DE69100807T2

DE69100807T2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines granulates durch sprühtrocknen.

Info

Publication number: DE69100807T2
Application number: DE91904361T
Authority: DE
Inventors: Anders Hallstroem
Original assignee: APV Anhydro AS
Current assignee: APV Anhydro AS
Priority date: 1990-02-15
Filing date: 1991-02-15
Publication date: 1994-05-05
Anticipated expiration: 2011-02-16
Also published as: ATE98521T1; DK0515478T3; AU7258991A; EP0515478A1; DE9117284U1; DE69100807D1; DK39890D0; WO1991012074A1; EP0515478B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines im wesentlichen staubfreien Granulates mit einer gewünschten mittleren Partikelgröße und einer engen Partikelgrößenverteilung durch Sprühtrocknen.
In dem vorliegenden Zusammenhang ist "Granulation" definiert als der Aufbau von größeren Feststoffpartikeln aus kleineren Feststoffpartikeln, die auch als "(feines/feine) Festoff-Ausgangsmaterial/-partikel" bezeichnet werden; "Granulat" und "Granulatmaterial" ist definiert als das durch Granulation erhaltene Produkt.
Es ist wohlbekannt, daß Granulatmaterial durch Verwendung von Fließbettverfahren hergestellt werden kann, bei denen eine Lösung oder Suspension des zu granulierenden Materials auf oder in ein Fließbett gesprüht wird, das zu granulierende Feststoffpartikel enthält. Es ist außerdem wohlbekannt, daß der feinere Anteil des aus dem Fließbett abgeleiteten Produkts zur weiteren Granulation in das Fließbett zurückgeleitet werden kann, siehe DE-OS 22 31 445, DE-OS 25 55 917, EP 87 039 und EP 163 836.
Ein typisches Merkmal der Fließbettverfahren besteht darin, daß der Granulationsprozeß unter Bedingungen stattfindet, die einem vollständig gerührten Reaktor entsprechen. Deshalb arbeiten diese Verfahren mit langen Verweilzeiten für die Keststoffpartikel. Das Feststoff-Ausgangsmaterial ist im wesent lichen identisch mit dem aus der Granulationszone abgeführten Material, und es ist deshalb im allgemeinen notwendig, das abgeführte Material in drei Fraktionen zu teilen, nämlich eine feine Untergrößen-Fraktion, eine Produkt Fraktion und eine Übergrößen-Fraktion, die gemahlen und in die Granulationszone zurückgeführt werden kann.
Der Begriff "Granulationseffizienz" ist definiert als der Gewichtsanteil des die Granulationszone verlassenden Materials, das in einen bestimmten, gewünschten Produktbereich fällt. Das "Rückführungsverhältnis" ist definiert als das Gewichtsverhältnis zwischen dem zurückgeführten Material und dem als Produkt abgezogenen Material.
Bis jetzt ist kein effizientes Fließbettverfahren angegeben worden, das ein staubfreles Produkt mit gewünschter mittlerer Partikelgröße und einer engen Partikelgrößenverteilung ergibt.
Es ist weiterhin bekannt, daß die durch herkömmliches Sprühtrocknen hergestellten Produkte im allgemeinen eine kleine mittlere Partikelgröße haben, typischerweise im Bereich von 50 - 150 um, in einigen Fällen sogar weniger, und oftmals ernste Staubprobleme bereiten.
Um unter Verwendung der Prinzipien der Sprühtrocknung größer dimenslonierte Partikel herzustellen, sind kombinierte Sprühtrocknungs- Fließbett- und Agglomerationsverfahren vorgeschlagen worden.
Aus US-PS 3,849,233 und EP 97 484 ist ein Verfahren bekannt, bei dem ein Fließbett am unteren Teil der Trocknungskammer einer Sprühtrocknungseinheit angeordnet ist. Bei diesem Verfahren werden die in der Sprühtrocknungszone erzeugten Partikel durch das Trocknungsgas von der Sprühtrocknungszone in das Fließbett geblasen. Hierdurch werden Partikel aus dem Fließbett in die Sprühtrocknungszone aufgewirbelt. Da die Sprühtrocknungszone so betrieben wird, daß sie austretende Partikel mit einem ziemlich hohen Feuchtigkeitsgehalt liefert, kann Agglomeration sowohl in der Sprühtrocknungszone als auch in dem Fließbett stattfinden.
Aus US-PS 3,735,792 ist ein weiteres kombiniertes Sprühtrocknungs-, Fließbett- und Agglomerationsverfahren bekannt. Dieses Verfahren findet ebenfalls in einer Kammer statt, die ein am Boden dieser Kammer angeordnetes Fließbett enthält. Flüssiges Einspeisungsmaterial wird durch einen am oberen Ende der Kammer angeordneten Fluidzerstäuber in Form von Tropfen in die Kammer gesprüht. Primärluft tritt durch eine perforierte Platte am Boden der Kammer ein und wirkt als Fluidisierungs- und Trocknungsluft. Am oberen Ende der Kammer zugeführte Sekundärluft erteilt der Luftströmung in der Kammer eine spiralförmige Bewegung, wodurch Partikel aus dem oberen Teil des Fließbettes abgezogen werden und suspendierte Partikel zu einer zirkulierenden Bewegung in der Zone über dem Fließbett veranlaßt werden. So werden durch Kollision zwischen Partikeln und Tröpfchen und zwischen feuchten Partikeln, vermutlich in der Hauptsache in dem Fließbett, Granulate gebildet. Partikel werden kontinuierlich aus dem Fließbett abgeführt, vorzugsweise über eine Ausgabeleitung im Gegenstrom zu einem aufsteigenden Luftstrom, der eine gewisse Menge des Feinanteils in dem abgezogenen Produkt in das Fließbett zurückführen kann, wodurch eine begrenzte Verringerung des Staubgehalts des Produkts erzielt werden kann.
Schließlich sollte als ein kombinlertes Sprühtrocknungs- und Granulatlonsverfahren das sogenannte Direkt-Durchlaufverfahren erwähnt werden. Bei diesem Verfahren wird das aus der Sprühtrocknungszone abgezogene Produkt einem weiteren Trocknungsschritt in einem Fließbett unterzogen. Partikel, die durch das fluidisierende Gas aus dem Fließbett entfernt werden, werden in die Sprühtrocknungszone zurückgeführt, und Granulation erfolgt in dieser Zone durch Kollision zwischen zurückgeführten Partikeln und Tröpfchen und zwischen feuchten zurückgeführten Partikeln.
Es ist wichtig zu bemerken, daß die Partikelaufbau-Mechanismen in einem Fließbettverfahren von denen in einem Sprühtrocknungs-Granulationsverfahren verschieden sind. Die wesentlichsten Unterschiede sind die folgenden:
