DE69112732T2 - Keramische Zusammensetzungen. - Google Patents

Keramische Zusammensetzungen.

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Description

  • Diese Erfindung betrifft Zusammensetzungen und im speziellen Zusammensetzungen, die für die Herstellung von Keramiken geeignet sind.
  • Die Zugabe von Zirkoniumdioxid zu nicht-oxidischen Keramikbildenden Materialien erbrachte eine Verbesserung in der Festigkeit der gebrannten Keramik und üblicherweise wurde diese Zugabe durch Zusammenmahlen des Keramik-bildenden Materials und des Zirkoniumdioxids erreicht.
  • Eine neue Keramik-bildende Zusammensetzung, welche die Notwendigkeit des Zusammenmahlens vermeidet und eine Keramik mit einer verbesserten Homogenität und verbesserten physikalischen Eigenschaften erzeugt, wurde entwickelt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt eine Zusammensetzung, die zur Herstellung einer Keramik geeignet ist, ein teilchenförmiges Material, das ein Nitrid von Ti, Zr, Al, Si oder B ist und wobei das teilchenförmige Material eine Beschichtung auf seinen Teilchen aus einem Oxid oder wasserhaltigen Oxid von Zr in einer Menge von 15 bis 75 Gew.- %, ausgedrückt als ZrO&sub2; bezüglich des Gewichts von teilchenförmigem Material, trägt, wobei der größere Anteil von Teilchen des teilchenförmigen Materials einen Durchmesser hat, der kleiner oder gleich 0,5 Mikrometer (Mikron) ist.
  • Die vorliegende Erfindung liefert eine Zusammensetzung zur Verwendung bei der Herstellung einer Keramik durch Brennen oder Sintern. Das teilchenförmige Material oder das Pulver umfaßt ein Nitrid bestimmter Elemente. Die Elemente sind Titan, Zirkonium, Aluminium, Silicium oder Bor.
  • Das teilchenförmige Material, das die Basis der Produkte der Erfindung bildet, hat eine derartige Größe, daß der größere Teil der Teilchen einen Durchmesser von weniger oder gleich 0,5 Mikrometer (Mikron) hat und vorzugsweise weniger als 0,2 Mikrometer (Mikron). Teilchenförmige Materialien mit einer Größe von deutlich weniger als 0,2 Mikrometer (Mikron) können verwendet werden und derartige teilchenförmige Materialien sind die Nitride von Ti, Zr, Al, Si oder B mit einer mittleren Durchmessergröße von 0,01 bis 0,1 Mikrometer (Mikron), z.B. etwa 0,05 Mikrometer (Mikron).
  • Die teilchenförmigen Materialien können durch ein beliebiges allgemein bekanntes Herstellungsverfahren hergestellt werden. Typische Verfahren zur Herstellung von Nitriden mit kleiner Größe umfassen die Hochtemperaturdampfphasennitridation des Metalls oder einer verdampften metallischen Verbindung, wie etwa Metallchlorid. Andere Verfahren, die bei niedrigeren Temperaturen durchgeführt werden, können verwendet werden aber sie neigen dazu, Produkte mit größeren Teilchengrößen zu erzeugen.
  • Vorzugsweise jedoch wird das teilchenförmige Material durch ein Verfahren hergestellt, in welchem Ammoniak und ein Halogenid von Ti, Zr, Al, Si oder B mittels eines elektrischen Plasmas auf eine Reaktionstemperatur erhitzt wird, unter den Bedingungen, die im speziellen für die Herstellung von Titannitrid in der britischen Patentanmeldung GB 2 217 699A, veröffentlicht am 1. November 1989 und in der britischen Patentanmeldung GB 9009915.1, eingereicht am 2. Mai 1990, für andere metallische Verbindungen beschrieben und beansprucht sind. Die durch das Verfahren dieser zwei britischen Patentanmeldungen hergestellten Nitride haben eine kleine Größe und sind ideal geeignet, um die Basis von Keramikmaterialien zu bilden.
  • Wenn es erwünscht ist, können die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung zwei oder mehr verschiedene teilchenförmige Materialien umfassen, d.h. zwei oder mehrere verschiedene Nitride.
  • Die zum Bilden der Zusammensetzungen der Erfindung verwendeten teilchenförmigen Materialien werden bereitgestellt durch ein Beschichten eines Oxids oder wäßrigen Oxids von Zirkonium in einer Menge von 15 % bis 75 % bezüglich des Gewichts, ausgedrückt als ZrO&sub2; bezüglich des Gewichts von teilchenförmigem Material. Vorzugsweise ist die Menge des Oxids oder wasserhaltigen Oxids von Zirkonium von 15 % bis 60 %, ausgedrückt als ZrO&sub2; bezüglich des Gewichts des teilchenförmigen Materials.
