DE507360C - Laboratory Extractor - Google Patents

Description

Laboratoriums-Extraktionsapparat Es sind Laboratoriums-Extraktionsapparate bekannt, bei welchen das verdampfte Lösungsmittel nach Wiederverflüssigung in einem hühlcr :dem darunter befindlichen Extrakauf dem Wege über einen mit einem Hahn versehenen Sam.melbehiilter zu-Iiießt. Bei diesen Apparaten liegt die Steigleitung für die Dumpfe des Lösungsmittels außerhalb des eigentlichen Apparates, so daß wegen der Kühlung durch die Außenluft Wä rineverluste entstehen und die Gefahr nicht ausgeschlossen ist, daß ein Teil der aufsteigenden Dämpfe schon in der Steigleitung kondensiert und das Kondensat durch die Steigleitung in den Lösungsmittelbehälter zurückströmt. Andererseits sind Extraktionsapparate bekannt, bei welchen der mit einem Dreiwegehahn versehene Sammelbehälter für das wiederverflüssigte Lösungsmittel als Ringraum ausgebildet ist, dessen mittleren Leerraum das verdampfte Lösungsmittel auf dem Wege zum Kühler durchströmt. Bei diesen Apparaten fehlt aber die Gewähr"daß die nach dein Verdampfen wieder kondensierte Flüssigkeit unter allen Umständen erst in den Sammelbehälter und aus diesem erst dann in ilas Extraktionsgefäß gelangt, wie dies zur restlosen Wiedergewinnung des Lösungsmittels nach beendeter Extraktion erforderlich ist.Laboratory extraction apparatus These are laboratory extraction apparatus known, in which the evaporated solvent after reliquefaction in a hühlcr: the extra purchase underneath the way via one provided with a tap Sam. Milk filter closes. The riser for the Dull the solvent outside of the actual apparatus, so that because of the Cooling through the outside air heat losses occur and the risk cannot be ruled out is that part of the rising vapors condenses in the riser and the condensate flows back through the riser into the solvent container. On the other hand, extraction apparatuses are known in which the one with a three-way cock provided collecting container for the reliquefied solvent designed as an annular space is, the middle space of which is the evaporated solvent on the way to the cooler flows through. With these devices, however, there is no guarantee that it will after your evaporation again condensed liquid under all circumstances into the collecting container and from this only then reaches the extraction vessel, as is the case with the residue Recovery of the solvent after the extraction is complete is required.

Der den Gegenstand der Erfindung bildende Extraktionsapparat vermeidet die Nachteile der beiden bekannten Apparatgattungen dadurch, daß er die erwähnten zwei Anordnungen miteinander vereinigt. Einmal ist nämlich die gegenseitige Lage des Sammelbehälters und Extraktionsgefäßes derart, daß das verdampfte und wiederverflüssigte Lösungsmittel dem Extraktionsgefäß nur auf dem Wege über den mit dem Hahn versehenen Sammelbehälter zufließen kann, und dann ist der Sammelbehälter als Ringraum ausgebildet, dessen mittleren Leerraum das verdampfte Lösungsmittel auf dem Wege zum Kühler durchströmt.The extraction apparatus forming the subject of the invention avoids the disadvantages of the two known types of apparatus in that he has the mentioned two arrangements combined. For one thing is the mutual situation of the collecting container and extraction vessel in such a way that the evaporated and reliquefied Solvent the extraction vessel only by way of the one provided with the tap Collecting container can flow in, and then the collecting container is designed as an annular space, the central empty space of which the evaporated solvent flows through on the way to the cooler.

