DE60223236T2

DE60223236T2 - Zentrifugalverdampfer und Verfahren zum Verdampfen

Info

Publication number: DE60223236T2
Application number: DE60223236T
Authority: DE
Inventors: Duncan Guthrie; John Poole; Mike Sherwen
Original assignee: Genevac Ltd
Current assignee: Genevac Ltd
Priority date: 2001-04-28
Filing date: 2002-04-24
Publication date: 2008-08-21
Anticipated expiration: 2022-04-25
Also published as: DE60223236D1; US20040200580A1; EP1383605B1; GB0209314D0; EP1383605A1; WO2002087766A1; GB2374815B; GB0110449D0; GB2374815A; US7252803B2

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft Zentrifugalverdampfer und Verfahren zum Verdampfen hauptsächlich zum Trennen flüchtiger Komponenten von weniger flüchtigen Komponenten flüssiger Mischungen, typischerweise flüchtiger Lösungsmittel in flüssigen Mischungen.
Hintergrund der Erfindung
Bei der Herstellung von Arzneimitteln und Medikamenten ist es oft erforderlich, unerwünschte flüchtige Lösungsmittelkomponenten von weniger flüchtigen Materialien zu trennen, und eine Technik, die entwickelt wurde, umfasst das Zentrifugieren der Mischung, während gleichzeitig die Kammer evakuiert wird, die das zentrifugierte Material enthält, so dass die flüchtigere Komponente aus der Mischung entfernt wird und das weniger flüchtige Material zurückbleibt. Daher müssen Chemiker und Biologen regelmäßig Flüssigkeiten entfernen, in denen die Feststoffe, an denen sie interessiert sind, gelöst oder suspendiert sind. Die Feststoffe können potenzielle neue Medikamente, biologische Proben oder andere Materialien sein. Sie sind oft hitzeempfindlich, so dass die Mischung nicht bei atmosphärischem Druck zum Verdampfen gebracht werden kann, weil dies äußerst hohe Temperaturen bedeuten würde. Sieden oder Verdampfung unter Vakuum ist oft das bevorzugte Verfahren, weil dies bei niedrigen Temperaturen erfolgen kann, die die Proben nicht beschädigen. Wenn Proben in Flüssigkeiten einem Vakuum ausgesetzt werden, neigen sie dazu, heftig zu sieden, und dieser Vorgang kann dazu führen, dass Flüssigkeit, die wertvolles Probenmaterial enthält, verschüttet wird oder verloren geht, oder – schlimmer noch – eine gegenseitige Kontamination von Proben bewirkt, die eventuell hoch gereinigt worden sind.
Es ist daher bekannt, solche Proben in einer geschlossenen Vakuumkammer zu schleudern, um sie durch Rotation erzeugten Zentrifugalkräften zu unterwerfen, die das Auswerfen oder Schäumen der Flüssigkeit unterdrücken, während sie unter Vaku um siedet. Dieses Verfahren ist als Zentrifugalverdampfung oder Konzentration bekannt.
Wenn ein solcher Zentrifugalverdampfer eine rasche Verdampfung von Lösungsmitteln erzielen soll, ist es nötig, die Proben zu erhitzen, um die Energie zu liefern, die nötig ist, um die Verdampfung aufrechtzuerhalten. Ein bekanntes Verfahren zum Erhitzen ist die Verwendung von Infrarotstrahlung von Lampen, die in der Wand der Vakuumkammer angeordnet sind. Sobald das Lösungsmittel in dem Gefäß siedet, wird die Verdampfungsrate nur durch die Rate der Hitzezufuhr zu dem Lösungsmittel gesteuert.
