DE4406825A1 - Binder based on tannin - Google Patents

Binder based on tannin

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DE4406825A1
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Antonio Pizzi
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Description

Die Erfindung betrifft neue Bindemittel, die bei höheren Temperaturen aushärtbar und mit cellulosehaltigen Materialien, wie z. B. Holz verträglich sind und sich zur Herstellung von Holzwerkstoffen wie Spanplatten eignen.The invention relates to new binders which at higher temperatures and with cellulose-containing materials, such as. B. wood are compatible and are suitable for the production of Wood materials such as chipboard are suitable.

Im Zuge der Suche nach natürlichen und insbesondere nachwachsenden Rohstoffen für die Herstellung von Bindemitteln für Holzwerkstoffe ist auch die Verwendung von Tanninen bekannt (J. Macromol. SCI.-Chem. A 16 (7), 1243-1250 (1981).As part of the search for natural and particular renewable raw materials for the production of Binders for wood-based materials are also used known from tannins (J. Macromol. SCI.-Chem. A 16 (7), 1243-1250 (1981).

Trotz guter Verfügbarkeit hat sich ihre Verwendung bisher nicht durchgesetzt, da die Zugfestigkeit, insbesondere nach Feuchtigkeitseinwirkung, von tanningebundenen Holzwerkstoffen nicht zufriedenstellend ist.Despite good availability, their use has not yet implemented because the tensile strength, especially after exposure to moisture, from tannin-bound wood materials is satisfactory.

Nun wurde zwar von der Anmelderin in der Vergangenheit ein Tannin enthaltendes hitzehärtbares Bindemittel entwickelt (43 28 220.2), das durch Zusatz eines in der Wärme Formaldehyd abspaltenden Mittel aushärtet und zu Holzwerkstoffen mit guten Festigkeiten und niedrigen Quellwerten bei Wasserlagerung führt, jedoch werden diese guten Werte einzig und allein mit dem Tannin der Pekan-Nuß erzielt. Außerdem ist, falls die Dosierung des Formaldehyd abspaltenden Mittels unkorrekt durchgeführt wird, eine Formaldehydabspaltung, bzw. -freisetzung nach dem Verpressen nicht ganz auszuschließen.Now has been filed by the applicant in the past a thermosetting binder containing tannin developed (43 28 220.2), which by adding one in the Heat formaldehyde releasing agent cures and too Wood materials with good strength and low Swelling values in water storage leads, however  these good values only with the tannin Pekan nut scored. In addition, if the dosage of the formaldehyde-releasing agent is incorrect is carried out, formaldehyde elimination, or Release not quite after pressing to exclude.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, Mittel zur Verfügung zu stellen, durch die die Rohstoffbasis für Bindemittel verbreitert wird, die zu Holzwerkstoffen mit verbesserten mechanischen Eigenschaften führen und gleichzeitig eine verminderte, bzw. keine Formaldehydabspaltung aufweisen.It is therefore an object of the invention, means for To make available through which the raw material base for Binder is widened, leading to wood-based materials lead with improved mechanical properties and at the same time a reduced or none Have formaldehyde elimination.

Die Lösung der Aufgabe besteht in einem Bindemittel aus einem Tannin vom Polyflavonoid Typ und einer schwach sauer reagierenden Verbindung als Härtungs-Katalysator, gemäß den Ansprüchen 1 bis 8, der Verwendung des Bindemittels zur Herstellung von Holzwerkstoffen oder Werkstoffen auf Basis cellulosehaltiger Produkte gemäß Anspruch 9 und in einem Verfahren zur Herstellung dieser Werkstoffe gemäß Anspruch 10. Schwach sauer reagierende Verbindungen sind anorganische Säuren oder in wäßrigem Milieu sauer reagierenden Substanzen mit einem pka-Wert größer als 7,5.The solution to the problem consists of a binder a tannin of the polyflavonoid type and one weak acidic compound as a curing catalyst, according to claims 1 to 8, the use of Binder for the production of wood materials or Materials based on products containing cellulose Claim 9 and in a method of manufacture of these materials according to claim 10. Slightly acidic reacting compounds are inorganic acids or substances reacting acidic in an aqueous environment a pka value greater than 7.5.

