DE4330725A1 - Verfahren zur Herstellung von Elastanfasern durch Einspinnen einer Kombination von PDMS und ethoxyliertem PDMS - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Elastanfasern durch Einspinnen einer Kombination von PDMS und ethoxyliertem PDMSInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Spinnverfahren, insbesondere ein Trockenspinnverfahren,
zur Herstellung von Elastanfasern, in dem der Elastanspinnlösung vor dem
Verspinnen von 0,8 bis 2 Gew.-% Polydimethylsiloxan einer Viskosität von 50 bis
300 mm²/s und 0,2 bis 0,6 Gew.-% ethoxyliertes Polydimethylsiloxan einer Viskosität
von 20 bis 150 mm²/s zugesetzt werden.
Unter Elastanfasern werden Fasern verstanden, die zu mindestens 85 Gew.-% aus
segmentierten Polyurethanen bestehen. Die elastischen und mechanischen
Eigenschaften solcher Fasern werden dadurch erreicht, daß zur Herstellung der
Elastanfasern beispielsweise Polyharnstoff-Polyurethane aus aromatischen Diiso
cyanaten verwendet werden. Derartige Elastane werden üblicherweise durch
Verspinnen von Lösungen nach dem Naßspinn- oder bevorzugt nach dem
Trockenspinnverfahren hergestellt. Als Lösungsmittel eignen sich in beiden
Verfahren polare Lösungsmittel, z. B. Dimethylsulfoxid, N-Methylpyrrolidon,
Dimethylformamid und bevorzugt Dimethylacetamid.
Handelsgarne, die aus solchen Fasern hergestellt werden, sind seit langen Jahren
bekannt. Wichtigstes Einsatzgebiet für diese Fasern ist die elastifizierende Funktion
für Wäsche-, Mieder- und Badestoff sowie der Einsatz in Strumpfbünden,
Sockenrändern oder elastischen Bändern. Mit Abstand die größte Menge an Elastan-
Filamentgarnen wird auf Kettenwirk- und Raschelmaschinen für die großen
Einsatzgebiete Bade- und Miedermoden verarbeitet. Dazu werden z. B. auf einer
"Expander-Schäranlage" unter konstanter, geregelter Verdehnung bis zu 1500 Fäden
nebeneinander auf einen Kettbaum gewickelt. Eine Kette, bestehend aus mehreren
Kettbäumen, wird dann zusammen mit einer oder mehreren Ketten nichtelastischer
Grundgarne (z. B. Polyamid) zu einer Breitware verarbeitet. Durch Färben und
Ausrüsten dieser Waren werden elastanhaltige Stoffe mit Elastanfaseranteilen von
max. ca. 20% hergestellt, die durch diese nachgeschalteten Prozesse nicht nur Farbe
und Aussehen, sondern auch ihre endgültigen textiltechnologischen und
mechanischen (elastischen) Eigenschaften erhalten.
In diesem Stadium der Fertigung stellt sich erst heraus, daß die Textilwaren, wenn
sie in einem einheitlichen Farbton gefärbt sind, oft sichtbare, streifenförmige
Ungleichmäßigkeiten aufweisen, die die Textile unbrauchbar oder nur eingeschränkt
verwendbar machen. Als Ursachen für diese Streifigkeit werden Ungleichmäßigkeiten
in Dicke bzw. Dehnkraft der eingesetzten Elastanfäden vermutet, wobei die genaue
Zuordnung der Ursache sehr schwierig ist, da die unerwünschte Streifigkeit erst nach
der Durchführung einer Vielzahl von Verfahrensschritten erkannt werden kann.
Aufgabe dieser Erfindung ist es, verbesserte Elastan-Fasern zur Verfügung zu stellen,
die nach Verarbeitung auf Kettwirkmaschinen in gefärbten und ausgerüsteten textilen
Stoffen eine deutlich geringere Streifigkeit erzeugen, ohne die Verarbeitbarkeit in den
zur Herstellung der Ware benötigten Zwischenschritten zu beeinträchtigen.
