DE4324062A1 - Permanently antistatic or electrically conductive material, in particular for use as filling and reinforcing material - Google Patents

Permanently antistatic or electrically conductive material, in particular for use as filling and reinforcing material

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Abstract

The invention relates to permanently antistatic or electrically conductive material on the basis of non-conductive materials having a large specific surface of more than 1 m<2>/g which are made electrically conductive by a coating with a colourless semiconductor. Such permanently antistatic or electrically conductive materials are suitable as filling and reinforcing materials for a large variety of application purposes. As a result of the fact that the electrically conductive coating is colourless, the colour properties of the non-conductive materials are not adversely affected by the coating. The invention also relates to a method of producing the coated materials. This method is carried out at temperatures below 250 DEG C and permits even relatively temperature-sensitive materials, such as biological materials and chemical fibres, to be coated.

Description

Die Erfindung betrifft ein permanent antistatisches oder elektrisch leitfähiges Material, insbesondere zur Verwendung als Füll- und Verstärkungsstoff, sowie Verfahren zur Herstel­ lung und seine Verwendung.The invention relates to a permanently antistatic or electrically conductive material, especially for use as filler and reinforcing material, as well as manufacturing process lung and its use.

Polymere, die in großem Umfang für Kunststoffartikel verwen­ det werden, aus denen zum Beispiel zahlreiche Textilfasern bestehen, sind normalerweise elektrisch isolierend. Die spe­ zifischen Widerstände liegen in der Größenordnung von 10¹⁰ bis 10¹⁶ Ohm×cm. Für viele Anwendungen ist eine bestimmte elektrische Leitfähigkeit erwünscht. Beispiele sind die Ab­ schirmung elektromagnetischer Wellen, die Vorbereitung für die galvanische Metallisierung und die Vermeidung elektro­ statischer Aufladung mit den damit verbundenen unangenehmen Begleiterscheinungen oder gar Gefahren. Leitfähige und anti­ statische Materialien unterscheiden sich durch die Größenord­ nung des jeweiligen elektrischen Widerstandes. Leitfähige bzw. halbleitende Werkstoffe besitzen elektrische Widerstände < 10⁶ Ohm×cm, antistatische Eigenschaften resultieren be­ reits bei < 10⁹ Ohm×cm, da in diesem Bereich Ladungen be­ reits ausreichend schnell abgeleitet werden.Polymers that are widely used for plastic articles Det, from which, for example, numerous textile fibers are usually electrically insulating. The spe specific resistances are of the order of 10¹⁰ up to 10¹⁶ ohm × cm. One is for many applications electrical conductivity desired. Examples are the Ab shielding electromagnetic waves, preparing for the galvanic metallization and the avoidance of electro static charge with the associated unpleasant Side effects or even dangers. Conductive and anti static materials differ in size  voltage of the respective electrical resistance. Conductive or semiconducting materials have electrical resistances <10⁶ ohm × cm, antistatic properties result already at <10⁹ Ohm × cm, since charges can be in this area can be derived quickly enough.

Polymeren können antistatische Eigenschaften verliehen wer­ den, indem ihnen bei ihrer Herstellung Antistatika als Ad­ ditive zugesetzt werden. Dies sind tensidartig aufgebaute, flüssige Substanzen, die sich aufgrund einer gewissen Unver­ träglichkeit an der Materialoberfläche anreichern und im Gleichgewicht mit der Luftfeuchtigkeit eine bestimmte Ober­ flächenleitfähigkeit ergeben. Die Leitfähigkeit ist jedoch auf einen engen Widerstandsbereich beschränkt. Ferner ist die Abhängigkeit des Widerstandes von der jeweils herrschenden Luftfeuchtigkeit nachteilig.Polymers can be given antistatic properties by using antistatic agents as Ad additives can be added. These are surfactant-like, liquid substances, which are due to a certain ver accumulate inertia on the material surface and in Balance with the humidity a certain upper surface conductivity result. The conductivity is however restricted to a narrow resistance range. Furthermore, the Dependence of resistance on the prevailing Humidity disadvantageous.

Es ist weiterhin bekannt, Polymere durch Zusatz permanent leitfähiger Feststoffe, zum Beispiel in Form von Füllstoffen, leitfähig zu machen. Die resultierende Leitfähigkeit ergibt sich aus der Leitfähigkeit der eingesetzten Füllstoffe und den Übergangswiderständen an den Kontaktstellen. Die Schaf­ fung einer durchgängig leitfähigen Struktur bedingt den Ein­ satz relativ großer Mengen der leitfähigen Zusätze. Dies kann dazu führen, daß die Verarbeitbarkeit und die mechani­ schen Eigenschaften des Polymers in unerwünschter Weise ver­ ändert wird. Permanente elektrische Leitfähigkeit wird in der Regel durch Einsatz von Leit-Ruß erzeugt. Ruß bewirkt jedoch bei den erforderlichen Mengen eine starke Erhöhung der Verar­ beitungsviskosität und eine Versprödung des Materials. Außer­ dem können unter Zuhilfenahme von Ruß nur schwarze Produkte hergestellt werden, sofern sie nicht an der Oberfläche einge­ färbt werden. It is also known to add permanent polymers conductive solids, for example in the form of fillers, to make conductive. The resulting conductivity results derive from the conductivity of the fillers used and the contact resistance at the contact points. The sheep The development of a consistently conductive structure is essential Set relatively large amounts of the conductive additives. This can lead to the processability and the mechani properties of the polymer undesirably ver will change. Permanent electrical conductivity is used in the Usually produced by using soot. Soot does, however a sharp increase in the processing of the required quantities processing viscosity and embrittlement of the material. Except only black products can do this with the help of soot are produced, provided they are not turned on the surface be colored.  

