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Darstellung von stückigem, wasserfreiem Aluminiumchlorid Wasserfreies
Aluminiumchlorid wurde bisher in der Weise gewonnen, daß die Dämpfe in verhältnismäßig
weiten Gefäßen, z. B. in Kammern, niedergeschlagen wurden. Infolge der geringen
Konzentration der Dämpfe fiel das Aluminiumchlorid in Form von Kristallen oder als
Pulver an. In dieser Form, insbesondere als feines Pulver, eignet es sich schlecht
zum Versand, weil es, besonders wenn es noch geringe Mengen Eisenchlorid als Verunreinigung
enthält, außerordentlich leicht mit der Feuchtigkeit der Luft reagiert und daher
schon während des Verpackens sich weitgehend zersetzt. Ferner ist es in der erwähnten
Form sehr voluminös, so daß zu seiner Verpackung viel Packmaterial benötigt wird.
Man hat bisher durch Destillieren oder Schmelzen von Aluminiumchlorid unter Druck
dieses in kompakte Form gebracht.
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Es wurde nun gefunden, daß man auch ohne Anwendung von Druck ein stückiges,
wasserfreies Aluminiumchlorid erhalten kann, das die obenerwähnten Nachteile nicht
aufweist, wenn man Aluminiumchloriddämpfe in Gefäßen, z. B. Eisenbehältern, abkühlt
und hierbei so lange Aluminiumchloriddämpfe nachströmen läßt, bis das Aluminiumchlorid
in Form eines einheitlichen Blockes erstarrt ist.
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Man arbeitet bei. diesem Verfahren vorteilhaft in der Weise, daß man
.eine Reihe von Kondensationsgefäßen an eine von Aluminiumcbloriddämpfen durchströmte
Leitung so anschaltet, daß sich zunächst das vorderste Gefäß mit Aluminiumchloriddämpfen
füllt, worauf der in diesem Raum nicht verdichtete Anteil zu dem nächsten Kondensationsgefäß
strömt usw. Hierbei ist es im allgemeinen von Vorteil, die Leitung selbst warm zu
halten. Die Kondensationsgefäße kann man z. B. unterhalb der mit strömendem Chloriddampf
beschickten Leitung so anordnen, daß die schweren Aluminiumchloriddämpfe in das
Gefäß hinabsinken und dort aus den Abgasen der Aluminiumchloridherstellung nach
der Kondensation noch vorhandenes Restgas, z. B. Kohlensäure, verdr:ingen. Durch
eine größere Reihe solcher Kondensationsgefäße kann man entweder den sämtlichen
Aluminiumchloriddampf in Blockform kondensieren, oder man kann auch nur einen Teil
in dieser Weise, den Rest durch Anwendung von Kondensationsräumen üblicher Art als
lockere Kristalle oder in Pulverform gewinnen.
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Es ist vielfach vorteilhaft, den Kondensationsgefäßen konische Form
zu geben, um den entstandenen Aluminiumchloridblock leichter herausnehmen zu können.
Auch empfiehlt es sich, die Wände vorher mit einer Schicht eines Körpers zu versehen,
der ein Festhaften des Aluminiumchlorids an der Wand verhindert, z. B. mit einer
Schicht von
Graphit, Ruß, Talk oder Speckstein. In vielen Fällen
verwendet man vorteilhaft die Versandemballage selbst als Kondensationsgefäß, indem
man diese an die Aluminiumchloriddampfleitung in geeigneter Weise anschließt.
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Mit der beschriebenen Gewinnung des wasserfreien Aluminiumchlorids
in stückiger Form läßt sich gleichzeitig eine Reinigung verbinden, indem man die
Dämpfe des unreinen Aluminiumchlorids mit einem Reduktionsmittel behandelt, sie
z. B. über Eisen-oder Aluminiumspäne leitet, wobei z. B. das in ihnen vorhandene
Eisen- oder Titanchlorid zu dem entsprechenden niedrigerwertigen Chlorid bzw. zu
Metall reduziert wird. Man arbeitet in diesem Falle vorteilhaft so, daß das Rohr,
in dem die Eisen-oder Aluminiumspäne sich. befinden, von den Aluminiumchloriddämpfen
selbst auf gleichmäßiger Temperatur gehalten wird.
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Das so erhaltene stückige Aluminiumchlorid nimmt nur etwa den dritten
Teil des Raumes von pulveriger Ware ein. Beim Liegemassen an der Luft mit geringem
Wassergehalt zeigt z. B. pulverförmiges Aluminiumchlorid infolge Aufnahme von Feuchtigkeit
nach zwei Wochen eine Gewichtszunahme von' 75 %, während es in der nach dem vorliegenden
Verfahren erzeugten kompakten Form in der gleichen Zeit nur 4,7 % seines Gewichtes
an Feuchtigkeit aufnimmt. Beim Aufbewahren in mit Feuchtigkeit gesättigter Luft
nimmt pulveriges Aluminiumchlorid in derselben Zeit um ioa %, dagegen das nach dem
vorliegenden Verfahren erhältliche stückige Aluminiumchlorid um 23 % an Gewicht
zu. Die in Blockform hergestellte Ware ist spröde und kann z. B. durch einen Brecher
leicht zerkleinert werden.
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Beispiel Aus einem mit Feuerungsgasen geheizten Destillierkessel,
der in der Mitte einen nach unten offenen, in den Kessel hineinragenden Stutzen
zum Entweichen von Aluminiumchloriddämpfen hat, werden 50o kg pulverförmiges eisenhaltiges
Aluminiumchlorid, das aus Bauxit hergestellt ist und einen Raum von 7001 einnimmt,
langsam in ein Rohr abdestilliert, durch das die Aluminiumchlöriddämpfe in eine
Anzahl von Versandtrommeln nacheinander geführt werden. Nach Beendigung der Destillation
enthält die erste Trommel mit 15 o 1 Inhalt 35o kg Aluminiumchlorid in Form
eines dichten Blockes, die zweite am Boden .etwa i3okg, ebenfalls als festen Block,
während q. kg Aluminiumchlorid sich in Form kleiner Kristalle in der dritten Trommel
niedergeschlagen haben. Das kompakte Produkt der ersten und zweiten Trommel zeigt
die obenerwähnten physikalischen Eigenschaften. Zur kontinuierlichen Durchführung
des Verfahrens schaltet man nach Sulfonierung der ersten Trommel die nur teilweise
gefüllte zweite Trommel an die Stelle der ersten, bis auch die zweite gefüllt ist
usf.