Überraschend wurde gefunden, daß dieses Ziel dadurch erreicht werden kann, daß
man vor dem Verspinnen der Polyurethan-Harnstoff-Lösung zu dieser Lösung ein
Gemisch aus Polydimethylsiloxan (PDMS) einer Viskosität von 50 bis 300 mm²/s und
ethoxyliertem Polydidimethylsiloxan zugibt und anschließend den Spinnvorgang
durchführt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Elastanfasern aus
Polyharnstoff-Polyurethanen durch Trockenspinnen oder Naßspinnen mit den
Schritten Verspinnen, Entfernen des Spinnlösungsmittels, Präparieren, gegebenenfalls
Drallen und Wickeln der gesponnenen Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß der
Spinnlösung vor dem Verspinnen
- A) von 0,8 bis 2 Gew.-% Polydimethylsiloxan einer Viskosität von 50 bis 300 mm²/s und
- B) von 0,2 bis 0,6 Gew.-% ethoxyliertes Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 20 bis 150 mm²/s,
jeweils gemessen bei 25°C mit einem Kugelfallviskosimeter, zugesetzt werden,
wobei sich die angegebenen Gewichtsprozente auf den Gehalt der Siloxane in der
fertigen Faser beziehen. Eine Viskosität von 50 mm²/s beim eingesetzten PDMS darf
hierbei auf keinen Fall unterschritten werden, da sonst der erwünschte Effekt nicht
mehr auftritt. Die einsetzbaren ethylenoxidmodifizierten Polydimethylsiloxane haben
bevorzugt folgende allgemeine Formel I:
wobei PE der einbindige Rest CH₂CH₂-CH₂O(Eo)mZ ist.
In dieser Formel bedeutet Eo = Ethylenoxyd und Z ist entweder Wasserstoff oder ein
C₁-C₆ -Alkylrest. x, y und m sind ganze Zahlen größer oder gleich 1, die bevorzugt
so gewählt sind, daß Formel (I) das Molekulargewicht von 4000 nicht überschreitet.
Produkte dieser Art werden zum Beispiel von der Firma Union Carbide unter dem
Handelsnamen Silwet® hergestellt. Für den erfindungsgemäßen Einsatz geeignet sind
insbesondere solche Typen, die in ihrer Viskosität von 20 und 150 mm²/s liegen und ein
Molekulargewicht von ca. 600 bis 4000 aufweisen. Wenn nicht ausdrücklich anders
beschrieben, beziehen sich alle Molekulargewichtsangaben auf das Zahlenmittel (Mn).
Das Einspinnen von reinem Polydimethylsiloxan (PDMS) ist grundsätzlich bekannt.
Es wird zum Beispiel beschrieben in DE-A-39 12 510, in der die Herstellung von
Elastanen nach einem speziellen Spinnverfahren, namentlich einem Trockenspinn
verfahren zur Herstellung grobtitriger Elastanfasern unter Einleitung von überhitzten
Wasserdampf, beschrieben ist. Siliconöle werden dort unter anderen möglichen
Zusätzen als Fließverbesserer genannt. Die US-Patentschrift 4 973 647 erwähnt
ebenfalls das Einspinnen von Siliconöl. In keinem Dokument wird etwas über die
Auswirkungen des Öls nach der Weiterverarbeitung ausgesagt. Eine spezielle
Kombination von Ölen bestimmter Eigenschaften einzuspinnen, wird dort nicht
erwähnt.
Auch das Einspinnen von amylsiloxan-modifizierten Polydimethylsiloxanölen, das
nicht Gegenstand der Erfindung ist, ist aus der Schrift DE-AS 14 69 452 bekannt.
Keine dieser Veröffentlichungen gibt einen Hinweis darauf, ob das Einspinnen von
reinem oder modifiziertem PDMS die Fasereigenschaften, insbesondere die optische
Gleichmäßigkeit von elastischer Kettwirkware aus diesen Elastanfasern, beeinflussen
bzw. verbessern könnte.
Das Auftragen von Gemischen aus Polydimethylsiloxan und polyethermodifizierten
PDMS auf den fertig gesponnenen Elastanfaden per Tauchen, Sprayen oder mittels
Rolle ist gleichfalls bekannt (siehe hierzu JP 57 128 276 oder JP 03 146 774).
