DE69011202T2

DE69011202T2 - Radio-opaker Klebstoff/radio-opake Dichtung zur Detektion von Lücken.

Info

Publication number: DE69011202T2
Application number: DE69011202T
Authority: DE
Inventors: Ralph D Hermansen; Roamer Predmore; Thomas H Sutherland
Original assignee: Hughes Aircraft Co
Current assignee: Raytheon Co
Priority date: 1989-05-26
Filing date: 1990-02-09
Publication date: 1995-03-30
Anticipated expiration: 2010-02-10
Also published as: US4940633A; CA2009747C; JPH06102779B2; EP0399140A2; EP0399140A3; JPH0372583A; EP0399140B1; CA2009747A1; DE69011202D1

Description

Die hierin beschriebene Erfindung wurde bei der Ausübung von Arbeit unter dem NASA-Vertrag Nr. NAS5-27316 gemacht und unterliegt den Bestimmungen van Abschnitt 305 des "National Aeronautics and Space Act" von 1958 (42 U.S.C. 2457).

Hintergrund der Erfindung

1. Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein Klebstoffe und/oder Dichtstoffe, welche beim Kleben oder Abdichten von Metallstrukturen verwendet werden. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Zur-Verfügung-Stellen eines Klebstoffs und/oder Dichtstoffs, welcher, nachdem er zwischen Metallstrukturen angewendet wurde, auf Hohlräume hin überprüft werden kann.

2. Beschreibung der verwandten Technik

Die Bindung zwischen Metallstrukturen, welche mit Klebstoffen wie z.B. Epoxidharzen erreicht wird, ist in vielen Fällen besser als die Bindungen, welche durch Verwendung von herkömmlichen Befestigungsmethoden, wie z.B. Nieten oder Schrauben, erreicht werden. Obwohl Kleben von Metallen anfänglich als erstes in Raumfahrtanwendungen eingeführt wurde, wird diese Technologie nun in weiten Anwendungsbereichen benutzt, wo Kleben von Metallstrukturen und/oder Abdichten benötigt wird. Beispielhafte Anwendungen, zusätzlich zu Raumfahrtanwendungen, umfassen marine Anwendungen, militärische Anwendungen, kraftfahrttechnische Anwendungen und Eisenbahnanwendungen.
Die Verwendung von polymeren Klebstoffen, um Metallstrukturen zu verkleben, liefert eine Anzahl von Vorteilen. Diese Vorteile umfassen eine einheitlichere Verteilung von Spannungsbelastungen, Leichtgewichtskleben, Klebefestigkeiten, welche den herkömmlichen Befestigungsverfahren entsprechen, und die gleichzeitige Bildung von luftdichten Dichtungen, während ein Kleben erreicht wird. Eine große Vielzahl von polymeren Klebstoffen/Dichtstoffen ist gegenwärtig für einen Gebrauch in solchen Anwendungen erhältlich. Die Mehrheit der gegenwärtig erhältlichen Klebstoffe sind auf Epoxid und Urethan basierende Materialien. Diese Klebstoffe enthalten gewöhnlich ein Harz, welches eine Mischung aus Monomeren und Polymeren ist, ein Härtungsmittel, verschiedene Modifikatoren und feste