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Gebiet der
Erfindung
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Die
Erfindung betrifft Reinigungsmittel wie Shampoos, flüssige Seifen,
Duschgele und ähnliche
Produkte, die in der Lage sind, im Vergleich zu früheren, mit
anderen Mitteln hergestellten Produkten verbesserten Perlmuttglanz
zu erzielen. Gemäß einem
Aspekt der Erfindung werden 2-in-1-Produkte mit Konditionierungsmitteln
wie Silikonen hergestellt, die nicht nur verbesserten Perlmuttglanz
aufweisen, sondern die auch gute Stabilität aufweisen.
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Hintergrund
der Erfindung
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Eine
Vielzahl von Reinigungsmitteln, insbesondere konditionierende Reinigungsmittel
wie Shampoos (sogenannte "2-in-1"-Produkte), flüssige Seifen und Duschgele
sind erhältlich.
Solche Produkte verwenden verschiedene Typen von Silikonen in Kombination
mit einem bestimmten Typ Suspendierungsmittel für das System. Zum Beispiel
verwendet die US-A-4,741,855 von Grote et al. langkettige Ester
von Ethylenglykol, Ester von langkettigen Fettsäuren oder langkettige Aminoxide
als Stabilisierungsmittel. Die US-A-6,165,454 von Patel et al. beschreibt
die Verwendung von ausgewählten
Acrylaten wie Aculyn-33 als Suspendierungsmittel. Die US-A-5,213,716
von Patel et al. beschreibt die Verwendung von langkettigen Alkoholen
wie C20- bis C40-Alkoholen
als Stabilisatoren für
Silikon enthaltende Haarpflegezusammensetzungen. Andere Patente
als technologischer Hintergrund schließen die US-A-5,348,736 von
Patel et al., US-A-5,051,250 von Patel et al., US-A-5,106,613 von
Hartnett et al. und die US-A-4,997,641 von Hartnett et al. ein.
Bestimmte kommerzielle Produkte, die eine Kombination von Cetylakohol
und Stearylalkohol für
einen stabilisierenden Effekt verwenden, sind erprobt worden.
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Die
früheren
Versuche führten
in einem bestimmten Ausmaß zum
Erfolg, es verblieb jedoch ein Bedarf nach weiteren Perlmuttglanz
erzeugenden Bestandteilen (engl.: pearlizer), insbesondere Perlmuttglanz
verleihenden Bestandteilen, die in der Lage sind, Zusammensetzungen
zu stabilisieren, die Silikone enthalten. Gemäß einer besonderen Ausführungsform
werden Formulierungen hergestellt, die nicht nur guten Perlmuttglanz erzielen,
sondern die Reinigungszusammensetzungen, die Silikone enthalten,
bei niedrigem Temperaturen auch stabilisieren.
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Kurze Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
Erfindung umfasst die Verwendung von Behenylalkohol, einem geradkettigen
Alkyl mit durchschnittlich 22 Kohlenstoffatomen, in Reinigungsmitteln,
insbesondere Shampoos. Bei einem besonderen Typ Reinigungsmitteln
ist ferner ein Konditionierungsmittel vorhanden. Insbesondere umfassen
die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen:
- a) 4,00 bis 30,00 Gew.-% (z.B. 7 bis 20 Gew.-%)
anionisches Material ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus wasserlöslichen lipophilen Sulfaten
und/oder Sulfonaten mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, insbesondere
10 bis 16 oder 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 10 bis
14 oder 16 Kohlenstoffatomen,
- b) 0,25 bis 4,0 Gew.-% (z.B. 1 bis 2 Gew.-%) Behenylalkohol,
- c) 0 bis 10,00 Gew.-% (insbesondere 0,10 bis 10,00 Gew.-%) (z.B.
0,5 bis 4,0 Gew.-%) nichtionisches Material ausgewählt aus
der Gruppe bestehend aus höherem
Fettalkanolamid, wie diejenigen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen,
z.B. Kokosdiethanolamid, Kokosethanolamid, Kokosamidpropyldimethylamin,
Kokosamin, Kokosaminoxid und Kokosaminpropansäure,
- d) 0 bis 10,00 Gew.-% (z.B. 0,05 bis 10,00 Gew.-%) und insbesondere
1 bis 3 Gew.-%) amophoteres Material (manchmal auch als zwitterionisches
Material bezeichnet) ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus Derivaten von aliphatischen quartären Ammonium-,
Phosphonium- oder Sulfoniumverbindungen, wobei die aliphatischen
Reste geradkettig oder verzweigt sein können und wobei einer der aliphatischen
Substituenten 8 bis 22 Kohlenstoffatome besitzt und einer eine anionische
wasserlöslich
machende Gruppe enthält (z.B.
Carboxyl, Sulfonat, Sulfat, Phosphat und Phosphonat), C8-C18-Alkylbetainen
und Sulfobetainen, C8- bis C18-Alkylamphoacetaten
und Alkylamphopropionaten,
- e) gegebenenfalls kationisches Material, das ein kationisches
oberflächenaktives
Faserkonditioniermittel ist, das in den erfindungsgemäßen Faserkonditionierungszusammensetzungen
als zweites Konditionierungsmittel angesehen werden kann, ausgewählt aus
der Gruppe bestehend aus
(i) 0 bis 5,0 Gew.-% (z.B. 0,05 bis
5,0 Gew.-% und insbesondere 0,2 bis 0,5 Gew.-%) von einem oder mehreren
quartären
Ammoniumsalzen mit der Formel: in der R9 niederes
Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, R10 und
R11 gleich oder verschieden sein können und
jeweils ausgewählt
sind aus der Gruppe von höheren
Alkylen mit 10 bis 40 Kohlenstoffatomen, R12 aus den
für R9 und R10 definierten
Gruppen ausgewählt
ist, X- ein salzbildendes Anion ist, ausgewählt aus
der Gruppe bestehend aus Halogenid (z.B. Chlorid und Bromid), niederen
(C1- bis C3)-Alkylsulfaten
(z.B. Methosulfat und Ethosulfat), niederen (C1-
bis C3)-Carbonsäureresten (z.B. Acetat) und
Citrat, und
(ii) 0,0 bis 2,0 Gew.-% (z.B. 0,05 bis 0,4 Gew.-%)
eines oder mehrerer wasserlöslicher
kationischer Cellulosepolymeren ausgewählt aus der Gruppe bestehend
aus Hydroxyalkylcellulosen, Alkylhydroxyalkylcellulosen und Galaktomannangummen,
- f) 0 bis 5 Gew.-% (z.B. 0,25 bis 5,0 Gew.-% und insbesondere
0,25 bis 4 Gew.-%) Silikon ausgewählt aus der Gruppe bestehend
aus wasserunlöslichen
Organosilikonverbindungen ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus
(i) Dimethiconen, Dimethiconderivaten
und Mischungen der Genannten mit einer Viskosität im Bereich von 5 bis 100
000 Centipoise (cPs), insbesondere 30 bis 70 000 cPs und insbesondere
60 000 cPs, z.B. Organosilikonverbindungen gemäß Formel I: in der
R1, R2, R3, R5, R6 und
R7 gleich oder verschieden sein können und
jeweils unabhängig
ausgewählt sind
aus der Gruppe bestehend aus Alkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen,
und z so ausgewählt
ist, dass die Viskosität
wie oben beschrieben erzielt wird, und
(ii) Aminosilikonen
der Formel II in der
R1, R2, R3, R5, R6 und
R7 gleich oder verschieden sein können und
jeweils unabhängig
ausgewählt sind
aus der Gruppe bestehend aus Alkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen
(insbesondere 1 bis 2 Kohlenstoffe), und R4 R8-NH-CH2CH2-NH2 ist, R8 Alkylen mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen ist,
x
= ein durchschnittlicher Wert ist und eine Zahl im Bereich von 500
bis 10 000, insbesondere 500 bis 4000, bevorzugter 500 bis 1000
und insbesondere 750 bis 700 ist und
y = ein durchschnittlicher
Wert ist und eine Zahl im Bereich von 1 bis 10 ist, vorzugsweise
weniger als 5 und insbesondere 1,
(iii) Mischungen von (ii)
und (ii), insbesondere Mischungen, bei denen Materialien mit hoher
Viskosität
mit Materialien mit niedriger Viskosität gemischt werden, (Beispiele
für geeignete
Materialien schließen
ein Dimethicon von Dow Corning (Midland, Michigan, USA) ein, das
als Dow Corning Fluid 200 bekannt ist, und ein Dimethicon von Union
Carbide (Tarrytown, New York, USA), das als Silicon L-45 bekannt
ist),
- (g) gegebenenfalls ein oder mehrere Mitglieder ausgewählt aus
der Gruppe bestehend aus einer wirksamen Menge pH-Modifizierungsmittel,
einer wirksamen Menge Viskositätsmo difizierungsmittel
und einer wirksamen Menge Konservierungsmittel, Duftstoff und Färbemittel,
und
- (h) als Rest Wasser umfasst,
mit der Maßgabe, dass,
wenn Silikon verwendet wird, eine ausreichende Menge von Behenylalkohol
oder Behenylalkohol in Kombination mit zusätzlichem Suspendiermittel verwendet
wird, um die Zusammensetzung zu stabilisieren.
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Es
sei darauf hingewiesen, dass gleichwohl andere oberflächenaktive
Verbindungen mit konditionierenden Eigenschaften für Fasern
ebenfalls verwendet werden können,
zumindest teilweise. Somit können
Imidazoliniumsalze und Betaine und solche kationischen und amphoteren
Materialien wie in der US-A-4,000,077 beschrieben
zumindest einen Teil des quartären
Ammoniumsalzes ersetzen, wie es Komplexe aus kationischen und anionischen
Tensiden können
wie diejenigen, die in den US-A-4,786,422,
UA-A-4,888,119 und US-A-4,929,367 beschrieben sind.
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Detaillierte
Beschreibung der Erfindung
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Im
Hinblick auf die anionischen Materialien (hierin auch als anionische
Tenside oder anionische Detergenzien bezeichnet) schließen Beispiele
höhere
(C8- bis C18) Alkylsulfate,
höhere
Paraffinsulfonate, höhere Olefinsulfonate,
höhere
Fettsäuremonoglyceridsulfate,
höhere
Fettalkoholsulfate mit niederem Alkoxy (und Polyoxy), lineare höhere Alkylbenzolsulfonate
und die Alkylsulfosuccinate ein. Die im Hinblick auf die Beispiele für die hierin
beschriebenen Shampoos am meisten bevorzugten dieser anionischen
Detergenzien sind die höheren
Alkylsulfate mit 10 bis 16 Kohlenstoffatomen und die höheren Alkylsulfate
mit niederem Alkoxy mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen (wobei das höhere Alkyl
desselben Lauryl ist und 2 bis 3 Ethoxygruppen pro Mol aufweist).
Solche Alkyle können
jedoch 10 bis 16 Kohlenstoffatome aufweisen und der Alkoxygehalt
kann 1 bis 20 pro Mol betragen, wie 2 bis 6 Ethoxygruppen pro Mol.
Ein am meisten bevorzugtes höheres
Fettalkoholsulfat ist Laurylsulfat und ein besonders bevorzugtes
höheres
Fettalkoholsulfat mit mehrfachem niederem Alkoxy ist di- oder triethoxyliertes
Laurylalkoholsulfat. Am meisten bevorzugt ist das anionische Detergens
eine Mischung aus höherem
Alkylsulfat und höherem
Alkylethersulfat, wobei jedes in einem größeren Anteil oder in gleichen
Anteilen vorliegt und wobei das Verhältnis der Mengen dieser Komponenten
im Bereich von 10 : 1 bis 1 : 10 der 7 : 1 bis 1 : 7 liegt, z.B.
1 : 5 bis 5 : 1, wenn beide dieser anionischen Detergenzien vorhanden
sind.
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Die
anionischen Detergenzien werden in Form ihrer wasserlöslichen
Salze verwendet, die gewöhnlicherweise
Salze von Alkalimetallen (Natrium, Kalium), Ammonium, Aminen (wie
Dimethylamin und Trimethylamin) oder niederem Alkanolaminen (wie
Triethanolamin, Diethanolamin und Monoethanolamin) sind. Beispiele
für brauchbare
Detergenzien sind Ammoniumlaurylsulfat, Natriumlauryldiethoxysulfat,
Ammoniumlauryltriethoxysulfat, Natrium-α-C16-olefinsulfonat,
Natrium-α-C14-paraffinsulfonat, Natriumkokosmonoglycerinsulfat, Triethanolamincetylsulfat
und Dimethylaminmyristylsulfat. Für beste Ergebnisse ist es jedoch
bevorzugt, höheres
Alkylsulfat, höheres
Alkylsulfat mit mehrfachem niederen Alkoxy oder eine Mischung von
solchem höheren Alkylsulfat
und solchem höheren
Alkylethersulfat zu verwenden, wie Laurylsulfat und Lauryldiethoxysulfat
oder Lauryltriethoxysulfat, wobei häufig das höhere Alkylsulfat in einem größeren Anteil
vorliegt und in der Ammonium-, Triethanolamin- und/oder Natriumsalzform. (Siehe die
US-A-5,415,857 im Namen von Colgate-Palmolive Co.)
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Eine
besondere Gruppe von anionischen Materialien, die erfindungsgemäß brauchbar
sind, schließen 4
bis 30 Gew.-% (insbesondere 5 bis 20 Gew.-%) eines von oder einer
Mischung von Ammoniumlaurylsulfat und Natriumlaurethsulfat (mit
2 Molen Ethylenoxid) ein.
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Nichtionische
Materialien, die erfindungsgemäß brauchbar
sind, schließen
höhere
Fettalkanolamide ein, die lange als Schaummittel und Schaumstabilisatoren
bekannt sind. Solche Verbindungen enthalten normalerweise 8 bis
22 Kohlenstoffatome in den Verbindungen und weisen, z.B., 12 bis
16 Kohlenstoffatome in der Acylgruppe auf, die mit einem niederen
(1 bis 3 Kohlenstoffatome) Mono- oder Dialkanolamin umgesetzt ist.
Bei den vorliegenden Formulierungen werden Laurinsäuremonoethanolamid,
Kokosdiethylamid und Kokosethanolamid als die besten Alkanolamide
angesehen.
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Amphotere
Materialien (hierin auch als amphotere Tenside oder zwitterionische
Materialien bezeichnet) können
durch diejenigen veranschaulicht werden, die allgemein als Derivate
von aliphatischen quartären Ammonium-,
Phosphonium- oder Sulfoniumverbindungen beschrieben werden können, in
denen die aliphatischen Reste geradkettig oder verzweigt sein können, und
wobei einer der aliphatischen Substituenten von etwa 8 bis 18 Kohlenstoffen
enthält
und einer enthält
eine anionische, wasserlöslich
machende Gruppe wie eine Carboxyl-, Sulfonat-, Sulfat-, Phosphat-
oder Phosphonatgruppe. Diese können
allgemein durch die folgende Formel wiedergegeben werden
in der R
a ein
C
1- bis C
3-Alkyl-
oder -Monohydroxyalkyl- ist, R
b ein C
8- bis C
18-Alkyl,
-Alkenyl- oder -Hydroxyalkylrest mit 0 bis 10 Ethylenoxideinheiten
und 0 bis 1 Glyceryleinheit ist, R
c ein
C
1- bis C
4-Alkylen
oder -Hydroxyalkylen ist, x 1 ist, wenn Y ein Schwefelatom ist,
und X 2 ist, wenn Y ein Stickstoff- oder Phosphoratom ist, und Z ein Rest
ausgewählt
aus der Grup pe bestehend aus Carboxylat-, Sulfonat-, Sulfat-, Phosphonat- und Phosphatgruppen
ist.
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Eine
Gruppe von amphoteren Materialien schließt ein:
4-[N,N-Di(2-hydroxyethyl)-N-octadecylammonium]-butan-1-carboxylat,
5-[S-3-Hydroxypropyl-S-hexadecylsulfonium]-3-hydroxypentan-1-sulfat,
3-[P,P-Diethyl-P-3,6,9-trioxytetradecoxylphosphonium]-2-hydroxypropan-1-phosphat,
3-[N,N-Dipropyl-N-3-dodecoxy-2-hydroxypropylammonium]-propan-1-phosphat,
3-[N,N-Dimethyl-N-hexadecylammonium]-propan-1-sulfonat,
4-[N,N-Di(2-hydroxyethyl]-N-(2-hydroxydodecyl)ammonium]-butan-1-carbonat,
3-[S-Ethyl-S-(3-dodecoxy-2-hydroxypropyl)sulfonium]-propan-1-phosphat,
3-[P,P-Dimethyl-P-dodecylphosphonium]-propan-1-phosphonat
und
5-[N,N-Di(3-hydroxypropyl)-N-hexadecylammonium]-32-hydroxypentan-1-sulfat
umfasst.
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Eine
andere Gruppe von amphoteren Materialien sind die Betaine wie höhere Alkylbetaine
einschließlich
Kokosdimethylcarboxymethylbetain, Lauryldimethylcarboxymethylbetain,
Lauryldimethyl-α-carboxyethylbetain,
Cetyldimethylcarboxymethylbetain, Laurylbis(2-hydroxyethyl)carboxymethylbetain,
Stearylbis(2-hydroxypropyl)-carboxymethylbetain, Oleyldimethyl-γ-carboxypropylbetain und Laurylbis
(2-hydroxypropyl)-α-carboxyethylbetain,
etc. (siehe US-A-4,741,855 im Namen von Procter & Gamble Co.)
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Besondere
Beispiele für
amphotere Materialien schließen
Kokosamidopropylbetain, Kokosbetain, Kokosultain ein, insbesondere
wenn ein oder mehrere nichtionische und zwitterionische Materialien
verwendet werden können
und wobei die Gesamtmenge an nichtionischem und zwitterionischem
Material im Bereich von 5 bis 10 Gew.-% liegt.
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Im
Allgemeinen sind die amphoteren Tenside ausgewählt aus der Gruppe bestehend
aus C
8- bis C
18-Alkylbetainen
und -Sulfobetainen und C
8- bis C
18-Alkylamphoacetaten und -Propionaten. Geeignete
Betaine und Sulfobetaine weisen die Formel
auf, in der R
31 =
C
8- bis C
22-Alkyl,
R
35CO- (wobei R
35 =
C
8 bis C
22) , R
36-C(O)-NH
2-(CH
2)
3- (wobei R
36 = C
8 bis C
22),
R
32 = C
1- bis C
4-Alkyl,
R
33 = C
1- bis C
4-Alkyl,
R
34 =
C
1- bis C
4-Alkyl,
und
X
-1 = ausgewählt aus der Gruppe bestehend
aus COO
-1, OSO
3 -1, CH
3CH
2COO
-1.
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Andere
amphotere Materialien schließen
Verbindungen der Formel
ein, in der R
37 =
Cocoyl ist.
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Typische
Betaine und Amidoalkylbetaine schließen Decyldimethylbetain oder
2-(N-Decyl-N,N-dimethylammonium)acetat, Kokosdimethylbetain oder
2-(N-Koko-N,N-dimethylammonium)acetat, Myristyldimethylbetain, Palmityldimethylbetain,
Lauryldimethylbetain, Cetyldimethylbetain, Stearyldimethylbetain,
Kokosamidopropyldimethylbetain und Laurylamidoethyldimethylbetain
ein. Ähnlich
schließen
Sulfobetaine oder Sultaine Kokosdimethylsulfobetain, oder 3-(N-Kokos-N,N-dimethylammonium)propan-1-sulfonat, Myristyldimethylsulfobetain,
Lauryldimethylsulfobetain, Kokosamidoethylsulfobetain und Kokosamidopropylhydroxysultain ein.
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Eine
andere Gruppe von geeigneten amphoteren Tensiden sind die C
8- bis C
18-Alkylamphoacetate
und -propionate gemäß der folgenden
Formel:
in der R
8 C(O)
eine C
8- bis C
18-Acyl
Gruppe ist, R
9 eine Methyl- oder Ethylgruppe
ist und M eine salzbildende Gruppe wie Natrium oder Kalium ist.
Ein Ersatz für
die beschriebene Amphoacetat- oder Amphopropionatverbindung ist
Natriumkokosamphohydroxypropylsulfonat. Natriumkokosamphoacetat
ist ein bevorzugtes Material. (Siehe die US-A-5,747,435).
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Wenn
ein amphoteres Tensid in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet
wird (insbesondere Shampoos), beträgt der Anteil des amphoteren
Tensids im Allgemeinen etwa 2,5 bis etwa 21 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung.
Ein besonderer Anteil an amphoterem Tensid ist so gewählt, dass
er im Bereich von etwa 4 % bis etwa 13 Gew.-% und insbesondere im
Bereich von etwa 6 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-% der Zusammensetzung
liegt.
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Bei
einer besonderen Gruppe von Zusammensetzungen bildet der Anteil
der Tensidmischung (Gesamtmenge aller verwendeten Tenside) von etwa
8 Gew.-% bis 28 Gew.-% der Zusammensetzung, und in einer besonders
bevorzugten Zusammensetzung beträgt
der Anteil der Tensidmischung von 13 Gew.-% bis 22 Gew.-%.
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Für das kationische
Material weisen die bevorzugten quartären Ammoniumsalze vorzugsweise
die Formel
[R
9R
10R
11R
12N+][X
-1] auf, in der mindestens eine der R-Gruppen
niederes Alkyl ist und mindestens eine höheres Alkyl ist, wobei die
anderen höheres
und/oder niederes Alkyl sind. Vorzugsweise ist R
9 niederes
Alkyl wie eines mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, R
10 und
R
11 sind höhere Alkyle mit 10 bis 40 Kohlenstoffatomen,
R
12 ist ein solches höheres Alkyl oder niederes Alkyl
und X
- ist ein salzbildendes Anion ausgewählt aus
der Gruppe bestehend aus Halogeniden (z.B. Chlorid und Bromid),
niederem (C
1- bis C
3)-Alkylsulfat
(z.B. Methosulfat und Ethosulfat), niederen (C
1-
bis C
3)-Carbonsäureresten (z.B. Acetat) und
Citrat. Das niedere Alkyl weist vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatome
auf, insbesondere 1 bis 2 Kohlenstoffatome und am meisten bevorzugt,
in den meisten Fällen,
ist es Methyl, und das höhere
Alkyl weist vorzugsweise 10 bis 22 Kohlenstoffatome, insbesondere
12 bis 18 oder 20 Kohlenstoffatome, am meisten bevorzugt 14 bis
18 Kohlenstoffatome, z.B. 16 oder etwa 16 Kohlenstoffatome auf.
Das Anion ist vorzugsweise Halogen wie Chlor, Brom oder Iod, wobei
Chlor und Brom bevorzugt sind und Chlor am meisten bevorzugt ist.
Die Zahl der niederen Alkyle an dem quartären Stickstoff beträgt vorzugsweise
1 oder 2 und die Zahl der hö heren
Alkyle beträgt
gewöhnlich
2 oder 3. Es ist gefunden worden, dass es wünschenswert ist, mindestens
30 Kohlenstoffatome in dem quartären
Ammoniumsalz zu haben und vorzugsweise mindestens 34. Das am meisten
bevorzugte höhere
Alkyl ist Cetyl, das am meisten bevorzugte niedere Alkyl ist Methyl
und das am meisten bevorzugte quartäre Ammoniumhalogenid ist Tricetylmethylammoniumchlorid.
Nichtsdestotrotz liegt es innerhalb des Bereichs der Erfindung andere
quartäre Ammoniumhalogenide
wie Distearyldimethylammoniumchlorid, Dilauryldimethylammoniumbromid,
Stearylcetyldimethylammoniumchlorid, Trimyristylethylammoniumbromid
und Trilaurylethylammoniumchlorid und andere faser- und haarkonditionierende
kationische Tenside als zumindest ein Teil des faser- und/oder haarkonditionierenden
Tensidgehalts der vorliegenden Zusammensetzungen (Tensid (engl.:
Surfactant) ist eine Abkürzung
für oberflächenaktives
Mittel).
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Eine
andere Kategorie von kationischen Materialien sind natürliche Polymere
wie Hydroxyalkylcellulosen und Alkylhydroxyalkylcellulosen. Kationische
Hydroxyalkylcellulosen und ihre Herstellung werden in dem Britischen
Patent mit der Nummer 1,166,062 im Namen von Union Carbide und in
dem US-Patent mit der Nummer 5,747,435 im Namen von Colgate-Palmolive
Co. beschrieben. Diese Hydroxyetkylcellulosen werden unter der Handelsbezeichnung
JR 125, JR 30M und JR 400 vertrieben, und es wird angenommen, dass
sie ein Molekulargewicht im Bereich von 150 000 bis 400 000 aufweisen
und einen Substitutionsgrad an der quartären Gruppe von etwa 0,3. Alkylhydroxyalkylcellulosen
mit der gleichen Formel wie Hydroxyalkylcellulose, jedoch mit zusätzlichen
Alkylsubstituenten an anderen Stellen an der Anhydroglucoseeinheit
sind ebenfalls erhältlich. Insbesondere
sind die Ethylhydroxyethylcellulosen unter dem Handelsnamen "Modocoll" mit einem Molekulargewicht
innerhalb des Bereichs von etwa 50 000 bis 500 000 und einem Substutitionsgrad
von etwa 0,1 bis 0,8 erhältlich.
Andere geeignete natürliche
kationische Polymere sind die Galactomannangumstoffe, z.B. Guarmehl
und hydroxyalkyliertes Guarmehl. Es wird angenommen, dass das Molekulargewicht
von Guarmehl im Bereich von 100 000 bis 1 00.0 000 liegt. Ein geeignetes
kationisches Guarmehl, das die Gruppe -CH2CH=CHCH2N(CH3)C- mit einem
Substitutionsgrad von etwa 0,2 bis 0,8 trägt, ist kommerziell unter den Handelsnamen
Jaguar C-17 und C-13 erhältlich.
Das bevorzugte kationische Cellulosepolymer ist Polyquaternium-10,
das ein polymeres quartäres
Ammoniumsalz von Hydroxyethylcellulose umgesetzt mit einem mit Trimethylammonium
substituierten Epoxidester ist. Der Anteil des kationischen natürlichen
Polymers kann beispielsweise im Bereich von etwa 0,05 bis 1,0 Gew.-%,
insbesondere 0,1 bis 0,8 Gew.-% und am meisten bevorzugt im Bereich
von etwa 0,2 bis 0,7 Gew.-% der Endzusammensetzung liegen. Wenn
die kationische natürliche
Cellulose oder Galactomannangum-Polymere verwendet werden, kann
bis zu einer Hälfte
deren Gewichts durch ein zweites kationisches Nicht-Cellulosepolymer
ersetzt werden, das in der Endzusammensetzung löslich ist. Beispiele für diese
schließen
die Homopolymere oder Copolymere von Dialkyldiallylammoniumsalz
(wie ein Halogenid) ein, z.B. Dimethylammoniumchloridhomopolymer,
Dimethyldiallylammoniumchlorid/Acrylamid-Copolymer, das mindestens
60 % Dimethyldiallylammoniumchloridmonomer enthält, Dimethyldiallylammoniumchlorid/Acrylsäure-Copolymer,
das mindestens 90 % Dimethyldiallylammoniumchloridmonomer enthält, Vinylimidazolvinylpyrrolidon-Copolymere,
die mindestens 50 % Vinylimidazol und Polyethylenimin enthalten.
Besondere Beispiele für
kationische Polymere schließen
Merquat 100 (ein Polymer von Diallyldimethylammoniumchlorid (Ladungsdichte
126)) und Luviquat 905 (ein Copolymer aus 95 % Vinylimidazol/5 %
Vinylpyrrolidon (Ladungsdichte 116))) ein. Andere Beispiele schließen eine
beliebige der "Polyquaternium-X"-Verbindungen ein,
in denen X eine ganze Zahl ist.
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Besondere
kationische Materialien, die erfindungsgemäß brauchbar sind, schließen eines
oder mehrere Mitglieder ausge wählt
aus der Gruppe bestehend aus Polyquaternium-6, Polyquaternium-7,
Polyquaternium-10, Polyquaternium-15, Polyquaternium-80, kationisches
Guarmehl und Distearyldiammoniumchlorid ein, wobei die Gesamtmenge
der verwendeten kationischen Materialien im Bereich von 0,05 bis
1 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,5 Gew.-% liegt.
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Die
als erfindungsgemäß beschriebenen
kationischen Materialien liegen vorzugsweise in wässriger Form
vor und können
in einem wässrigen
Medium wie Wasser gelöst
oder dispergiert werden.
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Erfindungsgemäß brauchbare
Silikone schließen
Dimethicone, Aminosilikone und Dimethiconole ein, insbesondere Dimethicone,
die eine Viskosität
im Bereich von 30 000 bis 100 000 Centistokes (cSt) und insbesondere
60 000 cst aufweisen. Beispiele für solche Materialien schließen die
in den Tabellen A, C, E, G, I, K, M, O, Q, S, U, W, Y, AA, AC, AF,
und AM ein.
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Eine
besondere Klasse von Silikonen ist dispergiertes, unlösliches,
nicht-flüchtiges
Silikon (insbesondere Polydimethylsiloxan). Gemäß einer Ausführungsform
werden 4 bis 30 Gew.-% des anionischen Materials, 0,1 bis 10 Gew.-%
eines dispergierten, unlöslichen,
nicht-flüchtigen
Silikons (insbesondere Polydimethylsiloxan) und ausreichend Behenylalkohol
verwendet, um das Silikon zu stabilisieren.
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Der
Ziel-pH der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
liegt im Bereich von 5,5 bis 6,8, insbesondere im Bereich 6,0 bis
6,5. Zur Modifikation des pH geeignete Mittel schließen diejenigen
ein, die im Stand der Technik bekannt sind, z.B. monobasisches Natriumphosphat
und Zitronensäure
zur Senkung des pH und dibasisches Natriumphosphat und Natriumhydroxid
zur Erhöhung
des pH.
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Die
Ziel-Viskosität
der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
liegt im Bereich von 2000 bis 8000 Centipoise ("cPs").
Viskositätsmodifizierungsmittel,
die Fachleuten im Stand der Technik bekannt sind, können verwendet
werden, insbesondere im Bereich von 0,1 bis 2,0 Gew.-% (vorzugsweise
0,5 Gew.-%). Zum Beispiel kann die Viskosität durch den Zusatz von Natriumchlorid
erhöht
werden und die Viskosität
kann durch den Zusatz von Natriumcumolsulfonat gesenkt werden.
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Konservierungsmittel
können
in Mengen im Bereich von 0,0 bis 0,5 %, insbesondere 0,0 bis 0,1
% verwendet werden. Beispiele schließen KATHON (z.B. wirksame Mengen
bis zu 0,07 %), Formaldehyd (z.B. 0,1 bis 0,2 %), Hydantoin (z.B.
wirksame Mengen bis zu 0,5 %) oder Mischungen der Vorstehenden ein.
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Um
die erfindungsgemäßen Verbindungen
herzustellen, werden die verschiedenen erforderlichen Komponenten
in einem wässrigen
Medium gelöst
und/oder suspendiert. Für
Shampoos kann ein solches Medium verschiedene normale, sich nicht
störende
Shampoozusammensetzungsbestandteile einschließen, die im Stand der Technik
bekannt sind, und die hierin ausdrücklich erwähnt worden sind, weil sie besonders
wünschenswerte
Komponenten der vorliegenden Zusammensetzungen sind und auf signifikante
Weise zu deren wünschenswerten
Eigenschaften beitragen.
-
Erfindungsgemäß wird Behenylalkohol
verwendet. Dieser langkettige Alkohol ist vorzugsweise eine gesättigte Verbindung,
wobei die Hydroxygruppe endständig
angeordnet ist. Behenylalkohol besteht normalerweise aus einer Verteilung
von Homologen C20- bis C24-Alkoholen
und typischerweise weisen alle geradzahlige Zahlen von Kohlenstoffatomen
auf, durchschnittlich 22 Kohlenstoffatome (auf Gewichtsbasis). Es
ist gefunden worden, dass Behenylalkohol erfindungsgemäß besonders
wirksam ist. (Wenn die durchschnittliche Zahl der Kohlenstoffatome
in der Kette weniger als 18 beträgt,
nimmt die gewünschte
Wirksamkeit solcher Alkohole in den vorliegenden Formulierungen
ab, wobei die Stabilisations-, Faserkonditionierungs- und perlmuttglänzend machenden
Wirkungen nachlassen.) Zusätzlich
zu den erwähnten
langkettigen Alkoholen können
verwandte Verbindungen wie entsprechende alkoxylierte Alkohole,
entsprechende Fettsäuren
und langkettige gesättigte Ester
von primären
Alkoholen in einem kleineren Anteil ersatzweise verwendet werden
(z.B. weniger als 50 % der Behenylalkoholkomponente). Wenn ein solcher
Ersatz vorgenommen wird, sind als alkoxylierte Alkohole ethoxylierte
Alkohole bevorzugt und enthalten normalerweise bis zu 20 Ethoxygruppen
pro Mol, wie 10 bis 20, z.B. etwa 13 oder 15. Somit wird der Behenylalkohol
normalerweise alleine verwendet oder als Mischung mit verwandten
Verbindungen aus der Gruppe der "Derivate", wobei der Alkohol
den größeren Teil
des endgültigen "Alkohol plus Derivate"-Gehalts bildet.
Beispiele für
kommerzielle Materialien, die in den vorliegenden Zusammensetzungen
verwendet werden können.
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C22-Behenylalkohole (die einen Durchschnitt
von 22 Kohlenstoffatomen in ihrer Kette wie oben beschrieben aufweisen)
können
ferner in Kombination mit anderen Bestandteilen in ausreichenden
Mengen verwendet werden, um das Endprodukt zu stabilisieren. Beispiele
für solche
Kombinationen schließen
beispielsweise 0,25 bis 4,0 Gew.-% Behenylalkohol plus 0,1 bis 2,0
Gew.-% eines Acrylstabilisierungsmittels ein, das ausgewählt ist
aus der Gruppe bestehend aus Polyacrylsäure, Derivaten von Polyacrylsäure, Copolymer
von Acrylaten und Copolymer von Derivaten von Acrylaten wie diejenigen,
die von Rohm & Haas
(Philadelphia, PA, USA) unter den Namen Aculyn-22, -28 und -33.
vertrieben werden.
-
Die
erfindungsgemäße Zusammensetzung
kann durch eine Vielzahl von Techniken hergestellt werden. Solche
Techniken sind in den Beispielen beschrieben.
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Es
sei darauf hingewiesen, dass verschiedene Konditionierungsstärken für verschiedene
Typen von Haar angebracht sein können.
Einige Typen von Haar wie gebleichtes oder behandeltes Haar erfordern
einen hohen Konditionierungsgrad. Andere Haartypen brauchen nur
wenig Konditionierung. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können so
formuliert werden, dass sie allen Typen von Konditionierungserfordernissen gerecht
werden.
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Es
sei ferner darauf hingewiesen, dass, wenn der Begriff "Materialien" verwendet worden
ist, dies so zu verstehen ist, dass für anionische, nichtionische
und amphotere Komponenten die Begriffe "Tenside" oder "Detergenzien" ebenfalls verwendet werden können.
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Beispiele
-
Die
folgenden Beispiele dienen zur Veranschaulichung der Erfindung und
sind nicht als Beschränkungen
dieser auszulegen. In den Beispielen und anderswo in der Beschreibung
der Erfindung haben chemische Symbole und chemische Terminologie
ihre gewöhnlichen
und gängigen
Bedeutungen. Temperaturen werden in °C angegeben, falls nicht anders
angegeben. Die Menge der Komponenten in den Beispielen sowie anderswo
in diesem Patent werden in Gew.-% bezogen auf den angegebenen Standard
angegeben. Falls kein anderer Standard angegeben wird, dann bezieht
sich die Angabe auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzungen. Verschiedene
Namen von chemischen Komponenten, die in diesem Patent verwendet
werden, schließen diejenigen
ein, die in dem CTFA International Cosmetic Ingredient Dictionary
(Cosmetics, Toiletry and Fragrance Association, Inc., 4. Auflage
1991) aufgeführt
sind.
-
Allgemeines Beispiel A:
Methode zur Herstellung eines konditionierenden Shampoos
-
Der
Hauptmischkessel sollte aus rostfreiem Stahl bestehen (z.B. 304L/316L),
der mit einem Rührer
mit variabler Geschwindigkeit ausgerüstet ist, wie einem Lightnin'-Mischer. Ein separater
Kessel aus rostfreiem Stahl (z.B. 304L/316L) der mit Einrichtungen
zum Heizen und minimalem Mischen ausgestattet ist, ist für die Vormischung
des Kokosdiethanolamids ("CDEA") erforderlich. Andere
separate Kessel aus rostfreiem Stahl oder Kunststoff sind für andere
Vormischungen erforderlich. Andere Ausrüstungsgegenstände können erforderlich
sein. Vakuumausrüstung
ist nicht erforderlich, jedoch muss Vorsicht walten gelassen werden,
um nicht Schaumbildung zu fördern.
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Gebe
entionisiertes Wasser in den Hauptmischkessel. Beginne Mischen und
Erwärmen.
Gebe in der folgenden Reihenfolge Tetranatrium-EDTA, dibasisches
Natriumphosphat und ein anionisches Tensid zu (z.B. Ammoniumlaurylsulfat
("ALS") und/oder Natriumlaureth-2-sulfat
("SLES"). Erlaube ausreichende
Zeit für
jedes Material, um sich vollständig
zu lösen.
Mische den Ansatz für
mindestens 15 Minuten oder bis er klar und einheitlich ist. Heize
auf 75 bis 80°C.
Dies ist die Wasserphase oder Phase I.
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Gebe
Kokosdiethanolamid ("CDEA"), Behenylalkohol,
ein kationisches Material (wie Distearyldiammoniumchlorid ("DSDAC") (falls eines verwendet
wird)) und ein kationisches Material wie Guarmehl (falls eines verwendet
wird) in einen separaten, heizbaren, trockenen, sauberen Behälter. Heize
unter Rühren
auf 85 bis 90°C.
Setze das Mischen fort, bis alle Feststoffe vollständig gelöst sind
und die Lösung
einheitlich ist. Dies ist Phase II. Wenn sich Phase II bei der passenden
Temperatur (85 bis 90°C)
befindet, wird diese Phase in den Hauptmischkessel zu Phase I gegeben.
Die kombinierten Phasen werden dann gemischt, bis sie einheitlich sind
(etwa 20 Minuten) und dann wird das Heizen beendet.
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Gebe
entionisiertes Wasser in einen separaten, trockenen, sauberen Behälter. Füge Polyquaternium-6
(falls es verwendet wird), Polyquaternium-7 (falls es verwendet
wird), Polyquaternium-10 (falls es verwendet wird) oder Polyquaternium-16
(falls es verwendet wird) zu. Mische die Bestandteile gut bis die
Mischung klar und einheitlich ist. Gebe diese separate Mischung
in den Hauptmischkessel. Mische die kombinierten Bestandteile, bis
sie einheitlich sind (mindestens weitere 15 Minuten).
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Beginne
mit dem Kühlen
des Ansatzes. Gebe Copolymer von Acrylaten (falls es verwendet wird)
in den Hauptmischkessel. Mische den Ansatz, bis er einheitlich ist
(mindestens weitere 15 Minuten).
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Gebe
Dimethicon in den Hauptmischkessel. Mische den Ansatz, bis er einheitlich
ist (mindestens 20 Minuten).
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Gebe
Betain (falls es verwendet wird) in den Hauptmischkessel. Mische
den Ansatz, bis er einheitlich ist (mindestens weitere 15 Minuten).
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Gebe
Parfüm
(falls es verwendet wird) in den Hauptmischkessel. Mische den Ansatz,
bis er einheitlich ist (mindestens weitere 15 Minuten).
-
Gebe
Farbstoff(e) (falls es/sie verwendet werden) in den Hauptmischkessel.
Mische den Ansatz, bis er einheitlich ist (mindestens weitere 15
Minuten).
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Gebe
Konservierungsmittel (falls es/sie verwendet werden) in den Hauptmischkessel.
Mische den Ansatz, bis er einheitlich ist (mindestens weitere 15
Minuten).
-
Die
Spezifikationen werden anhand einer Probe aus dem Ansatz überprüft, welche
zur Entfernung von Luft zentrifugiert wird und auf 25°C gekühlt wird.
Falls notwendig, ist Natriumcumolsulfonat ("SCS")
zu dem Ansatz zu geben, um die Viskosität zu vermindern. Es ist bevorzugt,
dass insgesamt nicht mehr als 2 % zusätzliche Materialien zugesetzt
werden oder die Stabilität
des Endprodukts kann vermindert sein. Mische den Ansatz für mindestens
15 Minuten oder bis er einheitlich ist. Überprüfe die Spezifikationen des
Ansatzes erneut. Falls alles akzeptabel ist, entnehme den Ansatz
durch einen 20 Mesh- oder äquivalenten
Filter, wenn die Temperatur sich auf unter 30°C abgekühlt hat. Die Zielspezifikationen
sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben:
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Allgemeines Beispiel B:
Protokoll zur Bewertung der Stabilität des Shampoos
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Um
die Stabilität
der Shampooproben zu bewerten (einschließlich physikalische Stabilität unter
verschiedenen Be dingungen zur beschleunigten Alterung und Duftstabilität für ausgewählte Proben)
wurde eine Probe mit einer Größe von 250
ml in einer Reihe von 300 ml-Bechergläsern platziert, um die Stabilität bei verschiedenen
Bedingungen zur beschleunigten Alterung zu prüfen. Eine Probe wurde in einem
Becherglas für einen
Test zur Wirksamkeit der anfänglichen
Konservierung (nachstehend beschrieben) platziert. Eine Probe wurde
in einer Plastikflasche platziert (die originale Verpackungsflasche
war aus Polyvinylchlorid hergestellt) und bei 43°C gelagert (ebenfalls für den nachstehend
beschriebenen Konservierungstest). Eine Probe wurde in jedem von
sieben Bechergläsern
platziert und bei –18°C, 4°C, 25°C (Vergleich),
38°C, 43°C, 49°C und Sonnenlicht
gealtert und weitere 3 Proben wurden in jedem von 3 Bechergläsern platziert,
um zusätzlich
die Duftstabilität
der ausgewählten
Temperaturen zu prüfen.
Die Proben wurde nach 4, 8 und 13 Wochen bewertet.
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Für das Testen
der Stabilität
wurden bei –18°C, 4°C, 25°C (Vergleich),
38°C, 43°C, 49°C und Sonnenlicht
gealterte Proben nach 4, 8 und 13 Wochen überprüft. Für jeden Test wurden die Proben
zunächst
auf 25°C equilibriert
und visuell inspiziert. Die physikalische Erscheinung der Proben
wurde mit der Vergleichsprobe und den anderen Proben verglichen.
Jegliche beobachtbare Veränderungen
(einschließlich
Trennung von Schichten, Änderungen
in der Konsistenz (thermodynamische Stabilität) und Unterschiede in der
Farbe, Klarheit und dem Perlmuttglanz) wurden notiert. Messungen
der Brookfield-Viskosität
und pH-Wert-Messungen wurden unter Verwendung der vorstehend beschriebenen
Bedingungen durchgeführt
und die Werte wurden mit der anfänglich
unmittelbar nach der Herstellung getesteten Probe verglichen. Die
Proben wurde dann erneut ihren jeweiligen Alterungsbedingungen unterworfen,
bis die nächste
Testdauer abgeschlossen war.
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Für die Duftbewertung
wurden die Proben durch visuelle Inspektion gemäß dem folgenden Schema geprüft:
- a. 4 Wochen bei 25°C und 49°C
- b. 8 Wochen bei 25°C
und 43
- c. 13 Wochen bei 25°C
und 43°C
-
Jegliche
Trennung, Veränderungen
in der Farbe etc. wurden notiert. Nach jeder Testperiode wurden die
Proben erneut ihren spezifischen Bedingungen unterworfen.
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Für die Prüfung der
Wirksamkeit der Konservierung kann ein Test für antimikrobielle Konservierung verwendet
werden. Testprodukte werden mit zwei gemischten Gruppen von Mikroorganismen
von bekannter Größe (eine
bakteriell, eine pilzlich) geimpft und im Hinblick auf die Überlebensrate
nach 7 Tagen überwacht. Die
Proben wurden dann erneut geimpft und weiter bei den vorgesehenen
Testpunkten kontrolliert. Die Medien, die verwendet werden können, schließen Eugon-Nährlösung (verwendet
für bakterielle
und Hefekulturen), Czapek-Lösungsagar
und mykologisches Agar (verwendet für Schimmelkulturen) ein. Die
Medien werden hergestellt, in geeigneten Röhren verteilt und sterilisiert.
(Schrägröhren können wie
gewünscht
verwendet werden). Modifizierter Letheenagar ("MLA")
und TAT-Nährlösung können ebenfalls
verwendet werden, jedoch muss der MLA bei 46°C in einem Wasserbad gehalten
werden, bis er verwendet wird. Steriles Salz (0,85 % mit 1 N NaOH
und 1 N HCl auf einen pH von 6 bis 7 eingestellt) wird in Mengen
von 9 ml in Reagenzgläsern für Impfmaterialzählungen
verwendet. Jegliche Materialien, die über 7 Tage gehalten werden,
müssen
zusätzliche
Lagerungsmaßnahmen
wie Kühlung
erhalten. Geeignete Techniken sollten in Abhängigkeit von der Viskosität der zu
prüfenden
Proben verwendet werden. Vor dem Testen sollten die Materialien
auf Kontaminationen gescreent werden. Kulturen von Mikroorganismen
können
von Chrisope Technologies (Lake Charles, LA, USA) oder American
Type Culture Collection (Manassas, VA, USA) erhalten werden. Isolierte
Zersetzungsprodukte werden ebenfalls in dem Impfgutpool eingeschlossen.
Geeignete Impftechniken, Inkubationszeiten/Temperaturen und die
Bewertung, die Fachleuten bekannt sind, können verwendet werden Für die Bewertung
des Perlmuttglanzes wurden mit Ethylenglykoldistearat ("EGDS") als Perlmuttglanz
verleihendem Mittel die folgenden Proben "Niedrig" und "Hoch" hergestellt.
Visuelle Beobachtungen wurden durchgeführt und die Größe des Perlmuttglanzeffektes
bewertet.
-
-
Eine
Probe von jeder der Vergleichsproben Hoch und Niedrig sowie eine
Probe der erfindungsgemäß hergestellten
Formulierung wurden in drei 200 ml-Bechergläsern platziert. Die Proben
wurden sich über
Nacht ungestört
setzen gelassen. Die drei Bechergläser wurden dann per Hand mindestens
10 mal geschüttelt,
um jeweils ein Perlmuttglanzmuster zu erzeugen. Unter Verwendung
einer Skala von leicht, akzeptabel, hoch und sehr hoch wurden die
Proben visuell beobachtet und einer Bewertung zugeordnet.
-
Allgemeines Beispiel C:
Bewertung der Konditionierungsfähigkeit
unter Verwendung des Haarsträhnen-Tests
-
Die
Fähigkeit
der Shampoozusammensetzungen, das Haar zu konditionieren, kann unter
Verwendung der folgenden Methode bewertet werden. Proben von Haarsträhnen (etwa
3,2 g/Haarsträhne)
wurden erhalten. Die Proben enthielten asiatisches und europäisches Haar,
das etwa 20 bis 30 cm (8 bis 12 Zoll) lang war. Die Haarsträhnen wurden
vorbehandelt, indem alle Haarsträhnen
mit Wasser, das bei einer Temperatur von 40,56°C war (105°F), gründlich benetzt wurden. Unter
Verwendung einer hypodermalen Spritze oder einer Spritz/Waschflasche
wurden etwa 3 ml einer frisch hergestellten wässrigen 15 %-Lösung von
Natriumlaureth-(2EO)-sulfat auf die Strähne aufgebracht. Die Lösung wurde
mit aufwärts-
und abwärtsgerichteter
Bewegung für
30 Sekunden in das Haar eingearbeitet, so dass sie das Haar gleichmäßig bedeckte.
Dabei sollte darauf geachtet werden, dass sowohl das obere (Wurzel)
sowie das Spitzenende beide erreicht werden. Die Haarsträhne wurde
für 30
Sekunden gespült.
Die letzten beiden Schritte wurden für alle Haarsträhnen wiederholt, wobei
solange. gespült
wurde wie zur Entfernung allen Schaumes notwendig war. Für das Behandlungsverfahren
wurden die Haarsträhnen
mit nicht-wasserlöslichem
Marker oder mit Klebeband kodiert, so dass die Tester nicht wussten,
welche Probe welche Zusammensetzung aufwies. Ein Minimum von zwei
Haarsträhnen ist
für jeden
Produkttest erforderlich, falls statistische Ergebnisse erwartet
werden. Unter Verwendung einer hypodermalen Spritze wurden 1 ml
des Testshampoos auf der ausgewählten
Haarsträhne
aufgebracht. Die Haarsträhne
wurde zwischen den Fingern in einer aufwärts- und abwärtsgerichteten Bewegung für 1 Minute bearbeitet,
wobei das Haar gleichmäßig überzogen
wurde. Es sollte darauf geachtet werden, dass sowohl das obere Ende
(Wurzel) als auch das Spitzenende erreicht werden. Die Haarsträhne wurde
dann für
30 Sekunden unter 40,56°C
(105°F)
warmen Leitungswasser gründlich
gespült.
Die letzten beiden Schritte wurden für jede Haarsträhne wiederholt,
wobei für
jede Haarsträhne
eine getrennte Probe verwendet wurde. Alle Haarsträhnen wurden
dann gründlich
für 60
Sekunden unter 40,56°C
8105°F)
warmen Wasser gespült.
(Die Temperaturen wurden mittels installierter Thermometer überprüft).)
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Für das Bewertungsverfahren
selbst wurde zunächst
(falls verwendet) ein nasser Kämmtest
verwendet und anschließend
ein trockener Kämmtest.
Für den
nassen Kämmtest
wurde für
jede Haarsträhne
ein separater Kamm verwendet und entsprechend der speziellen Haarsträhne kodiert.
Die Haarsträhnen
wurden über
ein Waschbecken, Trog oder Papiertücher gehangen. Die Haarsträhnen wurden
in zufälliger
Reihenfolge angeordnet und mit entionisiertem Wasser nass gehalten
(leicht tropfend) wobei eine Spritzflasche vom Waschflaschentyp
oder mit Abzughebel verwendet wurde. Geübte Bewerter wurden einer nach
dem anderen eingesetzt, um die Haarsträhnen zu kämmen und den Haarsträhnen eine
Rangnummer unter Verwendung einer Skala von 1 bis 10 zuzuweisen,
wobei 1 die am härtesten
zu kämmende
und 10 die am leichtesten zu kämmende
Haarsträhne
war. Unter Verwendung der feinen Zähne des Kammes, kämmten die
Richter die Haarsträhnen,
bewegten sie und sortierten sie in absteigender Reihenfolge von
am leichtesten zu am härtesten
zu kämmen.
Die Haarsträhnen
waren dann als klassifiziert bezeichnet und die Reihenfolge aufgenommen
(vorzugsweise ohne Duplizierung eines Ranges). Der Richter vergab
dann ein Rating von 1 bis 10 für
jede Haarsträhne,
wobei er/sie seine/ihre subjektive Einschätzung verwendete. Auf dieser
Skala waren duplizierte Ratings erlaubt. Nachdem der erste Richter
das Verfahren abgeschlossen hatte, wurden die Haarsträhnen erneut zufällig angeordnet
und das Verfahren wiederholt. Ein Minimum von 10 Richterbewertungen
ist erforderlich, falls statistische Ergebnisse erwartet werden.
Für die
Bewertung bei trockenem Kämmen
wurde das für
nasses Kämmen
beschriebene Verfahren wiederholt, jedoch mit trockenen Haarsträhnen (vorzugsweise
luftgetrocknet). Ein Computerprogramm kann zur Bewertung der Daten
verwendet werden.
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Beispiele 1 bis 5
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle A aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 1 bis 5 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle B angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Stabilität und Perlmuttglanz.
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Beispiele 6 bis 10
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle C aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 6 bis 10 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle D angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Stabilität und Perlmuttglanz.
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Beispiele 11 bis 15
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle E aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 11 bis 15 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle F angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Stabilität und Perlmuttglanz.
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Beispiele 16 bis 20
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle G aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 16 bis 20 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle H angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Stabilität und Perlmuttglanz.
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Beispiele 21 bis 25
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle I aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 21 bis 25 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle J angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Stabilität und Perlmuttglanz.
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Beispiele 26 bis 30
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle K aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 26 bis 30 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle K angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Stabilität und Perlmuttglanz.
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Beispiele 31 bis 35
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle M aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 31 bis 35 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle N angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Perlmuttglanz, wobei jedoch die geringeren
Gehalte an Behenylalkohol nicht die erwünschte Stabilität lieferten.
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Beispiele 36 bis 40
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle O aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 36 bis 40 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle P angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Perlmuttglanz, wobei jedoch die geringeren
Gehalte an Behenylalkohol nicht die erwünschte Stabilität lieferten.
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Beispiele 41 bis 45
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle Q aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 41 bis 45 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle R angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Perlmuttglanz, wobei jedoch die geringeren
Gehalte an Behenylalkohol nicht die erwünschte Stabilität lieferten.
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Beispiele 46 bis 50
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle S aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 46 bis 50 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle T angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Perlmuttglanz, wobei jedoch die geringeren
Gehalte an Behenylalkohol nicht die erwünschte Stabilität lieferten.
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Beispiele 51 bis 55
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle U aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 51 bis 55 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle V angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Perlmuttglanz und Stabilität.
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Beispiele 56 bis 60
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle W aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 56 bis 60 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle X angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Perlmuttglanz und Stabilität.
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Beispiele 61 bis 65
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle Y aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 61 bis 65 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle Z angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Perlmuttglanz und Stabilität.
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Beispiele 66 bis 70
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle AA aufgeführten Zusammensetzungen
mit den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die
Zusammensetzungen der Beispiele 66 bis 70 wurden im Hinblick auf
Stabilität,
Perlmuttglanz und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung
der vorstehend unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle AB angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Perlmuttglanz und Stabilität.
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Beispiele 71 bis 75
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle AC aufgeführten Zusammensetzungen
mit den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die
Zusammensetzungen der Beispiele 71 bis 75 wurden im Hinblick auf
Stabilität,
Perlmuttglanz und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung
der vorstehend unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle AD angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Perlmuttglanz und Stabilität.
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Beispiele 76 bis 80
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle AE aufgeführten Zusammensetzungen
mit den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die
Zusammensetzungen der Beispiele 76 bis 80 wurden im Hinblick auf
Stabilität,
Perlmuttglanz und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung
der vorstehend unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle AF angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Perlmuttglanz und Stabilität.
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Beispiele 81 bis 85
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle AG aufgeführten Zusammensetzungen
mit den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die
Zusammensetzungen der Beispiele 81 bis 85 wurden im Hinblick auf
Stabilität,
Perlmuttglanz und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung
der vorstehend unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle AH angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten Perlmuttglanz und Stabilität.
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Beispiele 86 bis 90
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle AI aufgeführten Zusammensetzungen mit
den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Beispiele 86 bis 90 wurden im Hinblick auf Stabilität, Perlmuttglanz
und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung der vorstehend
unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle AJ angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten weder Perlmuttglanz noch Stabilität.
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Beispiele 91 bis 95
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle AK aufgeführten Zusammensetzungen
mit den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die
Zusammensetzungen der Beispiele 91 bis 95 wurden im Hinblick auf
Stabilität,
Perlmuttglanz und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung
der vorstehend unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle AL angegeben.
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Diese
Zusammensetzungen zeigten keinen Perlmuttglanz. Sie waren stabil,
sind jedoch keine Konditionierungsformulierungen.
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Die
Abwesenheit von Silikonen macht es einfacher stabile Zusammensetzungen
zu erreichen.
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Beispiele 96 bis 100
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Das
allgemeine Verfahren A kann zur Herstellung der in Tabelle AM aufgeführten Zusammensetzungen
mit den angegebenen Mengen der Bestandteile verwendet werden. Die
Zusammensetzungen der Beispiele 96 bis 100 wurden im Hinblick auf
Stabilität,
Perlmuttglanz und Konditionierungseigenschaften unter Verwendung
der vorstehend unter den allgemeinen Beispielen B und C aufgeführten Verfahren
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle AN angegeben.
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Diese
Beispiele zeigten perlmuttglänzende
Zusammensetzungen. Die Unterschiede bei der Stabilität zeigen,
dass die Menge an Behenylalkohol und Copolymer von Acrylaten erhöht werden
muss, falls höhere Konzentrationen
an Silikonen verwendet werden.