Verfahren zur Herstellung von komplexen Metallverbindungen von o-Oxyazofarbstoffen
Zusatz zum Patent 474 997 Aus der Patentschrift 474 997 ist ein Verfahren zur Herstellung
von komplexen Metallverbindungen von o-Oxyazofarbstoffen durch Behandeln von Azofarbstoffen,
die in o-Stellung zur Azogruppe Alkyloxygruppen enthalten, mit zur Bildung von komplexen
Metallverbindungen von Farbstoffen befähigten Metallverbindungen unter Bedingungen,
bei denen eine Abspaltung des Alkylrestes erfolgt, bekannt. Als geeignete Metallverbindungen
sind dort Chromformiat und Kupferformiat genannt.Process for the preparation of complex metal compounds of o-oxyazo dyes
Addendum to patent 474 997 From patent specification 474 997 is a process for the production
of complex metal compounds of o-oxyazo dyes by treating azo dyes,
which contain alkyloxy groups in the o-position to the azo group, with the formation of complexes
Metal compounds of dyes capable metal compounds under conditions
in which the alkyl radical is split off, are known. As suitable metal compounds
are called there chromium formate and copper formate.
Es wurde nun gefunden, daß man nach diesem Verfahren in besonders
vorteilhafter Weise wertvolle komplexe Chromverbindungen von o-Oxyazofarbstoffen
erhalten kann, wenn man Azofarbstoffe, die in o-Stellung zur Azogruppe Alkyloxygruppen
enthalten, mit Chromsulfaten unter Bedingungen, bei denen eine Abspaltung des Alkylrestes
erfolgt, behandelt. Die nach dem beschriebenen Verfahren erhältlichen chromhaltigen
Azofarbstoffe liefern besonders reine und gleichmäßige Färbungen von ausgezeichneter
Lichtechtheit.It has now been found that this method in particular
advantageously valuable complex chromium compounds of o-oxyazo dyes
can be obtained when using azo dyes which have alkyloxy groups in the o-position to the azo group
contain, with chromium sulfates under conditions in which an elimination of the alkyl radical
takes place, treated. The chromium-containing ones obtainable by the process described
Azo dyes provide particularly pure and even colorations of excellent quality
Lightfastness.
Für die Ausführung der Chromierung eignen sich neutrale, saure oder
basische Chromsulfate, ferner Chromsulfatlaugen, wie sie z. B. bei Oxydationsprozessen
mit Bichromäten oder Chromaten als Nebenprodukte abfallen, usw. _ Beispiel i 52
Teile des Azofarbstoffes aus diazotiertem 4-Chlor-2-amino-i-methoxybenzol und 2-Oxynaphthalin-6,
8-disulfonsäure werden in 3oo Teilen Wasser gelöst und mit einer Lösung, enthaltend
i2. Teile Chromoxyd, 24 Teile Schwefelsäure von 66° Be und ioo Teile Wasser, im
verbleiten Rührautoklaven etwa 3 Stunden lang auf 13o bis i35° C erhitzt. Die entstandene
komplexe Chromverbindung scheidet sich zum Teil von selbst ab. Der gelöst gebliebene
Anteil wird durch Zugabe von Salzsäure oder Schwefelsäure gefällt. Die Chromverbindung
liefert auf Wolle reine, violette Färbungen von ausgezeichneten Echtheitseigenschaften.For the execution of the chrome plating neutral, acidic or
basic chromium sulfates, also chromium sulfate liquors, as they are, for. B. in oxidation processes
waste with bichromates or chromates as by-products, etc. _ Example i 52
Parts of the azo dye from diazotized 4-chloro-2-amino-i-methoxybenzene and 2-oxynaphthalene-6,
8-disulfonic acid are dissolved in 300 parts of water and mixed with a solution containing
i2. Parts of chromium oxide, 24 parts of sulfuric acid of 66 ° Be and 100 parts of water, im
Leaded stirred autoclave heated to 130-135 ° C. for about 3 hours. The resulting
Complex chromium compounds partially separate out by themselves. The one who remained detached
Part is precipitated by adding hydrochloric acid or sulfuric acid. The chrome compound
provides pure, violet dyeings on wool with excellent fastness properties.
Zur Chromierung kann man auch die Lösung eines basischen Chromsulfats
verwenden, die beispielsweise auf 12 Teile Chromoxyd nur 2o Teile Schwefelsäure
von 66° Be enthält.A solution of a basic chromium sulfate can also be used for chromating
use, for example, only 2o parts sulfuric acid per 12 parts of chromium oxide
of 66 ° Be.
Beispiel 2 ` 52 Teile des Azofarbstoffes aus diazotiertem 4-Chlor-2-amino-i-methoxybenzol
und
i-Oxynaphthalin-3, 8-disulfonsäure werden in Soo Teilen Wasser
gelöst und mit einer Lösung, enthaltend 12 Teile Chromoxyd, 28 Teile Schwefelsäure
von, 66° Be und Zoo Teile Wasser, in einem verbleiten Rührautoklaven etwa 3 Stunden
lang auf 130 bis 14o° C erhitzt. Die entstandene Chromverbindung des Farbstoffes
wird dann in üblicher. Weise ausgesalzen. Sie gibt auf Wolle und Seide blaue Färbungen.Example 2 52 parts of the azo dye from diazotized 4-chloro-2-amino-i-methoxybenzene and i-oxynaphthalene-3, 8-disulfonic acid are dissolved in 50 parts of water and treated with a solution containing 12 parts of chromium oxide, 28 parts of sulfuric acid , 66 ° Be and Zoo parts of water, heated in a leaded stirred autoclave for about 3 hours to 130 to 14o ° C. The resulting chromium compound of the dye is then in the usual. Salted out wise. She gives blue dyeing to wool and silk.