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Verfahren zur Herstellung von Hartkautschukstaub Die Erfindung betrifft
ein vervollkommnetes Verfahren zur Herstellung von Hartkautschukstaub.
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Hartkautschukstaub ist ein sehr wertvoller Zusatzstoff für die Herstellung
von Hartkautschukgegenständen. Hartkautschuk nimmt für viele Zwecke in Technik und
Gewerbe eine fest begründete Stellung ein; von den verschiedenen in neueren Jahren
entwickelten plastischen Massen hat keine den Hartkautschuk für alle diese Zwecke
zu ersetzen vermocht. Bei der Herstellung von Hartkautschukmassen bildet seit vielen
Jahren Hartkautschukstaub einen wesentlichen Bestandteil. Wahrscheinlich fand die
erste Verwendung dieses Materials nur zu dem Zweck statt, eine Wiederverwendung
für Hartkautschukabfall bzw. -schnitzel zu schaffen. Seit längerer Zeit ist es indessen
bekannt, daß der Zusatz von Hartkautschukstaub zu einer Hartkautschukmasse eine
Reihe erwünschter Eigenschaften hervorruft, wie z. B. ein verringertes Schrumpfen
in der Form, eine glänzende Oberfläche der geformten Gegenstände und ein schnelleres
Vulkanisieren. Die Nachfrage nach Hartkautschukstaub machte es notwendig, die zur
Verfügung stehende Menge an Hartkautschukabfall zu ergänzen, und man vulkanisierte
zu diesem Zweck: Mischungen von Rohkautschuk oder Regenerat mit Schwefel zu Hartkautschuk
und vermahlte das Produkt.
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Das Mahlen von Hartkautschuk ist schwierig und teuer und zeigt infolge
der Entflammbarkeit des Materials den weiteren Nachteil der Feuer- und Explosionsgefahr.
Auch ergeben sich aus der Verwendung von Hartkautschukabfall gewisse Nachteile,
wie wechselnde Gütebeschaffenheit infolge verschiedenartiger Vulkanisation sowie
wechselnder Mengen an freiem und gebundenem Schwefel, an Füllstoffen und anderen
Zusatzstoffen. Ein weiterer Übelstand ist, daß Hartkautschukabfall häufig Fremdstoffe
enthält, wie z. B. kleine Metalleinschlüsse, die zermahlen und erst in dem polmerten,endgültg
fertigen Gegenstand sichtbar werden.
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Nun ist bereits zur Herstellung von Hartkautschukstaub ein Verfahren
vorgeschlagen worden, das ein gleichmäßiges Produkt liefern, die Feuergefährlichkeit
des Produkts vermeiden, den Zusatz jeder gewünschten Zusatzstoffe gestatten und
einen Hartkautschukstaub von sehr großer Feinheit und gleichmäßiger Teilchengröße
erzeugen soll. Gemäß diesem früheren Vorschlag wird eine Kautschukdispersion derart
mit Zusatzstoffen u. dgl. versetzt, daß sie Hartkautschuk ergibt, worauf die Masse,
während sie sich in dispergierter Form befindet, unter Hitze und Druck zu Hartkautschuk
vulkanisiert und durch Zerstäubungstrocknung der vulkanisierten Dispersion ein Hartkautschukstaub
erzeugt wird.
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Die Erfindung bezweckt, ein billigeres und wirksameres Verfahren zu
schaffen, um Hartkautschukstaub aus einer innigen Mischung von Kautschuk, Wasser
und einer für das Entstehen von Hartkautschuk ausreichenden
Menge
an Vulkanisierungsmitteln zu erhalten, wobei die für das Vulkanisieren der Kaut-'
schule , Schwefel- und Wassermischung zu Hartkautschuk erforderliche .Zeit wesentlich
abgekürzt ünd. das Zerkleinern des erzeugten Hartkautschuks zu Staub in einer einfacheren
und schnelleren sowie zweckmäßigen Weise bewirkt wird.
