DE4428693A1 - Verfahren zum Herstellen eines Ferritmagnets - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines FerritmagnetsInfo
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- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines
Ferritmagnets mit ausgeprägten Magneteigenschaften.
Ferritmagnete werden bei verschiedenen Anwendungen einge
setzt, wie bei Geräten mit einem Rotor wie Motoren, Elektro
generatoren usw.
Als Verfahren zum Herstellen eines Ferritmagnets offenbaren
die Dokumente JP-B-55-6041 und JP-A-59-8047 einen sogenann
ten Naßprozeß, bei dem eine Aufschlämmung von Ferritpulvern
mit einer Korngröße von ungefähr 1 µm in einem Magnetfeld in
nassem Zustand verfestigt wird und der sich ergebende ver
festigte Körper gesintert wird, um einen Ferritmagnet zu er
zeugen.
In jüngerer Zeit besteht zunehmende Nachfrage nach Ferrit
magneten mit ausgeprägteren Magneteigenschaften, z. B. einer
magnetischen Restflußdichte (Br) von 4000 G oder mehr und
einer Koerzitivkraft (iHc) von 4000 Oe oder mehr. Als Ver
fahren, das dieser Nachfrage genügen soll, schlägt das Doku
ment JP-A-2-98106 ein solches vor, bei dem CaO, SiO₂, B₂O₃,
Al₂O₃, Cr₂O₃ u. a. einer Ferritkomponente zugesetzt werden.
Zusätzlich zu den vorstehenden Vorschlägen erfolgten ver
schiedene Untersuchungen in bezug auf Materialeigenschaften,
die Einfluß auf die magnetischen Eigenschaften haben, wie in
bezug auf die Teilchengröße, das molare Verhältnis der Be
standteile usw., wie auch in bezug auf Herstellbedingungen,
wie die Aufschlämmungstemperatur, Sintertemperatur usw.
Jedoch ist es bei einem Ferritmagnet schwierig, die magneti
sche Restflußdichte und die Koerzitivkraft gleichzeitig zu
erhöhen. Um die magnetische Flußdichte zu verbessern, ist es
erwünscht, einen höheren Ausrichtungsgrad von Kristallkör
nern und eine hohe Sinterdichte zu erzielen. Zu diesem Zweck
ist es erwünscht, eine hohe Sintertemperatur zu verwenden,
damit sich die Kristallstruktur in gewissem Grad besser
entwickeln kann. Dagegen ist zum Verbessern der Koerzitiv
kraft eine kleinere Korngröße erwünscht. Zusammengefaßt
sollte ein Sinterkörper den folgenden Erfordernissen genü
gen, um einen Ferritmagnet mit ausgeprägten Magneteigen
schaften zu erhalten:
- (1) Die mittlere Korngröße des Sinterkörpers ist auf das Niveau einer einzelnen magnetischen Domäne oder weniger ver ringert;
- (2) der Sinterkörper verfügt über einen hohen Ausrichtungs grad von Kristallkörnern. Anders gesagt, sind die Achsen leichter Magnetisierung (C-Achsen) in einer Anisotropierich tung ausgerichtet; und
- (3) der Sinterkörper verfügt über hohe Dichte.
Um den Erfordernissen (1)-(3) zu genügen, ist es erforder
lich, während des Verfestigungsprozesses in einem Magnetfeld
einen hohen Teilchenausrichtungsgrad zu erzielen und den
verfestigten Körper bei geeigneter Temperatur zu sintern. Da
die Teilchen in einer Aufschlämmung jedoch im allgemeinen
körperlich und/oder magnetisch agglomeriert sind und grobe
Teilchen bilden, kann kein ausreichender Teilchenausrich
tungsgrad erzielt werden.
In Fig. 2 ist ein herkömmliches Verfahren zum Herstellen
eines Ferritmagnets dargestellt. Beim herkömmlichen Verfah
ren werden Ferritpulver in einer Aufschlämmung durch eine
Mühle wie eine Mahlscheibenmühle, eine Kugelmühle usw. fein
gemahlen (Schritt 1), um feine Pulver mit einer Korngröße
von ungefähr 1 µm auszubilden. Die die feinen Pulver enthal
tende Aufschlämmung wird dann auf einen solchen Wert einge
dickt (Schritt 2), daß die eingedickte Aufschlämmung wir
kungsvoll verfestigt werden kann. Das Eindicken der Aufschlämmung
erfolgt durch spontane Sedimentation, durch Zen
trifugalabtrennung usw. Die eingedickte Aufschlämmung wird
dann in ein Formungsgerät eingeleitet und in diesem bei an
gelegtem Magnetfeld verfestigt (Schritt 5), um einen Sinter
rohling zu erhalten. Der Sinterrohling wird dann gesintert
(Schritt 6), um einen Ferritmagnet herzustellen. Bei her
kömmlichen Verfahren kann jedoch, da die Teilchen der feinen
Pulver magnetisch und/oder körperlich so agglomeriert sind,
daß sie grobe Teilchen bilden, kein ausreichender Teilchen
ausrichtungsgrad während des Verfestigungsprozesses in einem
Magnetfeld erzielt werden, was es erschwert, die Magnet
eigenschaften des sich ergebenden Ferritmagnets zu verbes
sern.
