DE460866C - Production of strongly acidic iron phosphates, especially for rust protection purposes - Google Patents

Description

Herstellung stark saurer Eisenphosphate, insbesondere zu Rostschutzzwecken. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stark saurer Eisenphosphate in Kristallform, die für verschiedenste Zwecke, vorzugsweise jedoch für Rostschutzzwecke, verwendet werden können.Production of strongly acidic iron phosphates, especially for rust protection purposes. The invention relates to a method for producing strongly acidic iron phosphates in crystal form, which are used for a wide variety of purposes, but preferably for rust protection purposes, can be used.

Eisen bildet eine Reihe von Phosphaten, unter denen sich stark saure bis zu basischen befinden. Die stark sauren Salze sind in Wasser löslich, während die schwach sauren und basischen Salze nur wenig oder gar nicht löslich sind. Wenn konzentrierte Phosphorsäure unmittelbar mit Eisen in Berührung gebracht wird, bilden sich stark saure Phosphate. Schwach saure oder basische Phosphate können zu Rostschutzzwecken an der Oberfläche eiserner Gegenstände dadurch gebildet werden, daß die letzteren in eine schwache Lösung phosphoriger Säure, die Eisenphosphate enthält, oder aber in eine schwache (verdünnte) Lösung stark saurer Eisenphosphate eingetaucht werden.Iron forms a number of phosphates, among which are strongly acidic up to basic. The strongly acidic salts are soluble in water while the weakly acidic and basic salts are only slightly or not at all soluble. if concentrated phosphoric acid comes into direct contact with iron strongly acidic phosphates. Weakly acidic or basic phosphates can be used for rust protection purposes are formed on the surface of iron objects by the fact that the latter in a weak solution of phosphorous acid containing iron phosphates, or else be immersed in a weak (dilute) solution of strongly acidic iron phosphates.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kristallinischer stark saurer Eisenphosphate in billiger und wirkungsvoller Weise.The present invention relates to a method for producing crystalline strongly acidic iron phosphates in a cheap and effective way.

Es wird z. B. fein verteiltes Eisen (Eisenfeil- oder Bohrspäne) in rasche Bewegung dadurch versetzt, daß man die Eisenteilchen in eine rasch um ihre Achse umlaufende Trommel einbringt, die leicht gegen die Wagerechte geneigt ist, in der die Eisenteilchen ununterbrochen von dem oberen Teil der Trommel herabrieseln und hierbei wirkungsvoll vollständig voneinander getrennt und der Ein-Wirkung von Flüssigkeiten und Gasen innerhalb der Trommel ausgesetzt werden können. Auf die herabfallenden Eisenteilchen wird eine handelsübliche, etwa 65prozentige Phosphorsäure gespritzt. Die Säure verbindet sich mit dem Eisen unter Bildung stark saurer Eisenphosphate, die kristallisieren und das Lösungswasser als Kristallwasser aufnehmen.It is z. B. finely divided iron (iron filing or drilling chips) in rapid movement by turning the iron particles quickly around theirs Brings in axis rotating drum, which is slightly inclined against the horizontal plane, in which the iron particles continuously trickle down from the top of the drum and thereby effectively completely separated from one another and the one-effect of Can be exposed to liquids and gases inside the drum. On the falling iron particles becomes a commercially available, about 65 percent phosphoric acid injected. The acid combines with the iron to form strongly acidic iron phosphates, which crystallize and absorb the water of solution as water of crystallization.

Danach wird also auf die Eisenteilchen, die sich entlang der geneigten Trommelfläche in Luft oder einem sonstigen geeigneten Gas herabbewegen, zu gegebener Zeit ein Sprühregen o. dgl. phosphoriger Säure geleitet, die die Eisenteilchen angreift, bevor diese die Trommel verlassen. Ebenso kann man aber auch die Eisenteilchen von der Trommel oder einer Scheibe abschleudern und während ihres freien Falls in einen Sprühregen phosphoräger Säure einführen. Wesentlich nur hierbei ist stets, daß ein Ausbreiten und Sondern der Eisenteilchen voneinander durch Fliehkraft oder andere mechanische Einwirkung herbeigeführt wird, bevor die Eisenteilchen mit Phosphorsäure, vorzugsweise gleichfalls in größter Oberflächenentwicklung, also in Form eines Sprühregens oder ähnlich, in Wechselwirkung gebracht werden.After that it is on the iron particles, which are located along the inclined Move the drum surface down in air or another suitable gas, at a given time Time a spray or similar phosphorous acid, which attacks the iron particles, before they leave the drum. But you can also use the iron particles of the drum or a disc and during its free fall into one Introduce a spray of phosphoric acid. Only here is it always essential that a Spreading and separation of the iron particles from each other by centrifugal force or other mechanical action is brought about before the iron particles with phosphoric acid, preferably also in the greatest surface development, i.e. in the form of a spray or similar, are brought into interaction.

