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Die vorliegende Erfindung betrifft
ein Verfahren zur Gewinnung von Saccharose aus Zuckersirupen, -säften oder
-liquor mit niedriger Qualität,
z. B. Melasse, die auch eine signifikante Konzentration an Invertzucker
enthalten.
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Die Herstellung von Zuckerrohrzucker
für den
menschlichen Verzehr umfaßt
im allgemeinen zwei verschiedene Arbeitsgänge, nämlich die Produktion von Rohzucker
und die Produktion von Raffinadezucker. Die Produktion von Rohzucker
findet typischerweise in einer Zuckerrohrmühle statt. In der Mühle werden
Zuckerrohrstiele in Stücke
geschnitzelt und die Stücke
werden in einer Reihe von Mühlen
zerkleinert, um den Saft zu entfernen. Der Saft aus dem ersten Saft
an Walzenmühlen
wird als "erster
Saft" bezeichnet,
während
der gesamte Saft aus allen Walzenmühlen im Verfahren als "Mischsaft" bezeichnet wird.
Der Saft wird normalerweise gekalkt, entlüftet und geklärt (d. h.
Entfernung suspendierter Feststoffe, üblicherweise durch Sedimentation). Der
geklärte
Strom wird als "geklärter Saft" bezeichnet. Der
Saft wird dann zu einem dicken Sirup eingedampft (bekannt als "eingedampfter Saft" oder "Dicksaft") und in einer Vakuumkochapparatur
kristallisiert. Die "Füllmasse" (d. h. das Gemisch
aus Zuckersirup und Kristallen), das in der Vakuumkochapparatur
produziert wird, wird in einem Kristallisator gerührt und
die Mutterlauge wird in einem Zentrifugenseparator von den Rohrzuckerkristallen
abzentrifugiert. Der feste Zucker in der Zentrifugentrommel wird
mit Wasser gewaschen, um restlichen Sirup zu entfernen. Das feste
kristalline Produkt wird "Rohzucker" genannt. Der Sirup,
der nach mehreren Stufen der Kristallisation und Zentrifugation
zurückbleibt,
wird als "Rohrmelasse" bezeichnet und wird
typischerweise für
Tierfutter oder Fermentationssirupe verwendet.
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Rohzucker aus der Mühle wird üblicherweise
zu einer Zuckerraffinerie zur weiteren Verarbeitung transportiert.
In einem herkömmlichen
Rohrzucker-Raffinationsprozeß wird
der Rohrzucker zuerst gewaschen und zentrifugiert, um anhaftenden
Sirup zu entfernen; der so produzierte "affinierte Zucker" wird in Wasser als "Schmelzpfannenliquor" gelöst.
Der von der Oberfläche
des Rohzuckers entfernte Sirup ist als "Affinationssirup" bekannt und hat grob eine ähnliche
Zusammensetzung wie der Muttersirup aus der Rohzuckerkristallisation.
Der Affinationssirup wird in einer "Gewinnungssektion" durch eine Reihe von Vakuumverdampfungsapparate,
Kristallisatoren und Zentrifugenseparatoren ähnlich denen die zur Herstellung
von Rohzucker verwendet werden, verarbeitet, um ein unreines kristallines
Zuckerprodukt zu gewinnen, das etwa dieselbe Zusammensetzung wie
Rohzucker hat. Dieses gewonnene Zuckerprodukt wird zusammen mit
dem affinierten Rohzucker in Wasser gelöst, um den Auflösungspfannenliquor
herzustellen. Der Sirup, der nach mehreren Kristallisations- und
Zentrifugationsstufen zurückbleibt,
wird als "Rohrraffineriemelasse" bezeichnet und wird
typischerweise für
Tierfutter und Fermentationssirupe verwendet.
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Der Schmelzvorrichtungsliquor wird
gereinigt, und zwar im allgemeinen durch die aufeinanderfolgenden
Stufen Klärung
(auch als "Scheidung" bezeichnet) und
Entfärbung;
der resultierende "feine
Liquor" wird kristallisiert,
wodurch Raffinadezucker (auch als "Weißzucker" bekannt) erhalten
wird. Die Klärungsstufe
umfaßt üblicherweise
Bildung eines anorganischen Präzipitats
im Liquor und Entfernen des Präzipitats
zusammen mit unlöslichen
und kolloidalen Verunreinigungen, die im Schmelzvorrichtungsliquor
vorliegen.
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In einem der Klärungsverfahren, das üblicherweise
für Schmelzvorrichtungsliquor
verwendet wird, das als Carbonisierung (oder "Carbonierung" bezeichnet wird, ist das anorganische
Präzipitat
Calciumcarbonat, das üblicherweise
durch Zusatz von Kalk und Kohlendioxid zu dem Liquor gebildet wird.
Das Calciumcarbonat-Präzipitat
wird üblicherweise
durch Filtration vom Liquor entfernt. Andere Klärungsverfahren, die Phosphatierungsverfahren
genannt werden, umfassen den Zusatz von Kalk und Phosphorsäure zum
Liquor und produzieren Calciumphosphat-Präzipitat.
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Die in den Zuckerrohrmühlen und
Raffinerien produzierte Melasse enthält eine wesentliche Konzentration
an Saccharose (z. B. 35–55
Gew.-%, bezogen auf die Trockensubstand). Allerdings kann diese
Saccharose durch zusätzliche
Kristallisatoren nicht leicht gewonnen werden, da die Melasse eine
hohe Konzentration an Verunreinigungen, einschließlich Invertzucker
(ein Gemisch aus Glucose und Fructose), enthält. Die Saccharose in der Melasse
könnte
für einen
weit höheren
Preis als die Melasse verkauft werden, wenn nur die Saccharose von
den anderen Bestandteilen der Melasse auf einem wirtschaftlichen
Weg abgetrennt werden könnt.
Allerdings konnte der Stand der Technik keinen praktikablen und
kosteneffektiven Weg zeigen, um diese Trennung für Rohrsirupe, in denen Invertzucker
eine bedeutende Komponente ist, durchzuführen.
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Eine chromatographische Trennung
wird verwendet, um Zuckerrübenmelasse
zu entzuckern und wird auch für
Rohrzucker vorgeschlagen, allerdings hat Zuckerrübenmelasse keinen Invertzucker
und die Abtrennung der Saccharose ist weniger kompliziert. Bei Rohrzucker
ist die chromatographische Trennung ein teures Verfahren.
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Für
die Entfernung von Asche aus Zucker-enthaltenden Lösungen wurden
eine Ultrafiltration vorgeschlagen (WO 92/08810) und zum Entfärben von
Zuckersaft (
US 6 096 136 )
oder zur Behandlung von Saline aus Flüssen (WO 98/17378) wurde eine
Nanofiltration vorgeschlagen.
