DE602005004328T2

DE602005004328T2 - Elektronenmikroskop

Info

Publication number: DE602005004328T2
Application number: DE602005004328T
Authority: DE
Inventors: Daisuke Shindo; Yasukazu Murakami; Tetsuo Oikawa; Masao Inoue
Original assignee: Tohoku University NUC; Jeol Ltd
Current assignee: Tohoku University NUC; Jeol Ltd
Priority date: 2004-05-21
Filing date: 2005-05-20
Publication date: 2009-01-15
Anticipated expiration: 2025-05-21
Also published as: EP1598848A2; DE602005004328D1; US7241995B2; JP4323376B2; EP1598848A3; US20050274889A1; EP1598848B1; JP2005332772A

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Elektronenmikroskop.
2. Beschreibung des Standes der Technik
Im Stand der Technik wurde in einem Transmissionselektronenmikroskop eine Probe betrachtet, indem ein Elektronenstrahl auf die Probe gerichtet wurde, so dass der Strahl durch die Probe hindurchtrat, um ein Probenabbild zu erzeugen, sowie durch Vergrößern des Probenabbildes mittels einer magnetischen Linse und Projizieren des Abbildes auf einen Bildschirm. Eine Technik zum Einsetzen eines Biprismas in ein solches herkömmliches Transmissionselektronenmikroskop ist bekannt, wie z. B. in der Patentreferenz 1 beschrieben ist. Das Biprisma erzeugt Interferenzstreifen (Hologramm) mittels Interferenz zwischen dem durch ein Vakuum geleiteten Elektronenstrahl und dem durch die Probe geleiteten Strahl. Es werden vom Hologramm Informationen über Variationen in der Phase des Strahls aufgenommen. Es werden Informationen über die Dickeverteilung über der Probe, das elektrische Feld oder das magnetische Feld erhalten.
Ferner ist eine Technik bekannt (siehe z. B. Patentreferenz 2), die eine Einrichtung zum Beseitigen einer Kontamination aus dem Draht, der ein solches Biprisma bildet, verwendet.
In einer weiteren bekannten Technik ist ein Magnetfeldbeaufschlagungsmittel zwischen den Polstücken der Objektivlinse eines Elektronenmikroskops installiert. Ein Gleichstrom, der von einer Magnetfeldbeaufschlagungs-Stromversorgung erzeugt wird, oder ein Wechselstrom mit beliebiger Phase, Periode oder Amplitude wird an das Magnetfeldbeaufschlagungsmittel angelegt, mit einem beliebigen Synchronisierungssignal, um Informationen über die Magnetdomänenstruktur zu erhalten, während ein Elektronenmikroskopabbild eines magnetischen Materials betrachtet wird, das mit einem Magnetfeld beaufschlagt ist (siehe z. B. Patentreferenz 3).
Im Elektronenmikroskop des Standes der Technik wird ein magnetisches Material mit einem externen Magnetfeld beaufschlagt, um Variationen im Magnetfeld im Inneren und nahe der Probe hervorzurufen. Die hervorgerufenen Variationen werden durch Beaufschlagen eines Magnetfeldes beobachtet. Die folgenden Verfahren stehen zur Verfügung, um dieses Magnetfeld zu beaufschlagen.

1. Das von der Objektivlinse des Elektronenmikroskops erzeugte Magnetfeld wird als das Magnetfeld verwendet, mit dem die Probe beaufschlagt wird.
2. Eine Spule, die nur für die Beaufschlagung des Magnetfeldes verwendet wird, ist entweder in der Probenkammer des Mikroskops oder in einem Probenhalter montiert.

8 zeigt das Verfahren des Standes der Technik zur Beaufschlagung einer Probe mit einem Magnetfeld. Die Probe, mit dem Bezugszeichen 1 bezeichnet, ist aus einem magnetischen Material gefertigt und wird von einem Probenhalter 2 gehalten. Eine Erregungsspule 3 wird verwendet, um die Probe 1 mit einem Magnetfeld zu beaufschlagen. Mit e ist ein Elektronenstrahl bezeichnet. Der aus den N-Pol der Erregungsspule 3 austretende magnetische Fluss tritt auf der S-Pol-Seite in die Erregungsspule 3 ein. Hierbei dringt der magnetische Fluss 4, der von der Erregungsspule 3 zum Erzeugen eines Magnetfeldes erzeugt wird, durch die Probe 1 aus magnetischem Material, wodurch die Probe 1 mit einem Magnetfeld beaufschlagt wird. Der Strahl e wird auf die Probe 1 gerichtet.

