DE554633C - Process for the extraction of iron oxide - Google Patents
Process for the extraction of iron oxideInfo
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Description
Verfahren zur Gewinnung von Eisenoxyd Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Eisenoxyd durch gegebenenfalls bei Anwesenheit von Reduktionsmitteln stattfindende Chlorierung von Eisen enthaltenden Rohstoffen und durch Verbrennung des abgetriebenen Eisenchlorids mit Luft unter Wiedergewinnung von Chlor, das im Kreislauf verwendet wird, und besteht -darin, daß das abgetriebene und kondensierte Eisenchlorid verdampft, der Eisenchloriddampf mit so stark erhitzter Heißluft verbrannt wird, daß eine Verbrennungstemperatur von ungefähr 8oo° C erhalten wird, worauf das entstandene Chlor-Stickstoff-Gemisch wieder zur Chlorierung von frischen Rohstoffen verwendet wird. Auf diese Weise erhält man ein leicht zu sinterndes und dann zur Weiterverarbeitung im Hochofen geeignetes Eisenöxyd, dessen Struktur noch verbessert werden kann, wenn man die bei der Verbrennung des Eisenchloriddampfes entstehenden Verbrennungsprodukte vor einer raschen Abkühlung schützt.Process for obtaining iron oxide The invention relates to a process for the extraction of iron oxide by, if necessary, in the presence of reducing agents taking place chlorination of iron-containing raw materials and by incineration of the iron chloride driven off with air to recover chlorine that is present in the Circuit is used, and consists in that the expelled and condensed Ferric chloride evaporates, the iron chloride vapor burns with hot air that is so strongly heated becomes that a combustion temperature of about 800 ° C is obtained, whereupon the resulting chlorine-nitrogen mixture is used again for the chlorination of fresh raw materials is used. This way you get an easy to sinter and then to Further processing in the blast furnace suitable iron oxide, the structure of which is further improved can be, if one arises from the combustion of the iron chloride vapor Protects combustion products from rapid cooling.
Die Befreiung eisenhaltiger Produkte von Eisen durch Behandeln mit Chlor in Gegenwart reduzierend wirkender Stoffe unter Bildung von Eisenchlorid ist bekannt. Auch die Überführung von Eisenchlorid in Eisenoxyd durch Erhitzen bei Gegenwart von Sauerstoff ist bereits vorbeschrieben. Schließlich hat man bei der Enteisenung von. Tonerde durch Chlorierung bei Gegenwart von Aluminiumchlorid schon das gebildete Eisenchlorid kondensiert und dann mit Luft oder Sauerstoff verbrannt unter Bildung von Eisenoxyd und Chlor, das wieder zur Chloarierung im Kreislauf verwendet werden kann. Von dem Bekannten unterscheidet sich die vorliegendeErfindung grundlegend dadurch, daß ihr Zweck die Gewinnung eines leicht zu sinternden und dann zur Verhüttung geeigneten körnigen Eisenoxyds ist, das man dadurch erhält, daß mit einer so hoch erhitzten Heißluft zur Verbrennung des Eisenchlorids gearbeitet wird. daß eine Verbrennungstemperatur von etwa 8oo° C erzielt wird, worauf das neben dem körnigen Eisenoxyd erhaltene Chlor-Stickstoff-Gemisch direkt ohne Aufarbeitung und ohne Zusatz besonderer Stoffe, wie Aluminiumchlorid, wieder zur Chlorierung frischer Rohstoffe verwendet wird.The removal of iron from ferrous products by treating with Chlorine is in the presence of reducing substances with the formation of iron chloride known. Also the conversion of iron chloride into iron oxide by heating in the presence of oxygen has already been described above. After all, one has to do with de-ironing from. Alumina already formed by chlorination in the presence of aluminum chloride Ferric chloride condenses and then burned with air or oxygen to form of iron oxide and chlorine, which are used again for chlorination in the cycle can. The present invention differs fundamentally from the known in that its purpose is the extraction of an easily sintered and then smelting suitable granular iron oxide, which is obtained by having one so high heated hot air is used to burn the iron chloride. that a combustion temperature of about 8oo ° C is achieved, whereupon the obtained in addition to the granular iron oxide Chlorine-nitrogen mixture directly without processing and without the addition of special substances, such as aluminum chloride, is used again to chlorinate fresh raw materials.