Auch nicht schwarze Füllstoffe, wie Metallpulver oder Metall­ oxide, sind zur Herstellung von Leitfähigkeit bekannt. Diese haben jedoch meist eine relativ hohe Dichte und führen in den erforderlichen Mengen ebenfalls zu einer nachteiligen Beein­ flussung der Produkteigenschaften.Also not black fillers, such as metal powder or metal oxides are known for the production of conductivity. These However, they usually have a relatively high density and lead to the required quantities also lead to an adverse leg flow of product properties.

Es sind auch Glimmerpigmente bekannt, die durch eine Be­ schichtung mit Zinn-IV-Oxid leitfähig gemacht sind. Die Be­ schichtung mit Zinn-IV-Oxid ist jedoch verfahrenstechnisch aufwendig und auf hitzebeständige Materialien beschränkt, da sich haftende Schichten mit guter Leitfähigkeit nur bei Tem­ peraturen über 500°C bilden.Mica pigments are also known, which are characterized by a Be layer with tin IV oxide are made conductive. The Be Layering with tin IV oxide is, however, a technical process complex and limited to heat-resistant materials, because adhering layers with good conductivity only at tem form temperatures above 500 ° C.

Bei textilen Materialien, wie Bekleidung und Fußbodenbelägen, ist es bekannt, Leitfähigkeit oder antistatische Eigenschaf­ ten dadurch zu erzeugen, daß leitfähige Fasern eingearbeitet werden. Hierzu eignen sich Metallfasern, wie Stahlfasern, oder oberflächlich behandelte Fasern, zum Beispiel solche mit aufgedampften Metallschichten oder Kupferjodid-Schichten. Auch hier werden die Materialeigenschaften oder die Farbe der textilen Produkte durch die Einarbeitung leitfähiger Fasern beeinflußt, wodurch ihre Einsatzmöglichkeiten beschränkt sind.In the case of textile materials, such as clothing and floor coverings, it is known to have conductivity or antistatic properties to produce by incorporating conductive fibers become. Metal fibers such as steel fibers are suitable for this. or surface-treated fibers, for example those with evaporated metal layers or copper iodide layers. Again, the material properties or the color of the textile products by incorporating conductive fibers influenced, which limits their uses are.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, permanent antista­ tisches oder elektrisch leitfähiges Material zu schaffen, das seinem Verwendungszweck angepaßt werden kann, ohne daß die Leitfähigkeit bzw. antistatische Eigenschaft die Eigen­ schaften der Endprodukte in unerwünschtem Maße beeinträch­ tigt. Dies gilt insbesondere für die Farbe der Materialien. The invention is based, permanently antista the task creating table or electrically conductive material, that can be adapted to its intended use without the conductivity or antistatic property is inherent end products to an undesirable extent does. This applies in particular to the color of the materials.  

Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß elektrisch nicht leitendes Material, insbesondere mit einer großen spe­ zifischen Oberfläche von mehr als 1 m²/g, eine Beschichtung aus einem farblosen Halbleiter aufweist.The invention is characterized in that electrical non-conductive material, especially with a large spe specific surface area of more than 1 m² / g, a coating from a colorless semiconductor.

Der Erfindung liegt der Gedanke zugrunde, Materialien, wie sie ohnehin als Werkstoffe oder Füllstoffe erwünscht sind und Verwendung finden, durch einen Überzug aus einem farblosen Halbleiter leitfähig zu machen. Da die Leitschicht die Eigen­ schaften der Materialien im wesentlichen nicht verändert, ist erfindungsgemäß die Leitfähigkeit universell erhältlich und nicht auf die Verwendung ganz bestimmter Materialien für be­ stimmte Einsatzzwecke beschränkt. Vielmehr ist es erfindungs­ gemäß möglich, daß für die Erzielung bestimmter Eigenschaften bei Fertigprodukten als Füllstoffe oder Verstärkungsstoffe vorgesehene, nicht leitende Materialien zur zusätzlichen Er­ zeugung von farbloser Leitfähigkeit oder antistatischer Ei­ genschaft mit farblosen Halbleitern beschichtet werden. Durch die Erfindung werden somit antistatische bis leitfähige Werk­ stoffeigenschaften durch Erhöhung der Oberflächen- und/oder Volumenleitfähigkeit geschaffen, wobei weder die Freiheit der farblichen Gestaltung noch die Verarbeitungs- und Produkt­ eigenschaften der Basismaterialien nennenswert beeinträchtigt werden. Darüber hinaus kann Antistatik oder Leitfähigkeit gleichermaßen für kompakte Materialien, wie Kunststoffe, Ver­ bundwerkstoffe oder anorganische Werkstoffe wie auch für dis­ perse Substanzen, Faserstoffe und Textilien erzielt werden. Ist das elektrisch nicht leitende Material selbst farblos, was in vielen Fällen bevorzugt ist, dann werden farblose per­ manent antistatische oder elektrisch leitfähige Materialien geschaffen. The invention is based on the idea of materials such as they are anyway desired as materials or fillers and Find use by coating from a colorless To make semiconductors conductive. Since the leading layer is the Eigen properties of the materials is essentially unchanged According to the invention, the conductivity is universally available and not on the use of certain materials for be limited uses. Rather, it is fictional according to possible for the achievement of certain properties in finished products as fillers or reinforcing materials provided, non-conductive materials for additional Er generation of colorless conductivity or antistatic egg be coated with colorless semiconductors. By the invention will thus be antistatic to conductive work material properties by increasing the surface and / or Volume conductivity created, with neither the freedom of color design still the processing and product properties of the base materials significantly impaired become. It can also have antistatic or conductivity properties equally for compact materials such as plastics, ver bundle materials or inorganic materials as well as for dis perse substances, fibers and textiles can be achieved. If the electrically non-conductive material is itself colorless, which is preferred in many cases, then colorless per manent antistatic or electrically conductive materials created.  

