DE652496C - Process for treating lignin and cellulose-containing material to obtain oxygen-containing products - Google Patents

Description

Verfahren zum Behandeln von lignin- und cellulosehaltigem Material zur Gewinnung sauerstoffhaltiger Produkte Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von lignin- und cellulosehaltigern Material mit Wasser, Wasserdampf oder Gemischen beider bei höheren Temperaturen und Drucken und in Gegenwart von einem oder mehreren Oxyden, Hydraten oder Carbonaten des Kalks oder anderer Metalle mit einer Atomwertigkeit von 2 oder mehr zwecks Gewinnung wertvoller sauerstoffhaltiger organischer Produkte neben Kohlenwasserstoffen. Sie kennzeichnet sich dadurch, daß die Druckerhitzung bei Temperaturen von oberhalb 25o° durchgeführt wird.Process for treating lignin and cellulosic material for obtaining oxygen-containing products The invention relates to a method for the treatment of lignin and cellulose-containing material with water, steam or mixtures of both at elevated temperatures and pressures and in the presence of one or more oxides, hydrates or carbonates of lime or other metals with an atomic value of 2 or more for the purpose of obtaining valuable oxygenated organic products in addition to hydrocarbons. It is characterized by the fact that the pressure heating is carried out at temperatures above 25o °.

Es ist bekannt, Holz oder andere lignin-oder cellulosehaltige Stoffe durch Erhitzen unter Druck zusammen mit Alkalien oder Barium- oder Strontiumhydroxyd bei verhältnismäßig niedriger Temperatur, z. B. höchstens i 8o', zu behandeln, wobei eine Aufschließung unter Bildung von organischen Metallverbindungen stattfindet. Es wird dann nur eine geringe Menge von Methylalkohol gebildet.It is known to use wood or other lignin or cellulose-containing substances by heating under pressure together with alkalis or barium or strontium hydroxide at a relatively low temperature, e.g. B. at most i 8o ', where a digestion takes place with the formation of organic metal compounds. Only a small amount of methyl alcohol is then formed.

Im Zusammenhang hiermit ist es auch hekannt, das bei der Behandlung gewonnene Aufschließungsprodukt einer trockenen Destillation zu unterwerfen. Hierbei erhält man teils eine wässerige Lösung, die Ketone und Alkohole enthält, und teils Öle. Unter der Bezeichnung Öle werden hier wie im nachfolgenden stets solche Flüssigkeiten verstanden, die mit Wasser nicht mischbar sind und sich daher aus der wässerigen Lösung abscheiden. Die in der wässerigen Lösung vorhandenen Produkte können erst durch eine umständliche Destillation und Aussalzungen voneinander getrennt «erden.In connection with this, it is also known that the treatment to subject the decomposition product obtained to a dry distillation. Here partly an aqueous solution containing ketones and alcohols is obtained, and partly Oils. As in the following, the term oils always refers to such liquids understood that are immiscible with water and are therefore from the watery Separate the solution. The products present in the aqueous solution can only be separated from each other by laborious distillation and salting out.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von Holz oder anderem cellulosehaltigen Material mittels eines oder mehrerer Oxyde, Hydroxyde oder Carborrate von Metallen mit einer Atomwertigkeit von 2 oder höher nebst Wasser in erforderlicher Menge bei Temperaturen von wenigstens 25o° und einem entsprechenden oder höheren Druck.The present invention relates to a method of treatment of wood or other cellulosic material by means of one or more oxides, Hydroxides or carborates of metals with an atomic valence of 2 or higher together with water in the required amount at temperatures of at least 25o ° and one corresponding or higher pressure.

