DE4342160A1 - Formmasse mit verbesserter Lichtstabilität - Google Patents
Formmasse mit verbesserter LichtstabilitätInfo
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Description
Gegenstand dieser Erfindung ist eine Formmasse auf Basis von Polypheny
lenether (PPE), die durch Zusatz spezieller organischer Nickelkomplexe
lichtstabilisiert ist.
Formmassen auf Basis von Polyphenylenether sind als hochwertige techni
sche Kunststoffe mit hoher Wärmeformbeständigkeit und guten mechanischen
und elektrischen Eigenschaften bekannt. Sie können Polystyrol oder
schlagzähes Polystyrol enthalten (DE-A-21 19 301 und DE-A-22 11 005).
Darüber hinaus sind Formmassen bekannt, die als weitere Komponenten Sty
rol-Maleinsäureanhydrid-Copolymere oder SAN bzw. ABS enthalten. Als
Schlagzähkomponente können beispielsweise Styrol-Butadien-Blockcopolyme
re, auch in hydrierter Form, wie beispielsweise SBS oder SEBS,
Acrylatkautschuk, EPDM oder Polyoctenamer (DE-A-34 42 273 und
DE-A-35 18 277) verwendet werden. Der Zusatz kleiner Mengen von Polyethy
len ist ebenfalls Stand der Technik.
Bei den bekannten Formmassen auf Basis von PPE ist allerdings die Bestän
digkeit gegenüber Lichteinwirkung nicht ausreichend. Photooxidative Pro
zesse führen hier schnell zu Vergilbung und Versprödung. Um die Lichtsta
bilität dieser Formmassen zu erhöhen, wird eine Vielzahl verschiedener
Zusätze empfohlen. So wird z. B. in der EP-A-0 146 878 der Zusatz einer
kleinen Menge einer Mischung aus ortho-hydroxysubstituierten Alkoxyben
zophenonen und Stabilisatoren auf Basis gehinderter Amine (sogenannter
HALS-Stabilisatoren) empfohlen.
Es ist bekannt, daß eine Lichtstabilisierung von Formmassen auf Basis von
PPE mit Hilfe bestimmter Nickelverbindungen erfolgen kann. So wird in der
DE-A-24 60 324 die kombinierte Verwendung eines Stabilisators, der ein
Hydroxybenzophenon oder ein Hydroxybenzotriazol enthält, mit einem Nickel
phosphonat beschrieben. Aus der US-PS 3 935 163 ist die Stabilisierung
mit Hilfe eines Gemisches aus einem Nickelhydroxybenzoat, einem UV-Absor
ber wie Benzotriazol- oder Benzophenonderivaten und einem Lichtstabili
sator wie einem Hydroxybenzoatester bekannt. In der US-PS 3 935 164 ist
die Stabilisierung mit Hilfe eines Gemisches beschrieben, das ebenfalls
ein Nickelhydroxybenzoat enthält. Ferner sind aus der JP-A-61 062 545
Stabilisatorsysteme für PPE-haltige Formmassen bekannt, die Nickel-Amin-
Komplexe und/oder Nickel-Bisphenol-Chelate enthalten. Ähnliche Systeme
sind in der JP-A-59 008 752 und der JP-A-59 018 753 beschrieben. Jedoch
weisen alle diese Systeme den Nachteil auf, daß die stabilisierende Wir
kung nur kurz anhält; man benötigt aus diesem Grund relativ große Mengen,
um eine ausreichende Stabilisierung zu erhalten.
Demgegenüber stellte sich uns die Aufgabe, eine wirksam und lang anhal
tend lichtstabilisierte Formmasse auf Basis von PPE zur Verfügung zu
stellen.
Diese Aufgabe wurde durch eine Formmasse gelöst, die folgende Komponenten
enthält:
I. 5 bis 100 Gew.-Teile eines Polyphenylenethers,
II. 0 bis 95 Gew.-Teile Polystyrol, wobei die Summe aus I. und II. 100 Gew.-Teile ergibt;
III. 0 bis 30 Gew.-Teile einer Schlagzähkomponente,
IV. 0 bis 35 Gew.-Teile eines Fließhilfsmittels,
V. 0 bis 30 Gew.-Teile eines Flammschutzmittels,
VI. 0 bis 50 Gew.-Teile Verstärkungs- und/oder Füllstoffe,
VII. 0 bis 20 Gew.-Teile Pigmente und/oder sonstige Additive sowie
VIII. 0,3 bis 5 Gew.-Teile eines organischen Nickelkomplexes der allge meinen Formel
II. 0 bis 95 Gew.-Teile Polystyrol, wobei die Summe aus I. und II. 100 Gew.-Teile ergibt;
III. 0 bis 30 Gew.-Teile einer Schlagzähkomponente,
IV. 0 bis 35 Gew.-Teile eines Fließhilfsmittels,
V. 0 bis 30 Gew.-Teile eines Flammschutzmittels,
VI. 0 bis 50 Gew.-Teile Verstärkungs- und/oder Füllstoffe,
VII. 0 bis 20 Gew.-Teile Pigmente und/oder sonstige Additive sowie
VIII. 0,3 bis 5 Gew.-Teile eines organischen Nickelkomplexes der allge meinen Formel
wobei R¹ bis R⁷ unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkylgruppen mit 1
bis 6 C-Atomen oder Arylgruppen mit 6 bis 10 C-Atomen sein können.