Unter diesen Umständen erfolgten Untersuchungen hinsichtlich
der Mengen verschiedener Zusatzstoffe, des Zufügungszeit
punkts derselben, der Sintertemperatur usw., um sowohl die
magnetische Restflußdichte als auch die Koerzitivkraft zu
verbessern. Jedoch wurde kein Verfahren vorgeschlagen, das
den vorstehenden Erfordernissen genügt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum
Herstellen eines Ferritmagnets mit sowohl hoher magnetischer
Restflußdichte als auch hoher Koerzitivkraft zu schaffen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch die Lehre des bei
gefügten Anspruchs 1 gegeben.
Als Ergebnis intensiver Forschung zum Lösen der vorstehend
genannten Aufgabe haben die Erfinder herausgefunden, daß die
Ausrichtung von Ferritteilchen merklich dadurch verbessert
wird, daß eine eingedickte Aufschlämmung aus Ferritteilchen
vor dem Verfestigungsprozeß geknetet wird, da grobe, zusam
mengeballte Teilchen aus Ferritteilchen durch die Wirkung
von Scherkräften in einzelne feine Teilchen zerkleinert wer
den, wodurch es ermöglicht ist, einen Ferritmagnet mit so
wohl hoher magnetischer Restflußdichte als auch hoher Koer
zitivkraft herzustellen. Die Erfinder haben ferner herausge
funden, daß das Zusetzen eines Dispergierungsmittels zur
Aufschlämmung vor dem Kneten wirksam ist, um einen hohen
Teilchenausrichtungsgrad beim Naßverfestigungsprozeß zu
erzielen. Die Erfindung wurde auf Grundlage dieser Erkennt
nisse erzielt.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von durch Figuren
veranschaulichten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Fig. 1 ist ein Flußdiagramm, das ein erfindungsgemäßes Ver
fahren veranschaulicht;
Fig. 2 ist ein Flußdiagramm, das ein herkömmliches Verfahren
zum Herstellen eines Ferritmagnets zeigt;
Fig. 3 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der ma
gnetischen Restflußdichte (Br) und der Koerzitivkraft (iHc)
für Ferritmagnete eines Beispiels 1 und eines Vergleichsbei
spiels 1 zeigt;
Fig. 4 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Men
ge an Dispersionsmittel und der magnetischen Restflußdichte
(Br*) bei einer Koerzitivkraft (iHc) von 4000 Oe für den
Ferritmagnet des Beispiels 2 zeigt; und
Fig. 5 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem
Feststoffgehalt einer zu knetenden Aufschlämmung und der
magnetischen Restflußdichte (Br*) des Ferritmagnets des Bei
spiels 4 zeigt.
Das bei der Erfindung verwendete Ferritpulver weist eine
durch die folgende Formel repräsentierte Zusammensetzung
auf:
MO·nFe₂O₃,
wobei M mindestens ein aus der aus Ba, Sr und Pb bestehenden
Gruppe ausgewähltes Element ist und n eine Zahl zwischen 5
und 6 ist. Die bevorzugte Zusammensetzung ist SrO·nFe₂O₃,
wobei n den Wert 5,5-6,0 hat.
Fig. 1 ist ein Flußdiagramm, das das erfindungsgemäße Ver
fahren veranschaulicht.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden grobe Ferritpulver
mit der vorstehend genannten Zusammensetzung in einer Flüs
sigkeit wie Wasser, Mineralöl, Syntheseöl, einem organischen
Lösungsmittel usw. dispergiert, vorzugsweise nachdem ein Zu
satzstoff wie SrCO₃, SiO₂, CaCO₃, Cr₂O₃, Al₂O₃ u. a. zugege
ben wurde, um eine Aufschlämmung herzustellen, die vorzugs
weise einen Feststoffgehalt von 35-55% aufweist.
Die so hergestellte Aufschlämmung wird dann einem Naßmahl
vorgang (Schritt 1) durch eine Mühle, wie eine Mahlscheiben
mühle, eine Sandmühle usw., unterzogen, um feine Ferritteil
chen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,8 µm oder weni
ger, vorzugsweise 0,6 µm oder weniger herzustellen. Die
angegebene Teilchengröße ist eine solche, wie sie mit einem
Klassiergerät gemäß Fischer für Teilchen unter Siebgröße
gemessen wird. Im Hinblick auf die Magneteigenschaften soll
die mittlere Teilchengröße so klein wie möglich sein. Im
allgemeinen wird die Agglomerationstendenz feiner Teilchen
um so größer, je kleiner ihre mittlere Teilchengröße ist.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird jedoch das grobe
Ferritpulver bis zu einer mittleren Teilchengröße von 0,8 µm
oder weniger fein gemahlen, da, wie es untenstehend detail
liert beschrieben wird, die agglomerierten Teilchen durch
Verwenden des Knetprozesses wirkungsvoll in einzelne feine
Teilchen zerkleinert werden können.