Füllstoffmaterialien. Die Menge und Art an festen Füllstoffmaterialien, die in dem Klebstoff vorhanden sind, bestimmt im allgemeinen die Klebefestigkeit des Materials. Der Füllstoff vermindert die Sprödigkeit des Klebstoffs über einen rißhindernden Mechanismus. Die Klebstoffe oder Dichtstoffe werden als Kits geliefert, bei welchen manche der Bestandteile vorgemischt sein können. Direkt vor der Verwendung wird das Härtungsmittel der Mischung zugegeben und dann wird der Klebstoff auf die Arbeitsflächen angewendet. Die Flächen werden zum Kleben in Stellung gebracht und dem Klebstoff wird erlaubt auszuhärten. Wahlweise kann die Mischung eingefroren und ihre Anwendung verschoben werden, d.h. eine eingefrorene Vormischung.
Um ein optimales Metallkleben und/oder Abdichten sicherzustellen, ist es wesentlich daß keine Hohlräume in der Klebeschicht vorkommen. Hohlräume oder Luftkanäle können während des Klebe/Zusammensetzungsprozesses auftreten. Die Effektivität des Abdichtens wird durch Fehler, wie z.B. Luftblasen, unvollständige Verbindungslinien (knit lines) oder Hohlräume in dein Klebstoff, vermindert. Spritzkleben urnfaßt ein Einführen der flüssigen Klebstoffmischung in den Klebeverbindungshohlraum unter Verwendung von äußerem Druck. Der Durchflußweg des Klebstoffs kann zu eingeschlossener Luft führen oder in unvollständigen Verbindungslinien resultieren. Es ist daher wesentlich, daß ein Prüfverfahren erdacht wird, welches solche Hohlräume in der Klebeschicht nach dem Zusammensetzen der Metallstrukturen nachweisen kann.
Exotische Verfahren einer zerstörungsfreien Prüfung, wie z.B. Neutronenradiographie, stehen zur Verfügung. Jedoch sind solche exotischen Prüfverfahren extrem teuer und nicht von praktischem Nutzen. Eine Röntgenstrahlenradiographie-Prüfung ist eine leicht zugängliche und weithin bekannte zerstörungsfreie Prüftechnik. Jedoch sind die herkömmlichen Klebstoffe, welche beim Metallkleben verwendet werden, durch Röntgenstrahlenradiographie nicht sichtbar, wenn sie von Metall umgeben sind. Demgemäß besteht derzeit ein Bedarf ein einfaches und billiges Mittel zur Verfügung zu stellen, um ein zerstörungsfreies Testen von geklebten und/oder abgedichteten Metallstrukturen zu erlauben, um die Gegenwart von Hohlräumen oder unvollständige Verbindungslinien in dem Klebstoff/Dichtstoffen nachzuweisen. GB-A-1272724 (= FR-A-2030896) offenbart einen Klebstoff/Dichtstoff, welcher es erlaubt, die Klebeschichten zu analysieren, um so sicherzustellen, daß keine Hohlräume in den Klebeschichten vorhanden sind. Der bekannte Klebstoff besteht aus einem gewöhnlichen Klebstoff und aus einem Metalloxid, mit einer spezifischen Schwerkraft größer als 5, wie z.B. Bleioxid oder Wolframoxid.

