DE546718C

DE546718C - Verfahren zum Waschen von Nitroglycerin und aehnlichen Sprengoelen

Info

Publication number: DE546718C
Application number: DEW86460D
Authority: DE
Original assignee: WESTF ANHALTISCHE SPRENGSTOFF
Current assignee: WESTF ANHALTISCHE SPRENGSTOFF
Priority date: 1931-07-12
Filing date: 1931-07-12
Publication date: 1932-03-14

Description

Verfahren zum Waschen von Nitroglycerin und ähnlichen Sprengölen Rohes Nitroglycerin und ähnliche Sprengöle, wie z. B. Nitroglykol, Nitrochlorhydrin, oder Gemische, wie Nitroglycerin-1%Titrozucker-Lösungen, werden bekanntlich durch Waschen mit Wasser von den darin suspendierten Säureresten befreit und dadurch stabilisiert. Hierbei gehen beträchtliche Mengen Salpetersäure verloren, weil diese in Form von sehr verdünnten wäßrigen Lösungen erhalten wird, deren Aufarbeitung nicht mehr lohnt. Durch die anfallenden sauren Waschwässer kann das Grundwasser oder das Wasser von Flußläufen gefährdet werden, wenn die Säure nicht vollständig mit Kalk oder Alkalien neutralisiert wird.
Um diesen übelstand zu beheben, sind bereits verschiedene Vorschläge gemacht worden. Die bekannten Verfahren, die Säure mit wäßrigem Ammoniak oder Alkalien oder mit gasförmigem Ammoniak zu neutralisieren, haben sich aus betriebstechnischen Gründen nicht durchsetzen können. Dasselbe gilt von dem Verfahren, das saure Öl mit einer ganz kleinen Wassermenge von 5 bis 15 % seines Gewichts zu waschen. Eine solche Reinigung erfordert eine langdauernde, intensive Luftrührung; hierdurch wird das Wasser bzw. die Säure mit dem Öl derart emulgiert, daß die Trennung der b#iden Flüssigkeiten nur sehr langsam vonstatten geht. Außerdem wird durch die Verwendung so kleiner Waschwassermengen die Temperatur des Ö1-Säure-Gemisches gesteigert, so daß durch Oxydationsreaktionen salpetrige Säure entstehen und durch deren katalytische Wirkung ein-Abrauchen der Nitroglycerincharge verursacht werden kann.
Aus diesen Gründen werden bei dem zur Zeit in der Technik üblichen Reinigungsprozeß des sauren Nitroglycerins mehrere Wasserwäschen, deren Mengen jeweils q.o bis ioo % des Nitroglycerins betragen, angewandt.
Nach dem vorliegenden. Verfahren wird die Reinigung des sauren Nitroglycerins und ähnlicher Sprengöle dadurch wesentlich vereinfacht und außerdem wirtschaftlicher gestaltet, daß statt mit Wasser von vornherein mit einer Salpetersäurelösung, die schon mit @Titroglycerin gesättigt sein kann, gewaschen wird. Diese Lösung kann so lange zum Waschen weiterer Ölmengen verwendet werden, bis eine Konzentration erreicht ist, die eine Nutzbarmachung der gelösten Salpetersäure und Schwefelsäure rechtfertigt. Ist dieser Zustand eingetreten, wird ein Teil der Säurelösung aus dem Prozeß genommen, während der restliche Teil mit Wasser zu dem ursprünglichen Volumen aufgefüllt wird, um wieder für den Waschprozeß verwandt zu werden:.
Nach der ersten Wäsche werden die noch im Nitroglycerin verbliebenen Spuren Salpetersäure entweder mit Sodalösung oder Wasser entfernt, oder es wird in derselben Weise noch eine zweite Salpetersäurewäsche, ebenfalls unter periodischer Anreicherung der Salpetersäure, eingeschaltet. Die bei diesem zweiten Prozeß gewonnene Säurelösung wird vorteilhaft nach Anreicherung mit Salpetersäure für die erste Wäsche verwendet. Da nach diesem Verfahren die im Nitroglycerin gelöste. wasserfreie Säure nicht mit Wasser, 'sondern stets mit einer Salpetersäurelösung-_ _ zusammengebracht wird, die außerdem in einer Menge von q.o bis ioo % der Rohölmenge vorhanden ist, treten bemerkenswerte Temperatursteigerungen überhaupt nicht auf.
Es wurde ferner gefunden, daß die Stickoxydbildung, durch die das Abrauchen einer mit Nitroglycerin gesättigten Säurelösung bewirkt wird, ausgeschaltet werden kann, wenn der Salpetersäurelösung .entweder vor, während oder nach dem Waschprozeß eine geringe Menge Harnstoff (z. B. o,o i bis o, i %) zugesetzt wird. Eine derartige Säure bleibt selbst nach monatelanger Lagerung wasserklar, während nicht mit Harnstoff versetzte Säure, besonders wenn sie eine Konzentration von über 45 % ,erreicht hat, oft schon nach 24stündiger Lagerung unter Temperatursteigerung Stickoxyd abspaltet.
Wird die mit Harnstoff versetzte Waschsäure, die je näch der Zahl der damit vorgenommenen Wäschen einen Gehalt von 35 bis 5 5 % H N 03 und bis zu 15 % H2 S O¢ aufweist, bei gewöhnlicher Temperatur gelagert, so geht der Gehalt an Tri- und Dinitroglycerin ohne äußerlich hervortretende Reaktion so weit zurück, daß durch Extraktion Sprengöl nicht mehr nachweisbar ist.
Die mit Salpetersäure und Schwefelsäure angereicherte Waschsäure wird für sich allein oder zusammen mit der Nachscheidesäure in der üblichen Weise denitriert.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Waschen. von saurem Nitroglycerin und ähnlichen Sprengölen, gekennzeichnet durch die Anwendung einer Salpetersäurelösung von etwa io bis 15 % HNOs als Waschflüssigkeit. ä. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Waschflüssigkeit q.o bis ioo % der Rohölmenge beträgt. 3. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß die anfallende Waschsalpetersäure jeweils zum Waschen der folgenden Operation verwandt wird, bis eine Konzentration erreicht ist, die die Nutzbarmachung der Salpetersäure rechtfertigt. q. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Waschsalpetersäure vor, während oder nach dem Waschprozeß Harnstoff in geringen Mengen zugesetzt wird.