DE69223378T2 - Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Verbundwerkstoffen mit Metallmatrix und Vorformen dafür - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Verbundwerkstoffen mit Metallmatrix und Vorformen dafürInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Metallmatrixverbundwerkstoffen und neue Vorformen dafür.
- Ein Verbund ist ein Material, das aus Fasern in einer gemeinsamen Matrix besteht. Die mechanischen Eigenschaften des Verbunds hängen von vielen Faktoren ab, die die Ausrichtung der Fasern innerhalb des Verbundkörpers umfassen.
- Verbundwerkstoffe können hergestellt werden, indem man Schichten von Fasern zwischen Metallschichten einfügt und den erhaltenen Körper verdichtet. Die Schicht aus Fasern kann eine Anzahl ausgerichteter durchgehender Fasern aufweisen. Mit solchen Anordnungen wurde gefunden, daß, wo sich benachbarte Fasern berühren oder nahezu berühren, eine Schwachstelle im fertigen Verbundkörper auftreten kann. Es ist daher ein großer Vorteil, ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Metallmatrixverbunds zu haben, wo ein Faser/Faser-Kontakt bei einem Minimum gehalten wird.
- Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Metallmatrixverbundwerkstoffen sieht die Ausrichtung der Fasern und das Bespritzen der Fasern mit einem Bindematerial vor, um zu verhindern, daß sich die Fasern während des Auflegeverfahrens bewegen. Vor der Verdichtung muß das Bindematerial entfernt werden, und man weiß, daß während dieses Verfahrensschritts eine Faserbewegung auftritt.
- Alternativ können die Fasern durch Weben mit einem feinen Metalldraht oder Band zusammengehalten werden, um eine mattenartige Struktur zu erzeugen. Die Fasern werden dann zwischen Metallschichten angeordnet. Dieses besondere Verfahren kann zu einer Faserschädigung und der erhaltenen Verteilung führen, und der Volumenanteil ist oft weniger als erwünscht.
- Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem das Matrixmetall auf ein Bett ausgerichteter Fasern plasmagespritzt wird. Dieses Verfahren wird in GB-A-2 239 262 beschrieben. Bei diesem Verfahren angetroffene Probleme umfassen eine Matrixverunreinigung, eine begrenzte Verfügbarkeit geeigneter Matrixmaterialien und das Erfordernis einer hohen Kapitalinvestition.
- Wir haben nun ein Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Metallmatrixverbundwerkstoffen gefunden, bei dem eine Bewegung der Fasern während des Verfahrens stark begrenzt wird und ein Faser/Faser-Kontakt auf einem Minimum gehalten wird, indem man Metallteilchen zwischen den einzelnen Fasern einfügt.
- Demgemäß sieht die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Metallmatrixverbunds mit in einem Metall eingebetteten Fasern vor, welches Verfahren die Bildung eines Körpers mit einer Schicht ausgerichteter Fasern zwischen wenigstens zwei Schichten aus Metallfolie und die Verdichtung dieser Schichten vorsieht, welche Schicht ausgerichteter Fasern zwischen einzelnen Fasern eingefügte Metallteilchen aufweist, die mit der Metallfolie kompatibel sind, wobei die Fasern einen Durchmesser von 50 bis 250 µm haben.
- Bevorzugte Ausführungsbeispiele des Verfahrens werden in den Ansprüchen 2-12 angegeben.
- Die vorliegende Erfindung ergibt ein Verfahren zur Herstellung von Metallmatrixverbundwerkstoffen, worin eine Faser/Faser-Wechselwirkung im wesentlichen vermieden wird. Die Erfindung liefert gegenüber den bekannten Verfahren den Vorteil, daß die Fasern während des ganzen Verfahrens in der gewünschten Verteilung gehalten werden, wobei die Faserbewegung und der Faserkontakt während aller Schritte stark unterbunden werden.
- Die Metallteilchen sind mit der Metallfolie derart kompatibel, daß sich bei der Verdichtung wenig oder keine Diskontinuität zwischen den Teilchen und der Folie ergibt. Typisch wird eine homogene Phase gebildet, wo die Metallteilchen und die Metallfolie aus dem gleichen Metall oder der gleichen Legierung, z.B. Titan oder einer Titanlegierung, sind.