Durchsdieses Verfahren werden erhebliche Vorteile in Vergleich mit den bekannten Methoden erreicht. Es wurde nämlich gefunden, daß bei diesen hohen Temperaturen eine Aufschließung des Holzes unter Bildung von organischen Metallverbindungen und von großen Mengen flüchtiger Verbindungen, hauptsächlich bestehend aus wasserlöslichen, einwertigen Alkoholen, wie Methyl-, Äthyl-, Propylalkohol, und Ölen, die u. a. höhere Alkohole, Phenole und Kohlenwasserstoffe enthalten, stattfindet. Die gebildeten Metallverbindungen bestehen in der Hauptsache aus in Wasser löslichen oder unlöslichen Salzep" Praktische Versuche haben gezeigt, daß AN$ Ausbeuten an jenen flüchtigen Produkten..'r' erhöhter Temperatur erhöht werden, wes'.,",l,f@ man aus diesem Grunde die Druclcerhitzuifg bei Temperaturen von beispielsweise 275 bis 35o° durchführen soll. Während der Druckerhitzung bilden sich beträchtliche Mengen von Alkoholen und Ölen, was bei den früher bekannten Methoden nicht der Fall ist.This method achieves considerable advantages in comparison with the known methods. It has been found that at these high temperatures a breakdown of the wood with the formation of organic metal compounds and large amounts of volatile compounds, mainly consisting of water-soluble, monohydric alcohols such as methyl, ethyl, propyl alcohol, and oils, including higher alcohols , Phenols and hydrocarbons, takes place. The metal compounds formed mainly consist of water-soluble or insoluble salts. Practical tests have shown that AN $ Yields of those volatile products .. 'r' increased temperature, wes'., ", l, f @ For this reason, the pressure heating should be carried out at temperatures of, for example, 275 to 35o °. Substantial amounts of alcohols and oils are formed during pressure heating, which is not the case with the methods known earlier.

Auf diese Weise kann beispielsweise Holz mit Ca(OH), und Wasser aufgeschlossen werden.In this way, for example, wood with Ca (OH) and water can be digested will.

Der Prozeß ist hierbei betreifend seiner chemischen Natur von einer ganz anderen Beschaffenheit, als wenn beispielsweise Holz mit Alkali bei Temperaturen von etwa 18o° aufgeschlossen wird.The chemical nature of the process is one Completely different texture than when, for example, wood with alkali at temperatures is unlocked from about 18o °.

Der nach der Druckbehandlung verbleibende Rückstand wird, gegebenenfalls nach Verdampfung von Wasser und flüchtigen Produkten, einer trockenen Destillation unterworfen, wobei auch hier flüchtige, wasserlösliche Produkte, im wesentlichen Ketone, und außerdem Öle gebildet werden. .The residue remaining after the pressure treatment is, if necessary after evaporation of water and volatile products, a dry distillation subject, and here, too, volatile, water-soluble products, essentially Ketones and oils are formed. .

Nach dein vorliegenden Verfahren erhält man somit zwei verschiedene Arten von wasserlöslichen Produkten, nämlich Alkohole und Ketone, aber da diese in zwei verschiedenen voneinander getrennten wässerigen Lösungen erhalten werden, kann man leicht die chemischen Substanzen aus diesen Lösungen voneinander getrennt und in reinem Zustand gewinnen.According to your present method, two different ones are thus obtained Types of water soluble products, namely alcohols and ketones, but as these obtained in two different aqueous solutions separated from one another, one can easily separate the chemical substances from these solutions and win in a pure state.

Obgleich der chemische Verlauf bei der Druckerhitzung unter den angegebenen Verhältnissen nicht näher bekannt ist, kann man annehmen, daß derselbe sich in folgender Weise abspielt: Wenn das Holz bei den Temperaturen und entsprechenden Drucken zu zerfallen anfängt, bilden sich intermediär Metallverbindungen der Zersetzungsprodukte, welche Verbindungen nachher gespalten werden unter Abgabe von flüchtigen Produkten, ° wobei in der Hauptsache Salze von aliphatischen Säuren, zurückbleiben. Der Prozeß ist kein Verkohlungsprozeß im eigentlichen Sinne, weil praktisch keine Abscheidung von Kohlenstoff eintritt.Although the chemical course when the pressure is heated below the specified Circumstances are not known, one can assume that it is in the following Way plays: When the wood at the temperatures and appropriate pressures too begins to disintegrate, intermediate metal compounds of the decomposition products are formed, which compounds are subsequently split with the release of volatile products, ° where mainly salts of aliphatic acids remain. The process is not a charring process in the strict sense, because there is practically no deposition of carbon enters.

