DE558705C

DE558705C - Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Ablaugen bei der Herstellung von Zellstoff

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Publication number: DE558705C
Application number: DES85201D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1927-04-23
Filing date: 1928-04-24
Publication date: 1932-09-10
Also published as: US1828511A; FR653285A

Description

VorliegendeErfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Ablaugen bei der Herstellung von Zellstoff durch Kochen von zellstoffhaltigen Stoffen mit saurer oder alkalischer Kochflüssigkeit und durch darauffolgendes Waschen des erhaltenen Zellstoffes in Diffusoren oder ähnlichen Vorrichtungen, wobei aus einer früheren Kochung, z. B. beim Waschen im Diffusor, erhaltene Ablauge als Zusatzlauge zur Frischlauge verwendet wird, um die erforderliche Menge von Kochflüssigkeit zu erhalten.

Es ist schon vorgeschlagen worden, nach der Beendigung einer Kochung Ablauge aus diesem Kocher in einen anderen Kocher zu überführen und diese Ablauge hier als Zusatzlauge zur Frischlauge für die nächste Kochung zu verwenden. In der Regel wird aber so verfahren, daß man nach beendeter Kochung den ganzen Inhalt des Kochers in einen Diffusor oder ähnlichen Apparat überbläst, in welchem die Ablauge von dem Zellstoffe durch Waschen getrennt wird. Hierbei hat man in der Praxis so verfahren, daß die zuerst erhaltene, stärkste Ablauge zur Wiedergewinnungsanlage abgeleitet wurde zwecks Regenerierung von neuer Kochflüssigkeit, und daß man die nachher erhaltene Ablauge von geringerer Konzentration als Zusatzlauge für die nächste Kochung benutzt hat. Die aus dem Diffusor zuletzt entweichende Ablauge wird als erste Waschflüssigkeit in einem anderen Diffusor verwandt, da aber dieses Überwaschen, d. h. das Überführen der aus dem ersten Diffusor entweichenden Ablauge als Waschflüssigkeit in den nächsten Diffusor, erst dann erfolgt, wenn die Konzentration der Ablauge aus dem ersten Diffusor bis zu einem spezifischen Gewicht von höchstens "1,074 gesunken ist, so wird die Verdünnung im Diffusor sehr groß, und man erhält somit für die Wiedergewinnung eine große Menge von stark verdünnter Ablauge. Um diese Ablauge auf die für den Sodaofen geeignete Konzentration zu bringen, muß eine große Menge von Wasser verdampft werden, so daß besondere Eindampfungsapparate zur Konzentration der Ablauge verwendet werden müssen.

Vorliegende Erfindung hat den Zweck, diesen Übelstand zu beseitigen und es zu ermöglichen, zur Regenerierung eine Ablauge von praktisch beliebiger Konzentration zu erhalten, ohne daß die Beschaffenheit des hergestellten Zellstoffes dadurch leidet. Das Verfahren besteht darin, daß nach Beendigung der Kochung· das Waschen des aus dem Kocher übergeblasenen Stoffes im Diffusor

