DE60304945T2

DE60304945T2 - Mikrokapselhaltige Zusammensetzung für elektrophoretische Anzeigen

Info

Publication number: DE60304945T2
Application number: DE60304945T
Authority: DE
Inventors: Sadao Suwa-shi Kanbe; Hideyuki Suwa-gun Kawai; Mitsuo Kawabe-gun Kushino; Makoto Suita-shi Matsumoto
Original assignee: Seiko Epson Corp; Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Seiko Epson Corp; Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 2002-07-16
Filing date: 2003-06-25
Publication date: 2007-01-04
Anticipated expiration: 2023-06-26
Also published as: DE60304945D1; CN1477608A; US20070009739A1; CN1252666C; EP1389487A1; EP1389487B1; US7858177B2; US20040012106A1; US8003025B2; US20090127728A1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
A. TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays, ein Herstellungsverfahren für die Mikrokapselzusammensetzung für die elektrophoretischen Displays und ein Herstellungsverfahren für eine Lage für die elektrophoretischen Displays.
B. TECHNISCHER HINTERGRUND
Elektrophoretische Displays sind Displayvorrichtungen des nicht-lichtemittierenden Typs, die elektrophoretische Phänomeine von Pigmentteilchen in einer Dispersion, die ein farbiges Lösemittel und in dem Lösemittel dispergierte elektrophoretische Pigmentteilchen umfasst, nutzt. Die elektrophoretischen Displays weisen viele hervorragende Eigenschaften, wie einen breiten Sichtwinkel, langzeitiges Speichervermögen ohne Zufuhr elektrischer Energie und geringen Verbrauch elektrischer Energie, auf. Ganz besonders ziehen Mikrokapseln Aufmerksamkeit auf sich, die eine Struktur derart aufweisen, dass die obige Dispersion in einer Kapselhülle, die ein Trennmaterial sein kann, verschlossen ist (siehe beispielsweise JP-A-1086116), da derartige Mikrokapseln zur Bildung von Displayvorrichtungen verwendbar sind, die zusätzlich zu den obigen Eigenschaften ferner Flexibilität aufweisen. Wei tere technische Entwicklungen auf den Gebieten sogen. digitaler Papiere (beispielsweise papierähnliche Displays und wiederbeschreibbare Papiere) werden erwartet.
Übrigens wurden im Hinblick auf die elektrophoretischen Displays, die die Mikrokapseln verwenden, die oben als die Displayvorrichtungen genannt wurden, die in den letzten Jahren Aufmerksamkeit auf sich zogen, tatsächlich starke Verbesserungen im Hinblick auf verschiedene Funktionen, wie Langzeitstabilität der Anzeige, Ansprechbarkeit, Kontrast und Zahl der Vorgänge der Displaywiederbeschreibbarkeit, im Vergleich zu herkömmlichen elektrophoretischen Displays ohne Mikrokapseln beobachtet. Doch wird die Realisierung einer weiteren Verbesserung der obigen verschiedenen Funktionen gefordert, um die Displays universell für verschiedene Verwendungszwecke als Anzeigevorrichtungen in der Zukunft nutzbar zu machen und auch verschiedene angewandte Beispiele herzustellen. Ganz besonders wird im Hinblick auf den Kontrast, der großen Einfluss auf die Bildintensität hat, eine weitere Verbesserung von dessen Eigenschaft stark gewünscht.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
A. AUFGABE DER ERFINDUNG
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays, eines Herstellungsverfahrens für die Mikrokapselzusammensetzung für die elektrophoretischen Displays und eines Herstellungsverfahrens für eine Lage für die elektrophoretischen Displays, wobei die Mikrokapselzusammensetzung Mikrokapseln enthält und, wenn sie für die elektrophoretischen Displays verwendet wird, diese im Hinblick auf verschiedene Eigenschaften (beispielsweise Langzeitstabilität der Anzeige, Ansprechbarkeit der Anzeige, Kontrast und Zahl der Vorgänge der Displaywiederbeschreibbarkeit) ebenso hervorragend wie herkömmliche machen kann und ganz besonders bewirken kann, dass die elektrophoretischen Displays im Hinblick auf den Kontrast eine sehr hohe Leistung zeigen.
B. OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung führten sorgfältige Untersuchungen zur Lösung der oben genannten Probleme durch.
Infolgedessen bedachten sie, dass der Einfluss, der auf die Mikrokapseln selbst in verschiedenen Behandlungsstufen, die zur aktuellen Verwendung der Mikrokapseln als Hauptelemente elektrophoretischer Anzeigen erforderlich sind, ausgeübt wird, unter Berücksichtigung auch des Gesichtspunkts von beispielsweise Eigenschaften der gebildeten Displays neu untersucht werden sollte. Als Gründe hierfür werden die folgenden betrachtet. Bei Berücksichtigung von Untersuchungen, die bisher im Hinblick auf die Mikrokapseln für die elektrophoretischen Displays gemacht wurden, sind fast alle derselben Untersuchungen von in die Mikrokapseln zu verschließenden elektrophoretischen feinen Teilchen und einer die elektrophoretischen feinen Teilchen umfassenden Dispersion oder wesentlichen Elementen und physikalischen Strukturen der Mikrokapseln und es gibt keine spezielle Untersuchung darüber, wenn die Mikrokapseln, sobald sie durch Verschließen der Dispersion derart, dass die Kapseln gebildet werden, hergestellt sind, danach tatsächlich als wesentliche Elemente der elektrophoretischen Displays verwendet werden, welchen Einfluss dann die verschiedenen Behandlungen, die währenddessen durchgeführt wurden, auf die Mikrokapseln selbst und ferner auf die Eigenschaften der Displays unter Verwendung der Mikrokapseln ausüben.
Daher wiederholten die Erfinder der vorliegenden Erfindung tatsächlich verschiedene Experimente und Untersuchungen. In folgedessen stellten sie fest, dass einige zu verbessernde Probleme und Punkte bestehen.
Insbesondere wurden die Mikrokapseln bisher durch die folgenden Stufen behandelt. Für den Fall, dass die Mikrokapseln durch Mikroverkapselung in einer flüssigen Phase, wie einem wässrigen Medium, hergestellt werden, werden die Mikrokapseln danach durch Abtrennung nur der Mikrokapseln von der gebildeten Zubereitungsflüssigkeit nach der obigen Herstellung entfernt und danach einem derartigen Trocknen unterzogen, dass sie dadurch zu einem feinteiligen Pulver geformt werden, oder die obige Zubereitungsflüssigkeit wird einer derartigen Zentrifugentrennung unterzogen, dass dadurch ein Hauptteil der Flüssigkeit entfernt wird, wodurch die Mikrokapseln isoliert werden (siehe beispielsweise WO 00/20922). Ferner werden für den Fall, dass die Mikrokapseln durch Mikroverkapselung in der Gasphase hergestellt wurden, die Mikrokapseln üblicherweise danach so wie sie sind gewonnen und dann einer derartigen Trocknung unterzogen, dass sie zu einem feinteiligen Pulver geformt werden. Dann werden in den beiden obigen Fällen die Mikrokapseln, die in einem derartigen getrockneten Zustand sind, danach beispielsweise durch Klassieren, wenn es die Situation erfordert, behandelt und dann in ein vorgegebenes Bindemittel gemischt und dispergiert, wodurch mit diesen ein Anstrichmittel gebildet wird. Danach wird dieses Anstrichmittel beispielsweise auf Elektrodenlagen aufgetragen, wodurch die Mikrokapseln auf die Displays gebracht werden.
Jedoch wird, wenn die isolierten Mikrokapseln, die in einem derartigen getrockneten Zustand sind, in das Bindemittel gemischt und dispergiert werden, ein dispergierter Zustand, der in einem gewissen Maß gleichförmig ist, gewünscht. Jedoch ist zur tatsächlichen Dispersion der Mikrokapseln auf diese Weise zu viel Energie notwendig. Der Grund hierfür ist, dass die Mikrokapseln einst in den getrockneten Zustand überführt wur den und dass eine starke Aggregation (Sekundäraggregation) stattfindet. Dann ermittelten die Erfinder der vorliegenden Erfindung, dass zu viel Energie wie oben eine übermäßige Belastung der Mikrokapseln verursacht und schließlich in dem Stadium, wenn die Mikrokapseln schließlich auf die Displays aufgebracht sind, unvorstellbar viele Mikrokapseln bereits zerstört sind. Infolgedessen ist die gesamte derartige Schädigung der Mikrokapseln eine Ursache der Verhinderung einer Verstärkung des Kontrastes.
Auf der Basis derartiger Erkenntnisse führten die Erfinder der vorliegenden Erfindung weitere Untersuchungen durch. Infolgedessen erdachten sie eine Mikrokapselzusammensetzung, in der die Mikrokapseln mit einer ziemlich großen Menge eines wässrigen Mediums koexistieren können, um die Mikrokapseln zur Verwendung für die elektrophoretischen Displays ohne die Durchführung eines Vorgangs, wie das direkte Mischen des Bindemittels mit den isolierten Mikrokapseln selbst, die im getrockneten Zustand sind, zu bringen. Das heißt, die Erfinder der vorliegenden Erfindung dachten, dass die Mikrokapseln zur Herstellung einer Beschichtungsflüssigkeit in der Form einer derartigen Zusammensetzung, dass die Oberflächen der Mikrokapseln in einen mit einer ziemlich großen Menge eines wässrigen Mediums ausreichend befeuchteten Zustand gebracht sind, verwendet werden sollten; und eine derartige Zusammensetzung eine neue Form ist, die tatsächlich niemals existierte und diese Form ein Schlüssel zur direkten Lösung der Probleme wäre. Dann ermittelten die Erfinder der vorliegenden Erfindung ferner, dass der Gehalt an den Mikrokapseln in der Zusammensetzung auf einen speziellen Bereich beschränkt sein sollte. Das heißt, die Erfinder der vorliegenden Erfindung ermittelten, dass, wenn eine derartige Mikrokapselzusammensetzung zur Herstellung der Beschichtungsflüssigkeit verwendet wird, die Probleme des Standes der Technik mit einem Schlag gelöst werden können.
Ferner ermittelten die Erfinder der vorliegenden Erfindung, dass für den Fall, dass die Mikroverkapselung in einer flüssigen Phase, beispielsweise einem wässrigen Medium, zur Herstellung der Mikrokapseln durchgeführt wird, wenn wie im herkömmlichen Fall die Mikrokapseln von dem hergestellten Flüssigkeitsgemisch (Zubereitungsflüssigkeit) abgetrennt und danach getrocknet werden, dies nicht nur Arbeit und Kosten verursacht, sondern die Mikrokapseln, die ursprünglich so hergestellt wurden, dass sie in einem gewissen Maß Weichheit aufweisen, auch leicht aneinander haften, wenn sie einmal getrocknet sind, so dass eine starke Aggregation (Sekundäraggregation) unvermeidlich stattfindet. Dann erfolgt die Aggregation (Sekundäraggregation) der Mikrokapseln wegen beispielsweise der Erzeugung statischer Elektrizität in der anschließenden Trockenklassiervorrichtung noch leichter und die Genauigkeit der Klassierung ist äußerst schwierig zu erhöhen. Ferner wird im Falle der Trockenklassierung die Reibung oder Schütteln direkt auf die Mikrokapseloberflächen ausgeübt und es ist daher für die Mikrokapseln unvermeidlich, dass sie in einem gewissen Ausmaß geschädigt werden. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung schätzen, dass ein ziemlich großer Teil der Zerstörung oder Schädigung der Mikrokapseln in dem Stadium, wenn die Mikrokapseln auf die Displays gebracht werden, durch die obige Schädigung während der Trockenklassierung verursacht wird. Ferner wird, wenn die Klassierung der Mikrokapseln durch die Trockenklassierung durchgeführt wird, das Erreichen einer hohen genauen Klassierung durch die Differenz der spezifischen Dichte zwischen den Mikrokapseln und einem Gas oder durch den Einfluss von Kohäsionskräften aufgrund von beispielsweise elektrostatischen Kräften und van der Waals-Kräften verhindert. Infolgedessen sind sowohl eine derartige Beeinträchtigung der Klassierungsgenauigkeit als auch die obige Schädigung der Mikrokapseln eine Ursache der Verhinderung einer Verstärkung des Kontrastes.
Als Verfahren zur Gewinnung der im Vorhergehenden genannten Mikrokapselzusammensetzung (auf die die Erfinder der vorliegenden Erfindung hierbei ihre Aufmerksamkeit richteten) in einem optimaleren Zustand, um diese Zusammensetzung zur Verwendung für elektrophoretische Displays zu bringen, erdachten die Erfinder der vorliegenden Erfindung auf der Basis der obigen Erkenntnisse ein Verfahren, wobei die Mikrokapselzusammensetzung, die die Mikrokapseln und das wässrige Medium umfasst, durch Durchführen einer notwendigen Behandlung (beispielsweise Klassierung) an der Mikrokapselzusammensetzung in einem Zustand der oben genannten hergestellten Zubereitungsflüssigkeit, der die Mikrokapseln und das wässrige Medium umfasst, erhalten wird. Insbesondere meinten die Erfinder der vorliegenden Erfindung, dass die Klassierungsbehandlung der Mikrokapseln entweder an der oben genannten hergestellten Zubereitungsflüssigkeit selbst, die die Mikrokapseln und das wässrige Medium umfasst, oder beispielsweise einer Verdünnung dieser Zubereitungsflüssigkeit angewandt werden sollte. Da die Klassierungsbehandlung an der Zubereitungsflüssigkeit angewandt wird, folgt unvermeidlich, dass die Klassierung auf feuchte Weise durchgeführt wird. Da jedoch eine derartige Trennung und Trocknung der Mikrokapseln nicht wie herkömmlich durchgeführt werden und da die Klassierung nicht die Trockenklassierung ist, kann die Klassierung der Mikrokapseln mit guter Genauigkeit durchgeführt werden und es ist ferner möglich, eine Schädigung der Mikrokapseln stark zu verringern.
Ferner ist der Mikrokapselgehalt in dem obigen Zustand der Zubereitungsflüssigkeit unmittelbar nach der obigen Herstellung üblicherweise sehr niedrig. Für den Fall, dass eine Beschichtungsflüssigkeit aus einer derartigen Zubereitungsflüssigkeit hergestellt wird und dann für die elektrophoretischen Displays verwendet wird, ist es nicht nur unmöglich, die Mikrokapseln auf die elektrophoretischen Displays mit einer pas senden Dichte aufzubringen, sondern die Beschichtungsflüssigkeit weist auch einen derart übermäßig geringen Feststoffgehalt auf, der schwierig zu verwenden ist. Daher werden die Mikrokapseln herkömmlicherweise einmal aus der Zubereitungsflüssigkeit isoliert und dann mit einem Bindemittel im Zustand getrockneter Teilchen in einer derartigen Menge, dass die Konzentration ein gewünschter Wert wird, gemischt. Jedoch dachten die Erfinder der vorliegenden Erfindung derart, dass, wenn die obige Zubereitungsflüssigkeit einer Behandlung der Verringerung der Menge des wässrigen Mediums (einer sogen. Konzentrationsbehandlung) unterzogen wird, dann die obigen Probleme gelöst werden können. Ferner dachten die Erfinder der vorliegenden Erfindung derart, dass es günstig ist, die Konzentrationsbehandlung in einem derartigen Ausmaß durchzuführen, dass der Gehalt an den Mikrokapseln in der Zusammensetzung in einem speziellen Bereich liegt. Wenn die auf diese Weise erhaltenen Mikrokapselzusammensetzung für die Herstellung der Beschichtungsflüssigkeit verwendet wird, dann können die Mikrokapseln sehr leicht und gleichförmig gemischt und dispergiert werden und ferner kann die oben genannte Schädigung der Mikrokapseln wirksam gehemmt werden (die Menge der geschädigten Mikrokapseln stark verringert werden). Ferner ist es auch möglich, die elektrophoretischen Displays mit den mit einer passenden Dichte dispergierten Mikrokapseln zu versorgen und daher ist die Mikrokapselzusammensetzung auch im Sinne der Eignung für die Verwendung für die elektrophoretischen Displays hervorragend. Infolgedessen können verschiedene Eigenschaften (beispielsweise Kontrast und Bildqualität der elektrophoretischen Displays) stark verbessert werden. Das heißt, die Erfinder der vorliegenden Erfindung dachten, dass, wenn die Mikrokapselzusammensetzung mit einem Mikrokapselgehalt in einem speziellen Bereich auf die obige Weise aus der obigen Zubereitungsflüssigkeit (günstigerweise durch Durchführen der Klassierung an dieser Zubereitungsflüssigkeit auf nasse Weise und der Konzentration zur Verringerung des wässrigen Mediums) nach der Herstellung der Mikrokapseln hergestellt wird, dann die obigen Wirkungen alle aktualisiert werden und die im Vorhergehenden genannten Probleme mit einem Schlag gelöst werden können.
Ferner führten die Erfinder der vorliegenden Erfindung ein Herstellungsverfahren für eine Lage für elektrophoretische Displays als Verwendung der Mikrokapselzusammensetzung der vorliegenden Erfindung durch.
Das heißt, eine Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Zusammensetzung, die zur Herstellung einer Beschichtungsflüssigkeit verwendet wird, und sie umfasst ein wässriges Medium und Mikrokapseln für die elektrophoretischen Displays, wobei die Mikrokapseln eine Hülle und eine in der Hülle verkapselte Dispersion umfassen, wobei die Dispersion ein Lösemittel und in dem Lösemittel dispergierte elektrophoretische feine Teilchen umfasst; wobei die Mikrokapseln einen volumengemittelten Durchmesser von 30 bis 150 μm und eine Teilchendurchmesserverteilung, bezogen auf das Volumen, derart aufweisen, dass nicht weniger als 80 Volumen-% der Mikrokapseln in einem Teilchendurchmesserbereich von ±40% des Teilchendurchmessers des Maximumpeaks um den Teilchendurchmesser des Maximumpeaks vorhanden sind, wobei die Mikrokapselzusammensetzung ferner einen Mikrokapselgehalt von 30 bis 80 Gew.-% aufweist.
In der Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung weisen die Mikrokapseln einen volumengemittelten Teilchendurchmesser von 30 bis 150 μm und eine Teilchendurchmesserverteilung, bezogen auf das Volumen derart auf, dass nicht weniger als 80 Vol.-% der Mikrokapseln in einem Teilchendurchmesserbereich von ±40% des Teilchendurchmessers des Maximumpeaks um den Teilchendurchmesser des Maximumpeaks vorhanden sind.
In der Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung ist es günstig, wenn der Gesamtgehalt an den Mikrokapseln und dem wässrigen Medium in der Zusammensetzung nicht weniger als 90 Gew.-% beträgt.
