DE574095C - Verfahren zur Einfuehrung der Alkali- und Sauerstoffionen in ganz oder zum Teil aus Glas bestehende Gefaesse durch Glaselektrolyse - Google Patents
Verfahren zur Einfuehrung der Alkali- und Sauerstoffionen in ganz oder zum Teil aus Glas bestehende Gefaesse durch GlaselektrolyseInfo
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- H01J40/00—Photoelectric discharge tubes not involving the ionisation of a gas
- H01J40/02—Details
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- H01J40/06—Photo-emissive cathodes
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Description
DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM
8. APRIL 1933
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
M 574095 KLASSE 21 g GRUPPE
Patentiert im Deutschen Reiche vom 2. August 1930 ab
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Einführung der Alkalikationen
und Sauers'toffanionen in ganz oder zum Teil aus Glas bestehende oder mit solchen verbundene
Gefäße, vorzugsweise Entladungsgefäße durch Glaselektrolyse.
Es ist bereits bekannt, daß Glas die Elektrizität von einer bestimmten höheren Temperatur
an gut leitet. Diese Leitfähigkeit hat einen elektrolytischen Charakter, d. h. der
Durchgang des Stromes durch das Glas wird stets von einer Ausscheidung der Alkalimetalle,
z. B. des Natriummetalls als Kation an der Kathodenseite begleitet. Hierbei entspricht
die ausgeschiedene Metallmenge genau dem Faradayschen Gesetz. Es ist des weiteren bekannt, daß man diese Erscheinung
für die Einführung der Alkalimetalle, z. B. des Natriums in luftleere Entladungsgefäße
benutzen kann. Zu diesem Zweck wird im Innern des Gefäßes ein bei der Elektrolyse
als Kathode dienender Glühfaden angeordnet, dessen Elektronenemission den zur Elektrolyse
nötigen Strom liefert. Als Anode dient hierbei ein mit der äußeren Oberfläche des
Glasgefäßes verbundener Leiter, z. B. irgendeine Salzschmelze, die gleichzeitig das darin
eintauchende Glasgefäß auf der notwendigen Temperatur erhält.
Da die Glühkathode eine Stromdurchleitung in entgegengesetzter Richtung nicht
ermöglicht, ist dieses Verfahren nicht für die elektrolytische Einführung von Sauerstoff zu
gebrauchen. Bekannt ist es nun, Sauerstoff in Glasgefäße dadurch einzuführen, daß in
einem mit einer Glühkathode ausgerüsteten und mit Gas von niedrigem Druck gefüllten
Entladungsgefäß ionisiertes Gas von niedrigem Druck als Anode verwendet wird.
Es wurde nun gefunden, daß man die im Glas enthaltenen Alkalimetalle, vorzugsweise
Natrium, und auch den Sauerstoff in das Gefäß einführen kann, wenn gemäß der Erfindung
zur Elektrolyse des Glases als im Innern des Gefäßes angebrachte Elektrode eine an der inneren Oberfläche der Glaswand aufgetragene
und mit Stromzuführung versehene Metallschicht von weniger als 0,00 r mm betragenden
Dicke dient. Mit Hilfe dieser Schicht als Innenelektrode und einer anderen
mit der Außenfläche des Kolbens in leitender Berührung stehenden Außenelektrode leitet
man einen elektrischen Strom durch die Glaswand hindurch; dabei können die Anionen
oder die Kationen in das Gefäß eingeführt werden, je nachdem, ob die dünne Metallschicht
im Innern des Glasgefäßes als Anode oder als Kathode geschaltet wird. Das Verfahren