Die die feinen Ferritteilchen enthaltende Aufschlämmung wird
dann so eingedickt (Schritt 2), daß sie einen Feststoffge
halt aufweist, der für den anschließenden Knetprozeß geeig
net ist. Das Eindicken kann durch die folgenden verschie
denen Verfahren erfolgen:
- (1) Die Aufschlämmung feiner Ferritteilchen wird durch Er hitzen auf eine Temperatur von 100-200°C für 1-24 Stun den bei atmosphärischem Druck oder verringertem Druck ge trocknet, um eine trockene Masse feiner Ferritteilchen her zustellen. Die trockene Masse wird dann durch eine Henschel- Mischeinrichtung usw. in Teilchen zerkleinert. Die so erhal tenen Teilchen werden mit Wasser, Mineralöl, Syntheseöl, einem organischen Lösungsmittel usw. versetzt, um den Fest stoffgehalt der sich ergebenden Aufschlämmung auf ein ge wünschtes Niveau einzustellen;
- (2) die Aufschlämmung feiner Ferritteilchen wird durch Er wärmen auf eine Temperatur von 100-200°C für 1-24 Stun den bei atmosphärischem Druck oder verringertem Druck so ge trocknet, daß ein gewünschter Feststoffgehalt erhalten wird;
- (3) ein Teil der Flüssigkeit in der Aufschlämmung feiner Ferritteilchen wird durch ein Filterpreßverfahren, eine zen trifugierende Entwässerungseinrichtung usw. entfernt, um einen gewünschten Feststoffgehalt zu erzielen;
- (4) ein Teil der Flüssigkeit in der Aufschlämmung feiner Ferritteilchen wird durch ein Filterpreßverfahren, eine zen trifugierende Entwässerungseinrichtung usw. entfernt, und die voreingedickte Aufschlämmung wird durch Erwärmen auf eine Temperatur von 100-200°C für 1-24 Stunden so ge trocknet, daß ein gewünschter Feststoffgehalt erzielt wird;
- (5) ein Teil der Flüssigkeit in der Aufschlämmung feiner Ferritteilchen wird durch ein Filterpreßverfahren, eine zen trifugierende Entwässerungseinrichtung usw. entfernt, und die voreingedickte Aufschlämmung wird mit trockenem Ferrit pulver mit einer Menge vermischt, die dazu ausreicht, einen gewünschten Feststoffgehalt zu erzielen. Das trockene Fer ritpulver weist vorzugsweise dieselbe Zusammensetzung auf wie das Ausgangsferritpulver. Ferner ist die mittlere Teil chengröße des trockenen Ferritpulvers vorzugsweise dieselbe wie diejenige der feinen Ferritteilchen, die bereits in der Aufschlämmung enthalten sind; und
- (6) das trockene Ferritpulver, wie es vorstehend erwähnt wurde, wird zur Aufschlämmung feiner Teilchen mit einer Men ge zugegeben, die dazu ausreicht, einen gewünschten Fest stoffgehalt zu erzielen.
Der Feststoffgehalt, der durch eines der Verfahren (1) bis
(6) erhaltenen eingedickten Aufschlämmung ist vorzugsweise
75-88 Gewichts-%, bevorzugter 80-88 Gewichts-%.
Die so eingedickte Aufschlämmung wird dann in einer Knetein
richtung geknetet (Schritt 3). Das Kneten wird vorzugsweise
bei Raumtemperatur bis 80°C für 0,1-10 Stunden ausgeführt.
Während des Knetens werden die magnetisch und/oder physika
lisch gebildeten Agglomerate durch die Wirkung von Scher
kräften in feine Teilchen zerkleinert. Das Zugeben eines
Dispersionsmittels zur Aufschlämmung vor dem Kneten ist
bevorzugt, um die feinen Ferritteilchen in hohem Ausmaß zu
dispergieren, da die Dispergierbarkeit der Teilchen durch
Verändern der Oberfläche der Teilchen aufgrund der Adsorp
tion des Dispersionsmittels auf dieser erhöht werden kann. Da
die so beim Vorliegen eines Dispersionsmittels geknetete
Aufschlämmung stark dispergierte, feine Ferritteilchen auf
weist, kann beim anschließenden Verfestigungsprozeß in einem
Magnetfeld ein hoher Ausrichtungsgrad der feinen Ferritteil
chen erzielt werden, was zu einer Verbesserung der Magnet
eigenschaften eines sich ergebenden Magnets führt.
