DE4341227C2 - Optisch-analytisches Detektionssystem zur Einfallswinkelbestimmung eines Lichtstrahls - Google Patents
Optisch-analytisches Detektionssystem zur Einfallswinkelbestimmung eines LichtstrahlsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein optisch-analytisches Detektionssystem, das in kompakter Bauform den
Einfallswinkel eines Lichtstrahls mit hoher Genauigkeit erfassen und daher geringfügige Richtungs
ablenkungen messen kann. Ein derartiges System kann z. B. in Differential-Refraktometern eingesetzt
werden. Diese Geräte finden überall dort eine Anwendung, wo Flüssigkeiten anhand ihrer Brechzahl
(Einzelproben oder kontinuierliche Prozeßkontrolle) charakterisiert werden müssen, um bei
bekanntem Brechungsindexinkrement die Konzentration eines gelösten Stoffes bestimmen zu
können. Ebenso dienen diese Geräte als Detektoren bei Flüssigkeits-Chromatografen, wobei durch
die hohe Verdünnung der Proben eine entsprechende Empfindlichkeit und Signalstabilität des
Sensorsystems die Qualität der Messungen mitdefinieren. Bei umgekehrter Anwendung (Vermessen
von bekannten Konzentrationen einer Substanz) kann das Brechungsindexinkrement bestimmt
werden, das zur quantitativen Konzentrationsdetektion notwendig ist. Dieses Brechungsindex
inkrement ist auch für die Auswertung von Lichtstreumessungen an verdünnten Proben maßgebend,
bei der es als quadrierter Faktor eingeht und daher möglichst genau bestimmt sein sollte.
Es sind inzwischen viele Geräte zur Bestimmung einer Brechzahldifferenz für Messungen an licht
durchlässigen Flüssigkeiten bekannt, wobei im wesentlichen zwei Prinzipien allgemein verwendet
werden:
- a) Interferometer
Kohärentes Licht wird in zwei Lichtstrahlen mit gleichen geometrischen Wegen aufgetrennt. In dem einen Strahlengang befindet sich eine Kammer mit der Probe und in dem anderen eine mit einem Vergleichsmedium. Durch die unterschiedlichen optischen Dichten der Medien entsteht eine Phasenverschiebung, die bei der Wiedervereinigung der Strahlen einen Interferenzeffekt erzeugt. Die Empfindlichkeit dieser Methode wird durch Erhöhung der Länge der Probenzelle verbessert, wodurch aber gleichzeitig der auswertbare Konzentra tionsbereich stark eingeschränkt wird. Außerdem wird bei chromatografischer Durchfluß detektion durch eine vergrößerte Kammergeometrie die Auflösung der Elutionsvolumen reduziert und durch die Vermischung innerhalb der Kammer die Auflösungsleistung nach geschalteter Detektoren prinzipiell vermindert.
Diese Geräte reagieren sehr empfindlich auf Temperatureinflüsse, da bereits geringfügige Geometrieveränderungen Verfälschungen im Bereich des Meßeffekts verursachen. Der Meßwert bei diesem Gerätetyp ergibt sich aus einer kleinen Phasenverschiebung relativ zu einem willkürlichen Nullpunkt. Bei einem direkten Küvettenwechsel würde die Nullpunktslage verloren gehen und daher kann ein Probenwechsel nur im Durchfluß erfolgen. - b) Differentialrefraktometer
Bei diesem Gerätetyp wird ein Lichtstrahl durch eine Zweikammer-Küvette mit schräg zur Einfallsrichtung angeordneter Trennwand geleitet. An den Grenzflächen Medium 1/Trenn wand/Medium 2 erfährt der Lichtstrahl anhand der unterschiedlichen Brecheigenschaften der Flüssigkeiten eine Richtungsablenkung. Üblicherweise wird diese Ablenkung bisher direkt gemessen und mit einer Kalibrierungskonstanten verrechnet. Bei dieser direkten Ablenkungsmessung wird die Empfindlichkeit durch einen möglichst großen Abstand von Küvette und Detektor, üblicherweise ca. 1 m, erreicht. Durch den notwendigerweise massiven und sperrigen Bau wird die Verwendung aus praktischen Gründen, besonders in kombinier ten Meßsystemen, eingeschränkt. Die Vorteile dieser Methode im Vergleich zur Interferome trie sind: deutlich kleinere Empfindlichkeit gegen thermische Einflüsse auf die Meßgeometrie; der Meßbereich wird nur durch die Wahl des Detektors festgelegt; das Probenvolumen hat keinen direkten Einfluß auf die Meßgenauigkeit und kann theoretisch sehr klein gewählt werden, wird also in der Praxis nur durch die Küvettenkonstruktion definiert.Da diese Methode auf einer absoluten Streckenmessung beruht, die durch eine Strahlablenkung an den Grenzflächen verursacht wird, kann die Probenküvette für eine Messung prinzipiell gewechselt werden. Bei den herkömmlichen Anlagen muß bei einer Meßserie lediglich einmal eine Nullpunktsfestlegung mit reinem Lösungsmittel erfolgen. Dies ist auch notwendig, weil durch die Küvettengeometrie bei verschiedenen Lösungsmitteln eine geringe parallele Strahlversetzung zu erwarten ist, die sonst in die Meßgröße eingehen würde. Für eine möglichst genaue Streckenänderungsdetektion kann bei diesem einfachen Anlagentyp normalerweise nur mit einer Küvette gearbeitet werden, die jedesmal im Idealfall exakt gleich in die Halterung eingesetzt werden muß, damit der Versetzungseffekt sich reproduzieren und durch die Differenzbildung eleminieren läßt.
