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Diese
Erfindung bezieht sich auf ein verfahren und eine Vorrichtung zum
Messen der viskoelastischen Eigenschaften von Gummis und ähnlichen Materialien.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung mit
zwei sich gegenüber
liegenden Blöcken,
die so ausgebildet sind, daß zwischen ihnen
unter Druck eine Probe des zu prüfenden
Materials eingebracht werden kann, sowie auf Mittel zur Erzeugung
einer oszillatorischen Drehbewegung eines der besagten Blöcke, Mittel
zur Messung der besagten Drehkraft oder der Drehkraft, die im anderen Block
induziert wird, und Mittel zum Ableiten von Informationen über die
Eigenschaften des Materials aus derartigen Messungen. Beispiele
solcher Vorrichtungen sind in der GB-A-1247371, in der US-A-4552025 und in
der US-A-4584882 beschrieben.
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Bei
der Verwendung einer im wesentlichen sinusförmigen oszillierenden Drehkraft
sind nützliche Parameter
für die
Charakterisierung viskoelastischer Materialien, die sich aus solchen
Messungen gewinnen lassen, der elastische oder der Speichermodul S', der Viskositäts- oder
Verlustmodul S'' und die Tangente
des Verlustwinkels (Delta), der das Verhältnis S''/S' ist. S' kann aus der Drehkraft
errechnet werden, die bei der maximalen Auslenkung gemessen wird, während S'' aus der Drehkraft im Nullpunkt der
Auslenkung errechnet werden kann oder alternativ durch mehrfaches
Messen der Drehkraft während
jedes Zyklus und Berechnen von S' und
S'' mittels Fourier-Transformation,
wie im europäischem
Patent EP-B 0313540 beschrieben.
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Derartige
Vorrichtungen sind hauptsächlich entwickelt
worden, um die Änderung
der Eigenschaften vulkanisierbarer Gummimischungen während der Vulkanisierung
zu überwachen.
In einem typischen Test wird eine Probe der Gummimischung unter Druck
zwischen den Blöcken
bei einer festgelegten Temperatur gehalten, die dem zu prüfenden Gummi angemessen
ist. während
die Vernetzung des Gummis während
des Vulkanisierprozesses fortschreitet, zieht sich die Probe üblicherweise
zusammen. Solche Kontraktion kann zu einem Gleiten zwischen der Probe
und den Blöcken
und folglich zu falschen Werten bei der Drehkraftmessung führen. Das
Problem tritt am wahrscheinlichsten gegen und nach dem Ende von
Vulkanisation auf und kann kritisch sein, wenn Informationen über das
Verhalten des Gummis während
dieser Periode erforderlich werden. Das Problem kann durch geeignetes
Design der Blöcke vermindert
werden. Beispielsweise hat das System, das in der US-A 4552025 beschrieben
ist, unterbrochene ringförmige
Vorwölbungen,
während
die Blöcke
in einer kommerziellen Vorrichtung Radialnuten haben. Ein Vorschlag
für das
Beheben des Problems des Rutschens wird in der CA-A-833240 mit Bezug auf
eine Rheometervorrichtung gemacht, bei der eine Scherkraft auf eine
Probe des Testmaterials mittels eines oszillierenden Rotors aufgebracht
wird, der in der Probe in einem unter Druck gesetzten Hohlraum eingebettet
wird. Es wird hervorgehoben, daß zusätzlich zum
Rutschen bei der Vernetzung auch ein Rutschen auftreten kann, wenn
die Temperatur der Probe verringert wird. Der Vorschlag gemäß CA-A-833240
ist die Bereitstellung eines Blöckesystems,
bei dem wenigstens ein Teil eines Blockes aus einem Material mit
geeigneter Festigkeit und Elastizität besteht, um unter dem Druck
bei der Probenbelastung zu expandieren und sich nach der Probenbelastung
zu kontrahieren. Jedoch hat es als nicht durchführbar gegolten, die Idee des
sogenannten 'Diaphragma-Blockes' bei der Art von
Vorrichtungen anzuwenden, wie sie oben im ersten Paragraph beschrieben
sind.
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Wie
oben angedeutet, wird in einem typischen Test mit einer Vorrichtung
auf dem Gebiet der Erfindung eine Probe der Gummimischung unter Druck
zwischen den Blöcken
bei einer festgelegten Temperatur gehalten. Jedoch ist in der US-A-4552025
ein Test beschrieben, in dem Messungen der Drehkraft erfolgen, bei
denen die Probe bei einer vorbestimmten Temperatur gehalten und zwei
oder mehr Schwingungsfrequenzen unterworfen wird, und dann bei einer
anderen höheren
vorgegebenen Temperatur zwei oder mehr Schwingungsfrequenzen unterworfen
wird, während
ein Abkühlen der
Blöcke
keine spezielle Bedeutung für
das Verfahren und die Vorrichtung gemäß US-A-4552025 zu haben scheint,
es wird jedoch gesagt, daß ein
Luftstrom für
die Abkühlung
verwendet werden kann und daß für ein schnelles
Abkühlen
der Blöcke
ein Luftstrahl derart in Position gebracht werden kann, daß sich ihre
Temperatur wie gewünscht
verringern läßt.