Patentreferenz 1 Japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 2002-117800 (Seiten 3 und 4; 1)
Patentreferenz 2 Japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. H9-80199 (Seiten 2, 3 und 4; 2)
Patentreferenz 3 Japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. H8-96737 (Seiten 2 und 3; 1)

In dem obenbeschriebenen Verfahren des Standes der Technik wird die Probe aus dem magnetischen Material mit dem von der Erregungsspule erzeugten Magnetfeld beaufschlagt. Mit diesem Verfahren wird die gesamte Probe mit im Wesentlichen einem gleichmäßigen Magnetfeld beaufschlagt. Wenn jedoch das beaufschlagte Magnetfeld stark ist (z. B. mehr als 100 Gauß), wird der einfallende Elektronenstrahl durch das Magnetfeld in einem großen Ausmaß abgelenkt, da das gleichmäßige Magnetfeld auf diese Weise über einen weiten Bereich und über die gesamte Probe beaufschlagt wird. Das heißt, mit dem obenbeschriebenen Verfahren des Standes der Technik kann eine Probe aus magnetischem Material nicht mit einem starken Magnetfeld beaufschlagt werden. Folglich kann eine Abbildung unter Umgebungen solcher starker Magnetfelder nicht durchgeführt werden. Es wäre daher wünschenswert, ein Elektronenmikroskop zu schaffen, das zur Abbildung unter Umgebungen mit solchen starken Magnetfeldern fähig ist.
ÜBERBLICK ÜBER DIE ERFINDUNG
Hinsichtlich des vorangehenden Problems wurde die vorliegende Erfindung gemacht. Die Erfindung schafft ein Elektronenmikroskop, das mit einer magnetischen Mikromesssonde ausgestattet ist, die eine hohe magnetische Flussdichte pro Einheitsfläche erzeugen kann und einen lokalen Bereich auf einer Probe aus magnetischem Material mit einem starken Magnetfeld beaufschlagen kann, so dass ein auf die Probe auftreffender Elektronenstrahl kaum abgelenkt wird.
Gemäß der Erfindung wird ein Elektronenmikroskop geschaffen, das mit einer magnetischen Mikromesssonde ausgestattet ist, wobei das Mikroskop ein Abbild einer aus magnetischem Material gefertigten Probe auf der Grundlage eines Elektronenstrahls, der durch die Probe geleitet wird, erzeugt, wobei das Mikroskop umfasst: einen Halter zum Halten der aus magnetischem Material gefertigten Probe; eine magnetische Mikromesssonde, die aus einem magnetischen Material gefertigt ist und eine nadelartige Spitze aufweist; und einen Bewegungsmechanismus zum Bewegen der Mikromesssonde in Richtung zur Probe und von dieser weg.
Gemäß der Erfindung wird ein Elektronenmikroskop geschaffen, das dafür ausgelegt ist, ein Abbild einer aus magnetischem Material gefertigten Probe entsprechend einem durch die Probe geleiteten Elektronenstrahl zu erzeugen. Das Mikroskop weist einen Halter zum Halten der Probe, eine magnetische Mikromesssonde mit einer nadelartigen Spitze, die aus einem magnetischen Material gefertigt ist, und einen Bewegungsmechanismus auf, der die Mikromesssonde in Richtung zur Probe und von dieser weg bewegen kann.
Ein beliebiger Teil des Bereiches auf der Probe aus magnetischem Material kann somit magnetisiert werden. Der auf die Probe auftreffende Elektronenstrahl wird durch das beaufschlagte Magnetfeld wenig abgelenkt. Es können Bilddaten über den Teil des Bereiches erhalten werden.
Das Elektronenmikroskop ist vorzugsweise mit einem Biprisma ausgestattet, um eine Interferenz zwischen dem durch eine aus magnetischem Material gefertigte Probe geleiteten Elektronenstrahl und einem durch ein Vakuum geleiteten Elektronenstrahl zu erzeugen. Es werden Daten über ein Abbild, das von dem durch das Biprisma geleiteten Elektronenstrahl erzeugt wird, aufgefangen (empfangen) und einer vorgegebenen Bildverarbeitung unterworfen. Somit wird ein holographisches Abbild der Probe erhalten.
Ein holographisches Abbild der Probe eines magnetischen Materials kann erhalten werden durch Ausführen einer vorgegebenen Berechnungsverarbeitung, wie z. B. einer Fourier-Transformation, mit dem aufgenommenen Abbild. Folglich können Eigenschaften des magnetischen Materials analysiert werden.
