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Diese Erfindung bezieht sich auf ein Flammschutzmittel für
halogenhaltige Vinylharze, in welchem Antimonpentoxid als
Hauptkomponente enthalten ist, insbesondere auf ein Flammschutzmittel für
halogenhaltige Vinylharze, in dem Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) als
Hauptkomponente enthalten ist und das nicht die Transparenz der
Wärmestabilitat von Vinylchloridbarzen beeinträchtigt.
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Das halogenhaltige Vinylharz selbst hat ausgezeichnete
Flammschutzwirkung, aber ein sogenanntes flexibles oder biegsames
Vinylchloridharz, das mit einem Weichmacher wie Dioctylphthalat und einem
halogenhaltigen Vinylharz, das mit einem brennbaren Harz vermischt
wurde, überzogen wurde, ist leicht brennbar. Für flexible oder
biegsame Vinylchloridprodukte wie Lederwaren, Textilnetzstoffe,
Drahtabdeck- Materialien, Filme und Folien, die als
Innenmaterialien für Autos, als elektrische und elektronische Teile weite
Verwendung finden, und Architektur- Materialien, oder steife
Vinylchloridprodukte, die mit Verstärkungsmaterialien gegen Bruch vermischt
sind, ist es besonders wichtig, einen Brandschutz zu gewährleisten
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Um diese Harze mit einem Flammschutz auszustatten, wurden eine
Vielzahl von Flammschutzmitteln verwendet. Beispiele für verwendete
Flammschutzmittel enthalten anorganische Materialien wie
Antimontrioxid (Sb&sub2;O&sub3;), Natriumantimonat, Aluminium hydroxid, Zirkonoxid,
Zinkborat und Borax, sowie organische Materialien wie
Tricresilphosphat, Trichlorethylphosphat und chlorierte Paraffine. Weiterhin
werden organische Flammschutzmittel, die Bromin enthalten, in
wenigen Fällen eingesetzt. Diese oben erwähnten Flammschutzmittel
haben einige Vorteile und Nachteile vom Standpunkt der Flamm-
Schutzwirkung, der Transparenz, der Wärmestabilität, der
Witterungsbeständigkeit, der Kältebeständigkeit, der Ausblühbeständigkeit
und dergleichen.
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Antimontrioxid zeigt einen extrem großen Eintrübungseffekt, da es
im allgemeinen einen Teilchendurchmesser von etwa 0,5 bis 10 um,
einen hohen Brechungsindex und eine geringe Lichtdurchlässigkeit
aufweist. Daher würde die Transparenz, was die stärkste
Eigenschaft von halogenhaltigem Vinylharz ist, vollständig verloren
gehen, wenn das oben angeführte Antimontrioxid mit dem Harz
vermischt würde. Würde man weiterhin dem Vinylharz, das
Antimontrioxid enthält, ein Pigment in der Absicht einer Färbung
hinzugeben, so ware ein großer Teil des Pigmentes wegen dieses
Eintrübungseffektes erforderlich, und die Arten der erhältlichen
Farben wären in nachteiliger Weise begrenzt. Um diese Nachteile zu
vermeiden, wurde vorgeschlagen, den Teilchendurchmesser des
Antimontrioxides extrem zu verringern (japanische
Patentveröffentlichung 7170/-1971), und umgekehrt den Teilchendurchmesser durch
einzelne Kristallisation zu erhchen. Beides zielt auf die
Verbesserung der Lichtdurchlässigkeit. Im obigen erstgenannten Fall kann
die Durchlässigkeit merklich verbessert werden, aber wenn das
Pigment hinzugefügt ist, wird die Eintrübungsfunktion erhöht, auch
die Wärmestabilitat wird verringert, und die Herstellungskosten
steigen. Im letzteren Falle kann keine ausreichende Durchlässigkeit
erzielt werden.
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Anorganische Materialien wie Aluminium hydroxid, Zirkonoxid,
Zinkborat und Borax haben eine geringere Flammhemmungswirkung als
Antimontrioxid und darüber hinaus die Eigenschaft, die Transparenz
des Harzes wie Antimontrioxid zu verlieren. Ein Phosphorweichmacher
wie Tricresilphosphat und chloriertes Paraffin, die nicht die
Eigenschaft haben, ihre Durchlässigkeit zu verlieren, aber einen
Überziehungsvorgang aufweisen, haben eine geringere
Flammhemmwirkung als Antimontrioxid, sie müssen daher in größeren Mengen
hinzugefügt werden. Als Folge besteht die Neigung, daß Ausblühen
auftritt, und daß die Kältebeständigkeit abnimmt.
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Antimontrioxid ist ein Flammschutzmittel, das für halogenhaltiges
Vinylharz anwendbar ist, das keinen Durchlässigkeits Verlust des
Harzes verursacht (Journal Coated Fabric, Vol 11, 1982, Seite 137).
Dieses Flammschutzmittel ist Antimonpentoxidtetrahydrat, das durch
Einbringen eines Antimonpentoxidsoles (mit einem
Teilchendurchmesser zwischen 20 x 10&supmin;³ bis 100 x 10&supmin;³ um) mit Hilfe von
Sprühtrocknen oder dergleichen in Pulverform gebracht wurde. Für
dieses Antinonpentoxidtetrahydrat ist der Brechungsindex niedrig
und die Primärteilchen sind extrem fein. Daher hat das
Antimonpentoxidtetrahydrat eine große Lichtdurchlässigkeit, was darauf
hinweist, daß die Transparenz des Harzes sehr gut ist. Dieses
Antimonpentoxid hat jedoch den Nachteil, die Wärmebeständigkeit des
Harzes zu verschlechtern.
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Um diesen Nachteil zu beseitigen, wurde vorgeschlagen einen
Ba-Cd-Zn- Stabilisierer oder einen Zinnmercaptid- Stabilisierer
einzusetzen. Diese Stabilisierer können je doch in der Praxis wegen
der Bildung von giftigem Kadmium, dem Ausblühen im Falle des
Ba-Cd-Zn- Stabilisierers, und wegen der schlechten
Witterungsbeständigkeit im Fall des Zinnmercaptid- Stabilisierers nicht
eingesetzt werden.
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Die Erfinder in dieser Anmeldung gingen davon aus, daß die oben
angeführten Probleme dadurch hervorgerufen würden, daß
Antimonpentoxid, das man durch die Unterziehung von Antimonpentoxidsol
einem Sprühtrocknen erhält, eine starke Kationen- Austauschbarkeit
aufweist und daß es ein Metall aufnimmt, das als Stabilisierer für
das halogenhaltige Vinylharz in den AntimonpentoxidTeilchen
eingesetzt werden soll, so daß die Wärmestabilität des halogenhaltigen
Vinylharzes sich verschlechtert und eine praktische Anwendung
unmöglich wird. Daher haben die Erfinder dieser Anmeldung ein
Flammschutzmittel vom Antimonpentoxidtyp vorgeschlagen, das die in
der japanischen vorläufigen Patentanmeldurch 58453/1985 (welche dem
US- Patent 4,608,198 entspricht) überwindet.
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Das heißt, daß die obigen Probleme, speziell die
Wärmebestandigkeit, durch Antimonpentoxid stark verbessert werden können, das
ein Alkalimetall, ein Seltenes Erde- Metall und/oder Zink, Blei, und
außerdem eine organische Säure, eine Phosphorsäure und/oder
Alkaliphosphat enthält.
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Falls bei dem verbesserten Flammschutzmittel vom Antimonpentoxidtyp
jedoch ein Anteil erhöht wird, um die Flammschutzwirkung zu
erhöhen, dann kann die Neigung dargestellt werden, daß die
Durchlässigkeit oder Transparenz, die Wärmebeständigkeit und die
Witterungsbestandigkeit verringert werden.
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In den letzten Jahren wuchs das Bedürfnis für die Anwendung von
halogenhaltigen Vinylharzflammschutzmittel mit ausgezeichneter
Durchlässigkeit und Färbung in Zusammenhang mit
Variationswünschen mehr und mehr.
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Die Erfinder dieser Anmeldung haben intensive Studien angestellt,
um auf diesen Wunsch eine Antwort zu geben und ein
Flammschutzmittel vom Antimonpentoxidtyp zu erzeugen, das eine exzellentere
Durchlässigkeit und keine Verschlechterung in verschiedenen
Eigenschaften wie Wärme beständigkeit und Witterungsbestandigkeit zeigt.
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Da die Oberfläche des Antimonpentoxid- Colloids sauer ist, hat es
die Eigenschaft, sich fest mit einer oganischen Base wie einem Amin
etc. zu binden, so daß das Antimonpentoxidcolloid durch
Kombinieren mit einem hydrophoben Amin hydrophob wird. Dieses hydrophobe
Antimonpentoxidcolloid ist in einem Weichmacher wie Dioctylphthalat
(DOP) extrem gut dispergiert Daher haben die Erfinder dieser
Anmeldung erwogen, daß ein Flammschutzmittel, das man dadurch
erhält, daß man die Ionenaustauschbarkeit des Antimonpentoxides
versiegelt und das Antimonpentoxidcolloid hydrophob macht, im
halogenhaltigen Vinylharz in Form eines Colloides dispergiert werden
kann, das extrem gleichförmig ist, wobei das halogenhaltige
Vinylharz hochtransparent gemacht werden kann, um zur Erfindung
zu führen.
