DE536793C - Process for the precipitation of aluminum nitrate from solutions of nitrate mixtures - Google Patents

Description

Verfahren zur Ausscheidung des Aluminiumnitrates aus Lösungen von Nitratgemischen In den Patentschriften 361959 und 379 5I I hat Dr. G. A. B 1 a n c ein Verfahren zur Abscheidung des Chloraluminiums und Chlorkaliums usw. aus Lösungsgemischen beschrieben, wie sie zum Beispiel bei der Behandlung des Leuzits mit Salzsäure erhalten werden.Process for the precipitation of aluminum nitrate from solutions of nitrate mixtures In the patents 361 959 and 379 51, Dr. GA B 1 anc describes a process for the separation of chloroaluminum and chloropotassium, etc. from mixed solutions, such as those obtained, for example, in the treatment of leucite with hydrochloric acid.

Das Verfahren gründet sich darauf, daß das Chloraluminium in einer genügend konzentrierten salzsauren Lösung praktisch unlöslich ist, während die salzsauren Salze des Kaliums und Eisens sowie überhaupt die aller anderen Elemente, die das Aluminium in der Natur begleiten, so z. B. die des Calciums, Magnesiums, Natriums usw., im Gegenteil in einer solchen Lösung löslich sind.The process is based on the fact that the chloroaluminum in a sufficiently concentrated hydrochloric acid solution is practically insoluble, while the hydrochloric acid Salts of potassium and iron, as well as those of all the other elements that make up the Accompany aluminum in nature, e.g. B. those of calcium, magnesium, sodium etc., on the contrary, are soluble in such a solution.

Die vorliegende Erfindung benutzt eine analoge Eigenschaft des Aluminiumnitrats einerseits und der Nitrate des Kaliums, Natriums, Calciums, Magnesiums und Eisens anderseits, die diese in einer hochkonzentrierten Salpetersäure (zwischen 4.o bis 50° Be) aufweisen, um die Abscheidung des Aluminiumnitrats aus Gemischen, die gleichzeitig die genannten anderen Nitrate enthalten, .auf leichte Weise zu erreichen.The present invention uses an analogous property of aluminum nitrate on the one hand and the nitrates of potassium, sodium, calcium, magnesium and iron on the other hand, these in a highly concentrated nitric acid (between 4.o to 50 ° Be) have to the deposition of the aluminum nitrate from mixtures that take place at the same time contain the other nitrates mentioned, easy to achieve.

Solche Mischungen von Nitraten werden aus der Einwirkung von Salpetersäure auf Mineralien erhalten, die neben Tonerde noch Kali, Kalk, Natron, Magnesia und im allgemeinen auch Eisen als Verunreinigung enthalten. Es genügt, das erhaltene Lösungsgemisch von Aluminiumnitrat und einem oder mehreren anderen Nitraten mit Salpetersäure anzusäuern, um hierdurch ein j e nach dem erhaltenen Säuregrade mehr oder weniger vollständiges Auskristallisieren des Aluminiumnitrats zu erreichen, während die anderen Nitrate in Lösung bleiben. Insbesondere erzielt man bei Anwendung von Leuzit (Aluminium-Kalium-Silikat mit Eisen als Verunreinigung) auf diesem Wege die Abscheidung von kristallinischem Aluminiumnitrat, während Kalium- und Eisennitrat in Lösung verbleiben.Such mixtures of nitrates are made from the action of nitric acid obtained on minerals, which in addition to clay, potash, lime, soda, magnesia and generally also contain iron as an impurity. It is enough to get the Mixed solution of aluminum nitrate and one or more other nitrates with Acidify nitric acid, thereby increasing the degree of acidity obtained or to achieve less complete crystallization of the aluminum nitrate, while the other nitrates remain in solution. In particular, one achieves upon application of leucite (aluminum-potassium-silicate with iron as an impurity) in this way the deposition of crystalline aluminum nitrate, while potassium and iron nitrate remain in solution.

Wenn man mit genügend begrenzten Flüssigkeitsmengen arbeitet, so erhält man, nachdem man das Mineral in der Wärme zersetzt hat, ein Lösungsgemisch der Nitrate, das nach dem Abkühlen ein kristallinisches Gemisch von Aluminiumnitrat mit einem oder mehreren der angeführten anderen Nitrate darstellt. Es genügt dann zur Gewinnung des reinen Aluminiumnitrats, das Lösungsgemisch von neuem mit hochkonzentrierter Salpetersäure von 40 bis 5o° Be zu behandeln, wobei alle anderen Nitrate (insbesondere im Falle des Leuzits das Kalium- und Eisennitrat) in Lösung gehen, während das Aluminiumnitrat praktisch ungelöst bleibt und durch Filtrieren abgetrennt werden kann.If one works with sufficiently limited amounts of liquid, then one obtains after the mineral has been decomposed in the heat, a mixed solution of nitrates, that after cooling a crystalline mixture of aluminum nitrate with a or more of the other nitrates listed. It is then sufficient for extraction of pure aluminum nitrate, the mixed solution again with highly concentrated Treat nitric acid from 40 to 50 ° Be, with all other nitrates (especially in the case of leucite the potassium and iron nitrate) go into solution, while the aluminum nitrate remains practically undissolved and can be separated by filtration.

Man kann das Lösungsgemisch noch auswaschen, so z. B. in einer Zentrifuge mit Hilfe einer Vernebelungs- oder Zerstäubungsvorrichtung, die mit hochkonzentrierter Salpetersäure gespeist wird, die Kaliumnitrat (oder Natrium-, Calcium-, Magnesiumnitrat usw.) und das "Eisennitrat auflöst und mitnimmt, während das Aluminiumnitrat als unlöslich zurückbleibt.You can still wash out the mixed solution, so z. B. in a centrifuge with the help of a nebulizer or atomizer, the is fed with highly concentrated nitric acid, which contains potassium nitrate (or sodium, Calcium, magnesium nitrate, etc.) and the "iron nitrate" dissolves and takes away while the aluminum nitrate remains as insoluble.