Bei einer Ausführungsform der Erfindung besitzt das elek­ trisch nicht leitende Material in mindestens einer Dimension eine Materialstärke von weniger als 200 µm, insbesondere we­ niger als 100 µm. Derartiges Material besitzt in der Regel eine große Oberfläche, bezogen auf die Gewichtseinheit, und ist deshalb besonders geeignet, im Verbund mit anderen Werk­ stoffen, beispielsweise Polymeren, diesen elektrische Leitfä­ higkeit und Antistatik zu verleihen. Erfindungsgemäß ist es mit Vorteil vorgesehen, daß das elektrisch nicht leitende Material aus organischen, insbesondere biologischen Stoffen besteht. Derartige Stoffe waren der Erzeugung von farbloser Leitfähigkeit in allgemeiner Form bisher nicht zugänglich.In one embodiment of the invention, the elek non-conductive material in at least one dimension a material thickness of less than 200 microns, especially we less than 100 µm. Such material usually has a large surface area, based on the weight unit, and is therefore particularly suitable in conjunction with other plants substances, for example polymers, this electrical guide ability and antistatic properties. It is according to the invention provided with advantage that the electrically non-conductive Material made from organic, especially biological substances consists. Such substances were the production of colorless Conductivity in general form not yet accessible.

Die Beschichtung aus dem Halbleiter ist vorzugsweise dadurch erzeugt, daß der Halbleiter bzw. den Halbleiter bildende Ver­ bindungen aus einer flüssigen Phase, insbesondere Lösungs­ phase, auf die Oberfläche des elektrisch nicht leitenden Ma­ terials aufgebracht ist. Insbesondere kann der Halbleiter durch Ausfällung aus löslichen Verbindungen auf das nichtlei­ tende Material aufgebracht sein. Es wurde gefunden, daß eine für die Erzeugung von Leitfähigkeit gewünschte mikrokristal­ line Struktur des Halbleiters mit Hilfe von bei niedriger Temperatur vorgenommene Beschichtungen mit ähnlichem Effekt erzielt werden kann, wie dies bei bei hoher Temperatur ablau­ fenden Beschichtungsverfahren möglich ist. Die nichtleitenden Materialien sind mit Vorteil solche mit geringer Wärmebestän­ digkeit von weniger 300°C, insbesondere von weniger als 250°C. Die Halbleiterschicht kann auf der Oberfläche groß­ flächiger Materialien, wie Folien, Folienbändern, Textilien oder Beschichtungen, aufgetragen sein. In der Regel ist das elektrisch nicht leitende Material jedoch feinteilig, bei­ spielsweise pulverförmig. Eine anisotrope Feinteiligkeit ist insbesondere bei Füllstoffen bevorzugt, da anisotrope Stoffe bei gleicher Zusatzmenge eine höhere Leitfähigkeit ergeben als isotrope Zusatzstoffe, was auf die vergrößerte Anzahl der Kontaktstellen zurückzuführen ist. Besonders bevorzugt sind anisotrope Materialien, die in mindestens einer Richtung min­ destens zehnmal größer sind als in einer anderen Richtung. Solche anisotropen Materialien können Blättchenstruktur be­ sitzen, wie beispielsweise Talkum, Vermuculit und Schiefer­ mehl. Besonders bevorzugt sind jedoch Materialien mit Faser­ struktur. Je nach Anwendungszweck können die Fasern aus orga­ nischen Stoffen bestehen, wie Chemiefasern. Auch Naturfasern, wie Wolle, Kokos, Seide, Sisal, Hanf, Baumwolle, Flachs, Zellstoff und Ramie, kommen in Frage. Die Fasern können in loser Form vorliegen. Sie können aber auch gebunden sein, zum Beispiel in Form eines Vlieses, Gewebes oder Gewirkes, das dann als solches mit der Halbleiterschicht versehen wird.The coating of the semiconductor is preferably thereby generates that the semiconductor or the semiconductor forming Ver Bonds from a liquid phase, especially solutions phase, on the surface of the electrically non-conductive Ma terials is applied. In particular, the semiconductor by precipitation from soluble compounds on the non-matter be applied material. It was found that a Microcrystalline required for the generation of conductivity line structure of the semiconductor using at low Temperature-applied coatings with a similar effect can be achieved, as is ablau at high temperature coating process is possible. The non-conductive Materials are advantageously those with low heat resistance less than 300 ° C, especially less than 250 ° C. The semiconductor layer can be large on the surface flat materials, such as foils, foil tapes, textiles or coatings. Usually it is electrically non-conductive material but finely divided, at for example in powder form. There is an anisotropic fineness especially preferred for fillers because of anisotropic substances  result in higher conductivity with the same amount added as isotropic additives, which indicates the increased number of Contact points. Are particularly preferred anisotropic materials that min are at least ten times larger than in another direction. Such anisotropic materials can be flake structure sit, such as talc, vermuculite and slate Flour. However, materials with fiber are particularly preferred structure. Depending on the application, the fibers made of orga niche substances, such as man-made fibers. Also natural fibers, such as wool, coconut, silk, sisal, hemp, cotton, flax, Pulp and ramie are possible. The fibers can be in loose form. But you can also be bound to Example in the form of a fleece, woven or knitted fabric that is then provided as such with the semiconductor layer.