Ein bekanntes Betriebsverfahren besteht darin, das Gefäß, das die Probe enthält, in einem Halter anzuordnen, der ermöglicht, dass Infrarotstrahlung von den Lampen das Lösungsmittel in dem Gefäß direkt erhitzt. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass, wenn das Lösungsmittel in dem Gefäß vollständig verdampft ist, die Temperatur der verbleibenden Feststoffverbindungen nicht gesteuert werden kann und sehr schnell ansteigt, bis die Infrarotlampen abgeschaltet werden. Viele der biologischen Verbindungen, die von diesen Verdampfern regelmäßig getrocknet werden, sind hoch temperaturempfindlich. Ein weiterer Nachteil ist, dass die Feststoffe, während sie in der Lösung sind und wenn sie trocken sind, potenziell schädlichen Strahlungsstärken in Wellenlängen vom ultravioletten über den sichtbaren bis hin zum infraroten Bereich ausgesetzt sind. Durch die Entwicklung genetischer Testmethoden unter Verwendung von Oligonucleotidproben enthalten solche Proben immer häufiger einen „Marker", und diese Marker sind oft strahlungsempfindlich und können daher von einem großen Bereich von Wellenlängen beschädigt werden, die vom ultravioletten über den sichtbaren zum infraroten Bereich reichen.
Ein alternatives bekanntes Verfahren, das darauf abzielt, das oben beschriebene Temperatursteuerungsproblem zu überwinden, besteht darin, das Gefäß in einem oder mehreren festen Aluminiumblöcken anzuordnen. In diesem Fall schützt der Block die getrockneten Verbindungen vor direkter Infrarotstrahlung. Die Strahlung von den Lampen erhitzt den Block, und Wärme wird wiederum durch Leitung zwischen dem Probengefäß und dem Aluminiumblock an das Lösungsmittel übertragen. Dieses Verfah ren ermöglicht eine gute Temperatursteuerung der Proben, hat aber den Nachteil langsamer Verdampfung bei einigen Probengefäßformaten.
Die WO-A-01/04600 offenbart einen Zentrifugalverdampfer, der einen drehbaren Block zum Halten der Proben aufweist. Probenröhren werden in Öffnungen in Aluminium-Zwischenblöcken getragen, die wiederum in Vertiefungen in dem drehbaren Block passen.
Gefäße wie Mikrotitrierplatten liefern eine besonders langsame Verdampfung, wenn die Leitfähigkeit verwendet wird, um die für die Verdampfung erforderliche Wärme in die Platte zu leiten. In der GB-A-2334688 wurde vorgeschlagen, eine Plattform auf einem Tablett vorzusehen, auf dem eine Mikrotitrierbehälterplatte angeordnet ist, um an einer vertieften Unterseite der Mikrotitrierplatte anzugreifen, um die Wärmeübertragung zwischen Tablett und Platte zu verbessern.
Ein alternativer Ansatz besteht darin, einen Filter zu verwenden, der zwischen der IR-Quelle und der Öffnung zu der Kammer angeordnet ist. Solche Filter sind praktisch zum Herausfiltern von schädlicher Strahlung im Bereich von Wellenlängen zwischen 200 nm bis zu 600 nm, aber oberhalb dieses Werts beginnen solche Filter, die Energieübertragung von der Quelle zu der Verdampfungskammer deutlich zu verringern.
Eine Aufgabe der Erfindung ist es, Mittel zur Verfügung zu stellen, die die Verwendung von Infrarotlampen ermöglichen, um die Verdampfung des Lösungsmittels zu beschleunigen, wenn die Proben in Mikrotitierplatten oder anderen, ähnlichen Formaten enthalten sind.
Zusammenfassung der Erfindung
Die Erfindung betrifft Barrieremittel zur Übertragung von Wärmeenergie an die Behälter und den Inhalt einer Mikrotitrierbehälterplatte, die durch Infrarotstrahlung erzeugt wird, die auf die Unterseite der Behälterplatte gerichtet ist, wobei die Barrieremittel im Wesentlichen keine Strahlung durchlassen, die Wellenlängen in dem Bereich von 200 nm bis 3000 nm hat. Erfindungsgemäß weisen die Barrieremittel aufrecht ste hende Kronierungen auf, die eine Vielzahl von Hohlräumen für eine Aufnahme der unteren Enden der Behälter bilden, wobei jeder der Hohlräume durch vier Kronierungen gebildet wird. Ein Zentrifugalverdampfer ist ebenfalls in Kombination mit erfindungsgemäßen Barrieremitteln vorgesehen.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum schützenden Erhitzen einer Mikrotitrierbehälterplatte in einem Zentrifugalverdampfer, umfassend die Schritte: Anordnen der Hohlräume der erfindungsgemäßen Barrieremittel in Kontakt mit den unteren Enden der Behälter der Behälterplatte, so dass sie die unteren Enden der Behälter umgeben, und Erhitzen der Behälter durch Richten von Infrarotstrahlung auf die Unterseite der Behälter.
