DE60100722T2

DE60100722T2 - Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser

Info

Publication number: DE60100722T2
Application number: DE60100722T
Authority: DE
Inventors: Akira Ikushima; Kazuya Saito; Takashi Nishikasugai-gun Miura; Shogo Inazawa-shi Nasuda
Original assignee: Kitagawa Industries Co Ltd; Toyota School Foundation
Current assignee: Kitagawa Industries Co Ltd; Toyota School Foundation
Priority date: 2000-05-08
Filing date: 2001-05-04
Publication date: 2004-03-25
Anticipated expiration: 2021-05-05
Also published as: DE60100722D1; JP2001316124A; EP1153897A1; EP1153897B1; JP3645790B2

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer optischen Faser.
Beschreibung des Stands der Technik
Optische Fasern, welche Siliziumoxid-Glasfasern verwenden, wurden zum Übertragen ultravioletter Strahlen verwendet (im folgenden als UV bezeichnet) (insbesondere Excimer-Laserstrahl), z. B. in einer Fotomaske für Excimer-Laser-Lithographie, in einem Lichtleiter zum Übertragen von UV, das zum Bestrahlen von UV-aushärtbarem Harz verwendet wird, sowie auf den Gebieten der Mikrofabrikation, medizinischer Behandlung und dergleichen. Wenn eine optische Faser zum Übertragen von UV verwendet wird, z. B. um ein UV-aushärtbares Harz zu bestrahlen, ist es erforderlich, UV mit einer kürzeren Wellenlänge und einer höheren Leistung zu übertragen, so dass die Aushärtzeit des Harzes verringert werden kann. Die Besonderheit der kurzen Wellenlänge und der hohen Leistung des UV muss daher vollständig verfügbar sein.
Wenn jedoch UV durch Siliziumoxidglas übertragen wird, tritt das Problem auf, dass in dem Siliziumoxidglas Strukturfehler gebildet werden, welche das Transmissionsvermögen verringern. Die Verringerung des Transmissionsvermögens von Siliziumoxid glas macht sich um so mehr bemerkbar, je kürzer die Wellenlänge des UV ist und je höher die Lichtenergie wird. Wenn ein Excimerlaser als Lichtquelle verwendet wird, verschlechtert sich daher das Transmissionsvermögen von Siliziumoxidglas, und zwar insbesondere mit einem KrF-Excimerlaser (Wellenlänge: 248 nm) bis F₂-Excimerlaser (Wellenlänge: 157 nm) einschliesslich eines ArF-Excimerlasers (Wellenlänge: 193 nm). Das Transmissionsvermögen verschlechtert sich, wenn ein Laser mit höherer Lichtleistung verwendet wird (einer der verschiedenen Excimerlaser, wie z. B. KrF, ArF und F₂) im Gegensatz zur Verwendung einer Lampe mit niedriger Lichtleistung als Lichtquelle (eine Halogenlampe, eine Deuterium-Entladungslampe und dergleichen).
Um die Abnahme des Transmissionsvermögens von Siliziumglas aufgrund von UV-Bestrahlung zu verringern oder um die Beständigkeit von Siliziumoxidglas gegenüber UV zu verbessern, wurde in der Veröffentlichung der ungeprüften japanischen Patentanmeldung Hei 4-342427, der Veröffentlichung der ungeprüften japanischen Patentanmeldung Hei 4-342436, etc. ein Verfahren zum Erhöhen des Hydroxylgruppen-Gehalts von Siliziumoxidglas vorgeschlagen. Wenn jedoch der Hydroxylgruppen-Gehalt erhöht wird, wird die Wellenlänge der UV-Absorptionskante länger, was dazu führt, dass UV mit kurzer Wellenlänge (insbesondere der Vakuum-Ultraviolettbereich) nicht übertragen werden kann.
Die Lösung für dieses Problem wurde durch ein (in der EP-A-0972753 offenbartes) Verfahren bereitgestellt, bei der mehrfache Strukturfehler in Siliziumoxidglas beabsichtigterweise hervorgerufen werden, indem man Siliziumoxidglas mit UV bestrahlt, und bei dem die Strukturfehler beseitigt werden, indem man gleichzeitig mit oder nach der UV-Bestrahlung eine Wärmebehandlung durchführt.
