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Die
Erfindung betrifft zum einen ein sprühgetrocknetes Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukt.
Zum anderen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung
eines sprühgetrockneten
Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes
in einem Sprühtrocknungsturm,
welches das Aufsprühen
eines flüssigen
Materials auf ein festes Pulvermaterial umfasst, wobei das flüssige Material
mittels einer oder mehrerer Düsen
für zwei
Fluide unter Verwendung eines Fluids für die Erwärmung und die Förderung
des Materials zerstäubt
wird und wobei das agglomerierte, sprühgetrocknete Stärkehydrolysat
durch Injizieren des festen Pulvermaterials in den oberen Teil des
Trockenturms erzeugt wird, und zwar derart, dass die Bahn des Pulvers
das Sprühmuster
des zerstäubten
flüssigen
Materials kreuzt.
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Stärkehydrolysatprodukte
werden durch die partielle Hydrolyse von aus Getreide, Wurzeln oder
Knollen gewonnenen Stärken
hergestellt. Je nach Hydrolysegrad, welcher durch das Dextroseäquivalent
(DE) angegeben wird, spricht man von Maltodextrinen (DE < 20) oder Glucose(Mais)-Sirupen
(DE > 20). Diese Stärkehydrolysate
können
durch unterschiedliche Herstellungsverfahren gewonnen werden; hierzu
gehören
die einstufige enzymatische Hydrolyse, das zweistufige Enzym-Enzym-Verfahren oder
das zweistufige Säure-Enzym-Verfahren.
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Maltodextrine
sind vor allem in sprühgetrockneter,
partikulärer
Form handelsüblich.
Einige der Glucose-Sirupe, die einen DE-Wert zwischen 20 und 30
aufweisen, sind ebenfalls in sprühgetrockneter
partikulärer Form
erhältlich
und als "corn syrup
solids" (Maissirup-Feststoffe)
bekannt.
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Diese
pulverförmigen
Erzeugnisse finden als Dispergiermittel, Geschmacksträger, Füllstoffe,
Feuchthaltemittel, viskositätssteigernde
Mittel und als andere funktionelle Inhaltsstoffe Verwendung. Sie
sind für
eine große
Vielfalt von Anwendungen – von
Trockengemischen bis hin zu Füllungen
und von Soßen
bis hin zu Getränken – geeignet.
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Die
physikalischen Eigenschaften der Pulvererzeugnisse sind von großer Bedeutung
für deren
Verwendung in diesem breiten Bereich von Anwendungen.
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Die
in Bezug auf diese Pulver wichtigen physikalischen Eigenschaften
sind:
- – Schüttdichte
(lose und Stampfdichte) und, im Zusammenhang damit, Kompressibilität
- – mittlere
Teilchengröße
- – Teilchengrößenverteilung
- – mechanische
Stabilität
- – Fließfähigkeit
- – Dispergierbarkeit
und, im Zusammenhang damit, Auflösungsgeschwindigkeit.
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Diese
physikalischen Eigenschaften sind von großer Bedeutung im Hinblick auf
die Handhabungseigenschaften der pulverförmigen Produkte aber auch im
Hinblick auf deren Verwendung in einer Bandbreite von Anwendungen.
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Heutzutage
sind zwei Haupttypen von auf Stärkehydrolysat
basierenden Pulvern auf dem Markt erhältlich.
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Der
erste Pulvertyp sind die standardmäßigen sprühgetrockneten Pulver, welche
eine relativ hohe, zwischen 0,45 und 0,65 g/cm3 variierende
Schüttdichte,
eine niedrige mittlere Teilchengröße und eine breite Partikelgrößenverteilung
aufweisen. Durch die relativ hohe Schüttdichte sind diese sprühgetrockneten
Pulver für
die Herstellung von Trockengemischen geeignet, da sie die Phasenentmischung
der unterschiedlichen Komponenten dieser Zusammensetzungen begrenzt
oder sogar verhindert. Außerdem
führt die
relativ hohe Schüttdichte
zu Packungsgrößen mit
geringerem Volumen, was sich positiv auf die Transportkosten pro
Gewichtseinheit auswirkt. Ein wichtiger Nachteil liegt jedoch in
dem relativ hohen Gehalt an Feinstpartikeln (mit einer Partikelgröße von < 100 Mikrometer),
der zu einer problematischen Staubentwicklung und damit zu Sicherheitsgefährdungen
führt,
in der begrenzten oder schlechten Fließfähigkeit und in einer erhöhten Kompressibilität.
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Darüber hinaus
ist eine vollständige
Hydratisierung – d.h.