Beispiele für derartige schwach sauer reagierende Verbindungen sind Borsäure, Aluminiumtrichlorid, Zinkdichlorid, Zinntetrachlorid oder Siliciumdioxid. Examples of such weakly acidic Compounds are boric acid, aluminum trichloride, Zinc dichloride, tin tetrachloride or silicon dioxide.  

So gelieren z. B. Extrakte von Tannin der Pekan-Nuß (pH 9,55) nach Zugabe von jeweils 6 Gew.-% bei Raumtemperatur
AlCl₃ (pka = 8,6) innerhalb 780 s
H₃BO₃ (pka = 9,2) innerhalb 360 s
SiO₂ (pka = 10) innerhalb 49 s.So gel B. Extracts of tannin from the Pekan nut (pH 9.55) after addition of 6% by weight at room temperature
AlCl₃ (pka = 8.6) within 780 s
H₃BO₃ (pka = 9.2) within 360 s
SiO₂ (pka = 10) within 49 s.

Der bevorzugte Härtungskatalysator in den erfindungsgemäßen Bindemitteln ist Siliciumdioxid, das in hochdisperser oder kristalliner Form in einer Menge von bis zu 10 Gew.-%, bevorzugt in einer Menge von 1 bis 6 Gew.-% enthalten sein kann.The preferred curing catalyst in the binders according to the invention is silicon dioxide, the in highly disperse or crystalline form in a quantity of up to 10% by weight, preferably in an amount of 1 up to 6 wt .-% can be included.

Beispiele für Tannine vom Polyflavonoid-Typ sind Tannine der Pekan-Nuß, der Pinus radiata (Kiefer), der Acacia mearnsii (Mimose) oder Schinopsis balansae (Quebracho) allein oder im Gemisch miteinander.Examples of polyflavonoid type tannins are Tannins of the pecan nut, the pinus radiata (pine), the Acacia mearnsii (mimosa) or Schinopsis balansae (Quebracho) alone or in a mixture with each other.

Diese Bindemittel können zur Herstellung von Holzwerkstoffen oder Werkstoffen auf Basis cellulosehaltiger Produkte verwendet werden, indem sie mit cellulosehaltigem Produkt vermischt oder auf cellulosehaltige Produkte, insbesondere Holzspäne aufgesprüht, das Gemisch oder die benetzten cellulosehaltigen Produkte in eine Form gebracht und dort bei einer Temperatur im Bereich von 150 bis 210°C bei einem Druck im Bereich von 0,1 bis 4 MPa/mm² behandelt werden.These binders can be used for the production of Wood-based or based materials Cellulosic products can be used by mixed with cellulose-containing product or on Products containing cellulose, in particular wood chips sprayed on, the mixture or the wetted cellulose-containing products brought into a mold and there at a temperature in the range of 150 to 210 ° C at a pressure in the range of 0.1 to 4 MPa / mm² be treated.

Mit Hilfe solcher formaldehydfreier Bindemittel können Werkstoffe hergestellt werden, deren Zugfestigkeit beispielsweise der von Phenolharz gebundenen Werkstoffen entspricht, deren Feuchtigkeitsbeständigkeit jedoch höher ist, so daß sie besonders geeignet sind für Verwendungen im Außenbereich.With the help of such formaldehyde-free binders Materials are manufactured whose tensile strength for example that bound by phenolic resin Corresponds to materials whose However, moisture resistance is higher, making them  are particularly suitable for use in Outdoor area.

Von besonderem Vorteil ist, daß die Tannine auch ohne Aufschlußbehandlung, wie sie häufig in der Literatur beschrieben ist, eingesetzt werden können.It is particularly advantageous that the tannins are also without Disruptive treatment, as is often the case in the literature can be used.