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Das heißt, die Erfinder haben herausgefunden, daß ein Pulver, das
man durch Beifügen eines Alkalimetalles und einer
Perchlorsäureverbindung an das Antimonpentoxidcolloid erhält, wobei man dann
hydrophobes Amin an die sich ergebende Mischung hinzufügt, einen
Sumpf erhält, in welchem die Colloidteilchen des Antimonpentoxides
hydrophob gemacht werden und diesen Sumpfe introcknen, wenn er
als Flammschutzmittel für halogenbaltiges Harz verwendet wird, eine
bemerkenswert ausgezeichnete Transparenz aufweist, und daß sich
überraschenderweise die Wärmestabilität, die
Wärmealterungscharakteristik, die Anfangsfärbung und die Witterungsbeständigkeit
verbessern.
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein pulverförmiges
Flammschutzmittel für halogenhaltige Vinylharze, die ein
getrocknetes Antimonpentoxidsol der Formel Sb&sub2;O&sub5; (Na&sub2;O)x.nH&sub2;O enthält, wobei
x zwischen 0 und 0,4 und n zwischen 2 bis 4 liegt, wobei das Sol
primäre Teilchengrößen zwischen 5 bis 100 nm aufweist, und wobei
das Flammschutzmittel weiterhin dadurch gekennzeichnet ist, daß es
in Bezug auf 100 Gewichtoteile Sb&sub2;O&sub5; enthält:
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- (A) 5 bis 30 Gewichtsteile wenigstens einer Komponente aus
Lithium, Natrium oder Kalium, berechnet als Oxid M&sub2;O, wobei M das
Alkalimetall oder eine Mischung daraus darstellt, mit einem
löslichen Hydroxid eines Seltene Erden- Metalles und Zink, Blei oder
ein Salz aus Zink oder Blei;
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- (B) 0,2 bis 10 Gewichtsteile einer Perchlorsäure- Verbindung;
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und
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- (c) 1 bis 50 Gewichtsteile eines hydrophoben Dispergiermittels mit
einem Siedepunkt oder einer Zersetzungstemperatur von wenigstens
200ºC.
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Das bei der Erfindung eingesetzte Antimonpentoxidsol ist ein
Antimonpentoxidsol mit Primärteilchengrößen zwischen 5 bis 100 x 10&supmin;³
um, das durch ein Verfahren hergestellt wurde, bei dem
Antimontrioxid mit Kaliumhydroxid reagiert, um Kaliumantimonat zu
erhalten und es dann zu deionisieren (japanische
Patentveröffentlichung 11848/1982, die der US- Anmeldung RE 031,214 entspricht),
weiterhin hergestellt durch den Verfahrensschritt, Alkaliantimonat
mit einem Ionenaustauschharz zu deionisieren (US- Patent 4,110,247),
dem Verfahrensschritt, Alkaliantimonat mit einer anorganischen
Säure reagieren zu lassen und dann das Reaktionsprodukt zu
peptizieren (japanische provisorische Patentveröffentlichung
41536/1985, welche dem US- Patent 4,589,997 und der japanischen
vorläufigen Patentveröffentlichung 227918/1986 entspricht), etc. Das
durch diese Verfahrensschritte hergestellte Antimonpentoxidsol kann
durch die Formel Sb&sub2;O&sub5;(Na&sub2;O)x.nH&sub2;O hergestellt werden, wobei x im
allgemeinen zwischen 0 bis 0,4 und n zwischen 2 bis 4 liegt.
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Als Alkali- Metall- Verbindung, die die Komponente (A) des
Flammschutzmittels gemäß vorliegender Erfindung darstellt, sollen
Hydroxide oder Salze wenigstens aus einem Alkalimetall, das aus
der Gruppe von Lithium, Natrium und Kalium ausgewählt wurde, mit
enthalten sein. Wenn jedoch neben Salzen Chloride eingesetzt
werden, so mussen Anionen wie Chloridionen durch Auswaschen
entfernt werden, und daher werden Hydroxide oder Karbonate aus
Alkalimetallen bevorzugt. Insbesondere sind Natrium hydroxid und
Natrium karbonat bevorzugt.
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Der Betrag an der obigen Alkali- Metall- Verbindung, die
hinzugefügt wird, kann vorzugsweise zwischen 0,6 bis 1,2 liegen,
ausgedrückt als M&sub2;O/Sb&sub2;O&sub5;- Molverhältnis, 5 bis 30 Gewichtsprozent
M&sub2;O (M = Li, Na oder K), basierend auf 100 Gewichtsteilen
Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;). Bei einem Betrag von weniger als 5
Gewichtsanteilen kann die Kapazität für den Kationenaustausch nicht
ausreichend blockiert werden, so daß sich kein vorzügliches
Flammschutzmittel ergibt. Obwohl andererseits diese Wirkung mit
einem Anteil über 30 Gewichtsprozent erzielt werden kann, bleibt
dann Alkali zurück, wenn der Anteil diesen Betrag überschreitet,
wobei die Zusammensetzung stark alkalisch wird und schwer zu
handhaben ist.
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Weiterhin kann ein Teil der Alkali- Metall- Verbindung in ein
lösliches Hydroxid eines Erdalkalimetalles (Mg, Ca, Sr und Ba)
sowie von Zink, Blei oder eines Salzes aus Zink oder Blei
abgeändert werden. Beispielsweise kann basisches Zinkkarbonat,
Zinkbenzoal oder dergleichen verwendet werden. Selbst wenn ein
Alkalimetall dem Antimonpentoxidsol bei einem M&sub2;O/Sb&sub2;O&sub5;-
Molverhältnis von 0,8 oder mehr hinzugegeben wird, wird die Struktur des
Antimonpentoxids ohne Bildung von Antimonsalz erhalten.
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Als Perchlorsäureverbindung, welche die Komponente (B) des
Flammschutzmittels gemäß der vorliegenden Erfindung bildet, ist
jegliche Verbindung verfügbar, aber sie sollte vorzugsweise in Form
einer wässrigen Lösung hinzugefügt werden. Beispielsweise kann
Perchlorsäure, Natriumperchlorat, Kaliumperchlorat, Aminperchlorat,
Ammoniumperchlorat, Magnesiumperchlorat, Lithiumperchlorat,
Bariumperchlorat, Strontiumperchlorat, Bleiperchlorat, Cäsiumperchlorat
und Rubidiumperchlorat eingesetzt werden.
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Das Perchloratamin kann Perchlorate beinhalten, die von Aminen
herstammen, von denen wenigstens eines aus der Gruppe von
aliphatischen Aminen, aromatischen Amimen, Aralkylaminen,
Alkanolaminen stammt, die einen Siedepunkt oder eine Zersetzungstemperatur
von 200ºC oder höher aufweisen, und/oder Tenside vom Amintyp mit
durchschnittlich 1 - 20 hinzugefügten Molen aus Ethylenoxid
enthalten. Für die oben angeführten aliphatischen Amine können
aliphatische Amine mit neun oder mehr Kohlenstoffatomen eingesetzt
werden wie Dodecylamine, Tetradecylamine, Octadecylamine und
dergleichen. Als aromatische Amine können Diphenylamine,
Naphthylamine und dergleichen eingesetzt werden. Als Aralkylamine können
Dibenzylamine, Tribenzylamine, Phenylethylamine und dergleichen
enthalten sein. Als Alkanolamine können Triethanolamine,
Diethanolamine und dergleichen enthalten sein. Weiterhin können als Tenside
mit durchschnittlich 1 - 20 hinzugefügten Molen von Ethylenoxid
Alkylaminethylenoxid- Abkömmlinge mit 1 - 20 hinzugefügten Molen
von Ethylenoxid enthalten sein. Beispielsweise können
Alkylaminethylenoxid Abkömmlinge mit 1 bis 20, vorzugsweise 1 bis 5
hinzugefügten Molen aus Ethylenoxid wie Oxyethylen- Dodecylamin,
Polyoxyethylen- Dodecylamin, Polyoxyethylen- Octadecylamin,
Polyoxyethylen- Talgfettalkylamin, Polyoxyethylen-
Talgfettalkylpropylendiamin oder dergleichen enthalten sein.
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Die Menge der oben angeführten hinzugegebenen Menge an
Perchlorsäure- Verbindung kann 0,2 bis 10 Gewichtsteile ausmachen, wie
Perchlorat (ClO&sub4;), basierend auf 100 Gewichtsteilen Antimonpentoxid
(Sb&sub2;O&sub5;), insbesondere vorzugsweise 2 bis 8 Gewichtsteilen. Mit einem
Anteil weniger als 0,2 Gewichtsteilen können die Wärmestabilität,
die Wärmealterungscharakteristik etc. nicht ausreichend verbessert
werden. Andererseits ist die Zugabe einer Menge über 10
Gewichtsteile möglich, dies ist jedoch wirtschaftlich bedeutungslos, da keine
weitere Verbesserung der Wärmestabilität, der
Wärmealterungscharakteristik etc. durch die Hinzugabe einer derartigen Menge oder mehr
bewirkt werden kann.