Auflösung
in Wasser – dieser
sprühgetrockneten
Pulver nur schwer zu erreichen. Aufgrund der Feinpartikelgröße erfordern
solche Pulver hohe Schermischungen und niedrige Zugaberaten zum
Wasser, der Heiz- oder anderen Lösungsflüssigkeit,
damit die Bildung kleiner Klumpen, welche außen nass und innen trocken
sind, verhindert wird.
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Um
die oben genannten Schwierigkeiten in Bezug auf Staubentwicklung
und Benetzbarkeit zu überwinden,
wurde eine zweite Art von Stärkehydrolysaten
entwickelt, nämlich
sprühgetrocknete
Stärkehydrolysat-Agglomerat(pulver)produkte.
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Die
Agglomeration der Stärkehydrolysatteilchen
führte
zu höheren
Teilchengrößen. Durch
die größeren, poröseren Strukturen
wird das Zwischenkornvolumen erhöht
und ein geringeres Verhältnis
von äußerer Oberfläche zu Volumen
erzeugt. Hierdurch wird die Fließfähigkeit, die Dispersion und
die Benetzbarkeit verbessert und außerdem die Staubentwicklung
vermindert. Ein Nachteil dieser Behandlung besteht darin, dass sie
die Schüttdichte
der Stärkehydrolysat-Pulverprodukte, insbesondere
der Maltodextrin-Pulverprodukte, auf Werte von etwa 0,15–0,4 g/cm3 vermindert. Als ein weiterer Nachteil wurde
eine verminderte mechanische Stabilität beobachtet.
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Für die Herstellung
derartiger sprühgetrockneter
Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukte
sind verschiedene Verfahren bekannt. Standard-Agglomerationsverfahren
des Standes der Technik sind beispielsweise in Food Product Design
(Mai 1997): "Spray
drying: innovative use of an old process" von R.C. Deis, und in Zeitschrift für Lebensmitteltechnik
(Oktober 1992): "Recent
advances in agglomeration during spray-drying" von E. Refstrup beschrieben.
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Um
die oben genannten Nachteile zu kompensieren, wurde, in
US 4,810,307 , ein Verfahren
beschrieben, in welchem ein sprühgetrocknetes
Maltodextrinpulver mit einer flüchtigen
Flüssigkeit,
bei der es sich nicht um Wasser handelt, (z.B. 95%iges Ethanol)
gemischt wird. Die erhaltene Mischung wird anschließend, ohne externes
Gleitmittel, in einer Walzenpresse kompaktiert. Die geformte Platte
wird dann gebrochen und gesiebt. Gemäß Aussage des Anmelders von
US 4,810,307 sind die so
erhaltenen Partikel nicht sphärisch,
weisen eine Schüttdichte
auf, die derjenigen des Ausgangsmaterials vergleichbar ist, sind
gut löslich
und zeigen keine Fließ- oder Staubprobleme.
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Allerdings
ist die Verteilung der Partikelgrößen recht breit gefächert, wobei
der Prozentanteil der Partikel, die größer als 500 Mikrometer (+ 30
Mesh) sind, viel zu hoch ist, wie im Beispiel 2 in
US 4,810,307 gezeigt. Tatsächlich führen zu
große
Anteile an derartig großen
Partikeln zu so genannten "white
spots" (weiße Flecken)
in den Applikationen, wobei es sich um einen unerwünschten
Effekt handelt. Hinzu kommt, dass die Komprimierbarkeit der erhaltenen
Pul ver recht hoch ist, was sich negativ auf die Handhabungseigenschaften in
Bezug auf die Lagerung und den Transport der Pulver auswirkt.
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Abgesehen
von diesen nachteiligen Eigenschaften ist es für den Fachmann klar ersichtlich,
dass durch die Verwendung von Flüssigkeiten
wie Ethanol sicherheitsbedingte Beschränkungen während des Herstellungsprozesses
entstehen.
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Eine
Alternative bieten die Produkte, die durch das in
US 3,706,598 offenbarte Verfahren
erhalten werden. Gemäß dieser
Patentanmeldung werden feste, glasartige Stärkehydrolysatprodukte, die
einen DE-Wert von etwa 10 bis etwa 25, einen Wassergehalt von weniger
als 15 Gew.-% und eine Schüttdichte
von wenigstens etwa 0,65 g/cm
3 (40 Pfund
pro Kubikfuß)
aufweisen, durch Konzentrieren eines hydrolysierten Stärkekonvertierungssirups,
Erhitzen des Sirups in einem Plattenwärmetauscher, Überhitzen
von winzigen Tröpfchen des
Sirups und Abkühlen
bis zum Erstarren hergestellt. Der Anmelder der
US 3,706,598 offenbart, dass die entsprechenden
Produkte eine ausgezeichnete Benetzbarkeit und Löslichkeit in Wasser aufweisen.