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Es gibt einen ständigen Bedarf für verbesserte
Verfahren zur Erhöhung
der Ausbeute an Saccharose aus Rohrsirup niedriger Qualität, z. B,
aus Melasse.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung betrifft
ein Verfahren zum Erhalten von Saccharose aus einem Beschickungssirup,
der Saccharose und nicht weniger als etwa 2 Gew.-% Invertzucker
(auf Trockensubstanzbasis) oder, in einigen Ausführungsformen nicht weniger
als etwa 3%, umfaßt.
Das Verfahren beinhaltet Nanofiltration dieser Beschickung unter
Verwendung einer Membran, wobei ein Nanofiltrationspermeat und ein
Nanofiltrationsretentat produziert werden. Das Nanofiltrationspermeat
wird Invertzucker umfassen, die aus der Beschickung durch die Nanofiltrationsmembran
gegangen sind, und wird vorzugsweise auch Asche und organische Säuren umfassen.
Das Nanofiltrationsretentat hat (1) eine Saccharose-Konzentration,
die, auf Trockensubstanzbasis, höher
ist als die Saccharose-Konzentration im Beschickungssirup und (2)
eine Konzentration an Invertzuckern, die, auf Trockensubstanzbasis,
niedriger als die Konzentration an Invertzuckern im Beschickungssirup
ist. Das Nanofiltrationsretentat wird gewonnen und daraus kann Saccharose
kristallisiert werden. Die Verringerung des Invertzuckergehalts
erleichtert die Kristallisation und steigert damit die Saccharosegewinnung.
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Bevorzugt umfaßt der Beschickungssirup mindestens
etwa 5%, bevorzugter mindestens etwa 15% Invertzucker, bezogen auf
die Trockensubstanz. Geeignete Beschickungssirupe umfassen z. B.
Zuckerrohr-Mühlenmelasse,
Zuckerrohr-Raffinationsmelasse und Zuckerrübenmelassen wie auch eine Vielzahl
anderer Sirupe, Liquor und Säfte,
die im Kontext der vorliegenden Erfindung alle als "Sirupe" bezeichnet werden. In
einigen Ausführungsformen
des Verfahrens gehen mehr als etwa 50 Gew.-%, vorzugsweise mehr
als etwa 75 Gew.-%, bevorzugter mehr als etwa 19 Gew.-% der Invertzucker
im Beschickungssirup durch die Nanofiltrationsmembran und in das
Nanofiltrationspermeat.
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Es ist bevorzugt, daß die Nanofiltrationsmembran
eine Molekulargewichtsausschlußgrenze
von 150 bis 300 Dalton hat. Es ist auch bevorzugt, daß der Beschickungssirup
vor einer Nanofiltration durch eine Mikrofiltrations- oder Ultrafiltrationsmembran
vorgefiltert wird. Dies wird ein Mikrofiltrations- oder Ultrafiltrationsretentat
und ein Mikrofiltrations- oder Ultrafiltrationspermeat produzieren.
Dieses Permeat wird anschließend durch
die Nanofiltrationsmembran filtriert. Das Mikrofiltrations- oder
Ultrafiltrationsretentat umfaßt
mindestens eine Verunreinigung, die im Beschickungssirup vorhanden
war, und diese ist aus der Gruppe bestehend aus Kolloiden, Polysacchariden
und farbebildenden Materialien ausgewählt. In besonders bevorzugten
Ausführungsformen
des Verfahrens gehen mehr als etwa 50 Gew.-% der Kolloide, Polysaccharide
und farbebildenden Materialien im Beschickungssirup in das Mikrofiltrations-
oder Ultrafiltrationsretentat.
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Gegebenenfalls kann das Verfahren
auch die Stufe der Diafiltration des Mikrofiltrations- oder Ultrafiltrationsretentats
umfassen. Dies wird ein Diafiltrationsretentat und ein Diafiltrationspermeat
produzieren und das erstgenannte wird im Vergleich zum Mikrofiltrations-
oder Ultrafiltrationsretentat einen verringerten Saccharose-Gehalt
haben. Das Diafiltrationspermeat kann vor der Nanofiltration mit
dem Mikrofiltrations- oder Ultrafiltrationspermeat kombiniert werden.
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In der vorliegenden Erfindung produziert
die Kristallisation des nanofiltrierten Materials natürlich kristalline
Saccharose, produziert aber auch ein Melassenebenprodukt, das in
den Beschickungssirup zurückgeführt werden
kann oder das für
andere Zwecke wie z. B. Tierfutter oder Fermentationssirup verwendet
werden kann. Wenn der Melassenebenproduktstrom zum Beschickungssirup
zurückgeführt wird,
ist es üblicherweise vorteilhaft,
einen Entnahmestrom aus dem recycleten Nebenprodukt in einer Menge
abzuziehen, die ausreicht, um eine Ansammlung von Verunreinigungen
im Verfahren in einem Ausmaß,
der die Kristallisation von Saccharose hemmen würde, zu verhindern.
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Eine spezifische Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Erhalten von Saccharose
aus Melasse. Dieses Verfahren umfaßt die Stufen:
- (a) Filtration von Melasse, die Saccharose und nicht weniger
als etwa 5% Inertzucker (auf Trockensubstanzbasis), vorzugsweise
mindestens etwa 10% Inertzucker, umfaßt, unter Verwendung einer
Mikrofiltrations- oder Ultrafiltrationsmembran, wodurch ein erstes
Permeat und ein erstes Retentat produziert werden, wobei das erste
Retentat mindestens eine Verunreinigung umfaßt, die in der Melasse vorhanden
war, und die aus der Gruppe, bestehend aus Kolloiden, Polysacchariden
und farbebildenden Materialien ausgewählt ist;
- (b) Nanofiltration des ersten Permeats unter Verwendung einer
Nanofiltrationsmembran, die eine Molekulargewichtsausschlußgrenze
von 150 bis 300 Dalton hat, wodurch ein zweites Permeat und ein
zweites Retentat produziert werden, wobei das zweite Permeat mehr
als etwa 75 Gew.-% der Invertzucker umfaßt, die in der Melasse waren,
und wobei das zweite Retentat eine Saccharose-Konzentration auf
Trockensubstanzbasis hat, die höher
ist als die Konzentration von Saccharose in der Melasse; und
- (c) Kristallisation von Saccharose aus dem zweiten Retentat.