Vorteilhaft ist das elektronische Mikroskop ferner dadurch gekennzeichnet, dass Mittel vorgesehen sind zum Verarbeiten des Abbildes der Probe, um ein Lorentz-Abbild zu erhalten. Es kann somit ein Lorentz-Abbild erhalten werden.
Die magnetische Mikromesssonde verwendet vorzugsweise einen Permanentmagneten. Der Permanentmagnet kann als magnetische Mikromesssonde verwendet werden. Folglich kann der Aufbau der magnetischen Mikromesssonde einfacher gestaltet werden.
Die magnetische Mikromesssonde ist vorteilhaft mit einer Einrichtung ausgestattet, die einen Elektromagneten verwendet, um die Stärke des erzeugten Magnetfeldes zu variieren.
Die Stärke des Magnetfeldes kann eingestellt werden, indem ein Elektromagnet als magnetische Mikromesssonde verwendet wird.
Der Bewegungsmechanismus zum Variieren der Stärke verwendet als Antriebsquelle einen Elektromotor oder eine piezoelektrische Vorrichtung. Die Mikromesssonde kann somit unter Verwendung des Motors oder der piezoelektrischen Vorrichtung bewegt werden.
Die aus einem magnetischen Material gefertigte Probe wird vorzugsweise auf einem Antriebsmechanismus zum Antreiben der Probe in X-, Y- und Z-Richtung getragen. Die magnetische Mikromesssonde wird vorzugsweise auf einem Antriebsmechanismus zum Antreiben der Mikromesssonde in X-, Y- und Z-Richtung getragen. Die Probe aus dem magnetischen Material und die magnetische Mikromesssonde können in X-, Y- und Z-Richtung unabhängig voneinander angetrieben werden. Die Positionen der Probe und der Mikromesssonde können somit präzise variiert werden.
Andere bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden im Verlauf der folgenden Beschreibung derselben offensichtlich.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist ein Diagramm, das ein Beispiel einer Struktur einer Mikromesssonde gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
2 ist ein Diagramm, das ein Beispiel des Aufbaus eines Elektronenmikroskops gemäß einer Ausführungsform der Erfindung zeigt;
3 zeigt Abbilder, die durch eine Verarbeitung erhalten werden, die gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ausgeführt wird;
4 zeigt Abbilder, die durch eine andere Verarbeitung erhalten werden, die gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ausgeführt wird;
5 ist eine Tabelle, die Eigenschaften einer aus einem magnetischen Material gefertigten Probe zeigt;
6 zeigt eine Art und Weise, wie eine aus einem magnetischen Material gefertigte Probe magnetisiert wird, sowie holographische Abbilder;
7 ist ein Diagramm, das eine einen Elektromagneten verwendende, magnetisierte Mikromesssonde zeigt, wobei die Mikromesssonde entsprechend einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung aufgebaut ist; und
8 ist ein Diagramm, dass das Verfahren des Standes der Technik zum Beaufschlagen einer Probe mit einem Magnetfeld zeigt.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
1 zeigt ein Beispiel des Aufbaus einer Mikromesssonde gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Diese Mikromesssonde weist einen Probenhalter 12 auf. 1 ist eine Draufsicht von oberhalb des Halters. Eine Probe 11, die aus einem magnetischen Material gefertigt ist, wird vom Halter 12 gehalten. Eine magnetische Mikromesssonde 13 (die im Folgenden als Messsonde bezeichnet sein kann) ist aus einem magnetischen Material gefertigt und weist eine nadelartige Spitze auf. In dieser Ausführungsform ist die Messsonde 13 aus einem Permanentmagneten gefertigt. Der Durchmesser der Spitze der Messsonde 13 beträgt etwa 1 μm. Jede Technik zum Reduzieren des Durchmessers der Spitze der Messsonde 13 bis auf etwa 1 μm bringt große Schwierigkeiten mit sich, jedoch haben wir eine Technik zur Herstellung einer solchen Messsonde entwickelt. Die Messsonde 13 wird von einem Messsondenhalteabschnitt 15 gehalten, der seinerseits an einer Probenbühne 14 gehalten wird, die sich in der durch Pfeile gezeigten Richtung bewegen kann. Das heißt, die Bühne 14 kann sich in Richtung zur Probe und von dieser weg bewegen. Die Funktion der auf diese Weise konstruierten Mikromesssonde wird im Folgenden beschrieben.