Die Oberfläche der Barrieremittel, die an der Unterseite der Behälter in der Mikrotitrierbehälterplatte angreifen soll, ist so geformt, dass sie eine Vielzahl von Fassungen bildet, in denen die geschlossenen unteren Enden der Behälter eng anliegend eingepasst sind, wodurch Wärme effizient durch das wärmeleitfähige Material der Barrieremittel zum Boden und zu der Wand nahe an dem unteren Ende jedes Behälters geleitet wird, um den Inhalt des Behälters zu erhitzen.
Die Barrieremittel können eine Platte aus wärmeleitfähigem Material umfassen (das aber keine Strahlung im Bereich von 200 nm bis 3000 nm durchlässt), die eine insgesamt gleichmäßige Dicke hat, aber eine Vielzahl von Behälteraufnahmefassungen in ihrer oberen Oberfläche aufweist, die an der Unterseite der Mikrotitrierbehälterplatte angreifen soll.
Ein Schlüsselmerkmal einer so geformten Platte aus wärmeleitfähigem Material ist, dass sie einen gleichförmigen Wärmeleitungsweg zu allen Behältern der Mikrotitrierplatte darstellt, der eine gleichmäßige Verdampfung des Inhalts der Behälter gewährleistet.
Eine Barriereplatte wie die oben genannte kann dafür vorgesehen sein, zwischen eine Mikrotitrierbehälterplatte und eine Halterung für schwingende Probenhalter bekannter Zentrifugalverdampfer zu passen, oder kann alternativ dafür vorgesehen sein, zwischen eine Mikrotitrierbehälterplatte und eines der beiden Regale einer Halterung für schwingende Probenhalter zu passen, die zwei oder mehr Regale zum Stapeln von Mikrotitrierbehälterplatten übereinander aufweist.
Bevorzugt passt die Barriereplatte vollständig in die Umhüllung der Außenwand der Mikrotitrierbehälterplatte.
Bevorzugt sind die Abmessungen der Barriereplatte so, dass eine Lücke zwischen dem Außenumfang und dem Inneren der Außenwand der Mikrotitrierbehälterplatte besteht und Vorsprünge entlang einiger oder aller Ränder der Barriereplatte an dem Inneren der Außenwand angreifen und die Barriereplatte durch Reibung an ihrem Platz halten.
Die Barriereplatte sollte nicht unter die Basis der Außenwand der Mikrotitrierbehälterplatte vorstehen, so dass die Gesamthöhe der Mikrotitrierbehälterplatte nicht erhöht wird.
Beim Testen von Mikrotitrierbehälterplatten, die in solche Barriereplatten eingepasst sind, hat sich gezeigt, dass es möglich ist, im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren eine Verdoppelung der Wärmeströmung in die Proben zu erreichen. In den meisten Fällen halbiert diese Verbesserung ungefähr die für die Verdampfung erforderliche Zeit. Beispielsweise kann eine 96-Behälter-Platte mit 1 ml wässriger Lösung pro Behälter bei Verwendung herkömmlicher Verfahren 9,5 Stunden zur Verdampfung brauchen. Durch Verwendung eines erfindungsgemäßen Barrieremittels wird diese Zeit auf weniger als 5 Stunden verkürzt.
Die Erfindung stellt somit eine Barriereplatte zur Verfügung, die dafür vorgesehen ist, die unteren Enden der Behälter aufzunehmen und mit ihnen in gutem inneren Kontakt zu sein, eine gleichmäßige Probentemperatur auf der gesamten Behälterplatte zu gewährleisten und die Proben vor schädlichen Auswirkungen von Strahlung mit Wellenlängen im Bereich von 200 nm bis 3000 nm zu schützen. Die Barriereplatte kann an dem Probenhalter angreifen, der ein so genannter schwingender Probenhalter sein kann, in dem die Mikrotitrierbehälterplatte angebracht ist.
Beschreibung der Zeichnungen
1 zeigt die Emissionskennlinie bezogen auf die Wellenlängenkennlinie einer typischen Erhitzungslampe, die in einem Zentrifugalverdampfer verwendet wird;
2 zeigt die Durchlasskennlinie typischer Filter, die zwischen einer Lampe und Proben in einem Zentrifugalverdampfer verwendet werden;
3 zeigt eine typische Mikrotitrierbehälterplatte und ein geformtes Barrieremittel zum Maximieren der Wärmeübertragung in die Mikrotitrierplatte, die als Ausführungsform der Erfindung ausgebildet ist;
4 ist eine ähnliche perspektivische Ansicht der beiden Komponenten, die
3 bilden, diesmal jedoch mit dem Barrieremittel über der Mikrotitierplatte, wobei beide Komponenten umgedreht sind;
5 ist eine ähnliche perspektivische Ansicht wie die von 3, jedoch in stark vergrößertem Maßstab, bei der die nahe Ecke jedes Komponententeils abgeschnitten ist, um die Innenkonstruktion der Innenteile der Barriereplatte zu zeigen, die dafür vorgesehen sind, eng um die Behälter anzuliegen;
6 ist eine perspektivische Untersicht der Mikrotitrierbehälterplatte der obigen Zeichnungen, die die äußere Unterseitenform der Behälter und der Brückenelemente zeigt, die sich dazwischen erstrecken;
7 ist eine Draufsicht auf das Behältergehäuse von oben;
8 ist ein Querschnitt entlang der Linie XX von 7;
9 ist ein Querschnitt ähnlich dem von 8 einer Mikrotitrierbehälterplatte, die mit einer abgewandelten Barriereplatte ausgestattet ist, die nicht über die Umhüllung der Behälterplatte hinaus vorsteht; und
10 ist eine perspektivische Ansicht ähnlich der von 5, die zeigt, wie die abgewandelte Barriereplatte innen an der Außenwand der Behälterplatte angreift.
1 zeigt, wie die Emissionen von einer Halogen-Infrarot-Reflektorlampe vom Typ HLX 64635 (15 V/150 W) mit der Wellenlänge im Bereich 500–3000 nm variieren, und 2 zeigt die prozentuale Durchlasseffizienz eines 3-mm-Linsen-Filters von Robax (eingetragene Marke) über Wellenlängen im Bereich von 0–5000 nm. Es ist ersichtlich, dass ein starker Abfall in der Durchlässigkeit unterhalb von Wellenlängen von 500 nm und oberhalb von Wellenlängen von 3000 nm auftritt. Solche Filter werden bei Zentrifugalverdampfern zwischen einer Lampe, deren Emissionsspektrum ähnlich dem von 1 ist, und einer Probe oder mehreren Proben verwendet.
Ein herkömmliches Gehäuse 10 einer Mikrotitrierplatte mit geformten Behältern ist in 3 in perspektivischer Ansicht gezeigt. Die Behälter bilden eine eng beabstandete regelmäßige Matrix von Öffnungen wie 12, 14 in der oberen Oberfläche 16 des Formteils. In 4 ist die gleiche Behälterplatte umgekehrt gezeigt, wodurch die halbkugelförmigen unteren Enden der Behälter wie 18, 20 gezeigt werden.
Erfindungsgemäß ist eine Wärmeleitplatten-Strahlungsbarriere 22 vorgesehen, die typischerweise durch Guss, spanabhebendes Bearbeiten von festem Material oder Formen aus einem Material mit guter Wärmeleitfähigkeit gebildet wird. Die Unterseite 24 der Platte 22 ist flach, wie in 4 gezeigt, während die andere Seite eine zentrale erhabene Plattform 26 aufweist, die dafür vorgesehen ist, in das offene untere Ende des Behälterplattengehäuses zu passen. Die Plattform ist nicht durchgehend, so dass eine Vielzahl von halbkugelförmigen konkaven Hohlräumen mit derselben Matrixbeabstandung wie die Reihen und Spalten der halbkugelförmigen konvexen Behälterenden wie 18, 20 gebildet wird (4).
Wie am besten in 6 zu sehen ist, gehen die zylindrischen Behälterwand-Außenseiten ineinander über, wo sie sich berühren, und Rippen wie 28, 30, 32 und 34 (s. 6) erstrecken sich zwischen den halbkugelförmigen Enden als axiale Fortsetzungen der Verbindungsstellen zwischen den angrenzenden Behältern. Zwischen der äußeren Reihe von Behältern an jedem Umfang der Behälteranordnung erstrecken sich zusätzliche Rippen oder Stege wie 36, 38 (37, 39) zwischen den zylindrischen Wänden der Behälter bzw. den Innenseiten der größeren Seitenwände 40 (42) des Gehäuses, das die Behälteranordnung aufweist. In ähnlicher Weise erstrecken sich Rippen oder Stege 44, 46, 48 (50, 52, 54) zwischen den Verbindungsstellen zwischen angrenzenden Behältern in den kürzeren Enden der Anordnung bzw. den kürzeren Seitenwänden 56 (58).
Die Rippen oder Stege 36–39 und 44–54 stützen die Anordnung von Behältern in dem Gehäuse 10, während die Zwischenraumrippen oder -stege wie 28 bis 34 eine Stütze zwischen den benachbarten Behältern darstellen.
Die Unterbrechungen in der Plattform 26 der Wärmeleitplatte bilden Kronierungen mit Abständen dazwischen, die mit den Rippen/Stegen wie 36–39 und 44–54 fluchten, um sie aufzunehmen, wenn die Platte 22 der Unterseite des Behälterplattengehäuses 10 dargeboten wird und der Plattformbereich 26 in deren offenes unteres Ende gedrückt wird. Dies ist am besten in 5 zu sehen, in der die nahe Ecke des Behälterplattengehäuses 10 (in vergrößertem Maßstab gezeigt) abgeschnitten ist (ebenso wie die nahe Ecke der Wärmeleitplatte und der Plattform 22, 26). Vier Kronierungen 60, 62, 64, 66, die von der Basis 68 der Plattform 26 (die selbst von der flachen Basis der Platte 22 getragen wird und einteilig mit ihr ausgebildet ist) aufrecht stehen, umfassen vier nach innen gerichtete gekrümmte Oberflächen wie 70 im Fall der Kronierung 62; 72 im Fall der Kronierung 60; 74 im Fall der Kronierung 66; und 76 im Fall der Kronierung 64.
Die oberen Bereiche jeder der vier gekrümmten Oberflächen 70–76 sind Segmente einer zylindrischen Oberfläche, die der zylindrischen Außenseite des Behälters 78 entsprechen, die dadurch zwischen diese Oberflächen abgesenkt werden kann. Weiter unten sind die vier gekrümmten Oberflächen nach innen gekrümmt, so dass sie Segmente einer halbkugelförmigen Oberfläche bilden, die der Halbkugelform am unteren Ende des Behälters 78 entspricht, so dass, wenn der Behälter in den Hohlraum gedrückt wurde, der von diesen vier Kronierungen gebildet wird, das untere gekrümmte Ende des Behälters mit den vier Segmenten der zylindrischen und der halbkugelförmigen Oberfläche, die von den vier Oberflächen 70–76 an den vier Kronierungen 60–66 gebildet werden, in Kontakt steht und eng in diesen anliegt.
Die Rippen oder Stege (in 5 nicht gezeigt), die sich zwischen den Wänden des Behälters 78 und den angrenzenden Behältern wie 80 und 82 erstrecken, und die Rippe oder der Steg 84, der sich von der Verbindungsstelle zwischen den Behältern 78 und 82 und der Außenwand 86 des Behältergehäuses 10 erstreckt, sind in Lücken zwischen den Kronierungen untergebracht. Insbesondere gleitet der Steg 84 die Lücke 88 zwischen der Kronierung 66 und der angrenzenden Kronierung 90 (teilweise abgeschnitten gezeigt) hinunter. Es ist zu beachten, dass ohne die Lücke 88 die beiden Kronie rungen 66 und 90 ein einziges, aufrecht stehendes Element bilden würde, das in Form und Querschnitt der Kronierung 60 ähnlich wäre.
Wo Stege oder Rippen sich von einer zylindrischen Oberfläche eines Behälters wie dem Steg 92 erstrecken, der sich von dem Behälter 94 erstreckt, ist der Steg in einer der regelmäßig auftretenden Lücken (wie 96 in diesem Fall) zwischen den Kronierungen untergebracht, die den äußeren Rand der unterbrochenen Plattform 26 bilden.
Aus 5 ist ersichtlich, dass der äußere Rand der Basis 22 sich über die Kronierungen hinaus erstreckt, um eine Lippe entlang jedem Rand der Basis zu bilden, von denen der nähere in 5 mit dem Bezugszeichen 98 bezeichnet ist. Die Lippen erstrecken sich um mehr als die Dicke der Wände 86 des Behältergehäuses, und in den beiden kürzeren Enden sind die Lippen abgeschnitten, wie im Fall der Lippe 98 in 5 mit 100 bezeichnet ist, und die Basis ist bei 102 gebohrt, um eine Anordnungsöffnung für einen fakultativen Thermoelement-Temperatursensor vorzusehen.
Indem Strahlung zu der flachen Unterseite 24 der Platte 22 geleitet wird, um die Oberfläche 24 zu erhitzen, wird Wärme durch die aufrecht stehenden Kronierungen, die die unteren Enden der Behälter umgeben, gleichmäßig durch die Platte zu den unteren Bereichen der Behälter geleitet.
Wie aus den abgeschnittenen Enden 104, 106 der Wand des Behältergehäuses 10 ersichtlich ist, ist der untere Rand jedes Abschnitts der Wand bei 108 bzw. 110 mit einer Stufe versehen, so dass ein innerer Sims 112 gebildet wird, um an den oberen Oberflächen der Kronierungen anzugreifen, über die das Gehäuse gepasst wird. Der unterste Rand 112 des Gehäuses 10 kann dadurch von der oberen Oberfläche der Basis 22 entfernt gestützt werden, die sich nach außen erstreckt, um die Lippe zu bilden (wie 98 in 5). Wenn die Höhe des Simses 114 entsprechend gewählt wird, kann der Rand 112 alternativ einfach auf der oberen Oberfläche des Basis 22 ruhen, wenn der Sims 114 oben an den Kronierungen angreift – oder der Eingriff zwischen 112 und der Basis 22 kann auftreten, bevor 114 mit den Kronierungen in Kontakt tritt.
Noch einmal auf den abgeschnittenen Bereich von 5 Bezug nehmend, ist zu beachten, dass eine kleine konische Vertiefung 116 in der oberen Oberfläche der Basis 22 in der Mitte der vier Kronierungen ausgebildet ist, die dafür vorgesehen ist, den Behälter 82 aufzunehmen. Obgleich dies nicht gezeigt ist, ist eine ähnliche Vertiefung in der Mitte aller anderen Gruppen von Kronierungen ausgebildet, die Behälter der Behälterplatte aufnehmen. Diese Vertiefungen sind auch in dem Querschnitts-Seitenaufriss von 8 zu sehen.
Die Wärmeleitplatte 22 ist am zweckmäßigsten aus Metall ausgebildet, und ein bevorzugtes Metall ist Aluminium. Zweckmäßigerweise sind die Mikrotitrierplatten aus geformtem Kunststoffmaterial gebildet, und wenigstens die Basis, wenn nicht auch die Wände jedes Behälters, und das umgebende Plattenmaterial sind durchscheinend, wenn nicht transparent.
Wie in 9 und 10 gezeigt, kann die Barriereplatte 22 in ihrer Gesamtgröße reduziert sein, wie bei 23 gezeigt, so dass, wenn sie in die Unterseite eines Mikrotitrierbehälterplattengehäuses 10 eingesetzt wird, eine Lücke zwischen wenigstens den Endseiten 25 und 27 der Barriereplatte 22 und der Innenoberfläche der Platte und den Seitenwänden des Gehäuses (wie 110 in 5) besteht. Der nähere Seitenrand ist in 9 insgesamt mit 29 bezeichnet.
Wenn die Barriereplatte 23 solche Abmessungen aufweist, bleibt sie offensichtlich nicht zuverlässig mit den unteren Enden der Behälter verbunden, und zu diesem Zweck sind vorstehende Ansätze, wie in 10 mit 31, 33 bezeichnet, entlang beider gegenüberliegender Endflächen 25, 27 der Barriereplatte 23 vorgesehen. Jeder Ansatz ist abgeschrägt, wie bei 35, 37, damit die Platte 23 leichter in die Unterseite des Behälterplattengehäuses 10 hineingeht, und die Innenwandoberflächen können mit Ausnehmungen versehen sein, um die Ansätze 31, 33 usw. aufzunehmen.
Nur eines der Paare von Ansätzen an dem gegenüberliegenden Ende ist in 10 zu sehen, ist aber durch das Bezugszeichen 39 bezeichnet. Ähnliche Paare von Ansätzen (nicht gezeigt) können entlang den gegenüberliegenden Seitenflächen wie 29 der Barriereplatte 23 vorgesehen sein. Es ist ersichtlich, dass die Platte 23 im Gegensatz zu der Platte 22 sich nicht über die Umhüllung der Behälterplatte hinaus erstreckt.
Die Steuerung des Drucks und der Drehgeschwindigkeit eines Zentrifugalverdampfers für komplizierte Mischungen von Lösungsmitteln ist in der WO99/33538 , veröffentlicht am 8. Juli 1999, beschrieben.
Einzelheiten der Konstruktion und des Betriebs eines Zentrifugalverdampfers können der veröffentlichten Patentbeschreibung GB 2,334,688 entnommen werden, jedoch stellt die vorliegende Erfindung einen Vorteil gegenüber dem Vorschlag dar, der in der früheren Patentbeschreibung enthalten ist. Wie sich herausgestellt hat, hat die in der GB-A-2334688 beschriebene Plattform die Wärmeleitung in der Praxis aufgrund der Form der Enden der Behälter nicht zufriedenstellend erhöht.
Bei der vorliegenden Erfindung stehen die konvexen Unterseiten der Behälter in engem Kontakt mit den Flächen der aufrecht stehenden Kronierungen wie 60, 62, 64 und 66, was die Kontaktfläche vergrößert, und dies erhöht im Vergleich mit einer Plattform, die nur an der mit Vertiefungen versehen Unterseite der Behälterplatte angreift, die Wärmeleitung stark.

Claims

Barrieremittel (22) zur Übertragung von Wärmeenergie an die Behälter und den Inhalt einer Mikrotitrierbehälterplatte, die durch Infrarotstrahlung erzeugt wird, die auf die Unterseite der Behälterplatte gerichtet ist, wobei die Barrieremittel im Wesentlichen keine Strahlung durchlassen, die Wellenlängen in dem Bereich von 200 nm bis 3.000 nm hat, dadurch gekennzeichnet, dass die Barrieremittel (22) aufrecht stehende Kronierungen aufweisen, die eine Vielzahl von Hohlräumen für eine Aufnahme der unteren Enden (18, 20) der Behälter bilden, wobei jeder der Hohlräume durch vier Kronierungen (60, 62, 64, 66) gebildet wird.
Barrieremittel nach Anspruch 1, bei denen die Hohlräume eine Vielzahl von Behälteraufnahmefassungen in der Oberfläche der Barrieremittel bilden.
Barrieremittel nach einem der vorigen Ansprüche, umfassend eine Platte (22) aus wärmeleitfähigem Material, die eine insgesamt gleichmäßige Dicke hat.
Barrieremittel nach Anspruch 3, umfassend Vorsprünge (31, 33) entlang einiger oder aller Ränder der Barriereplatte für ein Eingreifen mit dem Inneren einer Mikrotitrierbehälterplatte (10).
Zentrifugalverdampfer in Kombination mit Barrieremitteln (22) nach einem der vorigen Ansprüche, wobei der Verdampfer umfasst: ein Gehäuse, ein drehbarer Tisch darin, schwingende Probenhalter-Tragemittel, die von dem Tisch getragen werden, um Mikrotitrierbehälterplatten (10) darin zu halten, und die um ungefähr 90° schwingen können, so dass die Behälter der Behälterplatten insgesamt horizontal sind, sowie Infrarotstrahlungs-Erhitzungsmittel zum Erhitzen der unteren Enden der Behälter jeder Behälterplatte über ein entsprechendes Barrieremittel.
Verfahren zum schützenden Erhitzen einer Mikrotitrierbehälterplatte (10) in einem Zentrifugalverdampfer, umfassend die Schritte: Anordnen der Hohlräume der Barrieremittel (22) nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in Kontakt mit den unteren Enden (18, 20) der Behälter der Behälterplatte, so dass sie die unteren Enden (18, 20) der Behälter umgeben, und Erhitzen der Behälter durch Richten von Infrarotstrahlung auf die Unterseite der Behälter.