DE4340688A1 - Regulating carbon activity and corrosion in synthesis gas process - Google Patents
Regulating carbon activity and corrosion in synthesis gas processInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Einstel lung der Kohlenstoffaktivität in einem Synthesegas-Erzeu gungsprozeß der im Oberbegriff des Anspruches 1 angegebenen Gattung.The invention is directed to a setting method development of carbon activity in a synthesis gas production supply process specified in the preamble of claim 1 Genus.
Aus der DE-C-35 32 413 der Anmelderin ist eine Vorrichtung zur Erzeugung von Synthesegas bekannt, bei der eine erste Teilmenge eines Kohlenwasserstoffes, vermischt mit Dampf, über eine Eintrittskammer auf mit Katalysator gefüllte Roh re verteilt wird, die von außen beheizt sind. Nach Verlas sen der Katalysatorrohre wird eine Mischkammer beauf schlagt, in die Oxidationsmittel und/oder eine Teilmenge des Kohlenwasserstoffes eingebracht wird, wobei danach die Katalysatorrohre im Gegenstrom umspült werden, wobei die Synthesegase ihre Wärme im wesentlichen durch Strahlung an die katalysatorgefüllten Reformerrohre abgeben. Nach Ein tritt in diese umgebende Hüllrohre kommt es dann zu einem im wesentlichen konvektiven Wärmeübergang.DE-C-35 32 413 from the applicant is a device known for the generation of synthesis gas, in which a first Partial amount of a hydrocarbon mixed with steam, via an inlet chamber onto raw material filled with catalyst re distributed, which are heated from the outside. After leaving A mixing chamber is applied to the catalyst tubes strikes into the oxidizing agent and / or a subset of the hydrocarbon is introduced, after which the The catalyst tubes are washed in countercurrent, the Synthesis gases heat mainly through radiation dispense the catalyst-filled reformer tubes. After one if one enters this surrounding cladding tube essentially convective heat transfer.
Weitere Verfahren oder Anlagen bzw. Einrichtungen zur Er zeugung von Synthesegasen mit hohen Gehalten an Wasserstoff und Kohlenoxiden sind beschrieben in der DE-C-32 44 252, der DE-C-33 45 064 oder der EP-B-0 106 076 bzw. EP-A-0 440 258.Other processes or plants or facilities for Er Generation of synthesis gases with high levels of hydrogen and carbon oxides are described in DE-C-32 44 252, DE-C-33 45 064 or EP-B-0 106 076 or EP-A-0 440 258.
In vielen Anwendungsfällen ist es wünschenswert oder unver meidlich, daß sich ein hoher CO-Partialdruck einstellt, was bei Betrieb derartiger Anlagen zu einem Korrosionsproblem an den Reaktionsrohren führt. Diese Art Korrosion wird als "metal dusting" bezeichnet. In der oben schon erwähnten EP-A-0 440 258 wird vorgeschlagen, diesem Problem dadurch zu begegnen, daß die Temperatur der Rohre außerhalb der kriti schen Temperaturbereiche gehalten wird, bei den ein starkes "metal dusting" auftritt. Um diese Temperaturbereiche zu erzielen, wird dort eine Kombination von Parallel- und Ge genstromwärmetauschern und eine entsprechende Beaufschla gungsmengen-Steuerung für den Parallelstrom-Wärmetausch vorgeschlagen, was eine vergleichsweise aufwendige Verfah rensführung mit sich bringt. Da, wie die Praxis zeigt, Kor rosionen bei Metalltemperaturen auftreten können, die weit in den vorgeschlagenen Temperaturbereich von 534 bis 755°C hineinreichen, ist eine Beherrschung des Metal-dusting-Pro blems mit den dort vorgeschlagenen Mitteln nicht möglich.In many applications it is desirable or not unavoidable that a high CO partial pressure arises, what a corrosion problem when operating such systems leads on the reaction tubes. This type of corrosion is called called "metal dusting". In the one already mentioned above EP-A-0 440 258 proposes to solve this problem encounter that the temperature of the pipes outside the kriti temperature ranges in which a strong "metal dusting" occurs. To these temperature ranges too achieve a combination of parallel and Ge flow heat exchangers and a corresponding Beaufschla flow control for parallel flow heat exchange proposed what a comparatively complex procedure leadership. As practice shows, Cor erosion can occur at metal temperatures that are far in the suggested temperature range of 534 to 755 ° C reaching in is a mastery of the metal dusting pro not possible with the means proposed there.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Lösung, mit der das auftretende Korrosionsproblem beherrscht werden kann, ohne daß es dazu einer exakten Kenntnis der jeweili gen Temperaturen bedarf.The object of the invention is to provide a solution with who have mastered the corrosion problem that arises can, without this being an exact knowledge of the respective temperature.