Der Polyphenylenether (PPE) ist im wesentlichen aus Einheiten der Formel
aufgebaut, wobei R′ und R′′ entweder für eine n-Alkylgruppe mit bis zu 6
C-Atomen stehen oder R′ Wasserstoff und R′′ einen tertiären Alkylrest mit
bis zu 6 C-Atomen bedeutet; R′′′ und R′′′′ stehen, unabhängig voneinan
der, für eine Methylgruppe oder Wasserstoff.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist R′ = R′′ = CH₃ sowie R′′′ = R′′′′ = H.
Diese Polyphenylenether können nach jedem dem Stand der Technik entspre
chenden Verfahren aus den entsprechenden Phenolen oder 4-Halogenphenolen
hergestellt werden. Üblicherweise werden als Katalysatoren Kupfer-Amin-
Komplexe oder manganhaltige Systeme benutzt (vgl. DE-OS 32 24 692 und
32 24 691 sowie US-PS 3 306 874, 3 306 875 und 4 028 341).
Die Viskositätszahlen, bestimmt nach DIN 53 728 in Trichlormethan bei
25°C, liegen im Bereich von 30 bis 100 ml/g (J-Wert nach DIN 53 728;
Konzentration 5 g/l). Bevorzugt sind Polyphenylenether mit einer Viskosi
tätszahl von 35 bis 65 ml/g.
Mit umfaßt werden natürlich auch modifizierte Polyphenylenether, z. B.
Pfropfcopolymere mit Vinylmonomeren, Styrol oder anderen Modifizierungs
reagenzien.
Die Polyphenylenether werden üblicherweise als Pulver oder Granulat ein
gesetzt.
Als Polystyrol-Komponente werden sowohl Styrolhomopolymerisate als auch
schlagzähmodifizierte Styrolpolymerisate eingesetzt. Als monovinylaroma
tische Verbindungen kommen dabei insbesondere Styrol in Betracht, ferner
die kern- oder seitenalkylierten Styrole. Vorzugsweise wird jedoch allein
Styrol verwendet. Die Homopolymerisate werden dabei nach den bekannten
Verfahren in Masse, Lösung oder Suspension hergestellt (vgl. Ullmann′s
Encyclopädie der technischen Chemie, Band 19, Seite 265, Verlag Chemie,
Weinheim 1980). Die Homopolymerisate können Molekulargewichtsmittel (Mv)
von 1000 bis 250 000 aufweisen. Die meist angewandten Verfahren zur Her
stellung schlagzähmodifizierter Styrolpolymerisate sind die Polymerisa
tion in Masse oder Lösung und Verfahren zur Masse-Suspensionspolymerisa
tion, wie sie z. B. in den US-PS 2 694 692 und 2 862 906 beschrieben
werden; selbstverständlich sind aber auch alle anderen bekannten Verfah
ren anwendbar.
Als Kautschuke in den schlagzähmodifizierten Styrolpolymerisaten werden
hierbei die üblicherweise für die Schlagzähmodifizierung von Styrolpoly
merisaten gebräuchlichen natürlichen oder synthetischen Kautschuke einge
setzt. Geeignet sind z. B. Naturkautschuk, Polybutadien, Polyisopren und
Mischpolymerisate, z. B. statistische, sequentielle oder Blockcopolymere
des Butadiens und/oder Isoprens mit Styrol und anderen Comonomeren, die
eine Glastemperatur unter -20°C besitzen. Besonders geeignet sind Buta
dien-Polymerisate mit einem 1,4-cis-Gehalt, der zwischen 25 und 99%
liegt. Es können aber auch Acrylatkautschuke, EPDM-, Polybutylen- oder
Polyoctenamerkautschuke eingesetzt werden. Die schlagzähmodifizierten
Styrolpolymerisate besitzen einen Weichkomponentenanteil von 10 bis 60
Gewichtsprozent, vorzugsweise von 20 bis 45 Gewichtsprozent. Die Teil
chengröße der Weichkomponente sollte im Bereich von 0,2 bis 8 µm liegen.