Die aus einem magnetischen Material gefertigte Probe 11 wird vom Probenhalter 12 gehalten, wie vorher beschrieben worden ist. Die Messsonde 13 wird zu einem Anschlag in einer beliebigen Position auf der Probe 11 bewegt. Da die Spitze der Mikromesssonde 13 spitz ist, ist die magnetische Flussdichte sehr hoch. Der Abschnitt der Probe 11, über dem sich die Messsonde 13 befindet, wird magnetisiert, indem die Messsonde 13 mit einer solchen magnetischen Flussdichte in eine beliebige Position über der Probe 11 gebracht wird. Zum Antreiben der Messsonde 13 wird ein elektrisch betätigter Antriebsmechanismus (wie z. B. ein Schrittmotor oder eine piezoelektrische Vorrichtung) verwendet. Die Antriebskraft des Antriebsmechanismus kann von außen gesteuert werden.
Die dargestellte Einrichtung ist vollständig in die Probenkammer eines (nicht gezeigten) Elektronenmikroskops eingesetzt. Die Probe 11 aus dem magnetischen Material und die Messsonde 13 werden gleichzeitig als Elektronenmikroskopabbilder beobachtet. Wenn zu diesem Zeitpunkt die Lorentz-Mikroskopie verwendet wird, werden Magnetdomänen und Domänenwände der Probe 11 und der Messsonde 13 beobachtet. Ferner kann die Verteilung des magnetischen Flusses auf seinem rekonstruierten Abbild beobachtet werden, wenn die Elektronenholographie verwendet wird. Während die Probe 11 und die Messsonde 13 mit dem Elektronenmikroskop beobachtet werden, wird die Einrichtung zum Antreiben der Messsonde 13 von außer halb des Mikroskops gesteuert, um die Messsonde in Richtung zur Probe 11 oder von dieser weg zu bewegen.
Auf diese Weise kann gemäß dieser Ausführungsform ein beliebiger Teil der Probe 11 aus magnetischem Material magnetisiert werden, wobei Bilddaten über diesen Teil erhalten werden können. Ferner kann der Aufbau der Messsonde vereinfacht werden, indem ein Permanentmagnet als Messsonde verwendet wird.
In dieser Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die Probenbühne 14 angetrieben werden, um die Messsonde 13 in Richtung zur Probe 11 aus magnetischem Material oder von dieser weg zu bewegen, wie vorher beschrieben worden ist. Ein Schrittmotor oder eine piezoelektrische Vorrichtung werden als Einrichtung zum Antreiben der Bühne 14 verwendet. In diesem Fall kann die Bewegung der Messsonde 13 leicht von außerhalb gesteuert werden.
2 zeigt ein Beispiel der Konfiguration eines Elektronenmikroskops gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Dieses Mikroskop umfasst ein Transmissionselektronenmikroskop und wird betrieben, um ein Hologramm anzuzeigen. Ähnliche Komponenten sind in beiden 1 und 2 mit ähnlichen Bezugszeichen bezeichnet. Eine Feldemissionskanone 21 emittiert einen Elektronenstrahl auf eine aus einem magnetischen Material gefertigte Probe 11. Die magnetische Mikromesssonde 13, wie in 1 gezeigt ist, kann nahe an die Probe 11 herangebracht werden. Als Ergebnis wird ein Teil der Fläche auf der Probe 11 durch die Messsonde 13 magnetisiert. Die auf diese Weise magnetisierte Probe 11 wird mit dem Elektronenstrahl bestrahlt.
Ein Transmissionsabbild, das mittels des Elektronenstrahls erzeugt wird, wird von der Objektivlinse fokussiert und tritt anschließend in ein Biprisma 22 ein. Das Biprisma 22 erzeugt eine Interferenz zwischen einem Elektronenstrahl (Referenzwelle), der durch ein Vakuum geleitet wird, und einem Elektronenstrahl (Objektwelle) der durch die Probe geleitet wird, wodurch Interferenzstreifen gebildet werden. Das Biprisma 22 enthält einen leitenden Draht 22a, einschließlich einer Einrichtung, die entweder das Anlegen eines elektrischen Feldes oder eine Erdung erlaubt. Erdungselektroden 22b und 22c sind parallel zu dem leitenden Draht 22a und auf gegenüberliegenden Seiten des Drahtes 22a angeordnet. Die Erdungselektroden 22b und 22c dienen zur Zuschneidung des über dem leitenden Draht 22a erzeugten elektrischen Feldes. Die Funktion des auf diese Weise aufgebauten Gerätes wird im Folgenden beschrieben.
In dem in 2 gezeigten Gerät wird ein Abbildungsprozess auf der Grundlage der digitalen Berechnungsanalyse der Elektronenholographie erhalten. Die Analyse beruht auf der Elektronenholographie und umfasst zwei Abbildungsschritte, einschließlich eines ersten Schritts, der die Erzeugung eines Hologramms unter Verwendung des Biprismas 22 umfasst. Eine Objektwelle (TEM-Abbild der Probe), die durch Hindurchtreten eines Transmissionselektronenstrahls durch die Probe 11 aus magnetischem Material erhalten wird, überlagert mit einer Referenzwelle, die durch ein Vakuum läuft, was zu einem Hologramm führt.
In einem zweiten Schritt wird eine Phasenverschiebung der Elektronenwellen (Elektronenholographie) aus dem Hologramm mittels Fourier-Transformation extrahiert, wobei somit ein Phaserekonstruiertes Abbild (holographisches Abbild) erhalten wird.
Der von der Elektronenkanone 21 abgestrahlte Elektronenstrahl wird mittels des Kondensorlinsensystems beschleunigt und fokussiert. Der Transmissionselektronenstrahl, der durch die Probe geleitet worden ist, wird auf einer Hälfte der Objektebene in Stellung gebracht, die mittels eines kollimierten Elektronenstrahls angezeigt wird. Wenn ein elektrisches Feld an den leitenden Draht 22a angelegt wird, erzeugt der durch das Biprisma 22 laufende Elektronenstrahl ein Elektronenhologramm 23 mit Referenzstreifen 24. Dieses Elektronenhologramm wird mittels einer photoelektrischen Vorrichtung in ein elektrisches Signal gewandelt und anschließend mittels eines (nicht gezeigten) A/D-Wandlers in digitale Daten gewandelt. Die digitalen Daten oder Bilddaten werden in einen Personalcomputer 26 eingegeben. Im Computer 26 werden die eingegebenen Bilddaten in einer vorgegebenen Weise verarbeitet, z. B. Fourier-transformiert. Es wird ein phasenrekonstruiertes Abbild 25 (holographisches Abbild) des Teils der Fläche auf der magnetisierten Probe 11 erhalten. Es können Eigenschaften der Probe 11 untersucht werden, indem das holographische Abbild 25 betrachtet wird.
In 2 ist die rechte Hälfte des rekonstruierten Abbildes 25 ein holographisches Abbild, während die linke Hälfte ein durch das Magnetfeld nicht beeinflusstes Abbild ist. Es wird deutlich, dass magnetische Kraftlinien vom holographischen Abbild ausstrahlen.
Gemäß dieser Ausführungsform kann ein holographisches Abbild der Probe aus einem magnetischen Material erhalten werden, indem eine vorgegebene Verarbeitung (wie z. B. eine Fourier-Transformation) auf das aufgenommene Abbild angewendet wird. Es können Eigenschaften der Probe analysiert werden.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Probenhalter verwendet. Eine scharfe Spitze, die aus einem Material Nd₂Fe₁₄B gefertigt ist, wird unter Verwendung eines Schrittmotors oder eine piezoelektrischen Vorrichtung angetrieben und nahe an eine Probe aus magnetischem Material herangebracht. Das hartmagnetische Material wird magnetisiert. Hierbei wird angenommen, dass das von der Messsondenspitze erzeugte Magnetfeld innerhalb der begrenzten Breite des Feldes auf dem Anzeigebildschirm nahezu konstant ist. Sie beträgt näherungsweise 460 nm, wenn die Lorentz-Objektivlinse erregt ist. Dies ist für die Analyse unter Verwendung der Elektronenholographie ausreichend.
Wenn jedoch die Lorentz-Objektivlinse nicht erregt ist, wird ein relativ breiter Bereich beobachtet. Variationen der Referenzwelle, die durch Variationen des Magnetfeldes hervorgerufen werden, haben eine wichtige Bedeutung. 3 zeigt Beispiele von Bildern, die durch Verarbeitung mittels eines Verfahrens gemäß den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung erhalten werden. In 3 zeigen (a)–(c) Lorentz-Mikroskop-Abbilder, die Beispiele von Halbtonphotographien des Hauptfensters sind, das auf einem Anzeigebildschirm gemäß einer Ausführungsform der Erfindung angezeigt wird. (d) bis (f) zeigen rekonstruierte Abbilder (holographische Abbilder) einer Probe aus dem magnetischen Material Nd₂Fe₁₄B. Die weißen und schwarzen Streifen, die in (a) bis (c) gezeigt sind, zeigen magnetische Domänen wände der Probe 11 aus magnetischem Material. Der Abstand zwischen der Messsonde und der Probe ist am rechten Ende jeder Abbildung gezeigt.