  • Falls es erwünscht ist, kann das teilchenförmige Material auch eine Beschichtung auf einem Oxid oder wasserhaltigen Oxid aus einem bekannten stabilisierenden Mittel für Keramikmaterialien enthalten, wie etwa ein Oxid oder ein wasserhaltiges Oxid von Yttrium, Calcium, Magnesium, Strontium oder Cer. Das Vorliegen eines derartigen zusätzlichen wasserhaltigen Oxids ist jedoch keine Anforderung dieser Erfindung, welche vorzugsweise entwickelt wurde, um die Notwendigkeit der Verwendung derartiger Stabilisierungsmittel zum Erhalten einer stabilen Keramik zu vermeiden.
  • Üblicherweise wird das Beschichten des teilchenförmigen Materials als ein Naßbehandlungsverfahren durchgeführt, in welchem anfangs das Material in Wasser dispergiert wird. Vorzugsweise wird diese Dispersion direkt durch Mischen des Materials mit Wasser erreicht, ohne, daß ein Dispersionmittel vorliegt, da dies eine unnötige Kontamination des Produkts mit Bestandteilen des Dispersionsmittels vermeidet.
  • Die Dispersion dieses Materials in Wasser wird normalerweise durch Rühren erreicht und die Menge des Materials ist derart, daß die erhaltene Dispersion normalerweise das Material in einer Konzentration von bis zu 400 g/Liter enthält. Üblicherweise ist die Menge des Materials nicht weniger als 50 g/Liter und eine herkömmliche in der Praxis zu verwendende Konzentration ist etwa 200 g/Liter. Es ist jedoch möglich, den Dispersionsgrad durch Mahlen, z.B. in einer Sandmühle, falls dies erwünscht ist, zu verbessern.
  • Zu der wäßrigen Dispersion des teilchenförmigen Materials wird ein wasserlösliches hydrolysierbares Salz von Zirkonium in einer Menge gegeben, die ausreichend ist, um eine Hydrolyse der erwünschten Menge wasserhaltigen Zirkoniumdioxids als Beschichtungsreagenz aufzubringen. Typische wasserlösliche Salze, die verwendet werden können, sind die Säuresalze, wie etwa Zirkoniumchlorid, Zirkonylchlorid und Zirkoniumsulfat oder alkalische Verbindungen, wie etwa Ammoniumzirkoniumcarbonat.
  • Falls es erwünscht ist, kann eine wasserlösliche Verbindung eines bekannten stabilisierenden Mittels zu der Dispersion gegeben werden aber, wie vorstehend beschrieben, ist dies keine Anforderung der Erfindung. Eine wasserlösliche hydrolysierbare Verbindung von Yttrium, Calcium, Magnesium, Strontium oder Cer oder ein Gemisch davon kann zugegeben werden, um ein wasserhaltiges Oxid auf dem teilchenförmigen Material abzulagern. Typische hydrolysierbare Verbindungen von Yttrium, die verwendet werden können, sind die Säuresalze, Yttriumchlorid, Yttriumnitrat und Yttriumsulfat. Typische wasserlösliche Salze der anderen Metalle, die verwendet werden können, hängen von dem speziellen Metall ab, aber umfassen die wasserlöslichen Säurechloride, Nitrate und einige Sulfate und Acetate.
  • Die Präzipitation des wasserhaltigen Zirkoniumdioxids und anderer wasserhaltiger Oxide auf den Teilchen wird erreicht durch Einstellen des pH der Dispersion, welche das (die) hydrolysierbare(n) Salz(e) enthält, auf einen Wert, der ausreichend ist, um das wasserhaltige Zirkoniumoxid und/oder andere wasserhaltige Oxide abzulagern.
  • Am geeignetsten wird Alkali zu der Dispersion gegeben, um den pH zu erhöhen. Vorzugsweise ist das Alkali Ammoniumhydroxid, da die Verwendung von Ammoniak keine potentiell störenden Metallionen in die Lösung einführt und Abfallammoniak durch Erhitzen ausgetrieben werden kann. Für die Ablagerung von Zirkonium in seiner wäßrigen oxidischen Form ist die Zugabe von Ammoniumhydroxid besonders geeignet und es kann auch verwendet werden, wenn wasserhaltiges Yttriumoxid abgelagert werden soll. Wo jedoch andere wasserhaltige Metalloxid abgelagert werden sollen, ist ein stärkeres Alkali erforderlich und üblicherweise ist ein Alkalimetallhydroxid, wie etwa Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid erforderlich. Jedoch wenn derartige Alkalimetallhydroxide verwendet werden, ist es notwendig das Produkt angemessen zu waschen, um sämtliche kontaminierenden Alkalimetallionen zu entfernen. Normalerweise sollte das erhaltene Produkt keinen Alkalimetallverunreinigungsgrad von größer als 0,2 %, ausgedrückt als M&sub2;O, enthalten.