Es sind jedoch keine konkreten Zahlen angegeben. Weiterhin variiert
die Dichte der erhaltenen Produkte zwischen 0,65 und 0,9 g/cm
3 (55 Pfund pro Kubikfuß). Aufgrund der Tatsache,
dass in dem in dieser Patentanmeldung beschriebenen Verfahren das
erstarrte Produkt so weit gemahlen oder gebrochen wird, dass es
ein 20-mesh-Sieb
passieren kann, ist es für
den Fachmann ersichtlich, dass dies eine nachteilige, recht weite
Partikelgrößenverteilung
ergibt, wobei der Prozentanteil der Partikel, die größer als
500 Mikrometer sind, zu hoch liegt. Hinzu kommt, dass der Feuchtegehalt
der offenbarten Produkte zu hoch liegt und das beschriebene Herstellungsverfahren
weniger attraktiv ist.
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Wie
bereits oben erwähnt,
zeigen die verdichteten Pulver und die glasartigen Produkte, die
mit diesen Verfahren erhalten werden, einen oder mehrere Nachteile,
die in Bezug zu ihren physikalischen Eigenschaften (Dichte, mechanische
Stabilität,
Partikelgröße und/oder
Feuchtegehalt) und den zu ihrer Herstellung eingesetzten Verfahren
stehen.
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Die
im Folgenden beschriebenen Verfahren betreffen die Herstellung sprühgetrockneter,
vorgelatinierter agglomerierter Produkte auf Stärkebasis.
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US 4,871,398 beschreibt
ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung vorgelatinierter,
sprühgetrockneter
Stärkeagglomeratprodukte.
Bei diesem Verfahren werden zwei oder mehrere, mit Kappen ausgestattete Düsen für zwei Fluide
(nachfolgend Zwei-Fluid-Düsen
genannt) der in
US 4,208,851 beschriebenen
Art verwendet. Hierbei werden zwei oder mehrere Sprüh-Koch-Düsen (oder
Zwei-Fluid-Düsen)
so in einem Trockenturm angeordnet, dass sich ihre Sprühmuster
schneiden. Der Schnittpunkt muss weit genug von den Düsen entfernt
sein, um ein Verklumpen zu verhindern, und nahe genug bei den Düsen liegen,
so dass die Oberfläche der
Partikel ausreichend klebrig ist, um ein Anhaften und den Aufbau
von Agglomeraten zu bewirken.
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In
US 4,208,851 ist ein Verfahren
und eine Vorrichtung beschrieben, die zum Kochen oder Gelatinieren eines
Materials dienen, welches aufgrund der Entstehung hoher Viskositäten während des
Kochens normalerweise nur schwer gekocht und sprühgetrocknet werden kann; hierbei
werden leicht trockenbare, gleichmäßig gekochte, fein gekörnte Produkte
erhalten. Zunächst
wird das Material in einem wässrigen
Lösemittel
gemischt (es wird eine Aufschlämmung
hergestellt) und dann in eine geschlossene Kammer gesprüht, um einen
relativ feinen Sprühnebel
zu erzeugen, der gleichmäßig gekocht
oder gelatiniert werden kann. Ein Erhitzungsmedium (z.B. Dampf) wird
in das in der Kammer befindliche versprühte Material eingeleitet, um
das Material zu kochen. Die Kammer weist eine Austrittsöffnung auf,
durch welche das erhitzte zerstäubte
Material aus der Kammer entweichen kann; die Größe und Form der Kammer und
der Austrittsöffnung
sind dabei so gestaltet, dass die Temperatur und der Feuchtegehalt
des Materials lange genug aufrecht erhalten werden, um das Material
zu kochen und zu gelatinieren.
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In
EP 1 166 645 sind agglomerierte,
sprühgetrocknete,
auf Stärke
basierende Produkte sowie Trockengemischen auf Basis dieser agglomerierten,
sprühgetrockneten,
auf Stärke
basierenden Produkte beschrieben. Das agglomerierte, auf Stärke basierende
Produkt ist ein homogenes Pulver, wobei jedes Pulverteilchen eine
Agglomeration von zufällig
verteilten, feinen Körnern
darstellt. Wie in
EP 1 166 645 beschrieben, können diese
sprühgetrockneten,
agglomerierten stärkebasierten
Produkte durch Sprühkochen
unmodifizierter (nativer) oder modifizierter Stärke und von Maltodextrin in
einer Vorrichtung, wie sie z.B. in
US
4,280,851 beschrieben ist, hergestellt werden. In dem in
EP 1 166 645 beschriebenen
Verfahren wird das Maltodextrin derart so in den oberen Teil des
Sprühturms
eingesprüht,
dass die Bahn des trockenen Pulvers das Sprühmuster der sprühgekochten
Stärke
kreuzt, um so sprühgetrocknete,
agglomerierte Partikel zu erzeugen.
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Das
Ziel der vorliegenden Erfindung besteht daher in der Bereitstellung
eines sprühgetrockneten
Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes,
welches die vorteilhaften Eigenschaften standardmäßiger sprühgetrockneter
Stärkehydrolysate
und die vorteilhaften Eigenschaften bekannter sprühgetrockneter
Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukte
miteinander kombiniert.
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Dieses
Ziel der Erfindung wird erreicht durch die Bereitstellung eines
sprühgetrockneten
Stärkehydrolysat- Agglomeratproduktes,
bei welchem das Stärkehydrolysat
die folgenden Eigenschaften aufweist:
- – ein Dextroseäquivalent
(DE) zwischen 5 und 35
- – einen
Feuchtegehalt von < 6
Gew.-%
- – eine
Schüttdichte
zwischen 0,4 und 0,6 g/cm3 in nicht verdichtetem
Zustand
- – eine
Kompressibilität
von weniger als 10 %
- – eine
Teilchengrößenverteilung,
bei welcher weniger als 5 Gew.-% größer sind als 500 Mikrometer
und weniger als 5 Gew.-% kleiner sind als 53 Mikrometer
- – eine
durchschnittliche Teilchengröße zwischen
150 und 250 Mikrometer
- – eine
mechanische Stabilität
von > 95 %
- – einen
statischen Schüttwinkel
(SAOR) von weniger als 45°,
als Maß für die Fließfähigkeit,
und
- – eine
Auflösungsgeschwindigkeit
von < 180 Sekunden.
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Auf
diese Weise wird ein sprühgetrocknetes
Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukt
erhalten, welches eine hohe Schüttdichte,
ein reduziertes Volumen, eine hohe mechanische Stabilität, eine
geringe Staubentwicklung, eine hohe Auflösungsgeschwindigkeit, eine
höhere
mittlere Teilchengröße und eine
bessere Teilchengrößenverteilung
aufweist.
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Bei
einer bevorzugten Ausführungsform
eines sprühgetrockneten
Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes
gemäß der vorliegenden
Erfindung weist das Stärkehydrolysat
folgende Eigenschaften auf:
- – ein DE
zwischen 5 und 35
- – einen
Feuchtegehalt von < 6
Gew.-%
- – eine
Schüttdichte
zwischen 0,45 und 0,55 g/cm3 in nicht verdichtetem
Zustand
- – eine
Kompressibilität
von weniger als 5 %
- – eine
Teilchengrößenverteilung,
bei welcher weniger als 3 Gew.-% größer sind als 500 Mikrometer
und weniger als 3 Gew.-% kleiner sind als 53 Mikrometer
- – eine
durchschnittliche Teilchengröße zwischen
175 und 230 Mikrometer
- – eine
mechanische Stabilität
von > 97 %
- – einen
SAOR von weniger als 40°,
und
- – eine
Auflösungsgeschwindigkeit
von < 120 Sekunden.
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In
einer in höherem
Maße bevorzugten
Ausführungsform
des sprühgetrockneten
Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes
gemäß der vorliegenden
Erfindung weist das Stärkehydrolysat
eine Auflösungsgeschwindigkeit
von < 90 Sekunden
auf.
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Vorzugsweise
liegt der DE-Wert eines sprühgetrockneten
Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes
gemäß der Erfindung
zwischen 10 und 22.
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Ein
weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung
eines Verfahrens zur Herstellung eines sprühgetrockneten Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes
in einem Sprühtrocknungsturm
gemäß dem Oberbegriff
des Anspruchs 1, wobei die so hergestellten sprühgetrockneten Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukte
die kombinierten Eigenschaften der standardmäßigen sprühgetrockneten Stärkehydrolysate und
der bekannten sprühgetrockneten
Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukte
in sich vereinigen, nämlich
eine hohe Schüttdichte,
ein reduziertes Volumen, eine hohe mechanische Stabilität, eine
geringe Staubentwicklung, eine hohe Auflösungsgeschwindigkeit, eine
höhere
mittlere Teilchengröße und eine
bessere Teilchengrößenverteilung.
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Dieses
Ziel wird erreicht durch Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung
eines sprühgetrockneten
Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes
in einem Sprühtrocknungsturm,
welches das Aufsprühen
eines flüssigen
Materials auf ein festes Pulvermaterial umfasst, wobei das flüssige Material
mittels einer oder mehrerer Zwei-Fluid-Düsen unter Verwendung eines
Fluids für
die Erwärmung
und Förderung
des Materials zerstäubt
wird und wobei das agglomerierte, sprühgetrocknete Stärkehydrolysat
durch Injizieren des festen Pulvermaterials in den oberen Teil des
Trockenturms erzeugt wird, und zwar derart, dass die Bahn des Pulvers das
Sprühmuster
des zerstäubten
flüssigen
Materials kreuzt, und wobei das flüssige Material, das mittels
einer oder mehrerer Zwei-Fluid-Düsen
zerstäubt
wird, eine Stärkehydrolysatlösung ist
und diese Stärkehydrolysatlösung unter
Verwendung von Dampf als dem Fluid zerstäubt wird.
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Zwar
ist es aus
EP 1 166 645 bereits
bekannt, ein Maltodextrinpulver in den oberen Teil eines Sprühturmes
so zu injizieren, dass die Bahn des festen Pulvers das Sprühmuster
der sprühgekochten
Stärke,
welche aus einer oder aus mehreren Zwei-Fluid-Düsen austritt, kreuzt, um so
agglomerierte Teilchen zu erzeugen, doch ist es für den Fachmann
nicht offensichtlich, die Zwei-Fluid-Düsen zum Aufsprühen einer
Stärkehydrolysatlösung auf
ein festes Pulver zu verwenden, um ein sprühgetrocknetes Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukt zu
erzeugen, dass die kombinierten Eigenschaften von standardmäßigen sprühgetrockneten
Stärkehydrolysaten
und bekannten sprühgetrockneten
Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukten
aufweist. Die in
EP 1 166 645 beschriebenen
Zwei-Fluid-Düsen
werden für
einen gänzlich
anderen Zweck eingesetzt, nämlich
dem Sprühkochen
einer Stärkeaufschlämmung, und
nicht für
die Zerstäubung
einer Stärkehydrolysatlösung.
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Bei
einem bevorzugten Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung weist die Stärkehydrolysatlösung eine
Konzentration von 50–75
% der Trockensubstanz und mit größerem Vorzug
eine Konzentration von 65–75
% der Trockensubstanz auf.
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Bei
einem bevorzugten erfindungsgemäßen Verfahren
beträgt
der Druck des Dampfes 7 bis 15 bar.
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Das
Gewichtsverhältnis
des Dampfes zu der Stärkehydrolysatlösung (Gewicht
des Dampfes/Gewicht der Hydrolysatlösung) liegt innerhalb des Bereichs
von 0,05 bis 0,4, vorzugsweise innerhalb des Bereichs von 0,1 bis
0,3.
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Die
in den Sprühturm
eingeleitete Heizluft hat vorzugsweise eine Temperatur zwischen
160 und 300 °C
und mit größerem Vorzug
eine Temperatur zwischen 180 und 250 °C.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
hat die austretende Luft eine Temperatur zwischen 90 und 120 °C.
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Das
Verhältnis
des festen Pulvers zu der Stärkehydrolysatlösung, auf
Trockengewichtsbasis, beträgt vorzugsweise
zwischen 0,6 und 1,1 und in höherem
Maße bevorzugt
zwischen 0,8 und 1,0.
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Bei
einem bevorzugten Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung handelt es sich bei dem trockenen Pulver um ein Stärkehydrolysatpulver.
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Vorzugsweise
handelt es sich bei dem Stärkehydrolysatpulver
um eine sprühgetrocknete
Form der Stärkehydrolysatlösung.
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Dies
hat den Vorteil, dass das Stärkehydrolysatpulver
demzufolge eine ähnliche
oder die gleiche Zusammensetzung aufweist wie die Stärkehydrolysatlösung.
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Bei
einem vorteilhaften Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung
werden agglomerierten sprühgetrockneten
Stärkehydrolysatpartikel
in eine Wirbelschicht eingebracht.
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Weitere
Unterscheidungsmerkmale und Kennzeichen werden in der folgenden
Beschreibung und den nachfolgenden Beispielen erläutert, wobei
diese Beschreibung und Beispiele nicht im Sinne einer Beschränkung des
allgemeinen Schutzumfangs der Erfindung, wie er sich aus der obigen
Beschreibung und aus den Ansprüchen
ergibt, zu verstehen sind.