- Die Schicht aus Metallfolie kann von jeder geeigneten Dicke sein. zweckmäßig ist die Schicht von gleichartiger Dicke wie die der Faserschicht. Zweckmäßig ist die Dicke der Metallfolie 50-200 µm, vorzugsweise 75-150 µm. Das Metall kann zweckmäßig Titan, Aluminium oder Titanaluminid oder deren Legierungen sein. Vorzugsweise ist das Metall eine Titanlegierung, z.B. Titan/Aluminium/Vanadin.
- Die beim Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendeten Fasern sind zweckmäßig keramische Fasern. Zweckmäßig können bei dem Verfahren Kohlenstoff-, Bor-, Aluminiumoxid-, Borkarbid- oder Siliziumkarbidfasern verwendet werden. Solche Fasern sind gut bekannt, und ihre Herstellung wird in vielen Veröffentlichungen beschrieben, die US 4 127 659 und US 3 622 369 umfassen.
- Die Fasern können zweckmäßig einen Durchmesser von 50-250 µm, vorzugsweise 75-175 µm haben. Zweckmäßig kann der Fasergehalt des Verbunds 20-60 %, vorzugsweise 30-50 Vol.% des Verbunds sein.
- Von den gesamten Bestandteilen zum Herstellen des Verbunds ist vorzugsweise ein niedriger Volumenanteil von Teilchen. Zweckmäßig liegen die Teilchen von 0,1 bis 5 Gew.% der Gesamtheit der Teilchen, der Folie und der Fasern, die zur Herstellung des fertigen Verbunds verwendet werden, vorzugsweise von 0,5 bis 4,0 Gew.%, insbesondere von 1 bis 3,0 Gew.% vor. Zweckmäßig ergeben die Teilchen 0,5 bis 20, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.%, bezogen auf die Fasern in der Schicht.
- Die Fasern in der Schicht werden zweckmäßig in einer im wesentlichen parallelen Anordnung ausgerichtet. Dies kann während der Herstellung des Körpers erreicht werden, indem man die Faser um eine Trommel derart wickelt, daß die benachbarten Fasern getrennt, z.B. wendelförmig, gehalten werden. Es kann eine einzelne Schicht von Fasern erhalten werden. Die Faser kann auf einem Ablösepapier angebracht werden, das auf der Trommel montiert ist. Es versteht sich natürlich, daß der Abstand zwischen zwei benachbarten Fasern von der Faserabmessung und dem Fasergehalt im Verbund abhängt. Zweckmäßig kann der Abstand zwischen zwei benachbarten Fasern 5-200 µm, vorzugsweise. 20-150 µm, insbesondere 50-100 µm sein.
- Die Teilchen können von irgendeiner Form sein und können regelmäßig oder unregelmäßig sein. Die Teilchen werden innerhalb des Raumes zwischen zwei benachbarten Fasern untergebracht. Es wird bevorzugt, daß der Teilchendurchmesser dem Abstand zwischen zwei benachbarten Fasern gleichwertig oder geringer als dieser ist. Die Teilchen können von regelmäßiger oder unregelmäßiger Form sein. Während der Herstellung des Körpers verhindert man einen gegenseitigen Kontakt benachbarter Fasern in der Faserschicht aufgrund der Anwesenheit der Metallteilchen und des Bindemittels, das später erläutert wird. Ein Faser-Faser-Kontakt im erhaltenen Verbund nach der Entfernung des Bindemittels, jedoch vor der Verdichtung wird aufgrund der Anwesenheit der Metallteilchen vermieden. Es ist nicht wichtig, obwohl man bevorzugt, daß es eine gleichmäßige Verteilung von Teilchen durch die ganze Faserschicht gibt.
- Es ist für das Verfahren der vorliegenden Erfindung wesentlich, daß die Metallteilchen mit der Metallfolie kompatibel sind. Es wird bevorzugt, daß es als Ergebnis der Verdichtung wenig oder keine Diskontinuität zwischen den Teilchen und der Folie gibt. Zweckmäßig sind die Metallteilchen Titan, Aluminium, Titanaluminid oder deren Legierungen. Vorzugsweise sind die Metallteilchen Titanlegierungsteilchen.
