DE60025502T2

DE60025502T2 - Sic-einkristall und herstellungsverfahren dafür

Info

Publication number: DE60025502T2
Application number: DE60025502T
Authority: DE
Inventors: Hiromu Suita-shi SHIOMI; Tsunenobu Fushimi-ku Kyoto-shi KIMOTO; Hiroyuki Yawata-shi MATSUNAMI
Original assignee: Mitsubishi Corp; Kansai Electric Power Co Inc; Sixon Inc; Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1999-12-22
Filing date: 2000-09-06
Publication date: 2006-08-31
Anticipated expiration: 2020-09-07
Also published as: EP1249521A1; WO2001046500A1; JP4253974B2; TW581831B; JP2001181095A; EP1249521B8; EP1249521B1; EP1249521A4; DE60025502D1

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft einen SiC-Einkristall, der geeignet ist für elektronische Halbleiterbauelemente sowie ein Verfahren zu seiner Züchtung.
Stand der Technik
Die aktuelle Forschung zu einem Verbindungshalbleiter, der solch leichte Elemente, wie Siliciumcarbid (SiC) oder Galliumnitrid (GaN) umfasst, ist aktiv. Solch ein Verbindungshalbleiter, der leichte Elemente umfasst, hat die Eigenschaft, dass die Bindungsenergie stark ist und im Ergebnis sind die Bandlücke der Energie, das elektrische Feld beim dielektrischen Durchschlag und die thermische Leitfähigkeit hoch. Insbesondere erweckt SiC Aufmerksamkeit als ein Material für Hochleistungs-Leistungsgeräte mit hoher Spannungsfestigkeit, Hochfrequenz-Leistungsgeräte, Geräte für den Hochtemperaturbetrieb oder blaues bis purpurfarbenes Licht emittierende Geräte, infolge seiner Eigenschaft einer breiten Bandlücke. Infolge seiner starken Bindungsenergie schmilzt jedoch eine SiC-Verbindung nicht bei Atmosphärentemperatur und weist Schwierigkeiten beim Züchten von Bulk-Kristallen durch Rekristallisation der Schmelze auf, das mit anderen Halbleitern, einschließlich Silicium (Si) durchgeführt wird.
Ein bekanntes Verfahren zum Züchten eines Bulk-SiC-Einkristalls ist das sogenannte verbesserte Raleigh-Verfahren, das in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. S59-48792 und der japanischen Patent-Offenlegungsschrift Nr. H2-30699 beschrieben ist. In diesem verbesserten Raleigh- Verfahren wird ein Impfkristall, der SiC-Einkristalle umfasst, in einen Tiegel eingesetzt, der aus Grafit hergestellt ist, SiC-Pulvermaterial wird in einer Niederdruckatmosphäre sublimiert und ein SiC-Einkristall mit der gewünschten Größe wird auf dem Impfkristall rekristallisiert.
In einem sogenannten Sublimationsverfahren, eingeschlossen dieses verbesserte Raleigh-Verfahren, wird hauptsächlich ein SiC-Einkristallsubstrat als Impfkristall verwendet, wo die {0001}-Ebene exponiert ist. Wenn jedoch ein SiC-Einkristall unter Verwendung eines SiC-Einkristallsubstrats gezüchtet wird, wo die Ebenenorientierung {0001} ist, erreicht ein Defekt, der ein Mikro-Pipe genannt wird, welcher sich in <0001>-Achsenrichtung erstreckt, die Oberfläche des Einkristalls und so wird in einigen Fällen ein Leckstrom erzeugt, wenn ein Gerät unter Verwendung des SiC-Einkristalls hergestellt wird.