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Gemäß der Erfindung wird zur Herstellung von Hartkautschukstaub unter
Vulsanisieren einer innigen-Mischung aus Kautschuk, Wasser und einer für das Entstehen
von Hartkautschuk ausreichenden Menge an Vulkanisationsmitteln in der Weise verfahren,
daß diese Mischung unter hohem Druck bei Vulkanisationstemperatur genügend lange
erhitzt wird, um aus der Mischung Hartkautschuk zu. bilden, und darauf der Druck
plötzlich aufgehoben wird.
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Das Erhitzen der Mischung wird vorzugsweise in einer Bombe ausgeführt.
Gewünschtenfalls kann Hochdruckdampf unmittelbar in die Bombe eingeführt werden,
um die Vulkanisation zuHartkautschuk zublewzrken; die Bombe kann aber auch von außen
erhitzt werden. Wenn die Bombe von außen erhitzt wird, wird aus dem Wasser der Mischung
in der Bombe Hochdruckdampf erzeugt. Nach Beendigung der Vulkanisation wird der
Hochdruckdampf infolge des plötzlichen Aufhebens des Drucks aus der Bombe ausgestoßen,
die Hartkautschukmasse in der Bombe bricht explosionsartig hervor und erzeugt so
unmittelbar einen Hartkautschukstaub.
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Die in die Bombe eingeführte Mischung kann auf verschiedene Weise
zubereitet sein. Ein Zubereitungsverfahren besteht in folgendem. Die aus einer wässerigen
Kautschukdispersion natürlicher oder künstlicher Herkunft erhaltene innige Mischung
aus Kautschuk, Schwefel und Wasser kann derart zubereitet werden, daß der Dispersion
Schwefel zugesetzt und die Dispersion so behandelt oder mit Füllstoffen versetzt
wird, daß der Kautschuk, die Vulkanisationsmittel, Füllstoffe und sonstigen Zusatzstoffe
während des Vulkanisationsvorgangs in inniger Berührung miteinander bleiben. Dies
kann dadurch erreicht werden, daß man die Dispersion bis zu einer genügenden Viskosität
verdickt, so daß sich der Schwefel und alle Füllstoffe oder sonstigen zugegebenen
Zusatzstoffe bei längerem Stehen nicht absetzen. Die verdickte Dispersion kann so
beschaffen sein, daß die Zusatzstoffe sich während des Erhitzens nicht absetzen
oder daß die Dispersion koaguliert wird und dadurch eine innige schwammige Mischung
von Kautschuk, Zusatzstoffen und Wasser während der Wärmebehandlung ergibt.
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Nach einem anderen Verfahren wird eine wässerige, mit Schwefel. und
gewünschten£alls mit anderen Zusatzstoffen versetzte Kautschukdispersion mit Hilfe
bekannter Koagulierungsmittel, wie Essigsäure, Ameisensäure, Alaun, zu einem Koagulat
oder Gel oder halbkoagulierten Produkt koaguliert, das aus einer innigen Mischung
von Kautschuk, Schwefel und sonstigen Zusatzstoffen und Wasser besteht, worauf dieses
Produkt in die Bombe eingeführt wird.
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Eine innige Mischung aus Kautschuk, Schwefel und Wasser läßt sich
ferner dadurch herstellen, daß Wasser durch mechanische Wirkung, @w3:e durch Einmahlen,
in Kautschuk, wie Rohkautschuk oder Regenerat, eingeführt und diese Mischung als
Ausgangsmasse verwendet wird. Der Schwefel und irgendwelche anderen Vulkanisationsmittel
und bzw. oder sonstigen Zusatzstoffe werden vorzugsweise in den Kautschuk eingemahlen,
bevor diesem Wasser einverleibt wird. Die so gebildete innige Mischung aus Kautschuk,
Schwefel und Wasser wird dann in die Bombe eingeführt.
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Je nach den angewendeten Verfahrensbedingungen kann das erzeugte endgültige
Hartkautschukprodukt eine solche Beschaffenheit haben, daß es sick zu unmittelbarer
Verwendung in der Hartkäutschuktechnik eignet, oder so beschaffen sein, daß es leicht
zu einem feinen Hartkautschukstaub zerkleinert werden kann. Au-sf üh#rungshexspi;el
zoo Teile Kautschuk, als Feststoff gerechnet, werden in Form einer gewöhnlichen
Kautschukmilch mit 6o Teilen Schwefel in Form- einer wässerigen Paste gemischt.
Die erhaltene Mischung wird mit Hilfe einer kleinen Menge irgendeines bekannten
Verdickungsmittels verdickt, wie Leim, Gelatine, Gummi, Stärke verschiedner Arten,
Dextrin, Alginate, Caseinate, IKieselsäuregel, Seifen, Alkalisulfate, Formaldehyd,
verschiedene Metallverbindungen, wie Bleiglätte, Zinkoxyd, Bleithiosulfat, basisches
Bleiacetat, Bleihydroxyd, Ferrioxyd, Ferrolactdt, basisches Ferriacetat, Zinnoxyduloxalat,
Cadmiumsulfid, Säuren, wie Borsäure usw. Dadurch bleiben der Schwefel und der Kautschuk
selbst bei langem Stehen in inniger Berührung miteinander. In dieser Weise wird
die Dispersion zu einer genügenden Viskosität verdickt, so daß der Schwefel und
alle Füllstoffe und sonstigen Zusatzstoffe, die zugegeben sein mögen, sich beim
Stehen nicht absetzen. Diese Mischung wird in eine Hochdruckbombe eingeführt und
entweder durch äußeres Erhitzen der Bombe oder durch Einlassen von Hochdruckdampf
in die Bombe erhitzt. Man läßt den DTuek schnell, auf über 7o-kg/qcm steigen und
hält die Apparatur 30 Minuten unter
diesem Druck. Dann wird
der Druck durch schnelles Öffnen des Ventils plötzlich aufgehoben, so daß die in
der Bombe befindliche Hartkautschukmasse explosionsartig hervorbricht. Der Inhalt
der Bombe wird in einen geeigneten Behälter ausgetragen.
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Die Beschaffenheit des gemäß der Erfindung hergestellten Hartkautschukerzeugnisses
kann leicht abgeändert werden, um den verschiedenen Anforderungen zu entsprechen.
Dazu kann man mit den verwendeten Bestandteilen wechseln und die Verfahrensbedingungen
abändern. So kann man aufgerahmte Kautschukmilch, konzentrierte Kautschukmilch und
bzw. oder Dispersionen von Regeneratkautschuk, Rohkautschuk oder von Kautschuk geringerer
Gütegrade verwenden. Außerdem können verschiedene Arten Schwefel, wie gefällter
Schwefel, Schwefelblume, kolloidaler Schwefel usw., und verschiedene Mengenverhältnisse
zwischen Kautschuk und Schwefel je nach Erfordernis verwendet werden. Es wurde gefunden,
daß etwa 3o bis ioo Teile Schwefel auf ioo Teile Kautschulz, als Feststoff gerechnet,
ausgezeichnete Ergebnisse liefern. In die Mischung aus Kautschuk, Schwefel und Wässer
können Zusatzstoffe, wie Füllstoffe, Weichmachungsmittel, Beschleuniger, eingeführt
werden. Als Verdickungsmittel kann man auch andere Stoffe als die oben angegebenen
verwenden. Je nach der Größe der verwendeten Bombe und des einzuhaltenden Enddruckes
kann man die Geschwindigkeit der Drucksteigerung verändern. Es hat sich herausgestellt,
daß mindestens ein Druck von etwa 35 kg/qcm erwünscht ist. Die Zeitdauer,
während welcher das Material in der Bombe gelassen wird, kann je nach den Erfordernissen
geändert werden.