Beispielsweise kann das Tannin der Pekan-Nuß (Carya Illinoensis) als handelsübliches Produkt, wie es bislang vorwiegend als Gerbmittel eingesetzt wird, verwendet werden.For example, the tannins of the pecan nut (Carya Illinoensis) as a commercial product like it has been used primarily as a tanning agent, be used.

Es wurde gefunden, daß zur Herstellung erfindungsgemäßer Bindemittel der pH-Wert unterschiedlich eingestellt werden kann. Eine Härtung wird sowohl im sauren Bereich (pH < 2) als auch im alkalischen Bereich (pH < 7,5) erzielt. Die Einstellung des pH-Werts beeinflußt wiederum, wieviel der schwach sauer reagierenden Verbindung, insbesondere an SiO₂ als Härtungskatalysator im Bindemittel eingesetzt werden muß, um eine optimale Aushärtung zu erzielen.It has been found that for manufacturing binder according to the invention the pH can be set differently. A hardening is both in the acidic range (pH <2) and in alkaline range (pH <7.5) achieved. The setting the pH in turn affects how much the weak acidic compound, especially as SiO₂ Hardening catalyst can be used in the binder must be in order to achieve optimal curing.

Werden beispielsweise zu einer Pekan-Nuß-Tanninlösung mit einem pH-Wert von 8,2 6 Gew. -% SiO₂ hinzugefügt, weisen mit dieser Mischung hergestellte Spanplatten nach einer verhältnismäßig langen Preßzeit von 7,5 Minuten ein Maximum der Zugfestigkeit von 0,55 MPa auf. Wird dagegen bei einem pH-Wert von 10,2 die gleiche Menge SiO₂ hinzugefügt, ist keine Spanplattenherstellung mehr möglich, da solche Bindemittel bereits bei niedrigen Temperaturen zu schnell aushärten. Dieses bedeutet, daß zu reaktiven Tanninen umso weniger SiO₂ als Härtungskatalysator hinzugefügt werden muß, je höher der pH-Wert eingestellt ist. Dieses ist so ausgeprägt, daß eine V- 20-Spanplatte (DIN), die mit einem Pekan-Nuß-Tannin bei einem pH-Wert von 10,2 jedoch mit nur 0,1 bis 0,2 Gew.-% SiO₂-Zusatz hergestellt wird, nach einer Preßzeit von 7,5 Minuten eine Zugfestigkeit von 0,71 MPa aufweist. Auch wenn in diesem Fall die Preßzeit auf 2 Minuten reduziert (10 s/mm) wird, weisen die Spanplatten noch eine Zugfestigkeit von 0,41 MPa auf, also immer noch für V-20-Platten befriedigende Werte.For example, become a pecan nut tannin solution with a pH of 8.2 6 wt.% SiO₂ added, have chipboard made with this mixture after a relatively long pressing time of 7.5 Minutes a maximum tensile strength of 0.55 MPa. On the other hand, the same will be the case at a pH of 10.2 Quantity of SiO₂ added is not Chipboard production more possible because of such Binder even at low temperatures harden quickly. This means being too reactive Tannins all the less SiO₂ as a curing catalyst must be added, the higher the pH  is set. This is so pronounced that a V- 20-chipboard (DIN) with a pecan nut tannin a pH of 10.2 but only 0.1 to 0.2 Wt .-% SiO₂ additive is produced after a Pressing time of 7.5 minutes a tensile strength of 0.71 MPa. Even if in this case the pressing time is on 2 minutes is reduced (10 s / mm), the Chipboard still has a tensile strength of 0.41 MPa, still for V-20 plates satisfactory values.

Anders sieht dieses aus, wenn weniger reaktive Tannine verwendet werden. Beispielsweise erreichen Spanplatten, in denen Tannin aus Mimosen Rinde (Acacia mearnsii) als alleiniges Bindemittel benutzt wird, nur etwa 39% der Festigkeit einer Pekan-Nuß-Tannin-Platte. Jedoch durch die Zugabe von etwa 3 Gew.-% SiO₂ wird eine Festigkeit erzielt, die den Anforderungen genügt, die an V- 20-Platten gestellt werden.The situation is different if the tannins are less reactive be used. For example, chipboard in which tannin from mimosa bark (Acacia mearnsii) as sole binder is used, only about 39% of the Strength of a pecan nut tannin plate. However, by the addition of about 3 wt .-% SiO₂ becomes a strength achieved that meets the requirements for V- 20 plates can be put.

