B. I. Gelogen 4M) 0,18
  • Pfeffer 0,01
  • Salz 0,50
  • Zwiebel 0,15
  • Muskatnuß 0,03
  • entrahmte Milch 91,38
    • Methode:
  • - Alle trockenen Zutaten zusammenmischen.
  • - Das trockene Gemisch in der Milch auflösen, während dauernd gerührt wird.
  • - Das Gemisch erhitzen, um eine Instantsoße herzustellen.
    • Ergebnisse:
  • Hochleistungs-Raftiline®-Pulver kann ohne Probleme zu Instant- Pulvergemischen zugegeben werden und führt nicht zu Klumpenbildung.
    • Beispiel 38: Gouda-Käse Rezept (Gewichtsprozent):
  • Vollmilch 47,1
  • entrahmte Milch 47,1
  • Hochleistungs-Raftiline® 5,00
  • &beta;-Carotin q. s.
  • Labferment q. s.
  • Starterkultur 0,8
  • Kalziumchlorid 0,02
  • Natriumnitrat 0,005
    • Methode:
  • - Die Vollmilch und die entrahmte Milch mischen, um einen Fettgehalt von 1,5% zu erhalten.
  • - Hochleistungs-Raftiline® zugeben, und mischen, bis ein gleichmäßiges Gemisch erhalten wird.
  • - Die Milch bei 75ºC während 20 Sekunden pasteurisieren.
  • - Auf 30ºC abkühlen.
  • &beta;-Carotin, Labferment, Starterkultur, Kalziumchlorid und Natriumnitrat zugeben.
  • - Das Labferment während mindestens 30 Minuten bei 30ºC wirken lassen, und dann die erste Molke ablaufen lassen.
  • - Den Quark mit Wasser waschen und rühren.
  • - Die zweite Molke entfernen.
  • - Zusammenpressen, salzen, und während vier oder mehr Wochen reifen lassen.
    • Ergebnisse:
  • Bei Verwendung von Hochleistungs-Raftiline® geht wesentlich weniger Inulin über die Molke verloren, und 30 bis 40% können zurückgehalten werden. Als Endprodukt wird ein Gouda-Käse mit einer besseren Textur erhalten. Er ist kremiger, und weniger weich oder gummiartig. Die Ausbeute bei der Käseherstellung ist erhöht.
    • Beispiel 39: Hautpflege-Tagescreme (Öl/Wasser) Rezept (Gewichtsprozent):
  • A. Hochleistungs-Raftiline® 3,0
  • Decyloleat 10,0
  • flüssiges Paraffin 3,0
  • Stearinsäure 8,0
  • Dimethicon 1,0
  • Vitamin E-azetat 0,5
  • B. Carbomere 940 0,3
  • aqua conservans bis 100
  • verdünntes Natriumhydroxid bis pH = 6,5
    • Methode:
  • - Das Carbomere auf dem Wasser verstreuen, und einen Tag lang stehen lassen.
  • - A bei 70ºC herstellen.
  • - Bei auf 70ºC erhitzen.
  • - A und B bei 70ºC zusammengeben und rühren.
  • - Mit dem verdünnten Natriumhydroxid bis auf einen pH von ungefähr 6,5 neutralisieren.
  • Raftiline® kann auch verwendet werden, um das Carbomere als Konsistenzmittel zu ersetzen.

Claims (19)

1. Fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie:
- einen mittleren Polymerisationsgrad hat, der doppelt so hoch oder höher als der mittlere Polymerisationsgrad der natürlichen, polydispersen Kohlehydratzusammensetzung ist,
- weniger als 0,2 Gewichtsprozent Monomere, und weniger als 0,2 Gewichtsprozent Dimere, und weniger als 1,5 Gewichtsprozent Oligomere mit einem Polymerisationsgrad < 10 enthält,
- weniger als 0,2 Gewichtsprozent Asche enthält, und
- keine nachweisbare Menge von technologischen Hilfsstoffen enthält.
2. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, die eine fraktionierte, polydisperse Fruktanzusammensetzung ist.