Wie oben erwähnt wurde, entspricht das Fließbett-Granulationsverfahren einer Reaktion in einem vollständig gerührten Reaktor mit einer langen Aufenthaltsdauer für den Reaktorinhalt, wobei das Feststoff-Ausgangsmaterial, wie oben definiert, im wesentlichen mit dem aus der Granulationszone abgeführten Material identisch ist, wohingegen das Verfahren mit Granulation in der Sprühtrocknungszone der Reaktion in einem Idealströmungsreaktor mit einer sehr kurzen Verweilzeit für die Reaktionspartner ähnelt, bei der das Feststoff-Ausgangsmaterial im wesentlichen mit dem zurückgeführten Material identisch ist.
In dem Fließbett-Granulationsverfahren wird im Verhältnis zu dem verfügbaren Feststoffmaterial nur eine geringfügige Menge an Flüssigkeit pro Sekunde zugeführt, während bei dem Sprühtrocknungs-Granulationsverfahren eine wesentlich größere spezifische Flüssigkeitsmenge zugeführt wird. Es ist erwünscht, mit einem hohen Flüssig/Fest-Verhältnis in der Granulationszone zu arbeiten, weil dies eine hohe Festigkeit der Granulate begünstigt. Das Fließbett-Granulationsverfahren kann Jedoch bei derart hohen Verhältnissen nicht sicher durchgeführt werden, weil der Prozeß zunehmend instabil wird, wenn das Flüssig/Fest-Verhältnis erhöht wird, wobei das Problem in einer zunehmenden Gefahr des Zusammenbruchs des Granulationsprozesses infolge der Bildung von großen Klumpen klebrigen Materials besteht.
In allen Granulationsprozessen ist es notwendig, feine Ausgangspartikel zuzuführen oder zu erzeugen, die für den Aufbau der granullerten Partikel erforderlich sind. Bei dem Fließbett-Granulationsverfahren werden diese feinen Ausgangspartikel in der Hauptsache durch Zerreiben oder Mahlen von bereits gebildeten Granulaten erzeugt und die Zufuhrrate dieser feinen Partikel in den Granulationsprozeß kann nur durch kontrollierte Zufuhr von gemahlenen Granulaten, z.B. übergroßen Partikeln, wirksam gesteuert werden. Im Gegensatz dazu werden bei der Sprühtrocknungs-Agglomeration die feinen Ausgangspartikel auf einfache Weise durch Verdampfung von Tröpfchen erzeugt, die in der Sprühtrocknungszone nicht mit festen Partikeln zusammengestoßen sind.
In dem Fließbett-Granulationsverfahren enthalten die Ausgangspartikel im allgemeinen nur einen kleinen Prozentsatz an feinen Partikeln, wohingegen ein großer Prozentsatz an feinen Ausgangspartikeln für bekannte Granulationsverfahren mit Sprühtrocknung charakteristisch ist. Dieser hohe Prozentsatz stellt in der Tat bei dem Dierekt-Durchlaufverfahren ein Problem dar, da er zur Bildung eines granulierten Produktes mit einem unvertretbar hohen Staubgehalt führt.
Die in einem Fließbett hergestellten Granulate sind im allgemeinen ziemlich grob, mit einer typischen mittleren Partikelgröße von etwa 1 - 5 mm, während in einer Sprühtrocknungszone hergestellte Granulate im allgemeinen eine mittlere Partikelgröße von weniger als etwa 300 um haben.
Aus Umweltschutzgründen hat die Forderung nach einem niedrigen Staubgehalt in Feststoffprodukten während der letzten Jahre beträchtlich zugenommen, nicht zuletzt im Hinblick auf Produkte zur Verwendung in der Landwirtschaft und der Farbstoffindustrie. Im Hinblick auf nach dem bekannten Stand der Technik hergestellte Produkte sind diese Forderungen nur unter großen Schwierigkeiten erfüllt worden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen. zur Herstellung eines granulierten Produktes
- mit einem niedrigen Staubgehalt,
- mit einer gewünschten mittleren Partikelgröße (d&sub5;&sub0;),
- mit einem Wert d&sub5;&sub0; kleiner oder gleich etwa 1000 um, vorzugsweise im Bereich von 150 - 400 um,
- mit einer engen Partikelgrößenverteilung entsprechend mindestens 70, vorzugsweise mindestens 80 Volumenprozent zwischen 0,5 d&sub5;&sub0; und 1,5 d&sub5;&sub0; und
- mit hoher Abriebfestigkeit und ausgezeichneten fließmechanischen Eigenschaften,
durch ein Sprühtrocknungs-Granulationsverfahren, bei dem
- das Rückführungsverhältnis auf einem sehr niedrigen Wert gehalten wird,
- das Massenverhältnis zwischen Flüssigkeit und Feststoff, die der Sprühtrocknungs- und Granulationszone zugeführt werden, hoch ist,
- die Bildung von Staub auf ein Minimum reduziert ist,
- die Verweilzeit des Materials in der Granulationszone auf einem sehr niedrigen Wert gehalten wird und
- eine nachfolgende Kühlung des granulierten Produktes in hocheffizienter Weise durchgeführt werden kann,
welche Vorrichtung eine kompakte Vorrichtung ist, die gewünschtenfalls durch geringfügige und kostengünstige Modifikation bestehender Sprühtrocknungsanlagen aufgebaut werden kann, / welches Verfahren in einer solchen Vorrichtung ausführbar ist.
Wir haben gefunden, daß die oben genannte Aufgabe der Erfindung gelöst werden kann durch ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen staubfreien Granulates mit einer gewünschten mittleren Partikelgröße und einer engen Partikelgrößenverteilung durch Sprühtrocknen einer Lösung oder Suspension des zu granulierenden Materials, das die folgenden Schritte aufweist
Zerstäuben der Lösung oder Suspension zu Tröpfchen in einer Zerstäubungszone im oberen Teil einer Sprühtrocknungs- und Granulationszone in einer Trocknungskammer,
in Kontakt Bringen der zerstäubten Lösung oder Suspension mit einem zentralen abwärtsgerichteten Trocknungsgas-Strom und einem Strom aus festen Einspeisungspartikeln, die in den oberen Teil der Sprühtrocknungs- und Granulationszone zugeführt oder direkt eingeblasen werden, um ein Granulat durch Vergrößerung der Abmessung der genannten Partikel durch Kollision zwischen Tröpfchen und Einspeisungspartikeln und zwischen feuchten Einspeisungspartikeln zu erhalten,
Einstellen der Menge an zugeführter Lösung oder Suspension auf die Menge und Trocknungskapazität von zugeführtem Trocknungsgas, um einen gewünschten Feuchtigkeitsgehalt der Partikel oder Granulate, die die Sprühtrocknungs- und Granulationszone verlassen, und die Verdampfung von nichtkollidierenden Tröpfchen zur Bildung von feinen Partikeln sicherzustellen,
Abziehen eines Stromes von verbrauchtem Trocknungsgas aus der Sprühtrocknungs- und Granulationszone,
Abziehen der Partikel oder Granulate, die die Sprühtrocknungs- und Granulationszone verlassen, aus der Trocknungskammer und