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Die
US-A-3,535,914 beschreibt ein kontinuierlich geschertes Dynamometer
mit einem Abkühlungs-
und Aufheizmechanismus im oberen oder stationären Block, wobei Einlaß und Auslaß den gleichen
Durchmesser haben.
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Die
US-A-3,538,758 beschreibt ein Verfahren für die Charakterisierung von
geheizten viskoelastischen Materialien, das eine durchgehend konstante
Temperatur erfordert, mit einem Temperaturregler, aber ohne spezifische
Abkühlelemente.
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Es
wurde jetzt gefunden, daß eine
verbesserte Charakterisierung von viskoelastischen Materialien durch
eine Verfahren erzielt wird, bei dem eine Probe des Materials unter
gemessenem Druck und Temperatur zwischen zwei einander gegenüberliegend
angeordneten, temperaturgeregelten Blöcken gehalten wird, wobei das
Verfahren vorsieht, daß die Probe
durch oszillatorische Rotation eines der Blöcke in bezug auf den anderen
einer schwingenden, drehenden Scherbeanspruchung unterworfen wird, und
bei dem eine Drehkraft, die eine Aussage über die Reaktion der Probe
auf die Scherbeanspruchung liefert, gemessen wird; dadurch gekennzeichnet,
daß die
Probe wenigstens einmal während
ihres Aufenthaltes zwischen den Blöcken (i) um wenigstens 20°C abgekühlt wird
und, falls erforderlich, der resultierende Druckabfall begrenzt
wird, um ein Gleiten zwischen den Probenblöcken zu verhindern, und (ii)
wieder erwärmt
wird und daß die
Informationen über
die viskoelastischen Eigenschaften der Probe wenigstens aus der
Messung der Drehkraft während
des Abkühlens
abgeleitet werden.
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Bei
einem typischen verfahren wird, wenn die Vorrichtung einen oberen
und einen unteren Block hat, die zwischen einer geöffneten
Position und einer geschlossenen Position bewegbar sind, eine Probe
des zu prüfenden
Materials auf den unterer Block gelegt, wobei sich die Blöcke in der
geöffneten Position
befinden, und die Blöcke
werden dann geschlossen. Die Blöcke
werden bei einer Temperatur gehalten, die wenigstens hoch genug
ist, um das Material genug zu erweichen, daß es sich leicht und genau
gemäß der Form
der Blöcke
während
des Schließens
verformt. Diese Temperatur kann zum Beispiel innerhalb des Bereiches
von 70–200°C liegen.
Der Abstand zwischen den Blöcken,
d. h. die Dicke der verformten Probe, ist hinreichend klein, daß die gesamte
Probe schnell die Temperatur der Blöcke annimmt. Für eine kurze
Zeit, im allgemeinen innerhalb von 60 Sekunden, wird nach dem Schließen der
Blöcke
eine Abkühlung
angewendet. Eine durchschnittliche Abkühlrate von wenigstens 0.3°C pro Sekunde, vorzugsweise
wenigstens 1°C
pro Sekunde, z. B. 2°C
pro Sekunde, ist wünschenswert.
Obwohl nützliche
Informationen aus der Messung der Drehkraft während eines Absenkens der Temperatur
um 20°C gewonnen
werden können,
wird es bevorzugt, weiter abzukühlen
und mit der Messung der Drehkraft fortzufahren, bis die Temperatur
der Probe um wenigstens 50°C
gefallen ist. Vorzugsweise wird die Probe auf 30°C oder darunter abgekühlt. Eine
Probentemperatur in der Gegend von 0–20°C am Ende der Abkühlzeit wird
besonders bevorzugt. Die Meßwerte
bezüglich
Drehkraft, Druck und Temperatur, die während dieser Periode des Abkühlens erzielt
werden, können
in Informationen über
die Verarbeitungseigenschaften des Materials umgesetzt werden.
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Die
Probe wird dann, vorzugsweise mit einer durchschnittlichen Rate
von wenigstens 1°C
pro Sekunde, wieder erwärmt
und wenigstens einmal wieder abgekühlt, während weiterhin Drehkraft,
Temperatur und Druck überwacht
werden. Die Abfolge von Abkühlen
und Wiedererwärmen
kann fast unbegrenzt wiederholt werden, wenn das Material thermoplastisch
ist, z. B. ein Rohpolymer, und alle möglichen Änderungen in den dynamischen
Eigenschaften des Materials treten wahrscheinlich nur langsam ein.
In einem bevorzugten Verfahren zur Charakterisierung einer vulkanisierbaren
Elastomerverbindung ist vor dem Einsetzen der Vulkanisation ein
abkühlendes
und wieder aufwärmendes
Ausgangsstadium vorgesehen, wie oben beschrieben. Das Wiedererwärmen bringt
die Temperatur der Probe auf ein Niveau, das für das zu prüfende Elastomer angebracht ist,
normalerweise eine Temperatur innerhalb des Bereiches von 150–200°C. Das Abkühlen und
Wiedererwärmen
kann, wenn es gewünscht
wird, ein- oder mehrmals während
der Vulkanisierung wiederholt werden, aber die Charakterisierung
der vollständig
vulkanisierten Elastomerzusammensetzung (wobei die vollständige Vulkanisierung
durch ein bei der Vulkanisierungtemperatur erreichtes Maximum der Drehkraft
angezeigt wird) ist normalerweise am wichtigsten. Dieses erfordert
es, daß während eines
abschließenden
Abkühlens
der Probe mit der Überwachung
von Drehkraft, Temperatur und Druck fortgefahren wird. Es ist während des
Abkühlens
einer vollständig
vulkanisierten Elastomerprobe, daß ein Gleiten zwischen der
Probe und den Blöcken
am wahrscheinlichsten auftritt und ein Druckausgleich erforderlich
ist. Ein Gleiten kann jedoch auch während des Abkühlens auftreten,
bevor die Vulkanisierung einsetzt, oder sogar bei unvernetzten Rohpolymeren.
Es ist besonders wahrscheinlich bei Verfahren, bei denen ein hitzebeständiger Film
zwischen die Probe und die Blöcke
eingebracht wird. Dieses wird manchmal bei der Prüfung von 'klebrigen' Materialien getan, die
ansonsten an den Blöcken
haften würden,
aber es ist auch in einem Verfahren für das Automatisieren der Prüfung von
Proben vorgesehen, das in der europäischen Patentanmeldung EP-A-0511189 beschrieben
ist, wo ein Film als Förderband
benutzt wird, um Proben in die und/oder aus der Prüfposition
einer Prüfvorrichtung
zu transportieren. Der kritische Druck, der dem Einsetzen des Gleitens
bei einer gegebenen Blockkonfiguration entspricht, schwankt entsprechend
dem jeweiligen Elastomerverbund, ob ein Film benutzt wird oder nicht,
und gewissermaßen bei
Abwesenheit des Filmes, entsprechend dem Material, aus dem die Blöcke bestehen.
Für SBR-Mischungen,
die bei 170–190°C unter Verwendung
von Blöcken
aus gehärtetem
Stahl ohne Film wärmebehandelt
werden, liegt dieser kritische Druck gewöhnlich im Bereich von 689–3447 kPa
(100–500
psi).
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Wenn
die Probe aus viskoelastischem Material, gemäß dem Verfahren nach der Erfindung,
unter Druck zwischen den Blöcken
gehalten wird, ergeben sich Änderungen
im Druck und im Abstand zwischen den Blöcken aufgrund der Expansion
oder des Schrumpfens der Probe als Folge der Temperaturwechsel.
während
der Abstand sich erhöht,
verringert sich das Drehkraftsignal und umgekehrt. Resultate mit
größerer Genauigkeit
können
erreicht werden, wenn man diesen vom Abstand abhängigen Bestandteil der Drehkraft
kompensiert; für
eine solche Korrektur ist es notwendig, die Größe des Abstandes entsprechend
jedem möglichem
gegebenen Drehkraftmesswert zu kennen. Eine Korrelation zwischen Abstand
und Druck kann durch ein Kalibrierverfahren wie folgt hergestellt
werden, bei dem eine Reihe von Meßplättchen genau bekannter Dicken
verwendet wird. Die Position eines der Blöcke (normalerweise der untere Block)
wird im Verhältnis
zu seinem Gehäuse
derart justiert, daß,
wenn die Blöcke
und die Gehäuse
mit einer genormten Verschlußkraft
geschlossen werden, ein Abstand zwischen einem Bezugsmeßplättchen,
das auf den unteren Block gelegt wird, und dem oberen Block verbleibt.
Die vertikale Position des justierbaren Blockes wird dann in Richtung
auf den anderen Block verändert,
wobei die Gehäuse
geschlossen bleiben, bis der Druckgeber gerade einen Kontakt zwischen
dem oberen Block und dem Meßplättchen registriert.
Dieses ergibt ein Bezugsspaltmaß,
das der Dicke des Bezugsmeßplättchens
entspricht und das im wesentlichen einem Druck von Null entspricht.
Die Blöcke
und die Gehäuse
werden dann geöffnet,
es wird das Bezugsmeßplättchen durch
das nachfolgende dickere Meßplättchen ersetzt,
und die Blöcke
und die Gehäuse
werden erneut geschlossen, wobei die genormte verschlußkraft ohne
eine weitere Justage der Position des justierbaren Blockes aufgewendet
wird. Der Druckmeßwert
wird registriert. Diese Reihenfolge wird mit Meßplättchen zusätzlicher Dicken wiederholt.
Ein Diagramm des Druckes in Abhängigkeit
von der Meßplättchen-Dicke
(Blockabstand) zeigt ein im wesentlichen lineares Verhältnis und
ein Wert V für die Änderung
im Blockabstand pro Einheitsänderung im
Druck kann aus der Steigung der Geraden errechnet werden. Indem
man diese Kalibrierung bei einer Reihe unterschiedlicher Blocktemperaturen
durchführt,
zeigt sich, daß der
Wert von V im wesentlichen unabhängig
von der Temperatur ist. Die korrigierte Drehkraft wird durch Einsetzen
des Wertes V in die Gleichung: T*corr =
T*[((Druck × V)
+ Referenzspalt)/Referenzspalt]erhalten.
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Wobei 'Referenzspalt' der Referenzabstand ist,
der bei der Kalibrierung der Vorrichtung verwendet wird. Die obige
Beschreibung bezieht sich auf einen Block, der für die Kalibrierung justierbar
ist, aber es würde
auch möglich
sein, beide Blöcke
relativ zu ihren Gehäusen
justierbar auszubilden.
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Eine
Erweiterung des oben genannten Kalibrierverfahrens wird erforderlich,
wenn der Druckabfall in dem Verfahren nach der Erfindung begrenzt
wird, um ein Gleiten zwischen der Probe und den Blöcken zu
verhindern. Wenn eine Probe schnell abgekühlt wird, ist der Druckzerfall
im Verhältnis
zur Temperatur gewöhnlich
von der Form, wie dies in 1 der Zeichnungen
veranschaulicht wird. Im dargestellten Fall ist der Begrenzungsdruck
auf 350 psi (2412 kPa) eingestellt worden und dieser bleibt unter
50°C im wesentlichen
konstant. Es ist folglich nicht möglich, sich auf das Druck-Abstands-Verhältnis, das
oben beschrieben ist, zu verlassen, wenn man einen korrigierten
Drehkraftwert in diesem Bereich ermittelt. In der Situation, die
in 1 veranschaulicht
wird, verringert sich der Blockabstand auch unterhalb von 50°C weiter,
obwohl der Druck konstant bleibt. Da das Druck/Temperatur-Verhältnis über den
Bereich von ungefähr
190°C bis
zu ungefähr
75°C im
wesentlichen linear ist, kann eine Extrapolation der Geraden unter
75°C angewandt
werden, um das Verhältnis unterhalb
dieser Temperatur zu ermitteln. Das Verhältnis über der vollständigen Temperaturspanne kann
in der Form: Druck = a Temperatur + c ausgedrückt werden, wobei a und c Konstanten
sind, die aus den dargestellten Daten erhalten werden. Durch das
Kalibrierverfahren wird der Abstand (gt) bei jeder möglichen
gegebenen Temperatur und der Druck (P) durch gt = pV angegeben,
was aufgrund des oben genannten Druck/Temperatur-Verhältnisses
geschrieben werden kann als gt = (a Temperatur + c)V. Der korrigierte
Drehkraftwert wird ausgedrückt
durch: Tcorr = T[(gt
+ gref)/gref]
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Wobei
T der aktuelle komplexe Drehkraftmesswert zu irgendeinem Zeitpunkt
während
des Abkühlens
ist.
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Bei
diesem bevorzugten Verfahren wird der Blockabstand aus dem Druck/Temperatur-Verhältnis ermittelt.
Alternativ dazu könnte
der Blockabstand direkt von einem Signalumformer oder von einem
Sensor ermittelt werden, der ununterbrochen den Abstand in der Mitte
der Blöcke
mißt,
z. B. einem induktiven Wegaufnehmer (LVDT) oder einem kapazitiven Wegaufnehmer.
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Bei
dem Verfahren nach der Erfindung wird eine Probe aus viskoelastischem
Material durch oszillatorische Rotation eines der Blöcke in bezug
auf den anderen einer schwingenden, drehenden Scherbeanspruchung
unterworfen und die Drehkraft, die eine Aussage über die Reaktion der Probe
auf die Scherbeanspruchung liefert, wird gemessen. Die Rotation
ist vorzugsweise im wesentlichen sinusförmig mit einen Winkel von 0,01
bis 10° und
erfolgt mit einer Frequenz von 1 bis 10.000 Zyklen pro Minute. Die Drehkraft,
die erforderlich ist, um den besagten einen Block in Oszillation
zu versetzen, kann gemessen werden, aber alternativ dazu und bevorzugt
wird die Drehkraft, die im anderen Block induziert wird, gemessen.
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Die
Rohdaten aus den Messungen der Drehkraft, der Temperatur und des
Druckes werden vorzugsweise in Geräte zur elektronischen Datenverarbeitung eingespeist,
die abgeleitete Größen, z.
B. S' und S'', ermitteln können und sie als optische Anzeige
darstellen oder sie auf einem Diagramm ausdrucken.
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In
einem Aspekt weist die Vorrichtung nach der Erfindung für die Prüfung einer
Probe aus viskoelastischem Material die Merkmalen auf, die in Anspruch
6 definiert sind.
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In
der Praxis sind die Durchlässe
normalerweise im Querschnitt zylinderförmig, und gewöhnlich hat
jeder Durchlaß eine
Länge,
die sich vom Einlaß erstreckt,
die einen verhältnismäßig kleinen
gleichförmigen
Durchmesser, zum Beispiel im Bereich von 1 bis 1,5 Millimetern,
aufweist und der sich in eine Länge
mit größerem konstanten
Durchmesser, z. B. von 1,5 bis 3 Millimetern, erweitert und setzt
sich bis zum Auslaß fort.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Blöcke
weist der sich drehende oszillierende Block einen zylinderförmigen Körper mit
einem geschlossenen Ende auf, wobei die Außenseite des geschlossenen
Endes derart ausgebildet ist, daß sie mit der Form einer entsprechenden
Fläche
des entgegensetzenden Blockes zusammenwirkt und die Probe hält, und
die Durchlässe
erstrecken sich durch die Wand des zylinderförmigen Körpers hindurch. Solch ein Block
wird weiter verbessert durch das Anbringen eines integralen ringförmigen Flansches
um das offene Ende des zylinderförmigen
Körpers
und dadurch, daß sich
die Durchlässe
durch den Flansch sowie die Zylinderwand erstrecken.
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Die
verwendete Kühlflüssigkeit
ist normalerweise ein Gas, üblicherweise
Luft, obgleich zum Beispiel auch Kohlendioxyd oder Stickstoff benutzt werden
könnten.
Das Vorkühlen
des Gases, z. B. auf eine Temperatur innerhalb des Bereiches von –10° bis +10°C, ist nützlich,
wenn eine hohe Abkühlrate der
Blöcke
gefordert wird.
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In
einer Form dieser Vorrichtung ist der Block, durch den die oszillatorisch-rotatorische Scherkraft
auf die Probe aufgebracht wird, an einem Ende einer Antriebsachse
angeordnet, die drehbar und innerhalb eines Antriebsachsengehäuses verschiebbar
gehaltert ist. Die Antriebsachse und das Gehäuse sind derart ausgebildet,
daß sie
Mittel umfassen, die ein gleitendes Verschieben der Antriebsachse über eine
Position hinaus, die einem maximalen Blockabstand entspricht, verhindern.
Die Ausgleichsmittel wirken in dieser Form der Vorrichtung ebenfalls über die
Antriebsachse. Zum Beispiel kann sich die Antriebsachse über ihr
Gehäuse
hinaus erstrecken und auf einer Kolbenstange einem Kolben tragen,
der als Teil eines pneumatischen oder hydraulischen Zylinders arbeitet.
Der pneumatische oder hydrostatische Druck im Zylinder kann auf
ein Niveau derart eingestellt werden, daß, wenn der Druck im Probenraum
unterhalb eines vorbestimmten Wertes fällt, die Antriebsachse und
mit ihr der Block, der auf der Antriebsachse angebracht ist, in Richtung
auf den anderen Block verschoben werden. In einem alternativen System
kann die kontrollierte und teilweise Umdrehung eines Nockens, der
in Verbindung mit einem geeigneten Element der Antriebsachse steht,
dazu verwendet werden, die gewünschte
Verschiebung der Antriebsachse und des Blockes in Richtung auf den
anderen Block zu bewirken. Der vorgegebene Mindestwert des Raumdruckes,
auf den die Ausgleichsmittel abgestimmt sind, schwankt entsprechend
dem bestimmten zu prüfenden
Material, ist aber normalerweise im Bereich von 689–3447 kPa
(100–500
psi).
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Zusätzlich zu
ihrer Verwendung in dem Verfahren nach der Erfindung kann die Vorrichtung,
die die Ausgleichsmittel umfaßt,
für Tests
an Schaum-Materialien
benutzt werden. Für
solche Tests wird eine Probe des Schaum-Materials, das ein Treibmittel
enthält
und dessen Volumen geringer als das des Hohlraumes ist, in die Prüfposition
eingelegt und die Blöcke
und die Gehäuse
werden geschlossen. Die Blöcke
werden auf die geforderte Temperatur geheizt und die Ausgleichsmittel
werden so eingestellt, daß sie
einen konstanten, verhältnismäßig niedrigen
Druck im Raum erzeugen. Der Druckgeber registriert diesen Druck,
sobald die Blöcke
völlig
geschlossen sind. Drehkraft- und Druckmeßwerte, die nach der Aktivierung
des Treibmittels aufgenommen werden, können genutzt werden, um Informationen über das
Verhalten des Schaumes während
seiner Expansion zu liefern.
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1 ist ein Diagramm, das
das Verhältnis zwischen
Temperatur und Druck im Blockraum zeigt;
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2 zeigt eine Ausführungsform
der Erfindung;
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3 zeigt eine vergrößerte Schnittdarstellung
des oberen Teils der 2 und
insbesondere die oberen und unteren Blockanordnungen;
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In 4 ist ein Diagramm des Drucks
gegen die Zeit für
eine Probe eines Ausgangsmaterials einer SBR-Mischung, die entsprechend
der Erfindung geprüft
wird, aufgetragen;
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die 5A und 5B sind Diagramme von Daten, die während der
Abkühlung
nach der Vulkanisierung erhalten wurden;
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die 6A und 6B veranschaulichen den Einfluß von unterschiedlichen
Zusätzen
des Rußfüllers N330;
und
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7 zeigt die Resultate, die
erzielt wurden, wenn der ein Polyester-Film zwischen den Blöcken und
der Probe angeordnet wurde.
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In
den Zeichnungen zeigt 2 obere
und untere Blockanordnungen, von denen die untere Blockanordnung
teilweise geschnitten ist, zusammen mit einem Teilschnitt des Antriebsmechnismus
für den
unteren Block. 3 ist
ein vergrößerter Schnitt der
oberen und eines Teiles der unteren Blockanordnung.
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Auf 2 bezugnehmend, sind die
obere beziehungsweise untere Blockanordnung, im allgemeinen bezeichnet
mit (1) und (2), in einem Rahmen angebracht, der
im allgemeinen demjenigen ähnlich ist,
der mit Bezug auf 1 in
der US-A-4552025 beschrieben wird. Das Gehäuse (3) des unteren
Blockgehäuses
ist an der Oberseite eines horizontalen Rahmenelementes (4)
befestigt. Starr eingesetzt in das horizontale Rahmenelement (4)
und sich darunter erstreckend ist ein Lagergehäuse (5) vorgesehen, in
dem eine hohle Antriebsachse (6) drehbar gelagert ist.
In der gezeigten Anordnung ist ein Radiallager (7) zwischen
der Antriebsachse (6) nahe ihrem oberen Ende und dem oberen
Ende des Gehäuses
(5) angeordnet, und ein Radiallager (8) ist zwischen
einem unteren Teil der Antriebsachse (6) und einer Kontermutter
(9) angeordnet. Die letztere hat ein Außengewinde, das mit einem entsprechenden
Innengewinde in der unteren Innenfläche des Gehäuses (5) derart in Eingriff
bringbar ist, daß ihre
Position im Verhältnis zum
Gehäuse
(5) justiert werden kann. Eine Sicherungsschraube (10)
wird benutzt, um die Kontermutter (9) in einer justierten
Position zu sichern. Ein Anschlag, der sich von der Innenfläche der
Kontermutter (9) aus erstreckt, stützt ein Axiallager (11),
und eine Distanzscheibe (12) erstreckt sich zwischen dem
Axiallager (11) und der unteren Fläche der inneren Lauffläche des
Radiallagers (7). In Richtung auf ihr oberes Ende weist
die Antriebsachse (6) eine Schulter (13) auf,
die die obere Fläche
der inneren Lauffläche
des Radiallagers (7) berührt, und an ihrem oberen offenen
Ende weist sie eine integrale ringförmige Antriebsplatte (14)
auf. Diese ist wiederum an einem ringförmigen Befestigungsflansch
(15) befestigt, der einen inneren isolierenden Ring (16)
trägt.
In der Anordnung, die hier beschrieben ist, wird ersichtlich, daß das Innere
der hohlen Antriebsachse (6) offen ist, durch den Befestigungsflansch
(15) zu einem Raum (17) hin gesehen, der den inneren
isolierenden Ring (16) als seine Wand aufweist. Dieses
und andere Bestandteile innerhalb des unteren Blockgehäuses sind
unten mit Bezug auf die Zeichnung gemäß 3 beschrieben.
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In
Richtung ihr geschlossenes Ende ist die Antriebsachse (6)
mit einem röhrenförmigen seitlichen
Arm (18) versehen, der sich in das hohle Innere der Antriebsachse öffnet. An
ihrem geschlossenen Ende mündet
die Antriebsachse an eine Kolbenstange (19) und einen Kolben
(20), die Bestandteile eines Druckluftzylinders (21)
sind. Der Druckluftzylinder (21) ist an einer Platte angebracht
(22), die an den unteren Enden der Stangen (23)
angebracht ist, die an ihren oberen Enden am horizontalen Rahmenelement
(4) befestigt sind. Das Bezugszeichen (24) bezeichnet
einen Teil eines Antriebsarmes, durch den der Antriebsachse (6)
von einem Antriebsmotor, einem Getriebe, einem Exzenter (nicht dargestellt) eine
Schwingungsbewegung aufgeprägt
werden kann.
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Mit
Bezug auf 3 umfaßt das obere Blockgehäuse ein
Gehäuse
(30), (das an der Unterseite eines ebenfalls in 2 gezeigten oberen Gehäuses (25)
angeordnet ist), eine Dichtungsplatte (31) und einen äußeren Isolierring
(32), durch den die Dichtungsplatte (31) und das
Gehäuse
(30) verbunden werden. Der obere Block (33) hat
die Form eines angeflanschten, einseitig geschlossenen Zylinders, wobei
die untere Fläche
des Endes als Weitwinkel-Kegelstumpf
mit Radialnuten (34) ausgebildet ist. Ein Dichtring (35)
befindet sich zwischen dem Block (33) und der Dichtungsplatte
(31). Der Flanschbereich (36) des oberen Blockes
(33) weist einige radiale Durchgangsbohrungen vom inneren
Rand zum äußeren Rand
des Flansches (6) auf, wobei der Querschnitt des Auslaßendes (38)
jedes Durchlasses größer als
der Querschnitt des Einlaßendes
(37) ist. Andere Bestandteile der oberen Blockanordnung, die
in 3 dargestellt ist,
umfassen einen inneren Isolierring (39), durch den der
Block an seinem Flanschbereich (36) an einem Block-Montageflansch (40)
befestigt ist. Eine Schraube (41), die einen thermostatischen
Schalter (42) an ihrem Kopf besitzt, hält eine Federhalterung (43)
und eine Federscheibe (44) auf einer Halteplatte (45),
die alle zusammen gemeinsam mit einer Isolierungsscheibe (46)
ein Heizelement (47) in Kontakt mit den Oberflächen des Flanschbereiches
(36) des Blockes (33) halten. Der Block-Montageflansch
(40) ist an einer Einbauplatte befestigt (48),
die einen zentralen Vorsprung aufweist, der starr am unteren Ende
eines Drehkraft- und Druckgebers (49) anliegt. An seinem
oberen Ende (nicht dargestellt) ist der Drehkraft-Signalumformer
(49) starr an der Oberseite des oberen Gehäuses (25)
angebracht (ebenfalls in 2 dargestellt).
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3 zeigt außerdem im
Schnitt den oberen Teil der unteren Blockanordnung, wobei die Bestandteile
im wesentlichen denen des unteren Teils der oberen Blockanordnung
entsprechen und eine untere Dichtungsplatte (50), den Block
(51) mit Durchlässen
(52), einen äußeren Isolierring
(53) und ein Heizungselement (54) umfassen. Ein
Dichtring (35')
befindet sich zwischen dem Block (51) und der Dichtungsplatte
(50). Der Flanschbereich (6') des unteren Blockes (51)
hat einige Radialdurchlässe
vom inneren Rand zum äußeren Rand
des Flansches (6), wobei bei jedem Durchlaß der Querschnitt
des Auslaßendes (38) größer als der Querschnitt des
Einlaßendes
(37) ist.
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Weitere
bemerkenswerte Merkmale der oberen Blockanordnung, die in 3 veranschaulicht ist, sind
der Luftschacht (55), der mit seinem inneren Ende am inneren
Isolierring (39) angeordnet ist und durch diesen verschlossen
wird und der dazu dient, eine Kühlflüssigkeit,
normalerweise Luft, in den Raum (56) einzulassen; das Einbringen
von Kanälen (57)
in die Oberfläche
der Halterplatte (45), die in Einlässen (58) enden, die
einen Zugang vom Raum (56) durch einen ringförmigen Raum
(59) zu den inneren Öffnungen
der Durchlässe
(37, 38) bilden; und die Anordnung von Öffnungen
(60) und (61) im äußeren Isolierring (32)
beziehungsweise im Gehäuse
(30), durch die Kühlflüssigkeit
austreten kann. Die Richtung des Flusses der Kühlflüssigkeit durch das System wird
in der Zeichnung durch Pfeile angezeigt. Ähnlich wird, mit Bezug auf
die untere Blockanordnung, Kühlflüssigkeit
durch den seitlichen Arm (18) der hohlen Antriebsachse
(6) (2) in
den Raum (17) eingeführt.
Ihr weg durch den Block und andere Bestandteile der unteren Blockanordnung
wird wieder durch die Pfeile in der Zeichnung gemäß 3 angezeigt.
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Bevor
die Vorrichtung verwendet wird, wird mittels der Kontermutter (9)
die Position des unteren Blockes (51) im Verhältnis zur
Dichtungsplatte (50) justiert, so daß in der geschlossenen Position,
die in 3 veranschaulicht
ist, und in Abwesenheit einer Probe die Dichtungsplatten (31)
und (50) aneinander grenzen, aber ein Abstand (62)
vorgegebener Größe zwischen
der Mitte der Blöcke
verbleibt. In einem typischen Test eines Gummis oder gummiartigen
Materials wird eine Probe des Materials auf den geheizten unteren
Block (51) gelegt, wobei sich die Blöcke in der geöffneten
Position befinden. Das Volumen der Probe ist etwas größer als
das des Raumes, der zwischen den geschlossenen Blöcken gebildet
wird, so daß,
wenn der obere Block (33) in die geschlossene Position
gebracht wird, das Material so verformt wird, daß es den Raum zwischen den
Blöcken
füllt und überschüssiges Material
radial aus dem Raum zwischen den Blöcken und Dichtplatten verdrängt wird, bis
eine Zusatzdichtung aus dem Material im Bereich (63) an
den inneren Rändern
der Dichtungsplatten (31) und (50) gebildet ist.
Anfänglich
vergrößert sich der
Abstand (62), wenn der Druck im Blockraum durch die Bestandteile
der unteren Blockanordnung, die Schulter (13) der Antriebsachse
(6), den inneren Kanal des Radiallagers (7), die
Distanzscheibe (12), das Axiallagers (11) und
das Anliegen der Kontermutter (9) aufgebaut wird, bis eine
Position mit maximaler Verschiebung erreicht ist. Die tatsächliche
Verschiebung während
dieser Zeit ist sehr klein und entspricht der Beseitigung des ,Spiels' zwischen den Bestandteilen
und einer geringen elastischen Kompression des Axiallagers (11).
In jedem Fall hängt
die tatsächliche
Verschiebung auch von der Steifigkeit der Probe und von der Kraft
ab, die zum Schließen
der Blöcke
aufgewendet wird. Jede Verringerung des Druckes im Blockraum, die
zum Beispiel während des
Abkühlens
oder durch Schrumpfen der Probe während der Vulkanisation verursacht
wird, führt
zuerst zu einer elastischen Entspannung des Axiallagers (11).
Danach jedoch könnte
eine weitere Verringerung des Druckes (in der Vorrichtung gemäß dem Stand
der Technik bei der der vorbestimmte Abstand die minimale Trennung
der Blöcke
darstellt) zu einem völligen
Verlust des wirksamen Kontaktes zwischen den Blöcken und der Probe (d. h. zu
einem Abgleiten) führen.
In der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung,
die in 2 dargestellt
ist, wird Druckluft an der Unterseite des Kolbens (20)
mit einem Ausgleichsdruck eingebracht, der über dem kritischen Raumdruck
liegt, bei dem ansonsten ein Abgleiten auftreten würde. Sobald
der Druck im Raum unterhalb des Ausgleichsdruckes fällt, werden
die Antriebsachse (6) und die dazugehörigen Bestandteile einschließlich des
unteren Blockes (51) angehoben, und ein wirksamer Kontakt
zwischen den Blöcken und
der Probe wird beibehalten.
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Typische
Kurven der Drehkraft und des Druckes über der Zeit sind für eine Probe
einer SBR-Ausgangsmischung,
die entsprechend der Verfahren nach der Erfindung, aber ohne Druckausgleich
hinsichtlich eines Schrumpfens der Probe, geprüft wurde, in 4 der Zeichnungen gezeigt. Jeder Druckabfall
entspricht einem Abfall in der Temperatur der Blöcke und der Probe von 170°C auf ungefähr 30°C, und jede
Druckzunahme entspricht einem wiedererwärmen auf 170°C. Es sei
angemerkt, daß der wert
von S' bei aufeinanderfolgenden
Abkühlperioden
nach und nach bis zum Vierfachen einer solchen Periode zunimmt.
Die erratischen Werte für
S' während der
Abkühl-
und Wiedererwärmungs-Periode zwischen
16 und 17 Minuten zeigen ein Abgleiten zwischen den Blöcken und
der Probe an. Kurven wie die, die in 4 gezeigt
sind, sind für
das geprüfte Elastomermaterial
charakteristisch und können
verwendet werden, um zwischen unterschiedlichen Chargen zu unterscheiden.
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5A und 5B zeigen die Daten, die während des
abschließenden
Abkühlens
(Nach-Vulkanisierung) in einem mehrfachen Abkühl/Wiedererwärmungs-Test
erzielt wurden, der dem ähnlich
ist, der in 4 veranschaulicht
wird, aber mit einer oberen (Vulkanisierungs-) Temperatur von 190°C. Das Prüfverfahren,
mit dem die Daten in 5A erzeugt
wurden, umfaßte
keine Kompensation des Blockdruckes bezüglich einer Schrumpfung, so
daß es
nach dem Beginn des Abkühlens
nach etwa 7,3 Minuten einen kontinuierlichen Druckabfall gibt.
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Der
wert von S' steigt
bis zu einem Maximum an und verringert sich dann. Dieses Verhalten
ist ein Anzeichen für
ein Gleiten zwischen der Probe und den Blöcken und soll dem gegenüber gestellt
werden, das in 5B gezeigt
ist. Im letzten Fall umfaßte
das Testverfahren den Gebrauch der Druckausgleichsvorrichtung, um
zu verhindern, daß der
Druck im Blockraum unterhalb eines vorbestimmten Minimums abfällt. Das
Resultat war eine kontinuierliche Zunahme des Wertes von S' in Übereinstimmung
mit den Erwartungen.
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6A und 6B zeigen Daten, die aus einer Studie
des Einflusses unterschiedlicher Gehalte des Rußfüllermaterials N330 für ein vulkanisierbares SBR-Ausgangsmaterial
erhalten wurden, nämlich
50, 90 und 130 phr. Das Prüfverfahren
umfaßte
das Einbringen der Probe und das Schließen der Blöcke (Blocktemperatur 190°C), das Einschalten
der Kühlung
und die Erfassung der Drehkraft und der Temperatur während des
Abkühlens
auf ungefähr
12°C. Die Resultate
sind in 6A gezeigt.
Die Heizung wurde dann wieder eingeschaltet, um die Probe wieder
auf 190°C
zu erwärmen.
Diese Temperatur wurde beibehalten, bis die Probe völlig durchvulkanisiert
war, was durch einen konstanten Wert von S' angezeigt wurde, wobei die Druckausgleichs-Vorrichtung aktiviert
war, um den Druckabfall bei 330 psi zu halten. Die Blöcke und
die Probe wurden dann abgekühlt
und die Drehkraft und die Temperatur erfaßt. Die Ergebnisse für die gleichen
drei SBR-Materialien sind in 6B gezeigt.
Die S'/Temperatur-Kurven
in 6A und 6B zeigen, daß sowohl
vor als auch nach dem Vulkanisieren der Wert von S' deutlich empfindlicher
auf den Gehalt an Ruß bei
niedrigeren Temperaturen reagiert. Der Wert des Verfahren nach der
Erfindung hinsichtlich einer Möglichkeit
einer Unterscheidung wie dieser ist folglich offensichtlich.
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7 zeigt die Resultate, die
in Tests erzielt wurden, in denen ein 0,023-Millimeter dicker Polyester-Film zwischen jeden
der Blöcke
und die Probe eingelegt wurde. Die Probe war eine Naturkautschukmischung,
die bei 190°C
vulkanisiert wurde und die nach der Vulkanisation rasch abgekühlt wurde.
Die Serie von Diagrammen (A) zeigt den Effekt auf die Drehkraft
(S' und S''), der durch Rutschen verursacht wurde,
während
der Raumdruck während des
Abkühlens
unterhalb einer kritischen Schwelle abfällt. Die Serie (B) zeigt, wie
ein solches Rutschen durch das Druckausgleichssystem verhindert
wird, so daß die
Drehkraftwerte (S' und
S'') kontinuierlich zunehmen,
wie es ohne ein solches Rutschen zu erwarten ist.