Die Druckerhitzung kann in Gegenwart von einer der genannten Metallverbindungen oder geeigneten Mischungen derselben durchgeführt werden. Um eine abgeänderte Ausbeute herbeizuführen, beispielsweise derart abgeändert, daß größere Mengen von Ölen gebildet werden auf Kosten der wasserlöslichen Produkte und umgekehrt, kann man dem Reaktionsgemisch noch Metalle, deren Salze, Sulfide, Oxyde oder Hydroxyde zusetzen, beispielsweise Calciumchlorid, Calciumformiat, Eisensulfid, Eisenoxyd oder Zinkoxyd.The pressure heating can be carried out in the presence of one of the metal compounds mentioned or suitable mixtures thereof. A modified yield bring about, for example modified in such a way that larger amounts of oils are formed are at the expense of the water-soluble products and vice versa, one can add to the reaction mixture nor metals whose salts, sulfides, oxides or hydroxides add, for example Calcium chloride, calcium formate, iron sulfide, iron oxide or zinc oxide.

Ein Zusatz von gewissen organischen e.toffen, z. B. Phenole, kann den Aufschlieüngsprozeß erleichtern.An addition of certain organic substances, e.g. B. phenols, can facilitate the unlocking process.

Beispiel 292o g Buchenholz (Trockensubstanz) wurden zusammen mit 1750 g Ca 0 und 5ooo g Wasser bei. einer Temperatur von 325° während i Stunde erhitzt. Die beim Abblasen des Autoklaven entweichenden Dämpfe wurden kondensiert. und das Kondensat in einem Kolonienapparat destilliert, wobei die folgenden Produkte in den angegebenen Mengen (auf dem Trockengewicht des Holzes gerechnet) erhalten wurden Destillat bis 98' erhalten bei Destillation derWasserlösungimKolonnenapparati2,6°/0 Öle ............................... 8,500 21, i Das Destillat bestand aus: Methylalkohol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 220/0 Äthylalkohol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . :[811./0 Alkohole mit Kp. unter ioo°, haupt- sächlich n-Propylalkohol . . . . . . . . . . . 22 0;0/ Höhere Alkohole, Butyl-, Amyl- u. dgl. 13 0/0 Wasser und nicht bestimmte Stoffe .... 250/0 i0011/0 Der getrocknete Rückstand der Druckerhitzung wurde nachher einer trockenen Destillation, unterworfen, wobei die folgenden Stoffe (auf dem Trockengewicht des Holzes gerechnet) erhalten wurden Destillat bis 98°, erhalten bei der Destillation der Wasserlösung im Kolonnenapparat .... . ... ... . . .. .. ;,20(o öle ............................... 9,s 16,5 0/0/ Das Destillat bestand aus: Aceton ........................... 3j 0/0 Ntethyläthylketon . . . . . . . . . . . . . . . -.. 27 % Höhere Ketone..................... 29,50o Wasser ........... ................. 8,50/ / r a ioo 0;1 o Insgesamt wurde, auf die Trockensubstanz des Holzes berechnet, bei der Druckerhitzung und bei der trockenen Destillation des Rückstandes folgendes erhalten: Wasserlösliche Produkte.. 19,80/0 (wasserfreie) öle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . :17,81/0 3.7,6,)/o In gewissen Fällen kann es zweckmäßiger sein, . die trockene Destillation des von der Druckerhitzung anfallenden Rückstandes auf andere Weise auszuführen. Wenn beispielsweise die Druckerhitzung bei 325° in Gegenwart einer geeigneten Menge von Ca (O H) 2 durchgeführt worden ist, besteht der Rückstand aus Calciumcarbonat und Kalksalzen von Fettsäuren u. dgl. Der überwiegende Teil der Kalksalze ist wasserlöslich, und diese Salze können deshalb durch Auslaugung leicht abgeschieden und einer Trockendestillation für sich unterworfen werden.Example 2920 g of beech wood (dry matter) were added together with 1750 g of Ca 0 and 5,000 g of water. heated to a temperature of 325 ° for 1 hour. The vapors escaping when the autoclave was blown off were condensed. and the condensate is distilled in a colony apparatus, the following products being obtained in the amounts indicated (calculated on the dry weight of the wood) Distillate up to 98 'obtained on distillation of the water solution in the column apparatus 2.6 ° / 0 Oils ............................... 8,500 21, i The distillate consisted of: Methyl alcohol. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 220/0 Ethyl alcohol. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : [811./0 Alcohols with a bp below 100 °, mainly mainly n-propyl alcohol. . . . . . . . . . . 22 0; 0 / Higher alcohols, butyl, amyl and the like 13 0/0 Water and not certain substances .... 250/0 i0011 / 0 The dried residue from the pressure heating was then subjected to dry distillation, whereby the following substances (calculated on the dry weight of the wood) were obtained Distillate up to 98 °, obtained at the Distillation of the water solution in Column apparatus ..... ... .... . .. ..;, 20 (o oils ............................... 9, s 16.5 0/0 / The distillate consisted of: Acetone ........................... 3j 0/0 N-ethyl ethyl ketone. . . . . . . . . . . . . . . - .. 27 % Higher ketones ..................... 29.50o Water ........... ................. 8.50 / / r a ioo 0; 1 O Overall, calculated on the dry substance of the wood, the following was obtained when the residue was heated up and when the residue was dryly distilled: Water soluble products. . 19.80 / 0 (anhydrous) oils. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : 17.81 / 0 3.7,6,) / o In certain cases it may be more appropriate to. carry out the dry distillation of the residue resulting from the pressure heating in a different way. For example, if the pressure heating has been carried out at 325 ° in the presence of a suitable amount of Ca (OH) 2, the residue consists of calcium carbonate and calcium salts of fatty acids and the like easily separated and subjected to a dry distillation for itself.