Beim Anwenden dieses bekannten Verfahrens auf eine Siliziumoxid-Glasfaser traten die folgenden Probleme auf:
Wenn UV mit hoher Leistung durch die Endfläche einer Faser wiederholt eingestraht wird, um Strukturfehler hervorzurufen, tritt eine Verschlechterung nur an dem bestrahlten Ende auf und das UV erreicht nicht das andere Ende. Abgesehen von einer kurzen Faser ist es daher unmöglich, eine lange Faser entlang ihrer gesamten Länge zu verarbeiten. Auch das Schneiden einer langen Faser in eine Vielzahl kurzer Fasern (z. B. etwa 1 m) und einzelnes Verarbeiten dieser Fasern führt zu einer Erhöhung der Kosten und eignet sich daher nicht für eine lange Faser.
Wenn hingegen UV mit einer niedrigeren Leistung zum Bestrahlen verwendet wird, kann eine relativ lange Faser verarbeitet werden, doch erfordert die niedrigere Leistung eine wesentlich längere Verarbeitungszeit und ist somit für die Massenproduktion ungeeignet.
Eine alternative Art der Anwendung von UV-Bestrahlung quer zu einer optischen Faser, das heisst von der Seite der optischen Faser, führt zu anderen Problemen, dass nämlich eine Isolierbeschichtung (eine äussere Schutzbeschichtung) aus Kunstharz aufgrund der durch die UV-Bestrahlung hervorgerufenen Wärme schmilzt und dass eine Metallbeschichtung das UV nicht hindurchtreten lässt.
Die Verwendung von Restwärme in einer (optischen) Glasfaser aus dem Ziehprozess für anschliessende Beschichtungsprozesse ist schon aus der US-A-2958899 oder US-A-5999681 oder für nachfolgende Diffusionsprozesse aus der US-A-5901264 bekannt, doch werden keine speziellen Lösungen im Hinblick auf die oben erwähnten Probleme gegeben oder erklärt.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen einer optischen Faser bereitzustellen, welche Siliziumoxidglas verwendet, dessen Eigenschaften durch UV-Bestrahlung und Wärmebehandlung verändert worden sind, wobei das Verfahren eine effiziente Massenproduktion langer optischer Fasern erleichtert.
Um diese Aufgabe zu lösen, stellt die Erfindung ein Verfahren gemäss Anspruch 1 sowie ein Verfahren gemäss Anspruch 2 bereit.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
Die Erfindung wird nun beispielhaft anhand der begleitenden Zeichnung beschrieben, wobei:
1A eine schematische Ansicht eines Geräts zum Durchführen des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ist; und
1B eine Darstellung eines Abschnitts einer Faser ist, welche zwei Stufen der Behandlung zeigt.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DES BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELS
Ein Verfahren zum Herstellen einer optischen Faser gemäss der vorliegenden Erfindung wird z. B. durch das in 1A und 1B gezeigte System bereitgestellt.
Wie man in 1A sieht, wird ein Basismaterial aus Siliziumoxidglas 2 in einem Spinnofen 4 erhitzt, und das Spinnen wird durchgeführt, indem man eine Siliziumoxid-Glasfaser 6 vom Ort des Spinnofens 4 zieht. In einer UV-Bestrahlungszone 8 wird die Siliziumoxid-Glasfaser 6, die soeben gesponnen wurde, mit UV von ihrer Seite her bestrahlt, was dazu führt, dass mehrfache Strukturfehler in der Siliziumoxid-Glasfaser 6 hervorgerufen werden.
Diese Strukturfehler werden durch Wärmebehandlung beseitigt, und der durchschnittliche Bindungswinkel des Si-O-Si-Netzwerks in dem Siliziumoxidglas wird im Vergleich zu demjenigen vor der Wärmebehandlung erhöht. Folglich schreitet eine strukturelle Relaxaktion fort und ergibt strukturell stabiles Glas, und es wird verhindert, dass Fehler aufgrund weiterer UV-Bestrahlung gebildet werden. Eine Siliziumoxid-Glasfaser 6 mit einer grösseren Widerstandfähigkeit gegenüber durch UV-Bestrahlung hervorgerufenen Fehlern verglichen mit einer Siliziumoxid-Glasfaser ohne durchgeführte UV-Bestrahlung und Wärmebehandlung wird somit erzielt. Darüber hinaus führt die Erhöhung der UV-Beständigkeit gegenüber diesem Verfahren dazu, dass eine Verschlechterung des Transmissionsvermögens von Siliziumoxidglas aufgrund radioaktiver Bestrahlung verhindert wird, das heisst, die Beständigkeit gegenüber Bestrahlung kann verbessert werden.