- Die Metallteilchen können zwischen den einzelnen Fasern unter Anwendung jedes geeigneten Verfahrens eingefügt werden. Zweckmäßig können die, z.B. auf der Trommel montierten, ausgerichteten Fasern einem die Metallteilchen enthaltenden Bindemittel bespritzt werden. Beispiele geeigneter Harzbindemittel sind Alkyl(Alk)acrylatesterpolymere, worin die Alkylgruppe 1-10 Kohlenstoffatome hat, wie z.B. Butyl, Isobutyl, Amyl, Hexyl oder Octyl, und das (Alk)acrylat bezeichnet Acrylat und alkylsubstituiertes Acrylat, worin insbesondere die Alkylgruppe 1-4 Kohlenstoffatome hat, wie z.B. Methyl. Das Harz wird gewöhnlich in einem organischen Lösungsmittel, wie z.B. Alkohol, Keton oder Ester, aufgelöst. Die Fasern können in dieser Weise mehrere Male behandelt werden. Zweckmäßig werden die Fasern wenigstens zweimal bespritzt. Wo es erwünscht wird, die Teilchen durch Spritzen aufzubringen, kann das Bindemittel zweckmäßig 10 bis 30 Gew.% der Pulverteilchen und 90 bis 70 % Harz enthalten.
- Das Lösungsmittel wird, z.B. bei Raumtemperatur oder durch Erhitzen, verdampft, um einen harzimprägnierten Körper zu belassen. Der kombinierte Körper von Fasern mit dazwischen eingefügten Teilchen und Harz kann dann von der Trommel, z.B. durch Längszerschneiden des Körpers, getrennt werden, um eine Bahn von harzgebundenen Fasern mit Teilchen zu erzeugen. Diese Bahn stellt einen anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung dar.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird auch ein Körper vorgesehen, der eine Vorform fur einen faserverstärkten Metallmatrixverbund ist, die ein Harz und eine Schicht ausgerichteter Fasern aufweist, welche Schicht zwischen benachbarten Fasern eingefügte Metallteilchen hat und welche Schicht mit den Teilchen durch das Harz verbunden ist, wobei die Fasern einen Durchmesser von 50 bis 250 µm haben.
- Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Vorform werden in den Ansprüchen 14-18 angegeben.
- Die Vorform kann zweckmäßig 5-40, vorzugsweise 15-25 Gew.% Harz, zweckmäßig 50-90, vorzugsweise 70-85 Gew.% Fasern und 1-15, zweckmäßig 2-10 Gew.% Teilchen enthalten.
- Zweckmäßig wird die Vorform mit einer ersten und einer zweiten Oberfläche mit den Schichten aus Metallfolie durch Kontaktieren einer Folienschicht mit der ersten Oberfläche der Vorform und anschließendes Kontaktieren einer anderen Folienschicht mit der zweiten Oberfläche der Vorform kontaktiert.
- Bei einem bevorzugten Verfahren wird der Metallmatrixverbund durch Anordnen einer einzelnen Schicht von Fasern, die die Metallteilchen enthält, zwischen wenigstens zwei Schichten der Metallfolie wie in der vorerwähnten Vorform hergestellt.
- Vorteilhaft werden eine Zahl von Fasern aufweisenden Vorformen abwechselnd mit Metallfolienlagen gestapelt, um eine Vielbestandteilsstruktur zu erzeugen, an deren äußeren Flächen Metallfolienlagen sind.
- Die Struktur wird dann unter Druck verdichtet, um einen Metallmatrixverbund herzustellen, in dem die Fasern im wesentlichen unter Abstand voneinander liegen.
- Die Einzelheiten des Verdichtungsverfahrens an sich ohne das Harz oder die Teilchen sind den Fachleuten geläufig.
- Wenn die Fasern mit einer Bindemittel/Metallteilchen- Zusammensetzung behandelt werden, wird bevorzugt, das Bindemittel vor der Verdichtung zu entfernen. Zweckmäßig wird dies nach den Fachleuten gut bekannten Verfahren durchgeführt. Zweckmäßig kann der mehrschichtige Körper in einem Ofen angeordnet und das Bindematerial, z.B. bei 300-600 ºC, ausgebrannt werden.