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Als hydrophobes Dispergiermittel mit einem Siedepunkt oder einer
Zersetzungstemperatur von 200ºC oder höher, welches die Komponente
(C) des Flammschutzmittels gemäß der vorliegenden Erfindung
darstellt, können vorzugsweise hydrophobe Aminverbindungen, höhere
Fettsäuren mit 12 oder mehreren Kohlenstoffatomen, und ihre Ester,
Ether oder Amide, und Phosphate nichtionischer Tenside vom
Ethertyp etc. enthalten sein. Insbesondere verursacht die Zugabe
der hydrophoben Aminverbindung eine Verbesserung der
Dispergierbarkeit des Flammschutzmittels gegenüber dem halogenhaltigen
Vinylharz und hat die Neigung, die Transparenz der
Zusammensetzung zu verbessern. Somit wird als hydrophobes Dispergiermittel das
hydrophobe Amin allein oder in Kombination mit dem anderen
Dispergiermittel bevorzugt. Es kann jedoch ein anderes hydrophobes
Dispergiermittel als das oben erwähnte hydrophobe Amin akzeptabel
sein.
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Als hydrophobe Aminverbindung kann wenigstens eine Verbindung
aus der Gruppe der aliphatischen Amine, der aromatischen Amine,
der Aralkylamine mit einem Siedepunkt oder einer
Zersetzungstemperatur von 200ºC oder höher oder von Tensiden vom Amintyp mit
durchschnittlich 1 - 5 hinzugefügten Molen von Ethylenoxid ähnlich
den Aminen der Perchloratamine, wie vorher beschrieben, enthalten
sein. Unter diesen werden Tenside vom Amintyp mit durchschnittlich
1 - 5 hirzugegebenen Molen von Ethylenoxid bevorzugt. Beispiele
von aliphatischen Aminen, aromatischen Aminen oder Aralkylaminen
mit einem Siedepunkt oder einer Zersetzungstemperatur von 200ºC
oder höher können aliphatische Amine mit 9 oder mehr
Kohlenstoffatomen wie Dodecylamine, Tetradecylamine, Octadecylamine und
dergleichen enthalten sein; als aromatische Amine Diphenylamine,
Naphthylamine und dergleichen; als Aralkylamine Dibenzylamine,
Tribenzylamine, Phenylethylamine und dergleichen.
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Unter diesen hydrophoben Aminverbindungen wird ein Tensid vom
Amintyp mit durchschnittlich 1 bis 5 hinzugefügten Molen von
Ethylenoxid bevorzugt.
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Falls die hinzugefügten Mole des Ethylenoxids 6 übersteigen, wird
die Hydrophobizität des Polyoxyethylen- Alkylamins geringer, wobei
die Dispergierbarkeit des Flammschutz mittels in das halogenhaltige
Harz in unerwünschter Weise verschlechtert wird.
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Als hydrophobes Dispergiermittel der höheren Fettsäure mit 12 oder
mehr Kohlenstoffatomen und ihren Estern, Ethern, oder Amiden
könnnen Sorbitfettsäureester wie Sorbitstearate, Sorbitpalmitate,
Sorbitlaurate, Sorbitoleate, Sorbittristearate, Sorbitbehenate,
Sorbitsesquioleate, Sorbittrioleate enthalten sein; als Glycerin aliphatische
Säureester wir Glycerinoleate, Glycerinstearate, Glycerinlaurate; als
Ethylene Bisamide der höheren Fettsäuren; als Monoamide solche der
höheren Fettsäuren.
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Als Phosphate der nicht ionischen Tenside vom Ethertyp können
Polyoxyethylenprodukte aus Mono-oder Dialkylphosphaten, Mono- oder
Diarylphosphaten, oder aus Mono- oder Dialkylarylphosphaten
enthalten sein (beispielsweise mit dem Handeisnamen "GAFAC" hergestellt
durch Toho Kagaku Co.).
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Weiterhin können zusätzlich zu den obigen hydrophoben
Dispergiermitteln ein Schmiermittel wie natürliches Wachs, synthetisches
Wachs, Paraffinwachs mit einem hohen Schmelzpunkt verwendet
werden; und weiterhin können hydrophobe Dispergiermittel wie
epoxidiertes Sojabohnenöl im Flüssigzustand, Silikonöl,
Dioctylphthalat verwendet werden; und als Weichmacher ein Phosphor-
Weichmacher. Wenn jedoch ein hinzugegebener Anteil größer wird, ist dies
nicht erwünscht, da das sich daraus ergebende Pulver nicht
trocknet.
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Die Menge des beim Erfindungsgegenstand hinzugefügten
hydrophoben Dispergiermittels hängt von der primären Teilchengröße des
Antimonpentoid- Kolloides des verwendeten Antimonpentoxidsoles ab,
und die Menge des für die hydrophobe Modizifierung erforderlichen
Mittels wird größer, wenn die Teilchengröße kleiner wird. Sie ist
ebenfalls verschieden, abhängig vom Molekulargewicht des
verwendeten Mittels, kann bei vorzugsweise 1 bis 50 Gewichtsteilen liegen,
insbesondere zwischen 4 und 35 Gewichtsteilen, basierend auf 100
Gewichtsteilen Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;). Falls die Menge 50
Gewichtsteile überschreitet, gibt es keinen Verbesserungseffekt hinsichtlich
der Dispergierbarkeit, dies ist somit ökonomisch bedeutungslos. Für
den Fall, daß lediglich hydrophobes Amin verwendet wird, kann ein
Nachteil insofern entstehen, daß wegen der Anwesenheit von extrem
viel Amin dieses in größeren Mengen während des Knetens in
halogenhaltiges Vinylharz in größeren Mengen an den Rollen
anliegt, wenn das Amin 50 Gewichtsteile überschreitet, oder daß die
physikalischen Eigenschaften wie die Witterungsbeständigkeit des
halogenhaltigen Vinylharzes, die man dadurch erhält, verschlechtert
werden. Andererseits wird bei einem Anteil von 1 Gewichtsteil oder
weniger die Dispergierbarkeit in ein halogenhaltiges Vinylharz
schlecht, wobei man keine gute Transparenz erhalten kann.
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Bei der vorliegenden Erfindung ist die Reihenfolge der Hinzugabe
von hydrophoben Dispergiermitteln, der Alkalimetallverbindung und
der Perchlorsäureverbindung nicht speziell begrenzt. Diese
Substanzen können auch gleichzeitig hinzugefügt werden. Wenn die
Perchlorsäureverbindung bzw. -komponente vor der Zugabe des
hydrophoben Dispergiermittls und der Alkalimetallverbindung
hinzugegeben wird, so werden die Kationen in die Teilchen des
Antimonpentoxidkolloides eingefügt, so daß Perchlorsäure entsteht,
was eine starke Säure ergibt. Diese Chlorsäureverbindung sollte
daher vorzugsweise nach der Hinzugabe der Alkalimetallverbindung
bzw. -komponente hinzugegeben werden.
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Bei der vorliegenden Erfindung kann die Hinzugabe des hydrophoben
Dispergiermittels, der Alkalimetallverbindung und der
Perchloratverbindung, wie oben beschrieben, zum Antimonpentoxidsol,
und das Umrühren bei Raumtemperatur bis zu 100º C hinauf
durchgeführt werden.
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Die Hinzugabe des hydrophoben Dispergiermittels, anders als des
hydrophoben Amins, kann vorzugsweise bei 50 bis 100ºC
durchgeführt werden. Beim Mischen dieser Dispergiermittel, falls erwünscht,
wird bevorzugt, um sie gleichmäßig zu mischen, daß ein hydrophiles
organisches Lösungsmittel einschließlich niedriger Alkohole wie
Methanol, Ethanol, Isopropanol, n- Propanol oder Methylzellusolve
hinzugefügt wird.
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Das durch Hinzugabe der Alkalimetallverbindung, der
Perchlorsäureverbindung und des hydrophoben Dispergiermittels zu dem
Antimonpentoxidsol erhaltene Produkt, wie oben beschrieben, bildet einen
Sumpf. Bei diesem Sumpf bildet das Antimonpentoxid ein hydrophobes
Agglomerat, und eine Wasserschicht wird getrennt, wenn der Sumpf
stehen gelassen wird. Durch Trennen und Trocknen der Feststoffe
vom erhaltenen Sumpf erhält man das pulverförmige
Flammschutzmittel
der Erfindung. Als Verfahren können die üblich angewandten
Verfahren angewendet werden.
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Insbesondere kann dieser Sumpf als solcher durch einen
Sprühtrockner, durch einen Trommeltrockner, durch einen Gefriertrockner
getrocknet werden, um Pulver zu bilden. Die Trocknungstemperatur
ist in diesem Falle nicht besonders begrenzt, aber sie muß so sein,
daß freies Wasser innerhalb des Bereiches entfernt werden kann, wo
die Erzeugnistemperatur nicht maximal 200ºC übersteigt. In einem
anderen Verfahren kann der Sumpf durch eine Filterpresse, einen
Zentrifugalfilter, ein Ansaugfilter gefiltert werden, und der nasse
Kuchen kann durch einen Heißlufttrockner, einen Vakuumtrockner
getrocknet werden. Nach diesem Trocknen kann das getrocknete
Produkt auf Wunsch in Pulver zerrieben werden.
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Das durch den Sprühtrockner erhaltene Pulver kann auf Wunsch
auch in ein feineres Pulver zerrieben werden.
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Das Flammschutzmittel gemäß der vorliegenden Erfindung, das man
auf diese Weise erhält, hat eine Teilchengröße zwischen 0,2 bis 40
um. Da das Flammschutzmittel gemäß der vorliegenden Erfindung
sehr leicht zerrieben werden kann, hat es die spezielle Eigenschaft,
selbst dann leicht zerrieben zu werden, wenn es mit Hilfe eines
Schneckenmischers, eines Henschelmischers mit einem halogenhaltigen
Harz vermischt wird. Da es außerdem während des Heißwalzen-
Knetens eine gute Dispergierbarkeit in einem Weichmacher aufweist,
kann die gewünschte Transparenz, die Flammschutzwirkung selbst
dann erhalten werden, wenn Pulver mit Größen über 40 um
eingesetzt werden.