Größenklassifikation der abgezogenen Partikel oder Granulate in zwei Fraktionen in einem vorzugsweise mehrstufigen Gegenstromgas/Schwerkraft- Klassifizierer, wobei die Partikel oder Granulate in einen aufsteigenden Gasstrom in einer Trennzone eingeführt und in eine Grobfraktion mit der vorgegebenen Partikelgröße, die als Produkt abgezogen wird, und eine Untergrößen-Praktion aufgeteilt werden, die aus der Trennzone als eine in dem aus dem Klassifizierer austretenden Gas mitgeführte Suspension abgezogen und als feste Einspeisungspartikel zu der Sprühtrocknungs- und Granulationszone zurückgeführt wird.
Durch dieses Verfahren ist es möglich, ein im wesentlichen staubfreies granuliertes Produkt mit einem d&sub5;&sub0;-Wert innerhalb des gewünschten Bereiches und der gewünschten engen Partikelgrößenverteilung herzustellen, das eine hohe Abriebfestigkeit und ausgezeichnete fließmechanische Eigenschaften aufweist.
Das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene Granulat kann typischerweise eine mittlere Partikelgröße im Bereich von 150 - 400 um, eine Partikelgrößenverteilung mit mindestens 70, typischerweise mindestens 80 Volumenprozent Partikeln in dem Intervall [0,5 d&sub5;&sub0;, 1,5 d&sub5;&sub0;] und einen niedrigen Staubgehalt aufweisen.
Das Rückführungsverhältnis ist klein, das Massenverhältnis zwischen flüssigem und festem Einspeisungsmaterial zu der Sprühtrocknungs- und Granulationszone ist hoch, und die Verweilzeit des Materials in der Granulationszone kann auf einem sehr niedrigen Wert gehalten werden, was besonders vorteilhaft ist, wenn hitzeempfindliche Materialien granuliert werden.
Eines der charakteristischen Merkmale der Erfindung besteht darin, daß die Verwendung eines Gegenstromgas/Schwerkraft-Klassifizierers eine sehr "scharfe Trennung" erlaubt, wie nachfolgend definiert wird:
Die Effizienz eines Partikelgrößen-Klassifizierers kann ausgedrückt werden durch die sogenannte Siebeffizienzkurve, bei der es sich um einen Graphen der Größe g(x) als Funktion von x handelt, wobei x die Partikelgröße und g(x) der Volumenprozentwert von Partikeln ist, die in dem Größenbereich [x, x + dx] als grobe Partikel abgetrennt werden.
Ein Klassifizierer mit einer "scharfen Trennung" ist definiert als ein Klassifizierer mit einem niedrigen Wert für x&sub9;&sub0;/x&sub1;&sub0;, typischweise weniger als 6,0, wobei Xy definiert ist durch g(xy) = y. Gegenstromgas/Schwerkraft-Klassifizierer mit x&sub9;&sub0;/x&sub1;&sub0;-Werten von weniger als 6,0 sind in der Praxis erhältlich, und x&sub9;&sub0;/x&sub1;&sub0;-Werte von weniger als 4,2 und sogar weniger als 2,5 können ebenfalls mit diesen Klassifizierern erreicht werden.
Ein wesentlicher Vorteil der Verwendung eines Gegenstromgas/Schwerkraft- Klassifizierers besteht darin, daß die Trenngröße, die als der Wert von x&sub5;&sub0; definiert ist, in einem relativ großen Bereich variiert werden kann, z.B. durch Einstellen der Gasgeschwindigkeit in dem Klassifizierer, typischerweise zwischen 0,3 und 3 m/s, unabhängig von den anderen Prozeßparametern. Eine ausgewählte mittlere Partikelgröße des Granulat-Produkts wird erhalten durch Auswahl eines geeigneten Wertes für die Trenngröße des Klassifizierers.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Verwendung eines Gegenstromgas/Schwerkraft-Klassifizierers besteht in der "scharfen Trennung", die durch Verwendung dieses Klassifizierertyps erreicht wird, was eine extrem günstige Partikelverteilung des Stroms der in den oberen Teil der Sprühtrocknungs- und Granulationszone zugeführten festen Einspeisungspartikel sicherstellt, die, wie oben erwähnt wurde, im wesentlichen identisch ist mit der Partikelverteilung des Feststoff-Ausgangsmaterials in dem erfindungsgemäßen Granulationsprozeß.
Da nur eine geringfügige Menge an groben Partikeln in die Granulationszone zurückgeführt wird, wird nicht nur die gewünschte enge Partikelgrößenverteilung des Produktes erreicht, sondern auch die gewünschte Granulationseffizienz.
Ein anderes charakteristisches Merkmal des Gegenstromgas/Schwerkraft- Klassifizierers besteht in der Möglichkeit des Betriebs mit einem verhältnismäßig kleinen Gasvolumen im Vergleich zu dem Gasvolumen, das in einem weit weniger effizienten Fließbett-Klassifizierer verwendet wird.
Da das erfindungsgemäße Verfahren mit einem hohen Verhältnis zwischen flüssigem Einspeisungsmaterial und feinem Feststoff-Ausgangsmaterial arbeitet, wird eine hohe Festigkeit des Granulats erreicht.
Die Lösung oder Suspension kann in einem Rotationszerstäuber, einem Druckdüsenzerstäuber oder einem pneumatischen oder Zwei-Fluid-Zerstäuber zu Tröpfchen zerstäubt werden.
Das aus der Sprühtrocknungs-Granulationszone austretende Gas kann feine Partikel aus der Granulationszone mitnehmen. Gewünschtenfalls können diese "Austrittsgas-Partikel" ausgefällt werden, beispielsweise in einem Zyklon, und in die Sprühtrocknungs-Granulationszone vorzugsweise in den oberen Teil dieser Zone, zurückgeführt werden.
Die zurückgeführten Partikel aus dem Klassifizierer und die Austrittsgas-Partikel, sofern diese zurückgeführt werden, werden vorzugsweise in unmittelbarer Nähe der Zerstäubungszone in die Sprühtrocknungs-Granulationszone zugeführt.
Der Feuchtigkeitsgehalt der Partikel oder Granulate, die die Sprühtrocknungs- und Granulationszone verlassen, wird vorzugsweise auf einen Wert eingestellt, der sicherstellt, daß diese Partikel oder Granulate keine Klebrigkeit zeigen. Diese Maßnahme ist besonders wichtig, wenn das Verfahren keine weitere Trocknung in einer zweiten Trocknungszone in einem Fließbett einschließt.
Dieses Verfahren ist geeignet zum Agglomerieren einer großen Anzahl von Materialien, einschließlich
agrarchemischen Verbindungen wie etwa Pestiziden, z.B. Insektiziden, Akariziden, Nematodiziden und Fungiziden, Herbiziden, pflanzenwachstumsregulierenden Verbindungen und Düngemitteln,
pharmakologisch aktiven Verbindungen,
Tiernahrungsmittelprodukten,
Nahrungsmittelprodukten einschließlich Milchprodukten,
Farbstoffen und Pigmenten,
Harzen und Polymeren,
und anderen organischen und anorganischen Substanzen einschließlich Fermentationsprodukten, Pflanzenextrakten. Aminosäuren und Proteinen, Enzymen, Nahrungsmittelzusätzen und Nebenprodukten aus der Tierschlachtungs-, Molkerei- und Papier- und Zellstoffindustrie.
