DE4435717A1 - Process for the continuous dispersion of finely divided solids in a liquid - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Disper­ gieren von feinteiligen Feststoffen in einer Flüssigkeit, insbesondere einer flüssi­ gen Komponente eines Zweikomponenten-Reaktivkunststoffs, z. B. eines Polykon­ densations- oder Polyadditionssystems, insbesondere in der Polyolkomponente eines Polyurethansystems.The present invention relates to a method for continuous dispersing yaw of finely divided solids in a liquid, especially a liquid gene component of a two-component reactive plastic, for. B. a polycon densations- or polyaddition system, especially in the polyol component of a polyurethane system.

Typischerweise werden bei Zweikomponenten-Kunststoffen die beiden miteinander reaktionsfähigen Kunststoff-Komponenten in flüssiger Form in definierten Mengenverhältnissen in einem Mischkopf vermischt und anschließend gegebenen­ falls nach Einbringen in eine Form zur Reaktion gebracht, wobei gegebenenfalls zur Beschleunigung der Reaktionen Katalysatoren bzw. Wärme eingesetzt werden kann. Speziell im Falle von Polyurethankunststoffen, z. B. Polyurethanschaum­ stoffen, besteht die eine Komponente aus Isocyanat bzw. einem Isocyanatpre­ polymer und die andere Komponente aus einem Polyol, wobei die beiden Komponenten in definiertem Verhältnis in den Mischkopf dosiert werden.Typically, the two are together in two-component plastics reactive plastic components in liquid form in defined Quantity ratios mixed in a mixing head and then given if reacted after being introduced into a mold, where appropriate catalysts or heat are used to accelerate the reactions can. Especially in the case of polyurethane plastics, e.g. B. polyurethane foam substances, the one component consists of isocyanate or an isocyanate prep polymer and the other component from a polyol, the two Components are dosed into the mixing head in a defined ratio.

Zur Beeinflussung des Eigenschaftsprofils solcher Zweikomponenten-Kunststoffe werden diese häufig mit anorganischen, z. B. mineralischen, oder organischen Füllstoffen versehen.To influence the property profile of such two-component plastics these are often mixed with inorganic, e.g. B. mineral, or organic Fillers.

Gemäß DE-C 38 41 671 wird vorgeschlagen, den Füllstoff mit einer der Reaktiv­ komponenten des Zweikomponentensystems in einem Vormischer zu vermischen und die füllstoffhaltige Komponente dem Mischkopf zuzuführen. Dabei erfolgt die Zuführung des Füllstoffs zum Vormischer mittels einer Schnecke unter Ver­ dichtung, wobei die Dosierung des Füllstoffs dadurch erfolgt, daß die Um­ drehungszahl der Schnecke in Abhängigkeit vom Druck in dem Vormischer geregelt wird.According to DE-C 38 41 671 it is proposed to fill the filler with one of the reactive Mix components of the two-component system in a premixer and feed the filler-containing component to the mixing head. The Feeding the filler to the pre-mixer using a screw under Ver seal, the metering of the filler takes place in that the order  speed of rotation of the screw depending on the pressure in the premixer is regulated.

