DE4408052C1 - Use of an apparatus for cluster beam production and for surface coating of a substrate - Google Patents
Use of an apparatus for cluster beam production and for surface coating of a substrateInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Apparatur zur Clu sterstrahlerzeugung und zur Oberflächenbeschichtung eines Substrats, in der durch Expansion eines Materialdampfes zusam men mit einem Träger- und Zusatzgas in einer Überschallströ mung ein Clusterstrahl erzeugt wird.The invention relates to the use of an apparatus for clu generation and for the surface coating of a Substrate, in which together by expansion of a material vapor men with a carrier and additional gas in a supersonic flow a cluster beam is generated.
Gängige Verfahren der Beschichtung aus der Gasphase (PVD, CVD) weisen im allgemeinen den Nachteil der relativ hohen Schicht dicke für zusammenhängenden Schichten auf. Dafür ist das be kannte Problem des Inselwachstums verantwortlich. Mit einher geht eine erhöhte Rauigkeit der Oberfläche. Unbefriedigend zeigt sich das insbesondere bei nicht senkrecht zur Strahlachse gerichteten Flächen des zu bestrahlenden Sub strats, also strukturierten Oberflächen.Common processes of coating from the gas phase (PVD, CVD) generally have the disadvantage of the relatively high layer thickness for coherent layers. That’s why known problem of island growth. With it increases the roughness of the surface. Unsatisfactory this is particularly evident in the case of not perpendicular to Beam axis directed surfaces of the sub to be irradiated strats, i.e. structured surfaces.
Verwendete Clusterstrahlverfahren zur Beschichtung von Ober flächen sind die Clustererzeugung analog der Aerosolherstel lung durch z. B. thermisches Verdampfen in ein kaltes Träger gas, auch unter dem Begriff "inert gas aggregation" bekannt. Die Strahlbildung erfolgt durch Ausschleusen des Gas-Cluster- Gemischs über 1 bis 2 Druckstufen in den evakuierten Beschich tungsraum. Verfahrensbedingt sind hier kinetische Energien und vor allem die Strahlintensitäten verhältnismäßig klein.Cluster beam process used to coat surfaces areas are the cluster generation analogous to the aerosol manufacturer by z. B. thermal evaporation in a cold carrier gas, also known as "inert gas aggregation". The beam is formed by discharging the gas cluster Mixture over 1 to 2 pressure levels in the evacuated coating room. Kinetic energies and especially the beam intensities are relatively small.
Zu größeren Energien kommt man über Clusterionisation und elektrische Beschleunigung (siehe T. Tagaki; Z. Phys. D3, 271 (1986). Dieses Verfahren ist unter dem Namen ICBD-Prozeß (ionized cluster beam deposition) bekannt. Allerdings ist un ter den typischen ICBD-Bedingungen die Bildung gasdynamischer Cluster nicht möglich und auch nicht nachgewiesen.One gets to larger energies via cluster ionization and electrical acceleration (see T. Tagaki; Z. Phys. D3, 271 (1986). This process is called the ICBD process (ionized cluster beam deposition). However, is un the typical ICBD conditions the formation of gas dynamic Cluster not possible and also not proven.
Gasdynamische Clusterbildung in einer reinen Dampfströmung ist aus thermodynamischen Gründen stets unvollständig. Die Abtren nung des unkondensierten Restanteils ist jedoch aufwendig und nur für technisch bedeutungslose kleine Strahlanteile von In teresse. Daher werden bei der Ionisation nicht nur große Clu ster ionisiert sondern auch der unkondensierte Rest und sehr kleine Cluster. Bei Molekülen findet sogar eine teilweise Dis soziation statt. Nach der Beschleunigung haben diese Ionen Energien, die leicht zu Schädigungen des bestrahlten Substrats führen können.Gas dynamic clustering is in a pure steam flow always incomplete for thermodynamic reasons. The entrances However, the uncondensed residual portion is expensive and only for technically meaningless small beam components from In interest. Therefore, not only large Clu ster ionizes but also the uncondensed rest and very small clusters. In the case of molecules, there is even a partial dis society instead. After acceleration, these have ions Energies that easily damage the irradiated substrate being able to lead.