Die erfindungsgemäßen leitfähigen Materialien eignen sich, wie erwähnt, als Füll- und Verstärkungsstoffe für unter­ schiedliche Verwendungszwecke. So können sie bei der Herstel­ lung von Lacken, Beschichtungen, Klebstoffen, Kunststoffen, bei denen es auf antistatische oder elektrisch leitfähige Eigenschaften ankommt, Verwendung finden. Mit Halbleiter be­ schichtete Faserstoffe können auch zur Herstellung von leit­ fähigem Papier und leitfähigen textilen Flächengebilden, wie beispielsweise antistatischer Schutzbekleidung, eingesetzt werden. Bei der Einarbeitung in andere Materialien, wie bei­ spielsweise Polymere, richtet sich die anteilige Menge im wesentlichen nach der gewünschten Leitfähigkeit des Endpro­ duktes, wobei Leitfähigkeitswerte im Bereich von 10⁷ bis 10⁹ Ohm×cm in der Regel ausreichen. Weitere Anwendungsmög­ lichkeiten sind die Herstellung von antistatischen Verpackun­ gen und Filtermaterialien, die Herstellung von leitfähigen Formkörpern oder leitfähigen Beschichtungen auf anderen Ma­ terialien und Körpern für die spätere Galvanisierung.The conductive materials according to the invention are suitable as mentioned, as fillers and reinforcing materials for under different uses. So you can at the manufacturer coating of varnishes, coatings, adhesives, plastics, where it is based on antistatic or electrically conductive Properties are important, they are used. With semiconductor be Layered fibrous materials can also be used to produce conductive capable paper and conductive fabrics, such as for example, antistatic protective clothing become. When incorporating into other materials, such as for example polymers, the proportionate amount depends on essentially according to the desired conductivity of the end pro product, with conductivity values in the range from 10⁷ to 10⁹ ohm × cm is usually sufficient. Further application possibilities options are the production of antistatic packaging conditions and filter materials, the production of conductive  Shaped bodies or conductive coatings on another Ma materials and bodies for later electroplating.

Es ist bekannt, daß Verbindungen der Elemente der Gruppen III, IV oder V insbesondere in Form ihrer Oxide farblose Halbleiter ergeben, wenn sie mit geringen Mengen von Verbin­ dungen einer anderen Wertigkeit, insbesondere einer anderen Gruppe der Gruppen III, IV oder V verunreinigt bzw. dotiert sind. Ein bevorzugter Halbleiter ist eine Verbindung auf der Basis von vierwertigem Zinn, insbesondere Zinndioxid. In das Gitter des Halbleiters sind mit Vorteil Fremdatome zur Erhö­ hung der Leitfähigkeit eingebaut. Die Beschichtung auf dem nicht leitenden Material ist mit Vorteil gleichmäßig und frei von Unterbrechungen. Die Schichtdicke liegt vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 10 µm. Eine solche Schichtdicke ergibt zufriedenstellende Leitfähigkeitseigenschaften. Die Beschich­ tungsmenge entspricht in der Regel ca. 0,05 bis 20 Vol.%, be­ zogen auf das Substrat.It is known that compounds of the elements of the groups III, IV or V, especially colorless in the form of their oxides Semiconductors result when used with small amounts of verbin different value, especially another Group of groups III, IV or V contaminated or doped are. A preferred semiconductor is a compound on the Base of tetravalent tin, especially tin dioxide. In the Lattices of the semiconductor are advantageously foreign atoms to increase conductivity built in. The coating on the Non-conductive material is advantageously uniform and free of interruptions. The layer thickness is preferably in Range from 0.01 to 10 µm. Such a layer thickness results satisfactory conductivity properties. The Beschich amount usually corresponds to approx. 0.05 to 20 vol.%, be moved to the substrate.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen leitfähigen Materialien. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung des Halbleiters ge­ eignete Verbindungen auf das elektrisch nicht leitende Mate­ rial bei Temperaturen unter 250°C aufgebracht und in den Halbleiter umgewandelt werden. Dabei wird die Temperatur der Temperaturbeständigkeit der zu beschichtenden Materialien angepaßt, um eine Schädigung der Materialien zu verhindern. Besonders bevorzugt ist das Aufbringen der Verbindungen aus flüssiger Phase bzw. Lösung, insbesondere bei Temperaturen zwischen 20 und 130°C, vorzugsweise bei Umgebungstemperatur. Dabei werden die Benetzungseigenschaften der flüssigen Phase mit Vorteil der Hydrophobie bzw. Hydrophilie der Oberfläche der zu beschichtenden Materialien angepaßt. Materialien mit hydrophiler Oberfläche, wie zahlreiche Naturfasern, können aus wäßrigen Lösungen beschichtet werden, wogegen Materialien mit hydrophoben Oberflächen, wie dies bei zahlreichen Polyme­ ren der Fall ist, mit Flüssigkeiten mit entsprechend lipophi­ ler Benetzbarkeit behandelt werden, zum Beispiel mit Lösungen in organischen Lösungsmitteln. Auch eine Niedertemperaturbe­ schichtung der nicht leitenden Materialien aus der Aerosol- oder Dampfphase, insbesondere bei Temperaturen ist möglich, wobei Temperaturen zwischen 20 und 240°C bevorzugt sind.The invention also relates to a method for producing the conductive materials according to the invention. The procedure is characterized in that ge to form the semiconductor suitable connections to the electrically non-conductive mate applied at temperatures below 250 ° C and in the Semiconductors are converted. The temperature of the Temperature resistance of the materials to be coated adapted to prevent damage to the materials. The application of the compounds from is particularly preferred liquid phase or solution, especially at temperatures between 20 and 130 ° C, preferably at ambient temperature. The wetting properties of the liquid phase with advantage of the hydrophobicity or hydrophilicity of the surface adapted to the materials to be coated. Materials with  hydrophilic surface, like numerous natural fibers coated from aqueous solutions, whereas materials with hydrophobic surfaces, as is the case with numerous polymers ren is the case with liquids with corresponding lipophi wettability, for example with solutions in organic solvents. Also a low temperature area Layering of the non-conductive materials from the aerosol or vapor phase, especially at temperatures is possible temperatures between 20 and 240 ° C are preferred.