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Das so erhaltene Flammschutzmittel gemäß Erfindung wird mit einem
halogenhaltigen Vinylharz, einem Weichmacher wie Dioctylphthalat
(DOP), einem Ba- Zn- Serie- Stabilisierer oder dergleichen und
einem Zusatz wie einem epoxidierten Sojabohnenöl auf eine bekannte
Weise vermischt. Beispielsweise werden ein halogenhaltiges
Vinylharz,
ein pulverförmiger Stabilisierer und ein Flammschutzmittel
miteinander vermischt; ein flüssiger Stabilisierer und DOP, bei dem
epoxidiertes Sojabohnenöl bereits gelöst ist, werden hinzugegeben,
während das Mischen durch einen Henschelmischer ausgeführt wird;
und das Mischen wird fortgesetzt, bis eine Temperatur von 105 bis
115ºC erreicht ist. In diesem Falle liegt eine Menge des
Flammschutzmittels innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 20
Gewichtsteilen in Bezug zu 100 Gewichtsteilen des halogenhaltigen
Vinylharzes.
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Das pulverförmige Flammschutzmittel gemäß der vorliegenden
Erfindung, das ein Amin als hydrophobes Dispergiermittel enthält, hat
auch die Eigenschaft, durch Peptisierung oder Abbau zu einem
Organosol zu werden, wenn es in ein hydrophobes organisches
Lösungsmittel hinzugegeben wird. Da das pulverförmige
Flammschutzmittel gemäß der vorliegenden Erfindung zu einem Phthalsäurediester
hinzugegeben werden kann, der als Weichmacher des halogenhaltigen
Vinylharzes dient, das als Sol dispergiert werden soll, kann auch
ein Weichmacher, der vorher das Flammschutzmittel gemäß der
vorliegenden Erfindung im Solzustand enthält, verwendet werden.
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Bei der vorliegenden Erfindung bedeuten die halogenhaltigen
Vinylharze ein Vinylchloridharz und seine Copolymere. Die Copolymere des
Vinylchloridharzes schließen die Copolymere mit Ethylen, Propylen,
Vinylidenchlorid, Vinylazetat, Vinylalkohol, Acrylester,
Methacrylester, Styren, Acrylonitril und dergleichen ein. Weiter schließen die
vorher angeführten Copolymere die Graft- oder Pfropfcopolymere mit
Polystyren- Vinylazetat, Polyester, Polyurethan und Polystyren ein.
Bei der vorliegenden Erfindung können die Copolymere als Polymere
mit zwei oder mehr Monomeren definiert werden.
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Das Flammschutzmittel gemäß der vorliegenden Erfindung wurde mit
einem halogenhaltigen Vinylharz, einem Weichmacher und einem Ba-
Zn- Stabilisierer durch einen Henschelmischer gemischt, und dann
wurde ein zerkleinertes Plättchen mit einer Dicke von 0,7 bis 0,8
mm auf zwei Walzen von 170ºC präpariert und weiterhin wurde die
Wärmestabilitat
der Lage duch die Trockenofenmethode getestet.
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Als Ergebnis stellte sich überraschenderweise heraus, daß das
Flammschutzmittel trotz der großen Menge an hydrophobem
Dispergiermittel wie hydrophobem Amin, das hinzugefügt wurde, keine
Abnormalität zeigte, und auch das erhaltene Plättchen wies eine
ausgezeichnete Wärmestabiltät auf.
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Darüber hinaus war die Transparenz des erhaltenen Plättchens
durch Pressen der obigen gekneteten Schicht bemerkenswert gut und
die Transparenz war fast derjenigen gleich, wie wenn bei niedrigem
Niveau dem Flammenschutzes kein Flammschutzmittel hinzugefügt
wurde. Während die Transparenz im Falle des Flammschutzmittels,
das in der japanischen provisorischen Patentveröffentlichung
58453/1986 beschrieben wurde, das bereits durch die Erfinder der
vorliegenden Anmeldung vorgeschlager wurde (die Auswertemethode ist die
gleiche wie die unten beschriebene) 33 bis 48% betrug, wie in den
Beispielen der gleichen veröffentlichten Beschreibung beschrieben,
wurde die Transparenz auf etwa das Doppelte, nämlich 62 bis 87%
erhöht, wie in den Ausführungsbeispielen im Fall des
Flammschutzmittels gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
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Das Flammschutzmittel gemäß der vorliegenden Erfindung zeigte auch
sehr gute Ergebnisse beim Wärmealterungstest, der Anfangs
Farbcharakteristik und dem Witterungsbestandigkeitstest, wie in den
Auswertetests der folgenden Ausführungsbeispiele beschrieben.
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Auf diese Weise verschlechtert das Flammschutzmittel gemäß der
vorliegenden Erfindung nicht die Transparenz des halogenhaltigen
Vinylharzes und hat ebenfalls die Wirkung, die Wärmestabilität, die
Wärmealterungscharakteristik, die Anfangs- Farbcharakterlstik und
die Witterungs beständigkeit nicht zu verschlechtern.
Ausführungsbeispiele
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Die vorliegende Erfindung wird im einzelnen unter Bezugnahme auf
Ausführungsbeispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben, bei denen
die vorliegende Erfindung in keiner Weise eingeschränkt wird. Die
in den Ausführungsbeispielen und Vergleichsbeispielen enthaltenen
Flammschutzmittel wurden formuliert, wie in Tabelle 1 gezeigt, und
ausgewertet gemäß den unten beschriebenen Auswertemethoden. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
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Die Angabe "%" der Zusammensetzung in den Ausführungsbeispielen
und Vergleichsbeispielen bedeutet "Gewichts-%". Zuerst müssen die
Auswertemethoden für das Flammschutzmittel beschrieben werden.
(Verfahren zur Auswertung des Flammschutzmittels)
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Wärmestabilitat (Zeit bis zum Schwarzwerden): der Teststreifen
wurde durch Mischen der Komponenten gemäß Rezept A in Tabelle 1
vorbereitet, wobei die Mischung durch zwei Walzen oder Rollen bei
170ºC drei Minuten lang geknetet wurde, um ein Plättchen mit einer
Dicke von 0,7 bis 0,8 mm zu bilden, und die Zeit vor dem Erreichen
des Schwarzwerdens bei einer Ofentemperatur von 185ºC wurde
gemessen.
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Anfangs- Farbcharakteristik (YI- Wert): der Teststreifen wurde
durch Mischen der Komponenten gemäß Rezept A in Tabelle 1
hergestellt, wobei die Mischung durch zwei Walzen bei 165ºC drei
Minuten lang geknetet wurde, und dann das geknetete Erzeugnis bei
180ºC in einen Preßplättchen mit einer Dicke von 1 mm gepreßt
wurde. Der Farbunterschied des Preßplättchenens mit reflektiertem
Licht wurde gemessen und die Farbcharakteristik wurde durch den
YI- Wert dargestellt (gelber Wert).
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Transparenz: Der Teststreifen wurde durch Bilden eines
Preßplättchens mit einer Dicke von 1 mm gemäß der Formulierung von Rezept
B in Tabelle 1 durch die gleiche Methode wie beim obigen Test
präpariert, und die Transparenz bzw. Durchlässigkeit (L- Wert) der
Lichttransmission durch das Preßplättchen wurde gemessen.
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Ausscheidungs Charakteristik: Der Teststreifen wurde durch Bilden
eines Preßplättchens mit einer Dicke von 1 mm gemäß dem gleichen
Verfahren wie beim Testen der Anfangs- Farbcharakteristik
präpariert und ob Flüssigkeit an der Plättchenoberfläche austrat oder
nicht, wenn der Preßstreifen bei 80ºC und einer Luftfeuchtigkeit von
99% für sieben Tage stehen gelassen wurde, wurde mit dem Auge
beobachtet und gemessen.
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Standards für die Beurteilung:
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: kein Austreten, Δ :leichtes Austreten
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X : Austreten vorhanden.
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Wärmealterungscharakteristik: Der Teststreifen wurde durch Bilden
eines Preßplättchens von 0,5 mm gemäß der Formulierung von Rezept
C in Tabelle 1 auf die gleiche Weise wie beim Anfangs-
Farbcharakteristiktest präpariert, und die erhaltene
Zugverlängerung wurde festgestellt, nachdem der Teststreifen in einem Ofen von
120ºC für 400 Stunden aufgehängt wurde.
-
Witterungsbestandigkeit: Der Teststreifen wurde durch Formen eines
Filmes von 0,2 mm Dicke gemäß Rezept C von Tabelle 1 auf die
gleiche Weise wie beim Wärmestabilitatstest präpariert und die
verbleibende bzw. erhaltene Zugverlängerung nach Bestrahlung mit
QUV für 250 Stunden wurde bestimmt.
-
QUV: DPWL-5R Modell (erzeugt durch Suga Shikenki K.K.)
-
Bestrahlungsstärke: 3.5 mW/cm²
-
"Schwarze" Temperatur: 60ºC
-
Temperatur bei Feuchtigkeit: 50ºC
-
Flammschutz: Der Teststreifen wurde durch Formen eines
Preßplättchens von 0,45 mm gemäß Rezept B in Tabelle 1 auf die gleiche
Weise wie beim Anfangs- Farbcharakteristiktest vorbereitet, und die
horizontale Verbrennungsgeschwindigkeit wurde nach der NVSS- 302-
Methode gemessen.