Man kann auch den Rückstand oder die von diesem abgetrennten wasserlöslichen Salze in anderer Weise verarbeiten. So z. B. kann man nach bekannten Verfahren, beispielsweise durch Umsetzung mit Mineralsäuren, freie organische Säuren erhalten. Die organischen Kalksalze im Rückstand können ferner in bekannter Weise mit Mineralsäuren und Alkoholen umgesetzt werden, so daß Ester sich bilden, oder sie können auch in Alkalisalze übergeführt werden durch Behandlung mit Alkalicarbonaten. Aus den in dieser Weise erhaltenen Alkalisalzen kann man beispielsweise Säureanhvdride in bekannter Weise herstellen.You can also use the residue or the water-soluble residue separated from it Process salts in a different way. So z. B. one can according to known methods, for example, by reaction with mineral acids, free organic acids are obtained. The organic calcium salts in the residue can also be mixed with mineral acids in a known manner and alcohols are reacted so that esters are formed, or they can also be converted into Alkali salts are converted by treatment with alkali carbonates. From the in Alkali salts obtained in this way can, for example, be acid anhydride in a known manner Manufacture way.

Der Hochdruckprozeß kann sowohl fortlaufend als auch unterbrochen durchgeführt werden.The high pressure process can be continuous or interrupted be performed.

Das Ausgangsmaterial kann einer Vorbehandlung unterworfen werden, welche in erster Linie die Aufgabe hat, das Vermahlen zu erleichtern. Das Material wird beispielsweise zuerst einer Dampferhitzung bis auf 18o° und nachher einer Mahlung unterworfen, wonach dasselbe mit Metallverbindungen und so viel Wasser, claß - eine pumpfähige Masse erhalten wird, gemischt wird. Die Feinverteilung des Holzes kann auch in der Weise ausgeführt werden, daß eine Mischung von Holz und Kalk bei erhöhter Temperatur und entsprechendem Dampfdrucke vermahlen wird. Das Feinmahlen des Materials ist für das Verfahren von besonderer Bedeutung.The starting material can be subjected to a pretreatment, which primarily has the task of making grinding easier. The material is, for example, first steam heating up to 180 ° and then grinding subject, according to which the same thing with metal compounds and so much water, claß - one pumpable mass is obtained, is mixed. The fine distribution of the wood can also be carried out in such a way that a mixture of wood and lime at increased Temperature and corresponding vapor pressure is milled. The fine grinding of the material is of particular importance for the procedure.

Das Erhitzen des Hochdruckapparates kann durch unmittelbares Einblasen von Hochdruckdampf oder durch äußere Wärmezufuhr oder durch beide Vorgänge durchgeführt werden.The high-pressure apparatus can be heated by direct injection carried out by high pressure steam or by external heat supply or by both processes will.