Als Dispersionsmittel für magnetische Teilchen sind ober
flächenaktive Stoffe, höhere Fettsäuren, Seifen höherer
Fettsäuren, Estern höherer Fettsäuren usw. bekannt. Die
Erfinder haben herausgefunden, daß unter solchen Disperions
mitteln ein anionisches, oberflächenaktives Mittel wie ein
Dispersionsmittel vom Typ mit Polycarbonsäure die Disper
gierbarkeit der feinen Ferritteilchen deutlich verbessern
kann und eine Agglomeration derselben wirkungsvoll unter
drücken kann. Zu Beispielen für Dispersionsmittel vom Typ
mit Polycarbonsäure gehören ein Ammoniumsalz einer Polycar
bonsäure, ein Natriumsalz einer Polycarbonsäure usw. Unter
diesen Dispersionsmitteln ist ein Ammoniumsalz einer Poly
carbonsäure bevorzugt.
Da die Koerzitivkraft (iHc) mit der Menge an Dispersionsmit
teln zunimmt, wohingegen die magnetische Restflußdichte (Br)
abnimmt, beträgt die Menge an Dispersionsmittel vorzugsweise
0,1-5,0 Gewichts-%, bevorzugter 0,5-3,5 Gewichts-%. Wenn
die Menge 5,0 Gewichts-% übersteigt, wird die Sinterdichte
aufgrund eines Gases ungünstig verringert, das durch die
Zersetzung des Dispersionsmittels gebildet wird, was zu
einer Verschlechterung der Magneteigenschaften eines Ferrit
magnets führt.
Die so geknetete Aufschlämmung wird dann mit oder ohne Ver
dünnung einer Naßverfestigung (Schritt 5) unterzogen. Im
Fall einer Verdünnung der Aufschlämmung (Schritt 4) kann
Wasser, Mineralöl, Syntheseöl, ein organisches Lösungsmittel
usw. als Verdünnungsmittel verwendet werden. Obwohl für den
Feststoffgehalt in der verdünnten Aufschlämmung keine spe
zielle Beschränkung besteht, solange ein hoher Teilchenaus
richtungsgrad im anschließenden Naßverfestigungsprozeß in
einem Magnetfeld erzielt wird, ist in Anbetracht der Produk
tivität ein Feststoffgehalt von 60-80 Gewichts-% bevor
zugt. Der Naßverfestigungsprozeß wird in einem Formungsgerät
bei Raumtemperatur bis 80°C bei einem Druck von 200-1000
kg/cm² ausgeführt, während ein Magnetfeld von 5-15 kOe
angelegt wird, um einen Sinterrohling zu erhalten.
Das Sintern (Schritt 6) des Sinterrohlings kann durch ein
Verfahren unter Bedingungen ausgeführt werden, wie es im
Stand der Technik im allgemeinen verwendet wird. Z. B. kann
das Sintern bei 1150-1250°C für 0,5-10 Stunden an Luft
erfolgen.
Ein durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellter Fer
ritmagnet weist vorzugsweise eine magnetische Restflußdichte
von 4000-4700 G und eine Koerzitivkraft von 3500-5500 Oe
auf.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele detaillier
ter veranschaulicht, ohne daß dadurch der Schutzbereich der
beigefügten Ansprüche beschränkt sein soll.
Ein Pulvergemisch von SrCO₃ und Fe₂O₃ mit solchen Anteilen,
daß das molare Verhältnis von SrO und Fe₂O₃ 1 : 5,9 war, wurde
für 2 Stunden bei 1150°C gebrannt und dann durch eine
Schwingungsmühle trocken pulverisiert, um ein grobes Pulver
zu erhalten. Zu diesem groben Pulver wurden 0,3 Gewichts-%
SiO₂, 0,8 Gewichts-% CaCO₃ und 0,8 Gewichts-% Cr₂O3 zugege
ben, und weiter wurde Wasser zugegeben, um eine Aufschläm
mung mit einem Feststoffgehalt von 40 Gewichts-% zu erhal
ten. Das grobe Pulver in der Aufschlämmung wurde einem Naß
mahlen durch eine Mahlscheibenmühle unterzogen, um eine Auf
schlämmung mit feinen Ferritteilchen mit einer mittleren
Teilchengröße von 0,53 µm zu erhalten, wie durch eine Klas
siereinrichtung gemäß Fischer für Teilchen unter Siebgröße
(nachfolgend als FSSS = Fischer Subsieve Sizer bezeichnet)
gemessen. Die so erhaltene Aufschlämmung wurde durch Erwär
men auf ungefähr 150°C für 24 Stunden getrocknet, um eine
trockene Masse feiner Ferritteilchen zu erhalten, die durch
eine Henschel-Mischeinrichtung zerkleinert wurde, um ein
Pulver zu erhalten. Das so erhaltene Pulver wurde mit Wasser
und 1,5 Gewichts-% einer 40%igen wäßrigen Lösung eines
Ammoniumsalzes einer Polycarbonsäure versetzt, um eine Auf
schlämmung mit einem Feststoffgehalt von 84 Gewichts-% zu
erhalten. Die Aufschlämmung wurde dann bei Raumtemperatur
für 2 Stunden in einer Kneteinrichtung geknetet. Nach dem
Kneten wurde die Aufschlämmung so mit Wasser verdünnt, daß
sie einen Feststoffgehalt von 70 Gewichts-% aufwies, und
dann wurde sie durch ein Formungsgerät bei einem Druck von
400 kg/cm² unter Anlegen eines Magnetfelds von 8 kOe naßver
festigt, um einen Sinterrohling auszubilden. Das Sintern des
Sinterrohlings wurde bei 1180-1220°C für 2 Stunden ausge
führt, um einen Sr-Ferritmagnet zu erhalten.