Eine bekannte Technologie zur Lösung des Problems im Zusammenhang mit einer Mikro-Pipe ist beispielsweise ein Verfahren zum Züchten eines SiC-Einkristalls, das in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 2804860 beschrieben ist. In diesem Verfahren wird ein SiC-Einkristall, in dem die Kristallebene, die um einen Winkel α in einem Bereich von 60° bis 120° von der {0001}-Ebene verschoben ist, als ein Impfkristall verwendet, und vorzugsweise wird ein SiC-Einkristall verwendet, in dem eine {1-100}-Ebene oder {11-20}-Ebene exponiert ist. Wenn solch ein Impfkristall verwendet wird, können die Mikro-Pipes, welche die Oberfläche des Einkristalls erreichen, verringert werden. Andere Verfahren zur Züchtung von SiC-Einkristallen sind in den folgenden europäischen Patentanmeldungen desselben Anmelders offenbart: EP 1243674 und EP 1233085 , die beide am 15.03.2001 veröffentlicht sind und beide das Prioritätsdatum von 06.09.1999 beanspruchen.
Offenbarung der Erfindung
Das Verfahren zum Züchten eines SiC-Einkristalls, das in der Patentveröffentlichung Nr. 2804860 beschrieben ist, hat das folgende Problem. Wie die Erfinder in Physical Status Solids (b) (Nr. 202, Seiten 163–175, 1997) beschrieben haben, kann, wenn ein SiC-Einkristall, wo die {1-100}-Ebene oder {11-20}-Ebene exponiert ist, als Impfkristall verwendet wird, die Kristallpolymorphie unterdrückt werden und eine Mikro-Pipe, die die Oberfläche erreicht, kann unterdrückt werden, jedoch wird ein Stapelfehler mit hoher Dichte an der Oberfläche des SiC-Einkristalls exponiert. Dieser Stapelfehler breitet sich auf der Ebene aus und wenn ein Gerät unter Verwendung eines solchen SiC-Einkristalls hergestellt wird, wo ein Stapelfehler an der Oberfläche exponiert ist, kann ein Leckstrom erzeugt werden, genau wie der Fall, wenn ein SiC-Einkristall verwendet wird, wo eine an der Oberfläche exponierte Mikro-Pipe verwendet wird.
Im Hinblick auf das zuvor Gesagte ist es ein erfindungsgemäßes Ziel, einen SiC-Einkristall bereitzustellen, wo an der Oberfläche exponierte Mikro-Pipes und Stapelfehler verringert sind, sowie ein Verfahren zu seiner Züchtung.
Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zum Züchten eines SiC-Einkristalls, gekennzeichnet dadurch, dass ein SiC-Einkristall auf einem Impfkristall gezüchtet wird, der einen SiC-Einkristall umfasst, in dem eine Ebene, die in Bezug auf eine {0001}-Ebene um einen Winkel α (20° < α 60°) verschoben ist, wo ein Winkel β, gebildet zwischen einem Vektor, wenn der Normalvektor davon auf die {0001}-Ebene projiziert ist, und der <11-20>-Orientierung innerhalb von 15° ist, exponiert ist, mit der Maßgabe, dass β = 0° ausgeschlossen ist.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Züchten eines SiC-Einkristalls, wo ein Impfkristall, in dem eine solche Ebene exponiert ist, verwendet wird, erreicht eine Mikro-Pipe, die sich in der <0001>-Orientierung erstreckt, und ein Stapelfehler, der sich auf einer Ebene senkrecht zur <0001>-Orientierung ausbreitet, die Seitenfläche des SiC-Einkristalls und dass Mikro-Pipes und Stapelfehler die Oberfläche erreichen, kann unterdrückt werden.
Winkel α ist vorzugsweise 25° oder mehr und 55° oder weniger und Winkel β ist vorzugsweise innerhalb von 10°.