Ein Herstellungsverfahren für die Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Herstellungsverfahren für die Mikrokapselzusammensetzung, die ein wässriges Medium und Mikrokapseln für die elektrophoretischen Displays umfasst, wobei die Mikrokapseln eine Hülle und eine in der Hülle verkapselte Dispersion umfassen, wobei die Dispersion ein Lösemittel und in dem Lösemittel dispergierte elektrophoretische feine Teilchen umfasst; wobei das Herstellungsverfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass es umfasst:
die Dispergierstufe des Dispergierens der elektrophoretischen feinen Teilchen in dem Lösemittel;
die Mikroverkapselungsstufe der Verkapselung einer Dispersion elektrophoretischer feiner Teilchen in die Hülle in Gegenwart des wässrigen Mediums, wodurch eine Zubereitungsflüssigkeit erhalten wird, die die Mikrokapseln und das wässrige Medium umfasst, wobei die Dispersion elektrophoretischer feiner Teilchen in der Dispergierstufe erhalten wird;
die Nassklassierstufe der Behandlung der Zubereitungsflüssigkeit zur Klassierung der Mikrokapseln, wobei die in der Nassklassierstufe zu verwendende Zubereitungsflüssigkeit eine Mikrokapselkonzentration von nicht mehr als 15 Gew.-% aufweist; und
die Konzentrationsstufe der Verringerung des wässrigen Mediums der durch die Klassierstufe erhaltenen Dispersion derart, dass die Dispersion konzentriert und die Konzentration der Mikrokapseln auf einen Bereich von 30 bis 80 Gew.-% eingestellt wird;
wobei das Herstellungsverfahren ferner dadurch gekennzeichnet ist, dass die Zusammensetzung mit einem Mikrokapselgehalt von 30 bis 80 Gew.-% erhalten wird, ohne dass eine Stufe des Trocknens der Mikrokapseln beteiligt ist.
Bei dem Herstellungsverfahren für die Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung ist es günstig, wenn die in der Nassklassierstufe zu verwendende Zubereitungsflüssigkeit eine Mikrokapselkonzentration von nicht mehr als 15 Gew.-% aufweist.
Ein Herstellungsverfahren für eine Lage für elektrophoretische Displays gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst die Stufen des Auftragens einer Beschichtungsflüssigkeit, die eine Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays enthält, und des Trocknens des gebildeten Beschichtungsfilms, wodurch die Lage für die elektrophoretischen Displays hergestellt wird, wobei das Herstellungsverfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass als die Zusammensetzung die obige Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung verwendet wird und das Verfahren ferner die Stufe der Herstellung der Beschichtungsflüssigkeit durch Einmischen der Zusammensetzung in einer derartigen Menge, dass die Beschichtungsflüssigkeit einen Mikrokapselgehalt von 25 bis 65 Gew.-% aufweist, umfasst.
Diese und andere Aufgaben und die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Offenbarung vollständiger ersichtlich.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Im folgenden werden detaillierte Beschreibungen speziell der Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung, des Herstellungsverfahrens für die Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung, des Herstellungsverfahrens für die Lage für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung und des Handhabungsverfahrens für die Mikrokapseln für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung angegeben.
Das Herstellungsverfahren für die Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung (das im folgenden als das Herstellungsverfahren für die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung bezeichnet werden kann) ist ein Herstellungsverfahren für die Mikrokapselzusammensetzung, die ein wässriges Medium und Mikrokapseln für elektrophoretische Displays umfasst, wobei die Mikrokapseln eine Hülle und eine in der Hülle verkapselte Dispersion umfassen, wobei die Dispersion ein Lösemittel und in dem Lösemittel dispergierte elektrophoretische feine Teilchen umfasst. Dieses Herstellungsverfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass es die im folgenden genannte Dispergierstufe und Mikroverkapselungsstufe umfasst, und ferner dadurch gekennzeichnet ist, dass die Zusammensetzung, die einen Mikrokapselgehalt von 30 bis 80 Gew.-% aufweist, erhalten wird, ohne dass eine Trocknungsstufe der Mikrokapseln enthalten ist.
In der vorliegenden Erfindung ist die Dispergierstufe eine Stufe des Dispergierens der elektrophoretischen feinen Teilchen in dem Lösemittel. Die aus dieser Stufe resultierende Dispersionsflüssigkeit ist eine Dispersion, die schließlich in den Mikrokapseln für die elektrophoretischen Displays verkapselt wird.
Das Lösemittel passt, wenn es ein Lösemittel ist, das bisher in herkömmlicher Weise und allgemein für Dispersionen für elektrophoretische Displays verwendet wurde. Daher ist das Lösemittel nicht speziell beschränkt. Stark isolierende organische Lösemittel sind günstig.
Günstige Beispiele für die stark isolierenden organischen Lösemittel umfassen einen Bestandteil allein oder Gemische, die aus der Gruppe von aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie o-, m- oder p-Xylol, Toluol, Benzol, Dodecylbenzol, Hexylbenzol, Phenylxylylethan und Naphthenkohlenwasserstoffen, aliphatischen Kohlenwasserstoffen, wie Cyclohexan, n-Hexan, Kerosin und Paraffinkohlenwasserstoffen; verschiedenen Estern, wie Ethylacetat und Butylacetat; Ketonen, wie Aceton, Methylethylketon und Methylisobutylketon; Alkohollösemitteln, wie Methanol, Ethanol, Isopropanol, Octanol und Methylcellosolve; halogenierten Kohlenwasserstoffen, wie Chlorbutan, Chloroform, Trichlorethylen, Trichlorfluorethylen, Trichlorethan, Tetrachlorkohlenstoff, Cyclohexylchlorid, Chlorbenzol, 1,1,2,2-Tetrachlorethylen, Trichlorfluorethan, Tetrafluordibromethan, Bromethan, Tetrafluordifluorethan, Methyleniodid, Triiodsilan und Methyliodid; und Schwefelkohlenstoff ausgewählt sind. Von den obigen sind beispielsweise langkettige Alkylbenzole (beispielsweise Dodecylbenzol und Hexylbenzol) und Phenylxylylethan günstiger, da sie einen hohen Siedepunkt und auch einen hohen Entzündungspunkt und ferner fast keine Toxizität aufweisen. Diese Lösemittel können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Die Menge des Lösemittels, die verwendet wird, wird günstigerweise so eingestellt, dass sie im Bereich von 40 bis 95 Gew.-%, günstiger 50 bis 92 Gew.-%, noch günstiger 60 bis 90 Gew.-%, bezogen auf die gesamte erhaltene Dispersion, liegt. Für den Fall, dass die obige Menge weniger als 40 Gew.-% beträgt, steigt die Viskosität der Dispersion so stark, dass die Elektrophoresefähigkeit der elektrophoretischen feinen Teilchen verringert wird. Für den Fall, dass die obige Menge mehr als 95 Gew.-% beträgt, ist die Konzentration der elek trophoretischen feinen Teilchen so gering, dass kein ausreichender Kontrast erhalten werden kann.
Das Lösemittel ist günstigerweise ein farbloses und transparentes Lösemittel und es kann beispielsweise farbig werden, wenn es die Gelegenheit erfordert.
Für den Fall, dass das Lösemittel ein farbiges ist, besteht keine spezielle Beschränkung des für die Färbung verwendeten Farbstoffs. Jedoch sind öllösliche Farbstoffe günstig und beispielsweise Azofarbstoffe und Anthrachinonfarbstoffe sind insbesondere im Hinblick auf die leichte Verwendbarkeit günstiger. Spezielle günstige Beispiele hierfür umfassen: als gelbe Farbstoffe Azoverbindungen (beispielsweise Oil Yellow 3G (hergestellt von Orient Chemical Co., Ltd.)); als gelblich braune Farbstoffe Azoverbindungen (beispielsweise Fast Orange G (hergestellt von BASF)); als blaue Farbstoffe Anthrachinone (beispielsweise Macrorex Blue RR (hergestellt von Bayer)); als grüne Farbstoffe Anthrachinone (beispielsweise Sumiplast Green G (hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd.)); als braune Farbstoffe Azoverbindungen (beispielsweise Oil Brown GR (hergestellt von Orient Chemical Co., Ltd.)); als rote Farbstoffe Azoverbindungen (beispielsweise Oil Red 5303 (hergestellt von Arimoto Chemical Co., Ltd.) und Oil Red 5B (hergestellt von Orient Chemical Co., Ltd.)); als purpurfarbene Farbstoffe Anthrachinone (beispielsweise Oil Violet 730 (hergestellt von Orient Chemical Co., Ltd.)); als schwarze Farbstoffe Azoverbindungen (beispielsweise Sudan Black X60 (hergestellt von BASF); und Gemische von Macrorex Blue FR als Anthrachinon (hergestellt von Bayer) und Oil Red XO als Azoverbindung (hergestellt von Kanto Chemical Co., Ltd.). Diese Farbstoffe können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Der obige Farbstoff wird üblicherweise in einer Menge von günstigerweise 0,1 bis 10 Gew.-Teilen, noch günstiger 0,5 bis 10 Gew.-Teilen, noch besser 1 bis 10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile des Lösemittels verwendet. Für den Fall, dass die Menge des obigen Farbstoffs, die verwendet wird, weniger als 0,1 Gew.-Teile beträgt, ist die Färbungsfähigkeit so unzureichend, dass kein ausreichender Kontrast zu den elektrophoretischen feinen Teilchen erhalten werden kann. Für den Fall, dass die obige Menge mehr als 10 Gew.-Teile beträgt, steigen die Kosten mehr als nötig.
Die elektrophoretischen feinen Teilchen passen, wenn diese elektrophoretische Pigmentteilchen, d.h. gefärbte Teilchen, die in der Dispersion plus- oder minus-Polarität zeigen, sind. Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf deren Arten besteht, werden speziell günstigerweise beispielsweise weiße Teilchen (beispielsweise Titanoxid) und schwarze Teilchen (beispielsweise Kohleschwarz und Titanschwarz) verwendet und es können auch andere Teilchen verwendet werden, die im folgenden genannt sind. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Für den Fall der Verwendung der feinen Titanoxidteilchen besteht keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Art des Titanoxids. Es passt, wenn es ein allgemein als Weißpigment verwendetes Titanoxid ist, und das Titanoxid kann entweder vom Rutiltyp oder Anatastyp sein. Jedoch ist für den Fall der Berücksichtigung von beispielsweise einer Verfärbung von Farbmitteln aufgrund photoaktiver Eigenschaften des Titanoxids Titanoxid des Rutiltyps, das geringe photoaktive Eigenschaften zeigt, günstig und noch günstiger ist ein Titanoxid, das durch beispielsweise eine Si-Behandlung, Al-Behandlung, Si-Al-Behandlung oder Zn-Al-Behandlung zur weiteren Verringerung der photoaktiven Eigenschaften behandelt wurde.
Als elektrophoretische feine Teilchen können andere Teilchen außer den obigen feinen Titanoxidteilchen, Kohleschwarz und Titanschwarz zusammen verwendet werden und die obigen anderen Teilchen können anstelle von beispielsweise Titanoxid verwendet werden. Die obigen anderen Teilchen sind günstigerweise Pigmentteilchen, die ähnlich den beispielsweise feinen Titanoxidteilchen sind. Ferner besteht nicht immer die Notwendigkeit für die obigen anderen Teilchen, dass sie eine Elektrophoresefähigkeit ähnlich den feinen Titanoxidteilchen aufweisen. Falls nötig, kann die Elektrophoresefähigkeit durch ein bisher öffentlich bekanntes Verfahren beigebracht werden.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die obigen anderen Teilchen besteht, umfassen spezielle günstige Beispiele hierfür: als andere weiße Teilchen als das obige Titanoxid anorganische Pigmente (beispielsweise Bariumsulfat, Zinkoxid und Zinkweiß); als gelbe Teilchen anorganische Pigmente (beispielsweise Eisenoxidgelb, Cadmiumgelb, Titangelb und Chromgelb) und organische Pigmente, wie unlösliche Azoverbindungen (beispielsweise Fast Yellow), kondensierte Azoverbindungen (beispielsweise Chromophthal Yellow), Azokomplexsalze (beispielsweise Benzimidazolone Azo Yellow), kondensierte polycyclische Verbindungen (beispielsweise Flavans Yellow), Hansa Yellow, Naphtholgelb, Nitroverbindungen und Pigmentgelb; als gelblich braune Teilchen anorganische Pigmente (beispielsweise Molybdate Orange) und organische Pigmente, wie Azokomplexsalze (beispielsweise Benzimidazolone Azo Orange) und kondensierte polycyclische Verbindungen (beispielsweise Pelinon Orange); als rote Teilchen anorganische Pigmente (beispielsweise Eisenoxidrot und Cadmiumrot) und organische Pigmente, wie Farblacke (beispielsweise Madder Lake), lösliche Azoverbindungen (beispielsweise Lake Red), unlösliche Azoverbindungen (beispielsweise Naphtholrot), kondensierte Azoverbindungen (beispielsweise Chromophthalo Scarlet Red), kondensierte polycyclische Verbindungen (beispiels weise Tioindigo Voldor), Chinacridonpigmente (beispielsweise Cinquasia Red Y und Fastpermanent Red) und Azopigmente (beispielsweise Permanent Red und Fast Slow Red); als purpurfarbene Teilchen anorganische Pigmente (beispielsweise Manganese Violet) und organische Pigmente, wie Farblacke (beispielsweise Rhodaminlack) und kondensierte polycyclische Verbindungen (beispielsweise Dioxadine Violet); als blaue Teilchen anorganische Pigmente (beispielsweise Eisenblau, Ultramarin, Cobaltblau und Cerlian Blue) und organische Pigmente, wie Phthalocyanine (beispielsweise Phthalocyaninblau), Indanthrene (beispielsweise Indanthrenblau) und Alkaliblau; als grüne Teilchen anorganische Pigmente (beispielsweise Smaragdgrün, Chromgrün, Chromoxid und Viridian) und organische Pigmente, wie Azokomplexsalze (beispielsweise Nickel Azo Yellow), Nitrosoverbindungen (beispielsweise Pigmentgrün und Naphtholgrün) und Phthalocyanine (beispielsweise Phthalocyaningrün); und als andere schwarze Teilchen als das obige Kohleschwarz und Titanschwarz anorganische Pigmente (beispielsweise Eisenschwarz) und organische Pigmente (beispielsweise Anilinschwarz). Diese können entweder jeweils allein oder in Kombination miteinander verwendet werden.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Teilchendurchmesser der elektrophoretischen feinen Teilchen besteht, liegt deren volumengemittelter Teilchendurchmesser günstigerweise im Bereich von 0,1 bis 5 μm, noch besser 0,2 bis 3 μm. Für den Fall, dass der obige Teilchendurchmesser (volumengemittelter Teilchendurchmesser) geringer als 0,1 μm ist, besteht die Möglichkeit, dass die Deckfähigkeit im Anzeigebereich der elektrophoretischen Displays nicht ausreichend erhalten wird, so dass der Färbungsgrad verringert ist und keine elektrophoretischen Displays mit hohem Kontrast erhalten werden können. Für den Fall, dass der obige Teilchendurchmesser größer als 5 μm ist, besteht die Möglichkeit, dass die Notwendigkeit zur Erhöhung des Färbungsgrads der Teilchen selbst (der Pigmentkonzentration) mehr als nötig besteht und ferner die Möglichkeit besteht, dass die klare Elektrophoreseeigenschaft der feinen Teilchen verringert sein kann.
Die Konzentration der elektrophoretischen feinen Teilchen in der Dispersion liegt günstigerweise im Bereich von 5 bis 60 Gew.-%, noch günstiger 5 bis 50 Gew.-%, noch besser 5 bis 40 Gew.-%. Für den Fall, dass die obige Konzentration der elektrophoretischen feinen Teilchen weniger als 5 Gew.-% beträgt, besteht die Möglichkeit, dass weder die Färbung noch die Deckeigenschaft durch die elektrophoretischen feinen Teilchen in einem Anzeigebereich der elektrophoretischen Displays ausreichend gezeigt wird, so dass kein ausreichender Kontrast erhalten werden kann und daher keine brillante Anzeige erhalten werden kann. Für den Fall, dass die obige Konzentration mehr als 60 Gew.-% beträgt, besteht die Möglichkeit, dass die Viskosität während der Dispergierbehandlung so hoch sein kann, dass die Dispergiervorrichtung überlastet wird, und ferner besteht die Möglichkeit der Aggregation der elektrophoretischen feinen Teilchen, wenn hohe Energie an den Anzeigebereich der elektrophoretischen Displays angelegt wird, oder es besteht die Möglichkeit, dass die Ansprechrate (Ansprechvermögen der Anzeige) der elektrophoretischen feinen Teilchen in einem Bereich, an den eine Spannung angelegt wird, verringert sein kann.
In der Dispergierstufe kann die Dispersion, die erhalten wurde, außer dem obigen Lösemittel und den elektrophoretischen feinen Teilchen einige andere Komponenten enthalten, wenn es die Gelegenheit erfordert. Es besteht jedoch keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf beispielsweise deren Art. Beispiele für die obige andere Komponente umfassen Dispergiermittel. Die Dispergiermittel können entweder vor oder nach der Dispersion der elektrophoretischen feinen Teilchen in dem Lösemittel eingearbeitet werden und es besteht keine spezielle Beschränkung.
Es besteht keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die obigen Dispergiermittel. Die Dispergiermittel passen, wenn sie Dispergiermittel sind, die in herkömmlicher Weise und allgemein zur Unterstützung der Dispersion der Teilchen in dem Lösemittel verwendbar sind. Spezielle günstige Beispiele hierfür umfassen: anionische grenzflächenaktive Mittel, die in der Dispersion löslich sind, kationische grenzflächenaktive Mittel, amphotere grenzflächenaktive Mittel, nichtionische grenzflächenaktive Mittel, Fluorsurfactants, Sorbitanfettsäureester-Surfactants (beispielsweise Sorbitansesquioleat), Dispergiermittel (beispielsweise Blockpolymere und Pfropfpolymere) und verschiedene Kopplungsmittel. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden. Von den obigen Dispergiermitteln sind die Kopplungsmittel günstiger, da sie auch die Dispergierstabilität erhöhen, wenn Ladungen angewandt werden. Wenn die feinen Teilchen mit den Kopplungsmitteln behandelt werden, wird eine Beschichtungsschicht des Kopplungsmittels auf Oberflächen der feinen Teilchen gebildet.
Es besteht keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Arten der obigen Kopplungsmittel. Jedoch umfassen günstige Beispiele hierfür:

(1) Silankopplungsmittel,
(2) Titanatkopplugsmittel,
(3) Aluminiumkopplungsmittel,
(4) Vinylgruppen enthaltende Kopplungsmittel,
(5) Kopplungsmittel, die mindestens eine Gruppe, die aus einer Aminogruppe, einem quaternären Ammoniumsalz, einer Carboxylgruppe und einer Phosphorsäuregruppe ausgewählt ist, enthalten,
(6) Kopplungsmittel, die eine Aminogruppe oder eine Glycidylgruppe an deren Ende enthalten, und
(7) Organosilazane.

Die Titanatkopplungsmittel und die Aluminiumkopplungsmittel sind günstiger. Kopplungsmittel, die zu den obigen verschiedenen Kopplungsmitteln gehören und auch eine langkettige Alkylgruppe enthalten, sind noch günstiger. Titanatkopplungsmittel und Aluminiumkopplungsmittel, die ebenfalls eine langkettige Alkylgruppe enthalten, sind besonders günstig. Die obigen Kopplungsmittel können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
In Bezug auf das oben genannte kann als Grund, weshalb die eine langkettige Alkylgruppe enthaltenden Kopplungsmittel günstig sind, beispielsweise angegeben werden, dass die Affinität durch derartige langkettige Alkylbenzole die hoch sichere Lösemittel sind, erhöht ist und daher derartige Kopplungsmittel hohe Wirkungen einer Erhöhung der Dispergierstabilität der elektrophoretischen feinen Teilchen aufweisen.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Silankopplungsmittel besteht, umfassen günstige Beispiele hierfür: Silankopplungsmittel, die beispielsweise eine Vinylgruppe, eine Aminogruppe, eine Glycidylgruppe und eine Thiolgruppe enthalten; und Silankopplungsmittel, die eine langkettige Alkylgruppe enthalten. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Titanatkopplungsmittel besteht, umfassen günstige Beispiele hierfür Verbindungen der im folgenden angegebenen allgemeinen Formel (1): (RO)_m-Ti-X_a (1) (worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bezeichnet; X eine Alkylgruppe mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, einen Fettsäurerest, eine Hydroxyphenylgruppe oder einen Kohlenwasserstoffrest bezeichnet; m eine ganze Zahl von 1 bis 4 bezeichnet und a eine ganze Zahl von 1 bis 3 bezeichnet).
Spezielle günstige Beispiele der Titanatkopplungsmittel der obigen allgemeinen Formel (1) umfassen Isopropyl-triisostearoyltitanat, Isopropyl-tridecylbenzolsulfonyltitanat, Isopropyl-tris(dioctylpyrophosphat)titanat, Isopropyl-trioctanoyltitanat, Isopropyl-dimethacryl-isostearoyltitanat, Isopropyl-diacryl-isostearoyltitanat, Isopropyl-tris(dioctylphosphat)titanat, Isopropyl-tricumylphenyltitanat, Isopropyltris(N-aminoethyl)titanat, Tetraisopropyl-bis(dioctylphosphit)titanat, Tetraoctyl-bis(ditridecylphosphit)titanat, Tetra-(2,2-diallyloxymethyl-1-butyl)-bis(di-tridecyl)phosphittitanat, Bis(dioctylpyrophosphat)oxyacetattitanat, Dicumylphenyl-oxyacetattitanat, Diisotearoylethylentitanat und Bis(dioctylpyrophosphat)ethylentitanat. Hierbei sind diese beispielsweise unter der Marke Plemact von Ajinomoto Co., Inc. im Handel erhältlich. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Aluminiumkopplungsmittel besteht, umfassen günstige Beispiele hierfür bisher öffentlich bekannte verschiedene Aluminiumchelate, Alkylacetoacetataluminiumdiisospropylat und Aluminiumbis(ethylacetat)-diisopropylat. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Vinylgruppen enthaltenden Kopplungsmittel besteht, umfassen günstige Beispiele hierfür: Alkoxysilane, wie Vinyltrimethoxysilan und Dimethylvinylmethoxysilan; Chlorsilane, wie Vinyltrichlorsilan und Dimethylchlorsilan; Methacryloxysilane, beispielsweise γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilan und γ-Methacryloxypropylmethyldimethoxysilan; quaternäre Ammoniumsalze, wie N-β-(N-Vinylbenzylaminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilan; und Titanate, wie Isopropyldimethacrylisostearoyltitanat und Isopropyldiacrylisostearoyltitanat. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Die Kopplungsmittel, die mindestens eine Gruppe, die aus einer Aminogruppe, einem quaternären Ammoniumsalz, einer Carboxylgruppe und einer Phosphorsäuregruppe ausgewählt sind, sind Ladungsdonormittel. Obwohl keine spezielle Beschränkung besteht, umfassen spezielle günstige Beispiele hierfür: Silane, wie γ-Aminopropyltriethoxysilan und Octadecyldimethyl[3-(trimethoxysilyl)propyl]ammoniumchlorid; Titanate, wie Isopropyltriisostearoyltitanat und Isopropyl-tris(dioctylpyrophosphat)titanat. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Kopplungsmittel, die eine Aminogruppe oder eine Glycidylgruppe an deren Ende enthalten, besteht, umfassen günstige Beispiele hierfür: Silankopplungsmittel, wie γ-Aminopropyltriethoxysilan und γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan; und Titanatkopplungsmittel, wie Isopropyl-tris(N-aminoethyl)titanat. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Organosilazane besteht, reicht es aus, wenn diese bisher öffentlich bekannte Organosilazanverbindungen sind. Günstige Beispiele hierfür umfassen Verbindungen der im folgenden angegebenen Formeln (a), (b) und (c) gemäß der Beschreibung in JP-A-63008637. [(CH₃)₃Si]₂NH (a) [(CH₂H₅)₃Si]₂NH (b) [(CH₂H₇)₃Si]₂NH (c)
Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Kopplungsmittel, die eine langkettige Alkylgruppe enthalten, besteht, umfassen günstige Beispiele hierfür: Alkoxysilane, wie Propyltrimethoxysilan, Butyltrimethoxysilan, Hexyltrimethoxysilan, Decyltrimethoxysilan, Dodecyltrimethoxysilan, Hexadecyltrimethoxysilan und Octadecyltrimethoxysilan; Chlorsilane, wie Propyldodecyltrichlorsilan, Butyltrichlorsilan, Hexyltrichlorsilan, Decyltrichlorsilan, Dodecyltrichlorsilan, Hexadecyltrichlorsilan und Octadecyltrichlorsilan; Fluorsilane, wie Trifluorpropyltrimethoxysilan, Trifluorpropyltrichlorsilan, Tridecafluoroctyltrimethoxysilan, Tridecafluoroctyltrichlorsilan, Heptadecafluordecyltrimethoxysilan und Heptadecafluordecyltrichlorsilan; und Titanate, wie Isopropyltriisostearoyltitanat und Isopropyltrioctanoyltitanat. Von diesen Kopplungsmitteln, die eine langkettige Alkylgruppe enthalten, wie die Alkoxysilane, sind die Chlorsilane und die Fluorsilane günstiger. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Obwohl keine speziellen Beschränkungen im Hinblick auf das Verfahren zur Dispersion der elektrophoretischen feinen Teilchen in dem Lösemittel in der Dispergierstufe besteht, ist es ausreichend, wenn dieses Verfahren ein Verfahren ist, das herkömmlicherweise verwendet wird, wenn gewünschte Teilchen in einem Lösemittel dispergiert werden. Spezielle Beispiele hierfür umfassen: Ein Verfahren, das die Stufen der Beschickung eines Ultraschallbades mit beispielsweise feinen Titanoxidteilchen, dem Lösemittel und dem Kopplungsmittel als Ausgangskomponenten und dann die Ultraschalldispersion des gebildeten Gemischs unter Rührbedingungen umfasst; ein Verfahren, das die Stufe der Herstellung einer Dispersion mit einer Dispergiervorrichtung, wie einer Anstrichmittelschüttelvorrichtung, einer Kugelmühle und einem Sandmahlwerk umfasst; ein Trockenverfahren, das die Stufe des zwangsweisen Rührens des Lösemittels und der feinen Teilchen mit beispielsweise einem V-Mischer unter Aufsprühen des Kopplungsmittels auf diese durch trockene Luft oder Stickstoffgas umfasst; ein Nassverfahren, das die Stufen einer passenden Dispersion der feinen Teilchen in dem Lösemittel unter dadurch Bildung einer Aufschlämmung und dann der Zugabe des Kopplungsmittels zu dieser umfasst; und ein Sprühverfahren, das die Stufe des kräftigen Rührens des vorgeheizten Lösemittels und feiner Teilchen und währenddessen Aufsprühens des Kopplungsmittels auf diese umfasst.
Die Mikroverkapselungsstufe in der vorliegenden Erfindung ist die Stufe der Verkapselung einer Dispersion elektrophoretischer feiner Teilchen in die Hülle (Kapselhülle) in Gegenwart des wässrigen Mediums, wobei die Dispersion elektrophoretischer feiner Teilchen in der im Vorhergehenden genannten Dispergierstufe erhalten wird. Die Zubereitungsflüssigkeit, die das wässrige Medium und die Mikrokapseln, die durch die Mikroverkapselung hergestellt wurden, umfasst, wird durch diese Stufe erhalten.
Es besteht keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf das Verfahren zur Durchführung der obigen Verkapselung. Es ist ausreichend wenn das Verfahren zur Durchführung der Mikroverkapselung durch passende Auswahl desselben aus herkömmlichen und öffentlich bekannten Verfahren erhalten wird. Spezielle Beispiele hierfür umfassen sogen. Grenzflächenfällungsverfahen (beispielsweise ein Koazervationsverfahren (Phasentrennungsverfahren), ein Schmelzen-Zersetzung-Kühlverfahren, Pul verbettverfahren) und sogen. Grenzflächenreaktionsverfahren (beispielsweise ein Grenzflächenpolymerisationsverfahren, ein In-situ-Verfahren, ein Beschichtungsfilm(überzugs)verfahren durch Nachbehandlung in Flüssigkeiten (Öffnungsverfahren) und ein Grenzflächenreaktionsverfahren (anorganochemisches Reaktionsverfahren)). Von den obigen sind das Koazervationsverfahren (Phasentrennverfahren), das In-situ-Verfahren, das Grenzflächenpolymerisationsverfahren und das Schmelzen-Zersetzung-Kühlverfahren günstiger. Bei diesen verschiedenen Herstellungsverfahren wird die Mikroverkapselung in Gegenwart des wässrigen Mediums durchgeführt, wodurch die Zubereitungsflüssigkeit, die die Mikrokapseln und das wässrige Medium umfasst, erhalten wird.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf das in den obigen verschiedenen Herstellungsverfahren verwendbare wässrige Medium besteht, umfassen spezielle verwendbare Beispiele hierfür: Wasser; Flüssigkeitsgemische aus Wasser und hydrophilen Lösemitteln (beispielsweise Alkoholen, Ketonen, Estern und Glykolen); Lösungen, die durch Lösen von wasserlöslichen Polymeren (beispielsweise PVA (Polyvinylalkohol), CMC (Carboxymethylcellulose), Gelatinearten und Gummiarabikum) in Wasser erhalten wurden; Lösungen, die durch Zugabe grenzflächenaktiver Mittel (beispielsweise anionischer grenzflächenaktiver Mittel, kationischer grenzflächenaktiver Mittel und nichtionischer grenzflächenaktiver Mittel) zu Wasser erhalten wurden; oder Flüssigkeiten, die durch Kombination dieser wässrigen Medien erhalten wurden.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die in dem wässrigen Medium zu dispergierende Menge der Dispersion (die in der obigen Dispergierstufe erhalten wurde) besteht, wird diese Dispersion speziell günstigerweise in einer Menge von 20 bis 200 Gew.-Teilen, noch günstiger 30 bis 150 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile des wässrigen Mediums verwendet.
Für den Fall, dass die obige Menge weniger als 20 Gew.-Teile beträgt, besteht die Möglichkeit, dass die gebildeten Mikrokapseln eine derart breite Teilchendurchmesserverteilung aufweisen können, dass eine Verringerung der Produktionseffizienz verursacht wird. Für den Fall, dass die obige Menge mehr als 200 Gew.-Teile beträgt, besteht die Möglichkeit, dass eine umgekehrte Suspension gebildet werden kann und dass die Mikrokapseln daher nicht hergestellt werden können.
Das Ausgangsmaterial der Kapselhülle ist passend, wenn es das gleiche ist, das für bisher öffentlich bekannte Mikrokapseln verwendet wird. Daher besteht keine spezielle Beschränkung. Für den Fall der Verwendung des Koazervationsverfahrens umfassen Beispiele für Ausgangsmaterialien, die günstigerweise verwendet werden, anionische Substanzen (beispielsweise Gummiarabikum, Natriumalginat, Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymere, Vinylmethylether-Maleinsäureanhydrid-Copolymere, Phthalatester von Stärke und Polyacrylsäure). Für den Fall der Verwendung des In-situ-Verfahrens umfassen Beispiele für Ausgangsmaterialien, die günstigerweise verwendet werden, Melamin-Formalin-Harze (Melamin-Formalin-Präpolymere). Für den Fall der Verwendung des Grenzflächenpolymerisationsverfahrens werden hydrophile Polymere (beispielsweise Polyamine, Glykole und Polyphenole) und hydrophobe Polymere (beispielsweise Halogenide mehrbasiger Säuren, Bisharofolmerl und Polyisocyanate) günstigerweise als die Ausgangsmaterialien zur Bildung einer Kapselhülle, die aus beispielsweise Polyamiden, Epoxyharzen, Polyurethanen und Polyharnstoffen besteht, verwendet.
Derartige Polyamine können ferner zu diesen Ausgangsmaterialien der Kapselhülle gegeben werden, wodurch Mikrokapseln mit einer Kapselhülle, die in Bezug auf beispielsweise Wärmebeständigkeit hervorragend ist, erhalten werden können. Die Menge derartige Polyamine, die zu verwenden sind, ist pas send, wenn sie in einem Ausmaß ist, dass gewünschte Hülleeigenschaften, die von dem obigen Ausgangsmaterial der Kapselhülle abgeleitet sind, nicht extrem geschädigt werden.