Das Aufbringen derartiger Präparationsöle dient dazu, die Ablaufeigenschaften der
Elastanfasern bei Schär- und Wirkprozessen zu verbessern. Das Einspinnen der
Gemische wird in diesen Schriften nicht erwähnt. Ebenso gibt es auch keinen Hinweis
darauf, daß Gemische, insbesondere solche mit den erfindungsgemäßen Zusam
mensetzungen, eingesponnen in die Elastanfasern eine Verbesserung der optischen
Eigenschaft von erhaltener Kettwirkware bewirken.
Die Herstellung der Polyharnstoff-Polyurethane erfolgt nach an sich bekannten
Verfahrensweisen. Besonders bewährt hat sich der synthetische Aufbau der
Faserrohstoffe nach dem Präpolymerverfahren, wobei in der ersten Verfahrensstufe
ein langkettiges Diol im Lösungsmittel oder in der Schmelze mit einem Diisocyanat
zu einem Prepolymer so umgesetzt wird, daß das Reaktionsprodukt Isocya
natendgruppen enthält.
Als Diole sind einerseits Polyesterdiole und andererseits Polyetherdiole bevorzugt.
Weiterhin kommen Mischungen aus Polyester- und Polyetherdiolen in Frage. Die
Diole haben im allgemeinen ein Molekulargewicht von 1000 bis 6000.
Als Polyesterdiole sind z. B. Dicarbonsäurepolyester geeignet, die sowohl mehrere
unterschiedliche Alkohole wie auch mehrere unterschiedliche Carbonsäuren enthalten
können. Besonders geeignet sind Mischpolyester aus Adipinsäure, Hexandiol und
Neopentylglykol im molaren Verhältnis 1 : 0,7 : 0,43. Geeignete Polyester haben
bevorzugt ein Molekulargewicht von 1000 bis 4000.
Als Polyetherdiole eignen sich z. B. Polytetramethylenoxiddiole, vorzugsweise mit
Molekulargewichten von 1000 bis 2000.
Es können auch Polyester- oder/und Polyetherdiole in Kombination mit Diolen, die
tertiäre Aminogruppen enthalten, eingesetzt werden. Besonders geeignet sind z. B.
N-Alkyl-N,N-bis-hydroxyalkylamine. Als Komponenten seien hier beispielsweise
genannt:
4-tert.-Butyl-4-azaheptandiol-2,6,4-Methyl4-azaheptandid-2,6, 3-Ethyl-3-azapen
tandiol-1,5, 2-Ethyl-2-dimethylaminomethyl-1,3-propandiol, 4-tert-Pentyl-4-azahep
tandiol-2,6, 3-Cyclohexyl-3-azapentandiol-1,5, 3-Methyl-3-azapentandiol-1,5, 3-tert-
Butylmethyl-3-azapentandiol-1,5 und 3-tert.-Pentyl-3-azapentandiol-1,5.
Bei der Synthese der Elastanrohstoffe werden die üblichen aromatischen Diisocyanate
gegebenenfalls in Mischung mit geringen Anteilen von aliphatischen Diisocyanaten
verwendet. Besonders brauchbare Ergebnisse werden mit den nachstehenden
Diisocyanaten erhalten:
2,4-Toluylendiisocyanat sowie entsprechende Isomerengemische, außerdem
4,4′-Diphenylmethan-diisocyanat bzw. entsprechende Isomerengemische. Selbstver
ständlich ist es möglich, Mischungen von aromatischen Diisocyanaten zu ver
wenden.
Eine andere Ausführungsform der Synthese von erfindungsgemäßen Elastanrohstoffen
besteht darin, Polyester- und Polyether-Polyurethan-Präpolymere zu mischen und
anschließend in bekannter Weise zu Polyharnstoff-Polyurethanen umzusetzen. Das für
den jeweiligen technischen Zweck günstige Mischungsverhältnis von Polyester- und
Polyetherdiolen läßt sich durch Vorversuche einfach ermitteln.
Bei der Polyharnstoff-Polyurethan-Synthese werden die gewünschten Harnstoff
gruppen durch eine Kettenverlängerungsreaktion in die Makromoleküle eingeführt.