Ein Clusterstrahl ohne störenden, unkondensierten Anteil und kleine Cluster läßt sich im Prinzip über Massentrennung erhal ten. Für eine praktische Anwendung ist der Aufwand allerdings hoch und die Intensität sowie der nutzbare Strahlquerschnitt klein.A cluster beam without a disturbing, uncondensed portion and In principle, small clusters can be obtained via mass separation For a practical application, however, the effort is high and the intensity as well as the usable beam cross section small.
Ein erster Versuch der Erzeugung von Silber-Clustern in einer Überschallströmung - für die Nutzung in einem ICBD-Prozeß - ist von A.E.T. Kuiper et al. 1981 beschrieben worden (Journ. Crystal Growth, 51 (1981), S. 17 bis 40). Im Gegensatz zu den Arbeiten von Tagaki benutzen sie ein gasdynamisch optimiertes Strahlerzeugungssystem mit Schalldüse und konischer erster Strahlblende, ferner setzen sie statt des reinen Metalldampfes ein Gasgemisch ein. Die erreichte Ausgangstemperatur war mit 1825°K aber ähnlich niedrig wie bei Tagaki und somit trotz des Zusatzgases noch nicht ausreichend, um zu einer ausnutzba ren Clusterbildung zu führen: Der Silber-Partialdruck war zu klein. Sie änderten daher die Strahlquelle dahingehend ab, daß statt des einer Überschallströmung das thermische Verdampfen in ein kaltes Trägergas zur Clusterbildung benutzt wurde. Die so gewonnenen Cluster wurden anschließend entsprechend dem ICBD-Prozeß ionisiert und elektrisch beschleunigt. Die kineti sche Energie beim Auftreffen auf das Substrat ergab sich dabei aus der Clustergröße und der Beschleunigungsspannung.A first attempt at creating silver clusters in one Supersonic flow - for use in an ICBD process - is from A.E.T. Kuiper et al. 1981 (Journ. Crystal Growth, 51 (1981), pp. 17 to 40). In contrast to the Works from Tagaki use a gas dynamically optimized Beam generation system with sound nozzle and conical first Beam aperture, they also replace the pure metal vapor a gas mixture. The initial temperature reached was with 1825 ° K but as low as Tagaki and therefore despite of the additional gas is not yet sufficient to lead to an exploitable to lead to cluster formation: the silver partial pressure was too high small. They therefore changed the beam source so that thermal evaporation instead of a supersonic flow was used in a cold carrier gas for cluster formation. The clusters obtained in this way were then corresponding to the ICBD process ionized and electrically accelerated. The kineti cal energy when hitting the substrate resulted from the cluster size and the acceleration voltage.
Ein Apparat, mit dem erstmals in einer Überschallströmung Sil ber-Clusterstrahlen nachgewiesen und zur Erzeugung dünner Schichten genutzt werden konnten, ist aus den KfK-Nachr. An apparatus with which Sil detected via cluster beams and to produce thinner Shifts could be used is from the KfK-Nachr.