Mit einem Verfahren der im Oberbegriff des Anspruches 1 an gegebenen Art wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung da durch gelöst, daß dem die Katalysatorrohre im Gegenstrom beheizenden und sich dabei abkühlenden Produktgasstrom Zu satzdampf zugemischt wird.With a method in the preamble of claim 1 given type, this object is there according to the invention solved by that the catalyst tubes in countercurrent Heated and cooling product gas stream Zu steam is admixed.
Es hat sich gezeigt, daß mit der Erfindung ein Gas in einer Zusammensetzung erzeugt werden kann, die der gewünschten entspricht, ohne daß metal dusting auftritt, wie sich dies aus einer weiter unten wiedergegebenen Tabelle entnehmen läßt.It has been shown that with the invention a gas in a Composition can be generated that the desired corresponds without metal dusting occurring, as is the case from a table below leaves.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.Further refinements of the invention result from the Subclaims.
Vorteilhaft ist es, die Zusatzdampfzumischung nach Durch laufen einer ersten Abkühlstrecke vorzunehmen. Ohne daß die Erfindung hierauf beschränkt wäre, ist es besonders vor teilhaft, wenn der Zusatzdampf vor Zumischung in den die Reaktionsrohre beheizenden Produktgasstrom selbst in Gegen strom-Wärmeaustausch zum Produktgas-/Zusatzdampfstrom ge führt wird. It is advantageous to add the additional steam after run a first cooling section. Without that Invention would be limited to this, it is particularly before partial if the additional steam is added to the Reaction tubes heating product gas flow even in counter electricity heat exchange to product gas / additional steam flow ge leads.
Die Zumischung des Zusatzdampfes erfolgt zweckmäßig in der Weise, daß die Zusatzdampf-Eintrittstemperatur unterhalb der Austrittstemperatur des Produktgasstromes nach Behei zung der Reaktionsrohre liegt, die sich dann ergäbe, wenn kein Zusatzdampf zugemischt würde.The additional steam is expediently admixed in the Way that the additional steam inlet temperature below the outlet temperature of the product gas flow according to Behei tion of the reaction tubes, which would result if no additional steam would be added.
Eine Steuerungsmöglichkeit ergibt sich dadurch, daß am Ende der Aufheizung der Reaktionsrohre durch das Produktgas ent stehendes Prozeßkondensat aus dem Produktgasstrom analy siert und in Abhängigkeit der Veränderung der analysierten Korrosionsprodukte im Prozeßkondensat die Einspeisung des Zusatzdampfes vorgenommen wird. So kann es möglich sein, daß zu Beginn des Betriebes einer entsprechenden Anlage die Zumischung von Zusatzdampf völlig entbehrlich ist und erst nach einem vergleichsweise langen Zeitraum von mehreren Mo naten eine Veränderung im Prozeßkondensat festgestellt wird, die dann zu einem entsprechenden erfindungsgemäßen Eingreifen führt.A control possibility arises from the fact that at the end ent heating the reaction tubes by the product gas standing process condensate from the product gas stream analy and depending on the change in the analyzed Corrosion products in the process condensate feeding the Additional steam is made. So it may be possible that at the start of operation of a corresponding system Mixing in additional steam is completely unnecessary and only after a comparatively long period of several months a change in the process condensate was found is, which then to a corresponding invention Intervention leads.