Üblicherweise werden die in der Prepolymerstufe synthetisierten Makro-diisocyanate
in Lösung mit Diaminen umgesetzt. Geeignete Diamine sind z. B. Ethylendiamin,
Tetramethylendiamin, 1,3-Cyclohexandiamin, Isophorondiamin sowie Gemische
dieser Diamine. Durch die Verwendung einer geringen Menge an Monoaminen, z. B.
Diethylamin oder Dibutylamin, während der Kettenverlängerung kann das
gewünschte Molekulargewicht eingestellt werden. Die Kettenverlängerung selbst
kann unter Verwendung von CO₂ als Retardierungsmittel ausgeführt werden.
Eine Mischung aus Polyester- und Polyether-Polyurethan-Harnstoffen kann auch nach
Abschluß der Elastan-Synthese noch durchgeführt werden.
Die beschriebenen Reaktionen werden gewöhnlich in einem inerten polaren
Lösungsmittel, wie Dimethylacetamid, Dimethylformamid oder dergleichen, durch
geführt.
Die Silikonöle werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Konzentrationen
von 0,8 bis 2 Gew.-%, betreffend das Polydimethylsiloxan bzw. 0,2 bis 0,6 Gew.-%,
betreffend das ethoxylierte Polydimethylsiloxan eingebracht. Das Gewichtsverhältnis
von PDMS zu ethoxyliertem PDMS in der fertigen Phase beträgt bevorzugt von 1 : 1
bis 5 : 1. Die Konzentrationsangaben bedeuten den Gehalt an Öl im fertig
gesponnenen Elastanfilament. Das Einbringen der Öle erfolgt mit Hilfe eines
Stammansatzes, in dem die Öle zusammen mit anderen Spinnhilfsmitteln, wie z. B.
einem Antihaftmittel im Lösungsmittel, z. B. Dimethylacetamid, dispergiert werden.
Anschließend wird dieser Stammansatz über einen Statik- oder anderen Mischer der
Spinnlösung zugemischt. Die Konzentration beider Silikonöle zusammen im
Stammansatz betragen bevorzugt von 15 bis 22 Gew.-%.
Die Elastanfilamente werden aus der erhaltenen Spinnlösung anschließend nach dem
Naßspinn- oder Trockenspinnverfahren, bevorzugt dem Trockenspinnverfahren,
hergestellt. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Fasern weisen
bevorzugt einen Einzeltiter von 10 bis 160 dtex auf. Besonders bevorzugt sind
multifile Fasern, bestehend aus 3 bis 5 koaleszierten Einzelkapillaren. Sie besitzen
bevorzugt einen Titer von ca. 33 bis 55 dtex.
Nach dem Verlassen des Spinnschachtes können die Fasern noch mit einer üblichen
Außenpräparation versehen werden, welche die Verarbeitung in den nachfolgenden
Schär- und Wirkprozessen sichert.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Elastanfasern sind weiterer
Gegenstand der Erfindung.
Das nachfolgend beschriebene Testverfahren wurde benutzt, um zu zeigen, daß die
erfindungsgemäß hergestellten Elastanfäden eine deutlich bessere Gleichmäßigkeit
der gewirkten Flächenware bewirken als solche, die nach einem Standardverfahren
hergestellt wurden.
Im ersten Schritt werden 1340 Fäden vom Titer dtex 45 auf einer Elastan-Schär
maschine (Typ DSE 50/30 der Fa. Karl Mayer, Oberhausen) mit einer Vor
verstreckung von 156% und einer Endverstreckung von 40% auf zwei Teil
kettbäume (TKBs) verschärt.
Im zweiten Schritt wird aus diesen Teilkettbäumen zusammen mit zwei TKBs aus
Polyamid dtex 44/10 der Fa. SNIA eine elastische Kettwirkware hergestellt. Als
Kettwirkmaschine wird ein Kettstuhl vom Typ HKS 2/E 32 (Fa. Karl Mayer,
Oberhausen) eingesetzt. Die Fadeneinlaufwerte betragen für das Elastan 59,0 cm und
für das Polyamid 160,0 cm.