Jahrg. 23 2-3/91, Seiten 136 bis 142 bekannt und dort aus führlich beschrieben. Im Vergleich mit dem Apparat von Kuiper et al. war es dabei wesentlich, daß gemäß den in dieser Ab handlung beschriebenen Skalierungsgesetzen zur Clusterbildung in Dampf-Gas-Gemischen die einfache Schalldüse durch eine kon vergent-divergent geformte Überschalldüse ersetzt und die Tem peratur auf 2000 bis 2300°K gesteigert wurde. Maßnahmen und Parameteränderungen, um eine geforderte Cluster-Strahlqualität zu erreichen, sind in dieser Abhandlung erörtert.Vol. 23 2-3 / 91, pages 136 to 142 and from there described in detail. Compared to the Kuiper device et al. it was essential that according to the in this Ab described scaling laws for cluster formation in steam-gas mixtures, the simple sound nozzle through a con Vergent-divergent supersonic nozzle replaced and the tem temperature was increased to 2000 to 2300 ° K. Measures and Parameter changes to a required cluster beam quality to achieve are discussed in this paper.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mikrostrukturierte Komponenten mit einer metallisierten Oberflächenbeschichtung zu versehen, die z. B. als Startschicht für spätere Galvanik prozesse bei nicht metallischen Strukturen dient. Oder umge kehrt: das Aufbringen von chemisch inerten Schutzschichten auf Metalle oder Nichtmetalle. Aus dem Bereich der Optik ist die Forderung bekannt, auf Komponenten Schichten aufzubringen, die die optischen Eigenschaften ändern.The invention is based, microstructured the task Components with a metallized surface coating to provide the z. B. as a starting layer for later electroplating processes in non-metallic structures. Or vice versa sweeps up: the application of chemically inert protective layers Metals or non-metals. It is from the field of optics Known requirement to apply layers on components that change the optical properties.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Verwendung eines Apparats gelöst, in dem der Clusterstrahl durch Expansion des jeweiligen Dampfes zusammen mit einem Trägergas in einer Über schallströmung erzeugt wird. Durch Verwendung von Zusatzgas läßt sich die Geschwindigkeit und damit die kinetische Energie der Cluster in Grenzen steuern.The object is achieved by using a Apparatus solved in which the cluster beam by expanding the respective steam together with a carrier gas in an over sound flow is generated. By using additional gas the speed and thus the kinetic energy control the cluster within limits.
Die Abscheidungsgeschwindigkeit des Clustermaterials oder ein fach des auf dem Substrat aufzubringenden Materials wird durch den Druck, die Temperatur und den Düsendurchmesser einge stellt. Zusätzlich maßgebenden Einfluß auf die Strahlqualität und die Richtwirkung hat die Geometrie der Austrittsdüse. In der Apparatur wird dazu eine Überschalldüse verwendet, die die Gestalt einer Kegeldüse hat.The deposition rate of the cluster material or a fold of the material to be applied to the substrate is by the pressure, the temperature and the nozzle diameter poses. In addition, a decisive influence on the beam quality and the directivity has the geometry of the outlet nozzle. In the apparatus uses a supersonic nozzle that Has the shape of a cone nozzle.
Der Vorteil bei der Verwendung eines in einer Überschallströ mung erzeugten Clusterstrahls zeigt sich in der Qualität im Aufbringen von dünnen, zusammenhängenden, gleichmäßig dicken Materialschichten auf dem Substrat. Dies gelingt darüberhinaus in stets reproduzierbarer Weise selbst bei zum Strahl geneig ten Substratflächen - also tiefen, dem Clusterstrahl ungehin dert ausgesetzten Strukturen - mit gleichmäßiger Schichtdicke. Die Metallisierung von z. B. Pyramidenstrukturen aus Kunst stoff mit der Ultraschall-Cluster-Technik ist ein Verfahren, für eine nachfolgende Aufgalvanisierung der Kunststoffstruktur die Galvanikstartschicht zu liefern.The advantage of using one in a supersonic flow The generation of the cluster beam is reflected in the quality of the Application of thin, coherent, uniformly thick Layers of material on the substrate. This also succeeds always reproducible, even when inclined to the beam th substrate surfaces - i.e. deep, the cluster beam anyway exposed structures - with a uniform layer thickness. The metallization of e.g. B. pyramid structures made of art material with the ultrasonic cluster technique is a process for subsequent electroplating of the plastic structure to deliver the electroplating start layer.
