DE4412887C2 - Vorrichtung zur In-Situ Temperaturmessung einer Probe im Druckbehälter - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Vorrichtung zur in-situ Temperaturmessung einer Probe in einem Behälter, der einem Mikrowellenfeld ausgesetzt ist, wobei die Temperaturmessung aufgrund der von der Probe durch die Behälterwand hindurch emittierten IR-Strahlung durchgeführt wird. Insbesondere befaßt sich die vorliegende Erfindung mit einer unmittelbaren Temperaturmessung der Probe, wobei kein Temperatursensor im herkömmlichen Sinne verwendet wird.

Im Stand der Technik sind derartige Messungen mit Infrarotstrahlern in einem Mikrowellenfeld bekannt. Bei den bekannten Temperaturmessungen der Probe in einem Mikrowellenfeld wird jedoch die Infrarotstrahlung der Wandung des Behälters, in dem sich die Probe befindet, als Maß für die Temperatur der Probe herangezo­ gen. Hierbei ergeben sich je nach Wärmeleitfähigkeit der Behäl­ terwandung Temperaturverfälschungen, die bei der chemischen Auf­ schlüsselung der Probe zu falschen Resultaten führen können.

Die Erwärmung eines Säure-Probengemisches zum Zwecke der voll­ ständigen Mineralisierung der Probe erfolgt vorzugsweise in einem Druckbehälter mit einer Auskleidung aus einem chemisch inerten Material, da sich hierdurch wesentlich höhere Temperatu­ ren und somit größere Reaktionsgeschwindigkeiten erreichen las­ sen als bei einer Prozeßführung unter Atmosphärendruck. Das ab­ geschlossene Reaktionsgefäß verhindert zudem Verluste der bis­ weilen leicht flüchtigen, der Analyse zuzuführenden Probenbe­ standteile.

Geeignete sogenannte Berstscheiben aus Aluminiumfolie im Deckel des Behälters, in dem sich die Probe befindet, bewirken eine si­ chere und reproduzierbare Druckentlastung oberhalb des zulässi­ gen Maximaldrucks. Die Dichtigkeit der Behälter wird durch das Dichtlippenprinzip auch bei hohem Innendruck gewährleistet.

Infolge der hohen Mikrowellentransparenz des allgemein verwende­ ten Behältermaterials wird eine rasche Erwärmung des Probenmate­ rials durch die Mikrowellenstrahlung in einem speziell hierfür vorgesehenen Mikrowellenofen hervorgerufen. Ein Problem dieser Beheizungsart, die Messung der sehr rasch erfolgenden Tempera­ turerhöhung der Probe infolge der intensiven Energieeinkopplung durch die Mikrowellenstrahlung, konnte bislang nicht befriedi­ gend gelöst werden, da die Zeitverzögerungen, bis ein herkömmli­ cher Sensor anspricht, zu groß sind, um wirksame Regelvorgänge rechtzeitig vornehmen zu können.

Eine entsprechend der schnellen Erwärmung auch sehr schnell re­ agierende Temperaturkontrolle ist für eine reproduzierbare und zuverlässige Arbeitsweise unabdingbar. Insbesondere lang andau­ ernde Aufschlüsse erfordern diese Kontrolle, da nur hierdurch eine möglichst hohe, konstante Temperatur während des gesamten Reaktionsverlaufs gewährleistet werden kann.

Die DE 42 00 462 A1 offenbart eine Vorrichtung zum Messen einer Heiztemperatur in einem hohen elektrischen Feld von Mikrowellen, umfassend einen Mikrowellenheizer, ein Infrarotstrahlungsthermometer, das außerhalb des Mikrowellenheizers angeordnet ist, eine Sonde, die aus einem mikrowellenübertragenden Material ausgebildet ist und innerhalb des Mikrowellenheizers angeordnet ist, ein Glasfaserkabel, das die Sonde und das Thermometer miteinander verbindet, und eine Linseneinrichtung zum Sammeln von Infrarotstrahlung, die von einer Substanz, die geheizt werden soll, in dem Mikrowellenheizer erzeugt wird und zum Übertragen der gesammelten Infrarotstrahlung in das Glasfaserkabel. Durch diesen Aufbau wird die gesammelte Infrarotstrahlung nach außerhalb des Mikrowellenheizers durch das Glasfaserkabel übertragen, um eine Infrarotstrahlungstemperatur durch das Thermometer zu messen. Nachteilig dabei ist, daß sich die Probe in einem offenen Gefäß befindet, wobei die Infrarotstrahlung oberhalb der Probe direkt detektiert wird.