Die so hergestellte Kettwirkware wird anschließend auf einem Dämpftisch mit
Vibrationseinrichtung entspannt, wobei in der Rohware enthaltene Unterschiede in
der Maschendichte und der Warenbreite weitgehend ausgeglichen werden.
Im weiteren Verfahren erfolgt auf einem Spannrahmen eine Heißluftfixierung im
nicht vorgewaschenen Zustand während 40 s bei 195°C und einer Voreilung von
8%. Die Fixierbreite beträgt 100 cm.
In einem separaten Spannrahmendurchgang wird die fixierte Ware kalt auf perforierte
Färbebäume gewickelt.
Die Färbung erfolgt im Baumfärbeapparat, entweder in Weiß oder in Blau, wobei
nach folgenden Standardrezepten gearbeitet wird:
- A) Für die Farbe Weiß:
2,0 g/l Blankit IN (Fa. BASF AG; techn. Natriumdithionit)
2,0% Blankophor CLE fl. (Fa Bayer AG; optischer Aufheller für Polyamid, Elastan)
0,3 ml/l EssigsäureVor Zugabe aller Hilfsmittel wird der verschlossene Apparat zunächst ohne Flottenzirkulation mit Wasser gefüllt (gute Entlüftung). Die Zugabe der zuvor erwähnten Hilfsmittel erfolgt, nachdem die Zirkulationspumpe eingeschaltet und der vorgesehene Druck von 2,2/2,0 bar eingestellt ist. Das Aufheizen der Flotte erfolgt bei 1°C pro Minute, wobei bis 80°C die Flottenrichtung Außen/Innen gewählt wird und ab 80°C die Flotte von Innen nach Außen gepumpt wird. Nach Erreichen der vorgesehenen Endtemperatur von 90°C beträgt die weitere Behandlungszeit noch 45 Minuten. Anschließend wird indirekt abgekühlt bis auf 70°C, danach durch Zulauf von frischem, kaltem Wasser kontinuierlich gespült bis auf Raumtemperatur und abschließend noch einmal mit frischem Wasser gespült. - B) Für die Farbe Blau:
Die Vorgehensweise im Baumfärbeapparat entspricht weitgehend der für die Farbe Weiß, ausgenommen folgende Änderungen der Färbemittelzusam mensetzung: 0,90% Telon Lichtblau RR 182% (Fa. Bayer AG; Säurefarbstoff)
0,05% Telon Echtorange AGT 200% (Fa. Bayer AG; Säurefarbstoff)
2,00 g/l Natriumacetat
1,50% Levegal FTS (Fa. Bayer AG; Egalisiermittel, Mischung aus Sulfonat und Polyglykolether-Derivat)
0,30 ml/l Essigsäure
Färbezeit 60 min bei 98°C.Nach der Färbung werden die Färbebäume mit der nassen Ware dem Foulard vorgelegt, bei der Foulardpassage durch Spülwasser gefahren und gleichmäßig abgequetscht.
Die anschließende Zwischentrocknung erfolgt im Siebtrommeltrockner bei 120°C mit einer Laufgeschwindigkeit von ca. 7 m/min. Im Auflauf des Siebtrommeltrockners wird die Ware abgetafelt.
Die zwischengetrocknete Ware wird abschließend im Spannrahmen bei einer Temperatur von 150°C mit einer Warengeschwindigkeit von 10 m/min und einer Voreilung von 5% fertig gespannt, wobei eine glatte Fertigware in vorgeschriebener Warenbreite resultiert, die im Spannrahmenauslauf aufgewickelt wird.
Die Beurteilung der optischen Gleichmäßigkeit erfolgt durch eine optische Kontrolle
der fertigen gefärbten Ware sowohl im Durchlicht als auch im Auflicht und wird
mittels einer Notenskala (Prüfnote), die von 1 bis 9 reicht, beurteilt. Diese
Notenskala hat für alle Elastanfeinheiten Gültigkeit. Noten von 1 bis 3 lassen sich
nur mit gröberen Titern (< dtex 80) erzielen. Für den hier beschriebenen dtex 45 stellt
die Note 4 eine sehr gleichmäßige Ware dar, Note 5 entspricht nur noch einer guten
Gleichmäßigkeit, Note 6 einer befriedigenden, aber immer noch 1a-Ware
entsprechenden Gleichmäßigkeit.
