DE567068C - Process for the production of alkali sulfate from alkali chloride and magnesium sulfate - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkalisulfat aus Alkalichlorid und Magnesiumsulfat Die überwiegende lIenge des im Handel befindlichen Kaliumsulfats wird durch Umsetzung von Chlorkalium mit \Iagnesiutnsulfat in Wasserlösung gewonnen.Process for the production of alkali sulfate from alkali chloride and magnesium sulfate The predominant length of the potassium sulfate on the market is produced by conversion obtained from potassium chloride with magnesium sulfate in water solution.

1Iagnesiumsulfat kommt mit i Mol. Kristallwasser als das Kineral Kieserit in den aus den Kaligruben gewonnenen Kalirohsalzen vor. Die Herstellung des Kaliumsulfats wird in zwei Stunden durchgeführt, wobei Ablaugen anfallen, die verhältnismäßig viel Kalisalz enthalten.1Iagnesium sulfate comes with 1 mole of crystal water as the kineral kieserite in the crude potash salts extracted from the potash mines. The manufacture of potassium sulfate is carried out in two hours, with waste liquors that are relatively contain a lot of potassium salt.

Es ist bereits bekannt, Alkalichlorid mit Magnesiumsulfat in wäßriger Ammoniaklösung umzusetzen. Hierbei fallen große Mengen Magnesiumhydroxyd aus, die abfiltriert werden müssen.It is already known to use alkali chloride with magnesium sulfate in aqueous Implement ammonia solution. Large amounts of magnesium hydroxide precipitate here must be filtered off.

Nach dem vorliegenden Verfahren wird die Umsetzung nicht in Wasser mit oder ohne Ammoniakzusatz, sondern in einer ammoniakalischen Chlorammoniumlösung durchgeführt. Hierbei ist nur ein Arbeitsgang erforderlich, und in den entstehenden Endlaugen befindet sich verhältnismäßig wenig Kalisalz, d. h. die Ausbeute ist eine weit größere.According to the present process, the reaction does not take place in water with or without added ammonia, but in an ammoniacal chlorammonium solution carried out. Only one work step is required here, and in the resulting There is relatively little potash salt in the final liquor, i.e. H. the yield is one far bigger.

Der technische Fortschritt des Verfahrens beruht darauf, daß die Aufarbeitung in einem Arbeitsgang unmittelbar bis zum Kaliumsulfat durchgeführt wird. Hinzu kommt, daß jede Ausfällung von Magnesiumhydroxyd vermieden wird, was zur Folge hat, daß die bei den bekannten Methoden erforderlich werdenden hohen Kosten und großen technischen Schwierigkeiten für die Abtrennun- des Magnesiumhydroxyds, das in_ schwer filtrierbarer Form anfällt, erspart werden.The technical progress of the process is based on the fact that the work-up is carried out in one operation directly up to the potassium sulfate. Come in addition, that any precipitation of magnesium hydroxide is avoided, with the result that the high costs and great technical requirements required in the known methods Difficulties in separating off the magnesium hydroxide, which is difficult to filter Form is saved.

Das Verfahren wird wie folgt ausgeführt: Äquivalente Mengen von KCl und M9S04 werden mit NH4C1 in wäßrige NH3-Lösung gerührt. Man kann entweder von NH,- Lösung ausgehen und die Salze in fester Form einrühren oder in eine Lösung der Salze NH3 einleiten.The procedure is carried out as follows: Equivalent amounts of KCl and M9S04 are stirred with NH4C1 in aqueous NH3 solution. You can either from Run out of NH, solution and stir in the salts in solid form or in a solution of the salts introduce NH3.

Das Chlorammonium verhindert das Ausfällen von Magnesiumhydroxy d durch Ammoniak. Das Ammoniak seinerseits verhindert die Bildung von Kaliummagnesiumdoppelsalzen und setzt die Löslichkeit des gebildeten Kaliumsulfats herunter.The chlorammonium prevents the precipitation of magnesium hydroxide d by ammonia. The ammonia in turn prevents the formation of potassium-magnesium double salts and reduces the solubility of the potassium sulfate formed.

Fast das gesamte Chlorkalium setzt sich in Kaliumsulfat um, und beim Arbeiten in richtigen Konzentrationen erhält man nahezu alles gebildete Kaliumsulfat sofort als festes Salz, während Chlormagnesium und Chlorammonium in Lösung bleiben.Almost all of the potassium chlorine is converted into potassium sulphate, and at If you work in the right concentrations, you get almost all of the potassium sulfate formed immediately as a solid salt, while chloromagnesium and chlorammonium remain in solution.

Die Konzentrationen müssen also so gewählt werden, daß genügend Chlorammonium vorhanden ist, um das Ausfällen von Magnesiumhydrat durch Ammoniak zu verhindern, und außerdem muß die Lösung so stark ammoniakalisch sein, daß die Bildung von Kalium-Magnesium-Doppelsalzen verhindert wird, und daß möglichst wenig Kalisalz in der Lösung bleibt.The concentrations must therefore be chosen so that there is sufficient chlorammonium is present to prevent the precipitation of magnesium hydrate by ammonia, and the solution must also be so strongly ammoniacal that the formation of potassium-magnesium double salts is prevented, and that as little potassium salt as possible remains in the solution.

Das Kaliumsulfat wird abfiltriert und gedeckt; die Decklauge wird als Lösungsmittel bei neuen Umsetzungen verwendet. Nach demselben Verfahren kann Natriumsulfat hergestellt werden, wobei sich dieses als wasserfreies Salz ausscheidet.The potassium sulfate is filtered off and covered; the cover liquor will used as a solvent in new reactions. After the same In the process, sodium sulfate can be produced, this proving to be anhydrous Salt excretes.

Beispiel i oo kg KCl werden mit i oo kg NH4 Cl und 82 kg M9S04 # 1420 in 320 kg 11,0 erwärmt, bis sich der Kieserit hydratisiert hat, und alsdann a2o kg N'Hg unter Kühlung zugefügt. Es scheiden sich io2kg festes K,S04 aus, während 1:2 kg KCl und 56 kg Mg Cl, in Lösung gehen. In derselben Lösung verbleiben auch die angewandten Mengen NH4 Cl und NHs#Example 100 kg KCl are heated with 100 kg NH4 Cl and 82 kg M9S04 # 1420 in 320 kg 11.0 until the kieserite has hydrated, and then a2o kg N'Hg are added with cooling. 10.2 kg of solid K, SO4 separate out, while 1: 2 kg of KCl and 56 kg of Mg Cl go into solution. The applied amounts of NH4 Cl and NHs # also remain in the same solution.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkalisulfat aus Alkalichlorid und Magnesiumsulfat in ammoniakalischer Lösung, dadurch gekennzeichnet, daB vor der Umsetzung Ammoniumchlorid in solcher Menge zugefügt wird, daB die Ausfällung von Magnesiumhydroxyd verhindert wird. PATENT CLAIM: Process for the production of alkali sulphate from alkali chloride and magnesium sulphate in ammoniacal solution, characterized in that ammonium chloride is added before the reaction in such an amount that the precipitation of magnesium hydroxide is prevented.