DE4413002A1 - Verfahren zur Verklebung von Formteilen aus Polycarbonat - Google Patents

Verfahren zur Verklebung von Formteilen aus Polycarbonat

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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur spannungsrißfreien transparenten Verklebung von aus Polycarbonat gefertigten Formteilen mit anderen Formteilen, ebenfalls aus Polycarbonat oder anderen amorphen Thermoplasten.
Die Verklebung von Polycarbonat ist keineswegs neu. Die Verklebung wird üblicherweise mit den für Polycarbonat üblichen Lösungsmitteln vorgenommen. Limitierend ist dabei die Neigung des Polycarbonates zur Spannungsrißbildung und die Bildung von Kristalliten bei ungeeigneten Lösungsmitteln, was zu nicht einwandfrei transparenten und mechanisch wenig stabilen Klebeflächen bzw. Klebeverbindungen führt.
Weiterhin spielt die Flüchtigkeit bzw. der Siedepunkt der zum Kleben verwendeten Substanz eine große Rolle, da die Verbindung in kurzer Zeit aushärten soll.
In der Praxis werden Polycarbonatformteile daher im wesentlichen mit chlorierten Kohlenwasserstoffen wie z. B. Dichlormethan, Trichlorethylen, Perchlorethylen und ähnlichen Verbindungen durchgeführt. Nachteilig an diesen Verklebungen ist ihr Chlorgehalt, der aus den Resten der verwendeten Lösungsmittel stammt und in Kombination mit der teilweise hohen Flüchtigkeit, bei nicht sachgemäßer Handhabung, zu toxikologischen Problemen führen kann.
Hersteller von Polycarbonatteilen für medizinische Anwendungen, verwenden daher häufig Cyclohexanon, Dioxan oder Tetrahydrofuran als Klebemittel. Nachteilig an der Verwendung von Cyclohexanon ist der hohe Siedepunkt und die Neigung Spannungsrisse im Formteil auszulösen, während im Falle des Dioxans und Tetrahydrofurans neben der Geruchsbelästigung eine nicht unproblematische Toxikologie der breiten Anwendung entgegen steht.
Gesucht wurde daher ein Verfahren, das eine unproblematische, transparente und spannungsrißfreie Verklebung von Polycarbonatformteilen, untereinander oder mit anderen transparenten überwiegend amorphen Kunststoffteilen, wie z. B. Anschlußstücken, ermöglicht.
Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß zur Verklebung von Teilen aus Polycarbonaten Formaldehydbisacetale, bevorzugt cyclische, gegebenenfalls Mischungen von Formaldehydbisacetalen oder Mischungen bestehend aus einem oder mehreren Formaldehydbisacetalen, gegebenenfalls mit darin gelöstem Polycarbonat oder einem anderen gelösten, transparenten, überwiegend amorphen Kunststoff, bestehen, zur Verklebung benutzt werden, mit der Maßgabe, daß die Formaldehydacetale der allgemeinen Formel (I)
R-O-B-O-R′ (I)
folgen, in der
R, R′ unabhängig voneinander für C₁-C₃-Alkyl, gegebenenfalls substituiertes Benzyl und Phenyl stehen, oder aber in dem R und R′ zu einer ringbildenden gegebenenfalls substituierten Alkylenkette mit einer Kettenlänge von 2-9 bevorzugt 2-3 C-Atomen verknüpft ist, und
B für einen zweiwertigen Rest <CH₂, <CRR′ steht mit den obigen Bedeutungen für R und R′.
Verklebungsmittel im Sinne dieses Patentes sind daher Acetale des Formaldehyds wie z. B.:
Dimethylacetal, Diethylacetal, Di-n-propyl- bzw. Di-i-propyl- acetal, 1,3-Dioxolan, 1,3-Dioxan, 4,4-Dimethyl-1,3-dioxolan oder Mischungen von zweien oder mehreren dieser Verbindungen, bevorzugt ist 1,3-Dioxolan,
Eine andere Ausführungsform des Verfahrens zur Verklebung von Polycarbonaten ist die Verwendung von Lösungen, von einem oder mehreren zuverklebenden Polymeren, bevorzugt Polycarbonaten in den Lösungsmitteln des erfindungsgemäßen Verfahrens, als Verklebungsmittel. So können z. B. Lösungen von 0,01 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 1-15%ige Lösungen, zu verklebendem Polymer, byevorzugt Polycarbonat, als Verklebungsmittel verwendet werden.