Die DE 39 19 601 C2 offenbart eine Vorrichtung zum Säureaufschluß einer Substanz für die Elementanalyse in einem durch einen Mikrowellenofen erzeugten Mikrowellenfeld unter kontrolliertem Druck in einem abgedichteten Aufschlußgefäß, das aus einem druckfesten Außenbehälter mit einem topfartigen Mantelgefäß und einer Kappe besteht, die miteinander durch eine Außen-/Innen-Eingriffsverbindung lösbar verbunden sind und weiterhin einen als Aufschlußgefäß bildenden Innenbehälter mit einer Öffnung und einem Deckel hierfür aufweist. Nachteilig bei der bekannten Vorrichtung ist, daß der bekannte Mikrowellendruckaufschluß-Behälter mit einem mikrowellentransparenten Meßwertaufnehmer versehen ist, der den Druck in dem Behälter mißt. Eine Temperaturmessung mittels der erzeugten IR-Strahlung ist nicht vorgesehen.

Die DE 29 38 980 A1 zeigt ein Verfahren zum Regeln der Heizung in Lebensmittelheizgeräten, wobei der jeweilige Zustand des zu heizenden Heizguts von einem Infrarotdetektorsystem überwacht wird, um den Heizvorgang zu regeln. Die tatsächliche Probentemperatur einer Probe in einem geschlossenen Druckbehälter kann allerdings mit der bekannten Vorrichtung nicht gemessen werden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, bei der eine berührungslose Temperaturmessung einer in einem geschlossenen Druckbehälter befindlichen Probe in einem Mikrowellenfeld während eines sehr kurzen Zeitintervalls erfolgt.

Diese Erfindung wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur insitu Temperaturmessung einer Probe in einem Behälter, der einem Mikrowellenfeld ausgesetzt ist, wobei die Temperaturmessung aufgrund der von der Probe durch die Behälterwand hindurch emittierten IR-Strahlung durchgeführt wird, wobei für den Behälter ein geschlossener Druckbehälter verwendet wird, der aus einem in einem schmalen Frequenzbereich infrarotdurchlässigen Material besteht und gleichzeitig hohe mechanische Festigkeit sowie Temperatur- und Chemikalienbeständigkeit aufweist; für die Auskopplung der von der Probe emittierten JR-Strahlung ein Quarzleiter verwendet wird, der die Strahlung, die von der Probe im Inneren des Behälters emittiert wird, auffängt und die von der Behälteraußenseite emittierte IR-Strahlung herausfiltert.

Die Temperaturmessung basiert also auf der Feststellung und Aus­ wertung der vom heißen Gefäßinhalt (Probe) emittierten Infrarot­ strahlung. Die direkte Messung der Temperatur des Gefäßinhaltes wird durch ein Infrarottransmissionsfenster des Gefäßmaterials (Teflon/Quarz) in Verbindung mit einer speziellen Detektortech­ nik, welche in ihrer Empfindlichkeit auf diesen Spektralbereich abgestimmt ist, ermöglicht.

In vorteilhafter Weise wird die Oberflächenstrahlung des Druck­ behälters durch einen geeigneten Quarz-Lichtleiter herausgefil­ tert, da Quarz im Wellenbereich von 2500 Wellenzahlen pro cm und 3540 Wellenzahlen pro cm für infrarote Strahlung, die in diesem Wellenlängenbereich liegt, durchlässig ist. Da die Strahlung der Probe im Behälter nahezu ein schwarzer Strahler ist, und die Strahlung der Oberfläche des Druckbehälters bei anderen Wellen­ längen liegt, dient der Quarz-Lichtleiter gleichzeitig in vor­ teilhafter Weise als Filter.

