DE60314348T2

DE60314348T2 - Waschmittel

Info

Publication number: DE60314348T2
Application number: DE60314348T
Authority: DE
Inventors: Felix Marco Van Der Kooij; Lammert Nauta; Johannes Cornelis Van De Pas
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 2002-10-01
Filing date: 2003-09-11
Publication date: 2008-02-21
Anticipated expiration: 2023-09-12
Also published as: EP1405901A1; ES2287408T3; ATE364680T1; DE60314348D1; EP1405901B1

Description

Diese Erfindung bezieht sich auf Reinigungszusammensetzungen in Form von Tabletten, beispielsweise zur Verwendung beim Wäschewaschen oder Maschinengeschirrspülen.
Waschmittelzusammensetzungen in Tablettenform haben gegenüber pulverisierten Produkten dahingehend Vorteile, daß sie nicht abgemessen werden müssen und daher leichter zu handhaben und in die Waschladung abzugeben sind.
Tabletten aus einer Reinigungszusammensetzung werden im allgemeinen durch Komprimieren oder Verdichten einer gewissen Menge der Zusammensetzung in partikulärer Form hergestellt.
Tabletten, die zwei oder mehr separate Bereiche umfassen, sind ebenso beschrieben worden. Beispielsweise beschreibt WO 01/42416 die Herstellung von Mehrphasenformkörpern, die eine Kombination aus Kernformkörpern und einer partikulären Vormischung umfassen. WO 00/61717 beschreibt eine Waschmitteltablette, die dadurch gekennzeichnet ist, daß mindestens ein Teil ihrer äußeren Oberfläche halbfest ist. WO 00/04129 beschreibt eine Mehrphasenwaschmitteltablette, die eine erste Phase in Form eines geformten Körpers mit mindestens einer Form darin und eine zweite Phase in Form eines partikulären Feststoffes, der in der Form komprimiert ist, umfaßt.
Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer Reinigungstablette, die eine glatte oder halbfeste Phase umfaßt, wobei die glatte oder halbfeste Phase oberflächenaktive Mittel umfaßt, und wobei die Reinigungstablette gute Dispergiereigenschaften der glatten oder halbfesten Phase aufweist, und wobei die glatte oder halbfeste Phase vorzugsweise eine geeignete Textur (zwischen weich und hart) aufweist.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer glatten oder halbfesten Tablette oder einer Phase davon, wobei durch die Wahl der Materialien und des Herstellungsverfahrens kostengünstig Tabletten mit guter Leistung und einer guten Konsistenz und Textur hergestellt werden können.
Obgleich sich die Erfindung auf glatte oder halbfeste Einzelphasentabletten beziehen kann, wird gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eine Reinigungstablette bereitgestellt, die viele einzelne Bereiche mit unterschiedlichen Zusammensetzungen aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein erster Bereich der Tablette ein glatter oder halbfester Bereich ist und mindestens ein zweiter Bereich der Tablette ein fester Bereich aus einem verdichteten partikulären Material ist.
In einem ersten Aspekt bezieht sich die Erfindung auf eine Reinigungstablette, umfassend eine glatte oder halbfeste Phase, wobei die glatte oder halbfeste Phase:

(a) 10 bis 90 Gew.-% nicht seifenartige oberflächenaktive Mittel und
(b) 2 bis 75 Gew.-% Seife und
(c) 5 bis 50 Gew.-% eines Materials, ausgewählt aus polyalkoxylierten Kohlenhydraten, ausgewählt aus der Gruppe von Polyoxyethylensorbitanmonofettsäureestern, Polyoxyethylensorbitolfettsäureestern, Polyoxyethylenglycerolestern, Polyoxyethylenglycerolsorbitanisostearat, Polyoxyethylenhexitanfettsäureestern, Polyoxyethylensorbitan, Polyoxyethylensorbitol, Polyoxyethylenglycerol, Polyoxyethylenglycerolsorbitan und polypropoxyliertem Sorbitan, und stabilisierenden oberflächenaktiven Mitteln mit einer durchschnittlichen Alkylkette von mehr als 6 C-Atomen und mit einer Aussalzbeständigkeit von mehr als oder gleich 3,0, ausgewählt aus alkylpolyalkoxylierten Carboxylaten, alkylpolyalkoxylierten Phosphaten, alkylpolyalkoxylierten Sulfosuccinaten, Dialkyldiphenyloxiddisulfonaten und Alkylpolysacchariden; und
(d) 0 bis 20 Gew.-% Wasser umfaßt.