Im erfindungsgemäßen Verfahren zum Züchten des SiC-Einkristalls ist es bevorzugt, dass der Impfkristall in einen aus Grafit hergestellten Tiegel gestellt wird und der SiC-Einkristall auf dem Impfkristall durch Sublimieren von Pulver des SiC-Materials in dem Tiegel rekristallisiert wird. Der Impfkristall kann in einen Reaktor gestellt werden, so dass der SiC-Einkristall auf dem Impfkristall im Reaktor durch ein chemisches Gasphasenabscheidungsverfahren gezüchtet wird.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist eine Querschnittsansicht, die ein Kristall-Züchtungssystem für das Züchten eines erfindungsgemäßen SiC-Einkristalls darstellt;
2 ist eine Grafik, welche die exponierte Ebene des für die vorliegende Erfindung verwendeten Impfkristalls zeigt;
3 ist eine Grafik, die den Status von Mikro-Pipes und Stapelfehlern in dem SiC-Einkristall zeigt; und
4 ist eine Grafik, welche den Winkel β zeigt.
Bester Weg zur Ausführung der Erfindung
Bevorzugte Ausführungsformen eines SiC-Einkristalls und seines Züchtungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung werden nunmehr unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. In der Beschreibung der Ausführungsformen und Beispiele werden eine Gitterorientierung und Gitterebene der Kristalle verwendet. Im folgenden werden die Symbole der Gitterorientierung und Gitterebene beschrieben. Eine individuelle Orientierung wird angegeben durch [ ], eine kollektive Orientierung durch < >, eine individuelle Ebene durch ( ) und eine kollektive Ebene durch { }. Für einen negativen Exponenten soll " – " (Querstrich) in der Kristallografie über einer Zahl positioniert werden, in dieser Beschreibung wird jedoch ein negatives Zeichen vor eine Zahl gestellt.
1 ist eine Querschnittsansicht, die ein Kristallzüchtungssystem 2 zum Züchten des erfindungsgemäßen SiC-Einkristalls darstellt. Das Kristallzüchtungssystem 2 umfasst einen aus Grafit hergestellten Tiegel 4, in dessen Innerem der SiC-Einkristall gezüchtet wird, ein Hitzeschildelement 6, um zu verhindern, dass die Hitze des Tiegels 4 nach außen abgeführt wird, ein wassergekühltes Reaktionsrohr 8, welches das Hitzeschildelement 6 umgibt, sowie eine Hochfrequenzspule 10, welche sich um das Reaktionsrohr 8 herum windet und verwendet wird für das Heizen des Tiegels 4. Oben auf dem Reaktionsrohr 8 wird ein Gaszufuhrrohr 12 für die Zufuhr eines inaktiven Gases, wie Argongas, eingesetzt und an der Basis des Reaktionsrohrs 8 wird ein Gasauslassrohr 14 für den Auslass des inaktiven Gases nach außen eingesetzt.
Der Tiegel 4 umfasst einen Behälterteil 16, der eine zylindrische Form mit einer Basis hat und enthält Material 15, das einen SiC-Poly-Kristall umfasst, ein Abdeckungsteil 18, das die obere Öffnung des Behälterteils 16 verschließt, sowie ein Teil 20 zur Platzierung eines Impfkristalls, das am Abdeckungsteil 18 installiert ist und wo der Impfkristall 30 an die Bodenfläche fixiert ist.
Nunmehr wird der erfindungsgemäße Impfkristall 30 unter Bezug auf 2 beschrieben. Wie 2 zeigt, wird für den Impfkristall 30 ein SiC-Einkristall vom 4H-Poly-Typ ("H" bezeichnet ein hexagonales System und "4" bezieht sich auf eine Kristallstruktur, wo ein Zyklus vier Stapel von Atomschichten ist), wo eine Ebene 30u (1), die in Bezug auf die {0001}-Ebene um einen Winkel α (α = 54,7°) verschoben ist, (2) wo der Vektor Y, wenn der Normalvektor x davon projiziert ist auf die {0001}-Ebene und [11-20]-Orientierung, welches eine von <11-20> ist, innerhalb von 15°, jedoch nicht parallel sind, exponiert ist, verwendet.
