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Verfahren zur Herstellung _von Bleiverbindungen Die Erfindung
betrifft eüi Verfahren zur Herstellung von Bleiverbindungen zwecks Verwendung als
solche oder zur Darstellung von Bleisalzen o. dgl.. insbesondere zur Herstellung
von Bleioxyden (Bleiglätte, Mennige), Bleicarbonaten und Bleisulfaten.
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Es ist in der Metallurgie an sich bekannt, pulverförmige Stolte oder
Erze zu brikettieren, um sich in gewissen Verfahrensstufen gegen chemische Reaktionen,
Oxydationen o. dgl. zu schützen.
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Bei einem Verfahren zur Herstellung von Bleiverbindungen erschien
es bisher unerläßlich, das Material in Pulverform der Reaktion zu unterwerfen. Mit
den bekannten Verfahren sind wesentliche Nachteile verknüpft, welche in einer gesundheitlichen
Schädigung der Arbeiter und in einer geringen Güte des erhaltenen Produkts begründet
sind. Das pulverförmige, fein verteilte Bleioxyd hat ferner unter Umständen. die
Neigung, mit den die Heizkammer bildenden Materialien in Reaktion zu treten, wodurch
das Produkt stark verunreinigt wird. Ferner sind bei dem bekannten Verfahren Rührvorrichtungen
und sonstige mechanische Einrichtungen zur Behandlung des Materials nicht zu vermeiden,
wodurch das Produkt infolge chemischer Reaktionen zwischen dem Bleistaub und dem
Konstruktionsmaterial der Rührvorrichtungen ebenfalls erheblich beschädigt wird.
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Bei den bekannten. Brikettierungsverfahren erfolgt die Herstellung
von Briketten zu dem Zwecke, die in den Briketten eingeschlossenen: Teilchen vor
einer chemischen Einwirkung von Reagenzien zu schützen.
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Bei der Herstellung von Bleiverbindungen liegt die entgegengesetzte
Aufgabe vor, es sollen sämtliche Teilchen der Einwirkung der Reagenzstoffe unterworfen
werden. Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß trotzdem günstige Ergebnisse
mit Bdkenen erzielt werden, welche erfindungsgemäß aus Bleioxydstaub in vollkommen
poröser Beschaffenheit hergestellt werden, dabei hat sich trotz der Verwendung des
Materials in Brikettform ergeben, daß die chemische Reaktion sämtliche Teilchen
des Briketts, auch die innenliegendem,, vollkommen erfaßt. Es hat sich ferner herausgestellt,
daß durch die Verwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung alle bei der Herstellung
von Bleiverbindungen nach bekannten Verfahren auftretenden Nachteile und Schwierigkeiten
vollständig beseitigt werden.
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Durch das Verfahren gemäß der Erfindung wird eine gesundheitliche
Schäadigung der mit der Durchführung beschäftigten Arbeiter vollkommen vermieden,
zumal wenn das Verfahren in bekannter Weise bei einem Unterdruck durchgeführt wird.
Ferner werden durch das neue Verfahren Produkte von großer Reinheit unter Vermeidung
von Materialverlusten erhalten.
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Die nach dem Verfahren hergestellten Brikette erhärten sehr schnell
und können ohne
eine gesundheitliche Schädigung von den Arbeitern
gehandhabt werden.
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Es ist auch. bereits bekannt, in einem Ofen bewegtes flüssiges Blei
durch. Einblasen von Luft in Bleioxyd überzuführen sowie dieses Bleioxyd in Sammelgefäßen
zu sammeln.
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Die Erfindung besteht nun in: der Kombination der genannten an sich
bekanntem. Maßnahmen mit der Brikettierung, die bisher zur Weiterverarbeitung der
Bleioxyde nicht für zweckmäßig erachtet wurde. Im @einzelnen besteht das Verfälrxen
nach der Erfindung darin, daß in einem Ofen bewegtes flüssiges oder bereits mit
Bleioxyd zu einer bröckeligen, pastenförmigen Masse vermengtes Blei durch Einblasen
von Luft in Bleioxyd übergeführt, das Bleioxyd in Sammelgefäßen gesammelt und von
den Sammlern aus an ein :Mischwerk abgegeben wird, in dem -es mit Wasser zu einer
zusammenhän ,genden Masse gemischt wird, worauf es schließlich in eine Presse gelangt,
wo es zu Briketten verformt wird, die einer weiteren Behandlung zur Herstellung
anderer Bleiverbindungen unterworfen werden.
