DE682021C - Verfahren zur Darstellung haltbarer komplexer Goldverbindungen der Brenzcatechindisulfonsaeure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung haltbarer komplexer Goldverbindungen der BrenzcatechindisulfonsaeureInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F1/00—Compounds containing elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
- C07F1/005—Compounds containing elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table without C-Metal linkages
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Description
- Verfahren zur Darstellung haltbarer komplexer Goldverbindungen -der Brenzcatechindisulfonsäure-Zur Gewinnung von Komplexsalzen der Brenzcatechin- und Pyrogalloldisulfonsäure ist in den deutschen Patentschriften 448 8öo und 453 278 bereits ein allgemeines Verfahren beschrieben. Danach werden die genannten Disulfonsäuren bzw. deren Salze mit den verschiedensten anorganischenMetallsalzen unter Mitwirkung von Basen, wie Alkalien, Erdalkalien usw., oder Ammoniak und Monaminen, wie Diäthylamin, umgesetzt. Es .gelingt indessen nicht bz.w. nur höchst .unvollkommen oder vorübergehend, wie Versuche zeigten, auf diese Weise komplexe Goldsalze -der Brenzcatechindisulfonsäure darzustellen;. Während sich Goldhydroxyd infolge seiner zu schwachen Basizität überhaupt nicht in den Lösungen derBrenzcitechindisulfonsäure oder deren sauren Salzen auflöst, tritt beim Zusammenbringen der Salze unter Mitwirkung obengenannter Basen mit Goldchlorid die reduzierende Wirkung des Brenzcatechinkernes störend in Erscheinung. Es kommt mehr oder weniger rasch zurAbscheidung von metallischem Gold, ohne daß ein Komplexsalz entsteht, oder das entstandene Produkt ist unbeständig und zersetzt sich alsbald intramolekular, gleichfalls unter Abscheidung von Gold. Es wurde nun gefunden, daB man zu haltbaren -komplexen Goldverbindungen . gelangt, wenn man die Einwirkung des Goldsalzes, beispielsweise von Goldchlorid oder Kaliumaurichlorid,, auf das Brenzcatechindisulfonat in Gegenwart von Äthylendiamin vor sich gehen läßt.
- Die Anwendung von Äthylendiamin zur Gewinnung -von Komplexverbindungen,- auch solchen mit Goldgehalt;-ist schon- in der deutschen Patentschrift 526392 beschrieben worden, jedoch nur fürResorcindisulfonsäure und unter- Verfolgung eines anderen Zweckes. Es wird nämlich- dadurch die Komplexbildung als solche erleichtert, was bei Resorcind-isulfonsäuxe notwendig ist, weil diese hierzu wesentlich geringere Neigung aufweist als. das Brenzcatechin- und Pyrogallol-derivat.
- Im Falle des vorliegenden Verfahrens, das ausschließlich für Brenzcatechindisulfonsäure beansprücht'wird, besteht aber der Zweck und zugleich der Fortschritt gegenüber den obenerwähnten bekannten Verfahren, wie schon gesagt, in der Ausschaltung der hier störenden Reduktionswirkung, die bei der Resorcindisulfo;nsäure gar nicht zu befürchten ist. "Eine Förderung der beim Brenzcatechin-;deaivat -ohnehin schon ;gut ausgeprägten Neigung zur Komplexbildung jv#,@xe überflüssig.
- Zur Darstellung der neuen, haltbaren Goldverbindungen geht man von den Salzen der. Brenzcatechindisulfonsäure aus, in denen dif Sulfonsäure- undHydroxylgruppen ganz oder teilweise durch Alkali-, Erdalkali-, Magnesium-, Erd- oder Schwermetalle abgesättigt sind, wobei auch Mischsalze mit gleichzeitig verschiedenen Metallen vorliegen können. Die Reihenfolge, in der die einzelnen Komponenten dann zum Aufbau der komplexen Goldverbindungen zusammengebracht werden, ist im allgemeinen gleichgültig. So kann man z. B. die wässerige Lösung des sauren Alkali-oder neutralen Erdalkalisalzes der Brenzcatechindisulfonsäure zunächst mit überschüssigem Äthylendiamin und dann mit der Goldchloridlösung in Reaktion bringen oder auch umgekehrt die Goldchloridlösung zuerst mit dem Diamin und dann mit dem Brenzcatechindisulfonat. Aus den erhaltenen, meist klaren, nötigenfalls filtrierten und eingeengten Lösungen werden :die Goldkomplexsalze wie üblich -durch Alkohol oder Aceton als flockige Niederschläge ausgefällt. Man kann die Abscheidung aber auch durch starkes Einengen oder völliges Abdampfen (zweckmäßig im Vakuum) bewerkstelligen. Dies empfiehlt sich indessen nicht, wenn Goldchlorid im Überschuß verwendet worden war. Die aus dem Goldchlorid durch doppelte Umsetzeng gebildeten Alkali- bzw. Erdalkalichloride verbleiben bei dieser Art der Abscheidung der komplexen Goldverbindung beigemengt.
- Je nach der Menge des angewandten Goldchlorides im Verhältnis zum Brenzcatechindisulfonat lassen sich Komplexverbindungen von verschiedenem Goldgehalt mit der Höchstgrenze von etwa 8% Au darstellen. Die. aus brenzcatechindisulfonsaurem Calcium erhält-: liche Verbindung -entspricht annähernd der Formel (C6 H208S2)6- [C@H4(NH2)2J-6-Ca6Au. Fällungen mit mehr als etwa 8 % Gold lassen sich zwar herstellen, enthalten aber das Edelmetall in zum Teil nicht haltbarer Form. Durch Umfällen geht ihr Goldgehalt zurück; bis wieder die Schwelle von 8% Au, der haltbaren Verbindung entsprechend, erreicht ist. Die Fällungen mit weniger Gold sind vermutlich Gemische. Sie sind jedoch ebenfalls haltbar.
- Die Goldverbindungen dienen medizinischen Zwecken und als Ausgangsstoffe zur Herstellung weiterer in der Medizin verwendeter Präparate.
- Beispiel 7 Teile Goldchlorid (wasserfrei) werden in ioo Teilen Wasser gelöst und mit 4.o Teilen Äthyiendiaminhydrat versetzt., Der zunächst ausfallende Niederschlag geht wieder in Lösung. Zu dieser rotgelben Lösung gibt man unter Rühren innerhalb von etwa 2o Minuten in kleinen Anteilen 6o Teile brenzcätechindisulfonsaures Calcium zu. Die ersten Zusätze lösen sich verhältnismäßig langsam. Es ist aber nicht nötig, die vollständige Auflösung abzuwarten; denn bei weiterer Zugabe tritt diese spielend leicht ein, und die Lösung wäre dann im Stande, noch weit größere Mengen des Calciumsalzes aufzunehmen. Die gelbe, im auffallenden Lichte rotbraun erscheinende Lösung ist vollkommen klar. Man fällt die Goldverbindung mit etwa 8oo Teilen Methylalkohol, wobei man durch Rühren da-' für sorgt, daß sich keine Klumpen bilden, und saugt dann ab. Das Filtrat ist farblos und goldfrei. Man wäscht das Produkt unter Verreiben gut mit Methylalkohol aus.
- Die .Komplexverbindung ist schwach gelb und in Wasser mit derselben Farbe leicht löslich. Lufttrocken enthält sie etwa zoo/o Wasser,. das im Vakuum über Phosphorpentoxyd abgespalten wird. Der Goldgehalt des wasserfreien Produktes beträgt etwa 8%.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung haltbarer komplexer Goldverbindungen der Brenzcatechindisulfonsäure, ihrer Homologen und Substitutionsprodukte, dadurch gekennzeichnet, däß man ihre $alz.e bei Gegenwart von Äthyiendiamin mit Goldsalzen umsetzt.
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DE682021C true DE682021C (de) | 1939-10-06 |
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- 1936-07-09 DE DEK142882D patent/DE682021C/de not_active Expired
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