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Die vorliegende Erfindung stellt
ein relativ einfaches Verfahren mit geringen Kosten zur Erhöhung der Saccharosegewinnung
bereit. Die vorliegende Erfindung ist insbesondere zur Gewinnung
von zusätzlicher Saccharose
aus Melasse einsetzbar; dadurch wird es möglich, daß das Gesamtproduktgemisch
aus einer Zuckerherstellungsfabrik zu einem höheren Aggregatpreis verkauft
wird.
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Die vorliegende Erfindung stellt
ein Verfahren zur Erhöhung
des Saccharose-Gehalts von Sirup und zur Senkung seines Invertzucker-
und Aschegehalts in ausreichendem Maße, damit Saccharose durch
Kristallisation gewonnen werden, bereit. Beispielsweise enthält eine
typische Melasse aus einer Rohrzuckerraffinerie 50% Saccharose,
23% Invertzucker, 17% Asche und 10% andere organische Komponenten.
Es ist möglich,
das hier beschriebene Verfahren zu verwenden, um den Inertzuckerlevel
von 23 auf 2% zu senken und den Aschelevel von 17% auf 7% zu senken,
wodurch ein gereinigter Sirup mit einem Saccharose-Gehalt von 75%
erhalten wird. Der qualitativ aufgewertete Sirup aus diesem Verfahren
kann zu einer Kristallisationsanlage geführt werden, um mehr Saccharose
zu gewinnen. Es wird einen geringen Verlust an Saccharose in das
Permeat aus der Nanofiltrationsmembran geben, das das Nebenprodukt
des Nanofiltrationsprozesses ist. Dieses Permeatmaterial wird 20%
oder weniger Saccharose enthalten, was eine 80%ige Ausbeute an Saccharose aus
dem Sirup liefert. Dieses Nanofiltrationsnebenprodukt würde 45%
Invertzucker umfassen und mit einem Gesamtzuckergehalt von 65% könnte es
als Fermentationssirup verkauft werden.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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1 ist
ein Verfahrensfließdiagramm
für eine
Zuckerrohrmühle.
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2 ist
ein Verfahrensfließdiagramm
für eine
Rohrzuckerraffinerie.
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3 ist
ein Verfahrensfließdiagramm
für ein
Verfahren der vorliegenden Erfindung zur Gewinnung von Saccharose
aus Melasse.
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4 ist
ein Verfahrensfließdiagramm
für ein
anderes Verfahren der vorliegenden Erfindung, bei dem Saccharose
aus Melasse gewonnen wird.
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5 ist
ein Verfahrensfließdiagramm
der in Beispiel 1 durchgeführten
Arbeitsgänge.
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6 ist
ein Verfahrensfließdiagramm
der in den Beispielen 2 und 6 durchgeführten Arbeitsgänge.
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DETAILLIERTE
BESCHREIBUNG SPEZIFISCHER AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit einer
Vielzahl von Saccharose-enthaltenden Sirupen minderer Qualität (d. h.
Sirupe, die etwas Saccharose enthalten, aber auch wesentliche Konzentrationen
an anderen Zuckern und Verunreinigungen enthalten) verwendet werden.
Melassen aus Zuckerrohrmühlen
und Zuckerrohrraffinerien sind zwei geeignete Beispiele für derartige
Sirupe geringer Qualität.
Rübenmelasse,
Zuckerrübendicksaft
und Zuckerrübendünnsaft aus
der Raffination von Rübenzucker
sind andere geeignete Beispiele. Andere Liquor und Sirupe, bei denen
dieses Verfahren angewendet werden kann, umfassen ersten Mühlensaft, Mischsaft,
inkubierten Saft, geklärten
Saft, Dicksaft, A-Melasse,
B-Melasse, sowie Raffinationsliquor und -Sirupe, z. B. Affinationssirup,
Strahlsirupe oder Ablaufsirupe, die durch Weißzuckerkristallisationen produziert
werden, erster Kristallisationssirup und zweiter Kristallisationssirup.
Im allgemeinen haben die Sirupe, die unter Anwendung der vorliegenden
Erfindung behandelt werden können,
vorzugsweise einen Anfangssaccharosegehalt auf Trockensubstanzbasis
von etwa 35 bis 95%.
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Rohrzucker wird üblicherweise in zwei Stufen
produziert, wobei die erste Stufe eine Zuckerrohrmühle ist,
die Rohzucker produziert, und die zweite Stufe eine Raffination
ist, die den Rohzucker in raffinierten Weißzucker umwandelt. Der Zuckerrohrsaft,
der aus Zuckerrohr extrahiert wird, hat üblicherweise einen Saccharose-Gehalt
von 80 bis 90%. (Alle in diesem Patent angeführten Prozentangaben sind auf
das Gewicht und den Trockensubstanzgehalt bezogen, wenn nichts anderes
angegeben ist.) Die Verunreinigungen umfassen Farbe, Invertzucker
(der aus fast gleichen Teilen Glucose und Fructose besteht), Asche
(hauptsächlich
Kalium, Calcium, Natrium, Chlorid, Sulfat und Phosphat), organische
Säuren
(hauptsächlich
Milchsäure),
Polysaccharide, Wachse und Gummis. Alle diese Verunreinigungen müssen in
der Zuckerrohrmühle
und der Raffinerie entfernt werden, um Weißzucker herzustellen. Der Zuckerrohrsaft,
der 80 bis 90% Saccharose enthält,
wird in der Mühle
kristallisiert, um einen Rohzucker herzustellen, der aus 96 bis
99,5% Saccharose besteht. Die Mutterlauge aus dieser Kristallisation
wird üblicherweise
zwei weitere Male kristallisiert, wobei der Zucker, der in der dritten
dieser Kristallisationen (oder manchmal in der zweiten und dritten
Kristallisation) produziert wird, üblicherweise als Impfkristall
in der ersten oder "A"-Kristallisation
verwendet wird. Die endgültige
Mutterlauge ist Melasse und besteht üblicherweise aus etwa 35 bis
50% Saccharose, 10 bis 20% Glucose und Fructose (Inertzucker), 15%
Asche und anderem organischen Material als Rest.
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1 zeigt
eine spezifische Ausführungsform
einer Zuckerrohrmühle.
In der Mühle
werden Zuckerrohrstiele 10 in Stücke geschnitzelt und die Stücke werden
in einer Reihe von Walzenmühlen
zerkleinert, um den Saft zu entfernen. Der Saft aus dem ersten Satz
Walzenmühlen 12 wird
als erster Saft bezeichnet, während
der gesamte Saft aus allen Walzenmühlen (12, 14)
in dem Verfahren als Mischsaft 16 bezeichnet wird. Das
feste Stielmaterial, das nach Entfernung des Saftes zurückbleibt,
wird als "Bagasse" 18 bezeichnet
und wird typischerweise als Destillationsgefäßbrennstoff verwendet. Der
Saft wird nach Zusatz von Kalk auf etwa 105°C erwärmt 22 und geklärt 24 (d.
h. Entfernung von suspendierten Feststoffen, üblicherweise durch Sedimentation).