Die Beziehung zwischen der magnetischen Restflußdichte und
der Koerzitivkraft des so erhaltenen Ferritmagnets sind in
Fig. 3 dargestellt.
Ein Ferritmagnet wurde, wie nachfolgend dargelegt, gemäß
einem herkömmlichen Verfahren hergestellt.
Ein Pulvergemisch von SrCO₃ und Fe₂O₃ mit solchen Anteilen,
daß das molare Verhältnis von SrO und Fe₂O₃ 1:5,9 war, wurde
für 2 Stunden bei 1150°C gebrannt und dann durch eine
Schwingungsmühle trocken pulverisiert, um ein grobes Pulver
zu erhalten. Zu diesem groben Pulver wurde 0,3 Gewichts-%
SiO₂, 0,8 Gewichts-% CaCO₃ und 0,8 Gewichts-% Cr₂O3 zugege
ben, und weiter wurde Wasser zugegeben, um eine Aufschläm
mung mit einem Feststoffgehalt von 40 Gewichts-% zu erhal
ten. Das grobe Pulver in der Aufschlämmung wurde einem Naß
mahlen durch eine Mahlscheibenmühle unterzogen, um eine Auf
schlämmung mit feinen Ferritteilchen mit einer mittleren
Teilchengröße von 0,53 µm zu erhalten, wie durch eine Klas
siereinrichtung gemäß Fischer für Teilchen unter Siebgröße
(nachfolgend als FSSS = Fischer Subsieve Sizer bezeichnet)
gemessen. Die so erhaltene Aufschlämmung wurde durch Zentri
fugieren der Abtrennung bis auf einen Feststoffgehalt von
40 Gewichts-% eingedickt. Die eingedickte Aufschlämmung wur
de dann durch ein Formungsgerät bei einem Druck von
400 kg/cm² unter Anlegen eines Magnetfelds von 8 kOe naßver
festigt, um einen Sinterrohling herzustellen. Das Sintern
des Sinterrohlings wurde bei 1180-1220°C für 2 Stunden
ausgeführt, um einen Sr-Ferritmagnet zu erhalten.
Die Beziehung zwischen der magnetischen Restflußdichte und
der Koerzitivkraft des so erhaltenen Ferritmagnets ist in
Fig. 3 dargestellt.
Wie aus Fig. 3 erkennbar, zeigt der durch das erfindungsge
mäße Verfahren hergestellte Sr-Ferritmagnet Magneteigen
schaften, die gegenüber denen des durch das herkömmliche
Verfahren hergestellten Sr-Ferritmagnets verbessert sind.
Ein Pulvergemisch von SrCO₃ und Fe₂O₃ mit solchen Anteilen,
daß das molare Verhältnis von SrO und Fe₂O₃ 1 : 5,9 war, wurde
für 2 Stunden bei 1150°C gebrannt und dann durch eine
Schwingungsmühle trocken pulverisiert, um ein grobes Pulver
zu erhalten. Zu diesem groben Pulver wurde 0,3 Gewichts-%
SiO₂, 0,8 Gewichts-% CaCO₃ und 0,8 Gewichts-% Cr₂O3 zugege
ben, und weiter wurde Wasser zugegeben, um eine Aufschläm
mung mit einem Feststoffgehalt von 40 Gewichts-% zu erhal
ten. Das grobe Pulver in der Aufschlämmung wurde einem Naß
mahlen durch eine Mahlscheibenmühle unterzogen, um eine Auf
schlämmung mit feinen Ferritteilchen mit einer mittleren
Teilchengröße von 0,8 µm zu erhalten, wie durch eine FSSS-
Einrichtung gemessen. Nach dem Eintrocknen der Aufschlämmung
durch Erwärmen auf ungefähr 150°C für 24 Stunden wurde die
sich ergebende trockene Masse feiner Ferritteilchen durch
eine Henschel-Mischeinrichtung zerkleinert, um ein Pulver zu
erhalten. Das so erhaltene Pulver wurde mit Wasser und
0,5 Gewichts-% einer 40%igen wäßrigen Lösung eines Ammo
niumsalzes einer Polycarbonsäure versetzt, um eine Auf
schlämmung mit einem Feststoffgehalt von 84 Gewichts-% zu
erhalten. Die Aufschlämmung wurde dann bei Raumtemperatur
für 2 Stunden in einer Kneteinrichtung geknetet. Nach dem
Kneten wurde die Aufschlämmung so mit Wasser verdünnt, daß
sie einen Feststoffgehalt von 70 Gewichts-% aufwies, und
dann wurde sie durch ein Formungsgerät bei einem Druck von
400 kg/cm² unter Anlegen eines Magnetfelds von 8 kOe einer
Naßverfestigung unterzogen, um einen Sinterrohling herzu
stellen. Das Sintern des Sinterrohlings erfolgte bei 1180-1220°C
für 2 Stunden, um einen Sr-Ferritmagnet zu erhalten.