Zur Messung der Richtungsablenkung eines Lichtstrahls ist aus der WO/9203698 eine Vorrichtung
bekannt, bei der im Strahlengang des Laserstrahls ein Strahlteiler angeordnet ist, der den Laserstrahl
in den eigentlichen Nutzstrahl und einen Referenzstrahl aufspaltet. Im Strahlengang des Referenz
strahls oder des Nutzstrahls sind ein weiterer Strahlteiler und nachfolgend ein positionsempfindlicher
Sensor vorgesehen, auf den der Laserstrahl auftrifft. Im Strahlengang des Referenzstrahles sind ein
Spiegelsystem, das den Referenzstrahl mehrfach faltet, und nach dem Spiegelsystem ein zweiter
positionsempfindlicher Sensor vorgesehen, auf den der Referenzstrahl auftrifft, und aus dessen
Ausgangssignal zusammen mit dem Ausgangssignal des ersten positionsempfindlichen Sensores
eine Auswerteeinheit Richtungsänderungen bzw. Paralleländerungen des Laserstrahls im Raum
ermittelt.
Nachteilig an dieser Vorrichtung ist die große Zahl der erforderlichen optischen Bauteile und der
Einsatz von bis zu drei positionsempfindlichen Detektoren, der damit verbundene Fertigungsaufwand
und Probleme bei der Justierung der Vorrichtung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die wenig Platz einnimmt,
ein Minimum an optischen Bauteilen und positionsempfindlichen Detektoren benötigt, einfach
justierbar ist und einen geringen Fertigungsaufwand erfordert.
Diese Aufgabe wird durch ein optisches Detektionssystem mit den Merkmalen im Patentanspruch 1
gelöst. Vorteilhafte Weiterbilungen der Vorrichtung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Durch die Verwendung der vorliegenden Erfindung kann z. B. im Bereich der Brechzahlbestimmung
ein Gerät konstruiert werden, das die Vorteile des Interferrometers (hohe Empfindlichkeit, kompakter
Bau) mit denen des Differentialrefraktometers kombiniert (geringe thermische Störanfälligkeit, großer
Meßbereich, kleines Probenvolumen, exakte Konzentrationsvorgaben sowie direkte Weiterverwertung
der Lösungen möglich). Bei diesem Sensorsystem wird das Problem der parallelen Strahlversetzung
deutlich verringert, da bei der Signalauswertung eine einfache Versetzung nicht in die Meßgröße
eingeht. Der Sensor kann preiswert gefertigt werden.
Abb. 1 zeigt das Konstruktionsprinzip des Sensorsystems. Nachdem der Strahl auf den ersten
Spiegel gelangt ist, wird er zwischen beiden Spiegelflächen hin und her reflektiert. Bei geeigneter
Wahl der Strahloptik und der Sensorgeometrie können dabei Gesamtwege von mehreren Metern
erzielt werden. Für die Brauchbarkeit des Systems ist, neben der Formstabilität, das Reflextions
vermögen der Spiegel wichtig. Einfache, metallisierte Oberflächen (sog. Neutralfilter) oder Standard
spiegel verursachen zu hohe Lichtverluste, so daß die Intensität bereits nach ein paar Reflextionen zu
gering wird. Es empfiehlt sich der Einsatz von dielektrischen Spiegeln mit Reflexionswerten < 99%.
Damit können z. B. mit einer 0,2 mW starken, monochromen Strahlquelle über 15 Reflexionspeaks
ohne Probleme detektiert werden, was bei einem Spiegelabstand von 10 cm einem Lichtweg
zwischen dem ersten und letzten Peak von über 2,8 m entspricht.
Die Anordnung der Spiegel zueinander muß nicht parallel sein. In der Praxis lassen sich diese
sowieso nicht exakt ausrichten, so daß sich pro Reflexion am Gegenspiegel der Abweichungswinkel
von der Parallelen mit doppeltem Betrag auf den idealen Verlauf des Lichtstrahls auswirkt. Die detek
tierten Peakabstände werden je nach Vorzeichen des Fehlers immer kleiner oder größer. Dieser Ein
fluß kann aber mit dem Computer, der ohnehin zur Datenerfassung eingesetzt wird, leicht korrektur
gerechnet werden. Durch einen absichtlich schräg montierten oder durch einen gekrümmten Spiegel
können Meßbereichsspreizungen erzielt werden. Um die Spiegel sicher zu montieren, können diese
auf einem geeigneten Träger, z. B. einer Glasplatte aus Zerodur, verklebt werden.