Vorzugsweise sind die Tabletten der Erfindung zylindrisch, wobei die beiden Hauptoberflächen (Oberseite und Unterseite) im wesentlichen flach sind.
Wie oben erwähnt, können die Tabletten der Erfindung Einphasentabletten sein, die überwiegend durch die halbfeste Phase, wie oben beschrieben, gebildet werden. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung bezieht sich jedoch auf eine Mehrphasentablette, worin die glatte oder halbfeste Phase und zusätzlich eine oder mehrere andere Phasen vorhanden sind. Geei gneterweise können diese zusätzlichen Phasen glatt, halbfest oder fest sein. Besonders geeignet sind feste Phasen, die aus verdichteten partikulären Feststoffen bestehen.
Die Bereiche einer Mehrphasentablette sind möglicherweise separate Schichten in einer Tablette. Jedoch kann ein einzelner Bereich einer Tablette auch andere Formen haben, zum Beispiel einen oder mehrere Kern(e) oder Insert(s). In einer bevorzugten Ausführungsform ist der erste Bereich eine glatte oder halbfeste Schicht und der zweite Bereich ist eine Schicht aus einem verdichteten partikulären Material. In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform ist der erste Bereich ein Kern oder ein Insert aus einem glatten oder halbfesten Material, das in dem zweiten Bereich, der eine Schicht aus einem verdichteten partikulären Material ist, eingebettet ist.
Ist die Tablette eine glatte oder halbfeste Einphasentablette, wird das Gewicht dieser Tablette bevorzugt 5 bis 100 g, stärker bevorzugt 10 bis 40 g, am stärksten bevorzugt 15 bis 35 g betragen.
Ist die Tablette eine Mehrphasentablette, die die glatte oder halbfeste Phase der Erfindung umfaßt, ist die glatte oder halbfeste Phase bevorzugt als ein spezifischer Bereich vorhanden, der ein Gewicht von 2 bis 20 g, bevorzugt 3 bis 10 g, aufweist. Die anderen Phasen haben zusammen bevorzugt ein Gewicht von 10 bis 50 g, stärker bevorzugt 15 bis 40 g.
Für den Zweck dieser Erfindung bezieht sich der Ausdruck glatte Phase auf Zusammensetzungen, die einerseits fest genug sind, daß sie ihre Form bei Umgebungstemperatur beibehalten können, und andererseits glatt aussehen. Glatte Texturen haben im allgemeinen eine geringe oder keine Porosität und haben – bei normalem Betrachtungsabstand – das Aussehen einer kontinuierlichen Phase, im Gegensatz beispielsweise zu einem porösen und partikulären Aussehen eines verdichteten partikulären Materials.
Für den Zweck dieser Erfindung bezieht sich der Ausdruck halbfest auf Zusammensetzungen, die einerseits fest genug sind, daß sie ihre Form bei Umgebungstemperatur beibehalten, die aber nicht völlig fest sind. Halbfeste Phasen haben im allgemeinen ein glattes, nicht poröses Aussehen.
Ein geeigneter Test, um herauszufinden, ob eine Zusammensetzung als halbfest betrachtet werden kann, kann wie folgt beschrieben werden.
Eine zylindrische Tablette mit einem Durchmesser von 45 mm und einer Höhe von 20 mm wird strahlenförmig zwischen den Platten einer Materialtestmaschine komprimiert, bis die Tablette bricht. In der Ausgangsposition kontaktieren die Platten die Tablette, wenden jedoch keine Kraft darauf an. Kraft wird angewandt, um die Tablette zu komprimieren, die vertikale Geschwindigkeit der oberen Platte beträgt 25 mm/Minute. Die Testmaschine mißt die Aktionskraft (F) und außerdem die Verschiebung (x) der Platten gegeneinander, wenn die Tablette komprimiert wird. Der Abstand (y) zwischen den Platten vor der Kraftanwendung, der der Durchmesser der Tablette ist, ist ebenso bekannt. Bei Versagen bricht die Tablette und die angewandte Kraft, die zum Aufrechterhalten der Verschiebung notwendig ist, sinkt. Die Messung wird unterbrochen, wenn die Aktionskraft, die zur Aufrechterhaltung der Verschiebung notwendig ist, um 25% ihres maximalen Wertes gefallen ist. Die Verschiebung bei Versagen (x_f) wird gemessen.
Eine graphische Darstellung der Kraft (F) gegen die Verschiebung (x) wird erstellt. Die maximale Kraft ist die Kraft bei Versagen (F_f). Die Bruchenergie ist die Fläche unter der graphischen Darstellung der Kraft gegen die Verschiebung bis zur Bruchstelle und wird durch die Gleichung:
dargestellt, wobei E_b die Bruchenergie in Millijoule ist, x die Verschiebung in Metern ist und F die Aktionskraft in Newton bei Verschiebung x ist und x_f die Verschiebung bei Versagen ist.
Halbfeste Zusammensetzungen sind durch ein Verhältnis von F_f zu E_b von weniger als 1,0, stärker bevorzugt 0,1 bis 0,9, am stärksten bevorzugt 0,2 bis 0,6, charakterisiert, während übliche Tabletten aus verdichteten partikulären Materialien im allgemeinen durch ein Verhältnis von F_f zu E_b von mehr als 1, üblicher mehr als 1,25 oder sogar mehr als 1,5 bis zu 6, charakterisiert sind.
Die Tabletten der Erfindung umfassen eine Phase, die sowohl glatt als auch halbfest ist. Manchmal kann jedoch auch eine glatte (nicht halbfeste) Phase ebenso geeignet sein. in einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung umfaßt die glatte oder halbfeste Phase 20–80 Gew.-% nichtseifenartige oberflächenaktive Mittel (basierend auf dem Gesamtgewicht der halbfesten Phase), stärker bevorzugt 25–75 Gew.-%, am stärksten bevorzugt 30–70 Gew.-%. Es ist herausgefunden worden, daß die Kombination eines separaten glatten oder halbfesten ersten Bereiches und dieser hohen Gehalte an oberflächenaktivem Mittel der Tablette sehr gute Dispergier- und Reinigungseigenschaften verleiht.
Vorzugsweise umfassen die nichtseifenartigen oberflächenaktiven Mittel im ersten Bereich eine Kombination aus anionischen oberflächenaktiven Mitteln und nicht-ionischen oberflächenaktiven Mitteln in einem Gewichtsverhältnis von 5:1 bis 1:5, stärker bevorzugt 3:1 bis 1:3, stärker bevorzugt 2:1 bis 1:2. Weitere oberflächenaktive Mittel, beispielsweise kationische oberflächenaktive Mittel, können gleichermaßen beispielsweise bei einem Gehalt von 0,1 bis 10 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des glatten oder halbfesten Teils, vorliegen.