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Das
sprühgetrocknete
Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukt
gemäß der vorliegenden
Erfindung, welches die in den Produktansprüchen beschriebenen Eigenschaften
aufweist, kann sowohl in der Herstellung von Trockengemischen als
auch in der Herstellung von eindickenden Lösungen, wie beispielsweise
für Fleisch-,
Molkereiprodukt-, Babynahrungs- oder Convenience-Food-Anwendungen,
Verwendung finden. Für diese
Anwendungsbereiche ist die Auflösungsgeschwindigkeit
von großer
Bedeutung. Verbesserte Handhabungseigenschaften in Bezug auf die
Schüttdichte,
die mechanische Stabilität,
die Staubentwicklungseigenschaften (Sicherheit) und die Fließfähigkeit
sind bei der Herstellung von Trockengemischen aber auch im Hinblick
auf die Lagerung, die Dosierung und den mechanischen Transport von
Bedeutung. Folglich vereinfacht ein solches Produkt die Bereitstellung
von Lagereinrichtungen und Transportmitteln beim Kunden, da lediglich eine
einzige Produktart gelagert und transportiert werden muss.
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Zur
Stabilisierung der oben genannten Stärkehydrolysate können diese
vor dem Sprühtrocknungsschritt
einem Hydrierungsprozess gemäß dem Stand
der Technik unterzogen werden, so dass hydrierte Stärkehydrolysate
erhalten werden.
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Die
Eigenschaften der sprühgetrockneten
Stärkehydrolysate,
die in den Produktansprüchen
beschrieben sind, werden durch die im Folgenden offenbarten Verfahren
ermittelt:
Der Begriff DE (Dextroseäquivalent) bezeichnet den Gehalt
an reduzierendem Zucker der gelösten
Feststoffe in einem Stärkehydrolysat – gemessen
mittels der Lane-Eynon-Methode mit konstantem Titer. Dieses Verfahren
ist in ISO 5377 vollständig
beschrieben.
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Die
Schüttdichte
des sprühgetrockneten
Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes
ist als Schüttdichte im
nicht verdichteten Zustand des Produktes ausgedrückt. Diese unverdichtete Schüttdichte
wird durch Wiegen einer Menge des erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes
in einem 250-ml-Messzylinder aus Glas bestimmt. Die unverdichtete
Schüttdichte
entspricht dem Verhältnis
der Masse des Produktes zum Volumen des Produktes. Zur Bestimmung
der Dichte im verdichteten Zustand (Stampfdichte) wird die Probe
unter Standardbedingungen in ein Erweka-SVM22-Volumeter gegeben.
Die Stampfdichte wird nach 50 Stampfungen ermittelt. Die Kompressibilität wird durch
die Formel C = (1 – ρunt/ρt)·100 %
bestimmt. ρunt ist hierbei die Dichte im nicht gestampften
Zustand, ρt die Stampfdichte, die wie oben definiert
sind.
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Die
Teilchengrößenverteilung
wird durch zehnminütiges
Sieben von 50 g Pulver in einer Retsch-VE1000-Schüttelvorrichtung,
die 53-, 100-, 200-, 300- und 500-Mikrometer-Siebe enthält, unter Verwendung einer
Amplitude von 1,5 ermittelt.
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Die
durchschnittliche Teilchengröße wird
als mathematische mittlere Teilchengröße auf Gewichtsbasis der verschiedenen
Fraktion ausgedrückt,
welche aus der Teilchengrößenverteilung
hervorgegangen sind.
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Die
mechanische Stabilität
wird auf einem Alpine-Siebapparat 200 LS-N als das Verhältnis des
Gewichtes der Fraktion des erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes,
welche auf einem 150-Mikrometer-Alpine-Sieb
nach 30-minütigem
Sieben zurückbleibt,
zu dem Gewicht des Produktes auf dem gleichen Alpine-Sieb nach 5
Minuten. Das Sieben erfolgt bei einem Unterdruck von 1500 Pa. Die
Probe des Produktes wurde zunächst
3 Minuten lang auf einem ASTM-Retsch-Sieb mit 150 Mikrometer gesiebt,
um kleine Partikel zu entfernen.
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Die
Fließfähigkeit
wird durch den statischen Schüttwinkel
(SAOR) ausgedrückt.
Das Verfahren ist in ISO 8398:1989 beschrieben. Der Schüttwinkel
ist als der maximale, in Grad angegebene Winkel definiert, an dem
ein Schütthaufen
seine Steigung beibehält.