Weil eventuelle vertikale Versetzungen des Lichtstrahls durch die Küvetten nicht auszuschließen sind
bzw. um die Justage der Anlage zu erleichtern, ist ein schmales, strichförmiges Strahlprofil einem
einfachen runden vorzuziehen.
Zur Lichtdetektion können z. B. handelsübliche CCD-Zeilensensoren mit 5000 Pixeln a 7×7 µm
(lichtempfindliche Strecke ca. 3,5 cm) verwendet werden, wobei durch nebeneinander angeordnete
Sensoren die Gesamtlänge der auswertbaren Spiegelfläche erweitert werden kann.
Bei einem Einsatz von mehrzeiligen Sensoren oder von Flächendetektoren kann eine
Strahlrichtungsänderung nicht nur in einer Ebene sondern auch räumlich (horizontal und vertikal)
detektiert werden.
Für die Auswertung des Einfallswinkels muß zuerst die genaue Lage der Reflexionsorte (Intesitäts
maxima) bestimmt werden, siehe Abb. 2. Dazu werden alle Datenpunkte unterhalb eines
Schwellenwertes gelöscht (schraffierte Fläche) und die verbleibenden Datenbereiche durch
entsprechende Fitfunktionen beschrieben. Mit Hilfe dieser Funktionen können die Lagen der
Scheitelwerte genau bestimmt werden. Die daraus resultierenden Abstände Δ
werden um die
Parallelitätsabweichung der Spiegel korrigiert und aufsummiert. Da je nach Einfallswinkel die
Reflexionsanzahl unterschiedlich sein kann, wird als Normierung durch die Peakanzahl dividiert. Der
somit erhaltene Zahlenwert kann dann mit einer einmalig bestimmten, von der Spiegelanordnung
abhängenden Konstanten in den absoluten Einfallswinkel umgerechnet werden. Im Anwendungs
beispiel des Differential-Refraktometers kann die Bestimmung der Brechzahldifferenz einer Probe zur
Referenz (normalerweise das Lösungsmittel) direkt durch einen, mit Eichmessungen bestimmten
Faktor umgerechnet werden.
Das Problem der parallelen horizontalen Strahlversetzung bei herkömmlichen Differential-Refrakto
metern führt bei diesem Sensorsystem lediglich zu einer synchronen Verschiebung aller Reflextions
zentren und hat daher keinen Einfluß auf die Abstandsbestimmung zueinander.
Claims (9)
1. Optisches Detektionssystem zur Bestimmung einer Richtungs- und Lageänderung
eines Lichtstrahl, bestehend aus
- a) zwei einander in einem vorgegebenen Abstand gegenüberstehenden Spiegelflächen, von denen zumindest eine Spiegelfläche für das Meßlicht teildurchlässig ist und zwischen denen der unter einem Winkel einfallende Lichtstrahl hin und her reflektiert wird;
- b) zumindest einem ortsauflösenden elektronischen Sensor, der hinter der zumindest einen teildurchlässigen Spiegelfläche angeordnet ist, um die Reflextonszentren auf der teildurch lässigen Spiegelfläche zu erfassen;
- c) eine elektronische Signalauswerteschaltung, die zumindest die Position von zwei Reflextionszentren zur Berechnung des Einfallswinkels auswertet.
2. Optisches Detektionssystem gemäß Anspruch 1, bei dem die Spiegelflächen
Planspiegel sind, die parallel zueinander angeordnet sind.
3. Optisches Detektionssystem gemäß Anspruch 1, bei dem die Spiegelflächen
Planspiegel sind, die winkelig zueinander angeordnet sind.
4. Optisches Detektionssystem gemäß Anspruch 1, bei dem eine oder beide
Spiegelflächen eine sphärische Grundform besitzen.
5. Optisches Detektionssystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem zur
Erhöhung der Zahl der auswertbaren Reflextionszentren beide Spiegelflächen als teildurch
lässige Spiegel ausgebildet sind und hinter beiden teildurchlässigen Spiegelflächen ein
ortsauflösender elektronischer Sensor angeordnet ist und je Spiegelfläche zumindest die
Position eines Reflextionszentrums ausgewertet wird.
6. Optisches Detektionssystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der
ortsauflösende elektronische Sensor ein linearer Sensor zur Messung einer Strahlrichtungs-
und Lageänderung in einer Ebene ist.
7. Optisches Detektionssystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der
ortsauflösende elektronische Sensor ein flächenhaft erfassender Sensor zur räumlichen
Messung der Richtungs- und Lageänderung ist.
8. Optisches Detektionssystem nach Anspruch 6 oder 7, bei dem zur Erhöhung des
auswertbaren Bereichs mehrere Sensoren nebeneinander angeordnet sind.
9. Verwendung eines optischen Detektionssystem zur Bestimmung einer Richtungs- und
Lageänderung eines Lichtstrahls gemäß eine der Ansprüche 1 bis 8 bei einem Differentialre
fraktometer zur Messung der Richtungsablenkung und des Parallelversatzes des Meßlichtstrahls.
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