Im Folgenden wird ein Lorentz-Mikroskop beschrieben. Im Folgenden wird ein Fall diskutiert, in welchem eine magnetisierte Probe aus magnetischem Material mit einem Elektronenstrahl bestrahlt wird. Es kann angenommen werden, dass die magnetisierte Probe eine Ansammlung winziger Magneten ist, die jeweils N- und S-Pole umfassen. Zwischen diesen Magneten fließt der magnetische Fluss vom N-Pol zum S-Pol. Ein Elektronenstrahl wird durch das Magnetfeld beeinflusst und abgelenkt. Der Raum wird in erste Raumteile, gegen die der durch die Magneten geleitete Strahl stößt, und zweite Raumteile, wo kein Elektronenstrahl vorhanden ist, unterteilt. In den ersten Raumteilen ist das Bild heller. In den zweiten Raumteilen ist das Bild dunkler. Da die Magnetdomänenwände diese helleren und dunkleren Abschnitte des Bildes erzeugen, kann die Lorentz-Mikroskopie Magnetdomänenwände eines magnetischen Materials aufdecken. Gemäß dieser Ausführungsform wird das Biprisma von der optischen Achse zurückgezogen, wenn ein Lorentz-Abbild erhalten wird. Ein Abbild, das mittels des durch die Probe geleiteten Strahls erzeugt wird, wird verarbeitet, um somit ein Lorentz-Abbild zu erzeugen.
(d) bis (f) zeigen Phasenbilder (holographische Abbilder), die in Fällen rekonstruiert worden sind, in denen die magnetische Substanz Nd₂Fe₁₄B verwendet wurde. Diese Phasenbilder von (d) bis (f) sind holographische Abbilder, die mittels eines Verfahrens gemäß einer Ausführungsform der Erfindung erzeugt worden sind. In den Figuren ist die Richtung des Flusses des magnetischen Flusses durch die Pfeile gezeigt. Jede numerische Wert in Figuren zeigt den Abstand zwischen der Probe 11 aus magnetischem Material und der Messsonde 13. Eigenschaften der Probe können untersucht werden, indem diese Abbilder erhalten werden. Die rekonstruierten Phasenabbilder zeigen, dass die Phasen der magnetischen Wände (mittels weißer und schwarzer Punkte gezeigt) durch das von der Messsonde 13 erzeugte Magnetfeld verschoben worden sind. An diesen Stellen ist der Abstand zwischen der Messsonde 13 und der Probe 11 weiter reduziert. Dies wird in der Weise interpretiert, dass das erzeugte Magnetfeld die Magnetdomänenwände senkrecht verschiebt. Aus den Figuren ist ferner zu erkennen, dass die magnetisierten Domänen in einer Richtung parallel zur Messsonde gewachsen sind. Andererseits sind magnetisierte Domänen in antiparalleler Richtung fortschreitend geschrumpft.
4 zeigt ein Ergebnis eines Experiments, das mit dem mikroskopischen Material Nd_4,5Fe₇₇B_18,5 durchgeführt wurde, das bei 938 k angelassen wurde. Es wurden Experimente mit der Probe aus dem magnetischen Material durchgeführt, um dessen magnetische Eigenschaften zu erhalten, wie in der Tabelle in 5 gezeigt ist. 4 zeigt ein holographisches Abbild, das von Nd_4,5Fe₇₇B_18,5 erhalten worden ist, das ein mikroskopischer Kunststoff nach Anlassen desselben bei 983 K ist. Der Abstand zwischen der Messsonde und der Probe des magnetischen Materials ist in der Figur gezeigt. Der fettgedruckte Pfeil zeigt die Richtung, in der sich die Messsonde der Probe nähert.
Da der Abstand zwischen der Messsonde und der Probe aus dem magnetischen Material klein ist, variiert die magnetische Flussverteilung im rekonstruierten Phasenbild leicht. Die Dichte der Linien des magnetischen Flusses wird nahe der Probenkante und dem Zentralabschnitt des Bildes geringer festgestellt. Dies kann das Ergebnis einer Strahlungsbeschädigung aufgrund eines Ionenfräsens sein.
Die Richtung des magnetischen Flusses hat jedoch die Eigenschaft, dass, wenn sich die Messsonde der Probe nähert, die Richtung des magnetischen Flusses parallel zum Magnetfeld wird, wie im unteren Teil der 4(a) gezeigt ist.