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Die
Auflösungsgeschwindigkeit
entspricht der Zeit, die zur Auflösung von 20 g des Produktes
in 200 ml Wasser bei 5 °C
in einem 400-ml-Becher erforderlich ist, wobei die Mischung mit
einem Magnetrührer
kontinuierlich bei 300 U/min gerührt
wird.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
zur Herstellung eines sprühgetrockneten
Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes
kann in einem Sprühtrocknungsturm,
wie er in
EP 1 166 645 offenbart
ist, durchgeführt
werden. Es können
jedoch auch andere Arten von Sprühtrocknungstürmen in
dem Verfahren zum Einsatz kommen. Der in
EP 1 166 645 verwendete Turm umfasst
eine oder mehrere Zwei-Fluid-Sprühdüsen, wie
sie in
US 4,280,851 beschrieben
sind.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren
wird in den Sprühtrocknungsturm
ein Stärkehydrolysat
in den oberen Teil des Turmes injiziert, und zwar so, dass die Bahn
des festen Pulvers, vorzugsweise eines trockenen Stärkehydrolysatpulvers,
das Sprühmuster
einer Stärkehydrolysatlösung kreuzt,
die mittels einer oder mehrerer Zwei-Fluid-Düsen zerstäubt wurde. Die Zerstäubung der
Stärkehydrolysatlösung in
der oder den Zwei-Fluid-Düse(n)
erfolgt, indem zunächst
die Stärkehydrolysatlösung in
eine geschlossene Kammer gesprüht
wird, dann Dampf in die in der geschlossenen Kammer befindliche,
zerstäubte
Stärkehydrolysatlösung gesprüht und schließlich der
Austritt der zerstäubten
Stärkehydrolysatlösung, durch
eine Austrittsöffnung,
aus der Kammer in den Sprühturm
ermöglicht
wird.
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Bei
diesem speziellen Verfahren, wird der Feinstoffstrom des Stärkehydrolysatpulvers,
das in den oberen Teil des Sprühturms
injiziert wird, mit den Sprühstrahlen
aus den Zwei-Fluid-Düsen
in Kontakt gebracht, wobei Bedingungen zur Anwendung kommen, welche
die Bildung des erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes
ermöglichen.
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Wichtige
Parameter sind hierbei die Konzentration und die Komposition des
zu agglomerierenden Stärkehydrolysats,
das Gewichtsverhältnis
von Dampf zu Hydrolysatlösung,
der in den Düsen
verwendete Dampfdruck, die Temperatur der Heizluft im Sprühturm, in
welche die Partikel eingesprüht
werden, das Verhältnis
zwischen dem Stärkehydrolysatpulver,
das in den oberen Teil des Trockenturms injiziert wird, und der Stärkehydrolysatlösung, die über die
Zwei-Fluid-Düsen
zugeführt
wird, die Zuführrate
und der Winkel, in dem sich die Sprühmuster schneiden.
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Die
Stärkehydrolysatlösung wird
hierbei in den Zwei-Fluid-Düsen mit
einer Konzentration von 50–75 %,
vorzugsweise 65–75
% Trockensubstanz eingeleitet, wobei das Verhältnis von Dampf zu Stärkehydrolysatlösung zwischen
0,05 und 0,4, vorzugsweise zwischen 0,1 und 0,3, variieren kann.
Der verwendete Dampfdruck kann zwischen 7 und 15 bar variieren,
während
die Temperatur der Heizluft, die in den Sprühturm eingeleitet wird, zwischen
160 und 300 °C
liegt, mit größerem Vorzug
zwischen 180 und 250 °C.
Die Temperatur der am Boden des Sprühturms austretenden Luft liegt
zwischen 80 und 125 °C,
vorzugsweise zwischen 90 und 120 °C.
Der Winkel, in dem sich die Sprühmuster
schneiden, wird so eingestellt, dass der Kontakt der Partikel an
einer Stelle stattfindet, an welcher die Partikeloberfläche klebrig
genug ist, um ein Anhaften der Partikel zu begünstigen, jedoch nicht so nahe
an den Düsenaustrittsöffnungen,
dass es zu einem Verklumpen des sprühgetrockneten Stärkehydrolysat-Agglomeratproduktes
kommt. Dieser Winkel ist abhängig
von der Konzentration und der Zusammensetzung (DE) der Stärkehydrolysatlösung, von
der Temperatur der zirkulierenden Luft, von der Zufuhrrate durch
die Düsen
und von dem Verhältnis
zwischen dem Stärkehydrolysatpulver, das
in den oberen Teil des Sprühturms
injiziert wird, und der Stärkehydrolysatlösung, die
durch die Zwei-Fluid-Düsen
zugeführt
wird. Ein vorteilhaftes Verhältnis
auf Trockengewichtsbasis beträgt
zwischen 0,6 und 1,1, vorzugsweise zwischen 0,8 und 1. Das sprühgetrocknete
Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukt
kann dann in eine Wirbelschicht eingebracht werden, in welcher das
Pulver weiter getrocknet und/oder abgekühlt wird und die vorhandenen
Feinanteile durch den Luftstrom entfernt werden.
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Beispiel 1:
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In
diesem Beispiel werden die vorteilhaften Eigenschaften des Produktes
der Erfindung anhand eines Vergleichs einer Reihe von Eigenschaften
dieses Produktes mit den Eigenschaften von sprühgetrockneten Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukten,
welche gegenwärtig
kommerzialisiert werden, erläutert.
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Die
folgenden handelsüblichen
Produkte wurden getestet: Glucidex 21IT von Roquette Frères, C*Sperse
01321 von Cerestar Holding BV und Granadex SPG20 von AVEBE.
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Die
unterschiedlichen Parameter sind in Tabelle 2 aufgelistet.
| Glucidex
21IT | C*Sperse
01321 | Granadex
SPG20 | Erfindungsgemäßes Produkt |
Lose ρ (g/l) | 400 | 474 | 358 | 486 |
Gestampft ρ (g/l) | 435 | 504 | 418 | 500 |
| | | | |
Kompressibilität | 8
% | 6
% | 14
% | 3 |
| | | | |
PSD
(% Gew./Gew.) | | | | |
< 53 μ | > 99 | 94 | 91 | > 99 |
> 200 μ | 72 | 40 | 28 | 49 |
> 500 μ | 6 | 2 | 2 | 2 |
| | | | |
Durchschnittl.
PSD (μ) | 270 | 185 | 155 | 220 |
| | | | |
SAOR | 42° | 40° | 60–70° | 36° |
Mechanische
Stabilität | 95
% | 93
% | 83
% | > 98 % |
Auflösungsgeschwindigkeit
(s) | 230 | 205 | 390 | 55 |
Tabelle
2
- PSD: Teilchengrößenverteilung SAOR: Statischer
Schüttwinkel
-
Beispiel 2:
-
In
diesem Beispiel wurde die Auflösungsgeschwindigkeit,
bei zwei unterschiedlichen Temperaturen (5 °C und 22 °C), von erfindungsgemäßen Produkten
mit der Auflösungsgeschwindigkeit
von Produkten des Standes der Technik verglichen (siehe Tabelle
3).
-
Nicht
agglomerierte Maltodextrine (18DE und 21DE) sowie agglomerierte
Gegenstücke
(C*Sperse 01318, C*Sperse 01321, Glucidex IT21) werden mit Produkten
gemäß der vorliegenden
Erfindung verglichen.
| Geschwindigkeit
(s) bei 22 °C | Geschwindigkeit
(s) bei 5 °C |
18DE-Erfindung | 115 | 120 |
21DE-Erfindung | 50 | 55 |
| | |
Standard
18DE | 390 | 540 |
Standard
21DE | 320 | 500 |
| | |
Agglomeriert: | | |
Glucidex
IT21 | 185 | 230 |
C*Sperse
01318 | 190 | 205 |
C*Sperse
01321 | 175 | 240 |
Tabelle
3
-
Die
Ergebnisse dieses Beispiels zeigen deutlich die herausragenden Auflösungsgeschwindigkeiten
im Vergleich mit Produkten, deren Auflösungseigenschaften bereits
als exzellent angesehen werden.
-
Beispiel 3:
-
Die
Auflösungseigenschaften
der erfindungsgemäßen sprühgetrockneten
Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukte
und anderer sprühgetrockneter
Stärkehydrolysat-Agglomeratprodukte
wurden mit den in
US 4,810,307 offenbarten
Werten verglichen (siehe Tabelle 4). Diese Patentanmeldung beschreibt
ein Verfahren zur Verbesserung der Löslichkeit von Maltodextrinen,
bei dem relativ hohe Dichten erhalten bleiben. Die Löslichkeit
wurde ausgedrückt
als die Zeit, die benötigt
wurde, um 1 g des Produktes, ohne Rühren, in 240 ml Wasser aufzulösen. Die
in
US 4,810,307 offenbarten
Werte variierten zwischen 5,5 Minuten und 9 Minuten.
-
In
Tabelle 4 werden diese Ergebnisse mit einem Produkt gemäß der vorliegenden
Erfindung und mit marktüblichen
Produkten verglichen.
| Löslichkeit
(Minuten) |
Erfindungsgemäßes 18DE-Produkt | 3,5 |
Produkte
gemäß US 4,810,307 | 5,5–9 |
Standard-Maltodextrin
15DE | > 12 |
Agglomeriertes
C*Sperse 01318 | 5,5 |
Agglomeriertes
Glucidex IT21 | 6,8 |
Tabelle
4
-
Aus
Obigem ist klar ersichtlich, dass die Produkte der Erfindung eine
deutlich verbesserte Lösungsgeschwindigkeit
zeigen.