In Tabelle 1 ist ein Versuchsbeispiel erläutert:
Eine Anlage wird verfahrensmäßig betrieben; sie ist mit
Erdgas beaufschlagt. Diesem Erdgas wird insgesamt so viel
Dampf als Prozeßdampf zugemischt, daß nach dem Ende der Re
aktion die gewünschte Gasanalyse eingestellt ist (Spalte 1
der Tabelle). Nach mehrmonatigem Betrieb wird festgestellt,
daß unter diesen Bedingungen in einem Temperaturbereich Re
aktionsrohre und Einbauten durch metal dusting angegriffen
werden. Durch Erhöhung der Reaktionsdampfmenge gemäß Spalte
2 gelingt es, den Korrosionsangriff zu stoppen. Wie aus dem
Vergleich der Spalten 1 und 2 ersichtlich, hat man sich von
der gewünschten Gaszusammensetzung ein gutes Stück ent
fernt. Nun lassen sich für beide Gase die Kohlenstoffakti
vitäten Ac berechnen, wobei für Ac gilt:A test example is explained in Table 1:
A plant is operated procedurally; it is exposed to natural gas. This natural gas is mixed with a total of steam as process steam that the desired gas analysis is set after the end of the reaction (column 1 of the table). After several months of operation, it is found that under these conditions, reaction tubes and fittings are attacked by metal dusting in a temperature range. By increasing the amount of reaction steam according to column 2, the corrosion attack can be stopped. As can be seen from the comparison of columns 1 and 2, a good deal has been removed from the desired gas composition. The carbon activities A c can now be calculated for both gases, where for A c applies:
mit Kp als der temperaturabhängigen Gleichgewichtskonstan ten der Reaktion H₂ + CO ⇔ H₂O + C, mit P als Gesamtdruck in bar und Yi den prozentualen Volumenanteilen der Gaskom ponenten.with K p as the temperature-dependent equilibrium constant of the reaction H₂ + CO ⇔ H₂O + C, with P as the total pressure in bar and Y i as a percentage of the volume of the gas components.
Die so ermittelte Kohlenstoffaktivität gibt einen Hinweis auf das Angriffspotential des Gases auf einen bestimmten Werkstoff, wobei ein Angriffspotentialwert zu unterschied lichen Korrosionsangriffen bei unterschiedlichen Werkstof fen führen kann. Hier setzt das erfindungsgemäße Verfahren an, mit dem es möglich ist, ohne genaue Kenntnis der Poten tiale ein Gas in der gewünschten Zusammensetzung zu erzeu gen und dabei gleichzeitig das metal dusting zu vermeiden. The carbon activity determined in this way gives an indication on the attack potential of the gas on a particular one Material, with an attack potential value being different corrosion attacks on different materials fen can lead. This is where the method according to the invention comes into play with which it is possible without precise knowledge of the pots tiale to generate a gas in the desired composition and avoid metal dusting at the same time.
Zunächst werden die Reaktionsbedingungen so gewählt z. B. durch die Zugabe von Oxidationsmittel zur partiellen Oxida tionszone und ggf. durch Einspeisen eines zweiten Einsatz stromes zur exothermen Umsetzung der Restkohlenwasserstof fe, insbesondere des Methans bei Temperaturen oberhalb 1200°C, vorzugsweise um 1300°C, daß das so erzeugte Gas die gewünschte Trockenanalyse aufweist (Tabelle Spalten 1 und 3). Danach wird das Gas im Gegenstrom zu den Reaktionsroh ren abgekühlt so weit, daß die Kohlenstoffaktivität bei Rohrwandtemperatur noch so gering ist, daß metal dusting nicht auftritt und die Gastemperatur so niedrig ist, daß merkbare Reaktionen des Produktgases nicht mehr auftreten.First, the reaction conditions are chosen e.g. B. by adding oxidizing agent to the partial oxide tion zone and possibly by feeding a second insert current for the exothermic implementation of the residual hydrocarbon fe, especially methane at temperatures above 1200 ° C, preferably around 1300 ° C, that the gas so generated shows the desired dry analysis (table columns 1 and 3). The gas is then countercurrent to the reaction tube ren cooled so far that the carbon activity at Pipe wall temperature is still so low that metal dusting does not occur and the gas temperature is so low that noticeable reactions of the product gas no longer occur.