  • Nach dem Ablagern der Beschichtung auf wasserhaltigem Oxid wird das Produkt durch Filtern abgetrennt, entsprechend der Notwendigkeit gewaschen und getrocknet. Falls es erforderlich ist, kann das getrocknete Produkt gemahlen werden, um eine Aggregation, die während dem Verarbeiten auftrat, zu entfernen.
  • Das Produkt ist besonders geeignet zur Verwendung bei der Herstellung von geformten Keramikkörpern durch Brennen bei Temperaturen von 1500ºC bis 2000ºC, vorzugsweise von 1650ºC bis 1900ºC.
  • Gesinterte Produkte finden Verwendung als Schneidewerkzeuge, Maschinenkomponenten und Extrusionsdüsen, welche unter einer großen Vielzahl von Verwendungen genannt seien.
  • Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung haben verbesserte Eigenschaften, wenn sie als eine Keramik verwendet werden. Die Aufnahme der Beschichtung des wasserhaltigen Oxids von Zirkonium verbessert die Festigkeit des teilchenförmigen Materials wenn es gebrannt wird und die erhaltene verbesserte Homogenität ermöglicht es, daß das Sintern erfolgreich ohne die Notwendigkeit des Vorliegens anderer teurer Sinter- oder Stabilisierungsmittel erreicht werden kann.
  • Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.
    • Beispiel 1
  • 50 g Siliciumnitrid (vertrieben von Tosoh Ltd. unter der Qualität TS7) mit einer mittleren Kristallgröße von 0,1 Mikrometer (Mikron) wurden in Wasser aufgeschlämmt und der pH durch die Zugabe von Salpetersäure auf 0,75 erniedrigt. 250 cm³ einer Lösung aus sauerem Zirkoniumsulfat (100 g/Liter ZrO&sub2;) wurden über 30 Minuten unter Rühren zugegeben. Nach dem Rühren für weitere 30 Minuten wurde der pH durch die Zugabe einer wäßrigen Ammoniaklösung auf 8,5 erhöht und dann wurde die Dispersion für weitere 20 Minuten gerührt. Die Dispersion wurde filtriert, mit Wasser gewaschen und zu einem Pulver getrocknet.
  • Das Pulver wurde uniaxial in Scheiben gepreßt und bei 1750ºC für 60 Minuten unter strömendem Stickstoff gesintert.
  • Das gesinterte Stück hatte eine Dichte von 96 % der Theorie, eine Biegefestigkeit von 635 MPA, eine Härte von 19 GPa und eine Bruchfestigkeit von 10 Mpa.m1/2.
    • Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
  • 27 g Siliciumnitrid (vertrieben von Tosoh Ltd. unter der Qualität TS7) und 11 g reines Zirkoniumdioxid (Tosoh Ltd. TZ- O) wurden zusammen in Isopropanol für 16 Stunden gemahlen. Die Dispersion wurde zu einem Pulver getrocknet und uniaxial in Scheiben gepreßt. Die Proben wurden bei 1750ºC unter strömendem Stickstoff für 1 Stunde getrocknet. Die gesinterten Teile hatten eine Dichte von 39 % der Theorie und eine Festigkeit von 18 MPa. Die Härte und Bruchfestigkeit waren zu niedrig, um durch Eindrücken leicht gemessen zu werden.
    • Beispiel 3
  • 50 g Titannitridpulver mit einer spezifischen Oberfläche von 25 m²/g wurden in Wasser aufgeschlämmt und der pH wurde durch die Zugabe von Salpetersäure auf 0,75 verringert. 250 cm³ einer Lösung von saurem Zirkoniumsulfat (100 g/Liter ZrO&sub2;) wurden über 30 Minuten unter Rühren zugegeben. Nach dem Rühren für weitere 30 Minuten wurde der pH durch die Zugabe einer wäßrigen Ammoniaklösung auf 8,5 erhöht und die Dispersion wurde für weitere 20 Minuten gerührt. Die Dispersion wurde filtriert, mit Wasser gewaschen und zu einem Pulver aus Titannitrid getrocknet, welches mit Zirkoniumdioxid mit einem Gehalt von 50 % bezüglich des Gewichts ZrO&sub2;, bezogen auf Titannitrid beschichtet war.
  • Das Pulver wurde uniaxial gepreßt und bei 1700ºC für 60 Minuten unter strömendem Stickstoff getrocknet.
  • Das gesinterte Teil hatte eine Dichte von 5,1 g cm&supmin;³ (91 % der Theorie), eine Härte von 0,5 GPa und eine Bruchfestigkeit von 11,6 MPa.m1/2.

Claims (11)

1. Zusammensetzung, die zur Herstellung einer Keramik geeignet ist, umfassend ein teilchenförmiges Material, das ein Nitrid von Titan, Zirkonium, Aluminium, Silizium oder Bor ist, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Material auf seinen Teilchen eine Beschichtung aus einem Oxid oder einem wasserhaltigen Oxid von Zirkonium in einer Menge von 15 bis 75 Gew.-%, ausgedrückt als ZrO&sub2; bezüglich des Gewichts von teilchenförmigem Material, trägt und, daß der gößere Anteil von Teilchen des teilchenförmigen Materials im unbeschichteten Zustand einen Durchmesser hat, der kleiner oder gleich 0,5 Mikrometer (Mikron) ist.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser kleiner als 0,2 Mikrometer (Mikron) ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Material einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,01 bis 0,1 Mikrometer (Mikron) hat.
4. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge von Oxid oder wasserhaltigem Oxid von Zirkonium, ausgedrückt als ZrO&sub2; bezüglich des Gewichts von teilchenförmigem Material, von 15 bis 60 Gew.-% ist.
5. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Material mit einem Oxid oder einem wasserhaltigen Oxid eines stabilisierenden Mittels für Keramikmaterial beschichtet ist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, worin das Oxid oder wasserhaltige Oxid eines stabilisierenden Mittels ein Oxid oder wasserhaltiges Oxid von Yttrium, Calcium, Magnesium, Strontium oder Cer ist.
7. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung, die für die Herstellung eines Keramikmaterials geeignet ist, umfassend das Bilden einer Dispersion eines teilchenförmigen Materials in Wasser, wobei das teilchenförmige Material ein Nitrid von Titan, Zirkonium, Aluminium, Silizium oder Bor ist und eine derartige Größe hat, daß der größere Anteil der Teilchen einen Durchmesser hat, der kleiner oder gleich 0,5 Mikrometer (Mikron) ist, Zugeben eines wasserlöslichen, hydrolysierbaren Salzes von Zirkonium, in einer Menge, die ausreichend ist, um bei Hydrolyse eine Beschichtung mit einem Oxid oder wasserhaltigen Oxid von Zirkonium auf dem teilchenförmigen Material in einer Menge von 15 bis 75 Gew.-%, ausgedrückt als ZrO&sub2; bezüglich des Gewichts von teilchenförmigem Material, aufzubringen und Einstellen des pH der Dispersion, um die Beschichtung auf den Teilchen des teilchenförmigen Materials abzulagern.
8. Verfahren nach Anspruch 7, worin die Dispersion von 50 bis 400 Gramm pro Liter teilchenförmiges Material enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine wasserlösliche hydrolysierbare Verbindung von Yttrium, Calcium, Magnesium, Strontium oder Cer zu der Dispersion gegeben wird und der pH der Dispersion anschließend eingestellt wird, um ein Oxid oder wasserhaltiges Oxid von Yttrium, Calcium, Magnesium, Strontium oder Cer auf den Teilchen des teilchenförmigen Materials zu präzipitieren.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der pH der Dispersion durch die Zugabe von Ammoniumhydroxid eingestellt wird.
11. Verfahren zum Herstellen eines Keramikgegenstands, umfassend das Brennen eines teilchenförmigen Materials bei einer Temperatur von 1500ºC bis 2000ºC, dadurch gekennzeichnet, daß das teichenförmige Material ein Nitrid von Titan, Zirkonium, Aluminium, Silizium oder Bor ist, wobei das teilchenförmige Material auf seinen Teilchen eine Beschichtung aus einem Oxid oder wasserhaltigen Oxid von Zirkonium in einer Menge von 15 bis 75 Gew.-%, ausgedrückt als ZrO&sub2; bezüglich des Gewichts von teilchenförmigem Material, trägt und, daß der gößere Anteil der Teilchen des teilchenförmigen Materials im unbeschichteten Zustand einen Durchmesser hat, der kleiner oder gleich 0,5 Mikrometer (Mikron) ist.
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