Tannine aus Kiefernrinde (Pinus radiata) sind an sich recht reaktionsträge, wenn sie jedoch mit Pekan-Nuß-Tannin vermischt werden, weisen auch sie in Gegenwart des erfindungsgemäßen SiO₂-Härtungskatalysators eine ausreichende Reaktivität für die Verwendung als Bindemittel für cellulosehaltige Produkte auf. Bereits die Zugabe von 10 Gew.-% Pekan-Nuß-Tannin ist für eine industrielle Anwendung ausreichend.Tannins from pine bark (Pinus radiata) are in themselves quite sluggish when you are with Pecan nut tannins are mixed, they also show in Presence of the invention SiO₂ curing catalyst sufficient reactivity for use as a binder for cellulose-containing Products on. Even the addition of 10% by weight Pekan nut tannin is for industrial use sufficient.

Insbesondere sind jedoch solche Mischungen geeignet, in denen das Gewichtsverhältnis von Pekan-Nuß-Tannin zu Kiefern-Tannin 30 : 70 bis 50 : 50 beträgt. Mit solchen Mischungen können Preßzeiten von 10 s/mm erzielt werden.However, such mixtures are particularly suitable in which the weight ratio of pecan nut tannin to Pine tannin is 30:70 to 50:50. With such  Mixtures can achieve press times of 10 s / mm become.

Bei einem Mischungsverhältnis von 30 : 70 bis 35 : 75 Gew. -Teilen Pekan-Nuß-Tannin zu Kiefern-Tannin werden auch befriedigende Ergebnisse in der Herstellung von V 100-Platten erzielt. Kürzere Preßzeiten können jedoch bei Mischungsverhältnissen zwischen 35 : 75 bis 40 : 60 erzielt werden. Ähnliche Ergebnisse wurden mit dem recht reaktionsträgen Tannin des Quebracho erzielt.With a mixing ratio of 30: 70 to 35: 75 parts by weight of pecan nut tannin to pine tannin will also produce satisfactory results of V 100 plates. Shorter press times can however with mixing ratios between 35: 75 to 40: 60 can be achieved. Similar results were obtained with Quebracho tannin, which is quite slow to react.

Insgesamt zeigten die Versuche mit erfindungsgemäßen Bindemitteln, daß im Vergleich zu Harnstoff-Formaldehyd-Bindemitteln mit wesentlich geringeren Bindemittelkonzentrationen gearbeitet werden kann, und daß sich durch die Verwendung höherer Bindemittelkonzentrationen die Preßzeiten wesentlich verringern.Overall, the experiments with the invention showed Binders that compared to Urea-formaldehyde binders with essential lower binder concentrations are worked can, and that by using higher Binder concentrations the pressing times significantly to decrease.

Zur Herstellung cellulosehaltiger, gebundener Produkte werden die Tannine, bzw. das Tanningemisch auf den gewünschten pH-Wert gebracht, mit der schwach sauer reagierenden Verbindung, insbesondere mit dem SiO₂, das sowohl in kristalliner oder hochdisperser Form eingesetzt werden kann, und den cellulosehaltigen Produkten vermischt, bevor diese zu den entsprechenden Werkstoffen verpreßt werden.For the production of bound products containing cellulose are the tannins, or the tannin mixture on the brought desired pH, with the slightly acidic reacting compound, especially with the SiO₂ that both in crystalline or highly disperse form can be used, and the cellulose-containing Products mixed before making the appropriate ones Materials are pressed.

Überlicherweise werden für Bindemittel auf der Basis weniger reaktiver Tannine und zur Erzielung kurzer Preßzeiten bis zu 10 Gew. -%, insbesondere 1 bis 6 Gew.-% der schwach sauer reagierenden Verbindung eingesetzt. Höhere Zusätze an Härtungskatalysator als 10 Gew.-% haben sich als nicht sinnvoll ergeben, da dadurch keine Verbesserung mehr erzielt werden kann.Usually used for binders less reactive tannins and to achieve shorter Pressing times up to 10% by weight, in particular 1 to 6% by weight of the weakly acidic compound used. Higher additions of curing catalyst than  10% by weight have not proven to be useful since as a result, no improvement can be achieved.

Entsprechende cellulosehaltige Produkte, sind z. B. Holzfurniere, Holzspäne, Fasern auf Cellulosebasis oder auch Stroh, aus denen Spanplatten, Sperrholz oder Schall- und Wärmedämmplatten hergestellt werden.Corresponding cellulose-containing products are, for. B. Wood veneers, wood shavings, cellulose-based fibers or also straw, from which chipboard, plywood or Sound and heat insulation panels are manufactured.

Die Herstellung der Werkstoffe erfolgt in der Art, daß die erfindungsgemäßen Bindemittel mit cellulosehaltigen Produkten vermischt, das Gemisch in eine Form gebracht und bei einer Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur des Tannins, bevorzugt bei 150 bis 210°C unter Druck gehärtet werden. Der Druck liegt dabei, je nach Einsatzmaterial und gewünschter Dichte im Bereich von 0,1 bis 4 MPa/mm².The materials are manufactured in such a way that the binders according to the invention with cellulose-containing Products mixed, the mixture brought into a mold and at a temperature below that Decomposition temperature of the tannin, preferably at 150 can be hardened up to 210 ° C under pressure. The pressure is there depending on the feed material and the desired density in the range of 0.1 to 4 MPa / mm².

So ist z. B. auch die Herstellung dreilagiger Spanplatten möglich, mit einem Druck von 2 bis 3,5 MPa/mm².So z. B. also the production of three layers Particle board possible, with a pressure of 2 to 3.5 MPa / mm².

Die Menge des Bindemittels liegt je nach gewünschtem Werkstoff und gewünschter Festigkeit im Bereich von 4 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das cellulosehaltige Produkt. Das Bindemittel kann als Lösung der Komponenten in Wasser, Alkohol oder im Wasser-Alkohol-Gemisch vorliegen.The amount of binder depends on what is desired Material and desired strength in the range of 4 up to 20 wt .-%, based on the cellulose-containing Product. The binder can be used as a solution Components in water, alcohol or in Water-alcohol mixture are present.

Die folgenden Tabellen zeigen die erfindungsgemäßen Bindemittel bei ihrem Einsatz zur Herstellung von Spanplatten unter Verwendung von hochdispersem SiO₂ (Aerosil® 200) als Härtungsbeschleuniger. The following tables show the invention Binder when used to manufacture Chipboard using highly disperse SiO₂ (Aerosil® 200) as a curing accelerator.  

Holzspäne werden mit wäßrig-alkoholischer Lösung, die 11 Gew.-% Bindemittel, bezogen auf das Gewicht der eingesetzten Holzspäne enthält, besprüht und getrocknet. Danach werden sie in an sich bekannter Weise (2,5 N/mm²; 195°C) zu Platten der Dimension 400×350×12 mm geformt, gepreßt und gehärtet.Wood shavings are made with aqueous-alcoholic solution that 11% by weight of binder, based on the weight of the contains wood chips used, sprayed and dried. Afterwards they become known in themselves Way (2.5 N / mm²; 195 ° C) to plates of dimension 400 × 350 × 12 mm shaped, pressed and hardened.

TABELLENTABLES Tabelle 1Table 1

Einfluß der zugesetzten SiO₂-Menge auf Pekan-Nuß-Tannin als Bindemittel für Spanplatten von 12 mm Dicke bei einem pH von 8,2 und einer Preßzeit von 7,5 Minuten.Influence of the amount of SiO₂ added on pecan nut tannin as a binder for chipboard with a thickness of 12 mm a pH of 8.2 and a pressing time of 7.5 minutes.