Selbstverständlich können auch Mischungen der erfindungsgemäßen Verklebungsmittel bei chlorierten Lösungsmitteln bzw. solchen, wie sie dem Stand der Technik entsprechen, zum Verkleben verwendet werden und sind damit Gegenstand des Patentes. Vorteilhaft sind hier Mischungen, in denen die chlorierten oder sonst wie später unerwünschten Restlösungsmittel, die im Gemisch mit den erfindungsgemäßen Lösungsmitteln verwendet werden, einen niedrigeren Siedepunkt haben als die verwendeten erfindungsgemäßen Verklebungsmittel. Die erfindungsgemäßen Verklebungsmittel sollten in diesen Mischungen einen Anteil von mehr als 30% an der Mischung haben. Auch Lösungen von einem oder mehreren Polycarbonaten in Mischungen der Formaldehydacetalen und anderen Polycarbonat lösenden Verbindungen sind daher Gegenstand dieses Patentes.
Die Verklebung der Polycarbonatformkörper kann, nach Auftrag des erfindungsgemäßen Verklebungsmittels, bei normaler Temperatur oder leicht erhöhten Temperaturen durchgeführt werden. Vorteilhaft ist ein weitgehender Ausschluß von Luftfeuchtigkeit, sofern diese, bedingt durch die Verdunstungskälte des Verklebungsmittels, kondensieren könnte, wobei Trübungen an der Verklebungsstelle entstehen können.
Weiterhin kann die Verklebung mit oder ohne Andruck der zu verklebenden Teile durchgeführt werden.
Sollen die verklebten Teile einer Temperatur ausgesetzt werden, die deutlich höher liegt als die Siedetemperatur der erfindungsgemäßen Verklebungsmittel, z. B. einer Heißdampfsterilisation, so muß dem Verklebungsmittel ausreichend Zeit zum Ausdiffundieren gegeben werden, da sonst Störungen an der Klebefläche, wie z. B. ein leichtes Aufschäumen, beobachtet werden können. Um diese Störungen zu vermeiden, ist es vorteilhaft, wen die entsprechenden verklebten Formteile bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise anfangs unterhalb der Siedetemperatur des Verklebungsmittels, getempert werden.
Kunststoffe, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verklebt werden können, sind Polycarbonate, Copolycarbonate, Polyestercarbonate und Mischungen aus diesen Polymeren bzw. Mischungen dieser Polymere auf unterschiedlicher Monomer, d. h. Bisphenolbasis.
Weiterhin können Blends dieser Polymeren oder Polymermischungen erklebt werden, sofern deren Polycarbonat u/o Polyestercarbonatanteil mindestens 50% beträgt für den Fall, daß der Blendpartner mit dem Basispolymer nicht verträglich ist. Bevorzugte Blendpartner sind EPDM-, SAN- und ABS-Polymerisate.
Weiterhin können Formkörper aus anderen amorphen Thermoplasten, wie z. B. Polysulfone, Weich-PVC, aromatische Polyester miteinander oder mit Polycarbonatformkörpern verklebt werden.
Die zu verklebenden Polymere oder Polymermischungen und Blends, können wie für diese Polymere üblich mit den entsprechenden Additven - Entformern, Thermo- und UV-Stabilisatoren, Flammschutzmitteln, Stabilisatoren, Füllstoffen und Glasfasern - versetzt sein.
Bisphenole, die zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verklebenden (Co)Polycarbonate, (Co)Polyestercarbonate, Polysulfonen und aromatischen Polyestern verwendet werden können, sind beispielsweise solche auf Basis der allgemeinen Formel (II)
HO-Z-OH (II)
mit vorzugsweise 6 bis 30 C-Atomen sind sowohl einkernige als auch mehrkernige Diphenole, die Heteroatome enthalten können und unter den Bedingungen der Polycarbonatherstellung und deren thermischer Behandlung inerte Substituenten haben können.