gemäß der Erfindung ist in vielen Fällen bequemer und zweckmäßiger als die bisher üblichen, weil es vor allem viel größere
Anwendungsmöglichkeiten bietet. Es ist anwendbar, ganz gleich, ob das Gefäß luftleer
ίο oder gasgefüllt ist. Die bekannten Verfahren ermöglichen jeweils nur die Einführung des
Alkalimetalls oder aber nur die Einführung von Sauerstoff. Nach dem Verfahren gemäß
der Erfindung läßt sich jedoch sowohl das Alkalimetall als auch Sauerstoff in dem Kolben
frei machen. Wird nämlich die innere Metallschicht als Kathode geschaltet, so gelangen
die im Glas enthaltenen Metallbestandteile (Kationen) in das Innere des Gefäßes. Versuche haben nun gezeigt, daß
das sich ausscheidende Metall, welches in Dampfform in das Gefäß gelangt, ungehindert
durch die dünne Metallschicht hindurchdiffundiert und nachher in dem kälteren Teil
des Gefäßes einen zusammenhängenden Beschlag (Spiegel) bildet. Wird dagegen die innere Metallschicht durch Vertauschen dei
Pole der elektrischen Stromquelle als Anode geschaltet, so wird im Innern des Gefäßes
eine dem Faradayschen Gesetz entsprechende Menge Sauerstoff ausgeschieden, die ebenfalls
durch die Metallschicht hindurchdiffundiert und im Gefäß frei wird, vorausgesetzt,
daß der Sauerstoff bei der angewandten Temperatur nicht durch die Metallschicht gebunden
wird.
Durch dieses Verfahren wird es ermöglicht, in ganz oder zum Teil aus Glas bestehende
Gefäße oder mit derartigen Gefäßen verbundene Gefäße, auch wenn sie geschlossen sind, genau bestimmte Sauerstoffmengen
einzuführen. Dadurch sind viele^ Anwendungsmöglichkeiten
des Verfahrens in der Herstellungstechnik der elektrischen Entladurigsgefäße
an sich und im Zusammenhange mit der elektrolytischen Einführung der Metallbestandteile gegeben.
Verschiedene Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens werden im folgenden
an Hand der dargestellten Abbildungen beschrieben.
Abb. ι zeigt schematisch die zur Herstellung der lichtelektrischen Zellen dienende
Einrichtung und elektrische Schaltung. Abb. 2 zeigt Kurven der Farbenempfindlichkeit
für lichtelektrische Zellen.
Abb. 3 zeigt die Seitenansicht einer lichtelektrischen Zelle, die mit Glühkathode versehen
ist.
Abb. ι bezieht sich auf lichtelektrische Zellen, deren Kathoden mit Hilfe des erfindungsgemäßen
Verfahrens in dem geschlossenen Gefäß hergestellt werden können.
In. das Glasgefäß 1 der lichtelektrischen Zelle ist der als Anode der Zelle verwendbare
Metallring 2 eingebaut. Die innere Oberfläche der Gefäßwand ist mit der dünnen Metallschicht
3 von weniger als 0,001 mm Dicke versehen, welche mit Hilfe von an sich bekannten
Verfahren noch vor der Einschmelzung des Gefäßes hergestellt wird, wobei das für den Lichteintritt dienende Fenster 4 vom
Metallbeschlag frei gelassen wird. Der Metallbeächlag steht mit der in der Gefäßwand
eingeschmolzenen Stromzuleitung 5 in leitender Verbindung. Zur Ausführung der Glaselektrolyse
wird der untere Teil des Ballons in eine Salzschmelze, z. B. aus Natronsalpeter 6, getaucht. Den für die Elektrolyse
nötigen Strom liefert die Stromquelle 7, deren negativer Pol mit der Stromzuleitung 5
und deren positiver Pol durch Reglerwiderstand 8 und Strommesser 9 mit dem die Salzschmelze
enthaltenden Metallgefäß 10 verbunden ist. Der Bunsenbrenner 11 dient
dazu, die Salzschmelze auf die notwendige Temperatur zu erhalten.
