DE60300259T2 - Process for the preparation of surfactants - Google Patents
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Abstract
Description
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNGDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Die vorliegende Erfindung beschäftigt sich mit der Herstellung einer Reinigungsmittelzusammensetzung oder -komponente mit relativ hoher Schüttdichte mittels eines Ausfällungsverfahrens, das die Zugabe eines wasserlöslichen Salzes zu einer wäßrigen Natriumlaurelsulfat-Lösung umfaßt.The present invention employs with the preparation of a detergent composition or component having a relatively high bulk density by a precipitation method, that the addition of a water-soluble Salt to an aqueous sodium laurel sulfate solution.
Natriumlaurelsulfat (SLS) wird in breitem Umfang in der Reinigungsmittelindustrie als eine aktive Komponente in einer breiten Vielzahl von Reinigungszusammensetzungen verwendet, wie etwa Waschpulvern, seifenbasierten Produkten und Shampoos.Sodium Laurel (SLS) is widely used in the detergent industry as an active component in a wide variety of cleaning compositions used, such as washing powders, soap-based products and Shampoos.
Die wäßrige SLS-Lösung gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hat vorzugsweise eine Konzentration von 5 bis 40% (w/v), vorzugsweise 10 bis 35% (v/v) und bevorzugter 20 bis 30% (w/v). Die wäßrige SLS-Lösung zur Verwendung im vorliegenden Verfahren kann mit jeder geeigneten Methode hergestellt werden. Geeignete Methoden zur Herstellung der wäßrigen SLS-Lösung werden dem Fachmann im Hinblick auf das besondere ausgewählte Tensid klar sein.The aqueous SLS solution according to the method The present invention preferably has a concentration of 5 to 40% (w / v), preferably 10 to 35% (v / v) and more preferably 20 up to 30% (w / v). The aqueous SLS solution for Use in the present process can be by any suitable method getting produced. Suitable methods for preparing the aqueous SLS solution are the skilled person with regard to the particular surfactant selected be clear.
Die wäßrige SLS-Lösung kann geeigneterweise mit einem Sulfonierungsverfahren hergestellt werden. Geeignete Bedingungen zur Durchführung solch eines Sulfonierungsverfahrens werden dem Fachmann bekannt sein. Das Sulfonierungsverfahren kann entweder ein kontinuierliches oder diskontinuierliches Verfahren sein. Kontinuierliche Sulfonierungsverfahren werden typischerweise wäßrige Lösungen von Natriumlaurelsulfat mit einer Konzentration von um 70% (w/v) produzieren. Diskontinuierliche Verfahren werden typischerweise wäßrige Lösungen mit einer niedrigeren Konzentration an Natriumlaurelsulfat, typischerweise um 30% bis 60% (w/v), produzieren. Konzentrierte wäßrige Lösung von Natriumlaurelsulfat, die auf diese Weise produziert worden ist, kann dann zur Verwendung im vorliegenden Verfahren auf die gewünschte Konzentration verdünnt werden. Die konzentrierte wäßrige Lösung von Natriumlaurelsulfat kann in situ hergestellt werden oder ist leicht von Herstellern erhältlich. Alternative Methoden zur Herstellung von wäßrigen Lösungen von Natriumlaurelsulfat werden dem Fachmann klar sein.The aqueous SLS solution can suitably prepared by a sulphonation process. suitable Conditions for implementation such a sulfonation process will be known to those skilled in the art be. The sulfonation process can be either continuous or discontinuous process. Continuous sulfonation process are typically aqueous solutions of Produce sodium laurel sulfate at a concentration of around 70% (w / v). Batch processes typically involve aqueous solutions a lower concentration of sodium laurel sulfate, typically by 30% to 60% (w / v), produce. Concentrated aqueous solution of Sodium laurel sulphate which has been produced in this way can then be adjusted to the desired concentration for use in the present process be diluted. The concentrated aqueous solution of Sodium laurel sulfate can be prepared in situ or is light available from manufacturers. Alternative methods for the preparation of aqueous solutions of sodium laurel sulfate will be clear to the skilled person.
Im zweiten Schritt des Verfahrens werden ein oder mehrere wasserlösliche Salze zur wäßrigen Tensidlösung zugegeben, um Ausfällung zu induzieren. Salze, die für die Verwendung in diesem Schritt in Betracht gezogen werden, schließen organische und anorganische Salze ein.in the second step of the process are one or more water-soluble salts added to the aqueous surfactant solution, around precipitation to induce. Salts for The use to be considered in this step include organic ones and inorganic salts.
Die zur wäßrigen Lösung von SLS zuzugebende Salzmenge muß eine Menge sein, die ausreichend ist, um Ausfällung des SLS aus der Lösung zu bewirken. Die Salzmenge, die erforderlich ist, um Ausfällung in jedem gegebenen Fall zu bewirken, kann leicht vom Fachmann unter Verwendung von Standardverfahren bestimmt werden.The to the aqueous solution of SLS amount of salt to be added must have a Amount sufficient to precipitate the SLS from the solution cause. The amount of salt that is required to precipitate in each effecting a given case can easily be done by a person skilled in the art determined by standard methods.
Spezifisch ist beobachtet worden, daß das Tensid Natriumlaurelsulfat in Wasser hochlöslich ist, aber in wäßriger Salzlösung nur schlecht löslich ist. Es ist festgestellt worden, daß ein Erhöhen der Salzkonzentration in der wäßrigen Lösung zu einer Abnahme der Löslichkeit der Tensidverbindung führt. Im Hinblick auf das Tensid Natriumlaurelsulfat ist beobachtet worden, daß Natriumlaurelsulfat in einer wäßrigen Salzlösung mit einer Salzkonzentration von bis zu etwa 3% (w/v) etwas löslich ist und progressiv unlöslicher wird bei einer Erhöhung der Salzkonzentration. Es ist beobachtet worden, daß Natriumlaurelsulfat in einer wäßrigen Salzlösung mit einer Salzkonzentration von 5% (w/v) fast vollständig unlöslich ist. Die zugegebene Salzmenge kann nützlicherweise eine Menge sein, um eine wäßrige Lösung mit einer Salzkonzentration von 5% (w/v) oder mehr, vorzugsweise 10% (w/v) oder mehr bereitzustellen.Specific It has been observed that the Surfactant Sodium laurel sulfate is highly soluble in water, but in aqueous saline solution only poorly soluble is. It has been found that increasing the salt concentration in the aqueous solution a decrease in solubility the surfactant compound leads. With regard to the surfactant sodium laurel sulfate has been observed that sodium laurel sulfate in an aqueous salt solution a salt concentration of up to about 3% (w / v) is slightly soluble and progressively insoluble will be at an increase the salt concentration. It has been observed that sodium laurel sulfate in an aqueous salt solution a salt concentration of 5% (w / v) is almost completely insoluble. The added amount of salt can be useful a lot to be with an aqueous solution a salt concentration of 5% (w / v) or more, preferably 10% (w / v) or more.
Es ist wichtig, daß ausreichend Salz zugegeben wird, um Ausfällung zu induzieren. Wenn ausreichend Salz nicht zugegeben wird, könnte eine Abtrennung nicht erreicht werden und eine Paste könnte gebildet werden, die Tensid und Salzkomponenten umfaßt.It is important enough Salt is added to precipitate to induce. If enough salt is not added, one could Separation can not be achieved and a paste could be formed which comprises surfactant and salt components.
Das Salz kann geeigneterweise zur wäßrigen Lösung von SLS bei Raumtemperatur zugegeben werden. Vorzugsweise wird die wäßrige Lösung bei Zugabe des Salzes gemischt oder bewegt.The Salt may suitably be added to the aqueous solution of SLS be added at room temperature. Preferably, the aqueous solution is at Adding the salt mixed or agitated.
Bevorzugte Salze zur Verwendung im Verfahren schließen Kaliumnitrat, Kaliumchlorid, Bariumchlorid, Natriumchlorid, Natriumacetat, Kaliumacetat oder Kombinationen davon ein. Es ist festgestellt worden, daß eine Variation des zugegebenen Salzes zur wäßrigen Lösung von Natriumlaurelsulfat zu Variationen der physikalischen Eigenschaften führt, z. B. Dichte, Teilchengröße, Gestalt und Form des resultierenden körnigen Produktes.Preferred salts for use in the method include potassium nitrate, potassium chloride, barium chloride, sodium chloride, sodium acetate, potassium acetate or combinations thereof. It has been found that variation of the salt added to the aqueous solution of sodium laurel sulfate leads to variations in physical properties, e.g. Density, particle size, shape and shape of the resulting granular Product.