Das Verfahren kann insbesondere bei der Gewinnung von Eisenoxyd aus mageren Eisenerzen verwendet werden. Bei der Ausführung des Verfahrens wird das Erz oder das Material mit Chlor in Gegenwart von Reduktionsmitteln behandelt, wie z. B. Kohle oder Generatorgas, bei einer Temperatur, die genügt, um das gebildete Eisenchlorid zu verdampfen.The method can be used in particular in the extraction of iron oxide lean iron ores can be used. When executing the procedure, the Ore or the material treated with chlorine in the presence of reducing agents, such as z. B. coal or generator gas, at a temperature that is sufficient to the formed To evaporate ferric chloride.
Die Reduktion kann auch vor der Einwirkung des Chlors ganz oder teilweise vorgenommen werden.The reduction can also be carried out in whole or in part before the action of the chlorine be made.
Das Vorhandensein von Feuchtigkeit in den Materialien ist schädlich, .da es leicht zur Bildung von HCl führt. Deshalb muß das Material vorher, beispielsweise durch Erhitzen, getrocknet werden. Die Temperatur während der Chlorierung beträgt ungefähr q.oo bis 45o° C. Wenn eine vorherige Reduktion des Materials erfolgt ist, so daß Eisen als solches vorhanden ist, ist die Reaktion exothermisch. Gewöhnlich wird mit einem fein gepulverten Material gearbeitet, zweckmäßig in einem Drehröstofen oder in einer Trommel. Falls das aus dem späteren Verlauf des Verfahrens frei gewordene Chlor-Stickstoff-Gemisch, das eine Temperatur von 70o bis 8oo° C hat, verwendet wird, ist es zweckmäßig, die Temperatur am anderen Ende der rotierenden Trommel, wo in Gegenstrom die festen Bestandteile eintreten und die Dämpfe austreten, auf ungefähr q.50° zu halten. Bei richtigem Betrieb und mit getrocknetem Material geht sehr wenig Chlor mit den ausströmenden Gasen und Dämpfen über, weder als solches noch als HCI.The presence of moisture in the materials is harmful because it easily leads to the formation of HCl. Therefore the material must be dried beforehand, for example by heating. The temperature during the chlorination is about q.oo to 45o ° C. If a previous reduction of the material has occurred so that iron is present as such, the reaction is exothermic. Usually, a finely powdered material is used, which is useful in a rotary roasting oven or in a drum. If that's from the later history the process released chlorine-nitrogen mixture, which has a temperature of 70o to 8oo ° C is used, it is advisable to set the temperature at the other End of the rotating drum, where the solid components enter in countercurrent and keep the vapors escaping at about q.50 °. When operated correctly and with dried material, very little chlorine goes with the gases emitted and Steam over, neither as such nor as HCI.
Die Eisenchloriddämpfewerden dann kondensiert, wodurch sie von den sie begleitenden Abgasen, die hauptsächlich aus Stickstoff und Kohlenoxyd und nichtmetallischen Chloriden, wie Schwefel oder Phosphorchlorverbindungen, bestehen, getrennt werden, welch letztere durch geeignetes Auswaschen gewonnen werden können. Mit dem Eisenchlorid werden die Dämpfe anderer Metallchloride kondensiert, ebenso wird Erzstaub, der aus dem Reaktionsgefäß mitgerissen ist, mit kondensiert, soweit er nicht schon vorher beim Durchleiten der nach dem Kondensator strömenden Dämpfe in einem geeigneten Füllraum ausgeschieden worden ist.The iron chloride vapors are then condensed, removing them from the they accompanying exhaust gases, consisting mainly of nitrogen and carbon oxide and non-metallic Chlorides, such as sulfur or phosphorus chlorine compounds, exist, are separated, which latter can be obtained by suitable washing. With the ferric chloride the vapors of other metal chlorides are condensed, as is ore dust, the is entrained from the reaction vessel, condensed with it, unless it was previously when passing the vapors flowing after the condenser in a suitable one Filling space has been eliminated.
Das kondensierte Eisenchlorid wird durch Erhitzen wieder verflüchtigt, wobei der Erzstaub und die anderen metallischen Chloride zurückbleiben. Es ist dabei vorteilhaft, einen kleinen Luft- oder Chlorstrom durch die Verdampfungskammer zu senden, um einerseits die Verflüchtigung des Eisenchlorids zu fördern und es fortzuführen und andererseits eine Oxydationsatmosphäre aufrechtzuerhalten und so die Bildung von Eisenchlorür zu verhindern.The condensed ferric chloride is volatilized again by heating, leaving behind the ore dust and other metallic chlorides. It is there advantageous to allow a small flow of air or chlorine through the evaporation chamber Send, on the one hand, to promote the volatilization of the iron chloride and to continue it and on the other hand to maintain an oxidizing atmosphere and so the formation to prevent iron chlorine.
