DE444914C - Herstellung weitporiger aktiver Kieselsaeure - Google Patents

Description

• Herstellung weitporiger aktiver Kieselsäure. Bei der Herstellung aktiver Kieselsäure ist es vielfach wichtig, Gele mit möglichst engen Poren zu erzeugen, da solche Gele Gase und Dämpfe bei niedrigen Partialdrucken gut zu adsorbieren vermögen. Handelt es sich aber tim die Adsorption von Gasen und Dämpfen bei höherem Partialdruck, insbesondere von völlig oder nahezu gesättigten Dämpfen, so ist die Verwendung weitporiger Gele vorteilhaft, da deren Gesamthohlraumvolumen größer ist als das der engporigen Gele. Auch die Adsorption aus der flüssigen Phase geht bei weitporigen Gelen schneller vonstatten, da die Flüssigkeit rascher in die Poren einzudringen vermag.
• Es wurde nun gefunden, daß inan ohne Schwierigkeit zu weitporigen Gelen mit wertvollen Eigenschaften gelangen kann, wenn man einer auf beliebige Weise, zweckmäßig auf dem Weg über das Sal erzeugten Kieselsäuregallerte, zielbewußt vor oder während der Trocknung, jedoch vor beendeter Schrumpfung, durch Zugabe eines oder mehrerer Elektrolvte eine Waaserstoffionenkonzentration erteilt, die zwischen ptt - 7 und pfI- 1o liegt. Dies kann man z. B. dadurch erzielen, daß man den Waschprozeß unter geeigneter Einstellung des Waschwassers derart leitet, daß die Wasserstoffionenkonzentration der Gallerte innerhalb der genannten Grenzen zu liegen kommt, Es ist belanglos, aus welchen Ausgangsmaterialien die Gallerte erzeugt wurde, und es kommen hierfür alle möglichen Stoffe, wie feste, lösliche und unlösliche Silikate, Zeolithe, Schlacken, Silikatlösungen, Siliciumtetrachlorid, Siliciumfluorid usw., in Frage, wobei als Zersetzungsmittel unter anderem auch. Lösungen von Metallsalzen u. dgl. benutzt werden können, die zu metalloxyd-bzw. metallhydroxydhaltigen Adsorbentien führen. Bei der zu verarbeitenden Gallerte ist jedoch bei ihrer Herstellung ein zu großer Überschuß an Säure bzw. an Alkali möglichst zu vermeiden, weil die aus solchen Gallerten fertiggestellten aktiven Massen eine geringere Festigkeit besitzen. Will man daher harte, grobkörnige, weitporige Gele erhalten, so geht man am besten von Gallerten aus, die aus einem schwach alkalischen, besser aber einem neutralen oder schwach sauren Sol, das im Liter mindestens 50 g, besser aber rzo g und mehr Kieselsäure enthält, erhalten wurden. Salze, die die Gallerte zufolge ihrer Herstellung enthält, werden zweckmäßig durch Auswaschen entfernt. Die Zuführung des Elektrolyten zur Erzielung des - beanspruchten H'-Ionengehaltes erfolgt am besten durch den Waschprozeß selbst. Hierbei ist dann das Waschwasser entsprechend dem in der Gallerte zufolge ihrer Herstellung. vorhandenen Gehalt an Alkali oder Säure derart einzustellen, d. h. Säure oder Alkali oder Salze zuzusetzen, daß das pl, in der gewaschenen Gallerte vor beendeter Schrumpfung zwischen 7 und io liegt. _ Man kann so verfahren, daß man dem in einem größeren Vorratsgefäß befindlichen Wasser durch Zusätze ein entsprechendes p$ erteilt und mit diesem Wasser den Waschprozeßdurchführt, oder daß man fließendem Waschwasser fortgesetzt oder stufenweise die Zusatzstoffe beimischt. Gegenüber diesem wichtigen Faktor der Ionenkonzentration spielen Trocknungstemperatur und Trocknungsgeschwindigkeit eine untergeordnete Rolle, und man kann daher die Trocknung verhältnismäßig rasch im Luftstrom, Vakuum oder mittels heißer Gase, insbesondere unter unmittelbarer Verwendung von Verbrennungsgasen im Kanal-oder Drehofen, gegebenenfalls unter Anwendung mehrerer Stufen, durchführen. Eine völlige oder teilweise, auch unter Druck durchführbare Reinigung der Gallerte kann vor oder nach -der Trocknung oder Vortrocknung bzw. zwischen einzelnen Tröcknungsstufen erfolgen, worauf sich gegebenenfalls, zweckmäßig nach einer Behandlung mit Wasserdampf,-_eine weitere Reinigung anschließt. Beispiel. Zu einer Mischung von 5i kg konzentrierter Schwefelsäure, 46 kg Eis und 6o 1 Wasser lä.ßt man unter gutem Rühren 55o 1 Natronwasserglas vom spezifischen Gewicht i,164 laufen. Hierauf wird das Sol unter Rühren erhitzt. Bei 6o bis go° erfolgt die Koagulation des Sols zu einer homogenen Gallerte, die am besten nach einigen Stunden. Stehens in Stücke-zerbrochen und dann gewaschen wird, bis nahezu alle salzigen Verunreinigungen entfernt sind und die Gallerte sich mit Bromkresolgrün blau, mit Kresölrot - rotviolett färbt. Hierbei verwendet man am besten ein solches Waschwasser, das nach Zuratz von Alkali mit Kresolrot rotviolett reagiert und .dessen pu etwa 8 bis 9 beträgt. Hierauf erfolgt eine Trocknung im heißen Luftstrom bei i5o bis 2oo°, der sich gegebenenfalls eine Erhitzung auf höhere Temperaturen anschließt. ioo ccm eines so erhaltenen weitporigen Gels wiegen bei einer Korngröße von a bis 4 mm etwa 35 bis 45 g und adsörbieren bei i8° aus mit Benzoldampf nahezu gesättigtem Wasserstoff etwa 32 g Benzol (etwa 83 Gewichtsprozente des Gels), während ioo ccm eines .sehr engporigen Gels 6o bis 70 g wiegen und unter gleichen Bedingungen etwa 2i g Benzol (- etwa 3o Gewichtsprozente des Gels) aufzunehmen vermögen.

Claims (4)

1. PATEN TANspRÜc.HE: i. Verfahren zur Herstellung weitporiger aktiver Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, d'aß man einer auf beliebige Weise, zweckmäßig auf dem Wege über ein neutrales oder nahezu neutrales, am besten schwach saures Sol erzeugten Kieselsäuregallerte vor oder während der Trocknung, jedoch vor beendeter Schrumpfung durch Zugabe eines Elektrolyten ein p$ erteilt, das zwischen 7 und io liegt. - .
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man durch geeignete Einstellung des Waschwassers der Gallerte ein p$ innerhalb der angegebenen Grenzen erteilt.' _
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gallerte weitgehend von den bei der Herstellung entstehenden Salzen befreit wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Kieselsäuregallerte verwendet, die auf dem Weg über ein Sol erzeugt wird, das im Liter mindestens 5o g Kieselsäure enthält.