Günstige Beispiele für die obigen Polyamine umfassen: aliphatische Amine, wie Ethylendiamin, Diethylentriamin, Triethylentetramin, Tetraethylenpentamin, 1,3-Propylendiamin und Hexamethylendiamin; Epoxyverbindungadditionsprodukte von aliphatischen Polyaminen, wie Poly(1-5)alkylen(C₂-C₆)polyamin-alkylen(C₂-C₁₈)oxid-Additionsprodukte; aromatische Polyamine, wie Phenylendiamin, Diaminonaphthalin und Xylylendiamin; alicyclische Polyamine, wie Piperazin; und heterocyclische Diamine, wie 3,9-Bis-aminopropyl-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecan. Diese können entweder allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die zu verwendende Menge des Ausgangsmaterials zur Kapselhülle besteht, liegt diese Menge speziell im Bereich von günstigerweise 1 bis 50 Gew.-Teilen, noch besser 5 bis 30 Gew.-Teilen pro 1 Gew.-Teil der Dispersion elektrophoretischer feiner Teilchen. Für den Fall, dass die obige zu verwendende Menge außerhalb des obigen Bereichs liegt, besteht die Möglichkeit, dass die im folgenden genannte gewünschte Dicke der Kapselhülle nicht erhalten werden kann.
In der Mikroverkapselungsstufe können, wenn es die Gelegenheit erfordert, in passender Weise andere Komponenten außer dem obigen wässrigen Medium, dem obigen Ausgangsmaterial der Kapselhülle und der obigen Dispersion, die in der Dispergierstufe erhalten wurde, verwendet werden.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Form der Mikrokapseln, die in der Mikroverkapselungsstufe erhalten wurde, besteht, ist es günstig, Bedingungen in passender Wei se derart einzustellen, dass die Mikrokapseln eine Teilchenform von beispielsweise richtigen Kugeln aufweisen.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf den volumengemittelten Teilchendurchmesser der Mikrokapseln, die in der Mikroverkapselungsstufe erhalten wurden, besteht, ist es speziell günstig, Bedingungen (beispielsweise Durchmesser von in der Dispersion dispergierten Teilchen) derart einzustellen, dass der obige volumengemittelte Teilchendurchmesser im Bereich von 5 bis 300 μm, günstiger 10 bis 200 μm, noch günstiger 15 bis 150 μm liegt. Für den Fall, dass der volumengemittelte Teilchendurchmesser der Mikrokapseln weniger als 5 μm beträgt, besteht die Möglichkeit, dass, wenn die Mikrokapseln für elektrophoretische Displays zum Einsatz gebracht werden, die Anzeigekonzentration im Anzeigebereich der elektrophoretischen Displays nicht ausreichend erhalten werden kann. Für den Fall, dass der volumengemittelte Teilchendurchmesser der Mikrokapseln mehr als 300 μm beträgt, besteht die Möglichkeit, dass Probleme im Hinblick auf die mechanische Festigkeit der Mikrokapseln selbst auftreten, und ferner besteht die Möglichkeit, dass, wenn die Mikrokapseln für elektrophoretische Displays zum Einsatz gebracht werden, die elektrophoretischen Eigenschaften von beispielsweise den feinen Titanoxidteilchen in der Dispersion, die in den Mikrokapsels verschlossen sind, nicht ausreichend gezeigt werden können und die Ausgangsspannung zur Anzeige ebenfalls zunehmen kann.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Dicke der Kapselhülle der Mikrokapseln, die in der Mikroverkapselungsstufe erhalten wurden, besteht, ist es speziell günstig, Bedingungen (beispielsweise die zu verwendende Menge des Ausgangsmaterials der Kapselhülle) derart einzustellen, dass die obige Dicke im Bereich von 0,1 bis 5 μm, günstiger 0,1 bis 4 μm, noch günstiger 0,1 bis 3 μm, liegt. Für den Fall, dass die Dicke der Kapselhülle weniger als 0,1 μm beträgt, besteht die Möglichkeit, dass die Festigkeit der Kapselhülle nicht ausreichend erhalten werden kann. Für den Fall, dass die Dicke der Kapselhülle mehr als 5 μm beträgt, besteht die Möglichkeit, dass die Transparenz so stark verringert sein kann, dass eine Verringerung des Kontrasts bewirkt wird, und außerdem kann die Weichheit der Mikrokapseln selbst so stark verringert sein, dass eine unzureichende Adhäsion an beispielsweise Elektrodenfilmen erhalten wird.
In dem Herstellungsverfahren für die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist es wichtig, dass der Mikrokapselgehalt in der Zusammensetzung, die erhalten wurde, auf den Bereich von 30 bis 80 Gew.-%, günstiger 35 bis 80 Gew.-%, noch günstiger 40 bis 70 Gew.-% eingestellt wird. Für den Fall, dass der obige Gehalt weniger als 30 Gew.-% beträgt, besteht die Möglichkeit, dass, wenn die Zusammensetzung zu einem Anstrichmittel geformt wird, die Mikrokapselkonzentration so verringert werden kann, dass die Mikrokapseln schwierig in einer Schicht dicht aneinander auf einer zu beschichtenden Oberfläche anzuordnen sind, woraus das Auftreten von Zwischenräumen resultiert, was einen Anzeigemangel bzw. -fehler bewirkt und daher eine Verringerung des Kontrasts und einen Bilddefekt (Anzeigedefekt) verursacht. Ferner besteht für den Fall, dass der obige Gehalt mehr als 80 Gew.-% beträgt, die Möglichkeit, dass die Mikrokapseln gegenseitig aggregieren, wodurch Probleme im Hinblick auf die Dispergierbarkeit verursacht werden, wenn die Zusammensetzung zu einem Anstrichmittel geformt wird; oder der Bilddefekt (Anzeigedefekt) kann für den Fall, dass die Mikrokapseln nicht ausreichend dispergiert werden können, verursacht werden; oder die Mikrokapseln können, wenn sie stark dispergiert werden, so stark geschädigt werden, dass die Dispersion elektrophoretischer feiner Teilchen aufgrund des Drucks, der durch Laminieren eines Elektrodenfilms als Zählelektrode angewandt wird, aus dem Inneren der Mikrokapseln austritt. Wegen dieser Probleme können die erhaltenen elektrophoretischen Displays keinen ausreichenden Kontrast erhalten und sie weisen eine große Menge an Bilddefekten (Anzeigedefekten) auf.
In der vorliegenden Erfindung ist es wichtig, dass, wie oben angegeben wurde, die zur Herstellung der Beschichtungsflüssigkeit zu verwendenden Mikrokapseln nicht in der Form isolierter Mikrokapseln, die beispielsweise in einem getrockneten Zustand sind, sondern in der Form einer derartigen Zusammensetzung, dass die Oberflächen der Mikrokapseln in einen ausreichend benetzten Zustand mit einer ziemlich großen Menge eines wässrigen Mediums gebracht sind, hergestellt werden. Ein derartiges Herstellungsverfahren kann die Arbeit und Kosten, die zur Abtrennung und dann Trocknung der Mikrokapseln, wie dies üblich ist, benötigt werden, verringern und ferner eine Schädigung, wie die Mikrokapseln durch beispielsweise Reibung oder Stöße, die das Trocknen begleiten, erfahren, verringern. Dann kann beispielsweise, wie im folgenden angegeben ist, die gebildete Zusammensetzung hervorragende Wirkungen zeigen, wenn sie zur Herstellung der Beschichtungsflüssigkeit so wie sie ist, verwendet wird. Hierbei ist es in der vorliegenden Erfindung notwendig, dass die zur Herstellung der Beschichtungsflüssigkeit zu verwendenden Mikrokapseln in der Form einer derartigen Zusammensetzung, dass die Oberflächen der Mikrokapseln in einem ausreichend befeuchteten Zustand mit einer ziemlich großen Menge eines wässrigen Mediums gebracht sind, produziert werden. Ferner ist es im Hinblick auf die Arbeit und Kosten, die zur Abtrennung und dann Trocknung der Mikrokapseln nötig sind, und im Hinblick auf die Schädigung, die die Mikrokapseln durch beispielsweise Reibung oder Stöße, die das Trocknen begleiten, erfahren, notwendig, dass die obige Zusammensetzung ohne die Beteiligung einer Stufe der Trocknung der Mikrokapseln hergestellt wird.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf das Verfahren zur Einstellung des Mikrokapselgehalts auf den Bereich von 30 bis 80 Gew.-% in der Zusammensetzung, die erhalten wurde, besteht, wird der Mikrokapselgehalt in der Zusammensetzung günstigerweise auf den Bereich von 30 bis 80 Gew.-% durch Durchführung der Konzentrationsstufe der Verringerung des wässrigen Mediums eingestellt.
Die obige Konzentrationsstufe kann an der Zubereitungsflüssigkeit, die durch Klassieren in der im folgenden genannten Nassklassierstufe erhalten wurde, angewandt werden.
Die obige Konzentrationsstufe ist eine Stufe, in der eine Behandlung zur Verringerung der Menge des wässrigen Mediums entweder an der Zubereitungsflüssigkeit, die durch die Mikroverkapselungsstufe erhalten wurde (Zubereitungsflüssigkeit, die die hergestellten Mikrokapseln und das wässrige Medium umfasst), oder an der Dispersion, die durch Klassieren in der im folgenden genannten Nassklassierstufe erhalten wurde, angewandt wird. Das heißt, die obige Konzentrationsstufe ist eine Stufe der Verringerung des wässrigen Mediums der obigen Zubereitungsflüssigkeit oder Dispersion, wodurch der Mikrokapselgehalt erhöht wird. Üblicherweise ist für den Fall der Überlegung, dass die die Mikrokapseln und das wässrige Medium umfassende Zusammensetzung zum Einsatz für die elektrophoretischen Displays gebracht werden soll, dann die Mikrokapselkonzentration häufig in der Zubereitungsflüssigkeit, so wie sie ist, nachdem sie durch die Mikroverkapselungsstufe erhalten wurde, zu niedrig. Wenn eine derartige Zubereitungsflüssigkeit so wie sie ist verwendet wird, bestehen beispielsweise insofern Probleme, als, wenn diese Zubereitungsflüssigkeit in der in das Bindemittel gemischten Form zum Einsatz gebracht wird, auch wenn dieses Mischen und das Dispergieren selbst der Mikrokapseln einfach ist, vor allem unmöglich, die Mikrokapseln mit einer ausreichenden Dichte auf den elektrophoretischen Displays bereitzustellen und die Produktqualität ist daher beeinträchtigt. Wenn das wässrige Medium in der obigen Konzentrationsstufe derart verringert wird, dass die Mikrokapselkonzentration in einem speziellen Bereich liegt, dann können die obigen Probleme leicht gelöst werden. Ferner kann beispielsweise im Vergleich zu einem Verfahren, wobei Mikrokapseln, die einst durch Trocknen pulverisiert wurden, in dem Bindemittel dispergiert werden, ein Verfahren, wobei Mikrokapseln durch Mischen des Bindemittels mit einem Konzentrat der obigen Zubereitungsflüssigkeit dispergiert werden, eine Schädigung der Mikrokapseln stark verringern und auch die Mikrokapseln leicht gleichförmig dispergieren.
Günstigerweise wird nach der Durchführung der Konzentrationsstufe die Zusammensetzung, die die Mikrokapseln und das wässrige Medium enthält, dann in einem Zustand erhalten, in dem der Mikrokapselgehalt auf einen gewünschten Bereich erhöht ist. Daher können Arbeit, Zeit und Kosten für den Transport, die Lagerung und sonstige Handhabung der obigen Zusammensetzung pro Mengeneinheit der Mikrokapseln verringert werden und ferner kann eine Produktivitätserhöhung und Kostenverringerung im Hinblick auf Endprodukte, beispielsweise die elektrophoretischen Displays, erreicht werden.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf das Konzentrationsverfahren besteht, umfassen spezielle Beispiele hierfür ein Saugfiltrationsverfahren, Druckfiltrationsverfahren, Zentrifugensedimentationsverfahren, Zentrifugenfiltrationsverfahren und Filterpressverfahren.
In dem Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung wird die Nassklassierstufe vor der obigen Konzentrationsstufe durchgeführt. In diesem Fall folgt, dass die obige Konzentrationsstufe an einer Dispersion, die durch das Klassieren in der Nassklassierstufe erhalten wurde, angewandt wird.
Die obige Nassklassierstufe ist eine Stufe der Durchführung einer Behandlung der Anwendung des Klassierens der Mikrokapseln an der aus der Mikroverkapselungsstufe erhaltenen Zubereitungsflüssigkeit, d.h. der Zubereitungsflüssigkeit, die die hergestellten Mikrokapseln und das wässrige Medium umfasst. Die Klassierung ist eine Nassklassierung, da die obige Zubereitungsflüssigkeit klassiert wird. Insbesondere ist die Nassklassierstufe beispielsweise eine Klassierstufe der Durchführung der Klassierbehandlung der obigen Zubereitungsflüssigkeit entweder so wie sie ist oder nach dem Verdünnen derselben mit beispielsweise einem beliebigen wässrigen Medium, wodurch die Mikrokapseln in der Zubereitungsflüssigkeit so klassiert werden, dass sie günstige Teilchendurchmesser oder eine günstige Teilchendurchmesserverteilung aufweisen.
Die Nassklassierung kann durch Verfahren oder mit Vorrichtungen durchgeführt werden, wobei die Verfahren und Vorrichtungen Mittel, wie Siebmittel (Filtriermittel), ein Zentrifugensedimentationsmittel und ein natürliches Sedimentationsmittel, umfassen. Das Siebmittel kann wirksam für Mikrokapseln mit relativ großen Teilchendurchmessern verwendet werden.