Der Druck des zugeführten Dampfes kann, unabhängig von dem Druck im Hochdruckdampfkessel, mittels einer Pumpe erhöht werden. Das Einführen des Dampfes in den Autoklauen mittels einer Pumpe kann auch in dem Falle von Bedeutung sein, wenn bei der Reaktion unkondensierbare Gase entwickelt werden, deren Druck die direkte Einführung von Dampf aus dem Hochdruckdampfkessel verhindern würde.The pressure of the steam supplied can, regardless of the pressure in the High pressure steam boiler, can be increased by means of a pump. Introducing the steam in the car claws by means of a pump can also be of importance in the case if non-condensable gases are evolved during the reaction, their pressure is the direct one Prevent the introduction of steam from the high pressure boiler.

Während der Druckerhitzung können die Gase fortlaufend oder zeitweise aus dtm Autoklauen abgeblasen werden, um den Autoklav von unkondensierbaren Gasen zu befreien.While the pressure is heating up, the gases can be continuous or intermittent are blown off dtm autoclave to the autoclave of non-condensable gases to free.

Der Hochdruckprozeß kann im stehenden oder rotierenden Autoklav durchgeführt werden, wobei der Autoklav mit einer Rühr- bzw. Mischvorrichtung versehen wird.The high pressure process can be carried out in a standing or rotating autoclave the autoclave is provided with a stirring or mixing device.

Die im Autoklav nach dem Abblasen des Dampfes zurückbleibende Flüssigkeit oder die von dem Rückstand abgetrennte Lösung oder die bei einer gegebenenfalls durchgeführten Auslaugung des Rückstandes erhaltene Waschflüssigkeit kann allein oder gemischt bei einer folgenden Druckerhitzung in dem Autoklav Verwendung finden.The liquid remaining in the autoclave after the steam has been blown off or the solution separated from the residue or the one optionally carried out leaching of the residue obtained washing liquid can alone or mixed with a subsequent pressure heating in the autoclave use.

Die in den aus dem Hochdruckapparat entweichenden Dämpfen enthaltene Wärme kann in einer geeigneten Weise ausgenutzt werden, beispielsweise zur Vorwärmung der im Hochdruckapparat ztt behandelnden Stoffe, zur Erzeugung von Dampf u. dgl.Those contained in the vapors escaping from the high-pressure apparatus Heat can be used in a suitable way, for example for preheating the substances to be treated in the high-pressure apparatus, for generating steam and the like.

Der anfallende Rückstand wird nach bekannten Miethoden entwässert und dann der trockenen Destillation unterworfen, gegebenenfalls nachdem er brikettiert worden ist. Vor der trockenen Destillation kann das Produkt getrocknet werden, und die Wärme des dabei entwickelten Dampfes kann bei der trockenen Destillation ausgenutzt werden.The resulting residue is dehydrated according to known Miethoden and then subjected to dry distillation, optionally after briquetting has been. The product can be dried before dry distillation, and the heat of the vapor developed in the process can be used in dry distillation will.

Die bei der Druckerhitzung erhaltenen Öle sind von anderer Art als die bei der trockenen Destillation erhaltenen Öle. Diese verschiedenartigen Öle können je für sich- oder zusammen behandelt werden, und zwar in der Weise, daß sie zuerst destilliert werden, gegebenenfalls nachdem sie mit Chemikalien gereinigt worden sind.- Als Chemikalien können u. a. Schwefelsäure und Alkalilauge verwendet werden. Das beispielsweise bis 2200 abgetriebene Öldestillat kann, gegebenenfalls nach weiterer Reinigung, als Motorbrennstoff verwendet werden.The oils obtained by the pressure heating are of a different kind than the oils obtained in the dry distillation. These different types of oils can be treated individually or together, in such a way that they first be distilled, if necessary after being cleaned with chemicals - Chemicals that can be used include Sulfuric acid and alkali used will. The oil distillate driven off for example up to 2200 can, if necessary can be used as engine fuel after further cleaning.

Die bei der Druckbehandlung erhaltenen Öle enthalten Alkohole, Phenole, ungesättigte Kohlenwasserstoffe, Amine, Pyridinbasen und andere Stoffe. Wenn die Öle zuerst, beispielsweise mit Alkalilauge, vorläufig gereinigt und nachher destilliert werden, kann man Fraktionen gewinnen, die zur Herstellung von Kunsthat=z, Erweichungsmitteln für Celluloselacke und für andere Zwecke geeignet sind. , Gewisse Fraktionen können verwendet werden, um 95°/oigen Spiritus in Benzin löslich zu machen.The oils obtained from the pressure treatment contain alcohols, phenols, unsaturated hydrocarbons, amines, pyridine bases and other substances. If the Oils first, for example with alkali lye, preliminarily cleaned and then distilled one can win fractions that are used for the production of Kunsthat = z, emollients are suitable for cellulose lacquers and for other purposes. , Certain factions can can be used to make 95% alcohol soluble in gasoline.