Der geklärte
Saft 26 wird dann verdampft 28, um einen Dicksaft 30 zu
bilden, und in einer ersten Vakuumkristallierapparatur 32 (die "A-Kristallisation") kristallisiert.
Dies Füllmasse 34 (gemischt
aus Zuckersirup und Kristallen) aus der A-Kristallisation wird zu einem Zentrifugenseparator 36 geschickt,
wo der Muttersirup (oder "A-Melasse") 38 vom
Rohzucker abzentrifugiert wird 40. Die A-Melasse 38 wird
dann zu einem zweiten Kristallisator 42 geschickt, wo die
B-Kristallisation
stattfindet. Die Füllmasse
aus der B-Kristallisation
wird in der B-Zentrifuge in Rohzucker 40 und B-Melasse 46 getrennt.
Die letztgenannte wird in einen dritten Kristallisator 48 geschickt.
Die Füllmasse
aus dieser C-Kristallisation wird zu einem dritten Zentrifugenseparator 50 geschickt.
Die Kristalle 52, die aus dieser C-Zentrifuge erhalten
werden, werden als Impfkristalle in den A- und B-Kristallisationen (32, 44)
verwendet. Der restliche Sirup ist Rohrmelasse 54. Weitere
Kristallisationen von Saccharose sind aus dieser Melasse im allgemeinen
infolge ihres hohen Invertzucker- und Aschegehalts nicht durchführbar.
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Rohzucker wird zur weiteren Verarbeitung
zu einer Raffinerie geschickt. Ein Diagramm einer typischen Rohrzuckerraffinerie
ist in 2 gezeigt. Die
erste Stufe in einer Raffinerie ist üblicherweise ein Mischen und eine
Affinationsstufe unter Verwendung von Zentrifugen 60 und 62.
Diese Affinationszentrifugen liefern gewaschene Kristalle 64 aus
99,5 bis 99,8% Saccharose und einen Affinationssirup 66,
der zu 80 bis 90% aus Saccharose besteht. Dieser Affinationssirup
wird üblicherweise
zu einem Gewinnungs- oder Wiederschmelzprozeß geschickt, wo etwas des Saccharose-Gehalts gewonnen
wird.
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Der affinierte Zucker 64 wird
geschmolzen und durch Carbonisierung 70, Filtration 72 und
Entfärbung 74 gereinigt
und dann verdampft 76 und kristallisiert 78, um
Weißzucker 80 herzustellen.
Die Mutterlauge aus dieser Kristallisation wird in einer Zentrifuge
vom Weißzucker
abgetrennt und wird dann erneut unter Herstellung einer zweiten
Ausbeute an Weißzucker
kristallisiert. Dieses Verfahren wird 3- oder 4-mal wiederholt,
wobei jedesmal Weißzucker 80 erhalten
wird. Nach der dritten oder vierten Kristallisation kann aus der
Zuckerlauge kein Weißzucker
hergestellt werden. Diese endgültige
Mutterlauge 82 wird dann zu dem Gewinnungsverfahren oder
Wiederschmelzverfahren geleitet, um Saccharose zu gewinnen. Sie
enthält üblicherweise
85 bis 92% Saccharose und ist oft mit den in der Affinationsstufe
produzierten Affinationssirup 66 vermischt. Der Zucker
wird aus diesem Sirup durch Kristallisation abgetrennt. Obgleich
der gemischte Affinationssirup und die endgültige Mutterlauge aus der Weißzuckerkristallisation üblicherweise
vermischt sind und zusammen kristallisiert werden, ist es auch möglich, sie
getrennt zu kristallisieren.
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In der spezifischen Ausführungsform,
die in 2 dargestellt
ist, werden der Affinitätssirup 66 und
die endgültige
Mutterlauge 82 kombiniert und zu einem Gewinnungsabschnitt
geschickt, der 3 Kristallisatoren (84, 88, 92)
und drei verbundene Zentrifugen (86, 90, 94)
umfaßt.
Der kristallisierte Zucker aus dem ersten Kristallisator 84 wird
in der Zentrifuge 86 von Sirup abgetrennt und mit dem Hauptzuckerstrom
in der Schmelzvorrichtung 68 kombiniert, wo er eingemischt
wird und zur Carbonisierung und Entfärbung geht. Die Mutterlauge 96 aus
der ersten Kristallisation in der Gewinnungssektion wird dann weitere
zweimal kristallisiert (88, 92). Der produzierte
Zucker 97 kann in einer Gewinnungsschmelzvorrichtung 99 geschmolzen
werden und zum Hauptzuckerstrom geschickt werden oder was üblicher
ist, zu der ersten der Gewinnungs- oder Wiederschmelzkristallisationen
geschickt werden. Die endgültige
Mutterlauge 100 ist Melasse. Wegen der Löslichkeitscharakteristika
von Saccharose in der Melasse ist es nicht möglich, mehr Saccharose aus
Melasse zu kristallisieren. Die Zusammensetzung dieser Melasse ist
typischerweise 40 bis 50% Saccharose, 10 bis 20% Invertzucker (Glucose
und Fructose), 10 bis 15% Asche und 10 bis 25% anderes Material,
hauptsächlich
organische Materialien wie Polysaccharide und Wachse.
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Die Saccharoseausbeute einer Raffinerie
ist ziemlich hoch, liegt oft im Bereich von 95 bis 98%. Obgleich
der Saccharoseverlust in der Melasse als prozentualer Anteil der
Gesamtsaccharose im Zuckerrohr relativ gering ist, so beträgt er als
absolute Menge eine große
Menge, wenn man die großen
Volumina an verarbeitetem Material in Betracht zieht. Diese verlorene
Saccharose wäre
viel wertvoller, wenn sie wirtschaftlich gewonnen werden könnte und
getrennt verkauft werden könnte
als sie es als Komponente der Melasse, die einen relativ niedrigen
Wert hat, ist.
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Die vorliegende Erfindung verwendet
eine Nanofiltration, um die Gewinnung von vielen dieser vorher verworfenen
Saccharose zu unterstützen.
Durch abgetrennt von Saccharose von Invertzuckern und vorzugsweise
auch von Asche wandelt die vorliegende Erfindung Sirup niedriger
Qualität,
aus denen Saccharose nicht leicht kristallisiert werden kann, in
Sirupe höherer
Qualität
um, aus denen reinen Saccharose durch zusätzliche Kristallisationen gewonnen
werden kann.