Die vorstehend genannten Abläufe wurden wiederholt, wobei
die mittlere Teilchengröße der Ferritteilchen auf 0,53 µm
und 0,4 µm sowie die Menge des Dispersionsmittels geändert
wurden. Ferner wurden die Abläufe ohne Zugeben des Disper
sionsmittels wiederholt.
Die Beziehung zwischen der magnetischen Restflußdichte (Br*)
bei einer Koerzitivkraft (iHc) von 4000 Oe und der Menge an
Dispersionsmittel ist für die verschiedenen Ferritmagnete in
Fig. 4 dargestellt. Wie aus Fig. 4 erkennbar, wird das Dis
persionsmittel vorzugsweise mit einer Menge von 0,5 Ge
wichts-% zugegeben, wenn die mittlere Teilchengröße 0,8 µm
ist, mit 0,5-1,5 Gewichts-% im Fall einer mittleren Teil
chengröße von 0,53 µm und mit 3,0 Gewichts-% im Fall einer
mittleren Teilchengröße von 0,4 µm, und zwar im Hinblick auf
die Magneteigenschaften. Die optimale Menge an Dispersions
mittel steigt mit abnehmender mittlerer Teilchengröße an. Es
wird angenommen, daß dieser Effekt auf einer Vergrößerung
der spezifischen Oberfläche der feinen Ferritteilchen mit
einer Verringerung der mittleren Teilchengröße beruht. So
hängt der optimale Gehalt an Dispersionsmittel von der Teil
chengröße ab, und, wie vorstehend beschrieben, ist bei der
Erfindung 0,1-5,0 Gewichts-% bevorzugt.
Ein Pulvergemisch von SrCO₃ und Fe₂O₃ mit solchen Anteilen,
daß das molare Verhältnis von SrO und Fe₂O₃ 1 : 5,9 war, wurde
für 2 Stunden bei 1150°C gebrannt und dann durch eine
Schwingungsmühle trocken pulverisiert, um ein grobes Pulver
zu erhalten. Zu diesem groben Pulver wurde 0,3 Gewichts-%
SiO₂, 0,8 Gewichts-% CaCO₃ und 0,8 Gewichts-% Cr₂O3 zugege
ben, und weiter wurde Wasser zugegeben, um eine Aufschläm
mung mit einem Feststoffgehalt von 40 Gewichts-% zu erhal
ten. Das grobe Pulver in der Aufschlämmung wurde einem Naßmahlen
durch eine Mahlscheibenmühle unterzogen, um eine Aufschlämmung
mit feinen Ferritteilchen mit einer mittleren
Teilchengröße von 0,53 µm zu erhalten, wie durch eine FSSS-
Einrichtung gemessen. Nach dem Eintrocknen der Aufschlämmung
durch Erwärmen auf ungefähr 150°C für 24 Stunden wurde die
sich ergebende trockene Masse feiner Ferritteilchen durch
eine Henschel-Mischeinrichtung zerkleinert, um ein Pulver zu
erhalten. Das so erhaltene Pulver wurde mit Wasser und
0,5 Gewichts-% einer 40%igen wäßrigen Lösung eines Ammo
niumsalzes einer Polycarbonsäure versetzt, um eine Auf
schlämmung mit einem Feststoffgehalt von 84 Gewichts-% zu
erhalten. Die Aufschlämmung wurde dann bei Raumtemperatur
für 2 Stunden in einer Kneteinrichtung geknetet. Die gekne
tete Aufschlämmung wurde mit Wasser so verdünnt, daß sie
verschiedene Feststoffgehalte aufwies. Jede der verdünnten
Aufschlämmungen wurde in einem Formungsgerät bei einem Druck
von 400 kg/cm² unter Anlegen eines Magnetfelds von 8 kOe
einem Naßverfestigen unterzogen, um einen Sinterrohling zu
erhalten. Das Sintern des Sinterrohlings erfolgte bei 1180-1220°C
für 2 Stunden, um einen Sr-Ferritmagnet zu erhalten.
Die Beziehung zwischen den Magneteigenschaften und dem Fest
stoffgehalt der verdünnten Aufschlämmungen (Feststoffgehalt
der naßzuverfestigenden Aufschlämmung) ist in der nachfol
genden Tabelle 1 aufgelistet.
