Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Produkte aus Wollfettfettsäuren
Durch das Hauptpatent 53 i 296 ist ein Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher
Produkte aus Wollfettfettsäuren geschützt. Es besteht darin, - daß man Wollfettfettsäuren,
zweckmäßig unter Zusatz von Phenolen, mit sulfonierenden Mitteln behandelt. Solche
Produkte zeichnen sich durch ihre ausgezeichnete peptisierende und schutzkolloide
Wirkung aus und können darum Verwendung finden zum Emulgieren schwer löslicher oder
unlöslicher Körper und zum Stabilisieren von leicht ausfallenden Lösungen, wie z.
B. denen der 2, 3-Oay naphthoesäurearylide.Process for the production of water-soluble products from wool fatty acids
The main patent 53,1296 describes a process for the production of water-soluble
Protected products made from wool fatty acids. It consists in - that one wool fatty acids,
expediently treated with the addition of phenols, with sulfonating agents. Such
Products are characterized by their excellent peptizing and protective colloids
Effect and can therefore be used for emulsifying sparingly soluble or
insoluble body and to stabilize easily precipitating solutions, such as.
B. those of the 2, 3-Oay naphthoic acid arylides.
Es wurde nun gefunden, daß sich diese schutzkolloiden Eigenschaften
dadurch noch wesentlich verbessern lassen, daß man die Wollfettfettsäuren vor der
Sulfonierung einer Behandlung mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen bei erhöhter
Temperatur, zweckmäßig zwischen ioo und 3oo°, unterwirft. Hierbei färbt sich das
Ausgangsmaterial dunkler, leichtflüchtige niedriger molekulare Bestandteile werden
durch den Gasstrom weggeführt, und gleichzeitig sinkt die Säurezahl des Säuregemisches
wesentlich, was auf Anhydrisierung zurückgeführt werden muß, da die Verseifungszahl
sich nur wenig ändert. Weiterhin wird die Behandlung auch teilweise Oxydation und
Polymerisation der ungesättigten Fettsäuren zur Folge haben.It has now been found that these protective colloid properties
can thereby still be improved significantly that the wool fatty acids before the
Sulphonation of a treatment with oxygen or oxygen-containing gases at increased
Temperature, expediently between 100 and 300 °, subjected. This changes color
Starting material of dark, volatile, low molecular weight constituents
carried away by the gas stream, and at the same time the acid number of the acid mixture decreases
essential, which must be attributed to anhydration, since the saponification number
changes little. Furthermore, the treatment will also include partial oxidation and
Polymerization of the unsaturated fatty acids result.
Die Luftbehandlung kann mit oder ohne Zusatz von Katalysatoren, z.
B. von harzsaurem Kobalt usw., vorgenommen werden. Beispiel Zoo Gewichtsteile Wollfettfettsäure
(Säurezahl 114,2; Verseifungszahl 173,8; Jodzahl 28,6) werden unter Durchleiten
eines lebhaften Luftstromes 8 Stunden auf 2oo° Ölbadtemperatur erwärmt. Man erhält
17o Gewichtsteile eines Endprodukts von der Säurezahl 65,1, Verseifungszahl
157,5 und der Jodzahl 2 8,4. .The air treatment can be carried out with or without the addition of catalysts, e.g. B. of resinous acid cobalt, etc., can be made. Example Zoo Parts by weight of wool fatty acid (acid number 114.2; saponification number 173.8; iodine number 28.6) are heated to 2oo ° oil bath temperature for 8 hours while passing through a vigorous stream of air. 170 parts by weight of an end product with an acid number of 65.1, a saponification number of 157.5 and an iodine number of 8.4 are obtained. .
i 5o Gewichtsteile des so erhaltenen Produkts werden mit 5o Gewichtsteilen
Phenol bei 5o bis 6o° homogenisiert, das Gemisch wird auf 3o-' abgekühlt, gerührt
und im Laufe von q. Stunden mit 122 Gewichtsteilen Monohydrat versetzt. Die Temperatur
soll 359 nicht übersteigen. Dann läßt man 3oo Ge. wichtsteile Oleum bei ! derselben
Temperatur innerhalb 8 Stunden zufließen und rührt noch 15 bis 2o Stunden weiter.
Eine mit wenig Wasser ausgewaschene Probe
tnuß klar wasserlöslich
sein. Man trägt nun auf i 5o Gewichtsteile Eis, die Temperatur steigt bis 5o°, es
tritt Trennung in zwei Schichten ein. Die untere Schicht vom spez. Gewicht 1,45
wird abgelassen. Zur oberen Schicht gibt man iSo Teile Wasser, löst bei 6o° und
fällt mit Natriumsulfatlösung. Durch 2- bis 3stündiges Stehenlassen bei 8o° tritt
wieder Trennung ein; die Salzlösung wird abgelassen und das Lösen und Aussahen wiederholt,
bis keine Schwefelsäure mehr vorhanden ist.i 50 parts by weight of the product thus obtained are with 50 parts by weight
Phenol homogenized at 5o to 6o °, the mixture is cooled to 3o 'and stirred
and in the course of q. 122 parts by weight of monohydrate were added for hours. The temperature
should not exceed 359. Then you leave 300 Ge. important part of oleum! the same
Temperature flow in over 8 hours and stir for a further 15 to 20 hours.
A sample washed out with a little water
nut clear water-soluble
be. Ice is now carried on 150 parts by weight, the temperature rises to 50 °
separation occurs in two layers. The lower layer of the spec. Weight 1.45
is drained. Add 50,000 parts of water to the upper layer, dissolve at 60 ° and
falls with sodium sulfate solution. Kicked by standing for 2 to 3 hours at 80 °
separation on again; the saline solution is drained and the dissolving and looking repeated,
until there is no more sulfuric acid.
Dann versetzt man das Rohprodukt mit 5 Gewichtsteilen Butylalkohol
und 4o Gewichtsteilen Natronlauge von 3o o/o Na O H-Gehalt und läßt noch einige
Zeit bei 8o° stehen, wobei sich die letzten Reste von Sulfatlösung als untere Schicht
abtrennen. Die obere Schicht ist das Endprodukt, das sich mit schwach saurer Reaktion
spielend in heißem Wasser löst. In kaltem Zustand stellt ,es eine halbfeste, dunkle,
butterartige Masse dar.Then 5 parts by weight of butyl alcohol are added to the crude product
and 40 parts by weight of sodium hydroxide solution with 30% NaOH content and leaves a few more
Time to stand at 80 °, with the last remains of sulfate solution as the lower layer
split off. The top layer is the final product, which deals with weakly acidic reaction
easily dissolves in hot water. When cold, it presents a semi-solid, dark,
buttery mass.