Die zur Clusterstrahlerzeugung in einer Überschallströmung verwendete Apparatur ist in der Zeichnung dargestellt und wird in groben Zügen erläutert. Sie ist ausführlich in den oben zi tierten KfK-Nachrichten beschrieben.The one for cluster beam generation in a supersonic flow used equipment is shown in the drawing and will outlined in broad outline. It is detailed in the above zi described KfK news.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 einen Tripelspiegel; Fig. 1 is a corner cube;
Fig. 2 einen innenliegenden Eckpunkt des Tripelspiegels; Fig. 2 is an internal vertex of the triple mirror;
Fig. 3 die verwendete Apparatur zur Erzeugung der Silber- Cluster; FIG. 3 shows the apparatus used for producing the silver clusters;
Fig. 4 einen Längsschnitt durch die Düsenstrahlquelle. Fig. 4 shows a longitudinal section through the jet source.
Der in Fig. 1 gezeigte Ausschnitt eines Tripelspiegels ist das Ergebnis einer Silber-Cluster-Strahlbeschichtung, wobei die unten erläuterte Apparatur zur Cluster-Strahlerzeugung verwendet wird. Das Substrat ist eine PMMA-Abformung. Die Kan tenlänge der Struktur ist 0,18 mm. Die Flächen und die Kanten sind unterbrechungslos und mit gleichmäßiger Dicke von 0,3 µm beschichtet.The section of a triple mirror shown in FIG. 1 is the result of a silver cluster beam coating, the apparatus explained below being used for cluster beam generation. The substrate is a PMMA impression. The edge length of the structure is 0.18 mm. The surfaces and edges are uninterrupted and coated with a uniform thickness of 0.3 µm.
Eine Großaufnahme eines innenliegenden oder auch tieferliegen den Eckpunktes des Ag-beschichteten Tripelspiegels zeigt Fig. 2. Auf den Flächen sind keine regelmäßigen, auf Unterbre chungen hindeutende Strukturen zu erkennen. FIG. 2 shows a close-up of an inner or lower lying corner point of the Ag-coated triple mirror . No regular structures suggesting interruptions can be seen on the surfaces.
Die Fig. 3 zeigt die Apparatur zur Erzeugung von Silber- Clustern, die bei der Düsenexpansion eines Ar/Ag-Gemischs be bildet werden. Fig. 3 shows the apparatus for producing silver clusters, which are formed during the nozzle expansion of an Ar / Ag mixture.
Zur Erzeugung von Silber-Clusterstrahlen wird die Apparatur gemäß Fig. 4 verwendet, bei der, ausgehend von Temperaturen bis 2330°K und Drücken bis 3800 hPa, ein Gemisch aus Argon und Silberdampf aus der kleinen Düse 9 zunächst in den Überschallkegel 10 expandiert. Der Kernbereich der dort erzeug ten Überschallströmung wird über zwei differentiell gepumpte Druckstufen ausgeblendet und in eine Hochvakuumkammer über führt.The apparatus according to FIG. 4 is used to generate silver cluster jets, in which, starting from temperatures up to 2330 ° K and pressures up to 3800 hPa, a mixture of argon and silver vapor from the small nozzle 9 first expands into the supersonic cone 10 . The core area of the supersonic flow generated there is hidden via two differentially pumped pressure stages and leads into a high vacuum chamber.
In der ersten Druckstufe mit dem Düsensystem 1 wird das Strahlgas 2 mit einer entsprechend leistungsstarken Kryo-Pumpe (nicht eingezeichnet) abgepumpt. Der Kernbereich des Strö mungsfeldes 4 gelangt durch den Abschäler 5 und Kollimator 6 in die dritte Druckstufe mit der Vorrichtung 7 zum Einbringen des zu beschichtenden Substrats 8 oder des Targets 8.In the first pressure stage with the nozzle system 1 , the jet gas 2 is pumped out using a correspondingly powerful cryo pump (not shown). The core area of the flow field 4 passes through the peeler 5 and collimator 6 into the third pressure stage with the device 7 for introducing the substrate 8 or the target 8 to be coated.