Wie aus Tabelle 1 erkennbar, tritt eine leichte Abnahme der
magnetischen Restflußdichte auf, wenn der Feststoffgehalt
80 Gewichts-% erreicht. Wenn der Feststoffgehalt 84 Ge
wichts-% erreicht, nimmt die magnetische Restflußdichte
merklich ab. Die Obergrenze für den Feststoffgehalt bei die
sem Beispiel ist daher 75 Gewichts-%, um einen Ferritmagnet
mit ausgeprägten Magneteigenschaften herzustellen. Wenn der
Feststoffgehalt der naßzuverdichtenden Aufschlämmung zu hoch
ist, steigt die Viskosität der Aufschlämmung an, was bedeu
tet, daß auch die Reibung zwischen einzelnen Teilchen zu
nimmt. Daher ist die Ausrichtung von Teilchen während der
Naßverfestigung gehemmt, was eine Verschlechterung der Ma
gneteigenschaften des sich ergebenden Magnets hervorruft.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden die magnetisch und/
oder körperlich gebildeten Agglomerate durch die Wirkung von
Scherkräften, wie sie durch das Kneten einer Aufschlämmung
mit einem Feststoffgehalt 75-88 Gewichts-% erzeugt werden,
zu feinen Teilchen zerkleinert, die in der ganzen Aufschläm
mung stark dispergiert sind. Aus Tabelle 1 ist erkennbar,
daß der Feststoffgehalt der gekneteten Aufschlämmung vor
zugsweise durch Verdünnen mit Wasser, einem Mineralöl, einem
organischen Lösungsmittel usw. auf ein bestimmtes Niveau
verringert wird, bevor sie naßverdichtet wird. Das Verdünnen
kann unterlassen werden, wenn die geknetete Aufschlämmung
einen Feststoffgehalt hat, der für wirkungsvolle Naßverdich
tung geeignet ist. Da die Viskositäten von Aufschlämmungen
mit gleichem Feststoffgehalt voneinander abhängig von der
mittleren Teilchengröße der darin enthaltenen feinen Ferrit
teilchen verschieden sind, wird der optimale Feststoffgehalt
vorzugsweise abhängig von der mittleren Teilchengröße ausge
wählt.
Ein Pulvergemisch von SrCO₃ und Fe₂O₃ mit solchen Anteilen,
daß das molare Verhältnis von SrO und Fe₂O₃ 1 : 5,9 war, wurde
für 2 Stunden bei 1150°C gebrannt und dann durch eine
Schwingungsmühle trocken pulverisiert, um ein grobes Pulver
zu erhalten. Zu diesem groben Pulver wurde 0,3 Gewichts-%
SiO₂, 0,8 Gewichts-% CaCO₃ und 0,8 Gewichts-% Cr₂O3 zugege
ben, und weiter wurde Wasser zugegeben, um eine Aufschläm
mung mit einem Feststoffgehalt von 40 Gewichts-% zu erhal
ten. Das grobe Pulver in der Aufschlämmung wurde einem Naß
mahlen durch eine Mahlscheibenmühle unterzogen, um eine Auf
schlämmung mit feinen Ferritteilchen mit einer mittleren
Teilchengröße von 0,70 µm zu erhalten, wie durch eine FSSS-
Einrichtung gemessen. Nach dem Eintrocknen der Aufschlämmung
durch Erwärmen auf ungefähr 150°C für 24 Stunden wurde die
sich ergebende trockene Masse feiner Ferritteilchen durch
eine Henschel-Mischeinrichtung zerkleinert, um ein Pulver zu
erhalten. Das so erhaltene Pulver wurde mit Wasser und
0,5 Gewichts-% einer 40%igen wäßrigen Lösung eines Ammo
niumsalzes einer Polycarbonsäure versetzt, um eine Auf
schlämmung mit einem Feststoffgehalt von 75 Gewichts-% zu
erhalten. Die Aufschlämmung wurde dann bei Raumtemperatur
für 2 Stunden in einer Kneteinrichtung geknetet. Nach dem
Kneten wurde die Aufschlämmung so mit Wasser verdünnt, daß
sie einen Feststoffgehalt von 75 Gewichts-% aufwies, und
dann wurde sie in einem Formungsgerät bei einem Druck von
400 kg/cm² unter Anlegen eines Magnetfelds von 8 kOe einem
Naßverfestigen unterzogen, um einen Sinterrohling zu erhal
ten. Das Sintern des Sinterrohlings erfolgte bei 1180-
1220°C für 2 Stunden, um einen Sr-Ferritmagnet zu erhalten.
Die vorstehenden Abläufe wurden wiederholt, wobei die mitt
lere Teilchengröße der feinen Ferritteilchen auf 0,63 µm und
0,46 µm sowie der Feststoffgehalt der zu knetenden Auf
schlämmung geändert wurden.
Die Beziehung zwischen der magnetischen Restflußdichte (Br*)
bei einer Koerzitivkraft (iHc) von 4000 Oe und dem Fest
stoffgehalt der zu knetenden Aufschlämmung ist in Fig. 5
dargestellt.
Wie aus Fig. 5 erkennbar, nimmt die magnetische Restfluß
dichte (Br*) mit einer Verringerung der mittleren Teilchen
größe ab. Ferner stellt sich heraus, daß für jede mittlere
Teilchengröße ein optimaler Feststoffgehalt existiert. Es
wird angenommen, daß der Grund hierfür der folgende ist.