Der Verdampfungsapparat kann aus Eisen hergestellt sein und bei einer Außentemperatur von q.oo bis q.25° C betrieben werden, wobei das Eisen .durch Bildung einer anhaftenden dichten Schicht von Eisenchlorür geschützt ist. An Stelle von Eisen- können andere Legierungen verwendet werden. Im allgemeinen erhöht bei Eisenlegierungen die Gegenwart eines anderen Metalles, wie z. B. Chrom, Nickel, Kobalt, das ein weniger leicht verflüchtigendes Chlorid als Eisenchlorid ergibt, die Widerstandsfähigkeit des Eisens. Die Eisenchloriddämpfe werden in einer Oxydationskammer mit Luft bei einer Temperatur von ungefähr 70o bis 8oo° verbrannt. Dabei wird so vorgegangen, daß die Eisenchloriddämpfe auf eine Temperatur von 35o° erhitzt werden, boispielsweise indem man die von dem Verdampfer kommenden Dämpfe vor Eintritt in :den eigentlichen Verbrennungsraum durch einen Gberhitzer leitet. Die Erhitzung der Eisenchloriddämpfe auf noch höhere Temperaturen hat den Nachteil, daß die Tendenz des Eisenchlorids zur Dissoziation bei höheren Temperaturen sehr stark ist. Die gewünschte Temperatur von ungefähr 8oo° im Oxydationsraum wird dadurch erzielt, daß :die Luft stärker erhitzt ist, beispielsweise auf ro5o°, wenn die Eisenchloriddämpfe 35o° betragen. Dabei wird die zur Verbrennung theoretische Menge Luft verwendet. Man erhält neben Eisenoxyd ein Gas, das ungefähr 30 Volumenprozent Chlor enthält, während der Rest Stickstoff ist. Es ist wesentlich, bei der Oxydation :darauf zu achten, daß die Temperatur von 8oo° im Oxydationsraum eingehalten wird, da sonst das Eisenoxyd nicht körnig ausfällt. Aus demselben Grunde ist es auch vorteilhaft, die Verbrennungsprodukte gegen rasche Albkühlung zu schützen. Unter diesen Bedingungen erhält man ein körniges Eisenoxyd, das nach dem Sintern im Hochofen verarbeitet werden kann.The vaporizer can be made of iron and at a Outside temperature of q.oo to q.25 ° C can be operated, whereby the iron .by formation is protected by an adherent, dense layer of iron chloride. Instead of Iron- other alloys can be used. Generally increased for iron alloys the presence of another metal, such as B. Chromium, nickel, cobalt, the one less Easily volatilized chloride as ferric chloride gives the resistance of iron. The iron chloride vapors are contained in an oxidation chamber with air burned at a temperature of about 70o to 8oo °. The procedure is as follows that the iron chloride vapors are heated to a temperature of 35o °, for example by removing the vapors coming from the evaporator before entering: the actual Combustion chamber passes through a Gberhitzer. The heating of the iron chloride fumes to even higher temperatures has the disadvantage that the tendency of iron chloride to dissociate at higher temperatures is very strong. The desired temperature of about 8oo ° in the oxidation room is achieved by: the air stronger is heated, for example to ro5o ° when the iron chloride vapors are 35o °. The theoretical amount of air for combustion is used. One receives besides Iron oxide, a gas that contains about 30 percent by volume of chlorine, while the rest Is nitrogen. In the case of oxidation, it is essential to: make sure that the Temperature of 800 ° in the oxidation room is maintained, otherwise the iron oxide will not is grainy. For the same reason it is also advantageous to use the combustion products to protect against rapid cooling. A grainy one is obtained under these conditions Iron oxide that can be processed in the blast furnace after sintering.
In der beiliegenden Zeichnung ist eine Ausführungsform einer Einrichtung zur Ausführung !der Erfindung dargestellt.In the accompanying drawing is an embodiment of a device for the execution of the invention.
Durch einenTrichter i wird Eisennerz o. dgl. auf eine Fördervorrichtung :2 gebracht, das vorher durch nichtgezeichnete Einrichtungen erhitzt oder teilweise reduziert worden ist. Das Erz wird durch die Fördervorrichtung in einen rotierenden, geneigten, röstofenartigen Bau 3 geschafft, der an seinen Enden mit Absätzen q. und- 5 versehen ist. Dieser Ofen läuft auf Rollen 6 und wird durch eine geeignete Vorrichtung 7 angetrieben. Wie veranschaulicht, besitzt er ein Metallgehäuse 8, welches mit Ziegeln oder einer keramischen Masse 9 ausgefüttert ist.Through a funnel i, iron ore or the like is transferred to a conveying device : 2 brought, previously heated or partially by means not shown has been reduced. The ore is transported by the conveyor into a rotating, inclined, roasting furnace-like building 3 created, which at its ends with paragraphs q. and- 5 is provided. This oven runs on rollers 6 and is controlled by a suitable Device 7 driven. As illustrated, it has a metal housing 8, which is lined with bricks or a ceramic mass 9.
Am oberen oder Einlaßende ist das Rohr 3 mit einer mit Flanschen versehenen Leitung io in Verbindung, die wärmeisoliert ist. Am unteren Ende ist es in ähnlicher Weise mit .dem Gangartbehälter i i in Verbindung. In diesem Behälter befindet sich eine Öffnung 12, durch welche die festen Bestandteile von Zeit zu Zeit entfernt werden können, Die Eisenchloriddämpfe strömen durch die Leitung io in den Kondensator 13. Dieser ist senkrecht angeordnet und mit einer inneren Fördervorrichtung oder einer Vorrichtung 1q. zum Abkratzen der Wände ausgerüstet, die bei 15 von einer Kraftquelle betätigt wird. Am Bodenende sitzt diese Vorrichtung in einem Dreifuß 16.At the upper or inlet end the tube 3 is connected to a flanged conduit io which is thermally insulated. At the lower end it is similarly connected to the gangue container ii. In this container there is an opening 12 through which the solid constituents can be removed from time to time. The iron chloride vapors flow through the line io into the condenser 13. This is arranged vertically and with an internal conveyor device or a device 1q. equipped for scraping the walls, which is actuated at 1 5 by a power source. This device sits in a tripod 16 at the bottom end.
Die nicht kondensierten Dämpfe und Gase strömen durch eine Leitung 17 nach einem nicht gezeichneten Aufbewahrungsort. Wie bereits erwähnt, kann ihre Leitung mit einer Kondensations- und Wascheinrichtung zur Entfernung .des Phosphor-, Schwefelchlorids usw. gewünschtenfalls in Verbindung stehen. Das kondensierte Eisenchlorid fällt durch die Leitung i8 und einen Dampfabschluß, der nicht gezeigt ist, in einen Verdampfer.The non-condensed vapors and gases flow through a line 17 to a storage location, not shown. As already mentioned, its line can be connected to a condensation and washing device for removing the phosphorus, sulfur chloride, etc., if desired. The condensed ferric chloride falls through line 18 and a vapor seal, not shown, into an evaporator.
Dieser Verdampfer besteht aus einer rohrförmigen Metalleitung i9, die eine Fördervorrichtung 2o enthält. Die Leitung und die Fördereinrichtung können aus Eisen oder einer widerstandsfähigeren Legierung, wie z. B. einer Chromeis.enlegierung, gefertigt sein. Die äußere Beheizung wird durch das beheizte Gehäuse 2 i bewirkt, dein bei 22 Feuergase o. dgl. zugeführt werden, wobei das Heizmittel nach dem Auslaß 23 strömt. Das Gehäuse ist mit einem Pyrometer 24 ausgerüstet, das zum Anzeigen der Temperaturen dient.This evaporator consists of a tubular metal pipe i9, which contains a conveyor device 2o. The line and the conveyor can made of iron or a more resistant alloy, such as. B. a chromium alloy, be made. The external heating is effected by the heated housing 2 i, your at 22 fire gases o. The like. Supplied, with the heating means after the outlet 23 flows. The housing is equipped with a pyrometer 24 for displaying the temperature is used.
Ein mit Ventil versehener Einlaß 25 dient zur Einführung von ein wenig Luft oder Luft und Chlor, um beim Verdampfen des Chlorids mitzuwirken und die Reduktion zu verhindern. Zeitweise strömt mehr oder weniger Koksstaub mit dem Eisenchlorid über, und er kann hierdurch eine reduzierende Wirkung ausüben. Der Erzstaub sowie die festen Chloride, die von Eisenchlorid befreit worden sind, werden durch den Auslaß 26, der mit einer Tür 27 versehen ist, nach einem geeigneten Aufbewahrungsort geschafft.A valved inlet 25 is used to introduce a little Air or air and chlorine to assist in the evaporation of the chloride and the reduction to prevent. At times, more or less coke dust flows with the iron chloride over, and he can thereby exert a reducing effect. The ore dust as well the solid chlorides that have been freed from ferric chloride are removed by the Outlet 26, which is provided with a door 27, to a suitable storage location made.
Die Eisenchloriddämpfe steigen aufwärts durch die isolierteLeitung28 nach einemVerbrennungs- oder Oxydationsraum 29, wo das Eisen wieder oxydiert und das Chlor mittels geregelter Luftmengen, die durch den Lufteinlaß 30 zugeführt werden, wieder freigesetzt wird. Der Lufteinlaß steht mit nicht gezeigten Einrichtungen, wie z. B.. Regeneratoren oder Rekuperatoren, in Verbindung, um .die Luft auf hohe Temperaturen zu erhitzen. Der Oxydationsraum muß so gut als möglich wärmeisoliert werden und kann aus besonderen nicht leitenden Ziegeln gebaut sein. Innerhalb des Oxydationsraumes setzt sich das erzeugte Eisenoxyd am Boden ab und wird von Zeit zu Zeit oder fortlaufend am Auslaß 31 entfernt.The iron chloride vapors rise up through the insulated conduit 28 to a combustion or oxidation room 29 where the iron is re-oxidized and the chlorine is released again by means of controlled amounts of air supplied through the air inlet 30. The air inlet is connected to devices not shown, such as. B .. regenerators or recuperators, in connection to .heat the air to high temperatures. The oxidation room must be thermally insulated as much as possible and can be made of special non-conductive bricks. Within the oxidation space, the generated iron oxide settles on the bottom and is removed from time to time or continuously at the outlet 31.
Bei -der besonderen gezeigten Art des Raumes hängt die Feinheit des sich absetzenden Oxyds unter gleichen Bedingungen in gewissem Maße von den Abmessungen und der inneren Form des Raumes ab, indem diese die dem Eisenoxyd zur Kristallisation gewährte Zeit beeinflussen. Wo gut kristallisiertes Material erlangt wird, sind die Teilchen gewöhnlich mehr oder weniger glimmerartig und haben die Neigung, dünne flache Plättchen zu bilden. Bei richtiger Regelung des Verhältnisses der bei 28 eintretenden Eiserichlornddämpfe und der bei 3o eintretenden Luft und bei richtiger Kontrolle der Temperaturen usw. geht die Reaktion zwischen dem Sauerstoff der Luft und demFeCl, glatt vor sich. Gewöhnlich regelt man die Verhältnisse so, daß eine Mischung von Chlor und Stickstoff usw. erzielt wird und daß diese ungefähr 30 Volumenprozent Chlor bei einer Temperatur von 7oo bis 8oo° C aufweist. Das heiße Gemisch von Chlor und Stickstoff strömt durch die Leitung 32 in das erwähnte Gangartgefäß, i i und den Reaktionsraum 3 zur Chlorierung von frischem Ausgangsmaterial.In the particular type of room shown, the fineness of the oxide which is deposited depends, under the same conditions, to a certain extent on the dimensions and the internal shape of the room, in that these influence the time allowed for the iron oxide to crystallize. Where well crystallized material is obtained, the particles are usually more or less micaceous and tend to form thin flat platelets. If the ratio of the ferric chloride vapors entering at 28 and the air entering at 3o is properly regulated, and if the temperatures, etc., are properly controlled, the reaction between the oxygen in the air and the FeCl proceeds smoothly. Usually the proportions are regulated so that a mixture of chlorine and nitrogen etc. is obtained and that this has about 30 percent by volume of chlorine at a temperature of 700 to 800 ° C. The hot mixture of chlorine and nitrogen flows through the line 32 into the aforementioned gangue vessel, ii and the reaction space 3 for the chlorination of fresh starting material.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEK95116D DE554633C (en) | 1925-07-26 | 1925-07-26 | Process for the extraction of iron oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEK95116D DE554633C (en) | 1925-07-26 | 1925-07-26 | Process for the extraction of iron oxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE554633C true DE554633C (en) | 1932-07-14 |
Family
ID=7238051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEK95116D Expired DE554633C (en) | 1925-07-26 | 1925-07-26 | Process for the extraction of iron oxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE554633C (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1136722B (en) * | 1960-09-28 | 1962-09-20 | Rudolf Nowak Dipl Ing | Process for the extraction of pure iron and / or iron oxide |
| DE1194827B (en) * | 1957-11-20 | 1965-06-16 | British Titan Products | Process for the oxidation of halides in the vapor phase |
-
1925
- 1925-07-26 DE DEK95116D patent/DE554633C/en not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1194827B (en) * | 1957-11-20 | 1965-06-16 | British Titan Products | Process for the oxidation of halides in the vapor phase |
| DE1136722B (en) * | 1960-09-28 | 1962-09-20 | Rudolf Nowak Dipl Ing | Process for the extraction of pure iron and / or iron oxide |
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