Beispielsweise seine Hydrochinon, Resorcin, Dihydoxybiphenyl, Bis-(hydroxyphenyl)-alkane, Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkane, Bis-(hydroxyphenyl)-sulfide, -ether, -ketone, -sulfoxide, -sulfone und α,α-Bis-(hydroxyphenyl)-diisopropylbenzole sowie deren kernalkylierte und kernhalogenierte Verbindungen genannt.
Geeignete Diphenole sind beispielsweise in den US-Patenten 3 028 365, 2 999 835, 3 062 781, 3 148 172 und 4 982 014, in den deutschen Offenlegungsschriften 1 570 703 und 2 063 050 sowie in der Monographie "H. Schnell, Chemistry and Physics of Polycarbonates, Interscience Publishers, New York, 1964" beschrieben.
Bevorzugte Diphenole sind
4,4′-Dihydroxybiphenyl,
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan,
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan,
α,α-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol,
2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3-chlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan,
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon,
2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan,
1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-cyclohexan,
α,α′-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-p-diisopropyl-benzol,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3-methylcyclohexan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3-dimethylcyclohexan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-4-methyl-cyclohexan,
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan und
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan.
Besonders bevorzugte Diphenole sind z. B.:
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan.
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan,
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3-methylcyclohexan,
1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-4-methylcyclohexan.
Insbesondere ist 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan und 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)- 3,3,5-trimethylcyclohexan bevorzugt.
Es können auch beliebige Mischungen der vorgenannten Diphenole verwendet werden.
Zwecks Verbesserung des Fließverhaltens können auch geringe Mengen, vorzugsweise Mengen zwischen 0,05 und 2,0 Mol-% (bezogen auf Mole an eingesetzten Diphenolen), an tri- oder mehr als trifunktionellen Verbindungen, insbesondere solchen mit drei oder mehr als drei phenolischen Hydroxylgruppen in bekannter Weise mitverwendet werden. Einige der verwendbaren Verbindungen mit drei oder mehr als drei phenolischen Hydroxylgruppen sind beispielsweise 1,3,5-Tri-(4-hydroxyphenyl)-benzol, 1,1,1-Tri-(4-hydroxyphenyl)-ethan, 2,6-Bis-(2- hydroxy-5′-methyl-benzyl)-4-methylphenol, 2-(4-Hydroxyphenyl)-2-(2,4-dihydroxyphenyl)- propan, Hexa-(4-(4-hydroxyphenylisopropyl)-phenyl)-ortho-terephthalsäureeste-r, Tetra-(4-hydroxyphenyl)-methan und 1,4-Bis-(4′,4′′-dihydroxytriphenyl)- methyl)-benzol. Einige der sonstigen dreifunktionellen Verbindungen sind 2,4-Dihydroxybenzoesäure, Trimesinsäure, Cyanurchlorid und 3,3-Bis-(4-hydroxy- 3-methyl-phenyl)-2-oxo-2,3-dihydroindol.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Polycarbonate bzw. Polycarbonatgemische kann im wesentlichen nach folgenden zwei bekannten Methoden (vgl. H. Schnell, "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Polymer Review, Vol. IX, Seite 27 ff., Interscience Publ. 1964) erfolgen:
1. Nach dem Lösungsverfahren in disperser Phase (sogenanntes Zweiphasengrenzflächen-Verfahren)
Hierbei werden die einzusetzenden Diphenole in wäßriger alkalischer Phase gelöst. Dazu werden die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polycarbonate erforderlichen Kettenabbrecher in Mengen von 1,0 bis 20,0 Mol-%, bezogen auf Mole Diphenol, in einem organischen Lösungsmittel gelöst oder in Substanz, zugegeben. Dann wird in Gegenwart einer inerten, vorzugsweise Polycarbonat-lösenden, organischen Phase mit Phosgen umgesetzt. Die Reaktionstemperatur liegt zwischen 0°C und 40°C.