Wenn der Feststoffgehalt zu klein ist, werden keine ausrei
chenden Scherkräfte in der Aufschlämmung erzeugt. Wenn da
gegen der Feststoffgehalt zu hoch ist, werden aufgrund hoher
Viskosität der Aufschlämmung kaum Scherkräfte erzeugt. So
können, wenn der Feststoffgehalt zu hoch oder zu niedrig
ist, die Agglomerate nicht wirkungsvoll zerkleinert werden.
Dies bewirkt eine Verschlechterung der Ausrichtung der Teil
chen während des Naßverfestigens in einem Magnetfeld, was zu
einer geringen Verbesserung der Magneteigenschaften führt.
Der optimale Feststoffgehalt zum Erzielen wirkungsvoller
Zerkleinerung der Agglomerate kann abhängig von der mittle
ren Teilchengröße und dem Zustand der Aufschlämmung bestimmt
werden, wobei, wie vorstehend angegeben, ein Feststoffgehalt
von 75-88 Gewichts-% bevorzugt ist.
Claims (12)
1. Verfahren zum Herstellen eines Ferritmagnets, gekenn
zeichnet durch die folgenden Schritte:
- - Naßmahlen eines in einer Aufschlämmung enthaltenen Ferrit pulvers zum Herstellen einer Aufschlämmung feiner Ferrit teilchen, wobei das Ferritpulver die folgende Zusammenset zung aufweist: MO·nFe₂O₃,wobei M mindestens ein aus der Ba, Sr und Pb bestehenden Gruppe ausgewähltes Element ist und n eine Zahl zwischen 5 und 6 ist;
- - Eindicken der Aufschlämmung feiner Ferritteilchen so, daß sie einen vorgegebenen Feststoffgehalt aufweist;
- - Kneten der eingedickten Aufschlämmung zum Dispergieren der feinen Ferritteilchen;
- - Naßverfestigen der Aufschlämmung zum Herstellen eines Sin terrohlings; und
- - Sintern des Sinterrohlings zum Erhalten des Ferritmagnets.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die geknetete Aufschlämmung vor dem Naßverfestigungsschritt
so mit einer geeigneten Flüssigkeit verdünnt wird, daß sie
einen vorgegebenen Feststoffgehalt aufweist.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß im Eindickungsschritt die Aufschlämmung
feiner Ferritteilchen eingetrocknet wird, um eine trockene
Nasse feiner Ferritteilchen herzustellen; die trockene Masse
in feine Ferritteilchen zerkleinert wird und eine geeignete
Flüssigkeit zu den feinen Ferritteilchen zugegeben wird, um
den Feststoffgehalt der sich ergebenden Aufschlämmung auf
einen gewünschten Wert einzustellen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Eindicken durch Eindampfen der
Aufschlämmung feiner Ferritteilchen bis auf einen vorgegebe
nen Feststoffgehalt erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Eindicken durch Entfernen eines
Teils einer Flüssigkeitskomponente der Aufschlämmung feiner
Teilchen zum Erzielen eines vorgegebenen Feststoffgehalts
erfolgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Eindicken durch Entfernen eines
Teils einer Flüssigkeitskomponente in der Aufschlämmung
feiner Teilchen und durch Eindampfen der sich ergebenden
Aufschlämmung bis auf einen vorgegebenen Feststoffgehalt
erfolgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Eindicken durch Entfernen eines
Teils einer Flüssigkeitskomponente in der Aufschlämmung fei
ner Ferritteilchen und durch Vermischen der sich ergebenden
Aufschlämmung mit einem trockenen Ferritpulver mit einer
Menge erfolgt, die dazu ausreicht, einen vorgegebenen Fest
stoffgehalt zu erzielen, wobei das trockene Ferritpulver im
wesentlichen dieselbe Zusammensetzung und im wesentlichen
dieselbe mittlere Teilchengröße wie die feinen Ferritteil
chen aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Eindicken durch Vermischen der
Aufschlämmung feiner Teilchen mit einem trockenen Ferrit
pulver mit einer Menge erfolgt, die dazu ausreicht, einen
vorgegebenen Feststoffgehalt zu erzielen, wobei das trockene
Ferritpulver dieselbe Zusammensetzung und im wesentlichen
dieselbe mittlere Teilchengröße wie die feinen Ferritteil
chen aufweist.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß der eingedickten Aufschlämmung vor
dem Knetschritt ein Dispersionsmittel mit einer Menge von
0,1-5,0 Gewichts-% zugesetzt wird.
10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß der Feststoffgehalt der eingedick
ten Aufschlämmung 75-88 Gewichts-% beträgt.
11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß die feinen Ferritteilchen eine
mittlere Teilchengröße von 0,8 µm oder weniger aufweisen,
wobei die mittlere Teilchengröße mit einer Klassiereinrich
tung gemäß Fischer für Teilchen unter Siebgröße gemessen
ist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß
die feinen Ferritteilchen eine mittlere Teilchengröße von
0,6 µm oder weniger aufweisen, wobei die mittlere Teilchen
größe mit einer Klassiereinrichtung gemäß Fischer für Teil
chen unter Siebgröße gemessen ist.
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