DE491430C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen der N-Dihydro-1íñ2íñ2'íñ1'-anthrachinonazinreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung- von Küpenfarbstoffen der N-Dibydro - 1 - 2 .2'. l'- anthrachinonazinreibe Es wurde gefunden, daß die Kondensationsprodukte, die man nach der Patentschrift 159942 durch -Behandlung von N-Di-hydro-1 - 2 - 2'- i'-antliraclürloiiazüien mit Formaldehyd oder Formalde-hyd abgebenden Mitteln erhält, durch Oxydation oder Dehydrierung in neue, im allgemeinen wesentlich grünstichiger blau färbende Küpenfarbstoffe übergehen. Die Oxydation kann z.B. durch sauer oder alkalisch wirkende Oxydations- oder Dehydrierungsmittel bewirkt werden. Die Dehydrierung kann auch eine intramolekulare sein; in ,diesem Falle erhält man die neuen Farbstoffe, zum Teil in Form ihrer Leukoverbindungen. So geht z. B. das Kondensationsprodukt des N -Dihydro- i - 2 - 2' - i'-anthrachinonazins mit Paraformaldehyd durch Einwirkung wäßriger Kalflauge in einen grünstichigblau, färbenden Küpenfarbstoff über, der zunächst teilweise in Form seiner Leukoverbindung anfällt.
• Die Herstellung der Ausgangsmaterialien und ihre Weiterbehandlung, gemäß vorliegender Erfindung kann u. U. in einer Operation durchgeführt werden. Beispieli In eine Lösung von ioTeüen N-Dihydro-1- 2 - 2'. i'-anthrachüionazin in ioo Teilen 96prozentiger Schwefelsäure trägt man bei 5 bis 10" 5Teile Paraformaldehyd ein und rührt die 1\fischung-einige Stunden lang bei der angegebenen Temperatur und noch eü-iige Stunden lang bei 2o bis 25'. Man gießt S-odann in eine Lösung von 16 Teilen Kalium,-bi,chroniat in 2ooo Teilen Wasser und erwärmt langsam auf etwa ioo'. Man erhält nach Aufarbeitung den neuen Farbstoff so in Form eines grünstichigblauen Teiges, der Baumwolle aus blauer Küpe in echten, sehr grünstichigblauen Tönen färbt.
• Beispiel 2 Einen etwa ioprozentigen Teig des gemäß Patentschrift 159 942 erhältlichen Kondensationsproduktes au3 N-Dihydro- i - 2 - 2' - i'#-anthrachinonazin und Formaldehyd mischt man mit dein gleichen Gewicht an geniahlenem Ätzkaä und rührt die Mischung etwa eine Stunde lang bei i io bis 12o'. Der neue Küpenfarbstoff, der in dem Reaktionsgemisch zum Teil in Form seiner Leukoverbindung vorliegt, kann daraus nach Verdünnung mit Wasser z.B. durch Luft voUständig ausgeschieden werden. Er färbt etwas wemger grünstichig als der in Beispiel i beschriebene. Beispiel 3 Man trägt in eine Lösung von 6oTeilen N-Dihydro- i - 2 - 2' - i'-anthrachinonazin in 6oo Teilen 96prozentiger Schwefelsäure bei 5 bis i o' 18 Teile Paraformaldehyd ein. Nach mehrstündigem Rühren. gießt man die Mischung in Wasser und isoliert das' Kondensationsprodukt in Üblicher Weise. , In einee Lösung von 3o Teilen des so erhaltenen Produktes' in 6oo Teilen .96prozentiger Schwefelsäure werden bei 2 s' innerhalb einer Stunde 5oTeile Braunstein (mit etwa goo/o Mm0_,-Gehalt) eingetragen. Die Reaktionsmasse wird so lange bei der angegebenen Temperatur gerührt, bis praktisch aller Braunstein verbraucht ist. Die Aufarbeitung geschieht in der in Beispiel 2 beschriebenen Weise.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der N-Dihydr-o-i.2.2'.i1-anthrachinonazinreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensationsprodukte aus N-Dihydro - 1 - 2 - 2' - i- anÜn-achinonazinen nüt Formaldehyd oder Formaldehyd abgebenden Mitteln einer Oxydation oder Dehydrierung unterwirft.