Tabelle 2Table 2

Einfluß der zugesetzten SiO₂-Menge auf Mimosen-Tannin als Bindemittel für Spanplatten von 12 mm Dicke bei einem pH von etwa 10 und einer Preßzeit von 7,5 Minuten. Influence of the amount of SiO₂ added on mimosa tannin as a binder for chipboard with a thickness of 12 mm a pH of about 10 and a pressing time of 7.5 Minutes.  

Tabelle 3Table 3

Einfluß des Mischungsverhältnisses von Pekan-Nuß-Tannin und Kiefern-Tannin bei einem pH von 10,2 und einer Preßzeit von 7,5 Minuten auf die Eigenschaften von Spanplatten einer Dicke von 12 mm.Influence of the mixing ratio of pecan nut tannin and pine tannin at pH 10.2 and one Pressing time of 7.5 minutes on the properties of Chipboard with a thickness of 12 mm.

Claims (10)

1. Hitzehärtbares, formaldehydfreies Bindemittel auf Basis von Tannin, dadurch gekennzeichnet, daß es Tannin vom Polyflavonoid-Typ und als Härtungskatalysator eine schwach sauer reagierende Verbindung enthält.1. Heat-curable, formaldehyde-free binder based on tannin, characterized in that it contains tannin of the polyflavonoid type and as a curing catalyst a weakly acidic compound. 2. Bindemittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Härtungskatalysator SiO₂ enthält.2. Binder according to claim 1, characterized characterized in that it is used as a curing catalyst SiO₂ contains. 3. Bindemittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Härtungskatalysator Borsäure enthält.3. Binder according to claim 1, characterized characterized in that it is used as a curing catalyst Contains boric acid. 4. Bindemittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es den Härtungskatalysator in einer Menge von bis zu 10 Gew. -% enthält.4. Binder according to one of claims 1 to 3, characterized in that it is the Hardening catalyst in an amount of up to 10 % By weight. 5. Bindemittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es den Härtungskatalysator in einer Menge von 1 bis 6 Gew.-% enthält. 5. Binder according to one of claims 1 to 3, characterized in that it is the Hardening catalyst in an amount of 1 to 6 Wt .-% contains.   6. Bindemittel gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es einen pH-Wert von 0 bis 2 besitzt.6. Binder according to claim 2, characterized characterized in that it has a pH of 0 to 2 owns. 7. Bindemittel gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es einen pH-Wert von 7,5 bis 14 besitzt.7. Binder according to claim 2, characterized characterized in that it has a pH of 7.5 to 14 owns. 8. Hitzehärtbare Bindemittel gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie Tannine der Pekan-Nuß, der Pinus radiata, der Acacia mearnsii (Mimose) oder Schinopsis balanse (Quebracho) allein oder im Gemisch enthalten.8. Thermosetting binder according to one or several of claims 1 to 7, characterized characterized in that they tannins the pecan nut Pinus radiata, the Acacia mearnsii (Mimosa) or Schinopsis balanse (Quebracho) alone or in Mixture included. 9. Verwendung hitzehärtbarer formaldehydfreier Bindemittel gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung von Holzwerkstoffen oder Werkstoffen auf Basis cellulosehaltiger Produkte.9. Use thermosetting formaldehyde-free Binder according to one or more of the Claims 1 to 8 for the production of Wood-based or based materials products containing cellulose. 10. Verfahren zur Herstellung von Werkstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bindemittel gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 mit cellulosehaltigem Produkt vermischt, daß Gemisch in eine Form gebracht und dort bei einer Temperatur im Bereich von 150 bis 210°C und einem Druck im Bereich von 0,1 bis 4 MPa/mm² behandelt wird.10. Process for the production of materials, thereby characterized in that a binder according to a or more of claims 1 to 8 with cellulosic product mixed that mixture brought into a form and there at one Temperature in the range of 150 to 210 ° C and one Treated pressure in the range of 0.1 to 4 MPa / mm² becomes.
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