Gemäß EP-A 431 388 wird bei einem Verfahren gemäß DE-C 38 41 671 zur Vermeidung eines unerwünschten Lufteintrages in den Vormischer vorgeschlagen, den Mantel der Verdichtungsschnecke am Auslaßende zum Vormischer als porösen Mikrofilter aus porösem Sintermetall oder Kunststoff auszubilden und mit einem ringförmigen Absaugkanal zu umgeben, um die Luft aus dem verdichteten Füllstoff abzusaugen. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß bei Einsatz feinteiliger Füllstoffe bzw. bei Einsatz von Füllstoffen mit einem hohen Gehalt sehr feiner Partikel das Mikrofilter innerhalb relativ kurzer Zeiträume verstopft wird und ausgewechselt werden muß. Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die genannten Nachteile zu vermeiden. Insbesondere war die Aufgabe zu lösen, unter Erhaltung der Dosiergenauigkeit der Dosierschnecke für die feinteiligen Feststoffe (Füllstoffe) durch Regelung des Druckes im Vormischer über die Dosiergeschwindigkeit der Schnecke die Zufuhr von in den Zwischen­ räumen zwischen den Feststoffteilchen befindlicher unerwünschter Luft in den Vormischer zu vermeiden. Die Aufgabe wird durch die vorliegende Erfindung gelöst.According to EP-A 431 388 in a method according to DE-C 38 41 671 Avoiding unwanted air entry into the premixer suggested the jacket of the compression screw at the outlet end to the premixer as to form porous microfilters from porous sintered metal or plastic and with an annular suction channel to surround the air from the compressed Vacuum filler. A disadvantage of this method is that when used finely divided fillers or when using fillers with a high content very fine particles clog the microfilter within a relatively short period of time will and needs to be replaced. The present invention is now the Task based on avoiding the disadvantages mentioned. In particular, it was To solve the task while maintaining the dosing accuracy of the dosing screw for the finely divided solids (fillers) by regulating the pressure in the pre-mixer via the dosing speed of the screw the supply of in between clear unwanted air between the solid particles in the Avoid premixers. The object is achieved by the present invention solved.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Dispergieren von feinteiligen Feststoffen in einer Flüssigkeit mittels eines Misch­ aggregates, wobei ein definierter Flüssigkeitsstrom kontinuierlich dem Misch­ aggregat zugeführt wird und die feinteiligen Feststoffe mittels einer Schnecke kontinuierlich unter Verdichtung dem Mischaggregat zugeführt werden, die Dosierung der Feststoffe durch Regelung der Fördergeschwindigkeit der Schnecke in Abhängigkeit des im Mischaggregat herrschenden Druckes geregelt wird und die Feststoffe vor ihrer Einleitung in das Mischaggregat entgast werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Schnecke ein Vakuumzwischensilo vorgeschaltet wird, aus dem die Schnecke fördert, und in dem Zwischensilo die Füllstandshöhe im wesentlichen konstant gehalten wird. Die Überdeckung der Schnecke im Zwischensilo mit feinteiligen Feststoffen beträgt vorzugsweise mindestens das 2- bis 3-fache des Schneckendurchmessers, maximal das 7- bis 10- fache.The present invention relates to a process for continuous Disperse finely divided solids in a liquid using a mixer aggregates, whereby a defined liquid flow continuously mixes unit is fed and the finely divided solids by means of a screw continuously fed to the mixing unit with compression, the Dosing of solids by regulating the conveying speed of the screw is regulated depending on the pressure prevailing in the mixing unit and the solids are degassed prior to their introduction into the mixing unit, the is characterized in that the screw is a vacuum intermediate silo is connected upstream, from which the screw conveys, and in the intermediate silo Level is kept essentially constant. The coverage of the Snail in the intermediate silo with finely divided solids is preferred  at least 2 to 3 times the screw diameter, maximum 7 to 10 fold.

Erfindungsgemäß ist in dem Vakuumzwischensilo eine Füllstandssonde vorge­ sehen, mittels derer die Beschickung des Zwischensilos mit feinteiligen Feststoffen geregelt wird. Vorzugsweise erfolgt die Beschickung des Zwischensilos mittels einer Ladeschnecke oder einer Zellradschleuse aus einem Vorratssilo. Dabei fördert die Ladeschnecke bzw. die Zellradschleuse vorzugsweise in Höhe des geregelten Füllstandes in das Zwischensilo, so daß ein Rieseln bzw. Stauben des feinteiligen Füllstoffs im Zwischensilo vermieden wird. Mittels einer Vakuumpumpe wird vom Kopf des Zwischensilos Luft abgesaugt, so daß im Zwischensilo ein Unterdruck herrscht. Der Unterdruck im Zwischensilo wird so gewählt und durch die Vakuumpumpe gesteuert, daß die zwischen den Fest­ stoffteilchen verbliebene Luftmenge tolerierbar ist, z. B. im Vormischer vollständig in der Flüssigkeit gelöst werden kann. Dabei kann der im Zwischensilo herrschende Druck 0,01 bis 0,8 bar (absolut), vorzugsweise 0,1 bis 0,3 bar betragen.According to the invention, a level probe is provided in the intermediate vacuum silo see, by means of which the intermediate silo is loaded with finely divided solids is regulated. The intermediate silo is preferably fed by means of a loading screw or a rotary valve from a storage silo. Here promotes the loading screw or the rotary valve preferably at the level of regulated level in the intermediate silo, so that a trickle or dusting of the finely divided filler in the intermediate silo is avoided. By means of a Vacuum pump is sucked air from the head of the intermediate silo, so that in the There is a vacuum in the intermediate silo. The negative pressure in the intermediate silo becomes like this chosen and controlled by the vacuum pump that between the fixed remaining air quantity is tolerable, z. B. completely in the pre-mixer can be dissolved in the liquid. The can in the intermediate silo prevailing pressure 0.01 to 0.8 bar (absolute), preferably 0.1 to 0.3 bar be.