Der Ofen (Fig. 4) besteht im wesentlichen aus hochdichtem Gra phit und ist über einen Keramikisolator 12 zentriert mit dem Ofenflansch verbunden. Am heißen Ende des Ofens ist die Düse 9 mit Überschallkegel 10, die ebenfalls aus hochdichtem Graphit besteht, mit einer Überwurfmutter 14 befestigt. Am kalten Ende ist die Argonzufuhr 15 angeflanscht.The furnace ( Fig. 4) consists essentially of high-density gra phit and is connected via a ceramic insulator 12 centered with the furnace flange. At the hot end of the furnace, the nozzle 9 with supersonic cone 10 , which is also made of high-density graphite, is fastened with a union nut 14 . The argon feed 15 is flanged onto the cold end.
Das Heizsystem besteht von innen nach außen aus dem Heizele ment 18, dem Strahlungsschild 16 und dem Kühlmantel 17. Das Heizelement 18 ist ein 4 mm dickes Graphitrohr, in das am kal ten Ende zwei um 180° versetzte Längsschlitze gefräst sind. Im heißen Teil setzen sie sich als Doppelwendel-Schlitze fort, wodurch eine bifilare Heizwicklung entsteht, deren elektrische Anschlüsse 19 beide am kalten Ende lieben.The heating system consists of the inside out of the element 18 Heizele, the radiation shield 16 and the cooling jacket 17th The heating element 18 is a 4 mm thick graphite tube, in which two longitudinal slots offset by 180 ° are milled at the kal th end. In the hot part they continue as double helix slots, creating a bifilar heating winding, the electrical connections 19 of which both love at the cold end.
Die Ofenkammer 11 enthält das Silber in einem separaten Ein satz 22, der zur Düse 9 hin eine labyrinthförmige Gasführung 20 aufweist. Das für den Silbervorrat 22 noch verfügbare Volu men liegt bei 11 cm³. Das entspricht einer Füllung mit etwa 115 g Silber. Die räumliche Trennung von Düse 9 und Silber-Re servoir 22 sowie von Heizer 18 und Abschirmung 23 bewirkt eine Temperaturverteilung derart, daß die Düse 9 um typisch 100°K heißer als das flüssige Silber ist.The furnace chamber 11 contains the silver in a separate set 22 , which has a labyrinthine gas duct 20 towards the nozzle 9 . The volume still available for silver 22 is 11 cm³. This corresponds to a filling with about 115 g of silver. The spatial separation of nozzle 9 and silver reservoir 22 and of heater 18 and shield 23 causes a temperature distribution such that the nozzle 9 is typically 100 ° K hotter than the liquid silver.
Die Heizwendel 18 ist an ein Gleichspannungsnetzgerät ange schlossen. Die Einstellung der Temperatur erfolgt durch Vor gabe der Spannung. Typische Daten sind 2250°K ± 18 V und 77 A. Der Silber-Partialdruck läßt sich aus dem in der Gaszu leitung gemessenen Argon-Massenstrom und den Daten für den Ge samtdruck p und der Temperatur T bestimmen. Er ist bei glei cher Düsentemperatur noch von den Details der Wärmeverluste des Ofens und der sich daraus ergebenden Temperatur des flüs sigen Silbers abhängig.The heating coil 18 is connected to a DC power supply. The temperature is set by specifying the voltage. Typical data are 2250 ° K ± 18 V and 77 A. The silver partial pressure can be determined from the argon mass flow measured in the gas supply line and the data for the total pressure p and the temperature T. At the same nozzle temperature, it still depends on the details of the heat losses of the furnace and the resulting temperature of the liquid silver.
Der Abschäler 5 muß zur Vermeidung von Silberablagerungen deutlich heißer als der Ag-Schmelzpunkt (1234°K) sein. Dies besorgt ein Strahlungsheizer 21 an der Basis des Abschälers 5. Am Kollimator 6 ist die Strömung schon voll im molekularen Be reich. Die Ablagerung von Silber stört nicht mehr.To avoid silver deposits, the peeler 5 must be significantly hotter than the Ag melting point (1234 ° K). This is done by a radiation heater 21 at the base of the peeler 5 . At the collimator 6 , the flow is already rich in molecular loading. The deposition of silver is no longer a problem.