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Die Brikette gemäß der Erfindung werden aus staubförmigen Teilchen
von teilweise oxydiertem Blei hergestellt, wobei die kleinsten Teilchen durch kleine
mit Luft, Wasser angefüllte Zwischenräume voneinander getrennt sind, so daß die
Brikette eine große Porösität aufweisen. Um die Einwirkung der Reangenzstoffe möglichst
intensiv zu gestalten und die Anwendung von Misch.- oder Rührvorrichtungen beim
Reaktionsprozeß zu vermeiden, können die Brikette so geformt und ausgebildet sein,
daß der Abstand irgendeines beliebigen Brikette@Ichens von einer freien, der Einwirkung
zugänglichen: Oberfläche nicht mehr als ungefähr 13 mm beträgt. Das genügt, um eine
Umwandlung sämtlicher Briketteilchen, hembeizuführen. Die Temperatur, bei welcher
das Blei, um es in Pulverform überzuführen, erhitzt wird, wird so niedrig gehalten
und die Umwandlung des Bleis in Staub geht so schnell: vor sich, daß das Blei durch
das für die Herstellung der Apparate benutzte Material nicht verunreinigt wird.
Zweckmäßig können vor der Weiterverarbeitung die Brikette einer mit »Reifung« und
»Alterung« bezeichneten Behandlung unterworfen werden. Die Brikette werden zu diesem
Zwecke nach der Wärmetrocknung warmer feuchter Luft ausgesetzt, welche aus den Trockenkammern
entnommen werden kann. Die Alterung erfolgt indessen vollständiger und gleichmäßiger
unter der Wirkung der gewöhnlichen atmosphärischen Luft. Während die Zusammensetzung
des Bleioxydstaubes, der die Erzeugungstrommel verläßt, folgende ist: Blei (Metall)
53 %, Bleioxyd 40 %, Bleihydrat 7 0'o, Bleicarbonat Spuren, ergibt eine Analyse
der Brikette in der Regel folgende typische Zusammensetzung: Blei (Metall) 12 %,
Bleioxyd 75 %, Bleihydrat 13 %, Bleicarbonat Spuren.
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Merkmal der Erfindung ist ferner, daß die in der genannten. Weise
erhaltenen Brikette zur Herstellung von Bleiglätte oder Bleimonoxyd (P1)0) verwendet
werden. Dabei unterwirft man in an sich bekannter Weise die Brikette nach der Alterung
bei nicht weniger als 55o° C in einem Muffelofen der Einwirkung eines Luftstromes.
Ebenso werden die Brikette zur Herstellung von Mennige (Pb304) verwendet; dazu läßt
man sie vorher altern und behandelt sie bei einer etwas unter Rotglut gelegenen,
55o° C nicht übersteigenden Temperatur in cri sich bekannter Weise.
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Bleisulfate werden in der Weise hergestellt, daß man die Brikette
altern läßt und mit einem geeigneten Reagenzmittel, wie Schwefelsäure, behandelt.
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An einer auf der Zeichnung teilweise schematisch dargestellten Anlage
ist das Verfahren nach der Erfindung noch einmal im einzelnen veranschaulicht.
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Abb. z zeigt -eine Ansicht zur Ausführung des Verfahrens nach der
Erfindung geeigneten. Anlage teilweise im Schnitt; Abb. 2 einen Querschnitt durch
eine drehbare Trommel, in welcher das Blei, in Staubform und teilweise in Bleioxyd
übergeführt wird; Abb. 3 zeigt eine Ansicht einer Presse; Abb. q. zeigt .ein Brikett
irr Ansicht; Abb.5 zeigt ein Brikett i!tr einem senkrechten Schnitt; Abb.6 stellt
einen Schnitt durch einen Muffelofen und Abb.7 ein Schema für die Ausfiührung des
Verfahrens gemäß der Erfindung dar. Gemäß dem Schema der Abb. 7 wird metallisches
Blei A bei Einwirkung von Hitze unter teilweiser Umwandlung in Bleioxyd in Pulverform
verwandelt, wobei ein Luftstrom die Teilchen des Staubres schwebend mit sich führt.
Der Staub wird aus der Luft bei B ausgeschieden und bei -' mit Wasser gemischt,
so daß er eine selbstbindende Masse bildet. Letztere wird bei 13 in Brikette gepreßt,
welche in E erhärten. In F werden die Brikette vor ihrer Weiterverarbeitung
einer mixt »Reifung« und »Alterung« bezeichneten Behandlung unterworfen. Indessen
ist eine Alterung nicht in allen Fällen. erforderlich.
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Gealterte Brikette können beispielsweise, wie in Gr, H angedeutet,
in Gegenwart von Luft einer Wärmebehandlung unterworfen werden, um sie in Bleimonoxyd
(Bleiglätte) und
Mennige überzuführen. Um Bleisulfate herzustellen,
werden die Brikette einer Alterung unterworfen und dann mit Säure behandelt. Bleicarbonate
und gewisse andere Bleiverbindungen werden indessen aus ungealterten Briketten hergestellt.
Diese werden bei K bzw. L, M der Einwirkung geeigneter Reaktionsstoffe ausgesetzt.
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Die Vorrichtung gemäß Abb. i besteht aus einer drehbaren, auf Rollen
; ruhenden Trommel 2, welche mittels eines Zahnrades .1 in Drehung versetzt wird.
Die Trommel ist innerhalb eines Ofens 6 angeordnet und wird bei 7 beispielsweise
mit Öl geheizt. Das Blei wird aus einem Behälter 9 durch .ein Ventil 12, ein Rohr
i i an der Zuführungsöffnung 8 an einem Ende in geschmolzenem Zustande eingeführt.
Der über der Trommel liegende Behälter kann durch letztere oder durch eine besondere
Heizvorrichtung erwärmt werden. In der Trommel sind in ihrer Längsrichtung auf ihrem
inneren Umfang schräg geneigte Rippen 13 angeordnet, welche Taschen 14 bilden.
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Die Drehtrommel wird durch die Ölfeuerung über den Schmelzpunkt des
Bleies hinaus erhitzt, indessen nicht so weist, daß sich Bleiglätte in größerer
Menge bilden kann. Die Bleimasse fließt infolge der Drehung der Trommel aus den
Taschen 1.1 in dünnen Strahlen aus. Durch die Öffnung 8 wird Luft in die Trommel
eingeführt, welche das aus den Taschen abfließende fein verteilte Blei schwebend
mit sich führt, so daß es als feiner Staub von Blei und Bleioxyd in dem. sich an
die Trommel anschließenden Staubsammlern niedergeschlagen wird. Die Richtung des
Luftstroms durch die Trommel 2 und die Staubsammler ist durch Pfeile angedeutet.
Aus der Trommel 2 gelangen die Staubteilchen nach einer Leitung 17, wobei die schwereren
Teile in einen darunter befindlichen Vorsammler 18 fallen können. Die leichteren
Teilchen werden durch einen Luftstrom mitgenommen, welcher durch eine Öffnung im
Behälter 18 angesaugt wird. Hierdurch wird gleichzeitig vermieden, daß Staub aus
dem Vorsammler ins Freie entweichen kann.
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Die leichteren Teilchen werden aus der Leitung 17 durch eine Leitung
2o in einen zweiten Staubsammler 21 und gegebenenfalls durch eine Leitung 22 nach
einem dritten Staubsammler 23 unter der Saugwirkung eines am Ende der Leitung angeordneten
Exhaustors 24 gesaugt.
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Der durch die Staubsammler ausgeschiedene Staub gelangt im wesentlichen
in den Behälter 26, welcher aus einer Förden- und einer Mischkammer besteht. Der
Staub tritt durch öffnungen -28, 29 , aus den Staub-' sammlern 21, 23 in
den Behälter 26 ein, wird hier durch mittels Pumpe 32 und Rohrleitung 33 zugeführtes
Wässer in der Kammer 27 angefeuchtet, durch eine Schnecke 31 gefördert und durch
Schaufeln 3o gemischt. Die Schnecke sowie die Schaufeln 3o werden durch die Welle
34 in Drehung versetzt. Aus der :Mischkammer 27 gelangt der angefeuchtete Bleistaub
zu einer Presse 35 (Abb. 3), in der die Masse ztt Briketten 36 gepreßt wird. Letztere
werden gemäß Abb.:I und 5 mit Kanälen 37 und Nuten 38 versehen und zweckmäßig in
den Abmessungen von etwa 12,5 y@ i o ; 6,5 cm hergestellt.
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Die Brikette werden hierauf in der Wärme getrocknet und, soweit erforderlich,
einem Alterungsverfahren unterworfen. Dies kann durch die Einwirkung von warmer,
feuchter Luft geschehen, welche aus den Trockenkammern entnommen werden kann. Die
Alterung erfolgt indessen vollständiger und gleichmäßiger unter der Wirkung der
gewöhnlichen atmosphärischen Luft. Zur Herstellung von Mennige werden die Brikette
gegebenenfalls zunächst gealtert und dann in einem Muffelofen ¢1 gemäß Abb. 6 bei
einer 55o° C nicht übersteigenden Temperatur behandelt. Die Luft tritt bei 42 ein,
durch 4.3 aus, wobei sie. die auf Platten ¢4 mit ihren Kanälen in geeigneter Weise
ausgerichteten Brikette 36 durchstreicht. Der Einlaß trägt einen mit Öffnungen 47
versehenen Verschluß 46, gegebenenfalls mit einer geeigneten Regelvorrichtung 48.
In dem Luftauslaßrohr 43 ist eine Drosselklappe 49 angeordnet. Der Muffelofen wird
durch eine Vorrichtung 51 etwa mit Öl geheizt, wobei die Verbrennungsgase auf dem
durch Pfeile angedeuteten gewundenen Wege 52 in einen Schornstein austreten.
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Die vorbeschriebene Vorrichtung soll nur als Beispiel für die Ausübung
des Verfahrens gemäß der Erfindung dienen und kann selbstverständlich in mannigfacher,
Weise abgeändert werden.