Das Zwischensilo wird vorzugsweise so dimensioniert, daß eine Verweilzeit der feinteiligen Feststoffe im Zwischensilo von 2 bis 10 Minuten, vorzugsweise mindestens 3 bis 5 Minuten resultiert.The intermediate silo is preferably dimensioned so that a dwell time of finely divided solids in the intermediate silo from 2 to 10 minutes, preferably at least 3 to 5 minutes results.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere geeignet für die Dispergierung von feinteiligen Feststoffen in Flüssigkeiten, die die Feststoffe nur relativ schwer benetzen bzw. höher-viskosen Flüssigkeiten mit Viskositäten von z. B. 300 bis 3000 mPa·s, da es bei solchen Dispersionen besonders schwierig ist, z. B. nach der Vermischung von Feststoff und Flüssigkeit noch störende Gasanteile zu entfernen.The process according to the invention is particularly suitable for dispersion of finely divided solids in liquids, which the solids are relatively difficult wet or higher-viscosity liquids with viscosities of e.g. B. 300 to 3000 mPa · s, since it is particularly difficult with such dispersions, e.g. B. after the Mixing solid and liquid to remove any interfering gas components.

Bevorzugt wird als Flüssigkeit die Binder-Komponente eines Zweikomponenten- Reaktivkunststoffs eingesetzt, insbesondere die Polyolkomponente eines Poly­ urethan-Reaktivsystems. Als Feststoffe können die in Zweikomponentensystemen üblicherweise verwendeten organischen oder anorganischen Füllstoffe eingesetzt werden, z. B. gemahlene Glasfasern, Hohlglaskugeln, feinteiliges Siliciumdioxid, gemahlene Kunststoffabfalle, Melaminharze. Insbesondere ist das erfindungs­ gemäße Verfahren für Füllstoffe mit einem erheblichen Anteil an Teilchen mit Teilchengrößen unter 50 µ, insbesondere unter 10 µ geeignet. So eignet sich das Verfahren in hervorragender Weise für die Dispergierung von Melaminharzen mit mittleren Teilchengrößen von 30 bis 80 µ in der Polyolkomponente eines Polyurethan-Reaktivsystems.Preferred as the liquid is the binder component of a two-component Reactive plastic used, especially the polyol component of a poly urethane reactive system. The solids can be in two-component systems commonly used organic or inorganic fillers be, e.g. B. ground glass fibers, hollow glass spheres, finely divided silicon dioxide,  ground plastic waste, melamine resins. In particular, this is fiction appropriate procedures for fillers with a significant proportion of particles Particle sizes below 50 μ, in particular below 10 μ, are suitable. That's how it works Excellent method for dispersing melamine resins with average particle sizes of 30 to 80 microns in the polyol component Reactive polyurethane system.