Wird eine Ware mit Note 7 beurteilt, so ist sie nur noch als Sonderposten einsetzbar,
Waren mit Noten von 8 bis 9 sind unverkäuflich.
Die folgenden Beispiele belegen die günstigere optische Gleichmäßigkeit von
gefärbten Wirkwaren, die mit Elastanen gemäß der Erfindung hergestellt wurden.
Die Überlegenheit der Elastanfasern der Erfindung (siehe erfindungsgemäße Beispiele
1, 3, 5 und 7) werden im Vergleich zu Fasern deutlich, die sich in der Zusam
mensetzung nur in Bezug auf die Einspinnung der Gemische aus Polydimethylsiloxan
und ethoxyliertem Polydimethylsiloxan unterscheiden (Beispiele: 2, 4, 6, 8 und 9).
In allen Beispielen wurden die Wirkwaren hergestellt aus einem Elastan-Polymeren,
das aus einem Polyesterdiol vom Molekulargewicht 2000 hergestellt ist, welches aus
Adipinsäure, Hexandiol und Neopentylglykol besteht, mit Methylen-bis(4-phe
nyldiisocyanat) ("MDI") gekappt und dann mit einem Gemisch von Ethylendiamin
(EDA) und Diethylamin (DEA) kettenverlängert wurde.
Das Elastanpolymere für jedes der Beispiele wurde im wesentlichen nach dem
gleichen Verfahren hergestellt.
In allen Fällen wurden 49,88 Gewichtsteile Polyesterdiol vom Molekülargewicht
2000 mit 1,00 Gewichtsteilen 4-Methyl-4-azaheptandiol-2,6 und 36,06 Gewichtsteilen
Dimethylacetamid (DMAC) und 13,06 Gewichtsteilen MDI bei 25°C gemischt, auf
50°C erwärmt und 110 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, um ein
isocyanatgekapptes Polymeres mit einem NCO-Gehalt von 2,65% NCO zu
gewinnen.
In den Beispielen 1 und 2 wurden nach dem Abkühlen 100 Teile des gekappten
Polymeren auf 25°C heruntergekühlt und zu einer Lösung von 1,32 Gewichtsteilen
EDA, 0,03 Gewichtsteilen DEA in 189,05 Teilen DMAC schnell untergemischt, so
daß eine Spinnlösung des Polyurethan-Harnstoffs in DMAC mit einem Feststoff
gehalt von 22,5% entstand.
Durch Zugabe von Hexamethylendiisocyanat (HDI) wurde das Molekulargewicht des
Polymeren so eingestellt, daß eine Viskosität von 70 Pa·s/25°C und eine inhärente
Viskosität ηinh. von 1,4 dl/g resultierte.
Für die restlichen Beispiele wurde die Kettenverlängerung wie folgt durchgeführt:
100 Teile des gekappten Polymeren wurden auf 20°C heruntergekühlt und an
schließend wurde diese Lösung mit 59,85 Gewichtsteilen DMAC verdünnt. Danach
wurde diese Lösung in einem kontinuierlichen Reaktor mit einem Gemisch von
1,23 Gewichtsteilen EDA, 0,08 Gewichtsteilen DEA und 60,72 Gewichtsteilen
DMAC intensiv vermischt, so daß eine Spinnlösung aus Polyurethan-Harnstoff in
DMAC mit einem Feststoffgehalt von ca. 30% und einer Viskosität von
50 Pa·s/50°C mit einer inhärenten Viskosität ηinh. von 1,4 dl/g entstand.
Nach der im vorstehenden Abschnitt beschriebenen Herstellung der Polymeren wurde
diesen ein Stammansatz von Additiven beigemischt. Dieser Stammansatz bestand aus
58,72 Gewichtsteilen DMAC, 10,32 Gewichtsteilen Cyanox® 1790 (Fa. American
Cyanamid; Stabilisator), 5,16 Gewichtsteilen Tinuvin® 622 (Fa. Ciba Geigy;
Stabilisator), 25,80 Gewichtsteilen 30-%iger Spinnlösung und 0,009 Gewichtsteilen
des Farbstoffs Makrolexviolett® B (Fa. Bayer AG). Dieser Stammansatz wurde der
Spinnlösung so zudosiert, daß im fertigen Faden der Gehalt an Cyanox® 1790
1 Gew.-% und der Gehalt an Tinuvin® 622 0,5 Gew.-%, bezogen auf den Feststoff
des Faserpolymeren, betrug.