Das Verfahren ist besonders geeignet zum Granulieren von wärmeempfindlichen Materialien.
Gewünschten falls können die Partikel oder Granulate, die die Sprühtrocknungs- und Granulationszone verlassen, einer weiteren Trocknung in zweiten Trocknungszone, die ein am Boden der Trocknungskammer angeordnetes Fließbett aufweist, unterzogen werden, bevor sie aus der Trocknungskammer abgezogen werden.
Falls erwünscht, kann eine weitere Granulation in dem Fließbett erreicht werden, z.B. indem eine kleine Menge an Flüssigkeit in oder auf das Fließbett gesprüht wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird ein mehrstufiger Gegenstromgas/Schwerkraft-Klassifizierer verwendet, vorzugsweise ein "Zickzack- Klassifizierer". Der Aufbau und die Funktionsprinzipien von Zickzack-Klassifizierern sind wohlbekannt und werden beispielsweise in GB-PS 468 212 beschrieben.
Wenn das erfindungsgemäße Verfahren ohne eine zweite Trocknungszone in einem Fließbett am Boden der Trocknungskammer ausgeführt wird, kann die Untergrößen-Fraktion aus dem Klassifizierer über einen Partikelauslaß wieder eingeführt werden, der am Boden der Sprühtrocknungs-Agglomerationskammer mündet, und kann durch das Austrittsgas aus dem Klassifizierer direkt in den oberen Teil der Sprühtrocknungs- und Granulationszone eingeblasen werden.
Ein verbesserter Kontakt zwischen den Tröpfchen und dem zurückgeführten Material kann jedoch in einer Ausführungsform erreicht werden, bei der die Partikel oder Granulate, die die Sprühtrocknungs- und Granulationszone verlassen, über eine Gasschleuse aus der Trocknungskammer abgezogen werden und die Untergrößen-Fraktion aus dem Klassifizierer, mitgenommen durch das Austrittsgas aus dem Klassifizierer, zu dem oberen Teil der Sprühtrocknungs- und Granulationskammer transportiert und in diesen oberen Teil zugeführt wird, wahlweise nachdem sie von dem Austrittsgas getrennt worden ist.
Wenn das erfindungsgemäße Verfahren mit einer zweiten Trocknungszone in einem Fließbett am Boden der Trocknungskammer ausgeführt wird, können die Partikel oder Granulate durch eine Austrittsöffnung abgezogen werden, die sich am oberen Teil des Fließbettes befindet, wobei die Untergrößen- Fraktion über diese Austrittsöffnung zurückgeführt und durch das Austrittsgas aus dem Klassifizierer direkt in den oberen Teil der Sprühtrocknungs- und Granulationszone eingeblasen wird.
Ein verbesserter Kontakt zwischen den Tröpfchen und dem zurückgeführten Material kann jedoch in einer Ausführungsform erreicht werden, bei der die Partikel oder Granulate aus dem unteren Teil des Fließbettes über eine Gasschleuse abgezogen werden oder durch eine Austrittsöffnung, die sich am oberen Teil des Fließbettes befindet, und die Untergrößen-Fraktion aus dem Klassifizierer, mitgenommen durch das Austrittsgas aus dem Klassifizierer, zu dem oberen Teil der Sprühtrocknungs- und Granulationskammer transportiert und in diesen oberen Teil zugeführt wird, wahlweise nachdem sie von dem Austrittsgas getrennt worden ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die Trenngröße des Luft- Klassifizierers in dem Intervall gewählt, das dem 1,2-5,5-fachen der oberen Grenze für das Staub-Intervall entspricht, das als Größenbereich für unakzeptierbare Feinanteile in dem Produkt definiert ist, vorzugsweise in dem Intervall entsprechend dem 2,0-3,5-fachen dieser oberen Grenze.
Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform wird das Rückführungsverhältnis in dem Bereich von 0,15-3, vorzugsweise im Bereich von 0,2-1,0 gewählt.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Klassifizierer so eingestellt, daß er eine Trenneffizienz entsprechend einem x&sub9;&sub0;/x&sub1;&sub0;-Wert (wie oben definiert) von weniger als 6,0, vorzugsweise weniger als 4,2, insbesondere weniger als 2,5 aufweist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird der Gegenstromgas/Schwerkraft-Klassifizierer als Kühler verwendet, indem ein kaltes Gas in den Klassifizier zugeführt wird.
Diese Ausführungsform ist besonders vorteilhaft wegen eines sehr effizienten Gegenstrom-Wärmeaustausches, der zu einer beträchtlichen Verringerung des Volumens des Kühlgases und einer sehr kompakten Vorrichtung führt, im Vergleich zu der Alternative: einem Fließbett-Kühler.
Das Verfahren kann ausgeführt werden in einer Vorrichtung zur Herstellung eines im wesentlichen staubfreien Granulates mit einer gewünschten mittleren Partikelgröße und einer engen Partikelgrößenverteilung durch Sprühtrocknen einer Lösung oder Suspension des zu granulierenden Materials, mit einer Sprühtrocknungs-Granulationskammer, die im wesentlichen konische, sich nach unten verjüngende Wände aufweist und versehen ist
mit einem Trocknungsgas-Einlaß und einem mit einem Zerstäuber versehenen Flüssigkeits-Einlaß, die im oberen Teil der Kammer angeordnet sind,
einem Trocknungsgas-Auslaß,
einem Einlaß für einen Strom fester Einspeisungspartikel,
einem Material-Auslaß, der am unteren Teil der Kammer angeordnet ist und verbunden ist mit einem Material-Einlaß eines Gegenstromgas/Schwerkraft- Klassifizierers mit einem Trenngas-Einlaß, einem mit einer Gasschleuse versehenen Produkt-Auslaß und einem Auslaß für eine Fraktion aus in dem Trenngas suspendierten feinen Partikeln, der mit dem Einlaß für den Strom aus festen Einspeisungspartikeln verbunden ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist der Material-Auslaß der Kammer mit dem Material-Einlaß des Klassifizierers über eine Gasschleuse verbunden, und der Einlaß für den Strom aus festen Einspeisungspartikeln ist im oberen Teil der Kammer angeordnet und über eine Leitung mit dem Auslaß des Klassifizierers für die Feinmaterial-Fraktion verbunden.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sind eine perforierte waagerechte Platte zum Tragen eines Fließbettes und ein Einlaß für Fluidisierungsgas am Boden der Kammer angeordnet.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist eine Öffnung, die als Material-Auslaß der Kammer sowie als Einlaß für den Strom aus festen Einspeisungspartikeln dient, am unteren Teil der Kammer in einer Position über der perforlerten waagerechten Platte zum Tragen des Fließbettes angeordnet.