Die Zugabe der erforderlichen Kettenabbrecher in Art und Menge wie oben angegeben, kann auch während der Phosgenierung erfolgen.
Geeignete organische Lösungsmittel für die Kettenabbrecher sind beispielsweise Methylenchlorid, Chlorbenzol, Mischungen aus Methylenchlorid und Chlorbenzol, Aceton, Acetonitril, Toluol.
Die Reaktion kann durch Katalysatoren wie Tributylamin oder Triethylamin begünstigt werden. Um den Einbau des Kettenabbrechers zu begünstigen, können auch Oniumsalze, wie etwa Tetraalkylammoniumhalogenide als Phasentransferkatalysatoren mitverwendet werden.
Werden Verzweiger mitverwendet, so kann deren Zugabe vor der Umsetzung mit Phosgen oder während der Phosgenierung erfolgen.
Neben oder anstelle der Diphenole können auch deren Chlorkohlensäureester eingesetzt werden.
2. Nach dem Lösungsverfahren in homogener Phase (auch Pyridin-Verfahren genannt)
Hierbei werden die Diphenole in organischen Basen wie Pyridin gelöst, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer organischer Lösungsmittel; dann werden, wie unter 1. beschrieben, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polycarbonate erforderlichen Kettenabbrecher in Mengen von 1,0 bis 20,0 Mol-%, bezogen auf Mol Diphenol, bei Raumtemperatur zugegeben.
Dann wird mit Phosgen umgesetzt. Die Reaktionstemperatur liegt zwischen 0°C und 40°C. Geeignete organische Basen außer Pyridin sind z. B. Triethylamin, Tributylamin, geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise Methylenchlorid, Chlorbenzol, Toluol oder Gemische aus Methylenchlorid und Chlorbenzol oder Toluol.
Die Isolierung der erfindungsgemäßen Polycarbonate erfolgt bei den Verfahrensvarianten 1 und 2 in bekannter Weise. Geeignete Aufarbeitungsverfahren sind insbesondere das Ausfällen, die Sprühtrocknung und das Verdampfen des Lösungsmittels im Vakuum.
Bei der Mitverwendung von Verzweigern wird wie unter 1. beschrieben verfahren.
Neben den Diphenolen können auch bis zu 50 Mol-%, bezogen auf die eingesetzten Diphenole, von deren Bischlorkohlensäureestern eingesetzt werden.
Den erfindungsgemäßen Polycarbonaten können noch vor oder nach ihrer Verarbeitugn die für thermoplastische Polycarbonate üblichen Additive wie Stabilisatoren, Entformungsmittel, Pigmente, Flammschutzmittel, Antistatika, Füllstoffe und Verstärkungsstoffe in den üblichen Mengen zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Polycarbonate können zu Formkörpern verarbeitet werden, indem man beispielsweise die in bekannter Weise isolierten Polycarbonate zu Granulat extrudiert und dieses Granulat gegebenenfalls nach Zusatz der obengenannten Additive durch Spritzguß zu verschiedenen Artikeln in bekannter Weise verarbeitet.
Die erfindungsgemäßen Polycarbonate sind als Formkörper überall dort einsetzbar, wo die bislang bekannten Polycarbonate eingesetzt wurden, also beispielsweise im Elektrosektor sowie im Bausektor, und zwar dann, wenn erhöhte Chemikalienbeständigkeit verlangt wird.
Beispiele für Verwendungen sind Folien, Verbundfolien, Extrusions- und Spritzgußformteile mit und ohne Füllstoffe bzw. Glasfaserverstärkung wie z. B. Sicherheitshelme, Schaumstoffe, Plattenware und Blaskörper, sowie medizinische Artikel, wie Schläuche und Kurzzeitimplantate.
Den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Polycarbonaten können noch andere Thermoplaste in üblichen Mengen zugemischt werden.
Beispiele
1. Zwei Normflachstäbe aus Bisphenol-A-Polycarbonat wurden mit den breiten Seiten rechtwinklig übereinander verklebt, indem eine oder beide der zu verklebenden Flächen, mit 1.3- Dioxolan bestrichen werden. Anschließend werden die zu verklebenden Flächen miteinander in Kontakt gebracht und kurze Zeit in der gewünschten Position fixiert. Das Ergebnis ist eine saubere, störungsfreie und transparente Verklebungsstelle, die nach ca. 1stündiger Trockenzeit eine Polycarbonat-typische Mechanik aufweist.