Dieser Spinnlösung wurde ein zweiter Stammansatz zugemischt, bestehend aus
30,94 Gewichtsteilen Titandioxid Typ RKB 2 (Fa. Bayer AG), 44,52 Gewichtsteilen
Dimethylacetamid und 24,53 Gewichtsteilen 22-%iger Spinnlösung, in der Art, daß
im fertigen Faden ein Titandioxidgehalt von 0,05 Gew.-%, bezogen auf das
Polyurethan-Harnstoff-Polymere resultierte.
Dieser Spinnlösung wurden nun weitere Stammansätze zugemischt. Sie bestanden aus
4,4 Gewichtsteilen Magnesium-Stearat, 32,3 Gewichtsteilen DMAC, 41,2 Ge
wichtsteilen 30-%iger Spinnlösung und Anteilen an Polydimethylsiloxan und ethoxy
liertem Polydimethylsiloxan, die so gewählt wurden, daß die in den Beispielen 1 bis
9 angegebenen Prozentgehalte in der fertigen Faser resultierten.
Additivgehalt in der fertigen Faser:
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607 (Fa. Union Carbide; ethoxyliertes PDMS)
1,0 Gew.-% Baysilonöl® M 100 (Fa. Bayer AG) mit einer Viskosität von 100 cST
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607 (Fa. Union Carbide; ethoxyliertes PDMS)
1,0 Gew.-% Baysilonöl® M 100 (Fa. Bayer AG) mit einer Viskosität von 100 cST
Additivgehalt in der fertigen Faser:
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat ohne Polydimethylsiloxan
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat ohne Polydimethylsiloxan
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607
Bei den Beispielen 1 und 2 wurde die Spinnlösung durch Spinndüsen in einer
typischen Spinnapparatur von 5 m Länge zu Filamenten mit einem Titer von 11 dtex
trocken versponnen, wobei jeweils 4 Einzelfilamente zu koaleszierten Filamentgarnen
von 44 dtex zusammengefaßt wurden und mit 330 m/min aufgewickelt wurden.
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich, wird durch das erfindungsgemäße Einspinnen eines
Gemisches von Polydimethylsiloxan und ethoxyliertem Polydimethylsiloxan eine
deutliche Verbesserung der optischen Gleichmäßigkeit, ausgedrückt durch eine
Notenverbesserung um 0,76 Punkte, erzielt.
Additivgehalt in der fertigen Faser:
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607 (Fa. Union Carbide)
1,0 Gew.-% Baysilonöl® M 100 (Fa. Bayer AG) mit einer Viskosität von 100 cST
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607 (Fa. Union Carbide)
1,0 Gew.-% Baysilonöl® M 100 (Fa. Bayer AG) mit einer Viskosität von 100 cST
Additivgehalt in der fertigen Fasern:
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607 (Fa. Union Carbide)
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607 (Fa. Union Carbide)
Im Falle der Beispiele 3 und 4 wurde die Spinnlösung in einer Spinnapparatur von
10 m Länge zu Filamenten mit einem Einzeltiter von 11 dtex trocken versponnen,
wobei jeweils 4 Einzelfilamente zu koaleszierten Filamentgarnen von 44 dtex
zusammengefaßt wurden und mit 500 m/min aufgewickelt wurden.
Wie aus Tabelle 2 ersichtlich, konnte auch bei diesem geänderten Spinnverfahren
eine deutliche Verbesserung der optischen Gleichmäßigkeit um 0,56 Punkte durch
das erfindungsgemäße Vorgehen erzielt werden.