Gemäß noch einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Material- Auslaß der Kammer an der perforierten waagerechten Platte zum Tragen des Fließbettes angeordnet und mit dem Material-Einlaß des Klassifizierers über eine Gasschleuse verbunden oder als eine Öffnung ausgebildet, die am unteren Teil der Kammer in einer Position über der perforierten waagerechten Platte zum Tragen des Fließbettes angeordnet ist, und mit dem Material- Einlaß für den Klassifizierer verbunden, und der Einlaß für den Strom aus festen Einspeisungspartikeln ist im oberen Teil der Kammer angeordnet und über eine Leitung mit dem Auslaß des Klassifizierers für die Feinmaterial- Fraktion verbunden.
Die Erfindung wird näher erläutert unter Bezugnahme auf die Zeichnung, die die vorliegende Erfindung illustriert.
In der Zeichnung zeigen:
- Figuren 1 und 2 Anordnungen für ein Sprühtrocknungs-Granulationsverfahren ohne Fließbett in schematischer Darstellung;
- Figuren 3 und 4 Anordnungen für ein Sprühtrocknungs-Granulationsverfahren mit einem Fließbett in schematischer Darstellung;
- Figuren 5 und 6 Mikrophotographien von Proteinpartikeln, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. durch herkömmliches Sprühtrocknen hergestellt sind; und
- Figur 7 einen Graphen des Wertes d&sub5;&sub0; als Funktion der Gasgeschwindigkeit v in dem Luft-Klassifizierer.
In Figur 1 ist mit 1 eine Sprühtrocknungs-Granulationskammer bezeichnet, die mit einem Trocknungsgas-Einlaß 2, zwei Trocknungsgas-Auslässen 3 und einem mit einem Zerstäuber versehenen Flüssigkeits-Einlaß 4 versehen ist, wobei ein Trocknungsgas-Auslaß auch am unteren Teil der Kammer 1 angeordnet sein kann. Die Kammer 1 hat einen Material-Auslaß 5, der mit einem Gegenstromgas/Schwerkraft-Klassifizierer 6 verbunden ist, der einen Gas-Einlaß 7, einen Auslaß 8 für in Gas suspendierte Feinanteile und einen mit einem Drehventil 14 versehenen Produkt-Auslaß 9 aufweist.
Im Betrieb wird heißes Trocknungsgas über den Trocknungsgas-Einlaß 2 zugeführt, und Flüssigkeit wird über einen Flüsslgkeits-Einlaß 4 in die Kammer 1 zugeführt und zu Tröpfchen zerstäubt. Ein Teil dieser Tröpfchen verdampft unter Bildung von feinen Feststoffpartikeln, und ein wesentlicher Teil dieser Tröpfchen kollidiert mit den feinen Partikeln, die vom Klassifizierer 6 zurückführt werden, unter Bildung von Granulaten, die mit den feinen Feststoffpartikeln über den Material-Auslaß 5 aus der Granulationskammer abgezogen und in dem Luft-Klassifizierer 6 separiert werden. Das granulierte Endprodukt wird als die Grobfraktion aus dem Klassifizierer 6 über den Produkt- Auslaß 9 abgegeben, Das verbrauchte Trocknungsgas aus der Sprühtrocknungs-Granulationszone wird über die Gas-Auslässe 3 abgezogen. In diesem Gas können mitgenommene feine Partikel enthalten sein, die gewünschtenfalls in einem Zyklon oder einem Filter ausgefällt und zu der Spühtrocknungs-Granulaiionszone zurückgeführt werden können.
In Figur 2 bezeichnet 1 eine Sprühtrocknungs-Granulationskammer, und 2,3, 4,6,7,8,9 und 14 bezeichnen entsprechende Vorrichtungsteile wie oben. In dieser Ausführungsform ist der Auslaß 8 mit einer Transferleitung 10 verbunden, die eine in unmittelbarer Nähe der Zerstäubungszone angebrachte Öffnung 11 aufweist. Das zurückgeführte Feinmaterial kann in einem nicht gezeigten Zyklon ausgefällt werden, bevor es in die Sprühtrocknungs-Granulationszone zurückgeführt wird. In diesem Fall ist der Material- Auslaß 5 mit einem Drehventil 15 versehen.
In Figur 3 bezeichnet 1 eine Sprühtrocknungs-Granulationskammer mit einem Fließbett 12, das einen Fluidisierungsgas-Einlaß 13 aufweist und am Boden der Kammer 1 angeordnet ist. Bezugszeichen 2,3,4,5,6,7,8,9 und 14 bezeichnen entsprechende Vorrichtungsteile wie oben. In diesem Fall sind jedoch die Material-Auslässe 5 und 8 oberhalb der Oberfläche des Fließbettes 12 angeordnet.
Im Betrieb wird Heizgas über den Heizgas-Einlaß 2 zugeführt, und Flüssigkeit wird über den Flüsslgkeits-Einlaß 4 in die Kammer zugeführt und zu Tröpfchen zerstäubt. Ein Teil dieser Tröpfchen verdampft unter Bildung von feinen Feststoffpartikeln, und ein wesentlicher Teil dieser Tröpfchen kollidiert unter Bildung von Granulat mit den feinen Partikeln, die von dem Klassifizierer 6 zurückgeführt werden. Diese Granulate und die feinen Feststoffpartikel werden zu dem Fließbett 12 überführt, wo sie einer weiteren Trocknung unterzogen werden. Das Material wird aus dem Fließbett über den Material-Auslaß 5 abgezogen und in dem Luft-Klassifizierer 6 separiert. Das granulierte Endprodukt wird als die Grobfraktion aus dem Kiassifizierer 6 über den Produkt-Auslaß 9 abgegeben. Das verbrauchte Heizgas aus der Sprühtrocknungs-Granulationszone wird über die Gas-Auslässe 3 abgezogen. Dieses Gas kann mitgeführte feine Partikel enthalten, die gewünschten falls in einem Zyklon ausgefällt und zu der Sprühtrocknungs- und Granulationszone zurückgeführt werden können.
In Figur 4 bezeichnet 1 eine Sprühtrocknungs-Granulationskammer mit einem Fließbett 12, das einen Fluidisierungsgas-Einlaß 13 aufweist und am Boden der Kammer 1 angeordnet ist. Bezugszeichen 2,3,4,5,6,7,8,9 und 14 bezeichnen entsprechende Vorrichtungsteile wie oben. In diesem Fall ist jedoch der Material-Auslaß 5 am Boden des Fließbettes 12 angeordnet und mit einem Drehventil 15 versehen, und der Auslaß 8 ist mit einer Transferleitung 10 verbunden, die eine in unmittelbarer Nähe der Zerstäubungszone angeordnete Öffnung 11 aufweist. Auch in diesem Fall kann das zurückgeführte Feinmaterial in einem nicht gezeigten Zyklon ausgefällt werden, bevor es in die Sprühtrocknungs-Granulationszone zugeführt wird.
Diese Ausführungsformen sind lediglich als Beispiele angegeben. In einer anderen bevorzugten Ausführungsform ist der Material-Auslaß 5 wie in Figur 3 gezeigt angeordnet, während der Auslaß 8 des Klassifizierers 6 mit einer Transferleitung 10 verbunden ist, die eine in unmittelbarer Nähe der Zerstäubungszone angeordnete Öffnung 11 aufweist, wie in Figur 4 gezeigt ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele näher illustriert.