Wenn die Restwärme vom Erhitzen für das Faserspinnen für die oben beschriebene Wärmebehandlung ausreichend ist, ist es notwendig, die Siliziumoxid-Glasfaser 6 weiter zu erwärmen. Wenn die Restwärme nicht ausreicht, kann die Siliziumoxid-Glasfaser 6 innerhalb einer Erhitzungszone 10 erwärmt werden, die im Anschluss an die UV-Bestrahlungszone 8 vorgesehen ist, wie in 1B gezeigt.
Wenn die mit UV bestrahlte (und in dem in 1B gezeigten Beispiel auch wärmebehandelte) Siliziumoxid-Glasfaser 6 durch eine Faserdurchmesser-Messvorrichtung 12 hindurchtritt, wird der Faserdurchmesser gemessen, und eine Faserdurchmesser-Steuerungsvorrichtung 14 steuert die Drehgeschwindigkeit (Spinngeschwindigkeit) einer Antriebsrolle 16 auf der Grundlage der gemessenen Werte. Nach dem Hindurchtreten durch die Faserdurchmesser-Messvorrichtung 12 wird mittels einer Beschichtungsvorrichtung 20 eine Isolierbeschichtung auf die Faser 6 aufgetragen, um eine fertiggestellte optische Faser zu bilden, die dann mittels eines Wicklers 22 aufgewickelt wird. Die Faserdurchmesser-Messvorrichtung 12, die Beschichtungsvorrichtung 20, die Faserdurchmesser-Steuerungsvorrichtung 14, die Antriebsrolle 16 und der Wickler 22 sind jeweils sowohl in ihrem Aufbau als auch in ihrem Betrieb ähnlich wie entsprechende bekannte Vorrichtungen.
Im Hinblick auf die bei der Siliziumoxid-Glasfaser 6 verwendete UV-Bestrahlung und Wärmebehandlung müssen die folgenden Bedingungen und Merkmale beachtet werden.
Die Wellenlänge des einzustrahlenden UV ist zweckmässigerweise innerhalb von 50 nm bis 300 nm, vorzugsweise von 130 nm bis 250 nm und am bevorzugtesten innerhalb von 150 nm bis 200 nm. Wenn die Wellenlänge oberhalb der Bereiche ist, nehmen die Verbesserungswirkungen der UV-Beständigkeit und der Bestrahlungsbeständigkeit zunehmend ab, und wenn die Wellenlänge unterhalb des Bereiches liegt, ist die Wirksamkeit der Verbesserung der UV-Beständigkeit und der Bestrahlungsbeständigkeit begrenzt.
Die Intensität des einzustrahlenden UV ist zweckmässigerweise innerhalb von 0,01 mJ/cm² bis 1000 mJ/cm², vorzugsweise innerhalb von 1 mJ/cm² bis 500 mJ/cm² und am bevorzugtesten innerhalb von 1 mJ/cm² bis 30 mJ/cm². Wenn die Intensität unterhalb dieser Bereiche liegt, nimmt die Verschlechterung von Siliziumoxidglas zu, und wenn die Intensität unterhalb dieser Bereiche liegt, nimmt die Wirksamkeit der Verbesserung der UV-Beständigkeit und der Bestrahlungsbeständigkeit zunehmend ab.
Als UV-Quelle, die keiner speziellen Einschränkung unterliegt, können z. B. ein ArF-Excimerlaser, ein KrF-Excimer-Laser, eine Excimerlampe, eine Deuteriumlampe und dergleichen verwendet werden.
Die UV-Bestrahlung muss ausreichend lange fortgeführt werden, damit Strukturfehler hervorgerufen werden (dies kann durch eine Verringerung des UV-Transmissionsvermögens bestätigt werden).
Mit anderen Worten ist es notwendig, die UV-Bestrahlung fortzuführen, bis die Abnahme des UV-Transmissionsvermögens eine gewünschte Grenze erreicht.
Bei der vorliegenden Erfindung, in welcher man die Siliziumoxid-Glasfaser 6 mit UV bestrahlt, während sie gesponnen wird, ist es jedoch schwierig, während der Bestrahlung (Spinnen) zu bestätigen, ob das UV-Transmissionsvermögen verringert wurde.
Man bevorzugt daher, vorab eine geeignete Bestrahlungsbedingung auf der Grundlage eines Experiments oder dergleichen zu bestimmen, wobei die UV-Intensität, die Spinngeschwindigkeit, das Material und die Grösse der Siliziumoxid-Glasfaser 6 in Betracht gezogen werden, woraufhin die UV-Bestrahlung in Übereinstimmung mit der Bedingung durchgeführt wird.