3. Zusammensetzung gemäß Anspruch 2, die eine Zusammensetzung ist, die hauptsächlich &beta;-Bindungen aufweist.
4. Zusammensetzung gemäß Anspruch 3, die eine Inulinzusammensetzung ist.
5. Zusammensetzung gemäß Anspruch 4, die ein fraktioniertes, polydisperses Zichorie-Inulin ist.
6. Zusammensetzung gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, die eine kristallisierte Zusammensetzung in Form von kugelförmigen Partikeln ist, die die folgenden Merkmale haben:
- Durchmesser zwischen 1 und 100 um,
- radiale Symmetrie, Doppelbrechung und senkrechtes Überblendkreuz unter polarisiertem Licht.
7. Zusammensetzung gemäß Anspruch 6, wobei das Kohlehydrat Inulin ist.
8. Zusammensetzung gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, die sprühgetrocknet wurde.
9. Zusammensetzung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das fraktionierte, polydisperse Kohlehydrat Zichorie-Inulin mit einem mittleren Polymerisationsgrad zwischen 20 und 40 ist.
10. Zusammensetzung gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlehydrate verestert, veräthert, oxydiert und/oder vernetzt sind.
11. Prozeß, angewandt bei einer Lösung einer polydispersen Kohlehydratzusammensetzung, zum Herstellen einer Zusammensetzung gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß er eine rasche Erreichung eines, hohen Übersättigungsgrades aufweist, die durch eine rasche Abkühlung mit einer großen Temperaturänderung, durch eine rasche Konzentrationserhöhung mit einer großen Konzentrationsänderung, oder durch eine Kombination davon erhalten wird; wobei dieser Prozeß als der Prozeßschritt der gezielten Kristallisation identifiziert wird.
12. Herstellungsprozeß für eine Zusammensetzung gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß er die folgenden Schritte aufweist:
- Herstellung einer metastabilen Lösung einer natürlichen, polydispersen Kohlehydratzusammensetzung,
- gezielte Kristallisation der metastabilen Lösung,
- Abtrennung der nach der Kristallisation erhaltenen Partikel,
- Waschen der abgetrennten Partikel,
- eventuell Trocknen der gewaschenen Partikel,
- eventuell Sprühtrocknen der gewaschenen Partikel,
- eventuell eine chemische oder enzymatische Modifikation der gewaschenen und eventuell getrockneten oder sprühgetrockneten Partikel.
13. Prozeß gemäß Anspruch 12, wobei die natürliche, polydisperse Kohlehydratzusammensetzung eine bereits fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzung ist.
14. Prozeß gemäß Anspruch 12 oder 13, wobei das Kohlehydrat natürliches ,Zichorie-Inulin oder fraktioniertes Zichorie-Inulin ist.
15. Prozeß gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Inulin bei einer Temperatur über 85ºC in Wasser in Lösung gebracht wird, die metastabile, übersättigte Lösung aus der Inulinlösung durch sehr rasches Abkühlen mit einer Geschwindigkeit zwischen 0,2 und 10ºC/sec auf eine Temperatur zwischen -6 und 40ºC hergestellt wird, so daß sich eine gezielte Kristallisation der metastabilen Lösung ergibt, die erhaltenen Partikel nach der Kristallisation abgetrennt werden, und die abgetrennten Partikel mit Wasser gewaschen werden, eventuell getrocknet werden und/oder eventuell sprühgetrocknet werden.
16. Prozeß gemäß irgendeinem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß Pfropfpartikel verwendet werden.
17. Zusammensetzung mit kremiger Struktur, die die fraktionierte, polydisperse Kohlehydratzusammensetzung gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 9 aufweist.
18. Zusammensetzung gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlehydrat Inulin ist.
19. Pharmazeutische, kosmetische, Futter- und/oder Nahrungsmittel zusammensetzung, die die Zusammensetzung gemäß irgendeinem der Anspruche 1 bis 10 und/oder die Zusammensetzung gemäß dem Anspruch 17 oder 18 aufweist.
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