Beispiel 1

Eine Suspension aus einzelligem Protein mit einem Trockengehalt von 13% wurde in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Hilfe eines Rotationszerstäubers granuliert. In dieser Vorrichtung war der Materlal-Auslaß 5 wie in Figur 3 gezeigt angeordnet, der Auslaß 8 des Klassifizierers 6 war mit einer Transferleitung 10 verbunden, die eine in unmittelbarer Nähe der Zerstäubungszone angeordnete Öffnung 11 aufwies, wie in Figur 4 gezeigt ist, und der Gas-Auslaß 3 war nicht im oberen Bereich der Kammer, sondern im unteren Bereich über der Oberfläche des internen Fließbettes angeordnet.
Die Menge an Einspeisungsmaterial betrug etwa 800 kg/h. Das granulierte Material wurde über ein internes Fließbett in der Kammer zu einem Gegenstromgas/Schwerkraft-Klassifizierer überführt. Das interne Fließbett wurde zum Nachtrocknen und zum Verteilen des Granulats an den Klassifizierer verwendet. Die Menge an in die Sprühtrocknungskammer eingeleiteter Trocknungsluft betrug etwa 7000 kg/h, und die Menge an Luft für den Klassifizierer, der auch als Kühler verwendet wurde (kalte Trennluft) betrug 160 kg/h, entsprechend einer Gasgeschwindigkeit in dem Klassifizierer von 0,5 m/s. Feine Partikel aus dem Luft-Klassifizierer sowie feine Partikel, die aus dem Austrittsgas aus der Sprühtrocknungs-Granulationskammer separiert wurden, wurden mit Hilfe eines pneumatischen Fördersystems zu der Zerstäubungszone zurückgeführt. Weitere Prozeßbedingungen und -daten sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Temperatur Einspeisungsmaterial, ºC Eintrittsgas in die Kammer, ºC Gas für den Klassifizierer, Im Fließbett, ºC Austrittsgas aus der Kammer, ºC RH*) in der Kammer, % MC*) im Produkt, % Eigenschaften des Klassifizierers x&sub9;&sub0;/x&sub1;&sub0;-Verhältnis Verhältnis Trenngröße/obere Staubgrenze *) RH: Relative Feuchte; MC: Feuchtigkeitsgehalt etwa
Die als Produkt aus dem Luft-Klassifizierer abgezogenen Granulate hatten eine Temperatur von 28º C und zeigten eine Partikelgrößenverteilung, die als eine Rosin-Rammler-Verteilung ausgedrückt werden kann, mit einer mittleren Größe von 157 um und einer Steigung von 3.2, entsprechend d&sub5;&sub0; = 140 um und 73 Vol. % zwischen 0,5 d&sub5;&sub0; und 1,5 d&sub5;&sub0;.
Ein Rasterbild dieser Granulate ist in Figur 5 gezeigt.
Zu Vergleichszwecken wurde eine Suspension des selben Ausgangsmaterials, jedoch mit einem Trockengehalt von 25 % in einem entsprechenden herkömmlichen Sprühtrockner sprühgetrocknet. Figur 6 zeigt ein Rasterbild der bei diesem Verfahren als Produkt erhaltenen einzelligen Partikel. Dieses Produkt hatte die Daten: d&sub5;&sub0;: 20um und 66 Vol. % zwischen 0,5 d&sub5;&sub0; und 1,5 d&sub5;&sub0;.
Die Fließfähigkeits-Eigenschaften dieser Produkte wurden durch Messung des Hausner-Verhältnisses bestimmt.
Wie z.B. in Svarovsky, L., Powder Testing Guide, Elsevier (1987) näher beschrieben wird, ist das Hausner-Verhältnis definiert als das Verhältnis der geklopften Schüttdichte zu der ungeklopften Schüttdichte.
Ein Wert des Hausner-Verhältnisses in der Nähe von 1 zeigt schwache Partikel-Partikel-Kräfte an, was eine ausgezeichnete Fließfähigkeit sicherstellt, wohingegen ein hoher Wert, z.B. größer als 1,4 schlechte Fließfähigkeit anzeigt.
Das Hausner-Verhältnis für das gemäß der Erfindung hergestellte Produkt wurde mit 1,06 gemessen, und das Hausner-Verhältnis für das durch herkömmliches Sprühtrocknen hergestellte Produkt wurde mit 1,46 gemessen.

Beispiel 2

Eine wässrige Suspension einer organischen Agrarchemikalie mit einem Trockengehalt von 32 % wurde in einer Vorrichtung ähnlich der im Beispiel 1verwendeten granuliert. Jedoch wurde die Suspension nicht mit Hilfe eines Rotationszerstäubers zerstäubt, sondern mit Hilfe einer Düse mit einem Arbeitsdruck von 70 bar, und der Gas-Auslaß war im oberen Teil der Kammer angeordnet, wie in Figur 3 gezelgt ist. Eine geringfügige Menge der Suspension wurde mit Hilfe einer unmittelbar über dem internen Fließbett angeordneten Hilfsdüse direkt auf das interne Fließbett gesprüht. Etwa 350 kg wässrige Suspension wurden pro Stunde zerstäubt, davon 15 % durch die Hilfsdüse. Der Klassifizierer wurde mit einer Luftmenge von 530 kg/h betrieben, entsprechend seiner Gasgeschwindigkeit von 1,5 m/s in dem Klassifizierer.
Weitere Prozeßbedingungen und -daten sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 Temperatur Einspeisungsmaterial, ºC Eintrittsgas in die Kammer, ºC Gas für den Klassifizierer, Im Fließbett, ºC Austrittsgas aus der Kammer, ºC RH*) in der Kammer, % MC*) im Produkt, % Eigenschaften des Klassifizierers x&sub9;&sub0;/x&sub1;&sub0;-Verhältnis Verhältnis Trenngröße/obere Staubgrenze *) RH: Relative Feuchte; MC: Feuchtigkeitsgehalt etwa
Das erhaltene Produkt war nicht-staubend und enthielt nur 2 Vol. % Teilchen mit einer Größe von weniger als 125 um. Die Partikelgrößenverteilung war gekennzeichnet durch: d&sub5;&sub0; = 495 um und 88 % zwischen 0,5 d&sub5;&sub0; und 1,5 d&sub5;&sub0;.
Die Fließfähigkeits-Eigenschaften dieses Produkts wurden durch Messung des Hausner-Verhältnisses bestimmt: Das Hausner-Verhältnis für das nach der Erfindung hergestellte Produkt wurde mit 1,11 gemessen.