Zusätzlich zu den nicht seifenartigen oberflächenaktiven Mitteln, wird der glatte oder halbfeste Bereich Seife beispielsweise bei einem Gehalt von 2 bis 75 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des glatten oder halbfesten Teils, stärker bevorzugt 3 bis 70 Gew.-%, am stärksten bevorzugt 5 bis 40 Gew.-%, umfassen.
Es wurde festgestellt, daß die Seife die glatte oder halbfeste Phase mit guten Strukturierungseigenschaften versieht, insbesondere, wenn diese Phase relativ hohe Gehalte an oberflächeaktiven Mitteln umfaßt. Diese Strukturierung führt einerseits zu einer gewünschten festen Konsistenz der halbfesten Phase, behält jedoch andererseits die glatte oder halbfeste Beschaffenheit der Phase bei. Ferner kann die Seife das Auslaufen der glatten oder halbfesten Phase verringern.
Der glatte oder halbfeste Bereich der Tablette wird ferner 5 bis 50 Gew.-% eines Materials, ausgewählt aus polyalkoxylierten Kohlenhydraten, ausgewählt aus der Gruppe von Polyoxyethylensorbitanmonofettsäureestern, Polyoxyethylensorbitolfettsäureestern, Polyoxyethylenglycerolestern, Polyoxyethylenglycerolsorbitanisostearat, Polyoxyethylenhexitanfettsäure estern, Polyoxyethylensorbitan, Polyoxyethylensorbitol, Polyoxyethylenglycerol, Polyoxyethylenglycerolsorbitan, polypropoxyliertem Sorbitan und alkylpolyalkoxylierten Carboxylaten, und stabilisierenden oberflächenaktiven Mitteln mit einer durchschnittlichen Alkylkette von mehr als 6 C-Atomen und mit einer Aussalzbeständigkeit von mehr als oder gleich 3,0, ausgewählt aus alkylpolyalkoxylierten Phosphaten, alkylpolyalkoxylierten Sulfosuccinaten, Dialkyldiphenyloxiddisulfonaten und Alkylpolysacchariden, enthalten.
Beispiele von Materialien, ausgewählt aus polyalkoxylierten Kohlenhydraten gemäß der Erfindung sind Polyoxyethylensorbitamnonofettsäureester (beispielsweise Tween 20, Tween 40 und Tween 60), Polyoxyethylensorbitolfettsäureester (beispielsweise Atlas G4895, Atlox 1045A), Polyoxyethylenglycerolester (beispielsweise Atlas G7074), Polyoxyethylenglycerolsorbitanisostearat (beispielsweise Arlacel 582), Polyoxyethylenhexitanfettsäureester (beispielsweise Arlacel 121), Polyoxyethylensorbitan (beispielsweise durch Hydrolysieren von Tween 20, Tween 40 und Tween 60 erhältlich), Polyoxyethylensorbitol, Polyoxyethylenglycerol, Polyoxyethylenglycerolsorbitan und polypropoxyliertes Sorbitan (beispielsweise Atlas G2320, G2330 und G2401).
Beispiele stabilisierender oberflächenaktiver Mittel mit einer durchschnittlichen Alkylkette von mehr als 6 C-Atomen und mit einer Aussalzbeständigkeit von mehr als oder gleich 3,0 sind in EP 328,177 und EP 359,308 beschrieben. Beispiele von Materialien gemäß der Erfindung, ausgewählt aus stabilisierenden oberflächenaktiven Mitteln mit einer Alkylkette von mehr als 6 C-Atomen und mit einer Aussalzbeständigkeit von mehr als oder gleich 3,0 sind alkylpolyalkoxylierte Carboxylate, alkylpolyalkoxylierte Phosphate, alkylpolyalkoxylierte Sulfosuccinate, Dialkyldiphenyloxiddisulfonate und Alkylpolysaccharide.
Der Gehalt des Materials gemäß der Erfindung, ausgewählt aus polyalkoxylierten Kohlenhydraten, ausgewählt aus der Gruppe von Polyoxyethylensorbitanmonofettsäureestern, Polyoxyethylensorbitolfettsäureestern, Polyoxyethylenglycerolestern, Polyoxyethylenglycerolsorbitanisostearat, Polyoxyethylenhexitanfettsäureestern, Polyoxyethylensorbitan, Polyoxyethylensorbitol, Polyoxyethylenglycerol, Polyoxyethylenglycerolsorbitan und polypropoxyliertem Sorbitan, und stabilisierenden oberflächenaktiven Mitteln mit einer durchschnittlichen Alkylkette von mehr als 6 C-Atomen und mit einer Aussalzbeständigkeit von mehr als oder gleich 3,0, ausgewählt aus alkylpolyalkoxylierten Carboxylaten, alkylpolyalkoxylierten Phosphaten, alkylpolyalkoxylierten Sulfosuccinaten, Dialkyldiphenyloxiddisulfonaten und Alkylpolysacchariden, beträgt 5 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 45 Gew.-%, stärker bevorzugt 15 bis 40 Gew.-% (basierend auf dem Gesamtgewicht des halbfesten Bereiches).
Ein Test zum Messen der Aussalzbeständigkeit eines Materials ist in EP 328 177 beschrieben. Für diesen Test werden 200 ml einer 5gew.-%gen wässerigen Lösung dieses in Frage kommenden Materials hergestellt. Trinatriumnitrilotriacetat (NTA) wird bei Raumtemperatur (ca. 25°C) zugegeben, bis Phasentrennung auftritt, wie durch das Einsetzen von Trübung zu beobachten ist. Die Menge des zu diesem Zeitpunkt zugegebenen NTA ist, ausgedrückt als Grammäquivalente, die zu 1 Liter der Materiallösung (1 mol NTA = 3 Äquivalente) zugegeben werden, die Aussalzbeständigkeit des Materials.
Der glatte oder halbfeste Bereich der Tablette kann auch Verdünnungsmaterialen, zum Beispiel Polyethylenglycol, vorzugsweise mit einem Molekulargewicht von weniger als 5000 oder sogar weniger als 1000, Dipropylenglycol, Isopropanol oder (Mono-)propylenglycol, enthalten. Der Gehalt dieser Verdünnungsmittel beträgt 5 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 45 Gew.-%, am stärksten bevorzugt 15 bis 40 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht der glatten oder albfesten Phase.
Die glatte oder halbfeste Phase umfaßt kein oder nur geringe Gehalte Wasser. Der Gehalt an Wasser beträgt weniger als 20 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht der halbfesten Phase, bevorzugt weniger als 15 Gew.-%, stärker bevorzugt 5 bis 12 Gew.-%. Am stärksten bevorzugt sind die glatten oder halbfesten Phasen im wesentlichen frei von Wasser, was bedeutet, daß abgesehen von geringen Gehalten an Feuchtigkeit (z. B. zur Neutralisation oder als Kristallwasser) kein zusätzlich zugegebenes Wasser vorhanden ist.
Bevorzugt beträgt das Gesamtgewicht an oberflächenaktiven Mitteln in der glatten oder halbfesten Phase 2 bis 20 Gramm, stärker bevorzugt 3 bis 10 Gramm.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann die Tablette eine Mehrphasentablette sein, worin die Phasen, im Gegensatz zu der oben beschriebenen glatten oder halbfesten Phase, keine oder nur geringe Gehalte an oberflächenaktiven Mitteln umfassen. Bevorzugt beträgt der Gehalt an oberflächenaktiven Mitteln in den anderen Phasen weniger als 10 Gew.-% (basierend auf dem Gesamtgewicht der Phasen), stärker bevorzugt 0 bis 9 Gew.-%, am stärksten bevorzugt 1 bis 8 Gew.-%.
In einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung umfassen die Reinigungstabletten einen ersten glatten oder halbfesten Bereich (wie oben beschrieben) in Kombination mit einem zweiten Bereich der Tablette, der ein fester Bereich ist, zum Beispiel hergestellt durch Komprimierung einer partikulären Zusammensetzung.
Obgleich der zweite Bereich oberflächenaktive Materialien umfassen kann, umfaßt dieser Bereich bevorzugt andere Inhaltsstoffe der Tablette als oberflächenaktive Mittel. Beispiele dieser Inhaltsstoffe sind zum Beispiel Aufbaustoffe, ein Bleichsystem, Enzyme usw. Die Aufbaustoffe in der Tablette sind bevorzugt überwiegend in dem zweiten Bereich vorhanden. Das Bleichsystem ist bevorzugt überwiegend in dem zweiten Bereich vorhanden. Die Enzyme sind bevorzugt überwiegend in dem zweiten Bereich vorhanden. Zum Zwecke dieser Erfindung, sofern nicht anders angegeben, bezieht sich der Ausdruck „überwiegend vorhanden" auf eine Situation, in der mindestens 90 Gew.-% eines Inhaltsstoffes in dem zweiten Bereich vorhanden sind, stärker bevorzugt mehr als 98 Gew.-%, am stärksten bevorzugt im wesentlichen 100 Gew.-%.
Die obige Beschreibung der Tablette ist in bezug auf eine Tablette angegeben worden, die aus zwei Bereichen gebildet wurde. Es wird jedoch selbstverständlich sein, daß jeder der Bereiche aus einer begrenzten Anzahl einzelner Bereiche bestehen kann. Beispielsweise kann der erste glatte oder halbfeste Bereich ein einfacher einzelner Teil der Tablette sein, kann aber auch eine begrenzte Anzahl (d. h., 1–5) einzelne glatte oder halbfeste Teile sein. Bevorzugt ist jeder dieser glatten oder halbfesten Teile mindestens 1 g, bevorzugt ist auch jeder dieser glatten oder halbfesten Teile im wesentlichen aus derselben Zusammensetzung. Bezieht man sich auf die Zusammensetzung oder das Gewicht des ersten Bereichs, sollte selbstverständlich sein, daß dies das Gesamtgewicht und die Gesamtzusammensetzung dieser glatten oder halbfesten Teile betrifft.
Dem ähnlich kann der feste zweite Bereich aus einer begrenzten Anzahl (d. h., 1–5) fester Teile bestehen, z. B. separater Schichten in der Tablette. Bevorzugt hat jeder dieser Teile ein Gewicht von mindestens 10 g, bevorzugt ist auch jeder dieser festen Teile im wesentlichen aus derselben Zusammensetzung. Bezieht man sich auf die Zusammensetzung oder das Gewicht des zweiten Bereichs, sollte selbstverständlich sein, daß dies das Gesamtgewicht und die Gesamtzusammensetzung dieser festen Teile betrifft.
Zusätzlich zu denn glatten oder halbfesten ersten Bereich und dem festen zweiten Bereich können die Reinigungstabletten der Erfindung gegebenenfalls weitere Bereiche umfassen, beispielsweise kann die Tablette teilweise oder vollständig beschichtet sein.
Reinigungstabletten gemäß der Erfindung werden vorzugsweise hergestellt, indem zuerst ein glatter oder halbfester Teil hergestellt wird. Vorteilhafterweise kann die Herstellung der glatten oder halbfesten Phase das Erhitzen der Bestandteile, gefolgt vom Abkühlen umfassen. Vorteilhafterweise kann die Herstellung der glatten oder halbfesten Phase Extrusion beinhalten.
Extrusionsverfahren zum Waschen von Artikeln sind bekannt, beispielsweise beschreibt WO 01/02532 die Extrusion von Waschartikeln mit einem Druck von weniger als 1.000 kN/m² (10 bar).
Vorzugsweise werden die Extrusionsverfahren zur Herstellung der glatten oder halbfesten Teile zur Verwendung in Tabletten der Erfindung mit der Bildung einer extrudierbaren Masse verbunden sein, die dann anschließend von einer Extrusionsvorrichtung extrudiert und gegebenenfalls dann in Teile der gewünschten Größe und des gewünschten Gewichts geteilt werden. Gegebenenfalls können die halbfesten Teile dann gehärtet werden.
Die extrudierbare Masse hat vorzugsweise eine anfänglich erhöhte Temperatur, beispielsweise 60 bis 120°C, stärker bevorzugt 70 bis 90°C. Vorzugsweise wird die extrudierbare Masse während der Herstellung der glatten oder halbfesten Masse gekühlt, beispielsweise auf eine Endtemperatur von 20°C. Wird Extrusion eingesetzt, kann diese niedrige Temperatur beispielsweise die Temperatur an der Extrusionsdüse sein, beispielsweise 10 bis 40°C, vorzugsweise 15 bis 25°C, am stärksten bevorzugt Umgebungstemperatur (20°C).
In einer sehr bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Bedingungen für die Extrusion sorgfältig kontrolliert. Insbesondere wurde herausgefunden, daß halbfeste Teile, die einerseits relativ hohe Gehalte an seifenartigen und nicht seifenartigen oberflächenaktiven Mitteln enthalten und andererseits die richtigen Gewebeeigenschaften aufweisen (d. h., nicht zu weich und von halbfestem Charakter), vorteilhafterweise durch ein Extrusionsverfahren, bei dem keine Hochscherbedingungen eingesetzt werden, insbesondere unter Kühlung, hergestellt werden können. Insbesondere findet die Extrusion unter Niederscherbedingungen in der Extrusionsvorrichtung statt. Geeignete Extrusionsvorrichtungen für diesen Zweck haben beispielsweise keine Extrusionsschnecken. Besonders bevorzugt ist der Eintrag der extrudierbaren Masse in eine längliche Kammer, d. h., ein Rohr, ausgestattet mit Kühlmitteln, jedoch ohne Rühr- oder Schervorrichtungen.
Nach der Herstellung des glatten oder halbfesten Teils kann die Reinigungstablette der Erfindung vorteilhafterweise durch ein Verfahren hergestellt werden, umfassend die Schritte:

(a) Komprimieren einer partikulären Zusammensetzung zu einer Tablettenform,
(b) Vereinigen eines oder mehrerer glatter oder halbfester Teile mit der komprimierten partikulären Zusammensetzung.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die partikuläre Zusammensetzung bei einer Kraft von 0,1 bis 100 kN/cm² komprimiert.
Eine Tablette dieser Erfindung kann für die Verwendung beim Maschinengeschirrspülen bestimmt sein. Eine solche Tablette enthält oberflächenaktives Mittel wahrscheinlich in einer geringen Konzentration, wie 0,5 bis 2 Gew.-%, basierend auf der gesamten Tablette, obwohl höhere Konzentrationen im Bereich bis zu 10 Gew.-% verwendet werden können. Diese werden typischerweise Salze, beispielsweise über 60 Gew.-%, häufig über 85 Gew.-% der Tablette enthalten.
Wasserlösliche Salze, die typischerweise in Maschinengeschirrspülzusammensetzungen verwendet werden, sind Phosphate (einschließlich kondensierte Phosphate), Carbonate und Silicate, im allgemeinen als Alkalimetallsalze. Wasserlösliche Alkalimetallsalze, ausgewählt aus Phosphaten, Carbonaten und Silicaten, können 60 Gew.-% oder mehr einer Geschirrspülzusammensetzung ausmachen.
Eine andere bevorzugte Möglichkeit ist, daß eine Tablette dieser Erfindung zum Wäschewaschen vorgesehen ist. In diesem Fall wird die Tablette voraussichtlich mindestens 2 Gew.-%, möglicherweise mindestens 5 Gew.-%, bis zu 40 oder 50 Gew.-% nichtseifenartiges oberflächenaktives Mittel, basierend auf der ganzen Tablette, und 5–80 Gew.-% Aufbaustoff, basierend auf der ganzen Tablette, enthalten.
Materialien, die in Tabletten dieser Erfindung verwendet werden können, werden nun ausführlicher erörtert.
Oberflächenaktive Verbindungen
Die Zusammensetzungen, die in den erfindungsgemäßen Tabletten verwendet werden, werden eine oder mehrere waschaktive Substanzen enthalten. In einer Gewebewaschzusammensetzung machen diese bevorzugt 5 bis 50 Gew.-% der gesamten Tablettenzusammensetzung aus, stärker bevorzugt 8 oder 9 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung, bis zu 40 oder 50 Gew.-%. Oberflächenaktive Mittel können anionisch (seifenartig oder nicht seifenartig), kationisch, zwitterionisch, amphoter, nichtionisch oder eine Kombination von diesen sein.
Das anionische oberflächenaktive Mittel kann in einer Menge von 0,5 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 2 oder 4 bis zu 30 oder 40 Gew.-% der Tablettenzusammensetzung vorliegen.
Synthetische (d. h. nichtseifenartige) anionische oberflächenaktive Mittel sind dem Fachmann allgemein bekannt. Beispiele umfassen Alkylbenzolsulfonate, insbesondere lineare Natriumalkylbenzolsulfonate mit einer Alkylkettenlänge von C₈-C₁₅; Olefinsulfonate; Alkansulfonate; Dialkylsulfosuccinate und Fettsäureestersulfonate.
Primäres Alkylsulfat mit der Formel ROSO₃ ^-M⁺, worin R eine Alkyl- oder Alkenylkette mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, insbesondere 10 bis 14 Kohlenstoffatomen ist und M⁺ ein löslichmachendes Kation ist, ist als ein anionisches oberflächenaktives Mittel kommerziell signifikant.
Lineares Alkylbenzolsulfonat der Formel
worin R lineares Alkyl mit 8 bis 15 Kohlenstoffatomen ist und M⁺ ein löslichmachendes Kation, insbesondere Natrium, ist, ist ebenso ein kommerziell signifikantes anionisches oberflächenaktives Mittel.
Häufig wird ein solches lineares Alkylbenzolsulfonat oder primäres Alkylsulfat der obigen Formel oder ein Gemisch davon das gewünschte anionische oberflächenaktive Mittel sein und kann 75–100 Gew.-% jeglichen anionischen nichtseifenartigen oberflächenaktiven Mittels in der Zusammensetzung ausmachen.
In einigen Formen dieser Erfindung liegt die Menge an anionischem nichtseifenartigem oberflächenaktivem Mittel im Bereich von 5–20 Gew.-% der Tablettenzusammensetzung.
Seifen zur Verwendung gemäß der Erfindung sind bevorzugt Natriumseifen, die aus natürlich vorkommenden Fettsäuren stammen, wie beispielsweise den Fettsäuren von Kokosnußöl, Rindertalg, Sonnenblumen- oder gehärtetem Rapssaatenöl. Besonders bevorzugte Seifen werden aus C₁₀- bis C₂₀-Seifen, zum Beispiel aus C₁₆- bis C₁₈- oder C₁₂-Seifen, ausgewählt.
Geeignete nichtionische oberflächenaktive Verbindungen, die verwendet werden können, umfassen insbesondere die Reaktionsprodukte von Verbindungen mit einer hydrophoben Gruppe und einem reaktiven Wasserstoffatom, beispielsweise aliphatische Alkohole, Säuren, Amide oder Alkylphenole mit Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid.
Spezielle nichtionische oberflächenaktive Verbindungen sind Alkyl(C_8-22)phenol-ethylenoxidkondensate, die Kondensationsprodukte von linearen oder verzweigten aliphatischen, primären oder sekundären C_8-20-Alkoholen mit Ethylenoxid und Produkte, die durch die Kondensation von Ethylenoxid mit den Reaktionsprodukten von Propylenoxid und Ethylen-diamin hergestellt wurden.
Besonders bevorzugt sind die primären und sekundären Alkoholethoxylate, insbesondere die primären und sekundären C_9-11- und C_12-15-Alkohole, die mit durchschnittlich 5 bis 20 mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol ethoxyliert sind.
Bei einigen Gewebewaschtabletten dieser Erfindung liegt die Menge an nicht-ionischem oberflächenaktivem Mittel in einem Bereich von 4 bis 40 Gew.-%, besser 4 oder 5 bis 30 Gew.-% der gesamten Tablette.
Viele nichtionische oberflächenaktive Mittel sind Flüssigkeiten. Diese können auf den Teilchen der Zusammensetzung absorbiert sein.
Bei einer Geschirrspültablette kann das oberflächenaktive Mittel vollständig nichtionisch sein, in einer Menge unter 5 Gew.-% der gesamten Tablette, obgleich bekanntermaßen etwas anionisches oberflächenaktives Mittel einbezogen wird und bis zu 10 Gew.-% oberflächenaktives Mittel insgesamt verwendet werden.
Aufbaustoff
Eine Zusammensetzung, die in den Tabletten der Erfindung verwendet wird, wird für gewöhnlich 5 bis 80 Gew.-%, normalerweise 15 bis 60 Gew.-% Aufbaustoff enthalten. Dieser kann vollständig durch wasserlösliche Materialien bereitgestellt werden, oder kann größtenteils oder sogar vollständig durch wasserunlösliches Material mit Wasserenthärtungseigenschaften bereitgestellt werden. Der wasserunlösliche Aufbaustoff kann zu 5 bis 80 Gew.-%, besser 5 bis 60 Gew.-% der Zusammensetzung vorliegen.
Alkalimetallalumosilikate werden als umweltfreundliche wasserunlösliche Aufbaustoffe zum Waschen von Gewebe stark bevorzugt. Alkalimetallalumosilikate (vorzugsweise Natriumalumosilikate) können entweder kristallin oder amorph oder Gemische davon mit der allgemeinen Formel: 0,8 – 1,5 Na2O·Al2O3·0,8 – 6 SiO2·xH2Osein.
Diese Materialien enthalten etwas gebundenes Wasser (angegeben als „xH₂O") und sollen eine Calciumionenaustauschkapazität von mindestens 50 mg CaO/g aufweisen. Die bevor zugten Natriumalumosilikate enthalten 1,5 bis 3,5 SiO₂-Einheiten (in der obigen Formel). Sowohl die amorphen als auch die kristallinen Materialien können ohne weiteres durch die Umsetzung von Natriumsilikat und Natriumaluminat hergestellt werden, wie in der Literatur ausführlich beschrieben.
Geeignete kristalline Natriumalumosilikationenaustauschaufbaustoffe werden beispielsweise in GB 1429143 (Procter & Gamble) beschrieben. Die bevorzugten Natriumalumosilikate dieser Art sind die allgemein bekannten, kommerziell erhältlichen Zeolithe A und X, das neue Zeolith P, das in EP 384070 (Unilever) beschrieben und beansprucht wird, und Gemische davon.
Ein wasserunlöslicher Aufbaustoff könnte denkbar ein Schichtnatriumsilikat sein, wie in US 4664839 beschrieben. NaSKS-6 ist der Markenname für ein kristallines Schichtsilikat, vermarktet von Hoechst (allgemein abgekürzt mit „SKS-6"). NaSKS-6 weist die Delta-Na₂SiO₅-Morphologieform von Schichtsilikat auf. Es kann durch Verfahren hergestellt werden, wie in DE-A-3,417,649 und DE-A-3,742,043 beschrieben. Andere Schichtsilikate, wie die mit der allgemeinen Formel NaMSi_xO_2x+1·yH₂O, worin M Natrium oder Wasserstoff ist, x eine Zahl von 1,9 bis 4, vorzugsweise 2, ist, und y eine Zahl von 0 bis 20, vorzugsweise 0, ist, können verwendet werden.
Wasserlösliche Phosphor-enthaltende anorganische Aufbaustoffe umfassen die Alkalimetallorthophosphate, -metaphosphate, -pyrophosphate und -polyphosphate. Spezielle Beispiele für anorganische Phosphataufbaustoffe umfassen Natrium- und Kaliumtripolyphosphate, -orthophosphate und -hexametaphosphate.
Wasserlösliche Nicht-phosphoraufbaustoffe können organisch oder anorganisch sein. Anorganische Aufbaustoffe, die vorliegen können, umfassen Alkalimetallcarbonat (im allgemeinen Natriumcarbonat); während organische Aufbaustoffe Polycarboxylatpolymere, wie Polyacrylate, Acrylsäure-/Maleinsäure-Copolymere und Acrylsäurephosphonate, monomere Polycarboxylate, wie Citrate, Gluconate, Oxydisuccinate, Glycerolmono-, -di- und -trisuccinate, Carboxymethyloxysuccinate, Carboxymethyloxymalonate, Dipicolinate und Hydroxyethyliminodiacetate umfassen.
Mindestens ein Bereich (vorzugsweise der zweite Bereich) einer Gewebewaschtablette umfaßt vorzugsweise Polycarboxylatpolymere, stärker bevorzugt Polyacrylate und Acrylsäure-/Maleinsäure-Copolymere, die als Aufbaustoffe fungieren können und ebenso nichtgewünschte Ablagerungen aus der Waschlauge auf dem Gewebe inhibieren.
Bleichsystem
Die Tabletten gemäß der Erfindung können ein Bleichsystem in mindestens einem Bereich einer Tablette, vorzugsweise in dem zweiten Bereich enthalten. Dieses umfaßt vorzugsweise eine oder mehrere Peroxybleichverbindungen, beispielsweise anorganische Persalze oder organische Peroxysäuren, die zusammen mit Aktivatoren eingesetzt werden können, um die Bleichwirkung bei niedrigen Waschtemperaturen zu verbessern. Wenn irgendeine Peroxidverbindung vorliegt, liegt die Menge voraussichtlich in einem Bereich von 10 bis 25 Gew.-% der Zusammensetzung.
Bevorzugte anorganische Persalze sind Natriumperboratmonohydrat und -tetrahydrat und Natriumpercarbonat, die vorteilhafterweise zusammen mit einem Aktivator eingesetzt werden. Bleichaktivatoren, die ebenso als Bleichpräkursor bezeichnet werden, sind weitgehend in der Technik offenbart worden. Bevorzugte Beispiele umfassen Peressigsäurepräkursoren, beispielsweise Tetraacetylethylendiamin (TAED), derzeit in weitverbreiteter kommerzieller Verwendung zusammen mit Natriumperborat; und Perbenzoesäurepräkursoren. Die Quartärammonium- und Phosphoniumbleichaktivatoren, die in US 4751015 und US 4818426 (Lever Brothers Company) offenbart werden, sind ebenso von Interesse. Eine andere Art Bleichaktivator, der verwendet werden kann, der aber kein Bleichpräkursor ist, ist ein Übergangsmetallkatalysator, wie in EP-A-458397 , EP-A-458398 und EP-A-549272 offenbart. Ein Bleichsystem kann ebenso einen Bleichstabilisator (Schwermetallmaskierungsmittel), wie Ethylendiamintetramethylenphosphonat und Diethylentriaminpentamethylenphosphonat, umfassen.
Wie oben angegeben, kann, wenn ein Bleichmittel vorliegt und es eine wasserlösliche anorganische Peroxidbleiche ist, die Menge 10 bis 25 Gew.-% der Zusammensetzung betragen.
Andere Waschmittelinhaltsstoffe
Die Waschmitteltabletten der Erfindung können ebenso (vorzugsweise in dem zweiten Bereich) eines der Waschmittelenzyme enthalten, die in der Technik für ihre Fähigkeit, sich ab zubauen und die Entfernung von verschiedenen Verschmutzungen und Flecken zu unterstützen, bekannt sind. Geeignete Enzyme umfassen die verschiedenen Proteasen, Cellulasen, Lipasen, Amylasen und Gemische davon, die so konstruiert sind, daß sie eine Vielzahl von Verschmutzungen und Flecken von Geweben entfernen. Beispiele geeigneter Proteasen sind Maxatase (Markenname), geliefert von DSM N.V. (bisher als Gist-Brocades N.V. bekannt), Delft, Holland, und Alcalase (Markenname) und Savinase (Markenname), geliefert von Nonozymes A/S (bisher als Novo Industri A/S bekannt), Kopenhagen, Dänemark. Waschmittelenzyme werden im allgemeinen in Form von Granulaten oder Körnchen, gegebenenfalls mit einer Schutzbeschichtung, in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 3,0 Gew.-% der Zusammensetzung eingesetzt; und diese Granulate oder Körnchen stellen kein Problem in bezug auf die Verdichtung zur Bildung einer Tablette dar.
Die Waschmitteltabletten der Erfindung können ebenso (vorzugsweise in dem zweiten Bereich) einen fluoreszierenden Stoff (optischen Aufheller), beispielsweise Tinopal (Markenname) DMS oder Tinopal CBS, erhältlich von der Ciba Speciality Chemicals AG (bisher als Ciba-Geigy AG bekannt), Basel, Schweiz, enthalten. Tinopal DMS ist Dinatrium-4,4'-bis-(2-morpholino-4-anilino-s-triazin-6-yl-amino)stilbendisulfonat; und Tinopal CBS ist Dinatrium-2,2'-bis-(phenyl-styryl)disulfonat.
Bin Antischaummaterial wird vorteilhafterweise einbezogen (vorzugsweise in dem zweiten Bereich), insbesondere wenn eine Waschmitteltablette in erster Linie zur Verwendung in automatischen Frontlade-Trommelwaschmaschinen vorgesehen ist. Geeignete Antischaummaterialien liegen normalerweise in granulärer Form vor, wie die, die in EP 266863 A (Unilever) beschrieben werden. Diese Antischaumkörnchen umfassen typischerweise ein Gemisch aus Silikonöl, Rohvaseline, hydrophobem Siliciumdioxid und Alkylphosphat als Antischaumwirkstoff, das auf einem porösen, absorbierten, wasserlöslichen, Carbonat-basierenden anorganischen Trägermaterial absorbiert wird. Antischaumkörnchen können in einer Menge von bis zu 5 Gew.-% der Zusammensetzung vorliegen.
Es kann ebenso wünschenswert sein, daß eine Waschmitteltablette der Erfindung eine gewisse Menge eines Alkalimetallsilikats, insbesondere Natriumortho-, -meta- oder -disilikats umfaßt. Die Gegenwart solcher Alkalimetallsilikate bei Niveaus von beispielsweise 0,1 bis 10 Gew.-% kann, neben der Bereitstellung eines gewissen Aufbaumaßes und der Verleihung von Verarbeitungsvorteilen bei der Herstellung des partikulären Materials, das zu Tabletten verdichtet wird, für die Bereitstellung von Schutz gegen die Korrosion von Metallteilen in Waschmaschinen vorteilhaft sein.
Eine Tablette zum Waschen von Gewebe wird im allgemeinen nicht mehr als 15 Gew.-% Silikat enthalten. Eine Tablette zum Maschinengeschirrspülen wird oftmals mehr als 20 Gew.-% Silikat enthalten. Vorzugsweise ist das Silikat in dem zweiten Bereich der Tablette vorhanden.
Weitere Inhaltsstoffe, die gegebenenfalls in einem Bereich einer Gewebewaschmitteltablette der Erfindung eingesetzt werden können (vorzugsweise dem zweiten Bereich), umfassen Antivergrauungsmittel, wie Natriumcarboxymethylcellulose, geradkettiges Polyvinylpyrrolidon und die Celluloseether, wie Methylcellulose und Ethylhydroxyethylcellulose, Gewebeweichmacher; Schwermetallmaskierungsmittel, wie EDTA; Duftstoffe und Farbstoffe oder gefärbte Tupfen.
Weitere Inhaltsstoffe, die gegebenenfalls in den Tabletten der Erfindung verwendet werden können, vorzugsweise in dem zweiten Bereich, sind Dispergierhilfsmittel. Beispiele für geeignete Dispergierhilfsmittel sind wasserquellbare Polymere (beispielsweise SCMC), stark lösliche Materialien (beispielsweise Natriumcitrat, Kaliumcarbonat oder Natriumacetat) oder Natriumtripolyphosphat mit vorzugsweise mindestens 40% der wasserfreien Phase-I-Form.
Teilchengröße und -verteilung
Der zweite Bereich einer Waschmitteltablette dieser Erfindung ist vorzugsweise eine Matrix aus verdichteten Teilchen.
Vorzugsweise weist die partikuläre Zusammensetzung eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 200 bis 2000 μm, stärker bevorzugt 250 bis 1400 μm auf. Feine Teilchen, kleiner als 180 μm oder 200 μm, können durch Sieben vor dem Tablettieren, wenn gewünscht, beseitigt werden, obwohl wir beobachtet haben, daß dies nicht immer notwendig ist.
Während die partikuläre Ausgangszusammensetzung im Prinzip irgendeine Schüttdichte aufweisen kann, ist die vorliegende Erfindung besonders relevant für Tabletten, die durch Ver dichten von Pulvern mit relativ hoher Schüttdichte hergestellt wurden, da diese wahrscheinlicher Desintegrations- und Dispersionsprobleme aufweisen. Solche Tabletten weisen den Vorteil auf, daß im Vergleich zu einer Tablette, die aus einem Pulver mit niedriger Schüttdichte stammt, eine vorgegebene Dosis der Zusammensetzung als eine kleinere Tablette präsentiert werden kann.
Daher kann die partikuläre Ausgangszusammensetzung geeigneterweise eine Schüttdichte von mindestens 400 g/Liter, vorzugsweise mindestens 500 g/Liter und vielleicht mindestens 600 g/Liter aufweisen.
Tablettiermaschinerie, mit der die Herstellung der erfindungsgemäßen Tabletten durchgeführt werden kann, ist bekannt, beispielsweise sind geeignete Tablettenpressen von Fette und von Korch erhältlich.
Das Tablettieren kann bei Umgebungstemperatur oder bei einer Temperatur über der Umgebungstemperatur durchgeführt werden, wodurch ausreichende Festigkeit mit weniger ausgeübtem Druck während des Verdichtens erreicht werden kann. Um das Tablettieren bei einer Temperatur über der Umgebungstemperatur durchführen zu können, wird die partikuläre Zusammensetzung der Tablettiermaschine vorzugsweise bei einer erhöhten Temperatur zugeführt. Dadurch wird der Tablettiermaschine natürlich Wärme zugeführt, die Maschine kann aber auch auf eine andere Art erhitzt werden.
Die Größe einer Tablette wird geeigneterweise im Bereich von 10 bis 160 Gramm, vorzugsweise 15 bis 60 g in Abhängigkeit der Bedingungen der beabsichtigten Verwendung und ob sie eine Dosis für eine durchschnittliche Beschickung in einer Wasch- oder Geschirrspülmaschine oder einen fraktionellen Teil einer solchen Dosierung darstellt, liegen. Die Tabletten können irgendeine Form aufweisen. Jedoch sind sie zum leichteren Verpacken vorzugsweise Blöcke mit einem im wesentlichen einheitlichen Querschnitt, wie Zylinder oder würfelähnliche Quader. Die Gesamtdichte einer Tablette liegt vorzugsweise im Bereich von 1040 oder 1050 g/Liter bis zu 1600 g/Liter.
Beispiel 1
7 kg anionisches oberflächenaktives Mittel (Dobanic acid 103 von Shell) und 6 kg nicht ionisches oberflächenaktives Mittel (Neodol 1-5) wurden gemischt und auf pH 9 unter Verwendung einer 50%igen NaOH-Lösung neutralisiert.
Fettsäureseife (von Uniqema), Verdünnungsmittel Dipropylenglykol (von Vopak) und ethoxylierte Materialien wurden zu dem Gemisch in den in der Tabelle angegebenen Mengen zugegeben. Das Gemisch wurde bei einer Temperatur von etwa 80°C gehalten, bis die Fettsäure gelöst war und darin ferner mit einer 50%igen NaOH-Lösung auf einen pH von 11 neutralisiert.
Nach der Neutralisation auf pH 11 wurde das Gemisch in eine Reihe aus 2 Edelstahlrohren mittels einer Maag Sinox P7-Pumpe oder eine Kolbenpumpe, Typ SIBa HK 05016SST4000M000 von Prominent, Vleuten (NL) gepumpt. Beide Rohre waren doppelwandig. Das erste Rohr war 2,5 m lang und hatte einen Innendurchmesser von 73 mm. Das zweite Rohr war 1,5 m lang und hatte einen Innendurchmesser von 45 mm. Die Rohre waren durch eine 10 cm lange Leitung verbunden.
Die Extrusion wurde mittels eines Düsenkopfes (mit Innendurchmessern von 24 bzw. 32 mm), der an dem zweiten Rohr angebracht war, durchgeführt.
Das Gemisch wurde in die Rohre bei einer Temperatur von 85°C bei einem Durchsatz von 4 kg/h gepumpt. Das erste Rohr wurde unter Verwendung eines Wasserbades bei 40°C gekühlt. Das zweite Rohr wurde unter Verwendung eines 50:50-Gemisches aus Ethylenglycol und Wasser, bezogen auf das Gewicht, gekühlt. Die Temperatur des Kühlmittels betrug -15°C. Das Material, das das zweite Rohr verließ, hatte eine Temperatur von etwa 20°C und wurde gesammelt und in Stücke von etwa 0,5 m geteilt.
Nach der Lagerung wurden die Stücke in glatte und halbfeste zylindrische Scheiben (18 mm Durchmesser) vergleichbarer Qualität geschnitten und jedes wog 5 Gramm.
Die Auflösung der Scheiben wurde durch Eintauchen eines Stückes in 500 ml Leitungswasser bei 20°C, Rühren bei 200 U/min und Messen des verbleibenden Gewichtes der Scheiben bei 3 oder 5 Minutenintervallen bestimmt. t80 (die Zeit, bei der 80% der Masse des Teststücks gelöst waren) wurde bestimmt.
Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten. Formulierungen (alle Gehalte werden auf das anionische/nichtionische Gemisch dosiert) und t80 in Minuten.