Zusammenfassung der Erfindung

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden Verfahren und Strukturen zur Verfügung gestellt, welche eine Röntgenstrahlenprüfung von geklebten Metallstrukturen erlauben, um die Gegenwart von Hohlräumen in der Klebeschicht nachzuweisen. Die vorliegende Erfindung beruht auf dem Fund daß, wenn gepulverte Füllstoffe, welche ein Metall mit einer hohen Ordnungszahl enthalten, in ausreichenden Mengen in einen Klebstoff eingearbeitet werden, der Klebstoff ausreichend strahlenundurchlässig (radio-opak) wird, daß Hohlräume in dem Klebstoff einer Röntgenstrahlenprüfung und einem Nachweis zugänglich sind.
Die vorliegende Erfindung besteht aus einem Verfahren zum Verkleben und/oder Abdichten von Metallstrukturen mit einer Klebeschicht, die eine polymere Verbindung umfaßt, wobei die Möglichkeit besteht, daß Hohlräume in dem ausgehärteten Polymer auftreten können, wobei das Verfahren es ermöglicht, durch zerstörungsfreie Prüfung mit energiereicher Strahlung die Hohlräume zu untersuchen und das Verfahren vor der Aushärtung zur Erzeugung des Polymers die Einarbeitung eines Füllstoffpulvers in die polymere Verbindung umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß das Füllstoffpulver einen festen Füllstoff und ein Metall umfaßt, das stärker strahlenundurchlässig als die zu verklebenden Metallstrukturen ist, der feste Füllstoff im wesentlichen aus Glimmer besteht und das Metall im wesentlichen aus Wolfram besteht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin ein System, in dem zwei Metallstrukturen durch eine polymere Verbindung verklebt oder abgedichtet werden, wobei die Möglichkeit besteht, daß Hohlräume in dem ausgehärteten Polymer auftreten können, wobei das System durch zerstörungsfreie Prüfung mit energiereicher Strahlung auf die Hohlräume hin untersucht werden kann und das System die polymere Verbindung einschließt, die ein Füllstoffpulver umfaßt, und welche dadurch gekennzeichnet ist, daß das Füllstoffpulver einen festen Füllstoff und ein Metall umfaßt, das stärker strahlenundurchlässig als die zu verklebenden Metallstrukturen ist, dieser feste Füllstoff im wesentlichen aus Glimmer besteht und das Metall im wesentlichen aus Wolfram besteht, wobei die Menge des Füllstoffpulvers in der unausgehärteten polymeren Verbindung zwischen 5 Volumenprozent und 50 Volumenprozent liegt.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden in den Unteransprüchen 2 bis 7 und 9 bis 11 offenbart und beansprucht.
Die vorliegende Erfindung ist eine Verbesserung gegenüber einem früheren Verfahren und Strukturen zum Kleben und/oder Abdichten von Metall, wobei zwei oder mehr Metallstrukturen mit einer auf einem Polymer basierenden Klebeschicht verklebt oder abgedichtet werden. Die Verbesserung umfaßt ein Einarbeiten einer ausreichenden Menge eines Füllstoffmetalls mit einer hohen Ordnungszahl in den Klebstoff oder den Dichtstoff, um eine strahlenundurchlässige Klebeschicht zu liefern, welche durch zerstörungsfreie Prüfung mit energiereicher Strahlung auf Hohlräume hin untersucht werden kann. Die Menge an Füllstoffmetall mit einer hohen Ordnungszahl, welche zu dem Klebstoff zugegeben wird, muß ausreichend sein, um den Klebstoff stärker strahlenundurchlässig als das umgebende Metall zu machen. Eine große Vielzahl von Füllstoffen, Klebstoffen und Metallstrukturen sind der vorliegenden Erfindung zugänglich, vorausgesetzt, daß das Kriterium der vergrößerten Strahlenundurchlässigkeit für den Klebstoff erfüllt wird.
Die Klebstoffe und/oder Dichtstoffverbindungen gemäß der vorliegenden Erfindung sind eine Verbesserung gegenüber bestehenden Metallklebe- und/oder Dichtstoffmaterialien, da sie eine einfache, billige und zerstörungsfreie Prüfung der verklebten Metallstrukturen, unter Verwendung einer bestehenden Röntgenstrahlen-Prüfungsausrüstung, erlauben. Die oben diskutierten und viele andere Merkmale und begleitende Vorteile der vorliegenden Erfindung werden mit Bezug auf die folgende detaillierte Beschreibung besser verstanden werden.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen

Die vorliegende Erfindung hat einen weiten Anwendungsbereich für Metallverkleben und/oder Dichtstoffanordnungen, wo zwei oder mehr Metallstrukturen verklebt oder abgedichtet werden, indem eine polymere Verbindung verwendet wird. Die Klebefestigkeit in den Klebezusammensetzungen ist abhängig von der chemischen und physikalischen Anbringung des Polymers in dem Klebstoff an die angeklebten Teile, der Stärke, Steifheit und Festigkeit des Klebematerials, und von Rißhinderungsmechanismen aufgrund von Füllstoffmaterialien. Die vorliegende Erfindung stellt einen Weg zur Verfügung, diese Klebezusammensetzungen auf Hohlräume hin zu Prüfen, nachdem sie zwischen zwei oder mehr Metallstrukturen angewendet wurden.
Die vorliegende Erfindung beruht auf dem Fund, daß ein Füllstoffpulver, welches ein Metall mit einer hohen Ordnungszahl umfaßt, zu herkömmlichen Metallklebe- oder Dichtungsverbindungen hinzugegeben werden kann, um die Verbindungen stärker strahlenundurchlässig als das Metall zu machen, welches sie umgibt. Da die Strahlenundurchlässigkeit der Verbindung größer ist als die des umgebenden Metalls, können folglich alle Hohlräume in der Verbindungsschicht während einer herkömmlichen Röntgenstrahlenprüfung nachgewiesen werden. Auf der anderen Seite war, wenn Klebstoffe nach dem Stand der Technik verwendet wurden, der Kontrast zwischen der Röntgenstrahlenabsorbtion des Klebstoffs und der Hohlräume so gering, daß Röntgenstrahlenfotografien den Hohlraum nicht zeigten.
Die vorliegende Erfindung kann in Verbindung mit allen herkömmlichen Klebstoffen oder Dichtstoffen, welche beim Verkleben und/oder Abdichten von Metall verwendet werden, benutzt werden. Epoxidharze sind ein bevorzugter Klebstoff, da sie bei weitem die am meisten verwendeten Klebstoffe zum Metallverkleben sind. Epoxidklebstoffe sind typischerweise aus einem flüssigen Epoxidharz und einer stöchiometrischen Menge an Härtungsmittel zusammengesetzt. Epoxidharze wie z.B. der Diglycidylether von Bisphenol A, sind erhältlich von Shell Chemical, Dow Chemical oder Ciba Geigy. Härtungsmittel wie z.B. aliphatische Polyamine, sind ebenfalls von diesen Gesellschaften erhältlich. Ein besonders bevorzugtes Epoxid-Klebstoffsystem ist Epiphen 825A, erhältlich von Monomer, Polymer, Dajac Laboritories (Philadelphia, Pennsylvania). Diese Verbindung ist eine Epoxidharz-Novolacverbindung, welche bei Raumtemperatur amingehärtet wird. Diese Typen von Epoxidharzen sind weithin bekannt und schließen alle kommerziell erhältlichen Epoxid-Pastenklebstoffe ein. Andere geeignete Typen von Polymerklebstoffen, welche verwendet werden können, umfassen Urethane, Acrylharzderivate, Phenolharzderivate und Silicone. Das ausgewählte Polymer muß in der Lage sein mit dem hierin beschriebenen Füllstoff gemischt zu werden, um eine Mischung mit den gewünschten Klebeeigenschaften zur Verfügung zu stellen.
Die Klebstoff- oder Dichtstoffmischung umfaßt von ca. 50 bis ca. 95 Volumenprozent Harz/Härtungsmittelmischung in Verbindung mit von ca. 5 bis ca. 50 Volumenprozent festem Füllstoff. Der Harz/Härtungsmittelanteil der Mischung umfaßt die gewöhnlichen Härtungsmittel, wie z.B. ein Aminhärtungsmittel und, wenn gewünscht, Modifikatoren, wie z.B. Polysulfide, Polyamide oder Butadien-Gummis.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Teil des festen Füllstoffs ein Pulver, welches Wolfram enthält. Die Menge des Wolframfüllstoffs muß ausreichend sein, um die Strahlenundurchlässigkeit des Klebstoffs auf ein Niveau zu erhöhen, welches höher ist als das der Metallstrukturen, welche verklebt und/oder abgedichtet werden. Für Klebeanwendungen wird eine Mischung aus festen Füllstoffen, wie z.B. Glimmer, in Verbindung mit dem Wolframmetall oder einer Verbindung davon vorgeschlagen. Der Glimmer liefert die notwendige Klebefestigkeit, während das Wolfram das gewünschte Niveau an Strahlenundurchlässigkeit liefert.
Die relativen Mengen an Füllstoffmaterialien werden, abhängig von dem speziellen Metall, welches verklebt wird, und der gewünschten Stärke der Klebeverbindung, stark variieren. Für Metalle wie z.B. Aluminium liefern Klebezusammensetzungen, welche ca. 67 Volumenprozent polymere Flüssigkeiten (d.h. Harz, Härtungsmittel und Modifikatoren, wenn verwendet) und ca. 33 Volumenprozent Füllstoff enthalten, wobei der letztere zwischen 25 und 75 Volumenprozent Pulver umfaßt, welches Wolfram und zwischen ca. 75 bis 25 Volumenprozent Glimmer umfaßt, einen Klebstoff, welcher durch Verwendung einer herkömmlichen Röntgenstrahlen-Prüfausrüstung auf Hohlräume hin untersucht werden kann.
Die Menge an Metallfüllstoff, welche notwendig ist um für eine ausreichende Strahlenundurchlässigkeit oder Röntgenstrahlenprüfung von Aluminium- und Aluminiumlegierungsstrukturen zu sorgen, wird gewöhnlich wenigstens 5 Volumenprozent der gesamten Harzzusammensetzung betragen und kann bis zu 50 Volumenprozent hoch werden. Für Metalle wie z.B. Stahl, wird die minimale Menge an Wolframfüllstoff im allgemeinen höher sein als die, welche für Aluminiumstrukturen benötigt wird. Aufgrund der hohen Dichte der Metallfüllstoffe, müssen Beobachtungen durchgeführt werden, um zu bestimmen, ob die Füllstoffe aus der Mischung sedimentieren, wenn Metallfüllstoffe mit hoher Dichte zugegeben werden. Demgemäß müssen Schritte unternommen werden, um eine homogene Dispersion der Metallfüllstoffe durch das Harz hindurch sicherzustellen, und die Mischung sollte direkt, vor einen Sedimentieren des Metallfüllstoffs, angewendet werden. Es kann notwendig sein einen thixotropen Füllstoff, wie z.B. Quarzstaubpulver (0,1 Mikrometer) zuzugeben, wie z.B. Cab-O-Sil, erhältlich von der Cabot Corporation, um ein Sedimentieren zu verlangsamen.
Das spezielle Metall mit der hohen Ordnungszahl, welches in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist Wolfram, welches die Strahlenundurchlässigkeit des Klebstoffs auf ein Niveau erhöht, welches höher als das des umgebenden verklebten Metalls. Wolfram hat eine Ordnungszahl von 74 und ist ein bevorzugter Metallfüllstoff. Das Wolframmetall kann in reinem Zustand als ein Metall oder in der Form einer Verbindung, wie z.B. einem Oxid, Silicat, Carbonat, usw., verwendet werden. Der Begriff "Wolframmetallfüllstoff" oder "Wolframfüllstoff" wie er hierin verwendet wird, soll sowohl das Metall als auch dessen Verbindungen einschließen. Die Menge an Wolframfüllstoff, welche in das Harz eingearbeitet werden muß, wird abhängig von dem speziellen Metallfüllstoff, welcher verwendet wird, und dem Typ der Metallstrukturen, welche verklebt werden, variieren. Der Metallfüllstoff muß in der Lage sein, die Strahlenundurchlässigkeit des Klebstoffs auf gewünschte Niveaus zu vergrößern, ohne die Klebstoff- oder Dichtstoffeigenschaften der Verbindung nachteilig zu beeinflussen. Die Menge an Wolframmetallfüllstoff, welche für jede spezielle Anwendung benötigt wird, kann leicht bestimmt werden, indem Klebstoffe mit verschiedenen Niveaus des ausgesuchten Metallfüllstoffs hergestellt werden und jeder getestet wird, um zu bestimmen, ob die Strahlenundurchlässigkeit ausreichend hoch ist, um einen Nachweis von Hohlräumen durch eine herkömmliche Röntgenstrahlen-Prüfausrüstung zu ermöglichen. Bestimmungen der Klebefestigkeit, wie z.B. der Überlappungsscherfestigkeit gemäß dem "American Society for Testing and Materials" (ASTM)-Standard D1002, ein Standardtestverfahren für Festigkeitseigenschaften von Klebstoffen bei Scherbeanspruchung durch Zugbelastung (Metall zu Metall), sollten ebenfalls durchgeführt werden, um sicherzustellen, daß die Klebefestigkeit angemessen ist. Wenn eine Wolframverbindung verwendet wird, wird eine größere Menge der Verbindung auf einer Volumenbasis als von dem entsprechenden freien Metall benötigt, um ein vorbestimmtes Niveau an Strahlenundurchlässigkeit zu erreichen. Wenn solche Verbindungen verwendet werden, werden die Ordnungszahl jedes Elementes und seine Anwesenheit auf einer Volumenbasis, beim Bestimmen der Menge der Verbindung in Betracht gezogen, welche benötigt wird, um einen vorbestimmten Wert an Strahlenundurchlässigkeit zu erreichen. Der Vorteil der Verwendung von Wolframmetallverbindungen ist, daß manche dieser Verbindungen natürlich vorkommende Materialien sind, welche relativ billig sind. Da zusätzlich diese Verbindungen weniger dicht sind als ihre reinen Metallgegenstücke, können die Verbindungen leichter in dem Harz in Dispersion gehalten werden.
Der Wolframmetallfüllstoff sollte in einer gepulverten Form sein. Der Begriff "Pulver" wird hierin verwendet, um ein Aggregat von losen kleinen festen Teilchen zu beschreiben, und diese Teilchen können jede Gestalt haben, wie z.B. rund, nadelförmig, Blättchen, prismatisch, geometrisch oder unregelmäßig. Die Teilchengröße des gepulverten Metallfüllstoffs muß ausreichend klein sein, um eine gleichmäßige Verteilung des Metalls durch den Klebstoff hindurch zu erlauben und eine optimale Strahlenundurchlässigkeit zu liefern. Teilchengrößen in dem Bereich von 2 Mikrometer bis 200 Mikrometer sind bevorzugt, sowohl für die Metalle als auch die Metallverbindungen.
Die speziellen Metallstrukturen, welche gemäß der vorliegenden Erfindung verklebt werden, können Metallstrukturen wie z.B. Aluminium, Stahl, Titan und ihre Legierungen sein. Wieder ist die Hauptüberlegung, daß die Menge und der Typ des Wolframmetallfüllstoffs so ausgewählt werden muß, daß die Strahlenundurchlässigkeit des Klebstoffs größer ist als die des speziellen Metalls, welches verklebt wird. Solange wie diese Bedingung erfüllt wird, kann der Nachweis von Hohlräumen unter Verwendung von herkömmlichen Röntgenstrahlen-Prüftechniken erreicht werden. Die Dicke der verschiedenen Metallstrukturen ist nicht besonders kritisch vorausgesetzt, daß die Strahlenundurchlässigkeit der Klebeschicht ausreichend höher ist als die des Metalls, um einen Nachweis von Hohlräumen zu erlauben. Die Dicke der Klebeschicht ist ebenfalls nicht besonders kritisch. Jedoch ist eine Röntgenstrahlenprüfung besser geeignet für dünne Schichten. Demgemäß ist es bevorzugt, daß die Klebstoff- oder Dichtstoffschicht eine Dicke in dem Bereich von 0,001 Inch (0,002 cm) bis 0,25 Inch (0,63 cm) aufweist. Die Überlappungsscherfestigkeit wird im allgemeinen für ein Klebfilmdicke von 0,002 bis 0,005 Inch (0,005 bis 0,012 cm) maximiert. Die Überlappungsscherfestigkeit sinkt schrittweise, wenn die Klebfilmdicke wächst. Spritzkleben macht dickere Klebefilme nötig, um einen Strom der Flüssigkeit zu haben.
Praktische Beispiele der vorliegenden Erfindung sind wie folgt:

Beispiel 1

Epiphen 825A wird als ein vierteiliges Epoxidklebekit geliefert, bestehend aus Epoxidharz, Polysulfidmodifikator, mineralischem Füllstoff (Glimmer) und einem Polyamin-Härtungsmittel. Wie vorher erwähnt, ist das Klebekit von Monomer, Polymer, Dajac Labs (Philadelphia, Pennsylvania) erhältlich. Die getrennten Bestandteile werden in den relativen Mengen von 25 Gewichtsanteilen Epoxidharz, 3 Gewichtsanteilen Polysulfidmodifikator, 10 Gewichtsanteilen Glimmerfüllstoff und 4 Gewichtsanteilen Polyamin-Härtungsmittel gemischt. Dieses entspricht einem System, welches zu 67 Volumenprozent ein flüssiges Harz (Epoxidharz plus Modifikator plus Härtungsmittel) und zu 33 Volumenprozent ein fester Füllstoff ist.
Fünf verschiedene modifizierte Klebstoffzusammensetzungen wurden hergestellt, bei welchen gepulvertes Wolfram mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von ca. 44 Mikrometer mit einem Teil des Glimmers ausgetauscht wurde. Der Füllstoff in den ausgetauschten Zusammensetzungen enthielt:
5 Volumenprozent Wolfram - 95 Volumenprozent Glimmer;
10 Volumenprozent Wolfram - 90 Volumenprozent Glimmer;
75 Volumenprozent Wolfram - 25 Volumenprozent Glimmer;
50 Volumenprozent Wolfram - 50 Volumenprozent Glimmer; und
25 Volumenprozent Wolfram - 75 Volumenprozent Glimmer.
Die verschiedenen modifizierten Klebstoffe wurden gemäß den Anweisungen des Herstellers, welche herkömmlichen Verfahren zum Mischen und zur Verwendung von Vielkomponenten- Epoxidharzsystemen folgten, gemischt. Die verschiedenen modifizierten Harze wurden zum Metallverkleben von fünf verschiedenen 2 Inch auf 2 Inch (5 cm auf 5 cm) Testprobenstücken, die aus Aluminiummetall hergestellt waren, verwendet. Die resultierenden verklebten Metallstrukturen waren Dreischichtsysteme mit einer ersten Aluminiumschicht, welche 0,063 Inch (0,16 cm) dick war, einer Zwischenklebeschicht, welche 0,014 Inch (0,04 cm) dick war, und einer zweiten Aluminiumschicht mit ca. 0,016 Inch (0,04 cm) Dicke. Die Klebstoffzusammensetzungen wurden bei Raumtemperatur unter herkömmlichen Bedingungen gehärtet.
Die fünf verschiedenen metallverklebten Systeme wurden einer Röntgenstrahlenprüfung unterzogen. Die Prüfung wurde unter Verwendung eines Röntgenstrahlenradiographen, Modell 4384N, hergestellt von Hewlett-Packard, durchgeführt. Röntgenstrahlen mit Wellenlängen von 0,15 und 0,5 Angström wurden während der Prüfung verwendet. Ein Austausch von mindestens 15 Volumenprozent von Wolfram war notwendig, um Hohlräume in der Klebeschicht nachzuweisen, wenn 0,5 Angström- Röntgenstrahlen verwendet wurden. Wenn 0,15 Angström-Röntgenstrahlen für die Prüfung verwendet wurden, mußten mindestens 40 Volumenprozent von Wolfram anstelle des Glimmerfüllstoffs ausgetauscht werden, um Hohlräume nachweisbar zu machen. Die fünf metallverklebten Aluminiumtestprobestücke wurden gemäß ASTM D1002 auf Klebefestigkeit hin getestet. Der Austausch von Wolfram anstelle von Glimmer gemäß der vorliegenden Erfindung verminderte nicht die normale Überlappungsscherfestigkeit (nämlich 2500 Pfund pro Quadratinch oder 17,24 Megapascal), welche für Epiphen 825A mit einem Füllstoff, welcher nur aus Glimmer bestand, erhalten wurde.

Beispiel 2

Dasselbe Epiphen-Epoxidklebekit, welches in Beispiel 1 verwendet wurde, wird in den folgenden Mengen mit gepulverten Wolfram gemischt:
67 Volumenprozent flüssiges Harz, welches 25 Gewichtsanteile Epoxidharz, 3 Gewichtsanteile Polysulfidmodifikator und 4 Gewichtsanteile Polyamin-Härtungsmittel umfaßt.
33 Volumenprozent fester Füllstoff, welcher 50 Gewichtsprozent Glimmer und 50 Gewichtsprozent gepulvertes Wolfram, mit derselben Durchschnittsteilchengröße wie in Beispiel 1, umfaßt.
Das modifizierte Harz wird zum Metallverkleben von 2 Inch auf 2 Inch (5 cm auf 5 cm) Probestücken aus Stahl verwendet. Jedes Metallprobestück ist ca. 0,010 Inch (0,025 cm) dick und der modifizierte Klebstoff wird angewendet, um eine Klebeschicht zu liefern, welche ca. 0,015 Inch (0,04 cm) dick ist. Der Klebstoff wird einem herkömmlichen Härten bei Raumtemperatur unterworfen und die resultierende Struktur wird durch Röntgenstrahlenradiographie untersucht, um Hohlräume in der Klebeschicht, wie in Beispiel 1 beschrieben, nachzuweisen. Die höheren Wolframniveaus, welche in diesem Beispiel verwendet werden, sind nötig, da Stahl stärker strahlenundurchlässig ist, als das Aluminium, welches in Beispiel 1 verwendet wurde.

Beispiel 3

Derselbe Klebstoff, der in Beispiel 2 beschrieben ist, wird verwendet, außer daß die Menge an Wolframpulver auf 80 Gewichtsprozent des gesamten festen Füllstoffs vergrößert wird. Diese Klebstoffmischung wird dann verwendet, um zwei Stahlplatten zu verkleben. Die resultierende Struktur hat eine Klebeschicht, welche 0,025 Inch (0,06 cm) dick ist und Metallplatten, welche jeweils 0,015 Inch (0,04 cm) dick sind. Diese Strukturen werden durch Röntgenstrahlenradiographie auf Hohlräume hin untersucht, wie in Beispiel 1 beschrieben. Der leichte Zuwachs in der Menge an Wolfram, welche in diesem Beispiel, verglichen mit Beispiel 1, verwendet wird, erlaubt einen Nachweis von Hohlräumen in Umgebungen, welche noch stärker strahlenundurchlässig sind.

Claims

1. Verfahren zum Kleben und/oder Abdichten von Metallstrukturen mit einer klebrigen Schicht, die eine polymere Verbindung umfaßt, wobei die Möglichkeit besteht, daß Hohlräume in dem ausgehärteten Polymer auftreten können, wobei das Verfahren es ermöglicht, durch zerstörungsfreie Prüfung mit energiereicher Strahlung die Hohlräume zu untersuchen und das Verfahren vor der Aushärtung zur Erzeugung des Polymers die Einarbeitung eines Füllstoffpulvers zu der polymeren Verbindung umfaßt,

dadurch gekennzeichnet,

daß das Füllstoffpulver einen festen Füllstoff und ein Metall umfaßt, das stärker radio-opak als die zu verklebenden Metallstrukturen ist, der feste Füllstoff aus Glimmer als wesentlichem Bestandteil besteht und das Metall aus Wolfram als wesentlichem Bestandteil besteht, wobei die Menge des Füllstoffpulvers in der ungehärteten polymeren Verbindung zwischen 5 Volumenprozent und 50 Volumenprozent liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Partikelgröße des Füllstoffpulvers im Bereich zwischen etwa 2 Mikrometern und 200 Mikrometern liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, wobei die Glimmermenge etwa zwischen 75 und 25 Volumenprozent des Füllstoffes liegt und die Wolframmenge etwa zwischen 25 und 75 Volumenprozent liegt.

4. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Metallstrukturen aus Metallen oder ihren Legierungen hergestellt sind, die aus der Gruppe, die aus Aluminium, Stahl und Titan besteht, ausgewählt sind.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die polymere Verbindung aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Epoxy-, Urethan-, Acryl-, Phenol- und Siliconpolymeren besteht.

6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Metallstrukturen aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung hergestellt sind.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Dicke der klebrigen Schicht etwa zwischen 0,001 Zoll (0,002 cm) und 0,25 Zoll (0,63 cm) liegt.

8. System, in dem zwei Metallstrukturen durch eine polymere Verbindung verklebt oder abgedichtet werden, wobei die Möglichkeit besteht, daß Hohlräume in dem ausgehärteten Polymer auftreten können, wobei das System durch zerstörungsfreie Prüfung mit energiereicher Strahlung auf die Hohlräume untersucht werden kann und das System die polymere Verbindung einschließt, die ein Füllstoffpulver umfaßt,

dadurch gekennzeichnet,

daß das Füllstoffpulver einen festen Füllstoff und ein Metall umfaßt, das stärker radio-opak als die zu verklebenden Metallstrukturen ist, dieser feste Füllstoff aus Glimmer als wesentlichem Bestandteil besteht und das Metall aus Wolfram als wesentlichem Bestandteil besteht, wobei die Menge des Füllstoffpulvers in der unausgehärteten polymeren Verbindung zwischen 5 Volumenprozent und 50 Volumenprozent liegt.

9. System nach Anspruch 8, wobei die Partikelgröße des Füllstoffpulvers im Bereich zwischen etwa 2 und 200 um liegt.

10. System nach Anspruch 9, wobei die Metallstrukturen aus Metallen oder ihren Legierungen hergestellt sind, die aus der Gruppe, die aus Aluminium, Stahl und Titan besteht, ausgewählt sind.

11. System nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei die Glimmermenge etwa zwischen 75 und 25 Volumenprozent des Füllstoffes liegt und die Wolframmenge etwa zwischen 25 und 75 Volumenprozent liegt.