Beispiel 3

Sulfitablauge aus einer Anlage zur Behandlung von Zellulose nach dem Sulfitverfahren, mit einem Trockengehalt von etwa 50 % wurde in einer Vorrichtung ähnlich der in Beispiel 1 verwendeten granuliert. Zwischen 600 und 700 kg dieser Lauge wurden pro Stunde zerstäubt.
Weitere Prozeßbedingungen und -daten sind in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3 Temperatur Einspeisungsmaterial, ºC Eintrittsgas in die Kammer,ºC Gas für den Klassifizierer, Im Fließbett, ºC Austrittsgas aus der Kammer, ºC RH*) in der Kammer, % MC*) im Produkt, % ) RH: Relative Feuchte; MC: Feuchtigkeitsgehalt
Es wurden drei Testserien ausgeführt, bei denen der Klassifizierer mit drei verschiedenen Luftgeschwindigkeiten betrieben wurde, während die übrigen Prozeßbedingungen im wesentlichen konstant gehalten wurden. Für jeden Wert der Luftgeschwindigkeit wurde die Partikelverteilung in dem erhaltenen Produkt bestimmt. Die Ergebnisse zeigten, daß die Partikelgröße mit steigender Luftgeschwindigkeit in dem Klassifizierer monoton zunahm. Die Menge an kleinen Partikeln wurde ebenfalls vermindert, wenn die Luftgeschwindigkeit erhöht wurde.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 4 und in Figur 7 gezeigt: Tabelle 4 Luftgeschwindigkeit m/s Durchmesser Zentralwert d&sub5;&sub0; um Menge kleiner als 50 um %
Die Fließfähigkeits-Eigenschaften dieser Produkte wurden durch Messung des Hausner-Verhältnisses bestimmt.
Die Hausner-Verhältnisse für die gemäß der Erfindung hergestellten Produkte wurden mit 1,22 gemessen und zeigten keine signifikante Änderung als Funktion der Luftgeschwindigkeit in dem Klassifizierer.

Beispiel 4

Sulfatablauge aus einer Anlage zur Behandlung von Zellulose nach dem Sulfatverfahren, mit einem Trockengehalt von etwa 30 % wurde in einer Vorrichtung ähnlich der in Figur 1 verwendeten granuliert. Sprühtrocknen von Sulfatablauge führt normalerweise zu einem Produkt, das große Mengen an Staub enthält.
Es wurden zwei Versuche ausgeführt. In dem ersten Versuch wurde ein Rotationszerstäuber verwendet. In dem Zweiten wurde das Einspeisungsmaterial mit Hilfe einer Düse mit einem Arbeitsdruck von 80 bar zerstäubt. In beiden Versuchen wurden etwa 400 kg dieser Lauge pro Stunde zerstäubt.
Weitere Prozeßbedingungen und -daten sind in Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 5 Temperatur (Rotationszerstäuber/Düse) Einspeisungsmaterial, ºC Eintrittsgas in die Kammer, ºC Gas für den Klassifizierer, Im Fließbett, ºC Austrittsgas aus der Kammer, ºC RH*) in der Kammer, % MC*) im Produkt, % Eigenschaften des Klassifizierers x&sub9;&sub0;/x&sub1;&sub0;-Verhältnis *) RH: Relative Feuchte; MC: Feuchtigkeitsgehalt etwa
Die Luftgeschwindigkeit in dem Klassifizierer betrug 1,5 m/s, entsprechend einer Luftmenge von 520 kg/h.
Die Partikelgrößenverteilung und die Fließfähigkeitsdaten für die Produkte sind in Tabelle 6 gezeigt. Zu Vergleichszwecken sind entsprechende Daten für ein durch herkömmliches Sprühtrocknen hergestelltes Produkt ebenfalls in Tabelle 6 gezeigt. Tabelle 6 Durchmesser-Zentralwert d&sub5;&sub0; um Menge kleiner als 50 um Hausner-Verhältnis Versuch mit Rotationszerstäuber, 1*) Versuch mit Düse, 1*) Versuch mit herkömml. Sprühtrocknung, C*) *) I: Gemäß der Erfindung; C: Vergleichsbeispiel (Stand der Technik)
Aus der Tabelle geht hervor, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte einen wesentlich größeren Partikeldurchmesser, einen kleineren Gehalt an Staub und ein kleineres Hausner-Verhältnis als die nach dem Stand der Technik hergestellten Produkte aufweisen. Außerdem besteht nur ein geringfügiger Unterschied zwischen dem durch Verwendung eines Rotationszerstäubers erhaltenen Produkt und dem durch Verwendung eines Düsen-Zerstäubers erhaltenen Produkt.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen staubfreien Granulates mit einer gewünschten mittleren Partikelgröße und einer engen Partikelgrößenverteilung durch Sprühtrocknen einer Lösung oder Suspension des zu granulierenden Materials, das die folgenden Schritte aufweist

Zerstäuben der Lösung oder Suspension zu Tröpfchen in einer Zerstäubungszone im oberen Teil einer Sprühtrocknungs- und Granulationszone in einer Trocknungskammer,

in Kontakt Bringen der zerstäubten Lösung oder Suspension mit einem zentralen abwärtsgerichteten Trocknungsgas-Strom und einem Strom aus festen Einspeisungspartikeln, die in den oberen Teil der Sprühtrocknungs- und Granulationszone zugeführt oder direkt eingeblasen werden, um ein Granulat durch Vergrößerung der Abmessung der genannten Partikel durch Kollision zwischen Tröpfchen und Einspeisungspartikeln und zwischen feuchten Einspeisungspartikeln zu erhalten,

Einstellen der Menge an zugeführter Lösung oder Suspension auf die Menge und Trocknungskapazität von zugeführtem Trocknungsgas, um einen gewünschten Feuchtigkeitsgehalt der Partikel oder Granulate, die die Sprühtrocknungs- und Granulationszone verlassen, und die Verdampfung von nichtkollidierenden Tröpfchen zur Bildung von feinen Partikeln sicherzustellen,

Abziehen eines Stromes von verbrauchtem Trocknungsgas aus der Sprühtrocknungs- und Granulationszone,

Abziehen der Partikel oder Granulate, die die Sprühtrocknungs- und Granulationszone verlassen, aus der Trocknungskammer und