mit Ablauge aus einem anderen Diffusor ausgeführt wird, die im Anfang des Waschens ein spezifisches Gewicht von mindestens 1,090 (i2° Be) hat. Von der bei diesem Waschen erhaltenen Ablauge wird die zuerst erhaltene, stärkste Ablauge mit einem spezifischen Gewicht von mindestens 1,124 (i6° Be) als Zusatz zur Frischlauge verwendet, während die aus dem Diffusor zuletzt erhaltene, schwächste Ablauge, jedoch mit einer Anfangsstärke von mindestens 12⁰ Be (spezifisches Gewicht 1,090), als Waschflüssigkeit in einem anderen Diffusor verwendet wird. Dadurch, daß man auf diese Weise das Waschen in einem neugeblasenen Diffusor mit einer Lauge beginnt, welche höhere Konzentration hat als die gebräuchliche, wird die Verdünnung im Diffusor geringer, wodurch nicht nur die aus dem Diffusor erhaltene Ablauge eine höhere Konao zentration erhält, sondern auch die Menge dieser Ablauge geringer wird. Dadurch, daß man die aus einer Kochung zuerst erhaltene stärkste Ablauge als Zusatzlauge für eine neue Kochung verwendet, erhält man eine von Kochung zu Kochung immer mehr erhöhte Konzentration der resultierenden Ablauge, und dadurch, daß man die Anfangsstärke der als Waschflüssigkeit verwendeten Lauge immer mehr erhöht, erreicht man, daß diejenige Ablauge, die zwecks Regenerierung zum Sodahause übergeführt werden soll und die man also nach der Zusatzlauge, aber vor der Waschflüssigkeit aus dem Diffusor erhält, eine höhere Konzentration erhält, während die Menge desselben gleichzeitig vermindert wird, so daß nur etwa 4,5 m³ Ablauge für je ι 000 kg Zellstoff regeneriert zu werden brauchen. Da diese Lauge aber eine hohe mittlere Konzentration hat, so braucht nur ein verhältnismäßig kleiner Teil derselben verdampft zu werden, um der Lauge die für den Sodaofen geeignete Konzentration zu geben.

Um das Erzielen einer hohen Konzentration der Ablauge noch mehr zu erleichtern, betrifft die Erfindung ferner auch die Herstellung und Verwendung einer regenerierten Frischlauge von höherer Konzentration, d. h. mit höherem Alkaligehalt, als bis jetzt möglieh gewesen ist. Es ist leicht zu ersehen, daß, je höheren Alkaligehalt die verwendete Frischlauge hat, um so kleinere Wassermenge wird dem Kocher für eine und dieselbe Menge wirksamen Alkalis zugeführt, und infolgedessen kann statt der somit verminderten Wassermenge eine größere Menge starker Ablauge zugesetzt werden, und mau erhält somit eine höhere Konzentration der Ablauge. Bei der Zubereitung von Frischlauge hat man aber bisher so verfahren, daß die regenerierte Soda in geschmolzenem Zustande in Wasser oder in schwacher NaOH-Lösung gelöst wird, worauf die so erhaltene Natriumcarbonatlösung bei gebranntem Kalk kaustiziert wird. Da der Kaustizierungsgrad bei höherer Konzentration der Sodalösung sinkt, so.daß das Überführen des Carbonats in Hydroxyd dann unvollständig wird, so hat man aber die Soda nicht zur höheren Konzentration als bis zu einem spezifischen Gewicht von etwa 1,179 lösen können, und man hat somit nur eine entsprechende Konzentration der Frischlauge erhalten.

Gemäß der vorliegenden Erfindung dagegen wird die nach der Verbrennung der Ablauge erhaltene geschmolzene Soda in einer starken NaOH-Lösung von mindestens 50 g NaOH im Liter gelöst. Da dieselbe Menge von Natriumcarbonat gelöst werden kann wie bei der Verwendung von Wasser oder einer schwachen NaOH-Lösung, ohne daß die für die Kaustizierung erforderliche Kalkmenge erhöht zu werden braucht, so wird die nach der Kaustizierung erhaltene Weißlauge pro Volumeneinheit eine größere Menge von NaOH enthalten, als jetzt gewöhnlich ist.

Um das neue Verfahren näher zu erläutern, wird ein Beispiel der Ausführung desselben in der Praxis im nachfolgenden beschrieben.

Ein stehender Sulfatkocher wird mit 10 000 kg Splittern, die 2 500 kg Wasser enthalten, beschickt, worauf neue Kochflüssigkeit (im folgenden Weißlauge genannt) mit einem angenommenen spezifischen Gewicht von 1,142 und bestehend aus NaOH, Na₂S und etwas Na₂ C O₈ in einer solchen Menge zugesetzt wird, daß der Gehalt an wirksamem Alkali, d.h. an NaOH und Na₂S, 1400kg pro Kochung beträgt. Nimmt man nun an, daß die Stärke der Weißlauge 120 kg wirksames Alkali pro m³ beträgt, so ist also 11,7 m³ Weißlauge erforderlich. Diese Flüssigkeitsmenge ist aber zu klein, um die für die Kochung erforderliche Zirkulation herbeizuführen, so daß Ablauge von einer vorhergehenden Kochung (im folgenden Schwarzlauge genannt) zugesetzt werden muß. In diesem Falle werden 13,9 m³ solcher Schwarzlauge mit einem angenommenen spezifischen Gewicht von 1,107 zugesetzt. Die gesamte Flüssigkeitsmenge beträgt dann zusammen mit dem Wasser in den Splittern 28,1 m³.