-
Sauerstoffindex: Der Teststreifen wurde durch Bilden eines
Preßplättchens von 3,2 mm gemäß Rezept D von Tabelle 1 auf die gleiche
Weise wie beim Anfangs- Farbcharakteristiktest präpariert, und die
Messung wurde gemäß JIS K 7201 durchgeführt.
Tabelle 1
Rezept
PVC (Fußnote 1)
Weichmacher (Fußnote 2)
Stabilisierer
Flüssiges Ba-Zn Ac-190 (Fußnote 3)
Flüssiges Ba-Zn AP-550 (Fußnote 4)
Flüssiges Ba-Zn LTL-257K (Fußnote 5)
Flüssiges Ba-Zn BP-58AW (Fußnote 6)
Epoxidiertes Sojabohnenöl 0-130P (Fußnote 7)
Flammschutz
-
(Fußnote 1): Polymerisationsgrad 1000
-
(Fußnote 2): Dioctylphthalat ausgenommen für Rezept C, und
Phthatsäureester von Alkoholikas mit 9 bis 11
Kohlenstoffatomen (Produktname: DL-911P (Warenzeichen), hergestellt durch
Shinnippon Rika Co.) für Rezept C.
-
(Fußnote 3): (Fußnote 4) und (Fußnote 7): Handelsnamen, sämtliche
durch Adeka-Agurs Co. hergestellt
-
(Fußnote 5) und (Fußnote 6): Handelsnamen, beide hergestellt
durch Nissan Ferro Organic Chemistry Co.
Beispiel 1
-
Zu 977 g Antimonpentoxidsol (Sb&sub2;O&sub5; 13.1%, Na&sub2;O 0,98%, Na&sub2;O/Sb&sub2;O&sub5;,
Molverhältnis: 0,39, Viskosität: 4,5 c.p. und pH: 1,90) mit
Teilchengrößen zwischen 20 bis 40 x 10 um, wie durch das
Elektronenmikroskop beobachtet und erhalten nach dem Verfahren,
das in der japanischen vorläufigen Patentveröffentlichung
227918/1986 beschrieben wurde, wurden 8,6 g von 93%igem Natriumhydroxid
hinzugefügt, und die Mischung wurde bei 85ºC eine Stunde lang
umgerührt. Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur wurden 27,6 g
wässriges 20%iges NaClO&sub4; hinzugefügt. Die Mischung wurde für 30
Minuten umgerührt, und weiterhin wurden 16,7 g
Polyoxyethylendodecylamin mit hinzugefügten Molen von 2- Ethylenoxid (Handelsname:
Naimine L-202, hergestellt durch Nippon Oil & Fats Co., Ltd.)
hinzugefügt, gefolgt durch Umrühren der Mischung 35 Minuten lang.
Im sich ergebenden Sumpf oder Konglomerat wurde Antimonpentoxid
gefunden, um ein hydrophobes Agglomerat zu bilden, und der Sumpf
wurde in eine wässrige Schicht und eine Antimonpentoxid enthaltene
Schicht getrennt, wenn es stehen gelassen wurde. Das Konglomerat
haft einen pH- Wert von 7,8 und eine Viskosität von 320 c.p.
-
Der Sumpf oder das Konglomerat wurde unter Umrühren gleichmäßig
gemacht und durch einen Sprühtrockner getrocknet, um ein
pulverförmiges Flammschutzmittel zu erhalten.
-
Das Flammschutzmittel zeigte eine Zusammensetzung von
Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 68,1%, Na&sub2;O von 9,14%, Perchlorsäure (ClO&sub4;) von
2,38%, Polyoxyethylendodecylamin von 8,85% und Wasser
(einschließlich Kristallwasser) von 11,53%.
-
Es wurde festgestellt, daß das Flammschutzmittel 13,4% Anteile an
Na&sub2;O, 13,0 Gewichts- Anteile an Polyoxyethylendodecylamin und 3,5
Gewichtsanteile an Perchlorsäure wie ClO&sub4; enthielt, basierend auf
100 Gewichtsanteile Sb&sub2;O&sub5;.
-
Das erhaltene Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche
Teilchengröße von 11,6 um. Das Flammschutzmittel ist in Tabelle 2
gezeigt, und die Auswerteergebnisse in Tabelle 3. Der Wassergehalt
wurde durch Differential- Wärmeanalyse gemessen.
Beispiel 2
-
Zu 1500 g Antimonpentoxidsol, das durch die Ionenaustauschmethode
mit Verwendung von Natriumantimonat als Ausgangsmaterial
präpariert wurde (spezifisches Gewicht: 1,127, pH: 2,5, Viskosität: 3,0
c.p., Sb&sub2;O&sub5;: 12%, Na&sub2;O: 0,74%, Na&sub2;O/Sb&sub2;O&sub5; Molverhältnis: 0,32,
Teilchengröße: 40 bis 60 x 10&supmin;³ um) wurden 17,9 g an 93%igem
Natriumhydroxid hinzugegeben, und die Mischung wurde bei 50ºC
eine Stunde lang umgerührt. Nach dem Abkühlen wurden 38,8 g
20%igem wässriges NaClO&sub4; hinzugefügt und nach dem Umrühren für
30 Minuten wurden weiterhin 14,4 g des gleichen
Polyoxyethylendodecylamins wie in Beispiel 1 hinzugegeben, gefolgt von einem
Umrühren für 30 Minuten.
-
Das erhaltene Konglomerat war ähnlich dem in Beispiel 1 erhaltenen.
Das Konglomerat hatte einen pH- Wert von 8,5 und eine Viskosität
von 300 c.p. Der Sumpf wurde auf die gleiche Weise wie beim
Beispiel 1 getrocknet, um ein pulverförmiges Flammschutzmittel zu
erhalten.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine Zusammensetzung von
Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 70,3%, Na&sub2;O von 10,1%, Perchlorsäure (ClO&sub4;)
von 2,46%, Polyoxyethylendodecylamin von 5,63% und Wasser
(einschließlich Kristallwasser) von 11,51%. Die Verhältnisse der
entsprechenden Materialien nach dieser Formel, basierend auf 100
Teile Sb&sub2;O&sub5; sind in Tabelle 2 dargestellt.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von
15 um. Das Flammschutzmittel wurde auf gleiche Weise wie im
Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
-
Weiterhin wurde das Flammschutzmittel in einer Stiftscheibenmühle
gemahlen, um ein Flammschutzmittel mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 3,0 um zu erhalten.
Beispiel 3
-
Zu 1200 g an Antimonpentoxidsol, das man auf das gleiche
Verfahren wie in Beispiel 1 erhielt (spezifisches Gewicht: 1,142, pH:
1,75, Viskositat: 5,6 c.p., Sb&sub2;O&sub5; 13,4 %, Na&sub2;O 0,02%, Na&sub2;O/ Sb&sub2;O&sub5;
Molverhältnis: 0,01, und Teilchengröße: 5 bis 15 x 10&supmin;³ um) wurden
30,06 g 93%iges Natrium hydroxid hinzugefügt, und die Mischung
wurde bei 85ºC eine Stunde lang umgerührt Nach dem Abkühlen
wurden 52,9 g 20%iges wässriges NaClO&sub4; hinzugefügt und nach einem
Umrühren fig 30 Minuten weitere 48,24 g des gleichen
Polyoxyethylendodecylamins wie in Beispiel 1 hinzugefügt, gefolgt durch ein
Umrühren für 30 Minuten.
-
Der sich ergebende Sumpf war ähnlich dem in Beispiel 1 erhaltenen.
Der Sumpf hatte einen pH- Wert von 8,7 und eine Viskosität von 500
c.p. Der Sumpf wurde auf die gleiche Weise wie beim Beispiel 1
getrocknet, um ein pulverförmiges Flammschutzmittel zu erhalten.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine Zusammensetzung von
Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 58,4%, Na&sub2;O von 8,95%, Perchlorsäure (ClO&sub4;)
von 3,12%, Polyoxyethylendodecylamin von 17,5% und Wasser
(einschließlich Kristallwasser) von 12,03%. Die Proportionen der
Materialien germäß der entsprechenden Formel, basierend auf 100
Teile Sb&sub2;O&sub5;, sind in Tabelle 2 gezeigt.
-
Das Flammschutsmittel hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von
13 um. Das Flammschutzmittel wurde in gleicher Weise wie beim
Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
Beispiel 4
-
Zu 1500 g Antimonpentoxidsol, das man auf die gleiche Weise wie im
Beispiel 1 erhielt, (spezifisches Gewicht: 1,145, pH: 1,90,
Viskosität: 4,4 c.p., Sb&sub2;O&sub5; 13,1%, Na&sub2;O 0,98%, Na&sub2;O/Sb&sub2;O&sub5; Molverhältnis:
0,39, und Teilchengröße: 20 bis 40 x 10&supmin;³ um) wurden 18,4 g
93%igex Natriumhydroxid hinzugefügt, und die Mischung wurde bei
85ºC eine Stunde lang gemischt. Nach dem Abkühlen wurden 42,4 g
20%iges wässriges NaClO&sub4; hinzugefügt und nach Umrühren für 30
Minuten weitere 32,4 g an Polyoxyethylen- Talgfettalkylamin mit
hinzugefügten Molen von 2- Ethylenoxid (Handelsname: Naimine T&sub2;
-202, hergestellt durch Nippon Oil & Fats Co., Ltd) wurde
hinzugefügt, gefolgt durch ein Umrühren für 30 Minuten.