Die erfindungsgemäße Meßvorrichtung basiert also auf der Infrarot­ durchlässigkeit von Teflon und Quarz in einem für die IR-Tempe­ raturmessung untypischen Spektralbereich. Die von der Probe aus­ gehende und durch ein spektrales Fenster der Behälterwandung hindurchgelassene, in ihrer Gesamtintensität stark geschwächte Temperaturstrahlung wird durch eine speziell angepaßte vorteil­ hafte Detektortechnik mit ausreichender Genauigkeit aufgenommen, um eine Temperaturmessung im Bereich <100°C zu ermöglichen.

Ganz besonders vorteilhaft ist diese Technik zur Temperaturmes­ sung von Säuregemischen in Druckbehältern. Diese besitzen im verwendeten Spektralbereich eine sehr starke Absorption und dementsprechend nahezu ein Schwarzstrahlerverhalten, so daß Ein­ flüsse des Emissionskoeffizienten auf die Genauigkeit der Mes­ sung vernachlässigbar sind.

Ganz besonders vorteilhaft ist die erfindungsgemäße Vorrichtung für Temperaturmessungen innerhalb eines Mikrowellenfeldes, da die IR-Strahlung durch den Lichtleiter sehr einfach, störungs­ frei und ungefährlich aus dem Mikrowellenfeld ausgekoppelt wer­ den kann. Durch die berührungslose Art der Messung ergibt sich eine sehr einfach handhabbare und besonders für die analytische Meßtechnik sehr wichtige kontaminationsarme Temperaturmessung.

Der Vorteil bei Mikrowellenbestrahlung der Proben ist neben den oben erwähnten Merkmalen eine extrem schnelle Reaktion auf Tem­ peraturveränderungen, die im Prinzip nur durch die Trägheit des Strahlungsempfängers im Bereich von etwa 20 ms begrenzt wird.

Ganz besonders wichtig ist die vorteilhafte erfindungsgemäße Ausgestaltung der Auffangvorrichtung für aus dem Probendruckge­ fäß austretende Gase, die nach Zerplatzen der Berstscheibe und Entspannung der Probe aus dem Reaktionsgefäß heraustreten. Die austretenden Reaktionsgase werden mittels Teflon-Schläuchen in ein erfindungsgemäßes Auffanggefäß innerhalb des Ofens geleitet und durch die sich im Auffanggefäß befindlichen Chemikalien neutralisiert und absorbiert.

Um eine Überhitzung bzw. Verdampfung des Inhalts des Auffangbe­ hälters durch die Mikrowellenstrahlung zu vermeiden, ist das Auffanggefäß mit einer geeigneten Abschirmung aus Aluminium um­ geben, die ein Eindringen von Mikrowellenstrahlung verhindert.

Das Mikrowellen-Druckaufschlußsystem ermöglicht Aufschlüsse mit einer Gesamtzeit von bis zu 60 Minuten bei konstanten Temperaturen bis zu 230°C und einem Maximaldruck von 40 bar. Die Reaktionen werden unter ständiger Temperaturkontrolle durchgeführt, was zu einer deutlichen Verbesserung der Aufschlußqualität und der Reproduzierbarkeit sowie zu einer Verringerung des Arbeitsaufwandes für die Aufschlußprozedur führt.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Merk­ malen der Unteransprüche.

Im nun folgenden wird anhand von Zeichnungen die Erfindung im Detail näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung des Geräts zur in-situ Temperaturmessung in einem Mikrowellenofen (11);

Fig. 2 einen schematischen Aufbau einer Mehrfach- Probenhalterung (17) in einem Mikrowellenofen (11), der an einem Computer (12) angeschlossen ist;

Fig. 3 die Absorptionskurve von Quarz und eine Kurvenschar normierter schwarzer Strahler, mit der Temperatur als Parameter;

Fig. 4 Spektren von Absorptionskurven (22, 23) von Quarz verschiedener Dicke.