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Melasse oder Sirupe niedriger Qualität enthalten
eine große
Menge an feinen suspendierten Feststoffen und Materialien mit hohem
Molekulargewicht, insbesondere Polysaccharide und farbebildende
Materialien. Diese Verunreinigungen können eine Membran mit kleinen
Poren, z. B. eine Nanofiltrationsmembran verschmutzen. Eine Nanofiltrationsmembran
wird Invertzucker und andere Verunreinigungen ohne vorherige Membranbehandlung
trennen, ist aber nicht so effektiv. Daher ist es bevorzugt, daß eine Nanofiltration
der Melasse oder eines anderen Sirups mit geringer Qualität entweder
eine Mikrofiltration oder eine Ultrafiltration oder gegebenenfalls
beide vorangeht, bzw. vorangehen, um größere Verunreinigungen zu entfernen,
die die Nanofiltrationsmembran verschmutzen könnten oder eine Kristallisation
von Saccharose inhibieren könnten.
Die Mikrofiltrationsmembran kann eine Porengröße von etwa 0,02 bis 0,2 μm haben und
die Ultrafiltrationsmembran kann eine Porengröße von etwa 2000 Dalton bis
100 000 Dalton haben. Natürlich
können
mehrere Stufen der Mikrofiltration, Ultrafiltration und/oder Nanofiltration
in dem Verfahren gegebenenfalls mit anderen Arbeitsgängen, die
zwischen solchen Membranfiltrationen erfolgen, enthalten sein.
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Eine Ausführungsform beinhaltet Behandeln
von Zuckerrohrsaft, nachdem dieser durch Zerkleinern des Zuckerrohrs
extrahiert worden war. Der verwendete Saft könnte der erste Saft, Mischsaft
oder geklärter Saft
sein. Er könnte
auch teilweise eingeengter Saft mit bis zu 50% Trockensubstanz sein
(50 Brix). Wie oben erwähnt
wurde, müßte dieser
Saft vor einer Nanofiltration filtriert und/oder geklärt werden,
um eine Blockierung oder Verschmutzung der Nanofiltrationsmembran
und des Membransystems zu verhindern. Dies kann unter Verwendung
entweder einer Mikrofiltrationsmembran oder einer Ultrafiltrationsmembran
oder unter Verwendung beider erfolgen. Ein typischer Zuckerrohrsaft
könnte
behandelt werden, um den Saccharose-Gehalt von 85 auf 95% zu erhöhen, was
eine höhere
Ausbeute an Saccharose durch herkömmliche Kristallisation entweder
in Form von Rohzucker oder Plantagenweißzucker erlaubt.
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Die in einer Zuckerrohrmühle produzierte
Melasse kann auch unter Verwendung der Nanofiltrationstechnologie
behandelt werden, um so einen Sirup zu produzieren, der im Vergleich
zur Melasse einen reduzierten Invertzucker- und Aschegehalt hat
und der somit als Beschickung für
weitere Kristallisationen von Saccharose verwendet werden kann.
Das Verfahren zur Durchführung
dieser weiteren Kristallisationen wäre dem sehr ähnlich,
daß im
Gewinnungsabschnitt einer Rohrzuckerraffinerie durchgeführt wird.
Wiederum würde die
Molasse vorzugsweise einen Vorbehandlung mit einer Mikrofiltrations-
oder Ultrafiltrationsmembran benötigen.
Die gewonnene Saccharose kann zu dem A- oder B-Kristallisator zur
Kristallisation zu Rohzucker gebracht werden.
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Viele andere Zwischenproduktflüssigkeiten
oder Sirupe, z. B. Dicksaft, A-Melasse oder B-Melasse, können in ähnlicher
Weise behandelt werden.
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Eine spezifische Ausführungsform
eines Nanofiltrationsverfahrens zur Abtrennung von Saccharose entweder
aus Rohrzuckerfabrik (Mühlen)-
oder Raffinerie-Melasse
ist in 3 dargestellt.
Melasse wird aus dem Gewinnungsprozeß oder dem Prozeß des erneuten
Schmelzens einer herkömmlichen
Zuckerrohr-Zuckerraffinerie produziert. Diese Melasse wird typischerweise
einen Saccharose-Gehalt von 40 bis 50%, einen Invertzuckergehalt
von 10 bis 25% und einen Aschegehalt von 10 bis 15% haben, wobei
andere Verunreinigungen den Rest ausmachen. Diese Melasse 101 kann
verdünnt
werden und der pH kann mit Natriumhydroxid in Stufe 102 eingestellt
werden. Die Konzentration der Melasse wird vorzugsweise von etwa
80 Brix auf etwa 25 Brix verringert und der pH wird vorzugsweise
auf etwa vorzugsweise pH 7,0 eingestellt. Die verdünnte Melasse
kann dann durch Pumpe 103 zu einer Mikrofiltrations- oder
Ultrafiltrationsmembran 104 gepumpt werden. Eine Umwälzpumpe 104A pumpt
die verdünnte
Melasse in Querstromart durch die Membran. Diese Membran entfernt
kolloidales Material, Polysaccharide und etwas Farbe und liefert
eine verdünnte
Melasse, die eine sehr geringe Trübung hat. Der Prozentgehalt
an Saccharose, Invertzucker und Asche wird bei diesem Membrantyp
kaum verändert;
ihr einziger Zweck ist die Entfernung von suspendierten Feststoffen
und Materialien, die die Leistungsfähigkeit der Nanofiltrationsmembran
stören
würden.
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Das Retentat der Mikrofiltrations-
oder Ultrafiltrationsmembran kann mehrmals konzentriert werden und
dann zu einem Diafiltrationssystem 105 geführt werden,
um Saccharose aus dem Retentat zu waschen. Um dies zu erreichen
wird Diafiltrationswasser zu dem Retentat gegeben. Eine Umwälzpumpe 105A pumpt das
verdünnte
Retentat aus dem Hauptmikrofiltrationssystem über die Diafiltrationsmembran.
Dieser verdünnte
Strom, der das Permeat der Diafiltrationsmembran ist, wird zu dem
Hauptstrom aus verdünnter
Melasse 106 zurückgeführt. Das
Endretentat 130 der Mikrofiltration oder Ultrafiltration
hat einen sehr geringen Saccharose-Gehalt und kann der endgültigen entzuckerten
Melasse zur Verwendung als Rinderfutter zugesetzt werden. Es muß zuerst
im Verdampfer 105 konzentriert werden.
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Der verdünnte und filtrierte Melassestrom 107 kann
durch eine Nanofiltrationsmembran verarbeitet werden. Da diese Nanofiltrationsmembran
typischerweise bei hohem Druck arbeitet, ist eine Dosierpumpe 108 plus
einer Rückführpumpe
109 notwendig,
um die verdünnte
Melasse durch die Nanofiltrationsmembran 110 zu führen. Es
können
mehrere Nanofiltrationsstufen (111, 112) unter
Zusatz von Diafiltrationswasser 113 erforderlich sein.
Durch die Nanofiltration werden zwei Ströme produziert. Einer ist das
Retentat 114, in dem der Saccharose-Gehalt erhöht wurde.
Dieses Retentat wird in einem Verdampfer 115 konzentriert.
Dieser eingeengte Sirupstrom, der typischerweise 75% Saccharose
enthalten wird, kann zu einem Kristallisator 119 und einer
Zentrifuge 120 geführt
werden, um Zucker zu kristallisieren und zu gewinnen. Die Melasse
aus dieser Kristallisation, die durch die Zentrifuge 120 vom
gewonnenen Kristallzucker abgetrennt worden war, kann zur weiteren
Behandlung in den Melassevorratstank 101 zurückgeführt werden.
Ein Ablaßstrom 121 aus
dieser Leitung wird die Ansammlung von unerwünschten Verunreinigungen im
System verhindern.
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Der andere Strom, der durch die Nanofiltration
produziert wird, ist das Permeat 116, das die Verunreinigungen
enthält,
welche entfernt wurden, hauptsächlich
Invertzucker und Asche plus etwas Saccharose und einige organische
Stoffe, z. B. Milchsäure.
Eine typische Zusammensetzung ist: 12% Saccharose, 45% Invertzucker,
30% Asche und 13% andere organische Substanzen. Dieser Strom muß auch konzentriert
werden und dies kann unter Verwendung eines Verdampfers oder eines
Umkehrosmosemembran-Systems 117, gefolgt von einem Verdampfer 118,
geschehen. Dieser konzentrierte, entzuckerte Melassestrom kann als
Fermentationssirup oder Tierfutter verkauft werden.
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4 zeigt
eine andere Ausführungsform
eines Nanofiltrationsverfahrens der vorliegenden Erfindung. Affinitätssirup 66 und/oder
Strahl-4-Sirup (die Mutterlauge der vierten Weißzuckerkristallisation) werden
durch eine Serie aus drei Kristallisatoren (200, 204, 208)
und verbundenen Zentrifugen (202, 206, 210)
verarbeitet. Die Kristalle 212, die aus der ersten Zentrifuge 202 gewonnen
werden, werden mit dem Hauptzuckerstrom der Schmelzvorrichtung kombiniert.
Kristalle, die aus der zweiten Zentrifuge und der dritten Zentrifuge 206 und 210 isoliert
werden, werden in eine Schmelzvorrichtung 214 geführt und
dann in den ersten Kristallisator 200 geführt. Der
durch die dritte Zentrifuge 210 produzierte Sirup wird
zuerst mikrofiltriert oder ultrafiltriert 216 und dann
nanofiltriert 218. Ein Diafiltrationsmodul 220,
das eine Mikrofiltrations- oder
Ultrafiltrationsmembran umfaßt,
wird verwendet, um restliche Saccharose aus dem Retentat der Mikrofiltration/Ultrafiltration 216 zu
waschen. Der Saccharosestrom, der durch diese Diafiltration 220 gewonnen
wird, wird mit dem Mikrofiltrations/Ultrafiltrationspermeat kombiniert
und zur Nanofiltration 218 geführt. Das Nanofiltrationspermeat
und das Diafiltrationspermeat werden unter Bildung eines entzuckerten
Melassestroms 222, der oft wenig Saccharose, nämlich 10%
oder weniger enthält,
kombiniert. Das Nanofiltrationsretentat wird zum ersten Kristallisator 200 zurückgeführt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur
Verarbeitung von Zuckerrüben
eingesetzt werden. Das herkömmliche
Verfahren zur Herstellung von Zucker aus Zuckerrüben beginnt mit der Extraktion
von Saft aus geschnitzelten Rüben
unter Verwendung von Wasser in einem Diffuser. Dieser Saft wird
dann mit Kalk behandelt, um einige Verunreinigungen zu entfernen
und Invertzucker zu zerstören.
Der Invertzucker im Saft wird durch den hohen pH und hohe Temperaturen,
die in diesem herkömmlichen
Verfahren angewendet werden, zerstört und der resultierende dünne Saft
hat einen sehr niedrigen Invertzuckergehalt, typischerweise 0,1%.
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Gewisse alternative Rübenverfahren
involvieren eine Behandlung des Saftes, der aus den Zuckerrüben extrahiert wurde,
mit einer Mikrofiltrations- oder Ultrafiltrationsmembran und verwenden
entweder keinen Kalk oder relativ niedrige Kalkkonzentrationen.
Diese Membran kann kolloidales Material und Material mit mittlerem
und hohen Molekulargewicht herausfiltrieren. Allerdings erhöht es den
Zuckergehalt nicht sehr viel, üblicherweise
weniger als 1%. Dies ist ein Nachteil, da die Ausbeute an Weißzucker,
die aus dem Saft erhalten werden kann, direkt proportional zu seinem
Saccharose-Gehalt ist.
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Einer der Vorteile dieser Membranprozesse
besteht darin, daß sie
viel weniger Kalk verwenden als das herkömmliche Rübenverfahren. Beispielsweise
können
die Membranprozesse 0 bis 2% Kalk (bezogen auf das Endgewicht des
produzierten Zuckers) verwenden, wohingegen das herkömmliche
Verfahren 6 bis 10% Kalk, bezogen auf den Endzucker, verwenden kann.
Obgleich diese niedrigen Kalkkonzentrationen das Verfahren bezüglich des
Kalkverbrauchs weniger teuer machen, zerstören sie den Invertzucker, der
im Rübensaft
vorliegt, nicht. Diese Invertzuckerkonzentration kann 1 bis 8% sein,
abhängig
von Zuckerrübentyp,
wie lange er gelagert wurde und den Lagerungsbedingungen. Das Vorliegen
dieser hohen Konzentration an Invertzucker kann auch den Saccharose-Gehalt
des Saftes reduzieren, was die Ausbeute an Weißzucker weiter verringert.