Die Bildung des Halbleiters auf der Oberfläche der nicht lei­ tenden Materialien wird vorzugsweise dadurch erreicht, daß die den Halbleiter bildenden Verbindungen durch chemische Re­ aktion, insbesondere eine Neutralisation, in den Halbleiter überführt werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Oxide der die Halb­ leiter bildenden Metalle aus ihren alkalischen Verbindungen durch Zugabe von Säure bis zur entsprechenden Neutralisation gebildet. Eine Trocknung, gegebenenfalls verbunden mit einer Umwandlung in die entsprechenden Oxide, kann je nach Tempera­ turbeständigkeit des Substrates bei erhöhten Temperaturen in der Regel bis 250°C erfolgen, wobei 220°C vorzugsweise nicht überschritten werden.The formation of the semiconductor on the surface of the lei tendency materials is preferably achieved in that the compounds forming the semiconductor by chemical re action, in particular a neutralization, in the semiconductor be transferred. In a preferred embodiment of the inventive method, the oxides of the half conductor-forming metals from their alkaline compounds by adding acid until neutralization educated. A drying process, possibly combined with a Conversion to the corresponding oxides, depending on the tempera resistance of the substrate to elevated temperatures in usually take place up to 250 ° C, preferably 220 ° C not be exceeded.

Die den Halbleiter bildenden Verbindungen können durch Tau­ chen, Sprühen, Bestreichen oder dergleichen auf die Oberflä­ che des nichtleitenden Materials aufgebracht werden. Die Be­ schichtungstechnik richtet sich dabei vorzugsweise nach der Struktur und Oberflächenbeschaffenheit des zu beschichtenden Materials. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfah­ rens wird der Halbleiter aus einer Lösung von den Halbleiter bildenden Verbindungen in geeigneter Weise auf das elektrisch nicht leitende Material aufgebracht, dort chemisch umgewan­ delt und unter Bildung des Halbleiters, gegebenenfalls unter Erwärmung, getrocknet.The connections forming the semiconductor can by Tau Chen, spraying, brushing or the like on the surface surface of the non-conductive material. The Be Layering technology is preferably based on the Structure and surface quality of the to be coated Materials. In a preferred embodiment of the method rens the semiconductor becomes a solution of the semiconductors forming connections in a suitable manner on the electrical non-conductive material applied, chemically converted there  delt and with formation of the semiconductor, optionally under Warming, dried.

Die Niedertemperaturbeschichtung bringt auch bei anorgani­ schen Materialien Vorteile, da sie meist einfacher und ko­ stengünstiger ist als Hochtemperaturverfahren. Dabei ergibt sich nicht nur die Anwendung für leitfähige Füllstoffe in Polymeren, sondern auch die leitfähige Ausrüstung von porösen Materialien, z. B. Sinterkörper, Fritten, anorganische Schäu­ me, Keramiken, Filterkerzen, durch Imprägnierung. Ferner eig­ net sich die Erfindung auch für textile Anwendungen, da so­ wohl entsprechend leitfähig gemachte Fasern eingesetzt und zu Garnen oder Flächengebilden verarbeitet werden können, als auch die fertigen Produkte durch nachträgliche Imprägnierung ausgerüstet werden können.The low temperature coating also brings to inorganic advantages because they are usually simpler and more economical is less expensive than high-temperature processes. Here results not only the application for conductive fillers in Polymers, but also the conductive finish of porous Materials, e.g. B. sintered body, frits, inorganic foams me, ceramics, filter candles, by impregnation. Furthermore proper the invention is also useful for textile applications, since so fibers used appropriately made conductive and can be processed into yarns or fabrics, as also the finished products through subsequent impregnation can be equipped.

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfol­ genden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen in Form von Beispielen in Verbindung mit den Unteransprüchen. Hierbei können die einzelnen Merkmale jeweils für sich allein oder in Kombination miteinander verwirklicht sein.Further features of the invention result from the following description of preferred embodiments in the form of examples in connection with the subclaims. Here can the individual features individually or in Combination with each other.

Beispiel 1example 1

Ein Baumwollgewebe mit 120 g/m² wird in einer 5%igen alkali­ schen Lösung von Na₂Sn(OH)₆ durch Eintauchen imprägniert. Da­ nach wird das Fasermaterial durch Abquetschen partiell auf einen Restfeuchtegehalt von ca. 75% entwässert, kurz in HCl getaucht, erneut abgequetscht und bei 105°C getrocknet.A cotton fabric with 120 g / m² is in a 5% alkali solution of Na₂Sn (OH) ₆ impregnated by immersion. There after the fiber material is partially squeezed on a residual moisture content of approx. 75%, briefly in HCl dipped, squeezed again and dried at 105 ° C.

Der spezifische elektrische Durchgangswiderstand des unbehan­ delten Materials beträgt im trockenen Zustand 2*10⁹ Ohmcm, nach Klimatisierung bei 20°C/65% r.F. (relative Luft­ feuchtigkeit) 8*10⁶ Ohmcm. Nach der Behandlung beträgt der Widerstand des trockenen Materials 1,4*10⁶ Ohmcm, und nach Klimatisierung 0,9*10⁶ Ohmcm.The specific electrical volume resistance of the untreated material is 2 * 10⁹ Ohmcm in the dry state, after air conditioning at 20 ° C / 65% RH (relative air humidity) 8 * 10⁶ Ohmcm. After the treatment, the resistance of the dry material is 1.4 * 10⁶ Ohmcm, and after air conditioning, 0.9 * 10⁶ Ohmcm.