In Fig. 1 wird der schematische Aufbau eines Geräts zur in-situ Temperaturmessung in PTFE/Quarz-Druckbehältern gezeigt. Die zu analysierende Probe 2 befindet sich in einem Druckbehälter 1, dessen Wandungen aus Teflon und/oder aus Quarz bestehen. Dieser Druckbehälter 1 wird zur Aufheizung der Probe 2 in einen Mikro­ wellenofen 11 gestellt, wobei der Probenbehälter 1 selbst mit­ tels eines Deckels 13 fest verschlossen wird. Der Deckel 13 ver­ fügt über eine komplizierte Sicherheitsmechanik.

Die Wandungen des Probenbehälters 1 sind mikrowellentransparent, so daß nach dem Einschalten des Mikrowellenfeldes im Mikrowel­ lenofen 11 die Probe 2 erwärmt wird. Unmittelbar vor der Ober­ fläche des Druckbehälters 1 ist ein Quarz-Lichtleiter 3 positio­ niert. Das andere Ende des Lichtleiters 3 befindet sich direkt vor einem selektiven, schmalbandigen IR-Detektor 4, der an einen elektronischen Verstärker 6 angeschlossen ist. Der elektronische Verstärker 6 ist mit einer Auswerte-Elektronik 5 verbunden, die die elektrischen Signale des Verstärkers 6 in verwertbare digi­ tale Signale umsetzt und einem in dieser Figur nicht gezeigten Computer zuführt.

Die von der Probe 2 emittierte infrarote Strahlung, deren Inten­ sität ein Maß für die Probentemperatur darstellt, gelangt inner­ halb eines schmalen Spektralbereiches fast ungeschwächt durch die PTFE-Wandung des Druckbehälters 1 und wird von dem Lichtlei­ ter 3 aufgenommen. Das Material des Lichtleiters 3 besteht aus Quarz, das in einem Wellenzahlbereich zwischen 2500 Wellenzahlen pro cm und 3500 Wellenzahlen pro cm ein Transmissionsfenster aufweist, während es rechts und links von diesem Transmissions­ fenster infrarote Strahlung stark absorbiert. Somit dient der Lichtleiter 3 aus Quarz für einen bestimmten Wellenlängenbereich als Filter, das unerwünschte Strahlung ausgrenzt. Es gelangt praktisch nur die für den schmalbandigen Detektor 4 aufnehmbare infrarote Strahlung auf den handelsüblichen Detektor 4, dessen elektronisches Signal, wie bereits erwähnt, durch den Verstärker 6 verstärkt wird und von einem Mikrorechner ausgewertet und für Temperaturmeß- und Steuerzwecke zur Verfügung steht.

In Fig. 2 ist das gesamte Mikrowellenofensystem mit zwei Druck­ behältern 1, 1a gezeigt. Zur Vereinfachung der Darstellung der Behälterhalterung sind die Behälter 1, 1a im Schnitt darge­ stellt. Hier sind lediglich zwei Druckbehälter 1, 1a gezeigt, die auf dem Drehteller 18 der Probenhalterung 17 befestigt sind. Selbstverständlich können, je nach Größe des Drehtellers 18, verschieden viele Druckbehälter 1 auf dem Drehteller 18 befe­ stigt werden. Wie bereits weiter oben erwähnt wurde, sind die Druckbehälter 1, 1a mit einem Deckel 13 abgedichtet, wobei die Abdichtung ein kompliziertes mechanisches Ensemble darstellt. Die Dichtigkeit der Behälter 1, 1a wird durch ein sogenanntes Dichtlippenprinzip auch bei hohem Innendruck gewährleistet. Etwa in der Mitte der Abdichtung befindet sich eine Berstscheibe aus Aluminium, die bei einem bestimmten Druck zerplatzt, so daß im Inneren des Druckbehälters 1 ein Entspannungsvorgang einsetzt. Die dabei entweichenden Gase werden durch eine Leitung 14 einem Auffanggefäß 10 zugeführt. Die Größe des Auffanggefäßes 10 rich­ tet sich nach der Anzahl der Druckbehälter 1, 1a und liegt zwi­ schen 250 ml und 1000 ml. Im Inneren des Auffanggefäßes 10 be­ finden sich je nach Beschaffenheit der Probe 2 gewisse Chemika­ lien, die Reaktionsgase aus den Probenbehältern neutralisieren und absorbieren. Um den Inhalt des Auffanggefäßes 10 nicht unnö­ tig zu erwärmen, ist das Auffanggefäß mit einer Abschirmung 16 aus Aluminium versehen.