Diese Einrichtung ist für verschiedene Ausführungsarten des Verfahrens gemäß der
Erfindung geeignet, in erster Reihe also zur Herstellung von lichtelektrischen Zellen. Bei
Stromdurchgang gelangt eine der Stärke und Dauer des Stromes entsprechende Metallmenge
von z. B. einigen Milligramm als Kation in das Innere des Gefäßes und bildet an den kältesten Teilen desselben den die
Gefäßwand gleichförmig bedeckenden Metallspiegel 3 von der genannten Dicke. Zur Beschleunigung
der Kondensation ist es zweckmäßig, den in dem Salzbad nicht eingetauchten Teil des Ballons, z. B. durch einen Luftstrom,
zu kühlen.
Um nun die jetzt üblich gewordenen Photozellen
mit oxydierter Kathode herzustellen, wird durch Umpolen der Batterie 7 die Metallschicht
3 als Anode benutzt; nach dem oben Gesagten wird jetzt Sauerstoff ausgeschieden,
welcher aber durch das vorher eingeführte Alkalimetall selbstverständlich sofort
gebunden wird. Im Falle einer Natriumkathode ist das Entstehen der Oxydschicht leicht zu erkennen, da der sonst silberweiße
Natriumspiegel sich infolge der Oxydation vom schwachgelb bis zu violettblau verfärbt.
Nicht nur die Lichtempfindlichkeit einer sol-Ghen Natriumoxydkathode ist bekanntlich erheblich
höher (sie beträgt ungefähr das Fünffache) als die einer reinen Natriumkathode, sondern auch ihre Farbenempfindlichkeitskurve
ist in der Richtung der langen Wellen— gegen das rote Ende des Spektrums — beträchtlich
verschoben, wie dies Abb. 2 zeigt.
An der Abscisse sind die Wellenlängen, an der Ordinate die relative Empfindlichkeit aufgetragen,
und zwar bezieht sich Kurve α auf gewöhnliche Natriumkathoden und Kurve b
auf Natriumoxydkathoden, die wie oben beschrieben hergestellt wurden. Die Vorteile
der letzteren sind ohne weiteres ersichtlich. Es ist weiterhin möglich,, mit Hilfe des
Verfahrens gemäß der Erfindung Photozellen
ίο mit oxydierter Kaliumkathode herzustellen,
die für 800 μμ und noch längere Wellen empfindlich sind.
Bei einer anderen Ausführungsart des hier beschriebenen Verfahrens wird nicht das
aktive Material der Kathode (im vorigen Beispiel Natrium), sondern der Träger der
Kathode, also der Metallspiegel 3, mit einer Oberflächenoxydschicht versehen und auf
diese dann das eigentlich aktive Material aufgetragen. Der Metallbeschlag 3 besteht dabei
zweckmäßig aus Kupfer oder sonst einem bei der üblichen Temperatur des Salzbades von
200 bis 3000 C leicht oxydierbaren Metall. Anderenfalls, wie z. B. bei Nickel, müßte er
durch besondere Heizung auf die zur Oxydation nötige Temperatur erhitzt werden.
Weitere Ausführungsarten des Verfahrens werden im Zusammenhange mit Abb. 3 beschrieben.
Dabei wird der innere Metall-Sa beschlag in der vorgeschriebenen Dickenbemessung
auf an sich bekannte Weise in . dem bereits geschlossenen. Gefäß hergestellt. Ein Gestell 12 ist mit drei Stromzuleitungen
13, 14, 15 und drei Trägern 16, 17, 18 versehen.
Träger 16 und 17 halten die auf galvanischem Wege mit dem zu verdampfenden
und niederzuschlagenden Metall (z. B. Kupfer oder Nickel) überzogene Wolframspirale 20.
Der Verlängerungsdraht 19 ist auf Träger 18 geschweißt und so umgebogen, daß bei dem
Einschmelzen des Gestelles in den Ballon das Ende des Drahtes 19 an die Oberfläche des
Ballonhalses angeschmolzen wird. Der Glimmerschutzschirm 21 auf dem Gestell und die
runde Glimmerlamelle 22 in dem Gefäß schützen zweckmäßig das Gestell bzw. den
oberen Teil des Gefäßes vor dem Metallbeschlag. In dem fertigen, also evakuierten,
zugeschmolzenen und zum Zwecke der Erleichterung der weiteren Operationen gesockelten
Gefäß wird nun der Metallüberzug des Glühfadens verdampft, indem die Wolframspirale 20 mittels eines durchgeleiteten
elektrischen Stromes auf die nötige Temperatur erhitzt wird. Das verdampfende Metall bildet an der inneren Wand des Gefäßes
jenen zusammenhängenden Metallbeschlag 23 von weniger als 0,001 mm Stärke,
welcher als Träger des eigentlichen lichtempfindlichen Kathodenmetalls bestimmt ist
und durch Metalldraht 19 mit Träger 18 bzw. Stromzuleitung 14 in leitender Verbindung
steht. Der Herstellungsgang kann auf verschiedene Arten fortgesetzt werden. So kann
z. B. zuerst Sauerstoff auf elektrolytischem Wege in den Ballon eingeführt und dadurch
das Trägermaterial oxydiert werden und darauf ebenfalls auf elektrolytischem Wege das
eigentlich wirksame Material an dem Trägermaterial aufgetragen werden.
Bei der ersten Operation, d. h. bei der Einführung des Sauerstoffes, dient bei der Elektrolyse
des Glases der Metallbeschlag 23 als Anode, bei der Einführung des Natriums hingegen
kann als Kathode entweder der Metall- . beschlag 23 oder die Wolframspirale 20, letztere dann als Glühkathode, verwendet
werden. Beide Vorgänge können aber auch in umgekehrter Reihenfolge durchgeführt werden.
Gemäß der allgemein angenommenen Theorie verdankt eine derartige, mit einer
Oxydschicht versehene Kathode ihre hohe Emission einer außerordentlich dünnen Metallhaut
aus dem aktiven Material, z. B. Alkali- bzw. Erdalkalimetall, welche durch
die Oxydschicht absorbiert an der Oberfläche vorhanden ist. Demgemäß müßte die letzte
Phase des Herstellungsprozesses die Einführung des Alkalimetalls sein. Die Erfahrung
zeigt aber, daß an der oxydierten Natriumoberfläche diese vielleicht nur ein Molekül dicke Metallhaut von selbst entsteht.
Wird nämlich die Zelle nach der Oberflächenoxydation des Natriums, welche an der Verfärbung
des Natriumspiegels erkannt und verfolgt werden kann, stehengelassen, so aktiviert
sich die -Kathode von selbst, d. h. sowohl ihre Lichtempfindlichkeit insgesamt wie
ihre Farbenempfindlichkeit für das gelbe und rote Licht wächst allmählich. Dieser Vorgang
wird innerhalb 1 bis 2 Stunden vollendet; sehr geringe Änderungen sind innerhalb
ι bis 2 Tagen noch feststellbar, danach aber befindet sich die Zelle in einem vollständig
stabilen Zustand.
Die einfachste Art der Kathodenherstellung würde darin bestehen, daß das Trägermetall
der Kathode fortgelassen und das aktive Metall, z. B. Natrium, unmittelbar auf die Glaswand in einer Stärke von weniger als
0,001 mm aufgetragen wird. In diesem Falle würde der in der Abb. 3 dargestellte Glühfaden
20 für die Einführung des Natriums benutzt, wobei aber sein vorher angeführter
Metall- bzw. Kupfer- oder Nickelüberzug u. dgl. fortfällt. Zuerst müßte 'man Natrium
in den evakuierten und zugeschmolzenen Ballon einführen und an dem oberen gekühlten
Teil des Ballons der Beschlag in Form eines zusammenhängenden Spiegels niederschlagen.
Für die Einführung des Sauer-
stoffes kann aber dieser Natriumspiegel als Anode nicht benutzt werden, da beim Eintauchen
des an seiner inneren Oberfläche mit einem Natriumspiegel versehenen Ballonteile;
in die Salzschmelze der Natriumspiegel schmelzen, zum Teil verdampfen und seine lichtelektrische Empfindlichkeit in großem
Maße verlieren würde. Diese Schwierigkeit kann aber auf sehr einfache Weise umgangen
ίο werden, z. B. dadurch, daß die Träger des Glühfadens auf an sich bekannte Art aus
einem Metall mit höherem Schmelzpunkt, z. B. Nickel, verfertigt und so bemessen werden,
daß die Träger insbesondere an den Bets festigungspunkten des Glühfadens bei einer
beschränkten Überlastung des Glühfadens in merkbarem Maße verdampfen. Durch ein derartiges Verdampfen des Nickels, welches
zweckmäßig gleichzeitig mit der Einführung des Natriums oder dieser vorangehend ausgeführt
wird, entsteht an der Wand des Ballons jene dünne Metallschicht von weniger als ο,οοι mm Dicke, welche, als Anode benutzt,
zur Einführung des zur Oxydation der Oberfläche des Natriums nötigen Sauerstoffes
dient.
In den bisherigen Beispielen wurde von der Herstellung der lichtelektrischen Zellen gesprochen,
deren wirksames Kathodenmaterial aus dem Glase durch Elektrolyse gewonnen wird. Es sei hier bemerkt, daß auch die Oxydation
der Kathoden, bei denen das lichtelektrische Material auf andere Weise,-z.B.
durch Destillieren, auf den genannten dünnen Metallbeschlag von weniger als 0,001 mm
Stärke aufgebracht ist, durch den mittels des beschriebenen elektrolytischen Verfahrens
eingeführten Sauerstoff bewerkstelligt werden kann. Die Anwendungsmöglichkeit des
Verfahrens gemäß der Erfindung ist vollständig unabhängig davon, ob es sich um ein
luftleeres oder gasgefülltes Gefäß handelt, und sie besteht überall da, wo die Einführung
der Alkalimetalle oder Saustoff in Glasgefäße nötig, erwünscht und vom Vorteil ist. Der
zur Ausführung des Verfahrens nötige innere Metallüberzug von weniger als ο,όο ι mm
Dicke ist in vielen Fällen sowieso ein Konstruktionsteil des Gefäßes.
Das beschriebene Verfahren der elektrolytischen Einführung kann z. B. auch bei der
Fabrikation von Entladungsgefäßen mit Glühkathoden mit großem Vorteil angewendet
werden, soweit bei diesen als aktives Material der Kathode Alkali- bzw. Erdalkalimetall
verwendet und die zur Erhöhung der Erlektronenemission dienende Oxydschicht hergestellt werden soll.
Die Herstellung einer Alkalioxydkathode kann z. B. folgendermaßen vorgenommen
werden: Die innere Oberfläche der Röhrenwand bzw. ein Teil derselben wird mit der
Metallschicht von weniger als 0,001 mm Stärke versehen und mit dieser (als"Anode
geschaltet) Sauerstoff in die Entladungsröhre eingeführt. Hierauf wird der als Kerndraht
dienende Wolframdraht auf elektrischem Wege erhitzt, wodurch die Oxydschicht an seiner Oberfläche entsteht. Zuletzt wird dann
durch die Kondensation von elektrolytisch eingeführten Alkalimetalldämpfen mit Hilfe an
sich bekannter Verfahren die aktive Schicht hergestellt. Diese drei Operationen können
aber mit Hilfe des vorliegenden Verfahrens auch gleichzeitig durchgeführt werden. Die
Oxydation des Kerndrahtes der Kathode kann ferner ganz fortfallen, wenn nämlich die
Alkalidämpfe gleichzeitig mit der elektrolytischen Einführung des Sauerstoffes erzeugt
werden und der so mit einer Alkalioxydschicht überzogene Kerndraht alsdann durch
weiteres Kondensieren von Alkali allein aktiviert wird. Der große Vorteil dieses Verfahrens
— die genaue Dosierbarkeit des Sauerstoffes — hat insofern eine besondere
Wichtigkeit, als nämlich die Oxydation des aus Wolfram bestehenden Kerndrahtes sehr
sorgfältig vorgenommen werden muß, um. eine zu weit gehende Oxydation des Kerndrahtes,
d. h. stellenweise Verdünung des- go selben und infolgedessen Drahtbrüche bzw.
frühzeitiges Durchbrennen zu verhüten.
Bei einer derartigen Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung können dieselben
Ausführungsarten verwendet werden, wie dies für die Herstellung von lichtelektrischen
Kathoden bereits beschrieben wurde, zur Einführung von Alkalimetallen und Sauerstoff in beliebiger Reihenfolge. Dies
bezieht sich selbstverständlich auch auf die Herstellung von gasgefüllten Entladungsgefäßen
mit ungeheizter Kathode.
Mit den hier aufgezählten sind aber die Anwendungsmöglichkeiten des Verfahrens
bei weitem nicht erschöpft. Eine weitere An-Wendungsmöglichkeit besteht darin, das Verfahren
zur Einführung von bestimmten Alkali- und Sauer stoff mengen in mit Gas von
niederem Druck gefüllte Entladungsröhren zum Zwecke der Beeinflussung der Zündspannung
zu benutzen.
Claims (8)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Einführung der Alkali- und Sauerstoff ionen in ganz oder zum Teil aus Glas bestehende oder mit solchen verbundene Gefäße, vorzugsweise Entladungsgefäße, durch Glaselektrolyse, dadurch gekennzeichnet, daß zur Elektrolyse des Glases als im Innern des Gefäßes angebrachte Elektrode eine an der innerenOberfläche der Glaswand aufgetragene und mit Stromzuführung versehene Metallschicht von einer weniger als o,ooimm betragenden Dicke dient.
- 2. Verfahren nach Anspruch ι zur Herstellung der Alkalimetallkathoden von Entladungsröhren, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht bei der Einführung von Alkalimetall als Kathode und bei der Einführung von Sauerstoff als Anode geschaltet wird, und zwar in beliebiger Reihenfolge.
- 3. Anwendung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 und 2 zur Herstellung von Oxydkathodenröhren.
- 4. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch ι und 2 zur Herstellung von lichtelektrischen Zellen mit oxydiertem Träger oder oxydierter Alkalischicht oder beidem.
- 5. Abänderung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 bis 4 zur Herstellung von Oxydkathodenröhren, gekennzeichnet durch gleichzeitige Einführung von Sauerstoff und Alkali.
- 6. Verfahren nach Anspruch 2 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallschicht ein Metall verwendet wird, das in der für die Leitfähigkeit des Glases nötigen Temperatur nicht oxydierbar ist, vorzugsweise Nickel.
- 7..Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die dünne Metallhaut in an sich bekannter Weise durch Glühen der Anoden bzw. deren Träger erzeugt wird.
- 8. Photozelle zur Ausführung des Ver- - fahrens nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der in der Zelle montierte Glühfaden und/oder dessen Träger ganz oder teilweise aus dem die aktive Schicht der Kathode tragenden Kernmetall bestehen, z. B. aus Nickel.Hierzu ι Blatt Zeichnungen
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AT574095X | 1929-08-28 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE574095C true DE574095C (de) | 1933-04-08 |
Family
ID=3676822
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1930574095D Expired DE574095C (de) | 1929-08-28 | 1930-08-02 | Verfahren zur Einfuehrung der Alkali- und Sauerstoffionen in ganz oder zum Teil aus Glas bestehende Gefaesse durch Glaselektrolyse |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE574095C (de) |
-
1930
- 1930-08-02 DE DE1930574095D patent/DE574095C/de not_active Expired
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