Ein sehr geeigneter Kunstgriff zur Herbeiführung dieser Abtrennung des Aluminiumnitrats von den übrigen Nitraten unter Anwendung allergeringster Salpetersäuremengen besteht in der angeführten Auswaschung des Salzgemisches mit konzentrierter Salpetersäure in der Wärme. Dabei kann allerdings auch eine gewisse Menge Aluminiumnitrat in Lösung gehen, aber diese Menge ist insofern leicht wiederzugewinnen, als sie nach erfolgter starker Abkühlung der Flüssigkeit hieraus fast vollständig wieder ausfällt, während die anderen Nitrate in Lösung bleiben. Beispiel Wenn das behandelte Leuziterz 18 °/o K"0 und 22 °/o Al, 0, enthält, so verfährt man in folgender Weise: i kg Leuzit wird mit i 8oo ccm HN 03 von 35° Be behandelt. Die Reaktion dauert ungefähr zwei Stunden. Nach vollendeter Reaktion beträgt der Säuregehalt der Flüssigkeit i2 g auf ioo ccm.A very suitable trick for bringing about this separation of the aluminum nitrate from the other nitrates using very small amounts of nitric acid consists in the above-mentioned leaching of the salt mixture with concentrated nitric acid under heat. A certain amount of aluminum nitrate can, however, also go into solution, but this amount is easy to recover insofar as it precipitates out again almost completely after the liquid has cooled down considerably, while the other nitrates remain in solution. For example, if the treated Leuziterz 18 ° / o K "0 and 22 ° / o Al, 0, includes, as one proceeds in the following manner: i kg leucite is treated with i 8oo cc HN 03 by 35 ° Be The reaction takes about. two hours When the reaction is complete, the acidity of the liquid is 12 g to 100 ccm.

Wird zur Ausscheidung des Aluminiumnitrats die erhaltene Flüssigkeit mit 40 g HN O@ (auf jede ioo ccm) von q.9° Be angesäuert, so erhält man bei weiterer Destillation der Flüssigkeit Säure von q.2° Be.The liquid obtained is used to precipitate the aluminum nitrate acidified with 40 g of HN O @ (to every 100 ccm) of q.9 ° Be, then one obtains with further Distillation of the liquid acid of q.2 ° Be.

Wenn dagegen 70 g H N O3 (auf jede ioo ccm) von 42° Be zugesetzt werden, dann liefert die weitere Destillation durch Verdampfung der Flüssigkeit Salpetersäure von 30° Be.If, on the other hand, 70 g of HN O3 (for every 100 ccm) of 42 ° Be are added, further distillation, by evaporation of the liquid, yields nitric acid of 30 ° Be.

In beiden Fällen ist die Ausscheidung bzw. Auskristallisation des Aluminiumnitrats praktisch vollständig.In both cases, the precipitation or crystallization of the Aluminum nitrate practically completely.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Ausscheidung des Aluminiumnitrats aus Lösungen von N itratgemischen, wie sie beispielsweise bei der Behandlung von Mineralien, die Tonerde sowie Verbindungen anderer Erdmetalle oder Alkalimetalle sowie Eisen enthalten, gewonnen werden, dadurch gekennzeichnet, daß man zu der Lösung der Nitratgemische weitere Mengen Salpetersäure zusetzt, bis das Aluminiumnitrat in Form von normalem Nitrat beinahe vollständig auskristallisiert und dieses von den anderen in Lösung bleibenden Nitraten abtrennt. PATENT CLAIMS: i. Process for the precipitation of the aluminum nitrate from solutions of nitrate mixtures, such as those used, for example, in the treatment of Minerals, alumina and compounds of other earth metals or alkali metals as well as containing iron, are obtained, characterized in that one adds to the solution Add further amounts of nitric acid to the nitrate mixture until the aluminum nitrate almost completely crystallized in the form of normal nitrate and this from separating the other nitrates remaining in solution. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem stark konzentrierten Lösungsgemisch eine kristallinische, aus dem Gemisch aller darin befindlichen Salze bestehende Masse ausscheidet und diese erneut mit solchen Mengen konzentrierter Salpetersäure aufnimmt, daß alle Nitrate außer dem normalen Aluminiumnitrat in Lösung gehen und dieses Nitrat als Rückstand verbleibt. 2. The method according to claim i, characterized in that one from the highly concentrated solution mixture crystalline mass consisting of the mixture of all salts contained therein separates and takes it up again with such amounts of concentrated nitric acid, that all nitrates except the normal aluminum nitrate go into solution and this nitrate remains as a residue. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der kristallinischen, aus einem konzentrierten Nitratgemisch bestehenden Masse die löslichen Nitrate mit Salpetersäure, gegebenenfalls unter Zentrifugieren, auswäscht, um als Rückstand reines Aluminiumnitrat zu erhalten. q.. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Herauslösen der löslichen Nitrate in der Wärme vornimmt und die hierbei etwa in Lösung gehenden Mengen Aluminiumnitrat durch Abkühlenlassen der Auswaschsäure zurückgewinnt.3. The method according to claim i and 2, characterized in that that one consists of the crystalline, from a concentrated nitrate mixture Mass the soluble nitrates with nitric acid, if necessary with centrifugation, washes out to obtain pure aluminum nitrate as residue. q .. procedure according to Claim 2 and 3, characterized in that the dissolving of the soluble Nitrates in the heat and the amounts of aluminum nitrate that go into solution recovered by letting the acid wash out.