Im Hinblick auf die Klassierung mit Siebmitteln ist es wirksam und günstig, diese Klassierung unter Vibrationsanwendung durchzuführen.
Beispiele für die Klassierung mit Zentrifugensedimentationsmitteln umfassen eine diskontinuierliche Weise (Eimertyp) und eine kontinuierliche Weise (beispielsweise Zyklontyp). Die Klassierung auf kontinuierliche Weise ist ein Modus, wobei die Klassierung durch Verwendung der Differenz der spezifischen Dichte zwischen den Mikrokapseln mit einem mit hoher Geschwindigkeit rotierenden Strom durchgeführt wird. Dieser Modus kann die Klassierung kontinuierlich durchführen und ermöglicht daher eine großtechnische Massenproduktion.
Im Hinblick auf eine Nassklassierung ist es zur Lösung von Problemen, wie der gegenseitigen Aggregation von Teilchen und Verstopfung, günstig, dass der Klassiervorgang in einem Zustand durchgeführt wird, wobei die Mikrokapselteilchenkonzentration in der Zubereitungsflüssigkeit gering ist. Diese Teilchenkonzentration beträgt günstigerweise nicht mehr als 15 Gew.-%, noch günstiger nicht mehr als 10 Gew.-%, noch besser nicht mehr als 5 Gew.-%.
Damit die Mikrokapselteilchenkonzentration in der Zubereitungsflüssigkeit während der Nassklassierstufe in dem oben genannten niedrigen Bereich sein kann, kann, wenn es die Gelegenheit erfordert, die Zubereitungsflüssigkeit durch Zugabe des wässrigen Mediums vor der Nassklassierstufe zu dieser verdünnt werden.
Das Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann ferner außer den obigen verschiedenen Stufen andere Stufen umfassen, wenn es die Gelegenheit erfordert. Beispiele hierfür umfassen eine Stufe des Waschens der Mikrokapseln.
Die Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung (die im folgenden als die Mikrokapselzusammensetzung der vorliegenden Erfindung oder als die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung bezeichnet werden kann) ist eine Zusammensetzung, die zur Herstellung der Beschichtungsflüssigkeit verwendet wird, und sie umfasst das wässrige Medium und die Mikrokapseln für die elektrophoretischen Displays, wobei die Mikrokapseln die Hülle und die in der Hülle verkapselte Dispersion umfassen, wobei die Dis persion das Lösemittel und die elektrophoretischen feinen Teilchen, die in dem Lösemittel dispergiert sind, umfasst; wobei die Mikrokapselzusammensetzung dadurch gekennzeichnet ist, dass sie ein Produkt ist, das ohne die Beteiligung einer Trocknungsstufe der Mikrokapseln erhalten wurde und einen Mikrokapselgehalt von 30 bis 80 Gew.-% aufweist.
Die Mikrokapseln für elektrophoretische Displays, die in der Mikrokapselzusammensetzung der vorliegenden Erfindung angegeben sind, können herkömmliche und öffentlich bekannte Mikrokapseln für elektrophoretische Displays sein, wenn die Mikrokapseln Produkte sind, die unter die in Anspruch 1 angegebene Definition fallen. Es besteht keine spezielle Beschränkung im Hinblick darauf, aus welchem Material, durch welches Produktionsverfahren und durch welche Produktionsstufen die Mikrokapseln als Produkte erhalten wurden. Ferner können die Mikrokapseln in passender Weise durch beispielsweise die Klassierbehandlung, wenn es die Gelegenheit erfordert, unter Berücksichtigung von deren Verwendungszwecken, behandelt werden. Die Mikrokapseln sind günstigerweise die Mikrokapseln für elektrophoretische Displays in der Mikrokapselzusammensetzung, die durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung erhalten wurde. Das heißt, die Mikrokapselzusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist günstigerweise eine Mikrokapselzusammensetzung, die durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung erhalten wurde.
Obwohl keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf das in der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung angegebene wässrige Medium besteht, sind die gleichen wie die im Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung verwendeten wässrigen Medien günstig.
Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann in passender Weise ferner andere Komponenten außer dem wässrigen Medium und den Mikrokapseln für elektrophoretische Anzeigen umfassen, wenn es die Gelegenheit erfordert.
Die Mikrokapselzusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Mikrokapselgehalt von 30 bis 80 Gew.-%, günstiger 35 bis 80 Gew.-%, noch günstiger 40 bis 80 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung aufweist. Für den Fall, dass der obige Gehalt weniger als 30 Gew.-% beträgt, besteht die Möglichkeit, dass, wenn die Zusammensetzung zu einem Anstrichmittel geformt wird, die Mikrokapselkonzentration so gering werden kann, dass die Mikrokapseln schwierig in einer Schicht dicht aneinander auf einer zu beschichtenden Oberfläche anzuordnen sind, was zum Auftreten von Zwischenräumen führt, die einen Fehler der Anzeige bewirken und daher eine Verringerung des Kontrasts und einen Bilddefekt (Anzeigedefekt) bewirken. Ferner besteht für den Fall, dass der obige Gehalt mehr als 80 Gew.-% beträgt, die Möglichkeit, dass die Mikrokapsel gegenseitig aggregieren können, wobei Probleme der Dispergierbarkeit verursacht werden, wenn die Zusammensetzung zu einem Anstrichmittel geformt wird; oder es kann ein Bilddefekt (Anzeigedefekt) für den Fall verursacht werden, dass die Mikrokapseln nicht ausreichend dispergiert werden können; oder, wenn die Mikrokapseln stark dispergiert werden, können sie derartig beschädigt werden, dass die Dispersion elektrophoretischer feiner Teilchen aufgrund des Drucks, der durch Laminieren eines Elektrodenfilms als Gegenelektrode angewandt wird, aus dem Inneren der Mikrokapseln austritt. Wegen dieser Probleme können die erhaltenen elektrophoretischen Displays keinen ausreichenden Kontrast erhalten und sie weisen eine große Menge an Bilddefekten (Anzeigedefekten) auf.
In der Mikrokapselzusammensetzung der vorliegenden Erfindung weisen die Mikrokapseln in der Zusammensetzung einen volumengemittelten Teilchendurchmesser von 30 bis 150 μm und eine Teilchendurchmesserverteilung, bezogen auf das Volumen, derart auf, dass nicht weniger als 80 Vol.-% der Mikrokapseln in einem Teilchendurchmesserbereich von ±40% des Teilchendurchmessers des Maximumpeaks (Teilchendurchmesser, der dem Maximumpeak in der Teilchendurchmesserhäufigkeitsverteilung, bezogen auf das Teilchenvolumen, entspricht) um den Teilchendurchmesser des Maximumpeaks vorhanden sind.
Der obige volumengemittelte Teilchendurchmesser liegt günstigerweise im Bereich von 50 bis 150 μm. Für den Fall, dass dieser volumengemittelte Teilchendurchmesser kleiner als 30 μm ist, besteht die Möglichkeit, dass keine elektrophoretischen Displays mit ausreichendem Kontrast erhalten werden können. Für den Fall, dass der volumengemittelte Teilchendurchmesser größer als 150 μm ist, besteht die Möglichkeit, dass Probleme im Hinblick auf die Festigkeit der Mikrokapseln auftreten können.
Die obige Teilchendurchmesserverteilung, bezogen auf das Volumen, ist eine Teilchendurchmesserverteilung derart, dass nicht weniger als 80 Vol.-% (günstigerweise nicht weniger als 85 Vol.-%) der Mikrokapseln in einem Teilchendurchmesserbereich einer "Teilchendurchmesserlänge, die ±40% des Teilchendurchmessers des Maximumpeaks entspricht" um den Teilchendurchmesser des Maximumpeaks in der Teilchendurchmesserhäufigkeitsverteilung, bezogen auf das Teilchenvolumen, vorhanden sind. Für den Fall, dass der obige Anteil weniger als 80 Vol.-% beträgt, besteht die Möglichkeit, dass, wenn die Zusammensetzung zu einem Anstrichmittel geformt und dann aufgetragen wird, die Mikrokapseln nicht in einer Schicht, sondern partiell in einer Mehrfachschicht, die mindestens zwei Schichten umfasst, aufgetragen werden können.
In der Mikrokapselzusammensetzung der vorliegenden Erfindung beträgt der Gesamtgehalt an den Mikrokapseln und dem wässrigen Medium in der Zusammensetzung günstigerweise nicht weniger als 90 Gew.-%, noch günstiger nicht weniger als 93 Gew.-%, noch besser nicht weniger als 95 Gew.-%, besonders günstig nicht weniger als 98 Gew.-%. Für den Fall, dass der obige Gehalt weniger als 90 Gew.-% beträgt, besteht die Möglichkeit, dass die Wirkungen der vorliegenden Erfindung nicht ausreichend gezeigt werden können, wenn die Zusammensetzung auf die elektrophoretischen Displays aufgebracht wird.
Für den Fall, dass die Mikrokapselzusammensetzung der vorliegenden Erfindung (entweder so wie sie ist oder nach dem Mischen mit beispielsweise dem Bindemittel) zum Einsatz für die elektrophoretischen Displays gebracht wird, können elektrophoretische Displays hergestellt werden, die im Hinblick auf verschiedene Eigenschaften (beispielsweise Langzeitstabilität der Anzeige, Ansprechbarkeit und Zahl der Vorgänge der Wiederbeschreibbarkeit der Anzeige) hervorragend sind und hervorragende Eigenschaften insbesondere im Hinblick auf Kontrast und Bildintensität zeigen. Für den Fall, dass die elektrophoretischen Displays aus der Mikrokapselzusammensetzung der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, kann beispielsweise günstigerweise ein Verfahren angeführt werden, das die Stufen des Auftragens der obigen Zusammensetzung (entweder so wie sie ist oder nach dem Mischen derselben mit beispielsweise dem Bindemittel) auf beispielsweise einen Film mit einer transparenten Elektrode und danach des Laminierens eines anderen Films auf die erhaltene beschichtete Oberfläche, die mit den Mikrokapseln ausgestattet ist, umfasst. Für den Fall, dass die oben genannte Mikrokapselzusammensetzung bei diesem Verfahren verwendet wird, kann die obige Beschichtungsflüssigkeit derart hergestellt werden, dass sie im Hinblick auf die Viskosität eine mäßige Thixotropie aufweist, und die obige beschichtete Oberfläche derart hergestellt werden, dass sie eine beschichtete Oberfläche ist, die wenig Ungleichförmigkeit aufweist und so homogen ist, dass eine Lokalisierung und Aggregation der Mikrokapselteilchen verringert ist.
Als Beispiel für eine günstige Verwendung der Mikrokapselzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann das Herstellungsverfahren für eine Lage für elektrophoretische Displays angeführt werden. Speziell umfasst dieses Verfahren die Stufen der Auftragung einer Beschichtungsflüssigkeit, die eine Mikrokapselzusammensetzung in einem speziellen Anteil enthält, und dann des Auftragens der hergestellten Beschichtungsflüssigkeit auf ein Substrat und des Trocknens des gebildeten Beschichtungsfilms, wodurch die Lage für elektrophoretische Displays hergestellt wird. Das heißt, das Herstellungsverfahren für die Lage für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung (das im folgenden als Herstellungsverfahren für die Lage der vorliegenden Erfindung bezeichnet werden kann) umfasst die Stufen der Auftragung einer Beschichtungsflüssigkeit, die eine Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays enthält, und des Trocknens des gebildeten Beschichtungsfilms, wodurch die Lage für elektrophoretische Displays hergestellt wird; wobei das Herstellungsverfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass als die Zusammensetzung die Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung verwendet wird und das Verfahren ferner die Stufe der Herstellung der Beschichtungsflüssigkeit durch Einmischen der Zusammensetzung in einer derartigen Menge, dass die Beschichtungsflüssigkeit einen Mikrokapselgehalt von 25 bis 65 Gew.-% aufweist, umfasst.
In dem Verfahren zur Herstellung der Lage der vorliegenden Erfindung wird zunächst die Beschichtungsflüssigkeit, die die Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung enthält, hergestellt. Speziell wird die Beschichtungsflüssigkeit, falls nötig, durch Zugabe von beispielsweise einem Bindemittel, einem Additiv und einem wässrigen Medium (beispielsweise wässriges Medium zur Verdünnung) zur Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays der vorliegenden Erfindung hergestellt.
Beispiele für das im Vorhergehenden genannte Bindemittel umfassen Bindemittel des wasserlöslichen Typs und Bindemittel des Emulsionstyps.
Beispiele für die Bindemittel des wasserlöslichen Typs umfassen wasserlösliche Alkydharze, wasserlösliche acrylmodifizierte Alkydharze, wasserlösliche ölfreie Alkydharze (wasserlösliche Polyesterharze), wasserlösliche Acrylharze, wasserlösliche Epoyesterharze und wasserlösliche Melaminharze.