Beispiel 2Example 2

Ein Vliesstoff aus Flachsfasern mit 250 g/m² wird bei 105°C 2 h getrocknet. Er hat nach Abkühlung einen spezifischen Durchgangswiderstand von 4,5*10⁹ Ohmcm. Nach 24 h Klimati­ sierung bei 20°C/65% r.F. werden 5,2*10⁶ Ohmcm gemes­ sen.A non-woven fabric made of flax fibers with 250 g / m² is dried at 105 ° C for 2 h. After cooling, it has a volume resistance of 4.5 * 10⁹ Ohmcm. After 24 h air conditioning at 20 ° C / 65% RH, 5.2 * 10⁶ Ohmcm are measured.

Der Vliesstoff wird in einer 30%igen Lösung von (NH₄)₂SN(OH)₆ für 10 min getaucht. Danach wird auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 75% abgequetscht. Das Vlies wird im Dampfraum über einer konz. HCL-Lösung behandelt und bei 105°C getrocknet.The nonwoven is in a 30% solution of (NH₄) ₂SN (OH) ₆ immersed for 10 min. After that, on one Squeezed moisture content of 75%. The fleece is in Steam room over a conc. HCL solution treated and at 105 ° C dried.

Der spezifischen Widerstand des trockenen Materials beträgt danach 2,2*10⁵ Ohmcm.The specific resistance of the dry material is then 2.2 * 10⁵ Ohmcm.

Beispiel 3Example 3

Zellstoff-Fasern, wie sie für die Papierherstellung verwendet werden, werden bei 100°C getrocknet und auf Raumtemperatur abgekühlt. Der spez. Durchgangswiderstand beträgt 8*10⁹ Ohm cm. Die Fasern werden in eine 20%ige Lösung von Na₂SN(OH)₆ gegeben und 60 min darin unter Rühren behandelt. Die Fasern werden danach mit einem Sieb entnommen, kurz mit destillier­ tem Wasser abgebraust, in 50%ige Essigsäure getaucht, in einer Filternutsche entwässert und bei 105°C getrocknet. Der spezifische elektrische Widerstand wird mit 3,5*10⁵ Ohmcm ermittelt. Pulp fibers, such as those used for papermaking, are dried at 100 ° C and cooled to room temperature. The spec. Volume resistance is 8 * 10⁹ ohm cm. The fibers are placed in a 20% solution of Na₂SN (OH) und and treated therein with stirring for 60 min. The fibers are then removed with a sieve, briefly brewed with distilled water, immersed in 50% acetic acid, dewatered in a suction filter and dried at 105 ° C. The specific electrical resistance is determined at 3.5 * 10⁵ Ohmcm.

Beispiel 4Example 4

Ein Gewebe aus Polyamid 6,6 mit 150 g/m² hat bei 20°C/65% r.F. einen spezifischen Oberflächenwiderstand von 4,6*10¹⁰ Ohm. Das Gewebe wird mit einer Lösung von 15% Na₂Sn(OH)₆ einseitig bestrichen und 3 min bei 100°C getrock­ net. Der Oberflächenwiderstand sinkt durch die Behandlung auf einen Wert von 1,2*10⁵ Ohmcm.A fabric made of polyamide 6.6 with 150 g / m² has a specific surface resistance of 4.6 * 10¹⁰ ohms at 20 ° C / 65% rh. The fabric is coated on one side with a solution of 15% Na₂Sn (OH) und and dried for 3 min at 100 ° C. As a result of the treatment, the surface resistance drops to a value of 1.2 * 10⁵ Ohmcm.

Beispiel 5Example 5

Ein Spinnvliesstoff aus Polyester wird in einem Thermofeld auf 220°C erwärmt. Auf die heiße Ware wird eine Lösung von 20 Gew.% Zinn-Acetylacetonat in Ethanol aufgesprüht und wei­ tere 5 min bei 220°C getrocknet. Das Material mit einem spezifischen Durchgangswiderstand von 6*10¹² Ohmcm weist nach der Behandlung einen spezifischen Widerstand von 3,8*10⁴ Ohmcm auf.A spunbonded nonwoven made of polyester is heated to 220 ° C in a thermal field. A solution of 20% by weight of tin acetylacetonate in ethanol is sprayed onto the hot goods and dried at 220 ° C. for a further 5 minutes. The material with a volume resistivity of 6 * 10¹² Ohmcm has a specific resistance of 3.8 * 10⁴ Ohmcm after the treatment.

Beispiel 6Example 6

Eine Polyesterfolie mit 180 g/m² wird mit einer Lösung von 30% Zinn-IV-Acetat und 0,5% Borsäure in Essigsäure besprüht und bei 220°C für 10 min getempert. Der ursprüngliche Ober­ flächenwiderstand von 4,5*10¹⁴ Ohm wird auf einen Wert von 1,2*10⁴ Ohm reduziert.A 180 g / m² polyester film is sprayed with a solution of 30% tin IV acetate and 0.5% boric acid in acetic acid and annealed at 220 ° C. for 10 minutes. The original surface resistance of 4.5 * 10¹⁴ ohms is reduced to a value of 1.2 * 10⁴ ohms.

Beispiel 7Example 7

Der leitfähig ausgerüstete Vliesstoff aus Beispiel 2 wird mit niedrigviskosem, expandierbarem Epoxidharz beschichtet und in einer Presse zu einer Platte ausgehärtet. Das Verhältnis Harz zu Fasermaterial beträgt 25 zu 75 Gew.-Teile. Der spezifische Durchgangswiderstand der Platte beträgt 2,7*10⁶ Ohmcm. The conductive nonwoven fabric from Example 2 is coated with low-viscosity, expandable epoxy resin and cured to form a sheet in a press. The ratio of resin to fiber material is 25 to 75 parts by weight. The volume resistivity of the plate is 2.7 * 10⁶ Ohmcm.

Beispiel 8Example 8

Eine Probe des leitfähig ausgerüsteten Zellstoffs aus Bei­ spiel 3 wird mit gemahlenem Polypropylengranulat im Verhält­ nis 20 Gew.-Teile Zellstoff zu 80 Gew.-Teile Polypropylen gemischt und auf einer Spritzgußmaschine zu einer Platte ge­ spritzt. Der spezifische Durchgangswiderstand der Platte be­ trägt 6,3*10⁶ Ohmcm.A sample of the conductive pulp from Example 3 is mixed with ground polypropylene granules in a ratio of 20 parts by weight of cellulose to 80 parts by weight of polypropylene and sprayed onto a plate on an injection molding machine. The volume resistivity of the plate is 6.3 * 10⁶ Ohmcm.

Beispiel 9Example 9

Flachsfasern aus handelsüblichem Schwungflachs werden auf eine Länge von 10 mm geschnitten. Die Fasern werden wie in Beispiel 2 leitfähig ausgerüstet. Der spezifische Widerstand beträgt 1,8*10⁵ Ohmcm. Die Fasern werden in einen handels­ üblichen Fußbodenklebstoff auf Dispersions-Basis in einem An­ teil von 10% eingearbeitet. Der Widerstand der faserfreien Klebstoffschicht beträgt 7,9*10¹⁰ Ohmcm. Eine Schicht des faserhaltigen Klebstoffs weist einen Widerstand von 4,3*10⁷ Ohmcm auf.Flax fibers from commercially available swing flax are cut to a length of 10 mm. The fibers are made conductive as in Example 2. The specific resistance is 1.8 * 10⁵ Ohmcm. The fibers are incorporated in a commercially available dispersion-based floor adhesive in a proportion of 10%. The resistance of the fiber-free adhesive layer is 7.9 * 10¹⁰ ohmcm. One layer of the fiber-containing adhesive has a resistance of 4.3 * 10⁷ Ohmcm.

Beispiel 10Example 10

Ein Vliesstoff aus Flachsfasern wie in Beispiel 2 wird mit einer 10%igen Ammoniaklösung 10 min lang bei Raumtemperatur behandelt, auf eine Restfeuchte von 60% abgequetscht und in einem Gefäß im Dampfraum über flüssigem SnCl₄ für 10 min belassen. Dann wird der Vliesstoff bei 105°C getrocknet und dabei der restliche Ammoniak ausgetrieben. Nach Klimatisie­ rung bei 20°C und 65% r.F. wird ein spezifischer Oberflä­ chenwiderstand von 5,7*10⁴ Ohm gemessen.A nonwoven fabric made of flax fibers as in Example 2 is treated with a 10% ammonia solution for 10 minutes at room temperature, squeezed to a residual moisture of 60% and left in a vessel in the steam room over liquid SnCl₄ for 10 minutes. Then the nonwoven fabric is dried at 105 ° C. and the remaining ammonia is expelled. After air conditioning at 20 ° C and 65% RH, a specific surface resistance of 5.7 * 10⁴ ohms is measured.

Beispiel 11Example 11

Zellstoff-Fasern wie aus Beispiel 3 werden im Dampfraum über flüssigem SnCl₄ für 10 min unter leichter Bewegung gehalten, danach mit gasförmigem NH₃ behandelt und bei 20°C/65% r.F. klimatisiert. Der spezifische Durchgangswiderstand der Faserschüttung beträgt 2,1*10⁵ Ohmcm.Pulp fibers as from Example 3 are kept in the steam room over liquid SnCl₄ for 10 min with gentle agitation, then treated with gaseous NH₃ and conditioned at 20 ° C / 65% RH. The volume resistivity of the bulk material is 2.1 * 10⁵ Ohmcm.

Die angegebenen Beispiele sollen lediglich einige Möglich­ keiten aufzeigen, die mit erfindungsgemäß ausgerüsteten Produkten gegeben sind.The examples given are just a few possible show capabilities with those equipped according to the invention Products are given.

Claims (19)