Durch verschiedene Momente innerhalb des Fabrikationsvorganges kann man nun die aus dem Kocher erhaltene und zur Regenerierung bestimmte Schwarzlauge konzentrieren. Einesdieser Momente besteht darin, daß während des Kochens Wasserdampf aus der Kochflüssigkeit entfernt wird, und zwar entweder durch kräftiges Entgasen oder durch Eindampfung der Kochflüssigkeit in besonderen, mit dem Kocher verbundenen Apparaten.

Durch Entgasen dürften in dem vorliegenden Falle ί 2oo kg Wasser aus dem Kocher entfernt werden können. In der zurückbleibenden Kochflüssigkeit wird nun während des Kochens Lignin usw. aus dem Holze ausgelöst, so daß die Schwarzlauge in dem angenommenen Falle bei der Beendigung des Kochens ein spezifisches Gewicht von z. B. 1,149 hat. Nach beendeter Kochung wird die Masse nebst der Schwarzlauge bei einem Drucke von 3 bis 4 kg aus dem Kocher in einen Diffusor oder ähnlichen Waschapparat zwecks Reinwaschens der erhaltenen Cellulose von der Schwarzlauge hinübergeblasen.

!5 Ein neugeblasener Diffusor wird zuerst mit schwacher Lauge aus einem anderen, vorher geblasenen Diffusor gewaschen, wodurch die in dem Diffusor vorhandene starke Schwarzlauge weniger verdünnt wird, als wenn der Diffusor mit reinem Wasser gewaschen würde. Aus dem neugeblasenen Diffusor wird zu Beginn des Waschens eine starke Schwarzlauge erhalten, die bisher stets nach dem Sodahause zur Regenerierung von Alkali geleitet worden ist, die aber in erster Linie als Zusatzlauge zur Frischlauge für eine neue Kochung verwendet wird. Diese Lauge soll nicht geringeres spezifisches Gewicht als 1,124 haben. Statt als solche Zusatzlauge Schwarzlauge mit einem spezifischen Gewicht von höchstens 1,107 zu verwenden, wie dies bisher der Fall war, wird jetzt die stärkste Schwarzlauge benutzt, die in dem oben angenommenen Falle ein spezifisches Gewicht von 1,149 hatte.

Hierdurch ist aus der zweiten Kochung eine Schwarzlauge mit einem spezifischen Gewicht von 1,160 gewonnen. Diese Lauge wird in erster Linie zur Beschickung eines dritten Kochers verwendet, der dann eine noch stärkere Lauge mit einem spezifischen Gewicht von 1,170 ergibt. Diese Arbeitsweise wird fortgesetzt, bis die gewünschte Konzentration der Schwarzlauge erzielt ist. Dadurch, daß außerdem gemäß der Erfindung das Überwaschen von einem Diffusor nach einem anderen, neugeblasenen Diffusor bei höherer Laugenkonzentration beginnt, als dies bisher der Fall war, oder mit einer Schwarzlauge, die von Anfang an ein spezifisches Gewicht von mindestens 1,090 hat, wird die Verdünnung beim Waschen beschränkt. Hierdurch kann zur Regenerierung eine Lauge von praktisch beliebiger Konzentration erhalten werden. In der Praxis ist es jedoch nicht zweckmäßig, weiterzugehen, als daß die Lauge sich bei 30⁰ C flüssig hält, d. h. bei dieser Temperatur nicht erstarrt. Die nach obigem erhaltene starke Schwarzlauge, die als Zusatzflüssigkeit für die Kochung nicht erforderlich ist, wird, wenn erforderlich, in geeigneten Eindampfungsapparaten weiter eingedampft oder unmittelbar in geeigneten Verbrennungsapparaten verbrannt.

Durch Verwendung von Weißlauge mit höherem Alkaligehalt, wie z.B. 180kg wirksames Alkali pro m^s, sind beispielsweise in dem obengenannten Falle nur 7,8 m³ Weißlauge anstatt 11,7 m³ erforderlich, weshalb also hier 3,9 m³ Wasser durch konzentrierte Schwarzlauge ersetzt werden können, was zur Erhöhung der Konzentration der Schwarzlauge noch mehr beiträgt. Dies ist bisher in der Praxis nicht möglich gewesen, und zwar deshalb, weil der Kaustizierungsgrad bei hoher Konzentration der zu kaustizierenden Sodalösung sinkt. Die Weißlauge wird nämlich so bereitet, daß die eingedampfte Soda in schmelzender Form in W^Tasser oder in schwacher Weißlauge gelöst wird, die durch Waschen der bei der Kaustizierung der Soda erhaltenen Calciumcarbonatfällung erhalten wurde. Wird nun diese Sodalösung allzu hoch konzentriert, so ist es schwierig, eine möglichst große Menge des in der Lösung vorhandenen Natriumcarbonats zu kaustizieren. Gemäß der Erfindung wird diese Schwierigkeit in der Weise vermieden, daß die schmelzende Soda in einer starken Weißlaugenlösung mit mindestens 50 kg NaOH pro m³ gelöst wird, wodurch die Konzentration der Lösung mit Bezug auf die Menge des darin aufgenommenen NaOH natürlich erhöht wird, ohne daß die Menge von Natriumkarbonat in der Lösung den zum Erzielen eines hohen Kaustizierungsgrades geeigneten Umfang übersteigt.

Die Vorteile des vorliegenden Verfahrens liegen für den Fachmann auf der Hand. Durch Verwendung desselben kann, ohne daß neue Apparate angeschafft werden müssen, bei einer im Betrieb befindlichen Soda- oder SuI-fatcellulosefabrik eine Schwarzlauge für das Sodahaus von einem solchen spezifischen Gewicht erhalten werden, daß nur 4,5 m³ Schwarzlauge pro 1 000 kg Cellulose eingedampft werden müssen.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Ablaugen bei der Herstellung von Zellstoff durch Kochen von zellstoffhaltigen Stoffen mit saurer oder alkalischer Kochflüssigkeit und durch darauffolgendes Waschen des erhaltenen Zellstoffes in Diffusoren oder ähnlichen Vorrichtungen, wobei aus einer früheren Kochung beim Waschen im Diffusor erhaltene Ablauge als Zusatzlauge zur Frischlauge verwendet wird, um die erforderliche Menge von Kochflüssigkeit zu erhalten, dadurch gekennzeichnet, daß nach Beendigung der

Kochung das Waschen des aus dem Kocher übergeblasenen Stoffes im Diffusor mit Ablauge aus einem anderen Diffusor ausgeführt wird, die im Anfang des Waschens ein spezifisches Gewicht von mindestens 1,090 (12⁰ Be) hat, und daß von der bei diesem Waschen erhaltenen Ablauge die zuerst erhaltene stärkste Ablauge mit einem spezifischen Gewicht von mindestens 1,124 (16° Be) als Zusatz zur Frischlauge, während die aus dem Diffusor zuletzt erhaltene schwächste Ablauge, jedoch mit einer Anfangsstärke von mindestens i2°Be-(spezifisches Gewicht 1,090) als Waschflüssigkeit in einem anderen Diffusor verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 beim Kochen mit alkalischer Kochflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Ablauge, die nicht als Zusatz zur Frischlauge benutzt, sondern regeneriert wird, zur Erhaltung möglichst konzentrierter Frischlauge bei der Regenerierung die geschmolzene Soda in einer starken NaOH-Lösung von mindestens 50 g NaOH im Liter gelöst wird.