- Das Verdichtungsverfahren kann durchgeführt werden, indem man jedes geeignete Verfahren anwendet. Vorzugsweise wird der mehrschichtige Körper, z.B. bei 800-1000 ºC unter einem Druck von 50-200 MPa, heißisostatisch gepreßt.
- Die Erfindung wird nun in mehr Einzelheiten unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele beschrieben.
- 200 ml Methylethylketon wurden in einen Becher gegeben. Hierzu wurden 25 Vol.% (37 g) eines Isobutylmethacrylatharzes, das unter der Handelsmarke Elvacite 2045 verkauft wird, unter Rühren zugesetzt.
- Ein Titanlegierungspulver (Ti-6Al-4V) (15 g) mit einem Durchschnittsteilchendurchmesser von 20 µm wurde dann der Lösung unter Rühren zugesetzt.
- Ein Ablösepapier wurde auf eine Faserwickeltrommel aufgebracht und mit doppelseitigem Klebeband festgehalten. Eine Siliziumkarbideinzelfaser eines Durchmessers von 100 µm wurde sorgfältig wendelförmig um die Trommel unter Spannung von angenähert 25 g aufgewickelt, um einen Wickelkörper mit einer einzelnen Faser zu ergeben, wobei deren Windungen gleichmäßig derart getrennt waren, daß der Abstand zwischen ihnen angenähert 0,04 mm war.
- Die erhaltene bewickelte Trommel wurde mit der Bindezusammensetzung beschichtet, die gemäß dem vorerwähnten Verfahren hergestellt wurde, wobei eine Druckluftfarbspritzpistole mit natürlichem Gefälle verwendet wurde. Die Bindezusammensetzung wurde als drei gleiche Überzüge aufgebracht, um eine Enddicke von angenähert 150 µm zu ergeben. Man ließ die Trommel an Luft für 15 Minuten zwischen jedem Aufbringungsschritt des Überzugs trocknen.
- Nach dem Trocknen wurde der beschichtete Körper auf der Trommel längs geschnitten, um eine Bahn eines Vorformkörpers mit Fasern, Teilchen und Harz, der am Ablösepapier haftete, zu ergeben, der von der Trommel entfernt wurde, zu einer erforderten Abmessung (300 x 300 mm) geschnitten und rein gebürstet wurde, um Rückstände oder Abfall zu entfernen, und das Ablösepapier wurde entfernt, um einen beschichteten Faservorformkörper übrig zu lassen, der ein Pulver/Faser-Verhältnis von 1:17 und ein Harz/Pulver/Faser- Verhältnis von 4:1:17 aufweist.
- Bahnen gleichartiger Abmessung aus Titanlegierungs(Ti-6Al- 4V)-Folie von 100 µm Dicke wurden geschnitten und in eine Standardlösung von Flußsäure und Salpetersäure (4 % HF, 30 % HNO&sub3;, 66 % H&sub2;O) eingetaucht. Die Folien wurden aus der Lösung entnommen, an den Kanten gehandhabt, um eine Verunreinigung zu vermeiden.
- Beim ersten Schritt der Herstellung des Verbunds wurden abwechselnde beschichtete Faservorformen und Titanfolien mit einer Boden- und Oberseite aus Metallfolie gestapelt, und das erhaltene Produkt wurde zwischen zwei mit Yttriumoxid beschichteten Stahlplatten angeordnet. Die Verbundgewichtsverhältnisse der Bestandteile waren 1,7 Gew.% Pulver, 69 Gew.% Folie und 29,3 Gew.% Faser.
- Der Stapel wurde dann in einem Stahlgefäß angeordnet und der Deckel zugeschweißt. Das Gefäß wurde an eine Rotations/Diffusionspumpe angeschlossen, in einem Ofen angeordnet und bei über 400 ºC 12 Stunden entgast.
- Das Gefäß wurde aus dem Ofen entnommen, auf Raumtemperatur abkühlen gelassen und unter Verwendung eines Elektronenstrahlschweißers abgedichtet. Das Gefäß wurde dann bei typisch 900 ºC, 100 MPa für 1 Stunde isostatisch gepreßt.