1. Permanent antistatisches oder elektrisch leitfähiges Material, insbesondere zur Verwendung als Füll- und Verstärkungsstoff, dadurch gekennzeichnet, daß elek­ trisch nicht leitendes Material eine Beschichtung aus einem farblosen Halbleiter aufweist.1. Permanently antistatic or electrically conductive Material, especially for use as a filling and Reinforcing fabric, characterized in that elec a non-conductive material a colorless semiconductor. 2. Antistatisches oder leitfähiges Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrisch nicht lei­ tende Material in mindestens einer Dimension eine Mate­ rialstärke von weniger als 200 µm, insbesondere weniger als 100 µm besitzt. 2. Antistatic or conductive material according to claim 1, characterized in that the electrically not lei material in at least one dimension is a mate rial thickness of less than 200 microns, especially less than 100 µm.   3. Antistatisch oder elektrisch leitfähiges Material nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das nicht leitfähige Material aus organischen, insbesondere biolo­ gischen Stoffen besteht.3. Antistatic or electrically conductive material after Claim 1 or 2, characterized in that it is not conductive material made of organic, especially biolo substances. 4. Antistatisches oder elektrisch leitfähiges Material nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung aus einer flüssigen Phase, insbesondere Lösungsphase, auf die Oberfläche des elektrisch nicht leitenden Materials aufgebracht ist.4. Antistatic or electrically conductive material after one of claims 1 to 3, characterized in that the coating from a liquid phase, in particular Solution phase, on the surface of the electrically not conductive material is applied. 5. Antistatisches oder elektrisch leitfähiges Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, daß der Halbleiter durch Ausfällung aus löslichen Verbindungen auf das elektrisch nicht leitende Material aufgebracht ist.5. Antistatic or electrically conductive material after one of the preceding claims, characterized net that the semiconductor by precipitation from soluble Connections to the electrically non-conductive material is applied. 6. Antistatisches oder elektrisch leitfähiges Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, daß das nicht leitende Material feinteilig ist.6. Antistatic or electrically conductive material after one of the preceding claims, characterized net that the non-conductive material is finely divided. 7. Antistatisches oder elektrisch leitfähiges Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, daß das elektrisch nicht leitende Material im we­ sentlichen farblos transparent oder weiß ist.7. Antistatic or electrically conductive material after one of the preceding claims, characterized net that the electrically non-conductive material in the we is colorlessly transparent or white. 8. Antistatisches oder elektrisch leitfähiges Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, daß das elektrisch nicht leitende Material eine an­ isotrope Struktur besitzt. 8. Antistatic or electrically conductive material after one of the preceding claims, characterized net that the electrically non-conductive material one has an isotropic structure.   9. Antistatisches oder elektrisch leitendes Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, daß das elektrisch nicht leitende Material Faser­ struktur besitzt.9. Antistatic or electrically conductive material after one of the preceding claims, characterized net that the electrically non-conductive material fiber has structure. 10. Antistatisches oder elektrisch leitfähiges Material nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserstruk­ tur von einem Vlies, Gewebe oder Gewirk gebildet wird.10. Antistatic or electrically conductive material after Claim 9, characterized in that the fiber structure is formed by a fleece, fabric or knitted fabric. 11. Verwendung des antistatischen oder elektrisch leitfähi­ gen Materials nach einem der vorhergehenden Ansprüche, als Füll- oder Verstärkungsstoff, insbesondere für Lacke, Beschichtungen, Klebstoffe und Kunststoffe.11. Use of the antistatic or electrically conductive gene material according to one of the preceding claims, as a filler or reinforcing material, especially for Paints, coatings, adhesives and plastics. 12. Verwendung des antistatischen oder elektrisch leitfähi­ gen Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 10 in Fa­ serform zur Herstellung von leitfähigem Papier und tex­ tilen Flächengebilden.12. Use of the antistatic or electrically conductive gene material according to one of claims 1 to 10 in Fa serform for the production of conductive paper and tex tile fabrics. 13. Verwendung des antistatischen oder elektrisch leitfähi­ gen Materials nach einem der Ansprüche 11 oder 12 in anteiligen Mengen, die dem Fertigprodukt eine Leitfähig­ keit einer Größe von 10⁷-10⁹ Ohm×cm verleihen.13. Use of the antistatic or electrically conductive gene material according to one of claims 11 or 12 in Proportionate amounts that make the finished product conductive size of 10⁷-10⁷ Ohm × cm. 14. Verfahren zur Herstellung des antistatischen oder elek­ trisch leitfähigen Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung des Halbleiters geeignete Verbindungen auf das elektrisch nicht leitende Material bei Temperaturen unter 250°C aufgebracht und in den Halbleiter umgewandelt werden. 14. Method of making the antistatic or elec trically conductive material according to one of claims 1 to 10, characterized in that to form the Suitable semiconductor connections to the electrical non-conductive material at temperatures below 250 ° C applied and converted into the semiconductor.   15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die den Halbleiter bildenden Verbindungen durch chemi­ sche Reaktion, insbesondere Neutralisation, in den Halb­ leiter überführt werden.15. The method according to claim 14, characterized in that the compounds forming the semiconductor by chemi cal reaction, especially neutralization, in the half head to be transferred. 16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeich­ net, daß die Oxide der die Halbleiter bildenden Metalle aus ihren alkalischen Verbindungen durch Zugabe von Säure gebildet werden.16. The method according to claim 14 or 15, characterized in net that the oxides of the semiconducting metals from their alkaline compounds by adding Acid are formed. 17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die den Halbleiter bildenden Verbin­ dungen durch Tauchen, Sprühen, Bestreichen und derglei­ chen auf das nicht leitende Material aufgebracht werden.17. The method according to any one of claims 14 to 16, characterized characterized in that the compound forming the semiconductor dipping, spraying, brushing and the like Chen be applied to the non-conductive material. 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiter aus einer Lösung von den Halbleiter bildenden Verbindungen auf das elektrisch nicht leitende Material aufgebracht, chemisch umgewan­ delt und getrocknet wird.18. The method according to any one of claims 14 to 17, characterized characterized in that the semiconductor from a solution of the semiconductor forming connections on the electrical non-conductive material applied, chemically transformed delt and dried. 19. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß für die Erzielung bestimmter Eigen­ schaften bei Fertigprodukten als Füllstoffe vorgesehene elektrisch nicht leitende Materialien zur zusätzlichen Erzeugung von farbloser Leitfähigkeit bzw. antistati­ scher Eigenschaften mit farblosen Halbleitern beschich­ tet werden.19. The method according to any one of claims 14 to 18, characterized characterized that for the achievement of certain Eigen in finished products as fillers electrically non-conductive materials for additional Generation of colorless conductivity or antistatic coating properties with colorless semiconductors be tested.
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