Größenklassifikation der abgezogenen Partikel oder Granulate in zwei Fraktionen in einem vorzugsweise mehrstufigen Gegenstromgas/Schwerkraft- Klassifizierer, wobei die Partikel oder Granulate in einen aufsteigenden Gasstrom in einer Trennzone eingeführt und in eine Grobfraktion mit der vorgegebenen Partikelgröße, die als Produkt abgezogen wird, und eine Untergrößen-Fraktion aufgeteilt werden, die aus der Trennzone als eine in dem aus dem Klassifizierer austretenden Gas mitgeführte Suspension abgezogen und als feste Einspeisungsparukel zu der Sprühtrocknungs- und Granulationszone zurückgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Partikel oder Granulate, die die Sprühtrocknungs- und Granulationszone verlassen, einer weiteren Trocknung in zweiten Trocknungszone, die ein am Boden der Trocknungskammer angeordnetes Fließbett aufweist, unterzogen werden, bevor sie aus der Trocknungskammer abgezogen werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Gegenstromgas/Schwerkraft-Klassifizierer ein mehrstufiger Zickzack-Klassifizierer ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, bei dem die Untergrößen-Fraktion über einen Partikelauslaß, der am Boden der Sprühtrocknungs-Agglomerationskammer mündet, zurückgeführt und durch das Austrittsgas aus dem Klassifizierer direkt in den oberen Teil der Sprühtrocknungs- und Granulationszone eingeblasen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, bei dem die Partikel oder Granulate, die die Sprühtrocknungs- und Granulationszone verlassen, über eine Gasschleuse aus der Trocknungskammer abgezogen werden und die Untergrößen-Fraktion aus dem Klassifizierer, mitgenommen durch das Austrittsgas aus dem Klassifizierer, zu dem oberen Teil der Sprühtrocknungs- und Granulationskammer transportiert und in diesen oberen Teil zugeführt wird, wahlweise nachdem sie von dem Austrittsgas getrennt worden ist.

6. Verfahren nach Ansprüchen 2-3, bei dem die Partikel oder Granulate durch eine Austrittsöffnung abgezogen werden, die sich am oberen Teil des Fließbettes befindet, und die Untergrößen-Fraktion über diese Austrittsöffnung zurückgeführt und durch das Austrittsgas aus dem Klassifizierer direkt in den oberen Teil der Sprühtrocknungs- und Granulationszone eingeblasen wird.

7. Verfahren nach Ansprüchen 2-3, bei dem die Partikel oder Granulate aus dem unteren Teil des Fließbettes über eine Gasschleuse abgezogen werden oder durch eine Austrittsöffnung, die sich am oberen Teil des Fließbettes befindet, und die Untergrößen-Fraktion aus dem Klassifizierer, mitgenommen durch das Austrittsgas aus dem Klassiflzierer, zu dem oberen Teil der Sprühtrocknungs- und Granulationskammer transportiert und in diesen oberen Teil zugeführt wird, wahlweise nachdem sie von dem Austrittsgas getrennt worden ist.

8. Verfahren nach Ansprüchen 1-7, bei dem die Trenngröße des Luft-Klassifizierers in dem Intervall gewählt wird, das dem 1,2-5,5-fachen der oberen Grenze für das Staub-Intervall entspricht, das als Größenbereich für unakzeptierbare Feinanteile in dem Produkt definiert ist, vorzugsweise in dem Intervall entsprechend dem 2,0-3,5-fachen dieser oberen Grenze.

9. Verfahren nach Ansprüchen 1-8, bei dem das Rückführungsverhältnis, das als das Gewichtsverhältnis zwischen dem zurückgeführten Mateial und dem abgzogenen Produkt definiert ist, in dem Bereich von 0,15-3, vorzugsweise im Bereich von 0,2-1,0 gewählt wird.

10. Verfahren nach Ansprüchen 1-9, bei dem der Klassifizierer so gewählt wird, daß er eine Trenneffizienz entsprechend einem x&sub9;&sub0;/x&sub1;&sub0;-Wert von weniger als 6,0, vorzugsweise weniger als 4,2, insbesondere weniger als 2,5 aufweist, wobei xy die Partikelgröße ist, für die g(x) = y % nach Volumen ist, wobei g() der Graph der Siebkurve des Klassifizierers ist.

11. Verfahren nach Ansprüchen 1-10, bei dem das Produkt in dem Klassifizierer gekühlt wird, indem ein kaltes Gas in den Klassifizier zugeführt wird.

12. Vorrichtung zur Herstellung eines im wesentlichen staubfreien Granulates mit einer gewünschten mittleren Partikelgröße und einer engen Partikelgrößenverteilung durch Sprühtrocknen einer Lösung oder Suspension des zu granulierenden Materials, mit einer Sprühtrocknungs-Granulationskammer (1), mit im wesentlichen konischen, sich nach unten verjüngenden Wänden, die versehen ist

mit einem Trocknungsgas-Einlaß (2) und einem mit einem Zerstäuber versehenen Flüssigkeits-Einlaß (4), die im oberen Teil der Kammer (1) angeordnet sind,

einem Trocknungsgas-Auslaß (3),

einem Einlaß (8, 11) für einen Strom fester Elnspeisungspartikel,

einem Material-Auslaß (5), der am unteren Teil der Kammer (1) angeordnet ist und verbunden ist mit einem Material-Einlaß eines Gegenstromgas/Schwerkraft-Klassifizierers (6) mit einem Trenngas-Einlaß (7), einem mit einer Gasschleuse (14) versehenen Produkt-Auslaß (9) und einem Auslaß (8) für eine Fraktion aus in dem Trenngas suspendierten feinen Partikeln, der mit dem Einlaß (8, 11) für den Strom aus festen Einspeisungspartikeln verbunden ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, bei der der Material-Auslaß (5) der Kammer (1) mit dem Material-Einlaß des Klassifizierers (6) über eine Gasschleuse (15) verbunden ist, und der Einlaß (11) für den Strom aus festen Einspeisungspartikeln im oberen Teil der Kammer (1) angeordnet und über eine Leitung (10) mit dem Auslaß (8) des Klassifizierers (6) für die Feinmaterial-Fraktion verbunden ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 12, bei der eine perforierte waagerechte Platte zum Tragen eines Fließbettes und ein Einlaß (13) für Fluidisierungsgas am Boden der Kammer (1) angeordnet sind.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, bei der eine Öffnung, die als Material- Auslaß (5) der Kammer sowie als Einlaß (8) für den Strom aus festen Einspeisungspartikeln dient, am unteren Teil der Kammer (1) in einer Position über der perforierten waagerechten Platte zum Tragen des Fließbettes angeordnet ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 14, bei der der Material-Auslaß (5) der Kammer (1) an der perforierten waagerechten Platte zum Tragen des Fließbettes angeordnet und mit dem Material-Einlaß des Klassifizierers (6) über eine Gasschleuse (15) verbunden oder als eine Öffnung ausgebildet ist, die am unteren Teil der Kammer (1) in einer Position über der perforierten waagerechten Platte zum Tragen des Fließbettes angeordnet und mit dem Material- Einlaß für den Klassifizierer (6) verbunden ist und der Einlaß (11) für den Strom aus festen Einspeisungspartikeln im oberen Teil der Kammer (1) angeordnet und über eine Leitung (10) mit dem Auslaß (8) des Klasslfizierers (6) für die Feinmaterial-Fraktion verbunden ist.