DE69224549T2 - Mit kurzen Fasern verstärkter Gummi - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mit kurzen Fasern verstärkten Gummis. Insbesondere betrifft sie einen mit kurzen Fasern verstärkten Gummi, der hohe Festigkeit und hohen Modul besitzt, sowie ein Verfahren, in dem ein solcher mit kurzen Fasern verstärkter Gummi einfach hergestellt werden kann.
- Ein mit kurzen Fasern verstärkter Gummi, der die kurzen Fasern einschließt, um im Gummi für Festigkeit oder Funktionalität (z.B. Anisotropie, Beständigkeit usw.) zu sorgen, war bekannt. Die Eigenschaften eines verstärkten Gummis hängen von der Art, Menge, Ausrichtung und dem Dispersionszustand der kurzen Fasern ab. Insbesondere wird die Verbesserung der Eigenschaften, wie Festigkeit, Modul usw., beispielsweise durch die Verbesserung der Wechselwirkung zwischen den kurzen Fasern und dem Kautschuk (z.B. Haftung, Bindungseigenschaften usw.) erreicht. Die Verbesserung der Wechselwirkung zwischen den kurzen Fasern und dem Kautschuk kann beispielsweise dadurch erreicht werden, daß mit den kurzen Fasern eine Oberflächenbehandlung [z.B. Resorcin-Formalin-Latex (RFL) usw.] oder eine Obertlächenmodifizierung (z.B. Pfropfbehandlung, Plasmabehandlung usw.) durchgeführt wird.
- Jedoch ist die Oberflächenbehandlung oder -modifizierung der kurzen Fasern ein komplizierter Vorgang bei der Herstellung des mit kurzen Fasern verstärkten Gummis. Zudem sind zur Entwicklung eines geeigneten Oberflächenbehandlungsmittels oder eines geeigneten Verfahrens zur Oberflächenmodifizierung im allgemeinen hohe Kosten sowie eine lange Zeitdauer verknüpft.
- Wir haben nunmehr ein Verfahren zur Herstellung eines mit kurzen Fasern verstärkten Gummis, der eine ausgezeichnete Festigkeit und einen ausgezeichneten Modul besitzt, entwickelt, in dem die Dispersion der kurzen Fasern in einem Kautschuk und die Wechselwirkung zwischen den kurzen Fasern und dem Kautschuk ohne eine Oberflächenbehandlung oder -modifizierung der kurzen Fasern verbessert werden.
- Die hier genannten Erfinder haben gefünden, daß, wenn eine mit kurzen Fasern formulierte Kautschukmasse unter Anwendung einer starken Scherkraft geknetet wird, die kurzen Fasern zerrissen werden, was zu einer einheitlichen Dispersion und einem einheitlichen Netzwerk, nämlich zu einheitlicher Fibrillierung führt.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines mit kurzen Fasern verstärkten Gummis bereitgestellt, umfassend Kneten einer Kautschukmasse, die einen Grundkautschuk, Polyacrylnitrilfasern mit wenigstens 10 µm Länge, ein Co-Vernetzungsmittel und ein organisches Peroxid umfaßt, unter Anwendung einer Scherkraft, wobei das Kneten der Zusammensetzung wenigstens 10 Minuten bei einer Umiaufgeschwindigkeit von wenigstens 20 U/min durchgeführt wird.
- Das ertindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für Kautschuke nützlich, die durch ein organisches Peroxid vulkanisiert werden, wenngleich es auch bei denjenigen angewandt werden kann, die durch Schwefel und dergleichen vulkanisiert werden.
- Der in der vorliegenden Erfindung eingesetzte Grundkautschuk ist nicht besonders begrenzt, und es kann ein beliebiger derjenigen sein, die bisher für eine Kautschukmasse verwen det wurden. Beispiele hierfür schließen Isoprenkautschuk, natürlichen Kautschuk, Butadienkautschuk, Styrol-Butadienkautschuk, Nitrilkautschuk, Ethylenkautschuk, Ethylen-Propylenkautschuk, Chloroprenkautschuk oder Gemische davon ein. Ein besonders bevorzugter Grundkautschuk ist cis-1,4-Polybutadien, wobei der Prozentsatz der cis-Struktur wenigstens 90% beträgt. Ferner wird bevorzugt, einen Grundkautschuk zu verwenden, der zuvor, wie in der Japanischen Patentanmeldung Nr.2-106 713 beschrieben, unter Anwendung einer Scherkratt in einer vorbestimmten Richtung geknetet wurde. Wird ein solcher Kautschuk mit hoher Härte und hohem Modul, bei dem die Festigkeit Anisotropie aufweist, verwendet, wird die Festigkeit des entstehenden mit kurzen Fasern verstärkten Gummis weiter verbessert. Die Menge des formulierten Grundkautschuks beträgt für die Kautschukniasse vorzugsweise 70 bis 99 Vol.-%.