Hilfsmittel (%) DPG (%) C12-Seife (%) t80 (min)

A (Vgl.) 0 0 25 > 35

B 50 (Tween 40) 0 25 25

C 25 (Tween 40) 25 25 18

D 25 (Atlas G2330) 25 25 27

Tween 40 ist Polyoxyethylensorbitanmonopalmitat und Atlas G2330 ist ethoxyliertes Sorbitol

Beispiel II: Mehrphasentabletten

Ein Waschpulver wurde aus der folgenden Zusammensetzung hergestellt, indem die Granulatbestandteile vorgranuliert wurden, gefolgt von Nachdosierung der restlichen Bestandteile.

Bestandteil	Gewichtsteile
Granulate
Na-Las	1,1
nichtionisches 7EO	0,5
C12-Seife	0,1
NaAc·3 aqu.	0,3
Zeolith A24	2,4
leichte wasserfreie Soda	0,4
Feuchtigkeit/Kleinstbestandteile	0,4
Nachdosierung
EAG (17% Silikon)	3,0
fluoreszierender Stoff (15%)	2,2
STP	62,4
Na-Disilicat (80%)	3,8
TAED (83%)	4,3
Percarbonat	16,9
Dequest 2047	1,9
Kleinstbestandteile/Enzyme/Farbstoff	auf 100

Glatte oder halbfeste Teile von 5 Gramm wurden wie in Beispiel 1 hergestellt.
Die Tabletten wurden auf 2 verschiedene Arten hergestellt:
(I) 20 Gramm des Pulvers wurden in eine 45 mm-Düse einer Tablettiermaschine eingeführt, gegebenenfalls gefolgt von einem Abflachungsschritt, gefolgt von der Zugabe eines einzelnen halbfesten Teils auf das Pulverbett. Nach der Zugabe des Halbfeststoffes auf das Pulverbett oder abgeflachte Pulver wird das gesamte Material bei 30 kN zu einer einzelnen Tablette komprimiert, gefolgt von der Ausgabe der Tablette. Dies führt zu einer Tablette mit einem halbfesten Teil, eingebettet in die Reinigungstablette. Die Dichte des pulverigen Bereiches beträgt 1,5 kg/Liter, die Dichte des halbfesten Teils beträgt 1,0 kg/Liter. Die Höhe des halbfesten Teils nach der Komprimierung beträgt 3,4 mm, die des pulverigen Teils 11 mm.
Beispiel III

Glatte Teile von Reinigungstabletten wurden durch das Verfahren der vorherigen Beispiele hergestellt. Jeder glatte Teil umfaßte:

Komponente, Gewichtsteile	Ref. 25/7	Ref. 50/16	Probe A1/A2	Probe B1/B2/B3
Komponente, Gewichtsteile
LAS-Säure/Lutensol AO5¹ = 7/6	100	100	100	100
NaOH (50%), pH ~11	13	13	13	13
Monopropylenglykol (MPG)	25	50	52,7	52,7
Pristerene 4916²	6,9	16,3	14,5	14,5
NaOH (50%), pH ~11	2	5	4,5	4,5
oberflächenaktives Hilfsmittel	–	–	5	6,9

¹ Alkylbenzolsulfonsäure/ethoxylierter Fettalkohol (C13-15 E5) = 7/6 Gewichtsverhältnis
² C16-18-Fettsäure

Die ausgewählten oberflächenaktiven Hilfsmittel waren:

Markenname/Beschreibung	chemische Beschreibung	Lieferant	verwendet in Beispiel
Empicol CBC	Alkylethercaboxylat, C12E4C	Huntsmann	A1
Empicol CBL	Alkylethercaboxylat, C10-16E13C	Huntsmann	A2
Daclor 70-3-23-AL	Alkylethersulfat, C12-13E3S	Daclor	B1
Glucapon 600 CSUP	Alkylpolyglucosid, C10-16	Cognis	B2
C12-14 APG	Alkylpolyglucosid, C12-14G1.7	Cognis	B3

Die in den Beispielen A1, A2, B1, B2 und B3 verwendeten oberflächenaktiven Hilfsmittel wurden bis zu Wasseraktivitäten Aw < 0,5 gefriergetrocknet, bevor sie in das Gemisch eingeführt wurden.
Die Harte der Gele wurde unter Verwendung eines Stevens LFRA Textur-Analysators durch Messen des Widerstandes eines Stabs (Durchmesser 12,7 mm), der in das Gel bei einer Penetrationsgeschwindigkeit von 1 mm/s bei Raumtemperatur gedrückt wurde, quantifiziert.

Die Auflösungsrate wurde gemessen, indem die Auflösungszeit von ~5 Gramm des glatten Teils in 1 Liter entmineralisiertem Wasser unter Rühren bei 200 U/min bei 20°C gemessen wurde, wobei die Zeit genommen wurde, nachdem 80 Gew.-% der glatten Probe gelöst waren (T80). Ergebnisse Tabelle 1 Härte und Auflösungsgeschwindigkeit in verschiedenen Gelen.

Experimente	Stevens-Härte Kraft (g)	Auflösungsgeschwindigkeit T80 (min)
Referenz 25/7	10057	54
Referenz 50/16	13069	47
Empicol CBC	11091	35
Empicol CBL	11422	32
LES (Daclor 70-3-23-AL)	11395	33
Glucopon 600 CSUP	10989	32
C12-14 APG	13425	29

Claims

Reinigungstablette, umfassend eine glatte oder halbfeste Phase, wobei die glatte oder halbfeste Phase: (a) 10 bis 90 Gew.-% nicht seifenartige oberflächenaktive Mittel und (b) 2 bis 75 Gew.-% Seife und (c) 5 bis 50 Gew.-% eines Materials, ausgewählt aus polyalkoxylierten Kohlenhydraten, ausgewählt aus der Gruppe von Polyoxyethylensorbitanmonofettsäureestern, Polyoxyethylensorbitolfettsäureestern, Polyoxyethylenglycerolestern, Polyoxyethylenglycerolsorbitanisostearat, Polyoxyethylenhexitanfettsäureestern, Polyoxyethylensorbitan, Polyoxyethylensorbitol, Polyoxyethylenglycerol, Polyoxyethylenglycerolsorbitan und polypropoxyliertem Sorbitan, und stabilisierenden oberflächenaktiven Mitteln mit einer durchschnittlichen Alkylkette von mehr als 6 C-Atomen und mit einer Aussalzbeständigkeit von mehr als oder gleich 3,0, ausgewählt aus alkylpolyalkoxylierten Carboxylaten, alkylpolyalkoxylierten Phosphaten, alkylpolyalkoxylierten Sulfosuccinaten, Dialkyldiphenyloxiddisulfonaten und Alkylpolysacchariden; und (d) 0 bis 20 Gew.-% Wasser umfaßt.
Reinigungstablette nach Anspruch 1, wobei die Tablette eine mehrphasige Tablette ist und die glatte oder halbfeste Phase 2 bis 20 Gramm wiegt.
Reinigungstablette nach Anspruch 1, umfassend 3 bis 70 Gew.-% Seife, basierend auf dem Gewicht der glatten oder halbfesten Phase.
Reinigungstablette nach Anspruch 1, wobei das Material ein polyethoxyliertes Sorbitan oder ein Ester davon ist.
Reinigungstablette nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Gehalt des Materials 10 bis 45 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht der glatten oder halbfesten Phase, beträgt.
Reinigungstablette nach Anspruch 1, wobei das Material ein Alkylpolysaccharid ist.
Reinigungstablette nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, umfassend 5 bis 50 Gew.-% Verdünnungsmittel, basierend auf dem Gewicht der glatten oder halbfesten Phase.
Reinigungstablette nach Anspruch 7, wobei das Verdünnungsmittel Dipropylenglycol oder Monopropylenglycol ist.