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Die vorliegende Erfindung ermöglicht es,
daß Invertzucker
und Asche teilweise oder vollständig
aus dem Rübensaft
entfernt wurden, welcher mit einer Mikrofiltrations- oder einer
Ultrafiltrationsmembran behandelt wurde. Ein typischer Rübensaft
umfaßt
nach Behandlung mit einer Mikrofiltrations- oder Ultrafiltrationsmembran 87% Saccharose,
3% Invertzucker, 4% Asche und 6% anderes Material. Bei einer weiteren
Behandlung mit Nanofiltration gemäß den erfindungsgemäßen Verfahren,
kann das meiste des Invertzuckers und einiges der Asche entfernt
werden, wodurch ein gereinigter Saft erhalten wird, der 91,5% Saccharose,
0,5% Invertzucker, 2% Asche und 6% anderes Material umfaßt. Dieses
Material ist ein reineres und ein besseres Material, um zu konzentrieren
und zu kristallisieren, wodurch eine höhere Ausbeute an Weißzuckerkristallen
erhalten wird.
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Nanofiltrationsmembranen zur Verwendung
in der vorliegenden Erfindung haben vorzugsweise eine Molekulargewichtsausschlußgrenze
von etwa 100 bis 500 Dalton, bevorzugter etwa 150 bis 300 Dalton
und eine Magnesiumchlorid-Abstoßung
von 96%. Geeignete Ultrafiltrationsmembranen werden vorzugsweise
einer Molekulargewichtsausschlußgrenze
von etwa 2 000 bis 100 000 Dalton haben. Geeignete Mikrofiltrationsmembranen
werden vorzugsweise eine Porengröße von etwa
0,02 bis 0,2 μm
haben. Geeignete Membransysteme sind von Herstellern wie Koch Membrane
Systems, Wilimington, Massachusetts (SA); Osmonics/Desal, Vista,
California (SA); Dow Chemical Company, Midland, Michigan (USA) und
SCT Membralox (Frankreich) erhältlich.
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Die Erfindung kann aus den folgenden
Beispielen verständlicher
werden.
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BEISPIEL 1
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Das Beschickungsmaterial für dieses
Experiment war Rohrraffinationsmelasse mit etwa 75 Brix. 25 l dieser
Melasse wurden in einen 100 l-Tank gegeben, der mit einer Heizspirale
ausgestattet war. Es wurde Wasser zugesetzt, um die Melasse auf
25 Brix zu verdünnen,
wofür etwa
50 l Wasser notwendig waren und wodurch insgesamt 75 l verdünnte Melasse
erhalten wurden. Der pH dieser verdünnten Melasse wurde von seinem
ursprünglichen
Wert von pH 5,5 bis zu pH 7 unter Verwendung von Natriumhydroxid
eingestellt und wurde dann auf 65°C
erhitzt. Dieses Material wurde durch einen groben Beutelfilter filtriert
und dann durch ein Patronenfilter mit einer Porengröße von 10 μm filtriert,
wodurch ein klares verdünntes
Melassebeschickungsmaterial für
das Nanofiltrationsexperiment erhalten wurde. Dieses Material wurde
zu dem Beschickungstank einer Nanofiltrationspilotanlage gepumpt,
die ein Volumen von etwa 100 l hat.
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Für
dieses Experiment ist ein Verfahrensfließdiagramm in 5 dargestellt. Die Anlage umfaßte den Beschickungstank 250,
einen Dosierpumpe 252, ein Paar Nanofiltrationsmembranen
(254, 256) in Serie und eine Umwälzpumpe 258.
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Die Nanofiltrationsapparatur umfaßte zwei
4-Inch-Spiralmodule in Serie und die verwendete Membran war eine
Desal 5. Der Hersteller dieser Membran ist Osmonics/Desal aus Vista,
Kalifornien, USA. Die Membran ist so konzipiert, daß sie mit
35 bar arbeitet und die Dosierpumpe 252 war so eingestellt,
daß sie
diesen Druck erzeugt. Die Umwälzpumpe 258 war
so eingestellt, daß sie
einen Druck durch die Membranmodule von 12 psi lieferte.
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Permeat 260 wurde aus den
zwei Membranmodulen gesammelt. Das Permeat wurde nicht zum Beschickungstank
zurückgeführt und
wurde statt dessen über
den Zeitraum des Experiments gesammelt. Eine Wassermenge, die etwa
dem Permeatvolumen entsprach, wurde zu der Beschickung gegeben,
um zu verhindern, daß der
Brix der Beschichtung zu sehr anstieg. Das Retentat 262 wurde
zum Beschickungstank 250 zurückgeführt.
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Das Permeatvolumen wurde über einen
Zeitraum gemessen, um die Permeatströmungsrate der zwei Module zu
errechnen. Die Entfernung von Permeat und der Zusatz von Wasser
zu dem Beschickungstank wurden fortgesetzt, bis die zugesetzte Wassermenge
das dreifache des ursprünglichen Beschickungsvolumens war.
Das Experiment wurde dann gestoppt und die gesammelten Proben an
Retentat und Permeat wurden für die
Analyse genommen. Die Resultate dieser Analyse sind in Tabelle 1
angegeben (alle Prozentangaben sind Gew.-% auf Trockenfeststoffbasis).
Der Flux ist als Liter pro Stunde pro Quadratmeter (lmh) angegeben.
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Die Analyse von Saccharose, Glucose
und Fructose (die zwei letztgenannten geben zusammen Invertzucker)
wurde an einem Hewlett Packard HPLC-Gerät unter Verwendung einer Waters
6,5 × 300
mm-Sugar-Pak-HPLC-Säule
durchgeführt.
Asche wurde durch die spezifische elektrische Leitfähigkeit
unter Verwendung eines Alpha 200-Leitfähigkeitsmeßgeräts gemessen.
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Es wurde festgestellt, daß der Saccharose-Gehalt
der Melasse sich von 49,6% auf 61,9% erhöht hatte. Der Invertzucker
war von 19,2% auf 2,4 g gesenkt worden und die Asche von 16,8% auf
8,2% reduziert worden.
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BEISPIEL 2
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Das Beschickungsmaterial für dieses
Experiment war Rohrraffinationsmelasse mit 75 Brix. Etwa 50 l dieser
Melasse wurden in einen 200 l-Tank gegeben. Wasser wurde zugesetzt,
um die Melasse auf 25 Brix zu verdünnen, was etwa 100 l Wasser
erforderte. Der pH dieser verdünnten
Melasse wurde durch Zusatz von Natriumhydroxid vom natürlichen
Level von pH 5,5 bis zu pH 7,0 erhöht. Sie wurde dann unter Verwendung
einer Dampfspirale im Beschickungstank auf 70°C erhitzt.
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Die verdünnten Melassen wurden unter
Verwendung einer Mikrofiltrationsmembran vorfiltriert. Die für diese
Vorfiltration verwendete Apparatur ist in 6 dargestellt und umfaßte einen
Beschickungstank 300, ein Sieb 302, eine Dosierpumpe 304 und
ein Membranmodul 306. Die verwendete Membran war eine SCT-Keramikmembran
mit einer Porengröße von 0,1 μm. Diese
Membran ist von SCT Membralox erhältlich. Die Dosierpumpe 304 wurde
so eingestellt, daß sie
eine Querstromgeschwindigkeit von 4 m/s lieferte, der Transmembrandruck
wurde auf 3 bar eingestellt. Die Beschickung zur Pumpe erfolgte
durch ein 100 μm-Sieb 302 um
irgendwelche suspendierten Feststoffe zu entfernen, welche die Kanäle der Membran
verstopfen könnten.
Es wurden etwa 100 l Permeat gesammelt und in den Beschickungstank
der Nanofiltrationsmembran geleitet.
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Das Nanofiltrationsmembransystem
wurde dann nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren, außer daß das Beschickungsmaterial
eher durch Mikrofiltration als mit einem 10 μm-Patronenfilter vorfiltriert
worden war, betrieben.
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Die Resultate sind in Tabelle 2 angegeben.
Die Analyse für
Saccharose, Inertzucker und Asche wurden wie in Beispiel 1 beschrieben
durchgeführt.
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Der Saccharose-Gehalt der Melasse
wurde von 51,6% auf 70,1 5 erhöht
und der Invertzucker wurde von 17,2% auf 2,7% gesenkt. Die Asche
wurde von 12,4% auf 4,2% verringert. es waren 18,4% Saccharose im
Permeat 310.
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BEISPIEL 3
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Dieses Experiment verwendete ersten
Kristallisationssirup der Raffinerie. Dieser Sirup ist die Mutterlauge
aus der ersten Kristallisation bei der Gewinnung aus dem Wiederschmelzverfahren.
Die Beschickung für diese
Kristallisation ist Affinationssirup und ein Liquor, die als "Strahl 4" bezeichnet wird,
die Mutterlauge aus dem vierten Weißzuckerkochen. Der Saccharose-Gehalt
des ersten Kristallisationssirups kann typischerweise im Bereich
von 70 bis 78% liegen. Der für
das Experiment verwendete Sirup hatte einen Saccharose-Gehalt von
75,5 Gew.-% (Trockensubstanzbasis).
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Alle Bedingungen und Verfahren für Beispiel
3waren wie die in Beispiel 2 verwendeten, einschließlich der
Mikrofiltrationsvorbehandlung. Wie in Tabelle 3 gezeigt ist, war
der Saccharose-Gehalt von 75,5% auf 8,3% erhöht worden und im Permeat waren
315 Saccharose.
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BEISPIEL 4
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Die Beschickung für dieses Experiment war Affinationssirup.
Die Bedingungen und Verfahren des Experiments waren dieselben wie
in Beispiel 2, einschließlich
der Mikrofiltrationsvorbehandlung. Wie in Tabelle 4 gezeigt ist,
war der Saccharose-Gehalt des Affinationssirups von 81,5% auf 89,7%
erhöht
worden. Der Permeat enthielt 40% Saccharose.
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BEISPIEL 5
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Dieses Experiment verwendete als
Beschickungsmaterial eingeengten geklärten Saft aus einer Zuckerrohrmühle. Dieses Material
ist die eingeengte Form des Safts, der durch Waschen von Zuckerrohr
in einer Zuckerrohrmühle
erhalten wird.
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Die Bedingungen und Verfahren des
Experiments waren dieselben wie in Beispiel 2 einschließlich der Mikrofiltrationsvorbehandlung.
Die Resultate sind in Tabelle 5 angegeben.
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BEISPIEL 6
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Dieses Experiment verwendete Rohrraffinationsmelasse.
Dieses Material war durch eine Mikrofiltrationsmembran vorbehandelt
worden, wie es in Beispiel 2 beschrieben ist. Nach dieser Vorbehandlung
wurde die verdünnte
filtrierte Melasse dann durch eine Ultrafiltrationsmembran weiter
filtriert, wobei eine Apparatur mit dem in 6 dargestellten Aufbau verwendet wurde.
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Die zur Ultrafiltration verwendete
Apparatur war dieselbe wie die, die zur Mikrofiltration verwendet
wurde, allerdings war die verwendete Membran eine Osmonics GH 2500cl
mit einer Molekulargewichtsausschlußgrenze von 2 500 Dalton. Diese
Membran ist von Osmonics erhältlich.
Die angewendeten Verfahrensbedingungen waren ähnlich denen der Mikrofiltration,
allerdings wurde der Arbeitsdruck auf 10 bar eingestellt und der
Kreuzstromdruck war 0,7 bar. Das Permeat aus diesem Verfahren wurde
gesammelt und als Beschickung für
die Nanofiltration verwendet. Die Verfahren und die Apparatur, die
zur Nanofiltration verwendet wurden, waren wie in Beispiel 1 beschrieben.
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Wie in Tabelle 6 dargestellt ist,
war der Saccharose-Gehalt der Melasse von 52,1% auf 75,1% erhöht und die
Saccharose im Permeat war 18,4%.
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TABELLE
6
Raffineriemelasse
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BEISPIEL 7
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Dieses Experiment verwendete Rübensaft,
der durch Filtrieren durch eine Membran produziert worden war. Dieser
wurde erhalten, indem Saft genommen wurde, welcher durch Diffusion
von Rüben
erhalten worden war, und dieser durch eine Ultrafiltrationsmembran
mit einer Porengröße von 10
000 bis 50 000 Dalton filtriert wurde. Die verwendeten Rüben waren
für wenige
Monate gelagert worden und der Saccharose-Gehalt des erhaltenen
Safts war mit 86% relativ niedrig und er enthielt 3% Invertzucker.
Der pH wurde mit Natriumhydroxid auf pH 7 eingestellt. Weder zur
pH-Einstellung noch zur Zerstörung
von Invertzucker wurde Kalk verwendet.
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Alle Bedingungen und Verfahren für Beispiel
7 waren wie die in Beispiel 1 verwendeten, außer daß eine Vorfiltration durch
einen groben Filterbeutel und ein Patronenfilter nicht erforderlich
waren, da der Saft, der durch eine Ultrafiltrationsmembran gegangen
war, bereits frei von suspendierten Feststoffen war. Die Resultate
sind in Tabelle 7 angegeben.
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Die in allen obigen Beispielen verwendete
Nanofiltrationsmembran war eine Desal 5. Andere Nanofiltrationsmembranen,
die verwendet werden können
sind Hydranautics NTR 745,0, AMT ATP 50 oder ASP 5 oder Dow NF 45.