Aus Einfachheitsgründen befindet sich das Auffanggefäß 10 in der Mitte des Drehtellers 18 der Probenhalterung 17, so daß sämtli­ che Leitungen 14 der Druckbehälter 1, 1a symmetrisch dem Auf­ fanggefäß 10 zugeführt werden. Bei einer in Fig. 2 gezeigten Druckbehälter-Halterung 17 werden die Proben bzw. deren Behälter 1 mit einer Frequenz von 0,1 Hz gedreht. Auf diese Weise kann die Temperatur zum Beispiel von sechs Behältern innerhalb eines Zeitraums von Sekunden bestimmt werden.

Eine Mikroprozessorsteuerung regelt die Leistung des Magnetrons im Mikrowellenofen 11 mit Hilfe eines speziellen Algorithmus, so daß die Temperatur von sechs Behältern minimal um den vorgegebe­ nen Sollwert schwankt.

Die Temperaturwerte, die mit der Auswerte-Elektronik 5 ermittelt wurden, werden über eine serielle Schnittstelle zu einem PC- Rechner 12 übertragen und können hier graphisch dargestellt wer­ den. Die Steuerung erlaubt insbesondere auch ein stufenweises Erwärmen der Proben, was sich vor allem bei exotherm reagieren­ den Substanzen als sehr vorteilhaft erweist. Ein exothermer Re­ aktionsverlauf kann durch die sehr schnell reagierende erfin­ dungsgemäße Temperaturmessung direkt am Bildschirm 19 des PC- Rechners 12 verfolgt werden.

Fig. 3 zeigt die Transmittanz in Prozent in Abhängigkeit von der Wellenzahl pro cm. Die Kurve 21 gibt die Meßwerte eines verwen­ deten Quarz-Lichtleiters wieder. Hier ist klar zu erkennen, daß die Absorptionskurve zwischen 2500 und 3500 Wellenzahlen pro cm ein deutliches Fenster zeigt, während sich ein scharfes Minimum bei etwa 3700 Wellenzahlen pro cm herausbildet.

Die rechte Kurvenschar gibt die Emissionskurven von schwarzen Strahlern für verschiedene Temperaturen als Parameter wieder. Die Kurven sind normiert und zeigen mit ihren Maxima die Wien­ sche Verschiebung gemäß des Verschiebungsgesetzes eines schwar­ zen Strahlers. Aus der Fig. 3 ist somit ersichtlich, daß die Füße der Strahlung des schwarzen Strahlers weit in den Wellen­ zahlbereich des Fensters des Lichtleiters hineinragen. Da die zu analysierenden Proben in ihrer infraroten Strahlung sich in etwa wie ein schwarzer Strahler verhalten, ist es möglich, ausrei­ chende Intensitäten für die Temperaturmessung insitu zu erzie­ len.

In Fig. 4 sind zwei Transmissionsspektren für verschiedene Stär­ ken von Teflonwandungen eines Druckbehälters 1 in Abhängigkeit von der Wellenzahl pro cm ersichtlich. Die obere Kurve 22 wurde für ein Teflonplättchen von 0,2 mm Wandstärke aufgenommen, wäh­ rend die Absorptionskurve 23 für ein Teflonplättchen von 5,3 mm Wandstärke gemessen wurde. Auch hier ist deutlich ein Transmis­ sionsfenster zwischen 2500 und 3500 Wellenzahlen pro cm ersicht­ lich. Da für die Erfindung nur der genannte Wellenzahlbereich von Interesse ist, werden die übrigen Teile der Spektren hier nicht weiter diskutiert.

Zusammenfassend darf also festgestellt werden, daß mit der Me­ thode zur Temperaturmessung von Proben 2 in einem Druckbehälter 1 in-situ in einem Mikrowellenfeld gemessen werden können, ohne eine zusätzliche Kontaminationsquelle bei äußerst einfacher Handhabung zu ermöglichen. Die notwendigerweise austretenden Re­ aktionsgase aus den Druckbehältern werden in einem vor Mikrowel­ len abgeschirmten Auffanggefäß 10 innerhalb des Mikrowellenofens gesammelt und neutralisiert.