-
Der sich ergebende Sumpf war ähnlich dem in Beispiel 1 erhaltenen.
Der Sumpf hatte einen pH- Wert von 9,0 und eine Viskosität von 360
c.p. Das Konglomerat wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1
getrocknet, um ein pulverförmiges Flammschutzmittel zu erhalten.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine Zusammensetzung von
Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 65,4%, Na&sub2;O von 10,0%, Perchlorsäure (ClO&sub4;) von
2,29%, Polyoxyethylen- Talgfettalkylamin von 10.8 % und Wasser
(einschließlich Kristallwasser) von 11,51%. Die Proportionen der
Materialien gemäß der entsprechenden Formel, basierend auf 100
Teile Sb&sub2;O&sub5;, sind in Tabelle 2 gezeigt.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von
12 um. Das Flammschutzmittel wurde auf gleiche Weise wie im
Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
-
Weiterhin wurde das Flammschutzmittel in einer Stiftscheibenmühle
gemahlen, um ein Flammschutzmittel mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 2,5 um zu erhalten.
Beispiel 5
-
Zu 1500 g Antimonpentoxidsol, das auf die gleiche Weise wie in
Beispiel 1 erhalten wurde (spezifisches Gewicht: 1.145, pH: 1.90,
Viskositat: 4,5 c.p., Sb&sub2;O&sub5; 13.1%, Na&sub2;O 0,88%, Na&sub2;O/ Sb&sub2;O&sub5;
Molverhältnis: 0,35, und Teilchengröße: 20 bis 40 x 10&supmin;³ um),
wurden 18,4 g 93%iges Natrium hydroxid hinzugefügt, und die
Mischung wurde bei 70ºC eine Stunde lang umgerührt. Dann, nach
dem Abkühlen, wurden 42,4 g 20%iges wässriges NaClO&sub4; hinzugefügt,
und, nach Umrühren für 30 Minuten, wurden weitere 25,5 g des
gleichen Polyoxyethylendodecylamins wie in Beispiel 1, 11,2 g
Sorbitstearat (Handelsname: Rikemal S-300, hergestellt von Riken
Vitamin Co.), und 8,3 g Isopropanol als Lösungshilfsmittel für das
Sorbitstearat hinzugefügt, gefolgt durch ein Umrühren für 30
Minuten.
-
Der sich ergebende Sumpf war ähnlich dem in Beispiel 1 erhaltenen.
Der Sumpf hatte einen pH- Wert von 8,9 und eine Viskosität von 420
c.p. Das Konglomerat wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1
getrocknet, um ein pulverförmiges Flammschutzmittel zu erhalten.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine Zusammensetzung von
Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 64,8%, Na&sub2;O von 9,44%, Perchlorsäure (ClO&sub4;) von
2,27%, Polyoxyethylendodecylamin von 8,41%, Sorbitstearat von 3,69%
und Wasser (einschließlich Kristallwasser) von 11,39%. Die
Proportionen der Materialien gemäß Formel, basierend auf 100 Teile Sb&sub2;O&sub5;
sind in Tabelle 2 gezeigt.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von
13 um. Das Flammschutzmittel wurde auf die gleiche Weise wie in
Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
Beispiel 6
-
Zu 1500 g des gleichen Antimonpentoxidsoles wie in Beispiel 5
wurden 15,3 g 93%iges Natrium hydroxid und 16,0 g Kaliumhydroxid
hinzugegeben und die Mischung wurde bei 80ºC eine Stunde lang
umgerührt Nach dem Abkühlen wurden 42,4 g wässriges NaClO&sub4;
hinzugefügt, und nach dem Umrühren für 30 Minuten, weitere 32,4 g
des gleichen Polyoxyethylen- Talgfettalkylamines wie in Beispiel 4,
gefolgt durch Umrühren für 30 Minuten.
-
Im erhaltenen Sumpf fand man, daß das Antimonpentoxid ein
hydrophobes Agglomerat ähnlich dem im Beispiel 1 bildete, und daß
sich der Sumpf beim Stehenlassen in Schichten trennte. Der Sumpf
hatte einen pH- Wert von 9,2 und eine Viskosität von 350 c.p. Der
Sumpf wurde durch die gleiche Methode wie im Beispiel 1 getrocknet,
um ein pulverförmiges Flammschutzmfttel zu erhalten.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine Zusammensetzung von
Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 63,4%, Na&sub2;O 8,50%, K&sub2;O 3,69%, Perchlorsäure (ClO&sub4;)
2,22%, Polyoxyethylen- Talgfettalkylamin 10,45% und Wasser
(einschließlich Kristallwasser) 11,74%. Die Proportionen der
entsprechenden Materialien gemäß Formel, basierend auf 100 Teile Sb&sub2;O&sub5;,
sind in Tabelle 2 dargestellt.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von
12 um. Das Flammschutzmittel wurde auf die gleiche Weise wie in
Beispiel 1 ausgewertet Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
Beispiel 7
-
Zu 1000 g des gleichen Antimonpentoxidsoles wie in Beispiel 1
wurden 8,6 g 93%iges Natrium hydroxid hinzugegeben, und die
Mischung wurde bei 85ºC eine Stunde lang umgerührt. Nach dem
Abkühlen auf Raumtemperatur wurden 28,2 g 20%iges wässriges NaClO&sub4;
hinzugegeben, und, nach Umrühren für 30 Minuten, 14,4 g des
gleichen Polyoxyethylendodecylamines wie in Beispiel 1
hinzugegeben, gefolgt durch ein Umrühren für 35 Minuten. Zum erhaltenen
Sumpf wurden weiterhin 13,1 g wasserfreies Natriumkarbonat
hinzugefügt, und die Mischung wurde für 30 Minuten umgerührt.
-
Der sich ergebende Sumpf war ähnlich dem im Beispiel 1 erhaltenen.
Der Sumpf hatte einen pH- Wert von 9,9 und eine Viskosität von 200
c.p. Der Sumpf wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1
getrocknet, um ein pulverförmiges Flammschutzmittel zu erhalten.
-
Der Sumpf wurde unter Umrühren gleichförmig gemacht und durch
einen Sprühtrockner getrocknet, um ein pulverförmiges
Flammschutzmittel zu erhalten.
-
Es wurde festgestellt, daß das Flammschutzmittel eine
Zusammensetzung von Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 63,5%, Na&sub2;O 12,17%,
Perchlorsäure (ClO&sub4;) von 2,22%, Polyoxyethylendodecylamin von 8,24%
und Wasser (einschließlich Kristallwasser) von 11,23% enthielt. Die
Proportionen der Materialien gemäß Formel, basierend auf 100 Teile
Sb&sub2;O&sub5;, sind in Tabelle 2 dargestellt.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von
11,6 um. Das Flammschutzmittel wurde auf die gleiche Weise wie in
Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
Beispiel 8
-
Zu 1390 g des gleichen Antimonpentoxidsoles wie in Beispiel 1
wurden 18,1 g 93%iges Natriumhydroxid hinzugefügt, und die
Mischung wurde bei 85ºC eine Stunde lang umgerührt Nach dem
Abkühlen auf Raumtemperatur wurden 6,35 g des gleichen
Polyoxyethylendodecylamines mit hinzugefügten Molen von 2- Ethylenoxid wie
im Beispiel 1 hinzugefügt, und weitere 23,7 g Perchlorat aus
Polyoxyethylendodecylamin, das man durch das unten beschriebene
Verfahren erhielt, wurden hinzugegeben, gefolgt durch ein Umrühren
für 35 Minuten. Im erhaftenen Sumpf wurde Antimonpentoxid
gefunden, das ein hydrophobes Agglomerat bildete, und der Sumpf
wurde in eine wässrige Schicht und eine Antimonpentoxid haltige
Schicht getrennt. Der Sumpf hatte einen pH- Wert von von 7,8 und
eine Viskosität von 350 c.p.
-
Der Sumpf wurde unter Umrühren gleichförmig gemacht und durch
einen Sprühtrockner getrocknet, um ein pulverförmiges
Flammschutzmittel zu erhalten.
-
Das Flammschutzmittel zeigte eine Zusammensetzung von
Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 68,1%, Na&sub2;O von 9,14%, Perchlorsäure (ClO&sub4;)
von 2,38%, Polyoxyethylendodecylamin von 8,85% und Wasser
(einschließlich Kristallwasser) von 11,53%. Die Proportionen der
entsprechend der Formel eingesetzten Materialien, basierend auf 100
Teilen von Sb&sub2;O&sub5;, sind in Tabelle 2 gezeigt.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von
11,6 um. Das Flammschutzmittel wurde auf die gleiche Weise wie in
Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
-
(Verfahren zur Herstellung von Perchlorat aus
Polyoxyethylendodecylamin)
-
Eine Lösung von 75,0 g Polyoxyethylendodecylamin mit
dazugegebenen Molen aus 2-Ethylenoxid, wie in Beispiel 1 eingesetzt, gelöst in
36 g Isopropanol, wurde unter Umrühren und unter Zugabe von
wässrigem 60%igem Perchlorat neutralisiert. Anschließend wurde die
neutralisierte Salzlösung vakuumgetrocknet, um das Lösungsmittel zu
entfernen. Ein farbloses, viskoses Perchlorat aus
Polyoxyethylendodecylamin mit hinzugefügten Molen von 2- Ethylenoxid wurde
erhalten.
Beispiel 9
-
Zu 1500 g Antimonpentoxidsol, das man durch die
Ionenaustauschmethode unter Verwendung von Natriumantimonat als Startmaterial
erhielt, (spezifisches Gewicht: 1,127, pH- Wert: 2,5, Viskosität: 3,0
c.p., Sb&sub2;O&sub5; 12%, Na&sub2;O 0,74%, Na&sub2;O/Sb&sub2;O&sub5; Molverhältnis: 0,32, und
Teilchengröße 40 bis 60x10&supmin;³ um) wurden 20,6 g 93%iges
Natriumhydroxid hinzugefügt, und die Mischung wurde eine Stunde lang bei
50ºC umgerührt. Nach dem Abkühlen wurden 23,4 g des gleichen
Perchlorats aus Polyoxyethylendodecylamin wie im Beispiel 8
hinzugegeben, gefolgt durch ein Umrühren für 30 Minuten.
-
Der sich ergebende Sumpf war ähnlich demjenigen in Beispiel 1. Der
Sumpf hatte einen pH- Wert von 8,5 und eine Viskosität von 300
c.p.
-
Der Sumpf wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 getrocknet,
um ein pulverförmiges Flammschutzmittel zu erhalten.
-
Das Flammschutz mittel hatte eine Zusammensetzung aus
Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 69,1%, Na&sub2;O von 9,94 %, Perchlorsäure (ClO&sub4;) von
2,39%, Polyoxyethylendodecylamin von 6,56% und Wasser
(einschließlich Kristallwasser) von 11,98%. Die Proportionen der entsprechenden
Materialien gemäß Formel, basierend auf 100 Teilen Sb&sub2;O&sub5;, sind in
Tabelle 2 dargestellt.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von
15 um. Das Flammschutzmittel wurde in gleicher Weise wie beim
Beispiel 1 ausgewertet Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
-
Weiterhin wurde das Flammschutzmittel in einer Stiftscheibenmühle
zerkleinert, um ein Flammschutzmittel mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 3,0 um zu erhalten.
Beispiel 10
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Zu 1200 g des gleichen Antimonpentoxidsols wie im Beispiel 3 wurden
33,78 g 93%iges Natriumhydroxid hinzugegeben, und die Mischung
wurde eine Stunde lang bei 85ºC umgerührt. Nach dem Abkühlen auf
Raumtemperatur wurden 24,62 g des gleichen Polyoxyethylendodecyl
amins mit hinzugefügten bzw. zusäztlichen Molen von 2- Ethylenoxid
wie im Beispiel 1, und weiterhin 32,3 g des gleichen Perchlorates
aus Polyoxyethylendodecylamin wie im Beispiel 8 hinzugegeben,
gefolgt durch ein Umrühren für 30 Minuten. Der erhaltene Sumpf war
ähnlich dem in Beispiel 1. Der Sumpf hatte einen pH- Wert von 8,7
und eine Viskosität von 500 c.p.
-
Der Sumpf wurde unter Umrühren gleichförmig gemacht und durch
einen Sprühtrockner getrocknet, um ein pulverförmiges
Flammschutzmittel zu erhalten.
-
Man stellte fest, daß das Flammschutzmittel eine Zusammensetzung
aus Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 58,4%, Na&sub2;O von 8,95%,
Perchlor-Säure (ClO&sub4;) von 3,12%, Polyoxyethylendodecylamin von 17,5% und
Wasser (einschließlich Kristallwasser) von 12,0% aufwies. Die
Proportionen der entsprechenden Materialien gemäß Formel, basierend
auf 100 Anteile an Sb&sub2;O&sub5;, sind in Tabelle 2 dargestellt.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von
13 um. Das Flammschutzmittel wurde in gleicher Weise wie beim
Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
Beispiel 11
-
Zu 1500 g Antimonpentoxidsol wie im Beispiel 5 wurden 21,4 g
93%iges Natriumhydroxid hinzugegeben, und die Mischung wurde eine
Stunde lang bei 70ºC umgerührt. Nach dem Abkühlen auf
Raumtemperatur wurden 6,6 g des gleichen Polyoxyethylendodecylamins wie im
Beispiel 1 und weiterhin 25,9 g des gleichen Perchlorates aus
Polyoxyethylendodecylamin wie im Beispiel 8 hinzugefügt, gefolgt
durch ein Umrühren für 20 Minuten. Dann wurden 11,2 g Glyzerin-
Mono- 12- Hydroxystearat (Handelsname Rikemal HC-100, hergestellt
durch Riken Vitamin Co.) und 8,3 g Isopropanol als
Hilfslösungsmittel für das Glyzerin- Mono- 12- Hydroxystearat hinzugegeben, und
die Mischung 30 Minuten lang umgerührt
-
Der sich ergebende Sumpf war ähnlich demjenigen im Beispiel 1
erhaltenen. Der Sumpf hatte einen pH- Wert von 8,9 und eine
Viskositat von 420 c.p.
-
Der Sumpf wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 getrocknet,
um ein pulverförmiges Flammschutzmittel zu erhalten.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine Zusammensetzung aus
Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 64,8%, Na&sub2;O von 9,44%, Perchlorsäure (ClO&sub4;)
von 2,27%, Polyoxyethylendodecylamin von 8,41%, Glyzerin- Mono-
12- Hydroxystearat von 3,69% und Wasser (einschließlich
Kristallwasser) von 11,39%. Die Proportionen der entsprechenden Materialien
gemäß Formel, basierend auf 100 Teilen Sb&sub2;O&sub5;, sind in Tabelle 2
dargestellt.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von
13 um. Das Flammschutzmittel wurde auf die gleiche Weise wie im
Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
Beispiel 12
-
Zu 826 g Antimonpentoxidsol mit Teilchengrößen zwischen 40 und
70x10&supmin;³ um, (Sb&sub2;O&sub5;) 20,1%, Na&sub2;O 1,43% und Na&sub2;O/Sb&sub2;O&sub5;
Molverhältnis: 0,37) wurden 24,4 g 93%iges Natriumhydroxyd hinzugefügt, und
die Mischung wurde eine Stunde lang bei 70ºC umgerührt. Nach dem
Abkühlen auf Raumtemperatur wurden 10,0 g basisches Zinkkarbonat
hinzugegeben, und die Mischung wurde 30 Minuten lang umgerührt.
Dann wurden 15,1 g des gleichen Perchlorates aus
Polyoxyethylendodecylamines wie im Beispiel 8 und weiterhin 7,5 g des gleichen
Sorbitstearates wie im Beispiel 10 sowie 7, 5 g Isopropanol als
Hilfslösungsmittel für das Sorbitstearat hinzugefügt, und die
Mischung wurde 20 Minuten lang umgerührt. Schließlich wurden 7,9
g Zinkbenzoat hinzugefügt, gefolgt durch ein Umrühren für eine
Stunde.
-
Der erhaltene Sumpf war ähnlich dem im Beispiel 1 erhaltenen. Der
Sumpf hatte einen pH- Wert von 10,2 und eine Viskosität von 780
c.p.
-
Der Sumpf wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 getrocknet,
um ein pulverförmiges Flammschutzmittel zu erhalten.
-
Es zeigte sich, daß das Flammschutzmittel eine Zusammensetzung aus
Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 62,19%, Na&sub2;O von 11,01%, basisches
Zinkkarbonat von 3,75%, Zinkbenzoat von 2,96%, Perchlorsäure (ClO&sub4;)
von 1,53%, Polyoxyethylendodecylamin von 4,12%, Sorbitstearat von
2,81% und Wasser (einschließlich Kristallwasser) von 11,63% aufwies.
Die Proportionen der entsprechenden Materialien gemäß Formel,
basierend auf 100 Teile Sb&sub2;O&sub5;, sind in Tabelle 2 dargestellt.
-
Das Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von
13 um. Das Flammschutzmittel wurde in gleicher Weise wie im
Beispiel 1 ausgewertet Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
Beispiel 13
-
Zu 826 g des gleichen Antimonpentoxidsoles wie im Beispiel 11
wurden 24,4 g 93%iges Natriumhydroxid hinzugefügt, und die
Mischung wurde eine Stunde lang bei 70ºC umgerührt. Dann wurden
bei der gleichen Temperatur 10,0 g basisches Zinkkarbonat
hinzugefügt, und die Mischung wurde 30 Minuten lang umgerührt.
Danach wurden 7,5 g des gleichen Perchlorates aus
Polyoxyethylendodecylamin wie im Beispiel 8 und weiterhin 7,5 g des
gleichen Sorbitstearates wie im Beispiel 10 Sowie 7,5 g Isopropanol
als Hilfslösungsmittel für das Sorbitstearat hinzugegeben, und die
Mischung wurde 20 Minuten lang umgerührt. Schließlich wurden 7,9
g Zinkbenzoat hinzugefügt, gefolgt durch ein Umrühren für eine
Stunde.
-
Der erhaltene Sumpf war ähnlich demjenigen im Beispiel 1. Der
Sumpf hatte einen pH- Wert von 10,2 und eine Viskosität von 780
c. p.
-
Der Sumpf wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 getrocknet,
um ein pulverförmiges Flammschutzmittel zu erhalten.
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Es wurde festgestellt, daß das Flammschutzmittel eine
Zusammensetzung aus Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 64,42%, Na&sub2;O von 11,41%,
basisches Zinkkarbonat von 3,88%, Zinkbenzoat von 3,07%,
Perchlorsäure (ClO&sub4;) von 0,77%, Polyoxyethylendodecylamin von 2,12%,
Sorbitstearat von 2,91% und Wasser (einschließlich Kristallwasser)
von 11,84% aufwies. Die Proportionen der entsprechenden Materialien
gemäß Formel, basierend auf 100 Teilen Sb&sub2;O&sub5;, sind in Tabelle 2
dargestellt.
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Das erhaltene Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche
Teilchengröße von 13 um. Das Flammschutzmittel wurde in gleicher Weise
wie im Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3
dargestellt.
Beispiel 14
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Zu 826 g des gleichen Antimonpentoxidsoles wie im Beispiel 11
wurden 24,4 g 93%iges Natriumhydroxid hinzugegeben, und die
Mischung wurde eine Stunde lang bei 70ºC umgerührt. Dann wurden
bei der gleichen Temperatur 10,0 g basisches Zinkkarbonat
hinzugegeben, und die Mischung 30 Minuten lang umgerührt. Danach
wurden 8,72 g 70%ige Perchlorsäure, weiterhin 7,5 g des gleichen
Sorbitstearates wie im Beispiel 10 und 7,5 g Isopropanol als
Hilfslösungsmittel für das Sorbitanstearat hinzugegeben, und die
Mischung wurde 20 Minuten lang umgerührt. Schließlich wurden 7,9
g Zinkbenzoat hinzugegeben, gefolgt durch ein Umrühren für eine
Stunde.
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Der erhaltene Sumpf war ähnlich dem in Beispiel 1 erhaltenen. Der
Sumpf hatte einen pH- Wert von 9,5 und eine Viskosität von 740
c.p.
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Der Sumpf wurde auf die gleiche Methode wie im Beispiel 1
getrocknet, um ein pulverförmiges Flammschutzmittel zu erhalten.
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Es stellte sich heraus, daß das Flammschutzmittel eine
Zusammensetzung aus Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 64,77%, Na&sub2;O von 11,47%,
basisches Zinkkarbonat von 3,90%, Zinkbenzoat von 3,08%,
Perchlorsäure (ClO&sub4;) von 2,36%, Sorbitstearat von 2,93% und Wasser
(einschließlich Kristallwasser) von 11,51% aufwies. Die Proportionen
der entsprechenden Materialien gemäß Formel, basierend auf 100
Teilen Sb&sub2;O&sub5;, sind in Tabelle 2 dargestellt.
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Das erhaltene Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche
Teilchengröße von 13 um. Das Flammschutzmittel wurde in gleicher Weise
wie in Beispiel 1 ausgewertet Die Ergebnisse sind in Tabelle 3
dar gestellt.
Vergleichsbeispiel 1
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Zu 1500 g des gleichen Antimonpentoxidsoles wie im Beispiel 5
wurden 20,5 g 93%iges Natrium hydroxid hinzugefügt, und die
Mischung wurde eine Stunde lang bei 85ºC umgerührt Nach dem
Abkühlen wurden 42,4 g 20%iges NaClO&sub4; hinzugegeben und, nach
einem Umrühren für 30 Minuten, wurden weiterhin 0,88g des gleichen
Polyoxyethylendodecylamines wie im Beispiel 1 hinzugefügt, gefolgt
durch ein Umrühren für 30 Minuten.
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Der erhaltene Sumpf war ähnlich dem im Beispiel 1 erhaltenen. Der
Sumpf hatte einen pH- Wert von 8,5 und eine Viskosität von 340
c.p. Der Sumpf wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1
getrocknet, um ein pulverförmiges Flammschutzmittel zu erhalten.
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Es wurde festgestellt, daß das Flammschutzmittel eine
Zusammensetzung aus Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 72,9%, Na&sub2;O von 11,0%,
Perchlorsäure (ClO&sub4;) von 2,6%, Polyoxyethylendodecylamin von 0,3%
und Wasser (einschließlich Kristallwasser) von 13,0% aufwies.
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Die Proportionen der entsprechenden Materialien gemäß Formel,
basierend auf 100 Gewichtsteilen Sb&sub2;O&sub5;, sind in Tabelle 2
dargestellt.
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Das erhaltene Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche
Teilchengröße von 15 um. Das Flammschutzmittel wurde in gleicher Weise
wie im Beispiel 1 ausgewertet Die Ergebnisse sind in Tabelle 3
dargestellt.
Vergleichsbeispiel 2
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Zu 1500 g Antimonpentoxidsol, das in gleicher Weise wie im Beispiel
1 hergestellt war (spezifisches Gewicht: 1,145, pH- Wert 1.90,
Viskositat: 4.5 c.p., Sb&sub2;O&sub5; 13.1%, Na&sub2;O 0,5%, Na&sub2;O/ Sb&sub2;O&sub5;
Molverhältnis: 0,20, und Teilchengröße: 20 bis 40x10 um) wurden
42,4 g 20%iges NaClO&sub4; und, nach einem Umrühren für 30 Minuten,
25,6 g des gleichen Polyoxyethylendodecylamines wie im Beispiel 1
hinzugefügt, gefolgt durch ein Umrühren für 30 Minuten.
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Der erhaltene Sumpf war ähnlich dem im Beispiel 1 erhaltenen. Der
Sumpf hatte einen pH- Wert von 6,5 und eine Viskosität von 310
c.p. Der Sumpf wurde in gleicher Weise wie im Beispiel 1
getrocknet, um ein pulverförmiges Flammschutzmittel zu erhalten.
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Es wurde festgestellt, daß das Flammschutzmittel eine
Zusammensetzung von Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 72,4%, Na&sub2;O von 3,57%,
Perchlorsäure (ClO&sub4;) von 2,54%, Polyoxyethylendodecylamin von 9,43%
und Wasser (einschließlich Kristallwasser) von 12,06% aufwies.
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Die Proportionen der entsprechenden Materialien gemäß Formel,
basierend auf 100 Gewichtsteilen Sb&sub2;O&sub5;, sind in Tabelle 2
dargestellt.
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Das erhaltene Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche
Teilchengröße von 12 um. Das Flammschutzmittel wurde in gleicher Weise
wie im Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3
dargestellt.
Vergleichsbeispiel 3
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Zu 1500 g Antimonpentoxidsol wie im Beispiel 4 wurden 21,3 g
93%iges Natrium hydroxid hinzugefügt, und die Mischung wurde eine
Stunde lang bei 85ºC umgerührt. Nach dem Abkühlen wurden 1,2 g
20%iges NaClO&sub4; hinzugefügt und, nach einem Umrühren für 30
Minuten, weiter 25,6 g des gleichen Polyoxyethylendodecylamines,
gefolgt durch ein Umrühren für 30 Minuten.
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Der erhaltene Sumpf war ähnlich demjenigen in Beispiel 1
erhaltenen. Der Sumpf hatte einen pH- Wert von 8,7 und eine Viskosität
von 330 c.p. Der Sumpf wurde unter Umrühren gleichförmig gemacht
und durch einen Sprühtrockner getrocknet, um ein pulverförmiges
Flammschutzmittel zu erhalten.
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Es wurde festgestellt, daß das Flammschutzmittel eine
Zusammensetzung aus Antimonpentoxid (Sb&sub2;O&sub5;) von 69,0%, Na&sub2;O von 10,58%,
Perchlorsäure (ClO&sub4;) von 0,069%, Polyoxyethylendodecylamin von
8,99% und Wasser (einschließlich Kristallwasser) von 11,36% aufwies.
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Die Proportionen der entsprechenden Materialien gemäß Formel,
basierend auf 100 Gewichtsteilen Sb&sub2;O&sub5;, sind in Tabelle 2
dargestellt.
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Das erhaltene Flammschutzmittel hatte eine durchschnittliche
Teilchengröße von 12 um. Das Flammschutzmittel wurde in gleicher Weise
wie im Beispiel 1 ausgewertet Die Ergebnisse sind in Tabelle 3
dargestellt.
Tabelle 2
Zusammensetzung des Flammschutzmittels (basierend auf 100
Gewichtsteilen Sb&sub2;O&sub5;)
Beispiel
Polyoxyethylendodecylamin
Polyoxyethylen-Talg-Alkylamin
Sorbitstearat
H&sub2;O (einschließlich Kristallwasser)
Durchschnittl. Korndurchmesser d.
Startsoles (Elektronen-Mikroskop) x 10&supmin;³ um
Tabelle 2 (Fortsetzung)
Beispiel
Vergleichsbeispiel
Polyoxyethylendodecylamine
Basisches Zinkkarbonat
Zinkbenzoat
Sorbitstearat
Glyzerin Mono-12-Hydroxystearat
H&sub2;O (einschließlich Kristallwasser)
Durchschnittl.
Korndurchmesser d. Startsoles (Elektronen-Mikroskop) x 10&supmin;³ um
Tabelle 3
Auswerteergebnisse
Beispiel
Wärmestabilität 185ºC Abdunklungszeit (Min)
Anfangsfärbung YI
Transparenz L %
Ausscheidungsverhalten
Wärmebeständigkeit, verbleibende Ausdehnung %
Wetterbeständigkeit, verbleibende Ausdehnung %
Sauerstoffindex
Tabelle 3 (Fortsetzung)
Beispiel
Vergleichsbeispiel
Wärmestabilität 185ºC Abdunklungszeit (Min)
Anfangsfärbung YI
Transparenz L %
Ausscheidungsverhalten
Wärmebeständigkeit, verbleibende Ausdehnung %
Wetterbeständigkeit, verbleibende Ausdehnung %
Sauerstoffindex