Durch Aufspritzen der Säure auf das herabfallende Eisen wird,die Berührungsfläche zwischen der Säure und -dem Eisen auf das mögliche größte Maß gebracht und hierdurch die Bildung der Phosphate außerordentlich unterstützt und beschleunigt. Dies ist aber vorteilhaft aus zwei Gründen: Erstens wird die Gefahr der Bildung schwach saurer oder basischer Salze um so geringer, j e rascher die Reaktion und somit die Bildung der Phosphate abläuft.By spraying the acid on the falling iron it will break the contact surface brought between acid and iron to the greatest possible extent and thereby the formation of phosphates is extraordinarily supported and accelerated. This is but advantageous for two reasons: First is the danger of education The lower the weakly acidic or basic salts, the faster the reaction and thus the formation of the phosphates takes place.

Zweitens ergibt bei langsamer Erzeugung der Salze in einer Weise,. bei der Eisen und Säure gleichsam eine einzige Masse bilden, das erzeugte Produkt leicht einen einzigen festen Klumpen, während bei rascher Bildung der Salze in kleinen und kleinsten voneinander getrennten Masseteilchen auch höchste Gewähr für Bildung kleiner getrennter Kristalle besteht. Obwohl nicht unbedingt erforderlich, so ist es doch von Vorteil, die Säure vorher auf etwa ioo° C oder höher zu erhitzen, da hierdurch die Reaktion weiterhin beschleunigt wird gegenüber der Anwendung kalter Säure. Anderseits aber darf die Säure nicht so hoch erhitzt werden, daß sie einen erheblichen Teil ihres Wassergehaltes verliert. Auch kann an Stelle der Säure das Eisen erhitzt werden, wodurch die gleiche Wirkung in bezug auf die Temperatur der Fläche eintritt, in der die Reaktion erreicht wird. Werden sowohl die Säure als auch das Eisen erhitzt und die Temperatur, innerhalb deren die Reaktion von statten geht, eingestellt, dann hat man. die genaue Einhaltung der geeignetsten Temperatur in den Reaktionsflächen vollständig in der Hand und kann den Ablauf aufeinanderfolgender Reakdönenvöllig gleich gestalten.Second, results in slow generation of the salts in a way. in which iron and acid form, as it were, a single mass, the product produced easily a single solid lump, while with rapid formation of the salts in small ones and the smallest mass particles separated from one another, the highest guarantee for education consists of small separate crystals. Although not essential, it is it is an advantage to heat the acid to about 100 ° C or higher beforehand, because this further accelerates the reaction compared to the colder application Acid. On the other hand, however, the acid must not be heated so high that it creates one loses a considerable part of its water content. This can also be used instead of the acid Iron can be heated, producing the same effect in terms of the temperature of the iron Occurs area in which the reaction is achieved. Will both the acid and also the iron is heated and the temperature within which the reaction takes place go, set, then you have. the exact maintenance of the most suitable temperature in the reaction areas completely in the hand and can follow the sequence Make reacdones completely the same.

Die erhaltenen kleinen und voneinander gesonderten Kristalle sind bequem zu gebrauchen. Werden sie in Wasser eingetragen, so werden sie wegen ihrer außerordentlich großen Oberfläche rasch und, da sie sehr wenig schwach saure oder basische Salze enthalten, auch vollständig gelöst werden.The obtained small and separate crystals are convenient to use. If they are put into water, they become because of them extraordinarily large surface quickly and, as it is very little or weakly acidic containing basic salts can also be completely dissolved.

Die Mischtrommel kann die Form. eines Zylinders mit geneigter Achse besitzen; die Eisenteilchen können an höher liegenden Teilen der Trommel ununterbrochen aufgeliefert und die Kristalle am unteren Ende der Trommel ununterbrochen abgeliefert werden. Die Eisenteilchen selbst werden während ihrer Bewegung in der Trommel durch ,einen Sprühregen o..dgl. einer flüssigen Phosphorsäurelösung benetzt. Es wurde gefunden, daß ungefähr 1,891 gewöhnlicher, etwa 65prozentiger Lösung phosphoriger Säure auf o,519 kg Eisentelichen verendet, besonders gute Resultate ergibt.The mixing drum can take the shape. of a cylinder with an inclined axis own; the iron particles can be uninterrupted at higher parts of the drum and the crystals are delivered continuously at the lower end of the drum will. The iron particles themselves are carried through in the drum during their movement , a drizzle or the like. a liquid phosphoric acid solution. It was found about 1.891 common, about 65 percent, solution to be phosphorous Acid per 0.519 kg of iron teas, gives particularly good results.

Obwohl das erhaltene Produkt eine vollständig reine chemische Verbindung nicht darstellt und sich die Erfinderin nicht auf seine richtige chemische Formel ohne weiteres festlegen will, scheint es nach den Mengenverhältnissen, die bei der Herstellung verwendet werden; und nach anderen Beobachtungen dennoch, daB das erhaltene Material in der Haüptsache ein Eisendiphosphat-Orthophosphat darstellt.Although the product obtained is a completely pure chemical compound does not represent and the inventor does not rely on its correct chemical formula without further ado, it seems according to the proportions that are used in the Manufacture used; and according to other observations, nevertheless, that the received Material is mainly an iron diphosphate orthophosphate.