Beispiele für die Bindemittel des Emulsionstyps umfassen Alkyl(meth)acrylatcopolymerdispersionen, Vinylacetatharzemulsionen, Vinylacetatcopolymerharzemulsionen, Ethylen-Vinylacetat-Copolymerharzemulsionen, Acrylatester(co)polymerharzemulsionen, Styrol-Acrylatester-Copolymerharzemulsionen, Epoxyharzemulsionen, Urethanharzemulsionen, Acryl-siliconemulsionen und Fluorharzemulsionen.
Beispiele für das im Vorhergehenden genannte Additiv umfassen Viskositätseinstellmittel (Dickungsmittel), Dispergiermittel/Netzmittel, Entschäumungsmittel und Antischimmelmittel/Antiseptika. Für den Fall, dass die Beschichtungsflüssigkeit diese Additive enthält, besteht keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf deren Gehalte, wenn sie in einem derartigen Bereich sind, dass eine Beschichtungsflüssigkeit mit gewünschten Eigenschaften erhalten werden kann.
Beispiele für die Viskositätseinstellmittel (Dickungsmittel) umfassen: Cellulose-Viskositätseinstellmittel (Dickungsmittel), wie Carboxymethylcellulose, Methylcellulose und Hydroxyethylcellulose; Polycarboxyl-Viskositätseinstellmittel (Dickungsmittel), wie Poly(natriumacrylat), alkalilösliche Emulsionen und alkalilösliche Emulsionen des Assoziierungstyps; Polyethylenglykol-Viskositätseinstellmittel (Dickungsmittel), wie Polyethylenglykol, Polythylenglykolalkylether, Polyethylenalkylester und Polyethylenglykolderivate des Assoziierungstyps; andere wasserlösliche Polymere, wie Polyvinylalkohol; und Viskositätseinstellmittel (Dickungsmittel) des Smektittyps, wie Montmorillonit, Hectorit und Saponit. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Beispiele für die Dispergiermittel/Netzmittel umfassen: Poly(acrylatsalze) und Styrol-Maleinsäure-Copolymersalze; Formalin-Kondensationsprodukte von Naphthalinsulfonatsalzen; Langkettiges-Alkyl-organische-Sulfonatsalze; Polyphosphatsalze; langkettige Alkylaminsalze; Poly(alkylenoxide); Polyoxyalkylenalkylether; Sorbitanfettsäureester; Fluorsurfactants, wie Perfluoralkylgruppen enthaltende Salze, Perfluoralkylgruppen enthaltende Ester und Perfluoralkylgruppen enthaltende Oligomere; Acetylendiol und Acetylenglykol. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Beispiele für die Entschäumungsmittel umfassen Siliconentschäumungsmittel, Entschäumungsmittel des Pluronic-Typs, Entschäumungsmittel des Mineralöltyps, Polyesterentschäumungsmittel und Polyetherentschäumungsmittel. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
Beispiele für die Antischimmelmittel/Antisepktika umfassen organische Stickstoff-Schwefel-Verbindungen, organische Stickstoff-Halogen-Verbindungen, Hexadiensäurechloridsalze, Kresolverbindungen, bromierte Verbindungen, Aldehydverbindungen, Benzimidazolverbindungen, halogenierte cyclische Schwefelverbindungen, organische Arsenverbindungen, organische Kupferverbindungen, Chlorisothiazolon und Isothiazolon. Diese können entweder jeweils allein oder in Kombinationen miteinander verwendet werden.
In Bezug auf die in der vorliegenden Erfindung angegebene Beschichtungsflüssigkeit ist es günstig, die Mikrokapseln in der Beschichtungsflüssigkeit gleichförmig zu dispergieren, um einen Beschichtungsfilm zu erhalten, in dem die Mikrokapseln gleichförmig vorhanden sind. Beispiele für Mittel hierfür umfassen die Zugabe von beispielsweise den Dispergiermitteln/Netzmitteln und den Viskositätseinstellmitteln (Dickungsmitteln), die oben als Beispiele für die im Vorhergehenden genannten Additive angeführt sind.
Beispiele für das im Vorhergehenden genannte wässrige Medium umfassen die oben genannten wässrigen Medien.
Wenn die im Vorhergehenden genannte Beschichtungsflüssigkeit hergestellt wird, wird die im Vorhergehenden genannte Zusammensetzung in einer derartigen Menge eingemischt, dass die Beschichtungsflüssigkeit einen Mikrokapselgehalt von 25 bis 65 Gew.-%, günstiger 30 bis 60 Gew.-%, noch günstiger 30 bis 55 Gew.-%, noch besser 35 bis 50 Gew.-% aufweist. Für den Fall, dass die Beschichtungsflüssigkeit einen Mikrokapselgehalt von weniger als 25 Gew.-% aufweist, besteht die Möglichkeit, dass die Mikrokapselkonzentration zu niedrig werden kann, dass die Mikrokapseln schwierig in einer Schicht dicht aneinander auf einer zu beschichtenden Oberfläche anzuordnen sind, wodurch Zwischenräume auftreten, die einen Fehler der Anzeige verursachen und daher eine Verringerung des Kontrasts und Bilddefekte (Anzeigedefekte) verursachen. Ferner besteht für den Fall, dass die Beschichtungsflüssigkeit einen Mikrokapselgehalt von mehr als 65 Gew.-% aufweist, die Möglichkeit, dass die Mikrokapseln gegenseitig aggregieren, wobei Probleme im Hinblick auf die Dispergierbarkeit in der Beschichtungsflüssigkeit verursacht werden; oder es können Bilddefekte (Anzeigedefekte) für den Fall verursacht werden, dass die Mikrokapseln nicht ausreichend dispergiert werden können; oder, wenn die Mikrokapseln stark dispergiert werden, können sie so stark geschädigt werden, dass die Dispersion elektrophoretischer feiner Teilchen aufgrund des Drucks, der durch Laminieren eines Elektrodenfilms als Gegenelektrode angewandt wird, aus dem Inneren der Mikrokapseln austreten. Wegen dieser Probleme können die erhaltenen elektrophoretischen Displays keinen ausreichenden Kontrast erhalten und sie weisen eine große Menge von Bilddefekten (Anzeigedefekten) auf.
In dem Verfahren zur Herstellung der Lage der vorliegenden Erfindung wird anschließend die hergestellte Beschichtungsflüssigkeit auf das Substrat aufgetragen und dann getrocknet, wodurch die Lage für die elektrophoretischen Displays hergestellt wird.
Beispiele für das im Vorhergehenden genannte Substrat umfassen transparente leitfähige Filme (beispielsweise PET-Filme mit ITO), Filme mit einer leitfähigen Schicht (beispielsweise kupferlaminierte Polyimidfilme) und Filme, die mit Metallfolien (beispielsweise einer Aluminiumfolie) oder leitfähigen Polymeren (beispielsweise Polyacetylen, Polyanilin und Polypyrrol) beschichtet sind.
Es besteht keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf das Verfahren zur Auftragung der Beschichtungsflüssigkeit auf das Substrat und die Beschichtungsflüssigkeit kann durch bisher öffentlich bekannte Verfahren aufgetragen werden.
Es besteht keine spezielle Beschränkung im Hinblick auf die Bedingungen der im Vorhergehenden genannten Trockungsstufe. Jedoch kann die Trocknungsstufe in einem Temperaturbereich von günstigerweise 15 bis 150°C (noch günstiger 20 bis 120°C) während günstigerweise 1 bis 60 min (noch günstiger 5 bis 45 min) durchgeführt werden.
Die Mikrokapseln für die elektrophoretischen Displays sind günstigerweise die Mikrokapseln für elektrophoretische Displays in der Mikrokapselzusammensetzung, die durch das obige Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung erhalten wurden.
(Wirkungen und Vorteile der Erfindung)
Die vorliegende Erfindung kann bereitstellen: eine Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays; ein Herstellungsverfahren für die Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays und ein Herstellungsverfahren für eine Lage für die elektrophoretischen Displays; wobei die Mikrokapselzusammensetzung Mikrokapseln enthält und, wenn sie für elektrophoretische Displays verwendet wird, diese im Hinblick auf verschiedene Eigenschaften (beispielsweise Langzeitstabilität der Anzeige, Ansprechbarkeit der Anzeige, Kontrast und Zahl der Vorgänge der Wiederbeschreibbarkeit der Anzeige) so hervorragend wie herkömmliche machen kann und ganz besonders bewirken kann, dass die elektrophoretischen Displays im Hinblick auf den Kontrast eine sehr hohe Leistung zeigen.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Im folgenden wird die vorliegende Erfindung durch die folgenden Beispiele einiger bevorzugter Ausführungsformen im Vergleich mit nicht erfindungsgemäßen Vergleichsbeispielen genauer erläutert. Jedoch ist die vorliegende Erfindung in keinster Weise auf diese Beispiele beschränkt. Hierbei können aus Bequemlichkeitsgründen die Einheiten "Gew.-Teil(e)" und "Liter" im folgenden einfach als "Teil(e)" bzw. "1" abgekürzt werden.
Beispiel 1
Ein 500-ml-Vierhalskolben wurde mit 30 g Titanoxid (hergestellt von Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd., Marke Tipaque CR-97), 261 g Dodecylbenzol und 2 g Titanatkopplungsmittel (hergestellt von Ajinomoto Co., Inc., Marke Plemact TTS) beschickt und dann wurden diese Materialien durch Rühren gemischt. Danach wurde der Kolben in ein Ultraschallbad (hergestellt von Yamato Co., Ltd., Produktname BRANSON 5210) von 55°C gegeben und dann wurde der Kolbeninhalt einer Ultraschalldispersionsbehandlung unter Rührbedingungen während 2 h unterzogen, wodurch eine Titanoxiddispersion (1) erhalten wurde.
Die Teilchendurchmesser des Titanoxids in der obigen Dispersion (1) wurden ermittelt. Infolgedessen betrug der volumengemittelte Teilchendurchmesser 0,34 μm. Die Teilchendurchmesserverteilung wurde mit einer Teilchendurchmesserverteilungsmessvorrichtung des Zentrifugensedimentationstyps von Shimadzu SA-CP3 (hergestellt von Shimadzu Corporation) ermittelt.
In dieser Dispersion (1) wurden 6 g Anthrachinonblau-Ölfarbstoff gelöst, wodurch eine blaugefärbte Dispersion (1) für elektrophoretische Displays erhalten wurde.
Unter Rühren mit einer Dispergiervorrichtung (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd., Produktname ROBOMICS) wurden 105 g der Dispersion (1) für elektrophoretische Displays, die auf 55°C erhitzt war, zu einer wässrigen Lösung gegeben, die zuvor durch Lösen von 5,5 g Gummiarabikum und 5,5 g Gelatine in 60 g Wasser und dann Halten bei 43°C hergestellt worden war. Die Rührgeschwindigkeit wurde allmählich erhöht, wobei das gebildete Gemisch 60 min mit 1050 rpm gerührt wurde, wodurch eine Suspension erhalten wurde.
Während 300 ml warmes Wasser von 43°C zu dieser Suspension gegeben wurde, wurde die Rührgeschwindigkeit allmählich auf 500 rpm verringert. Ferner wurden 0,75 ml einer 10%igen wässrigen NaCO₃-Lösung zugegeben und danach wurde das gebildete Gemisch 30 min lang gehalten. Dann wurden 11 ml einer 10%igen Essigsäurelösung mit konstanter Rate über einen Zeitraum von 35 min zugegeben und dann wurde das gebildete Gemisch auf nicht höher als 10°C gekühlt.
Das Gemisch wurde 2 h lang in dem gekühlten Zustand gehalten und dann wurden 3 ml einer 37%igen Formalinlösung mit konstanter Rate in 30 s zugegeben und dann wurden ferner 22 ml einer 10%igen wässrigen NaCO₃-Lösung mit konstanter Rate über einen Zeitraum von 25 min dazugegeben.
Das erhaltene Gemisch wurde unter Rührbedingungen auf gewöhnliche Temperatur gekühlt und dann 20 h nachbehandelt, wodurch Mikrokapseln (1) hergestellt wurden und ferner eine Mikrokapseldispersion (1) erhalten wurde. Die Mikrokapseln (1) umfassten eine Hülle und die im Vorhergehenden genannte Dispersion (1) für elektrophoretische Displays, die in der Hülle verkapselt war. In der Mikrokapseldispersion (1) waren die obigen Mikrokapseln (1) dispergiert.
Zu diesem Zeitpunkt wurden die Teilchendurchmesser der Mikrokapseln (1) mit einer Teilchendurchmesserverteilungsmessvorrichtung des Laserbeugungs/streuungstyps, HORIBA LA-910, (hergestellt von Horiba Seisakusho Co., Ltd.) ermittelt. Infolgedessen betrug der volumengemittelte Teilchendurchmesser 67 μm.
Die erhaltene Mikrokapseldispersion (1) wurde mit 1500 g Wasser, dem 1,25 ml einer 10%igen wässrigen NaCO₃-Lösung zugesetzt war, verdünnt. Die erhaltene Verdünnung wurde durch ein Maschensieb mit einer Maschenöffnungsgröße von 85 μm geschickt und dann in einen Scheidetrichter gegeben und stehen gelassen. Dann wurde 7 h später die untere Flüssigkeit der getrennten oberen und unteren Flüssigkeiten extrahiert. Zu der verbliebenen oberen Flüssigkeit wurden 1500 g Wasser, dem 1,25 ml einer 10%igen wässrigen NaCO₃-Lösung zugesetzt worden war, gegeben. Diese Materialien wurden durch Schütteln mit der Hand, um dadurch eine erneute Dispersion durchzuführen, gleichförmig gemischt und danach stehen gelassen. Die Folge der obigen Operationen des stationären Stehenlassens, der Extraktion der unteren Flüssigkeit und des erneuten Dispergierens der oberen Flüssigkeit wurde dreimal wiederholt, wodurch die Nassklassierung durchgeführt wurde.