- Dann wurde das Gefäß geöffnet, und der Verbundkörper wurde entnommen und gereinigt. Figur 1 zeigt eine Mikroskopaufnahme des polierten Querschnitts des erhaltenen Verbunds. Es ist offensichtlich, daß die Faserverteilung gleichmäßig ist.
- Das Verfahren des Beispiels 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die gewickelte Faser mit einer Zusammensetzung aus Methylethylketon und dem Isobutylmethacrylatharz (Elvacite 2045) bespritzt wurde. In der Zusammensetzung lag kein Titanlegierungspulver vor.
- Figur 2 zeigt die von dem erhaltenen Verbund gemachte Mikroskopaufnahme. In diesem Fall ist die Faserverteilung unregelmäßig und ungleich.
Claims (18)
1. Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten
Metallmatrixverbunds mit in einem Metall eingebetteten
Fasern, welches Verfahren die Bildung eines Körpers mit
einer Schicht ausgerichteter Fasern zwischen wenigstens
zwei Schichten aus Metallfolie, welche Schicht
ausgerichteter Fasern zwischen einzelnen Fasern eingefügte
Metallteilchen aufweist, die mit der Metallfolie
kompatibel sind, und die Verdichtung dieser Schichten
aufweist, wobei die Fasern einen Durchmesser von 50 bis
250 µm haben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Schicht
ausgerichteter Fasern zwischen den Folienschichten
angeordnet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei dem die
vorliegenden Metallteilchen 0,5 bis 20 Gew.% der Fasern
in der Schicht erreichen.
4. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
bei dem der Fasergehalt des Verbunds 20 bis 60 Vol.%
des Verbunds ist.
5. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
bei dem die Fasern keramische Fasern sind.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Fasern
Siliziumkarbid-, Borkarbid-, Kohlenstoff-, Bor- oder
Aluminiumoxidfasern sind.
7. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
bei dem der Abstand zwischen einzelnen Fasern 5 bis
200 µm ist.
8. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
bei dem die Metallfolie und die Metallteilchen unter
Titan, Aluminium, Titanaluminid oder deren Legierungen
gewählt werden.
9. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
bei dem die Metallteilchen einen Durchmesser haben, der
dem Abstand zwischen benachbarten Fasern gleichwertig
oder geringer als dieser ist.
10. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
bei dem die Metallteilchen zwischen einzelnen Fasern
durch Spritzen mit einem die Metallteilchen
enthaltenden Bindemittel eingefügt werden.
11. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
bei dem die Verdichtung unter Anwendung
heißisostatischen Pressens durchgeführt wird.
12. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
bei dem die Metallfolie und die Metallteilchen aus dem
gleichen Metall oder der gleichen Legierung bestehen.
13. Vorformkörper zur Herstellung eines faserverstärkten
Metallmatrixverbunds, der ein Harz und eine Schicht
ausgerichteter Fasern aufweist, welche Schicht zwischen
benachbarten Fasern eingefügte Metallteilchen hat und
welche Schicht mit den Teilchen durch das Harz
verbunden ist,
wobei die Fasern einen Durchmesser von 50 bis 250 µm
haben.
14. Körper nach Anspruch 13, der 0,5 bis 20 Gew.%
Metallteilchen, bezogen auf das Gewicht der Fasern, enthält.
15. Körper nach Anspruch 13 oder Anspruch 14, in dem die
Fasern und die Metallteilchen solche sind, wie im
Anspruch 5 oder 6 bzw. im Anspruch 8 angegeben ist.
16. Körper nach irgendeinem der Ansprüche 13 bis 15, in dem
der Abstand zwischen einzelnen Fasern 5 bis 200 µm ist.
17. Körper nach irgendeinem der Ansprüche 13 bis 16, in dem
die Metallteilchen einen Durchmesser haben, der dem
Abstand zwischen benachbarten Fasern gleichwertig oder
geringer als dieser ist.
18. Körper nach irgendeinem der Ansprüche 13 bis 17, in dem
die Metallteilchen zwischen einzelnen Fasern durch
Spritzen mit einem die Metallteilchen enthaltenden
Bindemittel eingefügt sind.
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