Die Erfindung ist natürlich auf die beschriebene Ausführungsform nicht beschränkt; vielmehr kann die innige Berührung von. Eisen und Phosphorsäure mit größter Fläche auch sinngemäß auf andere Weise erreicht werden.The invention is of course not limited to the embodiment described limited; rather, the intimate touch of. Iron and phosphoric acid with largest area can also be achieved in a different way.

Insbesondere kann die Sonderung der Eisenteilchen und die Reaktion selbst in Luft oder aber in sonstigen geeigneten Gasen stattfinden, die gegebenenfalls auf entsprechende Temperatur gebracht werden.In particular, the separation of the iron particles and the reaction take place even in air or in other suitable gases, which may be brought to the appropriate temperature.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung stark saurer Eisenphosphate, insbesondere für Rostschutzzwecke, dadurch gekennzeichnet, daß man Eisenteilchen mechanisch, insbesondere durch Fliehkraftwirkung, voneinander sondert und mit konzentrierter Phosphorsäure in fein verteilter Form behandelt. PATENT CLAIMS: i. Process for the production of strongly acidic iron phosphates, in particular for rust protection purposes, characterized in that iron particles mechanically, in particular through the effect of centrifugal force, separates from each other and with more concentrated Treated phosphoric acid in finely divided form. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisenteilchen herabfallen oder herabrieseln läßt und konzentrierte Phosphorsäure in feiner Verteilung auf diese Eisenteilchen zumindest auf einem Teil ihres Weges aufgießt oder aufspritzt. 2. The method according to claim i, characterized characterized in that the iron particles are allowed to fall or trickle down and concentrated phosphoric acid in fine distribution on these iron particles at least pours on or splashes on part of their way. 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die konzentrierte Phosphorsäure auf ungefähr ioo° C oder höher erhitzt, bevor man sie auf voneinander gesonderte Eisenteilchen zur Einwirkung bringt. q.. 3. The method according to claim i or 2, characterized in that the concentrated phosphoric acid to approximately Heated 100 ° C or higher before placing them on separate iron particles brings to action. q .. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisenteilchen auf etwa ioo° C oder höher . erhitzt, hierauf voneinander trennt und sodann mit der konzentrierten Phosphorsäure in feiner Verteilung behandelt. Method according to claim i or 2, characterized in that that the iron particles are kept at about 100 ° C. or higher. heated, then from each other separates and then treated with the concentrated phosphoric acid in fine distribution. 5. Verfahren nach Anspruch 3 und q., dadurch gekennzeichnet, daß man sowohl die Eisenteilchen als auch die Säure auf gleiche Temperatur, etwa ioo° C und höher, erhitzt, bevor man beide in feiner Verteilung aufeinander zur Einwirkung bringt. 5. The method according to claim 3 and q., Characterized in that both the Iron particles and the acid at the same temperature, about 100 ° C and higher, heated before the two are brought into action on each other in a fine distribution. 6. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß. man die Eisenteilchen durch eine- Luft- oder Gasatmosphäre ,getrennt voneinander hindurchbewegt und konzentrierte Phosphorsäure in feiner Verteilung auf die Eisenteilchen einwirken läßt, hierbei die Temperatur in der Gas- oder Luftatmosphäre so regelt, daß an den Berührungsflächen von Säure und Eisen Temperaturen von etwa, ioo° C und darüber herrschen. 6. The method according to claim i or 2, characterized in that. one the iron particles through an atmosphere of air or gas, moved through it separately from one another and concentrated Phosphoric acid can act in fine distribution on the iron particles, here regulates the temperature in the gas or air atmosphere so that at the contact surfaces Acid and iron temperatures of about. 100 ° C and above prevail. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Eisenteilchen und Säure auf gleiche Temperatur bringt und in einer Luft- oder Gasatmosphäre gleicher Temperatur aufeinander einwirken läßt. B. Verfahren nach Anspruch i oder folgende, insbesondere zur Herstellung von Eisendiphosphatkristallen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine ungefähr 65-prozentige Phosphorsäure in feiner Verteilung auf gesonderte Eisenteilchen zur Einwirkung bringt, derart, daß mit ungefähr 1,891 der Säure o,519 kg Eisen= teilchen behandelt werden.7. Procedure according to claim 6, characterized characterized that one iron particles and Brings acid to the same temperature and the same in an air or gas atmosphere Allow temperature to act on each other. B. The method according to claim i or the following, in particular for the production of iron diphosphate crystals, characterized in that that you have an approximately 65 percent phosphoric acid in fine distribution on separate Brings iron particles to the action, in such a way that with about 1.891 of the acid 0.519 kg iron = particles to be treated.