In der Zeichnung sind drei Ausführungsformen des neuen Extraktionsapparates dargestellt, und zwar zeigen Fig. i einen Höhenschnitt durch die eine Ausführungsform, Fig.2 den entsprechenden Höhenschnitt durch die zweite Atisführungsforin, Fig.3 einen Schnitt nach A-A der Fig.2. Fig. d. einen Höhenschnitt durch die dritte Ausführungsform und Fig. ä eine Einzelheit der letztgenannten Ausführungsform in einem Schnitt nach B-B der letztgenannten Figur.In the drawing are three embodiments of the new extraction apparatus shown, namely Fig. i shows a vertical section through the one embodiment, Fig.2 shows the corresponding vertical section through the second Atisführungforin, Fig.3 a section according to A-A of Fig.2. Fig. D. a vertical section through the third embodiment and FIG. 1 shows a detail of the last-mentioned embodiment in a section according to FIG B-B of the latter figure.

Der Extraktionsapparat nach Fig. i besteht aus zwei Teilen, dem Oberteil i und dein Unterteil 2. Der Oberteil i ist rohrförmig ausgebildet und durch eine mit dem Fußrand an den Innenmantel der Rohrwand anschließende, innere ringförmige Scheidewand in einen oberen Raum I und einen unteren Raum II geteilt. Die beiden Räume stehen durch die Ringöffnung d. der Scheidewand 3 miteinander in Verbindung. Der obere Raum I nimmt im Innern den Kühler 5 auf. Der Ringraum III am Fuße der Ringwand 3 steht durch eine nach außen führende und dort mit eingebautem Dreiwegehahn g und einer Abzapfleitung 6 versehene Übergangsleitung 7, 8 mit dem Raum II in Verbindung, in dessen Mitte die Übergangsleitung als Auslauf endet. Der Oberteil i steckt in dem Unterteil e und ist in diesen eingeschliffen. Das Fußende .des Unterteils 2 ist in den Hals des das Extraktionsmittel aufnehmenden Kolbens io eingesetzt. Der Unterteil 2 nimmt im Innern das Extraktionsgefäß i i auf, in welchem rund um ein mittleres Rohr 12 der zu extrahierende Stoff untergebracht ist. Das Rohr 12 steht mit seiner Kopföffnung unterhalb des Auslaufes der Übergangsleitung 8 und ist mit Bodenöffnungen 13 versehen.The extraction apparatus according to FIG. I consists of two parts, the upper part i and your lower part 2. The upper part i is tubular and by a with the foot edge adjoining the inner jacket of the pipe wall, inner ring-shaped Partition divided into an upper room I and a lower room II. The two Spaces through the ring opening d. the partition 3 with each other in connection. The upper space I accommodates the cooler 5 inside. The annulus III at the foot of the ring wall 3 stands through a leading to the outside and there with built-in Three-way valve g and a discharge line 6 provided transition line 7, 8 with the Room II in connection, in the middle of which the transition line ends as an outlet. Of the Upper part i is inserted into lower part e and is ground into it. The foot end .The lower part 2 is in the neck of the piston receiving the extractant io used. The lower part 2 accommodates the extraction vessel i i in the interior which around a central tube 12 the substance to be extracted is housed. The pipe 12 is with its head opening below the outlet of the transition line 8 and is provided with bottom openings 13.

Die Dämpfe des Extraktionsmittels steigen aus dem Kolben, das Extraktionsgefä ß ii umspülend, nach oben und treten aus dem Raum II durch die Ringöffnung d. in den Raum I über. Dort kühlen sie sich an dem Kühler 5 ab. Das Kondensat fließt an den Wänden des Oberteils i nach unten in den als Sammelbehälter für dasselbe dienenden Raum III. Befindet sich der Dreiwegehahn g in der gezeichneten Stellung, dann läuft das Kondensat aus dem Raum III durch die Leitung 7 und den Hahn g in die Leitung 8, fließt aus derselben in das darunter befindliche Rohr 12 und in diesem abwärts, bis es durch dessen Bodenöffnungen 13 zu dem zu extrahierenden Stoffe tritt. Soll nach Beendigung der Extraktion das Lösungsmittel zurückgewonnen werden, dann wird der Dreiwegehahn aus der gezeichneten Stellung um go° entgegengesetzt zum Uhrzeiger gedreht, und dann wird das aus dem Raum III abfließende Kondensat durch die Ab.zapfleitung 6 abgezogen.The vapors of the extractant rise from the flask, the extraction vessel ß ii bathing around, up and step out of space II through the ring opening d. in the room I over. There they cool down on the cooler 5. The condensate flows the walls of the upper part i down into the serving as a collecting container for the same Room III. If the three-way valve g is in the position shown, then it runs the condensate from space III through line 7 and tap g into the line 8, flows from the same into the tube 12 below and down in this, until it passes through its bottom openings 13 to the substances to be extracted. Intended to after the extraction is complete, the solvent will then be recovered the three-way cock from the position shown by go ° counterclockwise rotated, and then the condensate flowing out of the room III is through the Ab.zapfleitung 6 deducted.

Bei den Ausführungsformen des Extraktionsapparates nach den Fig.2 und 3 bzw. q. und 5 ist gegenüber der Ausführ ungsforin nach- Fig. r lediglich der Oberteil .des Apparates geändert.In the embodiments of the extraction apparatus according to FIG and 3 or q. and 5 is compared to the execution ungsforin nach- Fig. r only the Upper part of the apparatus changed.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 und 3 ist der rohrförmige Oberteil i mit einer mittleren Einschnürung 14 versehen, in welche ein lotrechtes Rohr 15 eingesetzt ist. Dasselbe wird von der Kühlschlange 5 ummantelt und ist unter- und oberhalb der Kühlschlange je mit einer mittleren waagerechten Scheidewand 16 und 16' sowie unterhalb der unteren Scheidewand i6 mit Wandöffnungen 17 und oberhalb der oberen Scheidewand 16' mit Wandöffnungen 17' versehen. Der vorhin erwähnte Sammelbehälter III für das Kondensat wird durch den Ringraum zwischen dein Rohr 15 und der Wand des Oberteils i gebildet. Am Fußende dieses Raumes III ist in der Innenwand des Oberteils i eine hochlaufende Rille 18 vorgesehen, die mit einer Mantelöffnung ig des Rohres 15 zur Deckung gebracht werden kann. An die Rille 18 schließt die Ableitung 2o mit eingebautem gewöhnlichen Hahn 21 an.In the embodiment according to FIGS. 2 and 3, the tubular upper part is i provided with a central constriction 14 into which a vertical tube 15 is used. The same is sheathed by the cooling coil 5 and is under and above the cooling coil each with a central horizontal partition 16 and 16 'and below the lower partition wall i6 with wall openings 17 and above the upper partition 16 'is provided with wall openings 17'. The aforementioned collection container III for the condensate is through the annulus between your pipe 15 and the wall of the upper part i formed. At the foot of this room III is in the inner wall of the Upper part i a running up groove 18 is provided which ig with a jacket opening of the tube 15 can be brought into congruence. The derivation closes at the groove 18 2o with built-in common tap 21 on.

Bei der Stellung der Teile gemäß Fig.2 und 3 fließt das Kondensat aus dem Sammelbebältcr III auf dem Wege über die Rille 18, die Mantelöffnung ig des Rohres 15 und dieses selbst dem Extraktionsbehälter zu. Werden das Rohr 15 um seine Längsachse und der Hahn 21 je urn go° gedreht, so kann man das Kondensat zwecks Wiedergewinnung des Extraktionsmittels aus der Leitung 2o in ein darunter gestelltes Auffanggefäß ablaufen lassen.In the position of the parts according to Fig. 2 and 3, the condensate flows from the collecting container III on the way over the groove 18, the jacket opening ig of the tube 15 and this itself to the extraction container. The tube will be 15 um its longitudinal axis and the cock 21 each rotated by go °, so one can use the condensate for the purpose of Recovery of the extractant from line 2o in a set below Allow the collecting vessel to drain.

Von der Ausführungsform nach Fig.2 und 3 unterscheidet sich diejenige nach Fig. 4. und 5 dadurch, (laß die hochlaufende Rille 18 im Oberteil i und die Mantelöffnung ig des Rohres 15 fehlen. Dagegen besitzt das durch einen eingesetzten Pfropfen 2-2 gebildete obere Ende des Oberteils i eine Randvertiefung 23 mit schräg ansteigenden Seitenrändern, wä hrend das Kopfende des Rohres 15 eine in die Vertiefung passende Nase 2-. aufweist. Bei geeigneter Länge des Rohres läßt sich folgende Wirkung erreichen. In der gezeichneten Stellung greift die Nase 24 in die RandvertiefUng 23 ein und sitzt das Rohr 15 in der Einschnürung 14., wodurch der Raum I gegen denjenigen, I1, abgeschlossen und am Fußende des Raumes I der Sammelbehälter III für das Kondensat geschaffen ist. An diesen Sammelbehälter schließt, wie bei der Ausführungsform nach Fig.2, die Abzapfleitung 2o mit eingebautem Hahn 21 an. Befindet sich dieser in der gezeichneten Stellung, so kann man das in dem Sammelbehälter III befindliche Kondensat zur Rückgewinnung in ein untergestelltes Gefäß durch die Abzapfleitung 2o hindurch abfließen lassen. Für die Extraktion wird der Hahn 21 geschlossen und das Rohr 15 um 9o° gedreht. Bei dieser Drehung wird, indem die Nase 24 des Rohres 15 aus der Randvertiefung 23 des Pfropfens 22 heraus-und auf dessen oberen Rand hinaufgleitet, das Fußende des Rohres 15 aus der Einschnür ung 14 herausgehoben, so claß das im Sammelbehälter III sich ansammelnde Kondensat durch die Einscbnürung hindurch dem Extraktionsgefäß zufließt.The one differs from the embodiment according to FIGS according to Fig. 4. and 5 thereby, (let the running up groove 18 in the upper part i and the Jacket opening ig of the pipe 15 is missing. On the other hand, it has an inserted Plug 2-2 formed upper end of the upper part i an edge recess 23 with oblique rising side edges, while the head end of the tube 15 enters the recess matching nose 2-. having. With a suitable length of the pipe, the following effect can be achieved reach. In the position shown, the nose 24 engages in the RandvertiefUng 23 and the tube 15 sits in the constriction 14., whereby the space I against the one I1, completed and at the foot of the room I the collecting tank III for the condensate is created. This collecting container closes, as in the embodiment according to Fig. 2, the discharge line 2o with built-in tap 21. Is it in the position shown, you can see what is in the collecting container III Condensate for recovery in a container below through the discharge line Allow 2o to drain through. For the extraction, the cock 21 is closed and the tube 15 rotated by 90 °. This rotation is done by pulling the nose 24 of the tube 15 out of the edge recess 23 of the plug 22 and onto its upper edge slides up, lifted the foot end of the tube 15 out of the constriction 14, so the condensate that collects in the collecting tank III passes through the constriction flows through the extraction vessel.

Claims (1)

PATENTEINSPRUCH: Laboratoriums-Extraktionsapparat, bei welchem das verdampfte Lösungsmittel nach Wiederverflüssigung in einem Kühler dem darunter befindlichen Extraktionsgefäß auf dem Wege über einen mit einem Dreiwegehahn versehenen Sammelbehälter zufließt, dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter Weise der Sammelbehälter als Ringraum (III=) ausgebildet ist, dessen mittleren Leerraum (q. bei der Ausführungsform nach Fig. r und 15 bei den Ausführungsformen nach Fig. 2 und 4') das verdampfte Lösungsmittel auf dem Wege zum Kühler durchströmt.PATENT CLAIM: Laboratory extraction apparatus in which the evaporated solvents after reliquefaction in a cooler the one below Extraction vessel on the way over one with a three-way cock provided collecting container flows in, characterized in that in per se known Way, the collecting container is designed as an annular space (III =), the central empty space (q. in the embodiment according to Fig. r and 15 in the embodiment according to Fig. 2 and 4 ') the evaporated solvent flows through on the way to the cooler.