DE581819C

DE581819C - Verfahren zur Gewinnung von Betain oder salzsaurem Betain

Info

Publication number: DE581819C
Application number: DET34806D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1928-03-14
Filing date: 1928-03-14
Publication date: 1933-08-03

Description

Verfahren zur Gewinnung von Betgin oder salzsaurem-Betain Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Betgin bzw. salzsaurem Betgin aus Melasseablaugen und bezieht sich insbesondere auf die Trennung des salzsauren Betaids vom Chlorkalium. Zu diesem Zwecke werden die Ablaugen von Melasse, z. B. Rübenzuckermelasse, oder die bei der Alkoholdestillation aus fermentierten Rübenzucker" melassen anfallenden Ablaugen zunächst in bekannter Weise mit wäßriger oder gasförmiger Salzsäure nach vorheriger Konzentration versetzt, ohne jedoch mit Salzsäure gesättigt zu werden. Der Salzsäurezusatz wird vielmehr so geregelt, daß die gegebenenfalls anwesende Pyrrolidoncarbonsäure nicht in Glutaminsäure umgewandelt wird, weil dessen salzsaures Salz die Kristallisation des salzsauren Betgins stört. Es fällt Chlorkalium in kristallisierter Form aus, das abfiltriert wird,. Das Filtrait, duaußerdem ;rohen, salzsauren Betgin noch einen Teil des Chlorkaliums enthält, wird entweder unmittelbar weiterverarbeitet oder wiederum. konzentriert, um durch Auskristallisieren ein Gemisch von salzsaurem Betgin und Chlorkalium zu erhalten.
Eine wäßnige Lösung dieses Gemisches oder die nach der Salzsäurebehandlung und nach Abtrennung des Chlorkaliums verbleibende Mutterlauge wird gemäß der Erfindung mit basischen Calciumverbindungen, z. B. Calciumhydroxyd oder Calciumcarbonat, versetzt, um durch Neutralisierung aus dem salzsauren Betgin das Betgin selbst frei zu machen, das sich leicht vom noch vorhandenen Chlorkali-um durch Kristallisation trennen und in der Mutterlauge weiter zu salzsaurem Betgin verarbeiten läßt. Man erhält daher beim Arbeiten nach der Erfindung leicht reines, salzsaures Betgin ohne Aufwendung großer Kosten. Beispiele i. Ungefähr 4009 etwa 36%iger Salzsäure werden i kg konzentrierter Ablauge (spezifisches Gewicht 44) von Rüb@enzuckermelasse zugesetzt. Das Gemisch wird etwa i Stunde lang auf i oo° gehalten. Dann läßt man abkühlen und filtriert die gebildeten Kristalle ab. Das Filtrat wird dann konzentriert,, und das sich bei der Kristallisation bildende Kristallgemisch aus salzsaurem Betgin und Chlorkalium - etwa i 2o bis i So g - wird abfiltriert und in etwa der dreifachen Menge Wasser gelöst. Diese Lösung wird dann mit etwa 29g Calciumhydroxyd neutralisiert, f ltriert und das Filtrat soweit wie möglich, z. B. bis auf 23,5° Be, konzentriert. Es fällt dann kristallisiertes Kaliumchlorid aus, das abfiltriert wird. Das erhaltene Filtrat wird mit etwa Bog 36%iger Salzsäure versetztund auf .etwa 28'B6 neingedampft. Dabei fallen etwa 78 g kristallines salzsaures Betgin: aus, das nur o,62% mineralische Substanz enthält. Man kann das .erhaltene Chlorkalium und salzsaure Betgin noch aus wäßriger Lösung umkristallisieren, falls man ganz reine Erzeugnisse haben will. Das in der oben beschriebenen Weise ohne Umkristallisation aus einem rohen salzsauren Betair mit -einem Gehalt von --70/0 Chlorkalium und anderer mineralischer Substanz hergestellte, reine salzsaure Betair enthält nicht mehr mineralische Substanz als das durch die bekannte alkoholische Extraktion aus einem Gemisch von salzsaurem Betair und Chlorkalium erhaltene salzsaure Betair, nämlich o, 62 0/0. Es wird durch neinmaliges Umkristallisieren aus wäßriger Lösung chemisch rein: Auch aus einem rohen, salzsauren Betair mit 55,6% mineralischer Substanz wird beim Arbeiten nach der Erfindung reines, salzsaures Betair. mit nicht mehr als o,61 mineralischer Substanz ohne Umkristallisieren erhalten.
2. Anstatt, wie im Beispiel i, nach der Calqiumbehandlung und nach Abscheidung des Chlorkaliums Salzsäure zuzusetzen, kann man auch verdünnte Schwefelsäure zusetzen. Das anwesende Calciumchlorid wird dann in das Sulfat umgewandelt, das ausfällt und abfiltriert wird. Das Filtrat enthält dann salzsaures Betair, das durch Eindampfen auskristallisiert wird.
Von den bekannten Verfahren zur Trennung des salzsauren Betgins vom Chlorkalium durch Extraktion mit Alkohol unterscheidet sich das neue Verfahren dadurch grundlegend, daß es auf der Erkenntnis beruht, daß aus Lösungen von Chlorkalium, Calciumchlorid und Betair das Chlorkalium leicht und vollständig ohne ;Betair durch Kristallisation abgeschiedenwer-Clen kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Betair oder salzsaurem Betair aus den bei der Behandlung der Ablaugen der Rübenzukkerfabrikation mit Salzsäure anfallenden Gemischen von Chlorkalium und Betainhydrochlorid, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit Salzsäure behandelte Ablauge oder wäßrige Lösungen der gegebenenfalls abgetrennten Salzgemische mit basischen Calciumverbindungen neutralisiert, aus dem Reaktionsprodukt das Chlorkalium durch Kristallisation abscheidet und aus der Mutterlauge das vorhandene freie Betgin zweckmäßig als salzsaures Betair gewinnt.-2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet,. daß man das durch die Neutralisierung .mit Calciumverbindungen erhaltene Reaktionsprodukt nach vorheriger Abscheidung des _ Chlorkaliums . mit Schzvefelsäui#e versetzt.