Nunmehr wird ein Verfahren zum Züchten eines SiC-Einkristalls unter Bezugnahme auf 1 bis 4 beschrieben.
Nach dem Platzieren eines Tiegels 4, der das Material 15 und den Impfkristall 30 enthält, im Reaktionsgefäß 8, wird das Innere des Reaktionsrohrs 8 für etwa eine Stunde evakuiert, dann inaktives Gas durch das Gaszufuhrrohr 12 zugeführt, um den Druck im Reaktionsgefäß 8 auf Normaldruck (etwa 1,013 × 10⁵ Pa) einzustellen. Nach dem Evakuieren des Inneren des Reaktionsrohrs 8 für etwa 10 Minuten wird inaktives Gas durch das Gaszufuhrrohr 12 zugeführt, um den Druck im Reaktionsrohr 8 wieder auf Normaldruck (etwa 1,013 × 10⁵ Pa) einzustellen.
Nach dem Ende der obigen Operation wird der Tiegel 4 durch die Hochfrequenzspule 10 erhitzt. Dabei wird die Temperatur des Tiegels 4 auf etwa 2.000°C eingestellt und ein Temperaturgradient geschaffen, so dass die Temperatur des Impfkristalls 30 etwa 50°C niedriger ist als die Temperatur des Materials 15. Gleichzeitig wird der Druck im Inneren des Reaktionsrohrs 8 um etwa 5,3 × 10² Pa verringert. Dadurch wird das Material 15, das SiC-Poly-Kristalle umfasst, sublimiert, das Gas des Materials 15 erreicht den Impfkristall 30 und der SiC-Einkristall 40 vom 4H-Poly-Typ mit einem Durchmesser von etwa 2 inch kann auf der Oberfläche (exponierte Ebene) 30u des Impfkristalls 30, wie in 3 gezeigt ist, gezüchtet werden. In 3 ist der SiC-Einkristall 40 über dem Impfkristall 30 positioniert, um das Verständnis der Erfindung zu erleichtern, tatsächlich wächst jedoch der SiC-Einkristall 40 unter dem Impfkristall 30, wie in 1 gezeigt ist.
Nunmehr wird das Züchtungsverfahren des SiC-Einkristalls 40 unter Bezug auf 3 beschrieben. Normalerweise sind, wenn ein SiC-Einkristall gezüchtet wird, eine Mikro-Pipe, die sich in der <0001>-Orientierung erstreckt, und ein Stapelfehler, der sich in einer Ebene senkrecht zur <0001>-Orientierung ausbreitet, tendenziell im Inneren des SiC-Einkristalls eingeschlossen. Darüber hinaus kann, wenn ein Gerät gefertigt wird unter Verwendung eines SiC-Einkristalls, wo viele Mikro-Pipes und Stapelfehler an der Oberfläche exponiert sind, Leckstrom erzeugt werden.
So weist, wenn ein Impfkristall 30 verwendet wird, wo eine Ebene (1), die in Bezug auf die {0001}-Ebene um einen Winkel α (α = 54,7°) verschoben ist, (2) wo der Vektor Y, wenn der Normalvektor X davon auf die {0001}-Ebene projiziert ist, und die [11-20]-Orientierung, welche eine von <11-20> ist, innerhalb von 15°, jedoch nicht parallel sind, exponiert ist, wie in der vorliegenden Ausführungsform gezeigt ist, die Oberfläche 30u des Impfkristalls 30 etwa eine Neigung von 35,3° in Bezug auf eine <0001>-Orientierung, wo sich die Mikro-Pipe 42 (gezeigt durch die gestrichelte Linie in 3) erstreckt, auf. Wenn der SiC-Einkristall 40 in gewissem Ausmaß gewachsen ist, erreicht die Mikro-Pipe 42 folglich die Seitenfläche 40s des SiC-Einkristalls 40, und der Zustand, dass die Mikro-Pipe 42 die Oberfläche 40u erreicht, kann unterdrückt werden. Die Oberfläche 30u des Impfkristalls 30 weist eine Neigung von etwa 54,7° in Bezug auf die Ebene auf, wo sich der Stapelfehler 44 (gezeigt durch die unterbrochene Linie in 3) ausbreitet, d.h. eine Ebene senkrecht zur <0001>-Orientierung. Wenn der SiC-Einkristall 40 in gewissem Ausmaß gewachsen ist, erreicht folglich der Stapelfehler 44 die Seitenfläche 40s des SiC-Einkristalls 40 und der Zustand, dass der Stapelfehler die Oberfläche 40u erreicht, kann unterdrückt werden.