Claims (19)

1. Vorrichtung zur in-situ Temperaturmessung einer Probe (2) in einem Behälter (1), der einem Mikrowellenfeld ausgesetzt ist, wobei die Temperaturmessung aufgrund der von der Probe (2) durch die Behälterwand hindurch emittierten IR-Strahlung durch­ geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß

• 1. für den Behälter (1) ein geschlossener Druckbehälter ver­ wendet wird, der aus einem in einem schmalen Frequenzbereich infrarotdurchlässigen Material besteht und gleichzeitig hohe mechanische Festigkeit sowie Temperatur- und Chemikalienbestän­ digkeit aufweist;
• 2. für die Auskopplung der von der Probe (2) emittierten IR- Strahlung ein Quarzleiter (3) verwendet wird, der
• 3. die Strahlung, die von der Probe (2) im Inneren des Behäl­ ters (1) emittiert wird, auffängt und die von der Behälterau­ ßenseite emittierte IR-Strahlung herausfiltert.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die infrarote Probenstrahlung einem selektiven schmalbandigen IR-Detektor (4) zugeführt wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Behälter (1) austretenden Gase einem Auffanggefäß (10) zugeführt werden, in dem sich Chemikalien zur Neutralisa­ tion befinden.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Quarzleiter (3) ein Transmissionsfenster für die IR-Strah­ lung zwischen 2500 Wellenzahlen pro cm und 3500 Wellenzahlen pro cm ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandungen des Behälters (1), in dem sich die Probe (2) be­ findet, chemisch inert sind und das Material Druckbelastungen zwischen 20 und 40 bar, und bei Stahlummantelung 100 bar stand­ hält.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahmegeschwindigkeit der Temperatur im wesentlichen von der Lichtgeschwindigkeit im Lichtleiter (3) und der Reaktions­ zeit des aus dem IR-Detektor (4), einem Verstärker (6) und ei­ ner Auswerteelektronik (5) gebildeten elektronischen Systems abhängig ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansprechgeschwindigkeit des aus IR-Detektor (4), Verstärker (6) und Auswerteelektronik (5) gebildeten elektronischen Sy­ stems ca. 20 ms beträgt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Behälter (1, 1a) gleichzeitig einem Mikrowellenfeld ausgesetzt werden.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität der infraroten Probenstrahlung als Maß für die Temperatur herangezogen wird.

10. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Soll-Temperatur der Probe (2) mit Hilfe eines Mikroprozes­ sors durch geregelte Einstrahlung der Leistung eines Magnetrons geregelt wird.

11. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gemessenen Temperaturwerte über eine Schnittstelle einem PC-Rechner (12) zugeführt werden, um die Temperaturwerte gra­ phisch darzustellen.

12. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eine Ende des Quarzleiters (3) in unmittelbarer Nähe der Behälteraußenwand und das andere Ende außerhalb des Mikrowel­ lenfeldes vor einem Detektor (4) positioniert ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß daß das Auffanggefäß (10) vom Mikrowellenfeld abgeschirmt ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter (1, 1a) aus Teflon und/oder aus Quarz bestehen.

15. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß am Verschlußdeckel (13) des Behälters (1) eine Leitung (14) an­ gebracht ist, die die aus dem Behälter (1) austretenden Gase dem Auffanggefäß (10) zuführt.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-15, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Vorrichtung eine Behälterhalterung (17) aufweist, die mindestens zwei Behälter (1, 1a) aufnehmen kann.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Auffanggefäß (10) in der Mitte zwischen mindestens zwei Be­ hältern (1, 1a) angeordnet ist.

18. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälterhalterung (17) einen Drehtelleraufsatz (18) auf­ weist, auf dem eine Vielzahl von Behältern (1) befestigt ist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Auffanggefäß (10) in der Mitte des Drehtelleraufsatzes (18) angeordnet ist.