Die Temperatur der Wärmebehandlung liegt näherungsweise zwischen 100°C und 1600°C, vorzugsweise zwischen 200°C und 1400°C und am bevorzugtesten zwischen 300°C und 1300°C. Wenn die Temperatur ausserhalb dieser Bereiche liegt, nimmt die Verbesserung der UV-Beständigkeit und der Bestrahlungsbeständigkeit ab. Somit muss bestimmt werden, ob die oben erwähnte Erhitzungszone vorgesehen werden muss, je nachdem, ob die Temperatur der Siliziumoxid-Glasfaser 6 nach einer ausreichenden UV-Bestrahlung erreicht wird, das heisst, wenn die Temperatur der gesponnenen Faser aufgrund der Restwärme innerhalb dieser Bereiche liegt.
Die Veränderung des Bindungswinkels des Si-O-Si-Netzwerks aufgrund der Wärmebehandlung (durch die Restwärme oder durch weiteres Erhitzen) kann bestätigt werden, indem man die Punkte der Spitzen der Infrarot-Absorption bei etwa 2260 cm^–1 in der Infrarot-Absorptionsmessung analysiert. Da die Struktur-Relaxaktion des Siliziumoxidglases fortschreitet (das heisst, wenn die Beständigkeit gegenüber UV-verursachten Fehlern zunimmt), wird der Punkt der Spitze der Infrarot-Absorption von etwa 2260 cm^–1 in der Infrarot-Absorptionsmessung zur Seite höherer Frequenz (zur Seite kürzerer Wellenlänge) innerhalb des Bereichs von etwa 2255 cm^–1 bis etwa 2275 cm^–1 hin verschoben.
Bei der vorliegenden Erfindung, in der die Siliziumoxid-Glasfaser 6 während des Spinnens wärmebehandelt wird, ist es jedoch schwierig, die Veränderung des Bindungswinkels des Si-O-Si-Netzwerks durch Analysieren des Ortes der Spitze der Infrarot-Absorption in Echtzeit zu analysieren.
Wenn die Erhitzungszone vorgesehen ist, ist es daher erforderlich, die Temperatur der Wärmequelle, der Gesamtlänge der Erhitzungszone und dergleichen zu bestimmen, wobei die Spinngeschwindigkeit der Siliziumoxid-Glasfaser 6 berücksichtigt wird. Man bevorzugt, vorab eine geeignete Erhitzungsbedingung auf Grundlage eines Experiments oder dergleichen auf dieselbe Weise wie im Falle der UV-Bestrahlung zu bestimmen und eine Erhitzung in Übereinstimmung mit diesen Zuständen durchzuführen.
Eine bekannte optische Siliziumoxid-Glasfaser hat einen dreischichtigen Aufbau, der aus einem Kern, einer Umhüllung und einer Isolierbeschichtung von ihrer Mitte nach aussen hin besteht. Die Umhüllung besteht aus mit Fluor versetztem Siliziumoxidglas, und der Kern besteht aus echtem bzw. reinem Siliziumoxidglas, aus mit OH-Gruppen versetztem Siliziumoxidglas oder aus Siliziumoxidglas, das mit Fluor geringerer Dichte als in der Umhüllung versetzt ist. Die vorliegende Erfindung kann für eine optische Faser verwendet werden, wobei andere Arten von Siliziumoxidglas sowie eine bekannte optische Faser wie die obige verwendet werden können.
Darüber hinaus gibt es keine spezielle Einschränkung für das Material der Beschichtung, obwohl man bevorzugt, eine Erhitzung durchzuführen, um Strukturfehler zu beseitigen, bevor eine Isolierbeschichtung mit geringer Hitzebeständigkeit aufgetragen wird (z. B. eine Harzbeschichtung), da man relativ hohe Temperaturen für die Wärmebehandlung benötigt (siehe 1B).
Hingegen kann eine Isolierbeschichtung aus einem Material mit hoher Hitzebeständigkeit (z. B. Metalle wie z. B. Aluminium und Gold) den hohen Temperaturen für die Wärmebehandlung gut widerstehen, weshalb eine Wärmebehandlung durchgeführt werden kann, nachdem man die Beschichtung mittels eines Erhitzungsofens 100 aufgetragen hat, der z. B. bei der in 1A gestrichelt gezeigten Stellung angeordnet ist. Die Wärmebehandlung kann natürlich vor dem Anbringen der Beschichtung durchgeführt werden. Kurz gesagt ermöglicht eine Isolierbeschichtung mit guter Wärmebeständigkeit die Option, den Ort der Wärmebehandlung anzuordnen.
