DE69305745T2 - Verfahren zur herstellung keramischer mischoxide, insbesondere zur verwendung als matrix in keramischen verbundwerkstoffen - Google Patents
Verfahren zur herstellung keramischer mischoxide, insbesondere zur verwendung als matrix in keramischen verbundwerkstoffenInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung keramischer Mischoxide, insbesondere zur Verwendung als Matrix in keramischen Verbundwerkstoffen, durch Mischen und miteinander (Ver-)Mahlen eines Metalls und eines keramischen Mischoxids und anschließendes Reaktionssintern in einer oxidierenden Atmosphäre.
- Bei der Herstellung keramischer Mischoxide der eingangs genannten Art durch Mischen und miteinander (Ver-)Mahlen eines Metalls und eines keramischen Mischoxids und anschließendes Reaktionssintern bestand ein Ziel stets darin, das Metall in Teilchenform mit geringstmöglicher Teilchengröße zu verwenden. Daher wurde in zahlreichen Fällen versucht, gemahlenes Aluminium flockenartiger Form zu verwenden. Ein Nachteil dabei ist jedoch, daß derartige Flocken aufgrund der Weichheit des Metalls verschmieren und an den Mahlkörpern klebenbleiben und somit auch größtenteils flockenförmig bleiben; siehe beispielsweise Nils Claussen et al. "Low-shrinkage Reaction-Bonded Alumina"; J. Europ. Ceram. Soc., 5, 1989, Seiten 29-35. Es kann auch auf andere Veröffentlichungen von und mit Nils Claussen und seiner Forschungsgruppe verwiesen werden, beispielsweise der internationalen Patentanmeldung WO-A-8909755 oder "Tailoring of Reaction-Bonded Al&sub2;O&sub3; Ceramics", Ceram. Eng. Sci. Proc., 11, Seiten 806-820, 1990.
- Eine anderer Ansatz zur Erzielung einer verbesserten Homogenität zwischen Metall- und Oxid-Werkstoffen im vorliegenden Zusammenhang wurde beispielsweise von der U.S.-amerikanischen Firma Lanxide Corp., Newark, Del., U.S.A. vorgeschlagen, welcher die Durchführung einer Oxidation des Metalls in geschmolzener Form vorsieht; siehe "Formation of Lanxide ceramic composite materials", J. Mater. Res., 1, 1986, Seiten 81-89. Ferner ist auf die schwedische Patentschrift Nr. 8103269-0 zu verweisen, die ein Verfahren zur Herstellung von Formen aus Materialien auf Siliziumnitrid-Basis betrifft.
- Da somit die Feinaufteilung des Metalls in den meisten Fällen denjenigen Schritt darstellt, der zur Erreichung der gesetzten Ziele nur schwer zu überwinden ist, wird gemäß vorliegender Erfindung nunmehr ein anderer Ansatz zur Überwindung dieser Probleme vorgeschlagen, und das die vorliegende Erfindung im wesentlichen auszeichnende Merkmal liegt darin, daß das Metall in Form einer Legierung mit einem Element verwendet wird, welches in dem endgültigen Oxidmaterial vorhanden sein soll. In diesem Zusammenhang ist es ein besonderer Vorteil der Erfindung, wenn das Element, mit dem das Metall legiert werden soll, derart ausgewählt wird, daß die erhaltene Legierung spröde wird, um das Mahlen zu erleichtern. Das anschließende Reaktionssintern läßt sich ferner durch Zugabe eines Katalysatormetalls zur Legierung verbessern.
- Der der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Gedanke besteht somit darin, eine spröde Metallegierung zusammen mit einer geeigneten Oxidverbindung zu feinen Teilchengrößen zu mahlen. Im anschließenden Reaktionssintervorgang wird das Metall dann zu seiner entsprechenden keramischen Zusammensetzung oxidiert.
- Als Beispiele hierfür kann auf einen Test mit einer Al: Si-Legierung (88:12) verwiesen werden, welche zusammen mit Al&sub2;O&sub3; erfolgreich auf kleine Teilchengrößen gemahlen wurde. Trockengepreßte Körper aus dieser Zusammensetzung wurden oxidiert und es ergab sich, daß das gesamte Si zusammen mit einem Teil des Al Mullit bildete. Ferner erfolgt dies bereits bei einer Temperatur von unter 1400ºC in einer Luftatmosphäre.
- Andere keramische Materialien, die gemäß denselben Prinzipien herstellbar sind, sind Al&sub2;TiO&sub5;, 3Y&sub2;O&sub3;.5Al&sub2;O&sub3; (YAG), Mg&sub2;Al&sub4;Si&sub5;O&sub1;&sub8; (Cordierit), MgAl&sub2;O&sub4;, (Spinell), LiAlSi&sub2;O&sub6; (β-Spodumen) und CaZrO&sub3; (Tm> 2300ºC).
- Gemäß der Erfindung lassen sich somit durch das Mahlen einer pulverförmigen Metallegierung mit vorbestimmter Sprödigkeit Teilchen einer Größe unter einem Mikron (< 1µm) erhalten. Hierdurch ergibt sich eine wirklich homogene Verteilung der Metalle in der Legierung und die Temperatur des Übergangs in die entsprechende keramische Zusammensetzung wird verringert. Diese homogene Verteilung fördert des weiteren diesen Übergang. Überdies kann bei der Herstellung eines Legierungspulvers mit einem zugegebenen Katalysatormetall die Reaktivität weiter erhöht werden, z. B. durch Zugabe von Mg zu Al:Si. Es wird auch möglich, die Legierung derart zu wählen, daß eine genau richtige keramische Zusammensetzung erhalten wird. Aufgrund dieser genau richtigen keramischen Zusammensetzung könnte das Schrumpfen während der Oxidation ebenfalls kontrolliert und minimiert werden. Wenn das Metall noch spröder gemacht wird, um ein Mahlen des Metalls zu erleichtern, kann ein gaszerstäubtes Legierungspulver hergestellt werden, dem eine gewisse Menge keramischen Pulvers zugegeben ist.
- Zwei Pulvergemische wurden hergestellt. Eines von ihnen (Referenz AlSi) bestand aus 30 Gew.-% Al:Si-Legierung, Gewichtsverhältnis 88:12, (Johnson Matthey, < 44 µm), 69 Gew.-% Al&sub2;O&sub3; (Alcoa, A152SG, BET = 3,2 m²/g) und 1 Gew.-% Mg (Merck, < 1 mm), als zusätzliches Oxidationsmittel. Das andere (Referenz AlSi- ZrO&sub2;) bestand aus 30 Gew.-% Al:Si, 49 Gew.-% Al&sub2;O&sub3;, 20 Gew.-% ZrO&sub2; und 1 Gew.-% Mg. ZrO&sub2; wurde als Mittel zur Steigerung der Sauerstoffdiffusion zugegeben. Die beiden Gemische wurden in einer Kugelmühle mit Si&sub3;N&sub4;-Kugeln in einem organischen Lösungsmittel, dem Dispergier- und Preßmittel zugesetzt waren, gemahlen. Nach dem Mahlvorgang hatte sich die spezifische Oberfläche (BET) von AlSi von 5,9 m²/g auf 10,0 m²/g und für AlSi-ZrO&sub2; von 6,5 m²/g auf 10,5 m²/g erhöht und Untersuchungen in einem Rasterelektronenmikroskop ergaben, daß die Legierungen zu einer Teilchengröße von unter einem Mikron gemahlen wurden. Das organische Lösungsmittel wurde in einem Dünnschichtevaporator entfernt und anschließend wurde die Mischung filter-granuliert. Die Pulvergemische wurden einem kalten isostatischen Preßvorgang bei 300 MPa zur Bildung von Grünkörpern mit Gründichten von 71% der theoretischen Dichte unterzogen.