Insbesondere ist das erfindungsgemäße kontinuierliche Dispergierverfahren für die kontinuierliche Herstellung von füllstoffbeladenen Polyurethankunststoffen im Durchlaufverfahren geeignet, indem die im Vormischer erhaltene Dispersion unmittelbar einem Mischkopf zur Vermischung der füllstoffhaltigen Polyolkom­ ponente mit der Isocyanatkomponente zugeführt wird.In particular, the continuous dispersion process according to the invention is for the continuous production of filler-loaded polyurethane plastics in the Continuous process suitable by the dispersion obtained in the premixer immediately a mixing head for mixing the filler-containing Polyolkom component is supplied with the isocyanate component.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur kontinuier­ lichen Dispergierung von feinteiligen Feststoffen in einer Flüssigkeit im Durch­ laufverfahren, wobei die feinteiligen Feststoffe vor der Dispergierung entgast werden, enthaltend ein Mischaggregat, Mittel zur Zufuhr eines konstanten Flüssig­ keitsstromes zum Mischaggregat, einem Zwischensilo für die feinteiligen Fest­ stoffe, Mitteln zur Aufrechterhaltung eines Unterdruckes im Zwischensilo, einer Schnecke zur Förderung der feinteiligen Feststoffe aus dem Zwischensilo in das Mischaggregat, Mittel zur Druckmessung in dem Mischaggregat, Mittel zur Steuerung der Förderleistung der Schnecke in Abhängigkeit von dem Druck im Mischaggregat, Mittel zur Förderung von feinteiligen Feststoffen in das Zwischen­ silo, sowie Mittel zur Regelung der Feststoffzufuhr zum Zwischensilo in Abhängigkeit von einem vorgegebenen Soll-Füllstand des Zwischensilos.The present invention also relates to a device for continuous Lichen dispersion of finely divided solids in a liquid in the through running process, the finely divided solids degassing before dispersion are, containing a mixing unit, means for supplying a constant liquid flow to the mixing unit, an intermediate silo for the finely divided solid substances, means for maintaining a vacuum in the intermediate silo, one Screw for conveying the fine-particle solids from the intermediate silo into the Mixing unit, means for measuring pressure in the mixing unit, means for Control of the conveying capacity of the screw depending on the pressure in the Mixing unit, means for conveying finely divided solids in the intermediate silo, and means for regulating the solids supply to the intermediate silo in Dependency on a predetermined target level of the intermediate silo.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der beigefügten Fig. 1 naher erläutert:
Dem Mischaggregat 1 wird mittels Dosierpumpe 2 über Leitung 3 ein konstanter Flüssigkeitsstrom, z. B. die Polyolkomponente eines Polyurethan-Reaktivsystems zudosiert. Gleichzeitig wird in das Mischaggregat 1 mittels Schnecke 4 entgaster feinteiliger Füllstoff zudosiert. Die Dosierung erfolgt, indem der mittels Druckmeßgerät P in dem Mischaggregat 1 gemessene Druck konstant gehalten wird, indem über das Regelgerät 5 die Antriebsleistung des Motors M der Schnecke 4 geregelt wird. Die Schnecke 4 fördert aus dem Zwischensilo 6. Das Zwischensilo 6 wird aus dem Vorratssilo 11 mittels Schnecke 10 beschickt. Dabei wird die Antriebsleistung des Motors M der Schnecke 10 mittels Regelgerät 9 in Abhängigkeit vom Signal der Füllstandssonde 7 derart geregelt, daß im Zwischensilo 6 der Füllstand etwa konstant gehalten wird. Ferner wird der Gasraum über dem Füllstand des Zwischensilos 6 mittels Vakuumpumpe 8 kontinuierlich entgast. Ferner kann die Füllung 12 im Zwischensilo 6 mittels Auflockerer 13 aufgelockert werden. Mittels Pumpe 14 wird die Polyol/Feststoff- Dispersion direkt einem nicht gezeichneten Mischkopf zur Vermischung mit der Isocyanatkomponente zugeführt.The invention is explained in more detail below with reference to the attached FIG. 1:
The mixing unit 1 is by means of metering pump 2 via line 3, a constant flow of liquid, such. B. the polyol component of a polyurethane reactive system. At the same time, degassed finely divided filler is metered into the mixing unit 1 by means of a screw 4 . The metering is carried out by keeping the pressure measured in the mixing unit 1 by means of the pressure measuring device P constant, by regulating the drive power of the motor M of the screw 4 via the control device 5 . The screw 4 conveys from the intermediate silo 6 . The intermediate silo 6 is fed from the storage silo 11 by means of a screw 10 . The drive power of the motor M of the screw 10 is controlled by means of the control device 9 as a function of the signal from the level probe 7 such that the level in the intermediate silo 6 is kept approximately constant. Furthermore, the gas space above the fill level of the intermediate silo 6 is continuously degassed by means of a vacuum pump 8 . Furthermore, the filling 12 in the intermediate silo 6 can be loosened by means of loosener 13 . By means of pump 14 , the polyol / solid dispersion is fed directly to a mixing head, not shown, for mixing with the isocyanate component.