Die Intensität des Clusterstrahls ist stark von den Strömungs daten abhängig. Aufgrund von Vorversuchen zur Variation der Düsengeometrie wurde für weitere Beschichtungsuntersuchungen folgende Daten ausgewählt: Düsendurchmesser D = 0,35 mm und Kegellänge L = 17 mm. Bei einer Ausgangsdichte von No propor tional Po/To ergab das einen Maximalwert in der Beschichtungs rate von 219 nm/s bei einem Silberdurchsatz von 3,3 mg/s. Eine Schalldüse würde dafür nur 5,5 nm/s liefern. Die Verbesserung um den Faktor 40 ist nahezu allein der Richtwirkung der Kegel düse zuzuschreiben. An dieser Stelle sei auf das Äquivalent zwischen Stromdichte und Beschichtungshöhe hingewiesen: 1 mA/cm² entspricht für Silber 1 nm/s.The intensity of the cluster beam is strongly dependent on the flow data. Based on preliminary tests to vary the nozzle geometry, the following data was selected for further coating investigations: nozzle diameter D = 0.35 mm and cone length L = 17 mm. With an initial density of N o proportional P o / T o this resulted in a maximum value in the coating rate of 219 nm / s with a silver throughput of 3.3 mg / s. A sound nozzle would only deliver 5.5 nm / s. The improvement by a factor of 40 is almost solely due to the directivity of the cone nozzle. At this point we would like to point out the equivalent between current density and coating height: 1 mA / cm² corresponds to 1 nm / s for silver.
Für gezielte Beschichtungen wurden Vorversuche an Substratflä chen mit ungeheizten Substraten - Silizium-Wafer oder Glas - durchgeführt. In beiden Fällen ergaben sich zusammenhängende spiegelnde Schichten, deren Oberfläche im Rasterelektronen mikroskop ohne erkennbare Struktur war.Preliminary tests were carried out on substrate surfaces for targeted coatings surfaces with unheated substrates - silicon wafers or glass - carried out. In both cases there were related reflective layers, the surface of which is in scanning electrons microscope with no recognizable structure.
Die Verwendung der Hochtemperatur-Düsenstrahlquelle ist nicht auf die Erzeugung von mit silberclusterstrahlen erzeugten Schichten beschränkt. Analoge Versuche wurden mit Magnesium bei Temperaturen um die 1300°K durchgeführt. Wichtig ist nur die Verträglichkeit des jeweiligen Materials mit dem Graphit des Düsensystems, die z. B. mit Aluminium nicht gegeben ist.The use of the high temperature jet source is not on the generation of silver cluster beams Strata limited. Analog tests were carried out with magnesium carried out at temperatures around 1300 ° K. The important thing is the compatibility of the respective material with the graphite of the nozzle system, the z. B. is not given with aluminum.
BezugszeichenlisteReference list
1 Düsensystem
2 Strahlgas
3 Kernbereich
4 Strömungsfeld
5 Abschäler
6 Kollimator
7 Vorrichtung
8 Substrat, Target
9 Düse
10 Kegel, Überschallkegel
11 Graphit, Ofen
12 Keramikisolator
13 Ofenflansch
14 Überwurfmutter
15 Argonzufuhr
16 Strahlungsschild
17 Kühlmantel
18 Heizelement, Heizer, Heizwendel
19 Anschluß
20 Gasführung
21 Strahlungsheizer
22 Einsatz, Silberreservoir
23 Abschirmung 1 nozzle system
2 jet gas
3 core area
4 flow field
5 peelers
6 collimator
7 device
8 substrate, target
9 nozzle
10 cones, supersonic cones
11 graphite, furnace
12 ceramic insulator
13 furnace flange
14 union nut
15 supply of argon
16 radiation shield
17 cooling jacket
18 heating element, heater, heating coil
19 connection
20 gas routing
21 radiant heater
22 insert, silver reservoir
23 shielding
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8100 | Publication of the examined application without publication of unexamined application | ||
D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |