DE542540C - Verfahren zur Darstellung eines bestaendigen wasserloeslichen gelben Schwefelsaeureesters - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung eines beständigen wasserlöslichen gelben Schwefelsäureesters Durch die Patentschrift 424 98= und ihre Zusätze ist ein Verfahren zur Darstellung von Schwefelsäureestern der Leukoverbindungenvon Küpenfarbstoffen geschützt. Es besteht darin, daß man auf die Leukoverbindungen Schwefelsäureanhydrid oder solches abgebende Mittel in Gegenwart tertiärer Basen einwirken läßt und die Ester in geeignete Salze überführt. Im Beispiel 5 der genannten Patentschrift ist auch ein Ester aus oc-Benzoylaminoanthrachinon beschrieben, derjedochnurmäßigechte, schwach rotstichig gelbe Drucke liefert und keine technische Verwendung gefunden hat.
• Es wurde nun gefunden, daß man einen besonders wertvollen Ester dadurch erhält, daß man dieses Verfahren auf die Leukoverbindung der durch Kondensation von Diphenyl-z . 3 - 5-triazincarbonsäurechlorid mit oc-Aminoanthrachinon erhältlichen Verbindung anwendet. Vor dem in Beispiel 5 der erwähnten Patentschrift genannten Ester zeichnet sich der in sehr guter Ausbeute entstehende neue Ester dadurch aus, daß er auf Textilfasern, in geeigneter Weise entwickelt, sehr klare volle grünstichige Gelbtöne von sehr guter Chlor-, Koch- und Lichtechtheit liefert, wie sie bis jetzt noch nicht vorhanden waren. Dieses ist um so überraschender, als das Ausgangsprodukt als Küpenfarbstoff nicht verwendbar ist, da seine Leukoverbindung wegen ihrer Unlöslichkeit nicht auf die Faser zieht.
• Der als Ausgangsmaterial dienende Farbstoff wird in glatter Ausbeute und sehr reiner Form erhalten, wenn man die Diphenyl-x -.3 # 5-triazinmonocarbonsäure (Berichte 23, S. 2383) in einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. Nitrobenzol oder Trichlorbenzol, mit Thionylchlorid durch Erhitzen in ihr Chlorid überführt und dieses mit cc-Aminoanthrachinon umsetzt.
• Beispiel In ein aus 40oo Gewichtsteilen Pyridin und 65o Gewichtsteilen Chlorsulfonsäuremethylester dargestelltesVeresterungsgemischwerden484 Gewichtsteile der trockenen Leukoverbindung des (c -Anthrachinonyldiphenyltriazincarbonsäureamids der Formel eingetragen und im Kohlensäurestrom unter Rühren innerhalb l,12 Stunde auf 5o' C erhitzt. Nach einstündigem Erhitzen läßt man etwas abkühlen und trägt die Mischung in überschüssige Sodalösung ein. Das Pyridin wird mit Wasserdampf abgeblasen; aus der filtrierten gelben Lösung wird der Ester als Kalium-oder Ammoniumsalz abgeschieden. Die Salze bilden reingelbe kristallinische Blättchen, die in warmem Wasser leicht löslich sind. Aus der tiefgelben Lösung scheidet sich nach Zusatz einer Mineralsäure und eines gelinden Oxydationsmittels, wie Eisenchlorid, sofort ein grünstichiggelber Niederschlag des Farbstoffs ab. Der Ester gibt auf die pflanzliche oder tierische Faser in geeigneter Weise aufgedruckt oder gefärbt und mit Oxydationsmitteln entwickelt, sehr klare grünstichiggelbe Färbungen von sehr guten Echtheitseigenschaften.

Claims (1)

1. PA TI:N T ANSPRUCH Verfahren zur Darstellung eines beständigen wasserlöslichen gelben Schwefelsäureesters, darin bestehend, daß man die Leukoverbindung des durch geeignete Kondensation von Diphenyl-r # 3 # 5-triazinmonocarbonsäure mit oc-Aminoanthrachinon erhältlichen a-Anthrachinonyldiphenyltriazincarbonsäureamids in Gegenwart einer tertiären Base mit Schwefeltrioxyd oder solches abgebenden Mitteln behandelt und den so erhältlichen sauren Schwefelsäureester in beständige Salze überführt.