Additivgehalt in der fertigen Faser:
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607
1,0 Gew.-% Baysilonöl® M 100 mit einer Viskosität von 300 mm²/s
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607
1,0 Gew.-% Baysilonöl® M 100 mit einer Viskosität von 300 mm²/s
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607
0,75 Gew.-% Baysilonöl® M 100 mit einer Viskosität von 100 mm²/s
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607
0,75 Gew.-% Baysilonöl® M 100 mit einer Viskosität von 100 mm²/s
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607
1,5 Gew.-% Baysilonöl® M 100 mit einer Viskosität von 100 mm²/s
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607
1,5 Gew.-% Baysilonöl® M 100 mit einer Viskosität von 100 mm²/s
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607
1,0 Gew.-% amylsiloxanhaltiges PDMS
0,3 Gew.-% Silwet® L 7607
1,0 Gew.-% amylsiloxanhaltiges PDMS
0,3 Gew.-% Magnesium-Stearat ohne ethoxy
liertes Polydimethylsiloxan
1,0 Gew.-% Baysilonöl® M 100 mit einer Viskosität von 100 mm²/s
1,0 Gew.-% Baysilonöl® M 100 mit einer Viskosität von 100 mm²/s
In der Versuchsserie für die Beispiele 5 bis 9 wurde die Spinnlösung ebenfalls durch
Spinndüsen in einer Spinnapparatur von 10 m Länge zu Filamenten mit einem Titer
von 11 dtex trocken versponnen, wobei jeweils 4 Einzelfilamente zu koaleszierten
Filamentgarnen von 44 dtex zusammengefaßt wurden, welche mit 500 m/min
aufgewickelt wurden.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.
Auch in dieser Serie ist wieder die deutliche Verbesserung der optischen Gleich
mäßigkeit um 0,42 bis 1,08 Notenpunkte zu erkennen, wenn die Einspinnzusätze
gemäß der Erfindung eingesetzt werden.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von Elastanfasern aus Polyharnstoff-Polyurethanen
durch Trockenspinnen oder Naßspinnen mit den Schritten Verspinnen,
Entfernen des Spinnlösungsmittels, Präparieren, gegebenenfalls Drallen und
Wickeln der gesponnenen Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß der
Spinnlösung vor dem Verspinnen
- A) von 0,8 bis 2 Gew.-% Polydimethylsiloxan einer Viskosität von 50 bis 300 mm²/s und
- B) von 0,2 bis 0,6 Gew.-% ethoxyliertes Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 20 bis 150 mm²/s,
jeweils gemessen bei 25°C mit einem Kugelfallviskosimeter, zugesetzt
werden, wobei sich die angegebenen Gewichtsprozente auf den Gehalt in der
fertigen Faser beziehen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elastanfasern
durch Trockenspinnen erzeugt werden.
3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
Gewichtsverhältnis Polydimethylsiloxan zu ethoxyliertem Polydimethylsiloxan
in der fertigen Faser 1 : 1 bis 5 : 1 beträgt.
4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
Molekulargewicht (Zahlenmittel) des ethoxylierten Polydimethylsiloxan von
600 bis 4000 beträgt.
5. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
ethoxylierte Polydimethylsiloxan eines der allgemeinen Formel (I)
ist, in der PE der einbindige Rest -CH₂CH₂-CH₂O(Eo)mZ ist, in dem Z
Wasserstoff oder einen C₁-C₆-Alkylrest und Eo eine Ethylenoxideinheit
bedeutet und X, Y und m unabhängig voneinander für eine ganze Zahl größer
oder gleich 1 stehen und so gewählt sind, daß das Molekulargewicht von
4000 nicht überschritten wird.
6. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Polydimethylsiloxane A) und B) in Form einer 15 bis 22 Gew.-%igen
Stammlösung im Spinnlösungsmittel, bezogen auf den Anteil der von A) + B)
der Spinnlösung zugefügt werden.
7. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der
Einzeltiter der gesponnenen Fäden von 10 bis 160 dtex beträgt.
8. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
gesponnenen Fasern multifile Fasern mit 3 bis 5 Kapillaren sind und einen
Gesamttiter von 30 bis 60 dtex aufweisen.
9. Elastanfasern erhältlich aus einem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 8.
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