Aus den Ölen, die bei der trockenen Destillation erhalten werden, kann man durch Behandlung mit Alkalilauge, Alkalibisulfit oder anderen Chemikalien und nachherige Destillation Phenole, höhere Ketone, Kohlenwasserstoffe u. dgl. gewinnen.From the oils obtained by dry distillation, can be achieved by treatment with alkali, alkali bisulfite or other chemicals and subsequent distillation yields phenols, higher ketones, hydrocarbons and the like.

Die in den Ölen enthaltenen Basen können auf Pvridinbasen verarbeitet werden.The bases contained in the oils can be processed on pvridine bases will.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Behandlung von lignin-und cellulosehaltigem Material mit Wasser, Wasserdampf oder einem Gemisch beider bei höheren Temperaturen und Drucken und in Gegenwart von einem oder mehreren Oxyden, Hydraten oder Carbonaten des Kalks oder anderer Metalle mit einer Atomwertigkeit von 2 oder mehr zwecks Gewinnung wertvoller sauerstoffhaltiger organischer Produkte neben Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckerhitzen bei Temperaturen von oberhalb 25o°, insbesondere -bei. 3:25', durchgeführt wird. PATENT CLAIMS: i. Process for the treatment of lignin- and cellulose-containing material with water, steam or a mixture of both at higher temperatures and pressures and in the presence of one or more oxides, hydrates or carbonates of lime or other metals with an atomic value of 2 or more for the purpose of obtaining valuable oxygenates organic products in addition to hydrocarbons, characterized in that the pressure heating at temperatures of above 25o °, in particular -at . 3:25 '. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der nach dem Druckerhitzen anfallende Rückstand, gegebenenfalls brikettiert, einer trockenen Destillation unterworfen oder zunächst mit Wasser ausgelaugt wird, worauf man die erhaltene Salzlösung nach dem Eindampfen trocken destilliert. 2. The method according to claim i, characterized in that that the residue that arises after the pressure has been heated, possibly briquetted, is subjected to a dry distillation or is first leached with water, whereupon the salt solution obtained is distilled dry after evaporation. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der nach dem Druckerhitzen anfallende Rückstand mit Mineralsäuren oder mit Mineralsäuren und Alkohol behandelt wird. 3. Method according to claim i, characterized in that after pressure heating resulting residue treated with mineral acids or with mineral acids and alcohol will. 4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die nach dem Druckerhitzen erhaltenen wasserlöslichen Salze des Rückstands mit Alkalicarbonaten umgesetzt werden. 4. The method according to claim i, characterized in that after the pressure heating obtained water-soluble salts of the residue are reacted with alkali metal carbonates. 5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Verwendung von Holz als Ausgangsmaterial dieses einer Vorbehandlung in der Wärme unterworfen wird. 5. The method according to claim i, characterized in that when using Wood as the starting material is subjected to a pretreatment in the heat. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Holz zusammen mitKalk unter gleichzeitigem Mahlen erhitzt wird. 6. The method according to claim 5, characterized in that the wood together with lime is heated with simultaneous grinding. 7. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nach dem Druckerhitzen erhaltene Reaktionslösung oder die beim Auslaugen des festen Rückstandes gewonnene wässerige Lösung oder beide Flüssigkeiten in den Prozeß zurückgeführt werden. B. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsmasse noch kleinere Mengen von Metallen, deren Salzen, Sulfiden,Oxyden oder Hydroxyden, wie Calciumchlorid, Cälciumformiat, Eisensulfid, Eisenoxyd oder Zinkoxyd, zugesetzt werden.7. The method according to claim i and 2, characterized characterized in that the reaction solution obtained after pressure heating or the aqueous solution or both liquids obtained on leaching the solid residue be fed back into the process. B. The method according to claim i, characterized in that that the reaction mass still contains smaller amounts of metals, their salts, sulfides, oxides or hydroxides, such as calcium chloride, calcium formate, iron sulfide, iron oxide or Zinc oxide, can be added.