Darüber hinaus kann die Polystyrol-Komponente auch geringere Anteile an
derer Monomere, wie z. B. Maleinsäureanhydrid, Maleinsäureimide, Methyl
methacrylat oder Acrylnitril, einpolymerisiert enthalten. Die Obergrenze
des Gehalts an diesen Comonomeren ist dadurch festgelegt, daß die Poly
styrol-Komponente mit der PPE-Komponente verträglich sein muß.
Als Schlagzähkomponente sind z. B. die in den DE-AS 19 32 234,
20 00 118, DE-OS 22 55 930, 27 50 515, 24 34 848, 30 38 551,
EP-A-0 080 666 und WO-A-83/01 254 beschriebenen unterschiedlich aufgebau
ten, vornehmlich aus vinylaromatischen und konjugierten Dienblöcken be
stehenden Blockcopolymerisate geeignet. Es können aber auch andere
schlagzähmodifizierende Zusätze, wie Polyoctenylen, Pfropf- oder Blockco
polymere aus vinylaromatischen Monomeren und EP(D)M, Acrylatkautschuke
oder Gemische aus SBR-Kautschuken mit hohen und niedrigen Styrolgehalten,
verwendet werden.
Die hier verwendeten Polyoctenylene werden durch ringöffnende bzw. ring
erweiternde Polymerisation von Cycloocten hergestellt (siehe z. B. A.
Dräxler, Kautschuk und Gummi, Kunststoffe 1981, Seiten 185 bis 190). Po
lyoctenylene mit unterschiedlichen Anteilen an cis- und trans-Doppelbin
dungen sowie unterschiedlichen J-Werten und dementsprechend unter
schiedlichen Molekulargewichten sind nach literaturbekannten Methoden
erhältlich. Bevorzugt werden Polyoctenylene mit einer Viskositätszahl von
50 bis 350 cm³/g, vorzugsweise 80 bis 160 cm³/g, bestimmt an einer
0,1%igen Lösung in Toluol. 55 bis 95%, vorzugsweise 75 bis 85%, ihrer
Doppelbindungen liegen in der trans-Form vor.
Als Fließhilfsmittel kommen u. a. Dibenzyltoluole der allgemeinen Formel
in Frage, wobei die Reste R⁸ bis R¹² unabhängig voneinander Wasserstoff
atome, Alkylgruppen von C₁ bis C₈, Cycloalkylgruppen von C₅ oder C₆ oder
Arylgruppen von C₆ bis C₁₀ darstellen. Die Dibenzyltoluole können z. B.
nach dem in der DE-PS 10 85 877 beschriebenen Verfahren erhalten werden. Sie stellen allgemein Isomerengemische dar, die in dieser Form eingesetzt werden können. Ein derartiges Isomerengemisch ist unter der Bezeichnung MARLOTHERM®S im Handel erhältlich (Hersteller: Hüls Aktiengesellschaft, D-45764 Marl). Selbstverständlich können als Fließhilfsmittel aber auch andere Substanzen eingesetzt werden, z. B. Monobenzyltoluole, Paraffinö le, übliche Extenderöle, oligomeres PPE, leichtfließendes Polystyrol oder niedermolekulares schlagzähmodifiziertes Polystyrol.
nach dem in der DE-PS 10 85 877 beschriebenen Verfahren erhalten werden. Sie stellen allgemein Isomerengemische dar, die in dieser Form eingesetzt werden können. Ein derartiges Isomerengemisch ist unter der Bezeichnung MARLOTHERM®S im Handel erhältlich (Hersteller: Hüls Aktiengesellschaft, D-45764 Marl). Selbstverständlich können als Fließhilfsmittel aber auch andere Substanzen eingesetzt werden, z. B. Monobenzyltoluole, Paraffinö le, übliche Extenderöle, oligomeres PPE, leichtfließendes Polystyrol oder niedermolekulares schlagzähmodifiziertes Polystyrol.
Als Fließhilfsmittel ebenfalls geeignet sind niedermolekulares Polyethy
len oder Polypropylen oder langkettige Paraffine.