Wie in der Veröffentlichung von Sugiyama et al. in Proceedings, Band 423, Seite 583, 1996 des Symposium of Material Research Society, festgestellt wird, ist, wenn ein Kristall unter Verwendung eines Impfkristalls gezüchtet wird, wo die (0001)-Ebene auf der Oberfläche ist, die Wachstumsgeschwindigkeit in der <11-20>-Orientierung schneller als in der <1-100>-Orientierung und der erhaltene Kristall hat die Tendenz, ein hexagonales Prisma zu sein, wo die <11-20>-Orientierung eine Kante ist. Dieses Phänomen wird erzeugt durch die Differenz zwischen den Bindungshänden der Si-Atome und der C-Atome, welche auf der Oberfläche auftreten. Und indem der Vektor Y so gemacht wird, dass er innerhalb von 15° zur [11-20]-Orientierung liegt, nimmt, weil die Bindungshände zwischen Si-Atomen und C-Atomen unterschiedlich sind, die Geschwindigkeit für die Mikro-Pipe 42 und den Stapelfehler 44, die Seitenfläche 40s des SiC-Einkristalls 40 zu erreichen, zu und die Geschwindigkeit für die Mikro-Pipe 42 und den Stapelfehler 44, an der Oberfläche 40u des SiC-Einkristalls 40 exponiert zu werden, verringert sich, wie in einer später erwähnten Ausführungsform gezeigt ist.
Der Winkel α ist nicht auf 54,7° beschränkt, sondern ist 20° < α < 60°. Wie das später erwähnte Beispiel zeigt, erreicht die Mikro-Pipe 42 nicht die Seitenfläche 40s des SiC-Einkristalls 40, wenn der Winkel α 20° oder weniger ist, und der Stapelfehler 44 erreicht nicht die Seitenfläche 40s, wenn der Winkel α 60° oder mehr ist. Wie in Physical Status Solids (b), Band 202, Seite 5, 1997 festgestellt wird, erstreckt sich eine Mikro-Pipe nicht immer in der <0001>-Orientierung, sondern kann sich mit einer gewissen Neigung erstrecken, so dass der Winkel α vorzugsweise 25° und mehr bis 55° oder weniger ist. Wenn der Winkel α in diesem Bereich ist, kann die Möglichkeit für die Mikro-Pipe 42 und den Stapelfehler 44, die Seitenfläche 40s des SiC-Einkristalls 40 zu erreichen, erhöht werden.
Wie 4 zeigt, sind erfindungsgemäß der Vektor Y und die [11-20]-Orientierung nicht parallel, sondern bilden einen Winkel β, der innerhalb von 15° ist. Wenn der Winkel β innerhalb von 15° ist, vergrößert sich die Geschwindigkeit, dass die Mikro-Pipe 42 und der Stapelfehler 44 die Seitenfläche 40s des SiC-Einkristalls 40 erreichen, und der Zustand, dass diese Defekte die Oberfläche des SiC-Einkristalls 40 erreichen, kann wirksam verhindert werden. Ebenso kann, wie das später erwähnte Beispiel zeigt, wenn der Winkel β innerhalb von 10° ist, die Defektdichte weiter verringert werden. In der vorliegenden Ausführungsform ist der Winkel β der Winkel zwischen dem Vektor Y und der individuellen Orientierung [11-20], jedoch kann der Winkel β der Winkel zwischen dem Vektor Y und einer anderen individuellen Orientierung, die in die kollektive Orientierung <11-20> eingeschlossen ist, sein.