Ein Erhitzen nach der UV-Bestrahlung erfolgt vorzugsweise, jedoch nicht ausschliesslich, durch Bestrahlung unter Verwendung eines Elektroofens, einer Infrarotlampe und eines Infrarotlasers. Zumindest ist ein berührungsloses Strahlung-Erhitzungsverfahren wünschenswert.
Da jede Metallbeschichtung ein guter Absorbierer der nahen Infrarotstrahlung ist, sollte nahe Infrarotstrahlung im Falle der Erhitzung nach Auftragen einer Metallbeschichtung verwendet werden.
Gemäss dem Herstellungsverfahren einer optischen Faser wird bei der vorliegenden Erfindung, wie oben beschrieben, die UV-Beständigkeit der Siliziumoxid-Glasfaser 6, welche die optische Faser bildet, durch Einstrahlen von UV auf die Siliziumoxid-Glasfaser 6 verbessert, um in ihr während dem Herausspinnen des Basismaterials Strukturfehler hervorzurufen und die Strukturfehler durch die Restwärme von dem Faserspinnprozess oder weitere bereitgestellte Wärme zu beseitigen, wodurch der durchschnittliche Bindungswinkel des Si-O-Si-Netzwerks in der Siliziumoxid-Glasfaser 6 im Vergleich zu demjenigen vor der Wärmebehandlung erhöht wird.
Bei dem vorliegenden Verfahren wird UV in Querrichtung oder von der Seite der Siliziumoxid-Glasfaser 6 eingestrahlt, wodurch es für die Länge der Siliziumoxid-Glasfaser 6 keine Einschränkung gibt. Dies erleichtert das Herstellen einer langen optischen Faser unter Verwendung von Siliziumoxid-Glasfaser 6 mit hoher UV-Beständigkeit.
Darüber hinaus ist es notwendig, lediglich eine UV-Bestrahlungszone bei dem herkömmlichen Herstellungsprozess einer optischen Faser bereitzustellen und eine gesonderte Erhitzungszone nur dann bereitzustellen, wenn die Wärmebehandlung durch die Restwärme nicht ausreichend ist. Somit können vorhan dene Anlagen zur Herstellung optischer Fasern wie gehabt verwendet werden, wodurch eine neue Investition in Anlagen (UV-Bestrahlungsanlage und Erhitzungsanlage bei Bedarf) minimiert werden kann.

Claims

Verfahren zum Herstellen einer optischen Faser, welche eine Siliziumoxid-Glasfaser enthält, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: Bestrahlen einer aus einem Basismaterial aus Siliziumoxidglas gesponnenen Siliziumoxid-Glasfaser mit UV, um beabsichtigterweise mehrfache Strukturfehler in der Siliziumoxid-Glasfaser hervorzurufen; Beseitigen der Strukturfehler durch die Restwärme von dem Spinnprozess der Siliziumoxid-Glasfaser oder durch die Restwärme und weiteres Erwärmen, um die UV-Beständigkeit der Siliziumoxid-Glasfaser zu verbessern; und Anbringen einer Isolierbeschichtung um die Siliziumoxid-Glasfaser herum, wobei die optimale weitere Erwärmung zum Beseitigen der Strukturfehler vor oder nach dem Anbringen der Isolierbeschichtung durchgeführt wird.
Verfahren zum Verarbeiten einer Siliziumoxid-Glasfaser, wobei eine Längsachse bestimmt wird, um den Transmissionswiderstand ultravioletter Strahlung durch die Faser zu verringern, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: a) Spinnen der Siliziumoxid-Glasfasern; b) Bestrahlen der gesponnenen Faser quer zur Achse, um mehrfache Strukturfehler neben dem bestrahlten Abschnitt der Faser hervorzurufen; c) Verwenden von Wärme in dem bestrahlten Abschnitt der Faser, um die Strukturfehler zu beseitigen, um den Transmissions widerstand ultravioletter Strahlung durch den bestrahlten Abschnitt der Faser zu verringern; d) weiteres Bestrahlen der gesponnenen Fasern, wenn sie durch einen Bestrahlungsort hindurchtritt, und Verwenden von Wärme, um so gebildete Strukturfehler zu beseitigen; e) Anbrinngen einer Isolierbeschichtung um die Siliziumoxidfaser herum, wobei eine optimale weitere Erwärmung zum Beseitigen der Strukturfehler vor oder nach dem Anbringen der Isolierbeschichtung durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserabschnitte, welche bestrahlt wurden, um die Strukturfehler hervorzurufen, erhitzt werden, um die Fehler zu beseitigen.