Als Flammschutzmittel sind besonders aromatische Phosphorverbindungen wie
Triphenylphosphinoxid, Triphenylphosphat, Diphenylkresylphosphat und Di
phenylisopropylphenylphosphat geeignet. Man kann auch ein übliches halo
genhaltiges Flammschutzmittel verwenden. In Frage kommen dabei Halogen
enthaltende organische Verbindungen, wie sie z. B. in der Monographie von
H. Vogel "Flammfestmachen von Kunststoffen", Hüthig-Verlag, 1966, auf den
Seiten 94 bis 102 beschrieben werden. Es kann sich dabei aber auch um
halogenierte Polymere, wie z. B. halogenierte Polyphenylenether (siehe
DE-OS 33 34 068) oder bromierte Oligo- bzw. Polystyrole, handeln. Die
Verbindungen sollen mehr als 30 Gewichtsprozent Halogen enthalten.
Im Falle des Einsatzes von halogenhaltigen Flammschutzmitteln empfiehlt
es sich, einen Synergisten zu verwenden. Geeignet sind Verbindungen des
Antimons, Bors und des Zinns. Diese werden im allgemeinen in Mengen von
0,5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die thermoplastischen Massen,
eingesetzt. Als Verstärkungsmittel eignen sich insbesondere Glas- und
Kohlenstoffasern.
Geeignete Stabilisatoren, die in Kombination mit dem organischen Nickel
komplex eingesetzt werden können, umfassen organische Phosphite, wie z. B.
Didecylphenylphosphit und Trilaurylphosphit, sterisch gehinderte Phe
nole sowie Tetramethylpiperidin-, Benzophenon- und Triazolderivate.
Als Verstärkungs- bzw. Füllstoffe können z. B. Kurz-, Lang- oder Endlos-
Glas-Fasern, Aramid- oder Kohlenstoffasern sowie organische oder minera
lische Füllstoffe, wie z. B. Talkum, Kreide oder Glaskugeln, verwendet
werden.
Die erfindungsgemäße Masse kann weiterhin Pigmente und/oder sonstige Ad
ditive, wie z. B. organische oder mineralische Farbstoffe, Antistatika
und Verarbeitungshilfsmittel enthalten. Als Verarbeitungs- bzw. Entfor
mungshilfsmittel eignen sich beispielsweise Polyethylen oder Wachse, wie
z. B. oxidierte Kohlenwasserstoffe sowie ihre Ester- oder Amidderivate
oder ihre Alkali- oder Erdalkalisalze.
Beispiele für geeignete Nickelverbindungen sind Nickel-Acetylacetonat
sowie Nickelsalze des 2,4-Hexandions, des 3-Ethyl-2,4-pentandions oder
des 1,3-Cyclohexandions. Hiervon ist Nickel-Acetylacetonat bevorzugt.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden 1 bis 3 Gew.-Teile der Nickel
verbindung eingesetzt.
Zwar ist die Verwendung von Nickel-Acetylacetonat als Lichtstabilisator
in Polypropylenformmassen bekannt. Dies ließ sich jedoch nicht von vorn
herein auf PPE-Formmassen übertragen, da sich die Verarbeitungstemperatu
ren von Polypropylen- und PPE-Formmassen erheblich unterscheiden. Die
Zersetzungstemperatur von Nickel-Acetylacetonat liegt deutlich unterhalb
der Verarbeitungstemperatur von PPE, so daß eine Wirkung auf die Licht
stabilität der Formmasse nicht von vornherein zu erwarten gewesen war.
Zur Herstellung der Formmasse werden die einzelnen Komponenten in bekann
ter Weise in der Schmelze gemischt. Dies kann im Batchbetrieb oder auch
kontinuierlich geschehen.
Für das Schmelzen und Vermischen eignen sich die üblichen Geräte zur Be
handlung von hochviskosen Schmelzen. Besonders geeignet sind Doppel
schneckenkneter und Kokneter.
Die erhaltenen Formmassen lassen sich mit den für die Thermoplastverar
beitung üblichen Verfahren, wie z. B. Spritzgießen und Extrusion, zu
Formkörpern verarbeiten.
Beispiele für technische Anwendungsgebiete sind Rohre, Platten, Gehäuse
und sonstige Artikel für den Automobil-, Elektro- und Feinwerksektor.