- Als kurze Fasern, die in die Kautschukniasse formuliert werden, sind Polyacrylnitril(PAN-)Fasern geeignet. Polyacrylnitril wird einfach durch eine Scherkraft, die während des Knetens der Kautschukniasse ausgeübt wird, fibrilliert, wodurch der Kautschuk hohes Leistungsvermögen erhält. Polyacrylnitril wird durch Fibrillierung fest in einer Kautschukmatrix fixiert und damit verklebt, und gleichzeitig wird sein Leistungsvermögen als verstärkende Faser beibehalten. Andere Fasern (z.B. aromatische Polyamidfasern, Polyesterfasern, Polyethylenfaser usw.) können der vorstehend beschriebenen Polyacrylnitrilfaser in einer kleinen Menge hinzugefügt werden. Wie vorstehend beschrieben, ist es nicht notwendig, daß mit diesen Fasern eine Obertlächenbehandlung oder -modifizierung durchgeführt wird. Um jedoch die Festigkeit des mit kurzen Fasern verstärkten Gummis weiter zu steigern, kann eine Streckbehandlung in der Wärme oder eine Haftungsbehandlung durchgeführt werden. Die Länge (L) der kurzen Fasern beträgt wenigstens 10 µm, insbesondere 1 bis 10 mm. Ferner liegt das Verhältnis (L/D) der Faserlänge (L) zum Faserdurchmesser (D) bei vorzugsweise wenigstens 10, insbesondere 50 bis 1.000. Wenn das Verhältnis kleiner als 10 ist, kann der Gummi nicht mit ausreichend hoher Festigkeit ausgestattet werden. Die Menge der formulierten kurzen Fasern beträgt für die Kautschukniasse vorzugsweise 1 bis 30 Vol.-%. Wenn die Menge weniger als 1 Vol.-% beträgt, kann der Gummi nicht mit ausreichend hoher Festigkeit ausgestattet werden, und wenn die Menge 30 Vol.-% übersteigt, entsteht ein Problem hinsichtlich der Formbarkeit.
- Als das in der vorliegenden Erfindung eingesetzte Co-Vernetzungsmittel gibt es beispielsweise ein Metallsalz einer α,β-ungesättigten Fettsäure Als Metallsalz der α, β-ungesättigten Fettsäure wird ein Metallsalz einer α,β-monoethylenisch ungesättigten Carbonsäure mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen bevorzugt, und Beispiele hierfür schließen Metallsalze von Methacrylsäure, Acrylsäure, Itaconsäure und Crotonsäure ein. Als das Metall werden beispielsweise zweiwertige Metalle, wie Zink und Magnesium, bevorzugt, wenngleich andere Metalle (z.B. Natrium, Lithium und Aluminium) verwendet werden können. Die Menge des Co-Vernetzungsmittels beträgt vorzugsweise 5 bis 80 Vol.-%, besonders 5 bis 80 Vol.-%, insbesondere 10 bis 30 Vol.-%. Ferner kann dieser Bestandteil, um in der Kautschukmasse ein Salz zu erzeugen, in Form eines Metalloxids, -hydroxids oder -carbonats mit einer α,β-ungesättigten Fettsäure formuliert sein.
- Beispiele des organischen Peroxids, das in die erfindungsgemäße Kautschukmasse formuliert wird, sind Perbenzoesäure, Benzoylperoxid, Cumolperoxid und Dicumylperoxid. Dicumylperoxid wird bevorzugt. Die Menge des organischen Peroxids beträgt für die Kautschukmasse vorzugsweise 0,1 bis 5 Vol.-%.
- Ferner können Zusatzstoffe, wie Füllstoffe (z.B. Siliciumdioxid, Calciumcarbonat usw.), Farbmittel, Antioxidantien und dergleichen, in die Kautschukmasse formuliert werden.
- Der erfindungsgemäße mit kurzen Fasern verstärkte Gummi wird durch Kneten der vorstehenden Kautschukmasse unter Anwendung einer Scherkratt, gefolgt von Vulkanisationsformen hergestellt. Während des Knetens wird auf die kurzen Fasern eine starke Scherkraft ausgeübt, und in der Folge werden diese fibrilliert, und deshalb wird die Dispergierbarkeit im Kautschuk verbessert. Als Verfahren zum Kneten unter Anwendung einer Scherkraft wird ein Verfahren bereitgestellt, umfassend Einfüllen einer zweckmäßigen Menge (65 bis 95%) einer Kautschukmasse, hierauf wenigstens 10minütiges Mischen und Kneten mit einer Knetmaschine oder einem Banbury-Mischer bei einer Umlaufgeschwindigkeit von wenigstens 20 U/min, vorzugsweise 10 bis 50 Minuten bei einer Umlaufgeschwindigkeit von 4 bis 200 U/min. Wenn die Umlaufgeschwindigkeit weniger als 20 U/min beträgt, und die Mischdauer kurzer als 10 Minuten ist, werden die kurzen Fasern nicht ausreichend fibrilliert. Daraufhin wird die Kautschukmasse geformt, indem sie in einer Richtung durch eine offene Walze geleitet wird, gefolgt von gewöhnlicher Vulkanisation (10 bis 40 Minuten, 140 bis 170ºC), wodurch ein erfindungsgemäßer mit kurzen Fasern verstärkter Gummi erhalten wird.
- Der mit kurzen Fasern verstärkte Gummi, der wie vorstehend beschrieben erhalten wurde, besitzt hohe Festigkeit und hohen Modul, beispielsweise wird er geeigneterweise für einen Steuerriemen, in Meeresumgebung benutztes Material, Kette oder Gummifeder eingesetzt.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines mit kurzen Fasern verstärkten Gummis bereitgestellt, der ausgezeichnete Festigkeit und ausgezeichneten Modul besitzt, ohne Durchführung einer Oberflächenbehandlung oder -modifizierung mit den kurzen Fasern.
- Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung weiter ausführlich, aber sind nicht so auszulegen, daß sie deren Umfang begrenzen. In den Beispielen und Vergleichsbeispielen beziehen sich alle "Teile" auf das Gewicht, sofern nicht anders angegeben.
- Jede Kautschukmasse, umfassend die in Tabelle 1 aufgeführten Inhaltsstoffe, wurde zu etwa 70% in einen Mischbehälter gefüllt, gefolgt von Kneten unter den in Tabelle 1 angegebenen Bedingungen der Urnlaufgeschwindigkeit bzw. Knetdauer. Die derart geknetete Kautschukmasse wurde mittels Durchleiten durch eine offene Walze geformt, gefolgt von 25minütiger Vulkanisation bei 160ºC. Die Festigkeit, der Modul und die Härte jedes mit kurzen Fasern verstärkten Gummis wurde bestimmt, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
- Ferner wurde jede Messung gemäß JIS-K6301 durchgeführt. Tabelle 1
- *¹: Atrane, hergestellt von Toray Co., Länge (L): 5 mm, Durchmesser (D): 2d (Denier)
- Wie in Tabelle 1 zu sehen ist, besitzt ein mit kurzen Fasern verstärkter Gummi aus den Beispielen 1 und 2, im Vergleich mit Vergleichsbeispiel 1, hohe Festigkeit und hohen Modul, weil die kurzen Fasern durch Erhöhen der Knetdauer fibrilliert werden. Ferner besitzt ein mit kurzen Fasern verstärkter Gummi aus den Beispiele 1 und 2, im Vergleich zu den Vergleichsbeispielen 2 und 3, hohe Festigkeit und hohen Modul, weil die Dispergierbarkeit der kurzen Fasern im Kautschuk ebenso wie die Wechselwirkung zwischen den kurzen Fasern und dem Kautschuk verbessert sind.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines mit kurzen Fasern verstärkten Gummis, umfassend
Kneten einer Kautschukmasse, die einen Grundkautschuk, Polyacrylnitrilfasern mit
10 wenigstens 10 µm Länge, ein Co-Vernetzungsmittel und ein organisches Peroxid
umfaßt, unter Anwendung einer Scherkraft, wobei das Kneten der Zusammensetzung
wenigstens 10 Minuten bei einer Umlaufgeschwindigkeit von wenigstens 20 U/min
durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem der Grundkautschuk ein cis-1,4-Polybutadien mit
einer cis-Struktur von wenigstens 90% oder mehr ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, in dem das Co-Vernetzungsmittel eine
α,β-ungesättigte Fettsäure ist.
4. Verfahren nach einem der Anspruche 1 bis 3, in dem das Co-Vernetzungsmittel in einer
Menge von 5 bis 80 Vol.-% vorhanden ist, und das organische Peroxid in einer Menge
von 0,1 bis 5 Vol.-% vorhanden ist, jeweils bezogen auf das Gesamtvolumen des
Kautschukgemischs.
5. Verfahren nach einem der Anspruche 1 bis 4, in dem die kurzen Fasern in einer Menge
von 1 bis 30 Vol.-% der Kautschukmasse vorhanden sind.
6. Verfahren nach einem der Anspruche 1 bis 5, in dem die Polyacrylnitrilfasern eine
Faserlänge von 1 bis 10 mm besitzen.
7. Verfahren nach einem der Anspruche 1 bis 6, wobei das Verhältnis (L/D) der Faserlänge
(L) zum Faserdurchmesser (D) wenigstens 10 beträgt.
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