Die Mikrokapseldispersion (1), die der obigen Nassklassierung unterzogen worden war, wurde durch Saugfiltration konzentriert, wodurch eine Mikrokapselzusammensetzung (1) als filtrierter Kuchen, der die klassierten Mikrokapseln (1) umfasste, erhalten wurde. Die klassierten Mikrokapseln (1) wiesen einen volumengemittelten Teilchendurchmesser von 74,6 μm und einen Teilchendurchmesser des Maximumpeaks von 77,2 μm auf (hierbei ist der obige Teilchendurchmesser des Maximumpeaks ein Teilchendurchmesser, der dem Maximumpeak in der Teilchendurchmesserverteilung, bezogen auf das Volumen, entspricht; die gleiche Definition wird im folgenden angewandt). Ferner war die Teilchendurchmesserverteilung, bezogen auf das Volumen, derart, dass 85 Vol.-% der Mikrokapseln in einem Teilchendurchmesserbereich von ±40% des Teilchendurchmessers des Maximumpeaks um den Teilchendurchmesser des Maximumpeaks vorhanden waren. Ferner waren die Mikrokapseln (1) mit einem Gehalt von 45 Gew.-% in der obigen Mikrokapselzusammensetzung (1) vorhanden. Diese Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgelistet.
Beispiel 2
Eine Titanoxiddispersion (2) wurde gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 erhalten, wobei jedoch das Dodecylbenzol durch Highsol SA 296 (hergestellt von Nisseki Kagaku Co., Ltd.) ersetzt wurde.
Die Teilchendurchmesser des Titanoxids in der obigen Dispersion (2) wurden gemäß Beispiel 1 ermittelt. Infolgedessen betrug der volumengemittelte Teilchendurchmesser 0,27 μm.
In dieser Dispersion (2) wurden 6 g Anthrachinonblau-Ölfarbstoff gelöst, wodurch eine blaugefärbte Dispersion (2) für elektrophoretische Displays erhalten wurde. Danach wurde das Verfahren gemäß Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch die Dispersion (2) für elektrophoretische Displays anstelle der Dispersion (1) für elektrophoretische Displays verwendet wurde und das Rühren mit der Dispergiervorrichtung mit 1050 rpm während 60 min zu Rühren mit 800 rpm während 60 min geändert wurde. Dadurch wurden die Mikrokapseln (2) hergestellt und ferner die Mikrokapseldispersion (2) erhalten. Die Mikrokapseln (2) umfassten eine Hülle und die im Vorhergehenden genannte Dispersion (2) für elektrophoretische Displays, die in der Hülle verkapselt war. In der Mikrokapseldispersion (2) waren die obigen Mikrokapseln (2) dispergiert.
An diesem Zeitpunkt wurden die Teilchendurchmesser der Mikrokapseln (2) gemäß Beispiel 1 ermittelt. Infolgedessen betrug der volumengemittelte Teilchendurchmesser 105 μm.
Die erhaltene Mikrokapseldispersion (2) wurde mit 1500 g Wasser, dem 1,25 ml einer 10%igen wässrigen NaCO₃-Lösung zugesetzt worden war, verdünnt. Die erhaltene Verdünnung wurde durch ein Maschensieb mit einer Maschenöffnungsgröße von 130 μm geschickt. Danach wurden Mikrokapseln, die einen Teilchendurchmesser von nicht größer als 70 μm aufwiesen, mit einer kontinuierlichen Nassklassiervorrichtung, Sanitary Cyclone (hergestellt von Nippo Co., Ltd.), entfernt.
Die Mikrokapseldispersion (2), die der obigen Nassklassierung unterzogen worden war, wurde durch Saugfiltration konzentriert, wodurch eine Mikrokapselzusammensetzung (2) als filtrierter Kuchen, der die klassierten Mikrokapseln (2) umfasste, erhalten wurde. Die klassierten Mikrokapseln (2) wiesen einen volumengemittelten Teilchendurchmesser von 113,2 μm und einen Teilchendurchmesser des Maximumpeaks von 118,7 μm auf. Ferner war die Teilchendurchmesserverteilung, bezogen auf das Volumen, derart, dass 81 Vol.-% der Mikrokapseln in einem Teilchendurchmesserbereich von ±40% des Teilchendurchmessers des Maximumpeaks um den Teilchendurchmesser des Maximumpeaks vorhanden waren. Ferner waren die Mikrokapseln (2) mit einem Gehalt von 58 Gew.-% in der obigen Mikrokapselzusammensetzung (2) vorhanden. Diese Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgelistet.
Beispiel 3
Gemäß Beispiel 1 wurden Mikrokapseln (3) hergestellt und ferner wurde eine Mikrokapseldispersion (3) erhalten. In der Mikrokapseldispersion (3) waren die obigen Mikrokapseln (3) dispergiert.
An diesem Zeitpunkt wurden die Teilchendurchmesser der Mikrokapseln (3) gemäß Beispiel 1 ermittelt. Infolgedessen betrug der volumengemittelte Teilchendurchmesser 65 μm.
Die erhaltene Mikrokapseldispersion (3) wurde einer Nassklassierung gemäß Beispiel 1 unterzogen.
Die Mikrokapseldispersion (3), die der obigen Nassklassierung unterzogen worden war, wurde durch Saugfiltration gemäß Beispiel 1 konzentriert, wobei jedoch die Saugmenge verringert wurde. Auf diese Weise wurde eine Mikrokapselzusammensetzung (3) als filtrierter Kuchen, der die klassierten Mikrokapseln (3) umfasste, erhalten. Die klassierten Mikrokapseln (3) wiesen einen volumengemittelten Teilchendurchmesser von 70,7 μm und einen Teilchendurchmesser des Maximumpeaks von 75,5 μm auf. Ferner war die Teilchendurchmesserverteilung, bezogen auf das Volumen, derart, dass 88 Vol.-% der Mikrokapseln in einem Teilchendurchmesserbereich von ±40% des Teilchendurchmessers des Maximumpeaks um den Teilchendurchmesser des Maximumpeaks vorhanden waren. Ferner waren die Mikrokapseln (3) mit einem Gehalt von 33 Gew.-% in der obigen Mikrokapselzusammensetzung (3) vorhanden. Diese Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgelistet.
Beispiel 4
Gemäß Beispiel 2 wurden Mikrokapseln (4) hergestellt und ferner wurde eine Mikrokapseldispersion (4) erhalten. In der Mikrokapseldispersion (4) waren die obigen Mikrokapseln (4) dispergiert.
An diesem Zeitpunkt wurden die Teilchendurchmesser der Mikrokapseln (4) gemäß Beispiel 2 ermittelt. Infolgedessen betrug der volumengemittelte Teilchendurchmesser 112 μm.
Die erhaltene Mikrokapseldispersion (4) wurde einer Nassklas sierung gemäß Beispiel 2 unterzogen, wobei jedoch ein Netz mit einer Maschenöffnungsgröße von 140 μm verwendet wurde und Mikrokapseln mit Teilchendurchmesser von nicht größer als 80 μm entfernt wurden.
Die Mikrokapseldispersion (4), die der obigen Nassklassierung unterzogen worden war, wurde durch Saugfiltration gemäß Beispiel 2 konzentriert, wobei jedoch die Saugmenge erhöht wurde. Auf diese Weise wurde eine Mikrokapselzusammensetzung (4) als filtrierter Kuchen, der die klassierten Mikrokapseln (4) umfasste, erhalten. Die klassierten Mikrokapseln (4) wiesen einen volumengemittelten Teilchendurchmesser von 121,8 μm und einen Teilchendurchmesser des Maximumpeaks von 128,1 μm auf. Ferner war die Teilchendurchmesserverteilung, bezogen auf das Volumen, derart, dass 80 Vol.-% der Mikrokapseln in einem Teilchendurchmesserbereich von ±40% des Teilchendurchmessers des Maximumpeaks um den Teilchendurchmesser des Maximumpeaks vorhanden waren. Ferner waren die Mikrokapseln (4) mit einem Gehalt von 75 Gew.-% in der obigen Mikrokapselzusammensetzung (4) vorhanden. Diese Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgelistet.
Vergleichsbeispiel 1
Gemäß Beispiel 1 wurden Mikrokapseln (c1) hergestellt und ferner eine Mikrokapseldispersion (c1) erhalten. In der Mikrokapseldispersion (c1) waren die obigen Mikrokapseln (c1) dispergiert.
An diesem Zeitpunkt wurden die Teilchendurchmesser der Mikrokapseln (c1) gemäß Beispiel 1 ermittelt. Infolgedessen betrug der volumengemittelte Teilchendurchmesser 67 μm und der Teilchendurchmesser des Maximumpeaks 65,1 μm. Ferner war die Teilchendurchmesserverteilung, bezogen auf das Volumen, derart, dass 51 Vol.-% der Mikrokapseln in einem Teilchendurchmesserbereich von ±40% des Teilchendurchmessers des Maximum peaks um den Teilchendurchmesser des Maximumpeaks vorhanden waren.
Die erhaltene Mikrokapseldispersion (c1) wurde filtriert und dann getrocknet, wodurch ein Pulver der Mikrokapseln (c1) erhalten wurde. Diese Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgelistet.
Vergleichsbeispiel 2
Das Pulver der Mikrokapseln (c1), das in Vergleichsbeispiel 1 erhalten wurde, wurde durch ein Sieb mit einer Maschenöffnungsgröße von 85 μm geschickt, wodurch die Mikrokapseln (c2) von Vergleichsbeispiel 2 erhalten wurden. Bei der obigen Operation des Hindurchschickens des Pulvers durch das Sieb mit einer Maschenöffnungsgröße von 85 μm wurden auf dem Sieb verbleibende Aggregate in großer Menge beobachtet.
Die Menge des Pulvers der Mikrokapseln (c2), die durch das Sieb erhalten wurde, betrug 31 Gew.-% des gesamten Pulvers der Mikrokapseln (c1).
Die Teilchendurchmesser der Mikrokapseln (c2) wurden gemäß Beispiel 1 ermittelt. Infolgedessen betrug der volumengemittelte Teilchendurchmesser 67 μm und der Teilchendurchmesser des Maximumpeaks 61,9 μm. Ferner war die Teilchendurchmesserverteilung, bezogen auf das Volumen, derart, dass 53 Vol.-% der Mikrokapseln in einem Teilchendurchmesserbereich von ±40% des Teilchendurchmessers des Maximumpeaks um den Teilchendurchmesser des Maximumpeaks vorhanden waren. Diese Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgelistet.
Elektrophoretische Displays (1) bis (4), (c1) und (c2) wurden in dem folgenden Verfahren aus den Mikrokapselzusammensetzungen (1) bis (4) und den pulverförmigen Mikrokapseln (c1) bzw. (c2), die auf die obigen Weisen erhalten wurden, hergestellt.
Zuallererst wurde eine Beschichtungsflüssigkeit wie im folgenden hergestellt. Jede der Mikrokapselzusammensetzungen (1) bis (4) oder der pulverförmigen Mikrokapseln (c1) oder (c2) wurde mit einer Acrylemulsion für Bindemittel (Feststoffkomponentenkonzentration: 45 Gew.-%) in einer derartigen Menge gemischt, dass das Gewichtsverhältnis von Mikrokapseln/Acrylemulsion für Bindemittel wie in Tabelle 1 aufgelistet war. Wasser wurde ferner zu dem erhaltenen Gemisch in einer derartigen Menge gegeben, dass der Mikrokapselgehalt in der Beschichtungsflüssigkeit wie in Tabelle 2 aufgelistet war. Auf diese Weise wurden die Beschichtungsflüssigkeiten (1) bis (4), (c1) und (c2) hergestellt.
Als nächstes wurde die hergestellte Beschichtungsflüssigkeit auf einen ITO aufweisenden PET-Film mit einem Applikator aufgetragen und danach 10 min bei 90°C getrocknet, wodurch eine beschichtete Lage (Lage für elektrophoretische Displays) hergestellt wurde. Anschließend wurde ein weiterer, ITO aufweisender Film aufgestapelt und dadurch auf die beschichtete Seite dieser beschichteten Lage laminiert, wodurch ein elektrophoretisches Display erhalten wurde, das mit Gegenelektroden ausgestattet war.
Der Fall, dass der Mikrokapselgehalt in der Mikrokapselzusammensetzung zu niedrig ist, führt unvermeidlich auch zu einer niedrigen Feststoffkomponentenkonzentration der Beschichtungsflüssigkeit. In Begleitung dazu nimmt die Viskosität der Beschichtungsflüssigkeit auch so stark ab, dass die Nivellierungsfähigkeit beeinträchtigt ist, wenn die Beschichtungsflüssigkeit aufgetragen wird. Ferner ist der erhaltene Beschichtungsfilm auch so dünn, dass Zwischenräume zwischen den Mikrokapseln so breit geöffnet sind, dass die Mikrokapseln in einen "verstreuten" bzw. "spärlichen" Zustand fallen. Ein dichtes Vorhandensein der Mikrokapseln auf der beschichteten Oberfläche stärkt die Anzeigeeigenschaften und wirkt vor al lem deutlich auf den Kontrast.
An jedes der erhaltenen elektrophoretischen Displays (1) bis (4), (c1) und (c2) wurde 1 s eine Gleichstromspannung von 30 V zwischen beiden Elektroden angelegt und danach der Kontrast gemessen. In Bezug auf den Kontrast wurde der Reflexionsgrad von blauen und weißen Displays mit einem spektrophotometrischen Densitometer von Macbeth, SpectroEye, (hergestellt von Gretag Macbeth) gemessen und der Kontrast durch das Verhältnis (Kontrast) zwischen diesen Reflexionsgraden dargestellt (Verhältnis (Kontrast) zwischen Reflexionsgraden = Reflexionsgrad von Weiß/Reflexionsgrad von Blau). Hierbei ist das Verhältnis zwischen den Reflexionsgraden ein Wert, der durch Ermitteln des Reflexionsgrades eines Displays (beispielsweise blau), wenn die Gleichstromspannung zwischen den Gegenelektroden des elektrophoretischen Displays angelegt ist, und anschließend Ermitteln des Reflexionsgrades eines Displays (beispielsweise weiß), wenn die Polarität zur Anlegung der Gleichstromspannung umgekehrt ist, und dann Berechnen des Verhältnisses zwischen beiden Reflexionsgraden erhalten wird. Es wird hierbei vorgeschrieben, dass der Reflexionsgrad im Hinblick auf eine gesamte Seite des elektrophoretischen Displays ermittelt werden sollte.
Ferner wurde die beschichtete Oberfläche mit einem Mikroskop (hergestellt von Highlocks Co., Ltd., Produktname Power High Scope KH-2700) optisch vergrößert, um den Zustand von Reihen der Mikrokapseln und einen geschädigten oder defekten (nicht-elektrophoretischen) Zustand der Mikrokapseln bezüglich der im folgenden angegebenen Standards zu betrachten und zu beurteilen.
Deren Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgelistet.
(Zustand von Reihen von Mikrokapseln):