In der obigen Ausführungsform wurde der Fall, dass ein SiC-Einkristall mit einem Sublimationsverfahren gezüchtet wurde, beschrieben, jedoch kann ein SiC-Einkristall in einem Reaktor mit einem chemischen Gasphasenabscheidungsverfahren auf dem Impfkristall gezüchtet werden.
Beispiele
Beispiel 1 (nicht erfindungsgemäß)
In Beispiel 1 wird ein 4H-SiC-Einkristall, mit Winkeln α = 24° und β = 0° als Impfkristall 30 verwendet. Inaktives Gas wurde dem Reaktionsrohr 8 zugeführt, die Drucke wurden bei etwa 1,013 × 10⁵ Pa gehalten, die Temperatur des Materials 15 wurde auf etwa 2.300°C eingestellt und die Temperatur des Impfkristalls 30 wurde auf etwa 2.170°C eingestellt. Durch Einstellen der Temperatur unter Normaldruck auf diese Weise kann das Wachstum eines Kristalls mit schlechten kristallinen Eigenschaften verhindert werden. Danach wurde der Druck im Inneren des Reaktionsrohrs 8 auf 5,3 × 10² Pa verringert und ein SiC-Einkristall 40 mit einem Durchmesser von 2 inch wurde als Bulk auf dem Impfkristall 30 gezüchtet. Die Wachstumsgeschwindigkeit war dabei 0,7 mm/h und die Dicke des SiC-Einkristalls 40 betrug 56 mm.
Der auf diese Weise gezüchtete SiC-Einkristall 40 wurde mittels Raman-spektroskopischer Analyse analysiert und es wurde gefunden, dass die gesamte Oberfläche der 4H-Typ ist. Dann wurde die Messe (Bulk) des SiC-Einkristalls 40 in Wafer mit einer Dicke von etwa 330 μm geschnitten und mit einer Diamantschleifscheibe poliert, um die Vorder- und Rückseite des Wafers zu Spiegelflächen zu machen. Gemäß visueller Inspektion waren die Wafer des SiC-Einkristalls auf den gesamten Oberflächen homogen und Polykristallisation von den Rändern und Polymorphismus von Kristallen trat nicht auf. Die Wafer wurden dann unter Verwendung von geschmolzenem Kaliumhydroxid geätzt und bewertet, und im Ergebnis wurden keine Mikro-Pipes und Stapelfehler an der Oberfläche der Wafer beobachtet.
Beispiel 2
In Beispiel 2 wurde ein 6H-SiC-Einkristall mit Winkeln α = 30° und β = 5° als der Impfkristall 30 verwendet. Der Druck im Inneren des Reaktionsrohrs 8 wurde bei etwa 3,99 × 10³ Pa gehalten, die Temperatur des Materials 15 auf etwa 2.400°C eingestellt, die Temperatur des Impfkristalls 30 auf etwa 2.350°C eingestellt, und man ließ einen SiC-Einkristall 40 mit einem Durchmesser von 2 inch als Bulk auf dem Impfkristall 30 wachsen. Die Wachstumsgeschwindigkeit war dabei 0,7 mm/h und die Dicke des SiC-Einkristalls 40 betrug 56 mm. Genauso wie in Beispiel 1 wurde die Masse (Bulk) des SiC-Einkristalls 40 geschnitten, um Wafer herzustellen, die Wafer wurden geätzt und bewertet und im Ergebnis wurden keine Mikro-Pipes und Stapelfehler beobachtet.
Wir überprüften dann die Defektdichte des SiC-Einkristalls unter jeweiliger Änderung des Winkels α um 5°, während der Winkel β konstant (0°) gehalten wurde, und das erhaltene Resultat ist in Tabelle 1 gezeigt. Diese Experimente sind nicht in Übereinstimmung mit der Erfindung. Für die Bewertung der Defektdichte wurden alle löcher-, streifen- und keilförmigen Defekte, die nach 10 Minuten Ätzung mit geschmolzenem Kaliumhydroxid bei 500°C auftreten, überprüft. 4H-SiC wurde als Impfkristall verwendet.
Tabelle 1

Winkel β = 0°

Wie Tabelle 1 zeigt, kann die Defektdichte beträchtlich verringert werden, wenn Winkel α 25° (Experiment 6) oder mehr ist, d.h. höher als 20°, und 55° (Experiment 12) oder weniger, d.h. weniger als 60°.
Wir überprüften dann die Defektdichte des SiC-Einkristalls, unter jeweiliger Änderung des Winkels β um 5°, während der Winkel α konstant (30°) gehalten wurde, und die erhaltenen Resultate sind in Tabelle 2 gezeigt. 4H-SiC wurde für den Impfkristall verwendet. Experiment 1 ist nicht in Übereinstimmung mit der Erfindung (β = 0°).
Tabelle 2

Winkel α = 30°

Wie Tabelle 2 zeigt, kann die Defektdichte beträchtlich verringert werden, wenn Winkel β innerhalb von 15° ist (Experiment 4) und kann sogar noch stärker verringert werden, wenn der Winkel β innerhalb von 10° ist (Experiment 3).
Beispiel 3 (nicht in Übereinstimmung mit der Erfindung)
In Beispiel 3 wurde ein in Beispiel 1 erhaltener SiC-Wafer als ein Impfkristall verwendet, und ein SiC-Einkristall wurde auf dem Impfkristall mit einem chemischen Gasphasenabscheidungsverfahren (CVD-Verfahren) gezüchtet. Dieser Impfkristall hatte einen Winkel α = 24° und Winkel β = 0°, genau wie der Impfkristall in Beispiel 1.
Zuerst wurde Gasphasenätzung mit HCl/H₂-Gas auf dem SiC-Wafer bei 1.300° C durchgeführt, dann wurde die Temperatur auf 1.500°C erhöht und Materialgas (z.B. Silan: SiH₄, Propan: C₃H₈) zugeführt, um das Wachstum zu beginnen. Beim chemischen Gasphasenabscheidungsverfahren wurde eine SiC-Pufferschicht vom n-Typ mit effektiver Donordichte 3 × 10¹⁷ cm^–3 bis 4 × 10¹ cm^–3) für 4,6 μm gezüchtet, dann wurde eine Aktivschicht vom n-Typ mit effektiver Donordichte von 1 × 10¹⁶ cm^–3 bis 2 × 10¹⁶ cm^–3 für 12 μm gezüchtet. Während der Züchtung wurde die Leitfähigkeit vom n-Typ durch Zufuhr von Stickstoffgas kontrolliert. Dabei waren die Hauptzüchtungsbedingungen wie folgt. Für die Flussrate sind alle hier angegebenen Werte solche, die für Standardbedingungen umgerechnet wurden. Pufferschicht:

SiH₄-Flussrate 0,30 cm³/min

C₃H₈-Flussrate 0,20 cm³/min

N₂-Flussrate 6 × 10^–2 cm³/min

H₂-Flussrate 3,0 l/min

Substrattemperatur 1.500°C

Züchtungszeit 110 min

Aktivschicht:

SiH₄-Flussrate 0,50 cm³/min

C₃H₈-Flussrate 0,50 cm³/min

N₂-Flussrate 2 × 10^–2 cm³/min

H₂-Flussrate 3,0 l/min

Substrattemperatur 1.500°C

Züchtungszeit 180 min
Die Oberfläche des unter diesen Bedingungen gezüchteten SiC-Einkristalls wurde mit einem optischen Differenzial-Interferenzmikroskop beobachtet, und es wurde entdeckt, dass die Oberfläche in einem Spiegelzustand vorliegt. Gemäß der Bewertung durch KOH-Ätzung wurde entdeckt, dass Mikro-Pipes und Stapelfehler nicht die Oberfläche erreichten.
Beispiel 4 (nicht in Übereinstimmung mit der Erfindung)
In Beispiel 4 wurde der Impfkristall, derselbe wie in Beispiel 1 (Winkel α = 24°, Winkel β = 0°) auf den SiC-beschichteten Trägertisch gestellt und ein SiC-Einkristall auf dem Impfkristall in einem Reaktionsrohr mit einem chemischen Gasphasenabscheidungsverfahren (CVD-Verfahren) gezüchtet. Nach Durchführung der Gasphasenätzung mit H₂-Gas auf dem Impfkristall bei 1.800°C wurde die Temperatur auf 2.100°C erhöht und Materialgas (z.B. Silan: SiH₄, Propan: C₃H₈) wurde zugeführt, um das Wachstum zu starten. Die Züchtungsbedingungen waren wie folgt.

SiH₄-Flussrate 50 cm³/min

C₃H₈-Flussrate 30 cm³/min

H₂-Flussrate 10,0 l/min

Substrattemperatur 2.100°C
Ein SiC-Einkristall wurde unter diesen Bedingungen gezüchtet, bis die Dicke 35 mm wurde. Die Oberfläche des gezüchteten SiC-Einkristalls wurde mit einem optischen Differenzial-Interferenzmikroskop beobachtet und es wurde entdeckt, dass [die Oberfläche] in einem Spiegelzustand vorliegt. Gemäß der Bewertung durch KOH-Ätzung wurde beobachtet, dass Mikro-Pipes und Stapelfehler nicht die Oberfläche erreichten.
Die Erfindung des Erfinders wurde im einzelnen auf Basis von Ausführungsformen beschrieben, jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht durch die obigen Ausführungsformen beschränkt. Beispielsweise ist das Kristall-Züchtungssystem zur Züchtung eines SiC-Einkristalls nicht auf das in 1 gezeigte beschränkt, sondern es können anstelle dessen verschiedene andere Typen verwendet werden.
Gewerbliche Anwendbarkeit
Im erfindungsgemäßen SiC-Einkristall sind Mikro-Pipes und Stapelfehler kaum an der Oberfläche exponiert und gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Züchten eines SiC-Einkristalls können Mikro-Pipes und Stapelfehler, die an der Oberfläche des SiC-Einkristalls exponiert sind, verringert werden.

Claims

Verfahren zum Züchten eines SiC-Einkristalls, in dem ein SiC-Einkristall auf einem Impfkristall gezüchtet wird, der einen SiC-Einkristall umfasst, in dem eine Ebene, die in bezug auf eine {0001}-Ebene um einen Winkel α (20° < α < 60°) verschoben ist, wo ein Winkel β, gebildet zwischen einem Vektor, wenn der Normalvektor davon auf die {0001}-Ebene projiziert ist, und einer <11-20>-Orientierung innerhalb von 15° ist, exponiert ist, mit der Massgabe, dass β = 0° ausgeschlossen ist.
Verfahren zum Züchten eines SiC-Einkristalls gemäss Anspruch 1, in dem der Winkel α 25° oder mehr und 55° oder weniger ist.
Verfahren zum Züchten eines SiC-Einkristalls gemäss Anspruch 1 oder 2, in dem der Winkel β innerhalb von 10° liegt.
Verfahren zum Züchten eines SiC-Einkristalls gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, in dem der Impfkristall in einen Tiegel gestellt wird, der aus Graphit hergestellt ist, und der SiC-Einkristall auf dem Impfkristall durch Sublimieren von Pulver aus SiC-Material in dem Tiegel rekristallisiert wird.
Verfahren zum Züchten eines SiC-Einkristalls gemäss mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, in dem der Impfkristall in einen Reaktor gestellt wird und der SiC-Einkristall auf dem Impfkristall im Reaktor durch ein chemisches Gasphasenabscheidungsverfahren gezüchtet wird.
SiC-Volumeneinkristall, dadurch gekennzeichnet, dass er erhältlich ist nach dem Verfahren zum Züchten eines SiC-Einkristalls gemäss mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5.