Claims (5)

1. Verfahren zum kontinuierlichen Dispergieren von feinteiligen Feststoffen in einer Flüssigkeit mittels einem Mischaggregat, wobei ein konstanter Flüssigkeitsstrom dem Mischaggregat zugeführt wird und die feinteiligen Feststoffe mittels einer Schnecke unter Verdichtung dem Mischaggregat zugeführt werden, die Dosierung der Feststoffe durch Regelung der Fördergeschwindigkeit der Schnecke in Abhängigkeit des im Mischaggregat herrschenden Druckes geregelt wird und die Feststoffe vor ihrer Einleitung in das Mischaggregat entgast werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Schnecke ein Vakuumzwischensilo vorgeschaltet wird, aus dem die Schnecke fördert, und im Zwischensilo die Füllstandshöhe im wesentlichen konstant gehalten wird.1. A process for the continuous dispersion of finely divided solids in a liquid by means of a mixing unit, wherein a constant liquid flow is fed to the mixing unit and the finely divided solids are fed to the mixing unit by means of a screw under compression, the dosing of the solids by regulating the conveying speed of the screw depending on the pressure prevailing in the mixing unit is regulated and the solids are degassed before they are introduced into the mixing unit, characterized in that the screw is preceded by an intermediate vacuum silo from which the screw conveys and the level in the intermediate silo is kept essentially constant. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstands­ höhe der Schnecke im Zwischensilo mit feinteiligen Feststoffen mindestens das 2- bis 3-fache des Schneckendurchmessers beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the fill level height of the screw in the intermediate silo with finely divided solids at least is 2 to 3 times the screw diameter. 3. Vorrichtung zur kontinuierlichen Dispergierung von feinteiligen Feststoffen in einer Flüssigkeit im Durchlaufverfahren, wobei die feinteiligen Feststoffe vor der Dispergierung entgast werden, enthaltend
ein Mischaggregat,
Mittel zur Zuführung eines konstanten Flüssigkeitsstromes zum Misch­ aggregat,
ein Zwischensilo für die feinteiligen Feststoffe,
Mittel zur Aufrechterhaltung eines Unterdruckes im Zwischensilo,
eine Schnecke zur Förderung der feinteiligen Feststoffe aus dem Zwischen­ silo in das Mischaggregat,
Mittel zur Druckmessung in dem Mischaggregat,
Mittel zur Steuerung der Förderleistung der Schnecke in Abhängigkeit von dem Druck im Mischaggregat,
Mittel zur Förderung von feinteiligem Feststoff in das Zwischensilo, sowie
Mittel zur Regelung der Feststoffzufuhr zum Zwischensilo in Abhängigkeit von einem vorgegebenen Soll-Füllstand des Zwischensilos.3. Device for the continuous dispersion of fine-particle solids in a liquid in a continuous process, the fine-particle solids being degassed prior to the dispersion containing
a mixing unit,
Means for supplying a constant liquid flow to the mixing unit,
an intermediate silo for the finely divided solids,
Means for maintaining a vacuum in the intermediate silo,
a screw for conveying the finely divided solids from the intermediate silo into the mixing unit,
Means for pressure measurement in the mixing unit,
Means for controlling the conveying capacity of the screw depending on the pressure in the mixing unit,
Means for conveying finely divided solids into the intermediate silo, as well
Means for regulating the solids supply to the intermediate silo as a function of a predetermined target fill level of the intermediate silo. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur Förderung von feinteiligem Feststoff in das Zwischensilo eine Förder­ schnecke ist.4. The device according to claim 3, characterized in that the means for Conveying finely divided solids into the intermediate silo is snail. 5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur Förderung von feinteiligem Feststoff in das Zwischensilo eine Zellradschleuse ist.5. The device according to claim 3, characterized in that the means for Conveying finely divided solids into the intermediate silo Rotary valve is.