⌾:

Die Mikrokapseln sind ohne Zwischenräume dicht gepackt und es besteht ferner eine geringe Überlappung zwischen den Mikrokapseln und es gibt keine Aggregate.

O:

Die Mikrokapseln sind insgesamt in einem dichten Zustand, doch gibt es einige "spärliche" Bereiche. Es gibt auch einige Überlappungsbereiche zwischen den Mikrokapseln, doch gibt es keine Aggregate.

Δ:

Es gibt auch dichte Bereiche, doch gibt es ziemlich viele "spärliche" Bereiche. Es besteht geringe Überlappung zwischen den Mikrokapseln, doch werden Aggregate beobachtet.

X:

Die Mikrokapseln sind verstreut und es gibt wenige dichte Bereiche. Es gibt auch ziemlich viele Aggregate.

(Schädigung oder Defekt (keine Elektrophorese) von Mikrokapseln)
Die Zahl geschädigter oder defekter (nicht-elektrophoretischer) Mikrokapseln, die in beliebigen fünf Beobachtungsfeldern (200 bis 400 Mikrokapseln waren pro ein Beobachtungsfeld vorhanden) bei 200facher Vergrößerung vorhanden waren, wurde gezählt.
TABELLE 1
TABELLE 2

Claims

Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays, die eine zur Herstellung einer Beschichtungsflüssigkeit verwendete Zusammensetzung ist und ein wässriges Medium und Mikrokapseln für die elektrophoretischen Displays umfasst, wobei die Mikrokapseln eine Hülle und eine in der Hülle verkapselte Dispersion umfassen, wobei die Dispersion ein Lösemittel und in dem Lösemittel dispergierte elektrophoretische feine Teilchen umfasst; wobei die Mikrokapseln einen volumengemittelten Durchmesser von 30 bis 150 μm und eine Teilchendurchmesserverteilung, bezogen auf das Volumen, derart aufweisen, dass nicht weniger als 80 Volumen-% der Mikrokapseln in einem Teilchendurchmesserbereich von ± 40% des Teilchendurchmessers des Maximumpeaks um den Teilchendurchmesser des Maximumpeaks vorhanden sind, wobei die Mikrokapselzusammensetzung ferner einen Mikrokapselgehalt von 30 bis 80 Gew.-% aufweist.
Mikrokapselzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei der Gesamtgehalt an den Mikrokapseln und dem wässrigen Medium in der Zusammensetzung nicht weniger als 90 Gew.-% beträgt.
Herstellungsverfahren für eine Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Mikrokapselzusammensetzung ein wässriges Medium und Mikrokapseln für die elektrophoretischen Displays umfasst, wobei die Mikrokapseln eine Hülle und eine in der Hülle verkapselte Dispersion umfassen, wobei die Dispersion ein Lösemittel und in dem Lösemittel dispergierte elektrophoretische feine Teilchen umfasst; wobei das Herstellungsverfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass es umfasst: die Dispergierstufe des Dispergierens der elektrophoretischen feinen Teilchen in dem Lösemittel; die Mikroverkapselungsstufe der Verkapselung einer Dispersion elektrophoretischer feiner Teilchen in die Hülle in Gegenwart des wässrigen Mediums, wodurch eine Zubereitungsflüssigkeit erhalten wird, die die Mikrokapseln und das wässrige Medium umfasst, wobei die Dispersion elektrophoretischer feiner Teilchen in der Dispergierstufe erhalten wird; die Nassklassierstufe der Behandlung der Zubereitungsflüssigkeit zur Klassierung der Mikrokapseln, wobei die in der Nassklassierstufe zu verwendende Zubereitungsflüssigkeit eine Mikrokapselkonzentration von nicht mehr als 15 Gew.-% aufweist; und die Konzentrationsstufe der Verringerung des wässrigen Mediums der durch die Klassierstufe erhaltenen Dispersion derart, dass die Dispersion konzentriert und die Konzentration der Mikrokapseln auf einen Bereich von 30 bis 80 Gew.-% eingestellt wird; wobei das Herstellungsverfahren ferner dadurch gekennzeichnet ist, dass die Zusammensetzung mit einem Mikrokapselgehalt von 30 bis 80 Gew.-% erhalten wird, ohne dass eine Stufe des Trocknens der Mikrokapseln beteiligt ist.
Herstellungsverfahren für eine Lage für elektrophoretische Displays, das die Stufen des Auftragens einer Beschichtungsflüssigkeit, die eine Mikrokapselzusammensetzung für elektrophoretische Displays enthält, und des Trocknens des gebildeten Beschichtungsfilms umfasst, wodurch die Lage für die elektrophoretischen Displays hergestellt wird; wobei das Herstellungsverfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass die Mikrokapselzusammensetzung, die in einem der Ansprüche 1 oder 2 angegeben ist, als die Zusammensetzung verwendet wird und das Verfahren ferner die Stufe der Herstellung der Beschichtungsflüssigkeit durch Einmischen der Zusammensetzung in einer derartigen Menge, dass die Beschichtungsflüssigkeit einen Mikrokapselgehalt von 25 bis 65 Gew.-% aufweist, umfasst.
Verwendung einer Mikrokapselzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2 zur Herstellung einer Beschichtungsflüssigkeit für elektrophoretische Displays.