An dieser Stelle wird zusätzlich erfindungsgemäß Dampf hin zugefügt, so daß die Kohlenstoffaktivität über die gesamte restliche Abkühlstrecke, in der der gefährdete Bereich liegt, herabgesetzt wird. Wie in der Tabelle (Spalte 3) ge zeigt, kann der Ac-Wert bei der Referenztemperatur von 853 K auf den Wert eingestellt werden, bei dem metal dusting gestoppt wurde (Spalte 2).At this point, steam is additionally added in accordance with the invention, so that the carbon activity is reduced over the entire remaining cooling section in which the endangered area lies. As shown in the table (column 3), the A c value at the reference temperature of 853 K can be set to the value at which metal dusting was stopped (column 2).
Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, die Menge des zugeführten Dampfes minimieren zu können, da z. B. der Einsatz resistenter Werkstoffe eine höhere Kohlenstoff aktivität erlauben könnte oder die Inkubationszeiten bis zum Einsetzen des Korrosionsangriffes sehr unterschiedlich sein können. Diese Optimierung, d. h. Minimierung des zuzu fügenden Dampfes kann dadurch erreicht werden, daß man, wie oben schon angegeben, die Metallmengen und die Kohlenstoff mengen im Prozeßkondensat mißt und auswertet.Another advantage of the invention is the amount to be able to minimize the steam supplied, since e.g. B. the Use of resistant materials a higher carbon activity or the incubation times up to very different for the onset of corrosion attack could be. This optimization, i. H. Minimizing the addition Adding steam can be achieved by how already stated above, the amounts of metal and the carbon measures and evaluates quantities in the process condensate.
Es hat sich gezeigt, daß die bei metal dusting entstehenden Korrosionsprodukte vom Gas mitgeschleppt werden und zu ei nem merklichen Anstieg der Gehalte an Metallen und Kohlen stoff in dem bei der Gaskühlung anfallenden Kondensat füh ren. Damit ist es möglich, zunächst mit einer niedrigen Zu satzdampfmenge zu beginnen und erst später diese Zusatz dampfmenge dann zu steigern, wenn die Analyse des angefal lenen Kondensates dies als geboten erscheinen läßt. Damit kann auch für den Alltagsbetrieb einer entsprechenden Anla ge der Vorteil erreicht werden, daß die entsprechende Rege lung für konstante Kohlenstoffaktivitäten in der zweiten Abkühlphase sorgt, wenn die Betriebsbedingungen sich ändern oder verändert werden, etwa bei Änderung des Einsatzstoffes oder bei Teillast des Anlagebetriebes.It has been shown that the metal dusting Corrosion products are entrained by the gas and to egg a noticeable increase in the levels of metals and coal lead in the condensate from the gas cooling ren. This makes it possible to start with a low Zu amount of steam to start and only later this addition increase the amount of steam when the analysis of the condensate makes this seem necessary. In order to can also be used for the daily operation of a corresponding system ge the advantage can be achieved that the corresponding Rege for constant carbon activities in the second Cooling phase ensures when the operating conditions change or be changed, for example when changing the input material or at partial load of the plant operation.
Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnung bei spielsweise näher erläutert. Diese zeigt inThe invention is below with reference to the drawing explained in more detail, for example. This shows in
Fig. 1 ein vereinfachtes Verfahrensschema und in Fig. 1 is a simplified process diagram and in
Fig. 2 einen vereinfachten Anschnitt durch einen entspre chenden Reaktor. Fig. 2 shows a simplified gate through a corre sponding reactor.
Über eine Leitung 1 wird im Prinzipschaltbild Fig. 1 Ein satzgas, z. B. Erdgas, einem Katalysator 2 zugeführt, wobei über die Leitung 3 Prozeßdampf zugemischt wurde. Nach Durchlaufen der insgesamt als endotherme Reaktionszone be zeichneten Katalysatorstrecke, die außen beheizt ist, wird das Gas, welches bereits zum Teil reformiert ist und eine Temperatur von mehr als 700°C aufweist, einer exothermen Reaktionszone 4 zugeführt, in die durch Zugabe eines Oxi danten über die Leitung 5 eine partielle Oxidation durchge führt wird. Hier kann auch ein zweiter Erdgasstrom über die gestrichelt dargestellte Leitung 6 in die exotherme Reak tionszone 4 eingeführt werden. Das entstehende Produktgas hat eine Temperatur von mehr als 1000°C, z. B. 1300°C. Die Zusammensetzung des Gases entspricht hier der gewünschten Zusammensetzung.About a line 1 is in the schematic diagram Fig. 1 A gas, z. B. natural gas, a catalyst 2 , wherein 3 process steam was added via the line. After passing through the catalyst zone, which is generally referred to as the endothermic reaction zone and is heated externally, the gas, which has already been partially reformed and has a temperature of more than 700 ° C., is fed to an exothermic reaction zone 4 , into which an oxide is added by adding an oxide Partial oxidation is carried out via line 5 . Here, a second stream of natural gas can be introduced into the exothermic reaction zone 4 via the line 6 shown in broken lines. The resulting product gas has a temperature of more than 1000 ° C, for. B. 1300 ° C. The composition of the gas corresponds to the desired composition.
Das Produktgas wird im Gegenstrom, symbolisiert durch die Leitung 7, über einen Teilbereich der exothermen Reaktions zone, in Fig. 1 als erste Abkühlstrecke bezeichnet, ge führt, in der es zu einer Wärmeübertragung mittels Strah lung kommt. Danach wird eine zweite Abkühlstrecke, mit 8 bezeichnet, durchlaufen, wobei es vorwiegend zur konvekti ven Wärmeübertragung kommt. The product gas is in countercurrent, symbolized by line 7 , over a portion of the exothermic reaction zone, referred to in FIG. 1 as the first cooling section, leads in which heat transfer by radiation occurs. A second cooling section, designated 8 , is then run through, predominantly for convective heat transfer.
Bei Eintritt in die zweite Abkühlstrecke, d. h. die konvek tive Abkühlphase, erfolgt die Zugabe von Zusatzdampf an der Stelle (X) über die Leitung 9, wobei der Zusatzdampf, wie dies symbolisch durch die Schlange 10 angedeutet ist, im Gegenstrom zum Produktgasstrom geführt ist, derart, daß sich der Zusatzdampf bereits aufheizen kann.When entering the second cooling section, ie the convective cooling phase, additional steam is added at point (X) via line 9 , the additional steam, as symbolically indicated by the coil 10 , being conducted in countercurrent to the product gas flow, such that the additional steam can already heat up.
In Fig. 2 ist ein vereinfacht wiedergegebener Reaktor dar gestellt mit den Bezeichnungen und Ziffern, die denen der Fig. 1 entsprechen, wobei angemerkt sei, daß dort nur aus zeichnerischen Gründen zwei Katalysatorrohre 2 wiedergege ben sind. In Fig. 2 is a simplified reproduced reactor is provided with the names and numbers that correspond to those of FIG. 1, it should be noted that there are two catalyst tubes 2 reproduced ben only for drawing reasons.
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Also Published As
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