Die gespitzte Messsonde erzeugt ein Magnetfeld um die Probe 11 aus magnetischen Material. Das Magnetfeld ist noch nicht genau vermessen, jedoch werden von der aus Nd₂Fe₁₄B gefertigten Messsonde die Magnetdomänenwände und der magnetische Fluss erzeugt. Eine Messung hat gezeigt, dass die Messsonde in Reaktion auf das im Randbereich des magnetischen Flusses erzeugte Magnetfeld, zugehörig zu Nd₂Fe₁₄B, bewegt werden kann. Diese Bewegung wird von einem Schrittmotor oder einer piezoelektrischen Vorrichtung gesteuert. Es scheint, dass ein Probenhalter mit einer gespitzten Messsonde und eine piezoelektrische Vorrichtung den Magnetisierungsprozess eines hartmagnetischen Materials verdeutlichen.
Um den Magnetisierungsprozess eines hartmagnetischen Materials zu beobachten, wurde eine Messsonde hergestellt, die eine angespitzte Spitze aufwies und aus einem Permanentmagneten eines magnetischen Materials Nd₂Fe₁₄B gefertigt wurde und ein starkes Magnetfeld erzeugt. Wie in 6(a) gezeigt ist, wurde die Messsonde in den mittels eines Schrittmotors oder einer piezoelektrischen Vorrichtung angetriebenen Probenhalter eingesetzt. Ein erhaltenes Hologramm wurde mittels Computerverarbeitung zu einem Phasenabbild rekonstruiert, was zu holographischen Abbildern führte, wie in (b) und (c) gezeigt ist. (b) und (c) zeigen holographische Abbilder der Probe aus dem magnetischen Material. (b) zeigt die Eigenschaften der Messsonde in einem Fall, in dem sie entfernt von der Probenoberfläche des magnetischen Materials angeordnet ist. (c) zeigt die Eigenschaften der Messsonde in einem Fall, in dem sie nahe an der Probenoberfläche angeordnet ist. Die Richtung, in der sich die Messsonde nähert, ist durch den Pfeil im oberen Bereich von (b) gezeigt. Die Pfeile, die innerhalb (b) und (c) gezeigt sind, zeigen die Richtungen des magnetischen Flusses.
Der innere und der äußere magnetische Fluss innerhalb der Probe aus magnetischen Material veränderte sich fortschreitend, als sich der S-Pol der Messsonde der Probenoberfläche näherte. Dies zeigt, dass eine Verdeutlichung des Magnetisierungsprozesses unter Verwendung eines hartmagnetischen Materials mittels Elektronenholographie sehr vorteilhaft ist. Das von der Messsonde erzeugte starke Magnetfeld ist jedoch auf eine begrenzte Fläche in der Probe beschränkt.
In der obenbeschriebenen Ausführungsform wird die Messsonde mittels der Probenbühne bewegt, die die Messsonde in Richtung zu einer Probe aus magnetischem Material bewegen kann. Die Erfindung ist jedoch nicht auf dieser Ausführungsform beschränkt. Zum Beispiel kann die Probenbühne, auf der eine Probe aus magnetischem Material gehalten wird, auf einer Einrichtung getragen werden, die sich in X-, Y- und Z-Richtung bewegen kann. Ferner kann die Messsonde auf einer Einrichtung getragen werden, die sich in X-, Y- und Z-Richtung bewegen kann. Als Ergebnis können die Positionen der Probe und der Messsonde präzise verändert werden, indem diese unabhängig in X-, Y- und Z-Richtung angetrieben werden.
7 zeigt ein weiteres Beispiel der Konfiguration einer magnetischen Mikromesssonde unter Verwendung eines Elektromagneten. Ein Stab 30 ist aus einem magnetischen Material gefertigt. Eine Erregungsspule 31 ist um den Stab 30 gewickelt. Eine Messsonde 32 ist an einem Ende des Stabes 30 montiert. Eine Gleichspannungsquelle ist mit E bezeichnet. Ein veränderlicher Widerstand VR ist mit einem Ende der Erregungsspule 31 verbunden. Der Stab 30 aus magnetischem Material und die Erregungsspule 31 (Solenoidspule) bilden gemeinsam ein Solenoid (Elektromagnet). Ein Ende der Gleichspannungsquelle E ist mit der Erregungsspule 31 verbunden, während das andere Ende mit dem veränderlichen Widerstand VR verbunden ist. Das heißt, die Gleichspannung E wird an die Serienschaltung bestehend aus Erregungsspule 31 und dem veränderlichen Widerstand VR angelegt. Die gezeigte Messsonde 32 kann in der durch den Pfeil gezeigten Richtung zusammen mit dem Solenoid bewegt werden. Die Funktion der auf diese Weise konstruierten Messsonde wird im Folgenden beschrieben.
Wenn die Gleichspannung E an die in 7 gezeigte Schaltung angelegt wird, fließt ein elektrischer Strom durch die Solenoidspule 31. Der Stab aus dem magnetischen Material wirkt wie gezeigt wie ein Elektromagnet. Als Ergebnis wird an der Spitze der Messsonde 32 ein sehr starkes Magnetfeld erzeugt. Dementsprechend kann ein Teil der Fläche auf der Probe magnetisiert werden, indem die Messsonde 32 näher an die Probe gebracht wird. Gemäß dieser Ausführungsform ist der veränderliche Widerstand VR montiert, so dass die Stärke der Erregung, d. h. die Stärke des Magnetfeldes, variiert werden kann, indem der Widerstandswert des veränderlichen Widerstands variiert wird.
Die in 7 gezeigte Messsonde weist einen komplizierteren Aufbau auf als die in 1 gezeigte Messsonde, weist jedoch das Merkmal auf, dass die Stärke des Magnetfeldes variiert werden kann. Auf diese Weise kann gemäß dieser Ausführungsform die Stärke des Magnetfeldes unter Verwendung eines Elektromagneten als magnetische Mikromesssonde eingestellt werden.
Wie bisher genauer beschrieben worden ist, wird gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eine Messsonde, die aus einem magneti schen Material gefertigt ist und eine Spitze mit einer Abmessung von 1 μm aufweist, in einen Probenhalter eines Elektronenmikroskops eingesetzt. Der Abstand zwischen einer Probe aus magnetischem Material und der Messsonde wird variabel gemacht. Somit kann ein starkes Magnetfeld in einem lokalen Bereich auf der Probe erzeugt werden. Gleichzeitig kann die Stärke des Feldes variiert werden. Es können die magnetischen Eigenschaften und die dynamischen Veränderungen der Probe beobachtet werden.
Die vorliegende Erfindung kann auf den Gebieten der Elektronenmikroskopie, der Elektronenholographiemikroskopie und der Lorentz-Mikroskopie genutzt werden.

Claims

Elektronenmikroskop zum Erzeugen eines Abbildes einer Probe (11), die aus einem magnetischen Material gefertigt ist, auf der Grundlage eines Elektronenstrahls, der durch die Probe geleitet wird, wobei das Mikroskop umfasst: einen Halter (12) zum Halten der aus dem magnetischen Material gefertigten Probe; eine magnetische Mikromesssonde (13), die aus einem magnetischen Material gefertigt ist und eine nadelartige Spitze aufweist; und einen Bewegungsmechanismus (14) zum Bewegen der Mikromesssonde in Richtung zur Probe und von dieser weg.
Elektronenmikroskop, das mit einer magnetischen Mikromesssonde ausgestattet ist, nach Anspruch 1, wobei ferner ein Biprisma (22) vorgesehen ist, um eine Interferenz zwischen dem durch die Probe geleiteten Elektronenstrahl und einem durch ein Vakuum laufenden Elektronenstrahl zu erzeugen, und wobei Mittel vorgesehen sind zum Erlangen eines holographischen Abbildes der Probe durch Aufnehmen der Daten von einem Abbild, das von dem durch das Biprisma geleiteten Elektronenstrahl erzeugt wird, und durch Ausführen einer vorgegebenen Bildverarbeitung mit den aufgenommenen Daten.
Elektronenmikroskop, das mit einer magnetischen Mikromesssonde ausgestattet ist, nach Anspruch 1, wobei Mittel vorgesehen sind zum Verarbeiten des Abbildes der Probe, um ein Lorentz-Bild zu erhalten.
Elektronenmikroskop, das mit einer magnetischen Mikromesssonde ausgestattet ist, nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei die magnetische Mikromesssonde einen Permanentmagneten umfasst.
Elektronenmikroskop, das mit einer magnetischen Mikromesssonde ausgestattet ist, nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die magnetische Mikromesssonde einen Elektromagneten und eine Einrichtung zum Verändern der Stärke eines erzeugten Magnetfeldes umfasst.
Elektronenmikroskop, das mit einer magnetischen Mikromesssonde ausgestattet ist, nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Bewegungsmechanismus als Antriebsquelle einen Elektromotor oder eine piezoelektrische Vorrichtung umfasst.
Elektronenmikroskop, das mit einer magnetischen Mikromesssonde ausgestattet ist, nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Probe von einem Antriebsmechanismus getragen wird, um die Probe in X-, Y-, und Z-Richtung zu verfahren.
Elektronenmikroskop, das mit einer magnetischen Mikromesssonde ausgestattet ist, nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Mikromesssonde von einem Antriebsmechanismus getragen wird, um die Mikromesssonde in X-, Y-, und Z-Richtung zu verfahren.