- Oxidationstests wurden in einem thermo-gravimetrischen Analysegerät (TGA) durchgeführt. Bei 1400ºC war der gesamte Si-Anteil mit einem Teil des Al zu Mullit oxidiert (Al&sub6;Si&sub2;O&sub1;&sub3;), wie es in Röntgenanalysen nachgewiesen wurde, und die Dichte der Proben betrug 84% des theoretischen Werts (was sowohl für AlSi als auch für AlSi-ZrO&sub2; galt). Bei den AlSi-ZrO&sub2;-Proben reagierte ZrO&sub2; mit Si und wurde im Temperaturbereich zwischen 1100 und 1300ºC zu ZrSiO&sub4; oxidiert, woraufhin ZrSiO&sub4; mit Al&sub2;O&sub3; reagierte, um bei 1400ºC Mullit zu bilden. Die Ergebnisse zeigten auch, daß in Tests mit Zugabe von ZrO&sub2; die Oxidationsrate der Legierung tiefer im Inneren des Körpers zunahm.
- Y&sub2;Al (Alfa Products) wurde geschmolzen und sprühzerstäubt. Das erhaltene Pulver wurde zusammen mit Al&sub2;O&sub3; (Alcoa, A165G) in den benötigten Mengen abgewogen. Das Gemisch wurde in einer Schleifmühle mit Al&sub2;O&sub3;-Kugeln in einem organischen Lösungsmittel mit zugegebenen Dispergier- und Preßmitteln gemahlen. Studien im Rasterelektronenmikrokop ergaben, daß die Legierung auf eine Teilchengröße von unterhalb 1 Mikron gemahlen wurde. Das organische Lösungsmittel wurde mittels eines Dünnschichtevaporators entfernt und anschließend wurde das Gemisch filtergranuliert. Das Pulvergemisch wurde einem kalten isostatischen Preßvorgang bei 300 MPa zur Bildung von Testkörpern unterzogen.
- Oxidationstests erfolgten in einem thermo-gravimetrischen Analysegerät (TGA) bei 1400-1700ºC. Das erhaltene Material bestand aus Yttrium-Aluminium-Granat (YAG), was durch Röntgen- Diffraktion ermittelt wurde.
- Ti&sub2;Al-Pulver (Alfa Products) wurde zusammen mit Al&sub2;O&sub3; (Alcoa, A165G) in den erforderlichen Mengen abgewogen. Das Gemisch wurde in einer Kugelmühle mit Al&sub2;O&sub3;-Kugeln in einem organischen Lösungsmittel mit zugefügten Dispergier- und Preßmitteln gemahlen. Untersuchungen mit dem Rasterelektronenmikroskop ergaben, daß die Legierung auf eine Teilchengröße von unterhalb einem Mikron gemahlen wurde. Das organische Lösungsmittel wurde mit einem Dünnschichtevaporator entfernt und anschließend wurde das Gemisch filtergranuliert. Das Pulvergemisch wurde einem kalten isostatischen Preßvorgang bei 300 MPa zur Bildung von Grünkörpern unterzogen.
- Oxidationstests wurden in einem thermo-gravimetrischen Analysegerät (TGA) bei 1400-1500ºC durchgeführt. Das resultierende Material bestand aus Aluminium-Titanat (Al&sub2;TiO&sub5;), was durch Röntgendiffraktion ermittelt wurde.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung keramischer Mischoxide,
insbesondere zur Verwendung als Matrix in keramischen
Verbundwerkstoffen, durch Mischen und miteinander (Ver-)Mahlen
eines Metalls und eines keramischen Oxids und
anschließendes Reaktionssintern in einer oxidierenden Atmosphäre,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metall in Form einer
Legierung mit einem Element verwendet wird, welches im
endgültigen Mischoxid vorhanden sein soll.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Element, mit dem das Metall legiert werden soll,
ferner derart gewählt ist, daß die gebildete Legierung
spröde ist, um das Mahlen zu erleichtern.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Legierung ein Katalysatormetall zugegeben ist.
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