2. Auf gleiche Weise wurden, mit dem gleichen Erfolg, spannungsrißfrei Probekörper auf Basis von Polycarbonat aus 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3.3.5-trimethylcyclohexan verklebt.
3. Das Beispiel 2 wurde mit einer Mischung aus 2 Teilen 1.3- Dioxolan und 1 Teil Dimethylacetal des Formaldehyds wiederholt. Die Verklebung war transparent und spannungsrißfrei.
4. Das Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch zur Verklebung eine 10%ige Lösung von Bisphenol-A-Polycarbonat in 1.3-Dioxolan verwendet. Die Verklebung konnte hierbei in deutlich reduzierter Geschwindigkeit durchgeführt werden, da der niedrige Siedepunkt des Dioxolans bei der Auftragung als Polycarbonatlösung nur noch eine untergeordnete Rolle spielte. Die Verklebungsstelle war transparent und spannungsrißfrei.
5. Auf einen Bisphenol-A-Polycarbonat-Flachstab wird ein schlauchförmiges Anschlußstück rechtwinklig also blind mit 1.3-Dioxolan aufgeklebt. An der Verklebungsstelle entstehen keine Spannungsrisse.

Claims (10)

1. Verfahren zur Verklebung von Teilen aus Polycarbonaten, Polyestercarbonaten, Polysulfonen, aromatischen Polyestern miteinander oder mit Teilen aus Weich-PVC, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verklebung Formaldehydbisacetale, bevorzugt cyclische, gegebenenfalls Mischungen von Formaldehydbisacetalen oder Mischungen bestehend aus einem oder mehreren Formaldehydbisacetalen, gegebenenfalls mit darin gelöstem Polycarbonat oder einem anderen gelösten, transparenten, überwiegend amorphen Kunststoff, benutzt werden, mit der Maßgabe, daß die Formaldehydacetale der allgemeinen Formel (I) R-O-B-O-R′ (I)folgen, in der
R, R′ unabhängig voneinander für C₁-C₃-Alkyl, gegebenenfalls substituiertes Benzyl und Phenyl stehen, oder aber in dem R und R′ zu einer ringbildenden gegebenenfalls substituierten Alkylenkette mit einer Kettenlänge von 2-9 bevorzugt 2-3 C-Atomen verknüpft ist, und
B für einen zweiwertigen Rest <CH₂, <CRR′ steht, mit den obigen Bedeutungen für R und R′.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verklebenden Formteile aus Polycarbonat bestehen, vorzugsweise solchen auf Basis von Bisphenol A und/oder 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)- 3.3.5-trimethylcyclohexan.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verklebenden Formteile aus Polysulfon bestehen, vorzugsweise solchen auf Basis von Bisphenol A und/oder 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)- 3.3.5-trimethylcyclohexan.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verklebenden Formteile aus Polycarbonat oder Polysulfon bestehen, vorzugsweise solchen auf Basis von Bisphenol A und/oder 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3.3.5-trimethylcyclohexan.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eines der zu verklebenden Formteile aus Polycarbonat oder Polysulfon besteht, vorzugsweise solchen auf Basis von Bisphenol A und/oder 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3.3.5-trimethylcyclohexan und das andere aus Weich-PVC.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verklebungsmittel 1.3-Dioxolan ist.
7. Verfahren gemäß Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verklebungsmittel eine 0,01-25%ige, vorzugsweise 1-15%ige Lösung des zu verklebenden Polymers in 1.3-Dioxolan ist.
8. Verfahren gemäß Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verklebung unter Druck vorgenommen wird.
9. Verfahren gemäß Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Verklebung die Lösungsmittelreste durch Trocknung mittels Temperatur, gegebenenfalls im Vakuum, entfernt werden.
10. Formteile, die gemäß den Ansprüchen 1-9 hergestellt wurden.
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