Ein oder mehrere Salze können verwendet werden, um gewünschte Teilchengröße, Dichte, Gestalt und Form zu erhalten.One or more salts used to desired Particle size, density, To get shape and form.
Besonders bevorzugte Salze zur Verwendung im Verfahren schließen Salze aus natürlichem Meerwasser ein. Meersalze enthalten eine Mischung natürlicher Salze, wobei die Hauptkomponente Natriumchlorid ist. Es ist festgestellt worden, daß körniges Produkt mit einer Schüttdichte von über 500 g/l unter Verwendung von Meersalzen erzielt werden kann. Meersalze haben die Vorteile, billig und durch Verdunstung von Meerwasser leicht verfügbar zu sein.Especially preferred salts for use in the process include salts from natural Seawater. Sea salts contain a mixture of natural Salts, wherein the main component is sodium chloride. It is stated been that granular product with a bulk density from above 500 g / l can be achieved using sea salts. sea salts have the benefits, cheap and by evaporation of seawater easily available to be.
Die besondere Methode, die zum Abtrennen des Tensidniederschlags verwendet wird, ist nicht wichtig. Jedes einfache Trennverfahren kann geeigneterweise verwendet werden, zum Beispiel Filtrationsverfahren, z. B. Filterpresse, Vakuumfiltration, oder mit einer Zentrifuge. Die Verwendung einer Filterpresse ist besonders geeignet zur Erzeugung eines abgetrennten Niederschlags mit einem niedrigen Feuchtigkeitsgehalt.The special method used to separate the surfactant precipitate is not important. Any simple separation process may suitably be used, for example, filtration method, for. B. filter press, Vacuum filtration, or with a centrifuge. The use of a Filter press is particularly suitable for producing a separated Precipitation with a low moisture content.
Bei der Abtrennung wird ein feuchter Kuchen des SLS-Niederschlags gebildet. Der abgetrennte Niederschlag hat vorzugsweise einen Feuchtigkeitsgehalt von 5% bis 35% (w/w).at the separation is made a moist cake of SLS precipitate. The separated precipitate preferably has a moisture content from 5% to 35% (w / w).
Falls gewünscht, kann die wäßrige Salzlösung, nach Abtrennung des SLS-Niederschlags, konzentriert und die Salze mit bekannten Methoden zurückgewonnen werden. Einfache Verdampfungsmethoden an der Sonne können zum Beispiel geeigneterweise zur Rückgewinnung vieler Salze gewonnen werden, insbesondere wenn Meersalze verwendet werden. Auf diese Weise kann das Salzlösungsnebenprodukt recycelt werden, mit den damit verbundenen wirtschaftlichen und Umweltvorteilen.If desired can the aqueous salt solution, after Separation of the SLS precipitate, concentrated and the salts with recovered methods become. Simple evaporation methods in the sun can help Example suitably for recovery many salts are obtained, especially when sea salts used become. In this way, the saline by-product can be recycled with the associated economic and environmental benefits.
Fakultativ können ein oder mehrere Zusatzstoffe zum abgetrennten SLS-Niederschlag vor dem Trocknen zugegeben werden.Optional can one or more additives for the separated SLS precipitate be added before drying.
Von besonderem Interesse sind hochdichte Pulver, flüssige Zusatzstoffe oder Füllstoffe, die zugegeben werden können, um Reinigungsmittelzusammensetzungen mit einer höheren Schüttdichte als getrocknete Granülen der Tensidzusammensetzung allein herzustellen, zum Beispiel um Granülen mit einer hohen Schüttdichte von über 700 g/l zu erhalten, und/oder Variation der Teilchengröße, Form oder Gestalt des resultierenden körnigen Reinigungsmittelproduktes bereitzustellen.From Of particular interest are high-density powders, liquid additives or fillers, which can be added detergent compositions having a higher bulk density than dried granules Surfactant composition alone, for example granules with a high bulk density from above To obtain 700 g / l, and / or particle size variation, shape or shape of the resulting granular detergent product provide.
Auch saure Pulver, wie etwa Pikrinsäure, p-Toluolsulfonsäure, und/oder alkalische Pulver, wie etwa Natriumcarbonat oder Natriumbicarbonat, können zugegeben werden, um die Auflösungs- und Schäumeigenschaften der Reinigungsmittelzusammensetzung zu verstärken. Es ist festgestellt worden, daß, wenn eine Mischung aus alkalischen und sauren Pulvern als Zusatzstoffe zugegeben wird, die Produktreinigungsmittelzusammensetzung Kohlendioxidgas in wäßrigen Medien freisetzt, was die Löslichkeits- und Dispersionseigenschaften der Reinigungsmittelzusammensetzung verbessert.Also acid powders, such as picric acid, p-toluenesulfonic acid, and / or alkaline powders, such as sodium carbonate or sodium bicarbonate, can be added to the resolution and foaming properties of the detergent composition. It has been stated that if a mixture of alkaline and acidic powders as additives is added, the product cleaner composition carbon dioxide gas in aqueous media releases what the solubility and dispersion properties of the detergent composition improved.
Im allgemeinen können alle Standard-Reinigungsmittelzusatzstoffe zugegeben werden, um körnige Reinigungsmittelzusammensetzungen mit gewünschten Eigenschaften bereitzustellen. Bevorzugte Zusatzstoffe schließen Füllstoffe, Reinigungsmittel-Builder, saure Pulver, alkalische Pulver, Bindemittel, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Aufheller, Mittel zur Verhinderung des Anlaufens, Mittel zur Verhinderung der Korrosion, Mittel zum Suspendieren von Schmutz, Mittel zum Freisetzen von Schmutz, Germizide, pH-Einstellungsmittel, Chelatbildner, Tone, Beschichtungsmittel, Enzyme, Enzymstabilisierungsmittel oder irgendeine Kombination davon ein. Weitere geeignete Zusatzstoffe werden dem Fachmann gut bekannt sein.in the general can all standard detergent additives are added to granular detergent compositions with desired To provide properties. Preferred additives include fillers, Detergent builder, acidic powder, alkaline powder, binder, Bleaching agents, bleach activators, whiteners, anti-caking agents tarnishing, anti-corrosive means, means for Suspending dirt, soil release agents, germicides, pH adjusting agents, chelating agents, Clays, coating agents, enzymes, enzyme stabilizers or some combination of it. Other suitable additives will be well known to those skilled in the art.
Trocknen des Produktes in Schritt (iv) kann in jedem einfachen Trockner durchgeführt werden. Beispiele für geeignete einfache Trockner schließen Fließbetttrockner, Hordentrockner oder Trommelvakuumtrockner ein. Andere geeignete Trockner werden dem Fachmann bekannt sein. Es ist festgestellt worden, daß körniges Produkt mit einem Feuchtigkeitsgehalt im Bereich von 0,5% bis 2% (w/w) unter Verwendung eines Vakuumtrockners erzielt werden kann.dry of the product in step (iv) can be carried out in any simple dryer. examples for suitable simple dryers include fluidized bed dryers, tray dryers or drum vacuum dryer. Other suitable dryers will be be known to the skilled person. It has been found that granular product with a moisture content in the range of 0.5% to 2% (w / w) below Use of a vacuum dryer can be achieved.
Trocknen des feuchten Kuchens des Tensids auf diese Weise erfordert einen beträchtlich niedrigeren Energieverbrauch als denjenigen, der in vielen herkömmlichen Verfahren zum Trocknen einer Tensidaufschlämmung oder wäßrigen Lösung eingesetzt wird (z. B. Sprühtrocknungsmethoden).dry The wet cake of the surfactant in this way requires one considerably lower energy consumption than those used in many conventional ones Method for drying a Tensidaufschlämmung or aqueous solution used (eg spray-drying methods).
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ermöglicht die Herstellung von körniger freifließender Reinigungsmittelkomponente oder -zusammensetzung mit hoher Schüttdichte, die eine Schüttdichte von wenigstens 500 g/l besitzt. Das Verfahren der Erfindung stellt eine wirtschaftliche und effiziente Methode zur Herstellung von freifließenden körnigen Reinigungsmittelzusammensetzungen mit hoher Schüttdichte bereit. Das Verfahren ermöglicht die Herstellung körniger Produkte mit einem Bereich von gewünschten Schüttdichten, Teilchengrößen, Gestalten und Formen, die in einer Vielzahl von Reinigungsmittel- und Reinigungszusammensetzungsanwendungen verwendet werden können.The process according to the present invention enables the production of granular free-flowing high bulk density detergent component or composition having a bulk density of at least 500 g / l. The process of the invention provides an economical and efficient method for producing high bulk density free-flowing granular detergent compositions. The process enables the production of granular products having a range of desired bulk densities, particle sizes, shapes and shapes that can be used in a variety of detergent and cleaning composition applications.
Die Verwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung zur Herstellung von körnigen Reinigungsmittelzusammensetzungen ermöglicht, die Produktion von Feinteilchen der Reinigungsmittelzusammensetzung zu vermeiden, mit den damit zusammenhängenden Sicherheits- und Umweltvorteilen.The Use of the process of the present invention for the production of grainy Detergent compositions enable the production of To avoid fine particles of the detergent composition, with the related Safety and environmental benefits.
Das Verfahren der Erfindung kann verwendet werden, um Granülen aus Natriumlaurelsulfat mit einer Schüttdichte im Bereich von zwischen 500 bis 710 g/l zu liefern.The Method of the invention can be used to exclude granules Sodium laurel sulfate having a bulk density in the range of between 500 to 710 g / l to deliver.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung vermeidet die Notwendigkeit komplizierter und teurer Ausrüstung und stellt ein wirtschaftliches und energieeffizientes Verfahren zur Herstellung kompakter körniger Tensid- und Reinigungsmittelzusammensetzungen mit niedrigem Dosierungsvolumen bereit. Zusätzlich kann das wäßrige Salzlösungsnebenprodukt, das im Verfahren der vorliegenden Erfindung, wie beschrieben, produziert wird, recycelt werden, wodurch die entsprechenden Salze zurückgewonnen werden.The Method of the present invention avoids the need complicated and expensive equipment and represents an economical and energy efficient process for producing compact granular Low dosage volume surfactant and detergent compositions ready. additionally can the aqueous saline by-product, produced in the process of the present invention as described, be recycled, whereby the corresponding salts recovered become.
Die Erfindung wird weiter durch die folgenden nicht-beschränkenden Beispiele veranschaulicht.The Invention is further illustrated by the following non-limiting Examples illustrated.
BEISPIELEEXAMPLES
Beispiel 1example 1
Zu
100 ml einer 20% (w/v) Lösung
von Natriumlaurelsulfat wurden bei Raumtemperatur 10 g Bariumchlorid
unter kontinuierlichem Rühren
zugegeben. Die Mischung wurde für
zwei Stunden bewegt. Ausgefällte Granülen aus
Natriumlaurelsulfat wurden am Boden des Gefäßes beobachtet. Der Niederschlag
wurde unter Vakuum abfiltriert, was einen feuchten Kuchen aus Natriumlaurelsulfat
erzeugte. Der feuchte Kuchen aus Natriumlaurelsulfat wurde unter
Vakuum getrocknet und die Eigenschaften der resultierenden Natriumlaurelsulfat-Granülen wurden
wie folgt bestimmt:
Dichte: 710 g/l (gemessen unter Verwendung
einer Standard-Klopfdichteapparatur)
Teilchengröße: 100
Mikron – 50%
50
Mikron – 20%
30
Mikron – 30%
Gestalt/Form:
abgerundete/kugelförmige
Granülen
(Teilchengröße durch
visuelle mikroskopische Methode bestimmt)To 100 ml of a 20% (w / v) solution of sodium laurel sulfate at room temperature was added 10 g of barium chloride with continuous stirring. The mixture was agitated for two hours. Precipitated granules of sodium laurel sulfate were observed at the bottom of the vessel. The precipitate was filtered off under vacuum, producing a wet cake of sodium laurel sulfate. The wet cake of sodium laurel sulfate was dried under vacuum and the properties of the resulting sodium laurel sulfate granules were determined as follows:
Density: 710 g / L (measured using a standard beater seal apparatus)
Particle size: 100 microns - 50%
50 microns - 20%
30 microns - 30%
Shape / Shape: Rounded / Spherical Granules
(Particle size determined by visual microscopic method)
Beispiele 2 bis 6Examples 2 to 6
Das Verfahren wurde durchgeführt wie in Beispiel 1, mit der Zugabe von unterschiedlichen Salzen, wie dargestellt in Tabelle 1 unten, zu 100 ml 20% (w/v) Lösung von Natriumlaurelsulfat:The Procedure was performed as in Example 1, with the addition of different salts, As shown in Table 1 below, to 100 ml of 20% (w / v) solution of Sodium Laurel:
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