In einem Doppelschneckenkneter Werner & Pfleiderer ZSK 30 M9 werden 39
Teile Polyphenylenether (PPE, Hüls AG), 4 Teile Polyoctenamer (VESTENAMER
8012, Hüls AG), 60 Teile schlagzähes Polystyrol (VESTYRON 640, Hüls AG),
0,2 Teile Calciumstearat (Ceasit PC, Bärlocher GmbH), 12 Teile Titandi
oxid (Bayertitan R-FK-II, Bayer AG), 0,035 Teile Ruß (Flammruß 101, De
gussa AG), 0,015 Teile Ultramarinblau, 0,002 Teile Bayferrox 110 sowie
die in der Tabelle 1 angegebenen Zusätze bei 280°C und einem Durchsatz
von 5 kg/h schmelzegemischt.
Die erhaltenen Produkte unterscheiden sich nicht hinsichtlich der mecha
nischen oder thermischen Eigenschaften, wohl aber hinsichtlich der Nei
gung zur Vergilbung. Von allen Produkten wurden Platten bei 280 bis
290°C spritzgegossen und die Vergilbung anhand des Yellowness-Index bei
Bewitterung gemäß DIN 53 387 (Gerät: Xenotest 150) nach bestimmten Zeiten
gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 wiedergegeben.
Die Versuche lassen erkennen, daß bereits bei Zusatz kleiner Mengen an
Nickelacetylacetonat sowohl nach 500 h als auch nach 800 h Bewitterung
eine deutlich verringerte Neigung zur Vergilbung vorliegt.
Claims (4)
1. Formmasse, die folgende Komponenten enthält:
I. 5 bis 100 Gew.-Teile eines Polyphenylenethers,
II. 0 bis 95 Gew.-Teile Polystyrol, wobei die Summe aus I. und II. 100 Gew.-Teile ergibt;
III. 0 bis 30 Gew.-Teile einer Schlagzähkomponente,
IV. 0 bis 35 Gew.-Teile eines Fließhilfsmittels,
V. 0 bis 30 Gew.-Teile eines Flammschutzmittels,
VI. 0 bis 50 Gew.-Teile Verstärkungs- und/oder Füllstoffe,
VII. 0 bis 20 Gew.-Teile Pigmente und/oder sonstige Additive sowie
VIII. 0,3 bis 5 Gew.-Teile eines organischen Nickelkomplexes,
dadurch gekennzeichnet, daß der organische Nickelkomplex folgende allgemeine Formel besitzt: wobei R¹ bis R⁷ unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkylgruppen mit 1 bis 6 C-Atomen oder Arylgruppen mit 6 bis 10 C-Atomen sein können.
I. 5 bis 100 Gew.-Teile eines Polyphenylenethers,
II. 0 bis 95 Gew.-Teile Polystyrol, wobei die Summe aus I. und II. 100 Gew.-Teile ergibt;
III. 0 bis 30 Gew.-Teile einer Schlagzähkomponente,
IV. 0 bis 35 Gew.-Teile eines Fließhilfsmittels,
V. 0 bis 30 Gew.-Teile eines Flammschutzmittels,
VI. 0 bis 50 Gew.-Teile Verstärkungs- und/oder Füllstoffe,
VII. 0 bis 20 Gew.-Teile Pigmente und/oder sonstige Additive sowie
VIII. 0,3 bis 5 Gew.-Teile eines organischen Nickelkomplexes,
dadurch gekennzeichnet, daß der organische Nickelkomplex folgende allgemeine Formel besitzt: wobei R¹ bis R⁷ unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkylgruppen mit 1 bis 6 C-Atomen oder Arylgruppen mit 6 bis 10 C-Atomen sein können.
2. Formmasse gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der organische Nickelkomplex Nickelacetylacetonat ist.
3. Formmasse gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß als weitere Stabilisatoren organische Phosphite, sterisch gehin
derte Phenole sowie Tetramethylpiperidin-, Benzophenon- und Triazolde
rivate enthalten sind.
4. Verwendung eines organischen Nickelkomplexes gemäß den Ansprüchen 1
oder 2, gegebenenfalls in Kombination mit organischen Phosphiten, ste
risch gehinderten Phenolen sowie Tetramethylpiperidin-, Benzophenon- und
Triazolderivaten, zur Lichtstabilisierung von Formmassen gemäß
Anspruch 1.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934342160 DE4342160A1 (de) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | Formmasse mit verbesserter Lichtstabilität |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934342160 DE4342160A1 (de) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | Formmasse mit verbesserter Lichtstabilität |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4342160A1 true DE4342160A1 (de) | 1995-06-14 |
Family
ID=6504672
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19934342160 Withdrawn DE4342160A1 (de) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | Formmasse mit verbesserter Lichtstabilität |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4342160A1 (de) |
-
1993
- 1993-12-10 DE DE19934342160 patent/DE4342160A1/de not_active Withdrawn
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |