DE4319813C2 - Process for the production of sterile milk by dynamic microfiltration - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Milch, und zwar entweder von Vollmilch oder von Magermilch, mit einem verringerten Bakteriengehalt und das Produkt dieses Verfahrens.The invention relates to a process for the preparation of Milk, either whole milk or skimmed milk, with a reduced bacterial content and the product of this Process.

Das bekannte Pasteurisierungsverfahren zur Abtötung von Bakterien in Milch wird seit vielen Jahrzehnten eingesetzt. Al­ lerdings beeinträchtigen die beim Pasteurisierungsverfahren erforderlichen hohen Temperaturen den Geschmack der Milch. Ferner werden beim Pasteurisierungsverfahren selbst bei An­ wendung hoher Temperaturen nicht alle unerwünschten Bakterien beseitigt, was zu einer kurzen Haltbarkeitsdauer der meisten Milchprodukte führt.The well-known pasteurization process for killing bacteria in milk has been used for many decades. al However, these affect the pasteurization process high temperatures required the taste of the milk. Furthermore, in the pasteurization process even at An high temperature not all unwanted bacteria eliminated, resulting in a short shelf life of most Dairy products leads.

Bacillus cereus ist oft das vorherrschende Bakterium in ver­ gleichsweise alter Milch, die auf herkömmliche Weise behan­ delt worden ist, da es das Pasteurisierungsverfahren überle­ ben kann und bei niedrigen Temperaturen gedeiht, was den Ver­ derb der Milch fördert. Es besteht ein allgemeiner Bedarf an einem Verfahren zur Verringerung des Bakteriengehalts in Milch, und zwar sowohl in Vollmilch als auch in Magermilch., um die Haltbarkeit des Produkts zu erhöhen und seinen Ge­ schmack durch Verzicht auf das Pasteurisierungsverfahren zu verbessern. Bacillus cereus is often the predominant bacterium in ver aged milk, which behaves in a conventional manner since it passes the pasteurization process ben and at low temperatures thrives, which the Ver derb milk promotes. There is a general need for a method for reducing the bacterial content in Milk, both in whole milk and in skimmed milk., to increase the shelf life of the product and its Ge taste by dispensing with the pasteurization process improve.  

Von großer wirtschaftlicher Bedeutung ist auch der Bedarf, das sehr teure und arbeitsintensive Verteilungsverfahren, das derzeit erforderlich ist, um die Milch zum Verbraucher zu bringen, überflüssig zu machen. Es ist derzeit für jede Mol­ kerei erforderlich, nach der Verarbeitung der Rohmilch durch Homogenisieren und andere Stufen die Milch für die Verteilung an die Verbraucher in Behälter zu füllen und diese Milch un­ ter Kühlung zu transportieren. Dies erfordert es für jede Molkerei, eine erhebliche Zahl von Kühlwägen anzuschaffen und zu unterhalten, um die verarbeitete Milch an den Ort der Ver­ teilung zum Verbraucher zu transportieren. Durch Bereitstel­ lung eines sterilen oder nahezu sterilen Milchprodukts wäre es möglich, die Notwendigkeit des Transports der Milch unter derartiger Kühlung überflüssig zu machen. Allerdings wird mit dem Pasteurisierungsverfahren nur Milch mit einem verringer­ ten Bakteriengehalt bereitgestellt, nicht jedoch ein steriles Produkt.Of great economic importance is also the need the very expensive and labor-intensive distribution process that currently required to deliver the milk to the consumer bring to make redundant. It is currently for every mole necessary after processing of the raw milk Homogenize and other stages the milk for distribution to fill the consumers in containers and to milk these milk ter cooling to transport. This requires it for each Dairy to purchase a significant number of refrigerated trucks and to entertain the processed milk to the place of Ver distribution to the consumer. By providing treatment of a sterile or nearly sterile milk product it possible to undermine the need to transport the milk to make such cooling superfluous. However, with the pasteurization process only milk with a reduced Bacterial content provided, but not a sterile Product.

Wenn ein steriles Milchprodukt hergestellt werden könnte, wäre es ferner möglich, auch auf die Lagerung der Milch am Ort der Verteilung unter Kühlung zu verzichten. Es wäre eben­ falls von einem beachtlichen wirtschaftlichen Vorteil, wenn große Kühlabteile in typischen Lebensmittelgeschäften entfal­ len könnten.If a sterile milk product could be produced, It would also be possible, also on the storage of milk on Place of distribution without refrigeration. It would be just if of a considerable economic advantage, if large refrigerated compartments in typical grocery stores entfal could.

Selbst bei Anwendung des heutigen Pasteurisierungsverfahrens ist es in einigen Fällen von besonderem Interesse, vor der Pasteurisierung eine Milch mit einem verringerten Bakterien­ gehalt zu erhalten. Zum Beispiel kann eine bestimmte Menge Rohmilch so stark kontaminiert sein, daß die bloße Pasteuri­ sierung nicht zu einer angemessenen Haltbarkeit, bezogen auf heutige Standards, führt.Even when using today's pasteurization process In some cases it is of particular interest, before the Pasteurize a milk with a reduced bacteria to receive salary. For example, a certain amount Raw milk so heavily contaminated that the mere pasteuris not to a reasonable durability, based on today's standards, leads.

Für einige Anwendungen ist es darüberhinaus wünschenswert, eine behandelte Milch bereit zustellen, in der der Bakterien­ gehalt sehr stark, z. B. auf 1/100 des ursprünglichen Werts, verringert ist. Es ist insbesondere wichtig, Milch mit einem vergleichsweise niedrigen Bakteriengehalt für die Herstellung von Käse bereitzustellen, da falsche Bakterienkulturen den Käse zerstören können. Es ist normalerweise nicht zweckmäßig, die Milch für die Verwendung in der Käseproduktion einfach in einem ausreichenden Maß mit Wärme zu behandeln, da eine der­ artige Wärmebehandlung zu einer geringeren Menge an Käse füh­ ren und auch die Koagulationszeit ungünstig beeinflussen kann. Herkömmlicherweise werden Additive eingesetzt, um das Problem zu verringern. In vielen Fällen wäre es jedoch wün­ schenswert, die Verwendung derartiger Additive zu vermeiden.It is also desirable for some applications to provide a treated milk in which the bacteria content very strong, z. To 1/100 of the original value, is reduced. It is especially important to use milk with one comparatively low bacterial content for production  of cheese, since false bacterial cultures cause the Can destroy cheese. It is not usually appropriate the milk for use in cheese production easy in to treat heat with sufficient heat, as one of the Such heat treatment leads to a lower amount of cheese and also adversely affect the coagulation time can. Conventionally, additives are used to the Reduce problem. In many cases, it would be nice desirable to avoid the use of such additives.

Verschiedene Verfahren zur Verringerung der Bakterienzahl in Milch durch Filtration sind dem Fachmann bekannt, aber keines der Verfahren hat eine allgemeine Akzeptanz gefunden. Die Verfahren nach dem Stand der Technik führen entweder zu einer niedrigen Durchflußgeschwindigkeit, was das Verfahren bei An­ wendung in großem Maßstab unwirtschaftlich macht, oder sie beeinträchtigen die Qualität der Milch, so daß die Verbrau­ cher das Produkt nicht annehmen.Various methods for reducing the number of bacteria in Milk by filtration are known in the art, but none the method has found general acceptance. The Prior art methods either lead to one low flow rate, what the procedure at An makes it uneconomic on a large scale, or she affect the quality of the milk, so that the consumer Do not accept the product.

Der Einsatz herkömmlicher Filtrationseinrichtungen zur Her­ stellung von Milch mit einem verringerten Bakteriengehalt ist versucht worden. Die schwedische Patentveröffentlichung 380 422 beschreibt ein Verfahren, bei dem Vollmilch durch Mi­ krofiltration in Filtrat- und Konzentratfraktionen aufgeteilt wird. Das Filtrat, das durch die Poren des Filters tritt (die Größe der Poren liegt im allgemein im Bereich von 0,1 µm bis 10 µm), besteht aus Milch mit einem weitgehend verringerten Fettgehalt, und das Konzentrat, das auf der Oberfläche des Filters zurückgehalten wird, besteht aus Rahm, da nicht nur Bakterien, sondern auch Fettkügelchen weitgehend durch den Filter zurückgehalten werden.The use of conventional filtration devices for Her of milk with a reduced bacterial content been tried. The Swedish Patent Publication 380 422 describes a process in which whole milk by Mi krofiltration divided into filtrate and concentrate fractions becomes. The filtrate that passes through the pores of the filter (the Size of the pores is generally in the range of 0.1 μm to 10 μm), consists of milk with a largely reduced Fat content, and the concentrate that is on the surface of the Filters is restrained, made of cream, because not only Bacteria, but also fat globules largely through the Filter are retained.

Die veröffentlichte schwedische Patentanmeldung SE-A-6715081 beschreibt ein Verfahren zur Sterilisierung von Milch, in dem das Fett zunächst aus der Vollmilch abgetrennt wird. Sodann wird die Fettfraktion mittels Wärme sterilisiert, und die Ma­ germilchfraktion wird durch Abfiltrieren der Bakterien steri­ lisiert (es sind keine Filterporengrößen angegeben). Schließ­ lich werden die sterilisierten Fett- und Magermilchfraktionen wieder miteinander vermischt, wobei man ein steriles Milch­ produkt erhält. Um die Magermilchfraktion durch Abfiltrieren der Bakterien zu sterilisieren, muß die Porengröße im Filter so gering sein, daß ihn keine Bakterien passieren können, was zu geringen Durchsatzgeschwindigkeiten und der unerwünschten Zurückhaltung von Fettkügelchen und Proteinen aus der Milch führt.Published Swedish patent application SE-A-6715081 describes a method for sterilizing milk in which the fat is first separated from the whole milk. thereupon the fat fraction is heat sterilized, and the Ma Mole fraction is sterilized by filtering off the bacteria lisiert (there are no filter pore sizes specified). closing  the sterilized fat and skimmed milk fractions mixed again with a sterile milk product receives. To filter the skimmed milk fraction by To sterilize the bacteria, the pore size in the filter must be so small that no bacteria can pass him, what at low throughput speeds and the unwanted Restraint of fat globules and proteins from the milk leads.

US-Patent 5 064 674 betrifft ein Verfahren zur Herstellung hypoallergener Milch durch Ultrafiltrationsmethoden unter Einsatz von Membranen, die die Passage von Molekülen mit einem Molekulargewicht von etwa 5 kDa oder weniger ermögli­ chen. Die ausgeschlossenen Komponenten, die von der Membran zurückgehalten werden, umfassen Milchprotein, lebensfähige und nicht-lebensfähige Bakterien, bakterielle Proteinantigene und Milchfett. Das beim Ultrafiltrationsverfahren aufge­ fangene Filtrat ist daher nicht nur frei von Bakterien und bakteriellen Proteinantigenen, sondern auch von Fett und von Milchprotein, was das Produkt als solches ungeeignet für die Verwendung als Milch macht.US Pat. No. 5,064,674 relates to a process for the preparation hypoallergenic milk by ultrafiltration methods Use of membranes that allow the passage of molecules a molecular weight of about 5 kDa or less chen. The excluded components coming from the membrane include milk protein, viable and non-viable bacteria, bacterial protein antigens and milk fat. The up in the ultrafiltration process catching filtrate is therefore not only free of bacteria and bacteria bacterial protein antigens, but also of fat and of Milk protein, which makes the product unsuitable for the Use as milk makes.

Es ist also offensichtlich, daß die Poren von auf diesem Fachgebiet verwendeten Bakterienfiltern, die bei der Sterilisation von Milch wirksam sind, nicht nur die Bakterien entfernen, sondern auch die Fettkügelchen und mindestens einige der Proteine. Derartige Filter werden schnell durch zurückgehaltenes Material verstopft; daher fällt die Durchflußgeschwindigkeit durch den Filter rasch ab, und der Filter muß häufig gereinigt oder ersetzt werden. Die hohen Kosten eines derartig ineffizienten Verfahrens verhindern im allgemeinen seine Anwendung. Da der Filter ferner Fettkügel­ chen und Proteine zurückhält, wird auch die Qualität der Milch beeinträchtigt.So it's obvious that the pores on this Department of bacterial filters used in the Sterilization of milk are effective, not just the bacteria remove, but also the fat globules and at least some of the proteins. Such filters will go through quickly retained material clogged; therefore falls the Flow rate through the filter quickly, and the Filter must be cleaned or replaced frequently. The high Prevent costs of such an inefficient procedure general its application. Because the filter is also fatball and retains proteins, the quality of the Milk impaired.

Aus der vorstehenden Diskussion ist offensichtlich, daß ein fortdauernder Bedarf an einem verbesserten Milchfiltrations­ verfahren besteht, mit dem ein steriles oder fast steriles Produkt bereitgestellt werden kann, das eine verbesserte Haltbarkeit aufweist, wobei das Verfahren die Qualität der Milch nicht beeinträchtigt.From the above discussion, it is obvious that a continuing need for improved milk filtration procedure, with which a sterile or almost sterile  Product can be provided, which is an improved Durability, the process has the quality of Milk not affected.

Bisher sind einige Versuche unternommen worden, Querstrom- oder Tangentialstrom-Filtrationsvorrichtungen zur Behandlung von Milch einzusetzen, wobei derartige Vorrichtungen in die­ sem Fachgebiet bekannt sind.So far, some attempts have been made to or tangential flow filtration devices for treatment use of milk, such devices in the are known in the art.

Mehrere Arten von Filtrationsvorrichtungen sind beschrieben worden, die es ermöglichen, eine derartige Tangentialstrom- oder Querstrom-Filtration durchzuführen. Die vielleicht älte­ ste bekannte derartige Vorrichtung, die im sowjetischen Pa­ tent 142 626 (Zhevnovatyi, A.I.) beschrieben wurde, wird aus einem Rohr aus porösem Material, das innerhalb eines zweiten Rohres befestigt ist, gebildet, wobei die zu filtrierende Suspension unter einer Last bei hoher Geschwindigkeit in den ringförmigen Raum zwischen den beiden Rohren tritt und das Filtrat innerhalb des porösen Rohres strömt. Bei verbesserten Vorrichtungen mit ähnlicher Konstruktion werden zwei konzen­ trische Zylinder verwendet, wobei der innere Zylinder durch eine mikroporöse Membran gebildet wird und die Flüssigkeit einer erzwungenen helikoidalen Strömung um den inneren Zy­ linder unterworfen wird.Several types of filtration devices are described which make it possible to produce such a tangential flow or crossflow filtration. The maybe cold one known such device, which in the Soviet Pa Patent 142,626 (Zhevnovatyi, A.I.) is known a tube of porous material that is within a second Pipe is attached, formed, with the to be filtered Suspension under a load at high speed in the annular space between the two tubes occurs and that Filtrate within the porous tube flows. In improved Devices of similar construction will have two advantages used trische cylinder, wherein the inner cylinder by a microporous membrane is formed and the liquid a forced helical flow around the inner zy be subjected to less.

Weitere Querstromfiltrationsvorrichtungen umfassen eine Reihe von Filterelementen, die in Form von Platten oder Scheiben übereinander angeordnet sind. Auf beiden Oberflächen davon sind mikroporöse Membranen, z. B. um ein Filtratsammelrohr, angeordnet, wobei die zu filtrierende Suspension eine Scheibe nach der anderen auf einem helikoidalen Weg passiert.Other cross-flow filtration devices comprise a row of filter elements, in the form of plates or discs are arranged one above the other. On both surfaces of it are microporous membranes, z. B. a Filtratsammelrohr, arranged, wherein the suspension to be filtered a disc after the other happens in a helical way.

Viele weitere Formen von Querstromfiltrationssystemen sind entwickelt worden. Zum Beispiel betrifft US-Patent 5 009 781 eine Querstromfiltrationsvorrichtung mit einem Filtratnetz­ werk, das eine Reihe von in Längsrichtung angeordneten Fil­ tratkammern und einen oder mehrere- Filtratkanäle, die die Kammern schneiden, umfaßt. US-Patent 5 035 799 betrifft eine Querstromfilteranordnung mit Filterblattanordnungen, die par­ allel innerhalb eines Filtertanks angeordnet sind, wobei die einströmende Flüssigkeit unter Druck steht, um einen tur­ bulenten Querstrom der Flüssigkeit über die Medien zu erzeu­ gen.Many other forms of cross-flow filtration systems are been developed. For example, U.S. Patent 5,009,781 a cross-flow filtration device with a Filtratnetz a series of longitudinally arranged fil and one or more filtrate channels containing the Chambers cut, covers. U.S. Patent 5,035,799 relates to  Cross-flow filter arrangement with filter sheet arrangements, the par Allel are arranged within a filter tank, the incoming fluid is under pressure to a tur bulenten cross flow of the liquid over the media to produce gene.

US-Patent 5 015 397 betrifft eine Querstromfiltrations­ vorrichtung und ein Verfahren unter Verwendung eines Rohrs aus helikoidal aufgerolltem Profildraht. Kontaminierte Flüs­ sigkeit tritt an einem Ende ein. Beim Strömen durch das Rohr erhöht sich ihre Konzentration an Verunreinigungen, während geklärte Flüssigkeit durch die Rohrwand tritt. US-Patent 5 047 154 betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verstärkung der Durchflußgeschwindigkeit von Querstromfiltrationssystemen. US-Patent 4 569 759 betrifft eine Tangentialstromfiltrationsvorrichtung und eine Anlage, die eine derartige Vorrichtung umfaßt.U.S. Patent No. 5,015,397 relates to cross-flow filtration Device and a method using a pipe made of helically rolled profile wire. Contaminated liquids sity is coming to an end. When flowing through the pipe increases its concentration of impurities while clarified liquid passes through the pipe wall. US Patent 5,047,154 relates to a method and an apparatus for Reinforcement of the flow rate of Cross-flow filtration systems. U.S. Patent 4,569,759 a tangential flow filtration device and a system, comprising such a device.

Eine Querstromfiltration unterscheidet sich von einer Durch­ lauffiltration grundlegend darin, daß die zugeführte Flüssig­ keit parallel zur Filteroberfläche eingeführt wird und die Filtration in einer Richtung senkrecht zur Richtung des Stroms der zugeführten Flüssigkeit erfolgt. Bei Querstromfil­ trationssystemen wird im allgemeinen die Anreicherung von ab­ filtrierten Feststoffen auf dem Filtermedium durch die Scher­ wirkung der Strömung verringert, da die Strömungsrichtung der zugeführten Flüssigkeit tangential zur Membranoberfläche ist. Die Querstromfiltration ermöglicht daher einen quasi-statio­ nären Betrieb mit einem nahezu konstanten Durchfluß, wenn die Antriebsdruckdifferenz konstant gehalten wird. Allerdings ist diese theoretische Möglichkeit in der Praxis bisher nicht er­ reicht worden. Bei herkömmlichen Querstromfiltrationssystemen besteht also das Problem der Abnahme des Filtrationsdurch­ flusses. Ein Großteil der suspendierten Feststoffe wird an der Wand des Rohrs zurückgehalten, und es bildet sich schnell eine dynamische Membran (die auch als "Filterkuchen" oder "Filterrückstand" bezeichnet wird). Die dynamische Membran ist weitgehend verantwortlich für die nachfolgend auftretende Filtration.Cross-flow filtration differs from one through Run filtration fundamental in that the supplied liquid is introduced parallel to the filter surface and the Filtration in a direction perpendicular to the direction of Current of the supplied liquid takes place. For cross-flow film In general, systems of enrichment will depend on the enrichment of filtered solids on the filter medium through the shear Effect of the flow decreases, since the flow direction of the supplied liquid is tangential to the membrane surface. The cross-flow filtration therefore allows a quasi-statio operation with a nearly constant flow when the Drive pressure difference is kept constant. However, that is So far he has not been able to do this theoretical possibility in practice has been enough. In conventional crossflow filtration systems So there is the problem of the decrease of Filtrationsdurch flow. Much of the suspended solids will become the wall of the pipe is restrained, and it forms quickly a dynamic membrane (also called "filter cake" or "Filter residue" is called). The dynamic membrane  is largely responsible for the following Filtration.

Diejenigen Teilchen, die zu Anfang in die Wandmatrix eintre­ ten, werden schließlich darin gefangen, und zwar aufgrund der unregelmäßigen und schlangenförmigen Beschaffenheit der Porenstruktur. Bei fortschreitender Mikrofiltration wird das Eindringen weiterer kleiner Teilchen in die Wandmatrix durch die Gegenwart der dynamischen Membran gehemmt. Die Bildung der dynamischen Membran, zusammen mit einer möglichen Ver­ stopfung der Porenstruktur des Rohrs durch eingefangene Teil­ chen, führt zu einem Abfall des Filtrationsdurchflusses. Bei herkömmlichen Systemen steht dieser Abfall ungefähr in einer exponentiellen Beziehung zur Filtrationszeit.Those particles that enter the wall matrix at the beginning are finally caught up in it because of the irregular and serpentine texture of the Pore structure. As microfiltration progresses, the Penetration of further small particles in the wall matrix by inhibited the presence of the dynamic membrane. The education the dynamic membrane, together with a possible Ver Clogging of the pore structure of the pipe by trapped part leads to a decrease in the filtration throughput. at In conventional systems, this waste is roughly in one exponential relationship to filtration time.

Die Querstromfiltration von Milch ist versucht worden, sie ist jedoch aufgrund der vorstehend diskutierten Probleme nicht allgemein akzeptiert worden. US-Patent 5 028 436 be­ trifft ein Verfahren zur Trennung der gelösten und ungelösten Bestandteile der Milch, und zwar unter Verwendung einer mi­ kroporösen Membran mit einer Porengröße im Bereich von 0,1 bis 2 µm, die mit einer wäßrigen Lösung, einer Dispersion oder einer Emulsion von Lipiden oder Peptiden behandelt wor­ den ist. Das Patent betrifft auch mit der vorbehandelten Mem­ bran getrennte Milch. Beim Verfahren dieses Patents wird eine erste Filtrationsstufe unter Verwendung einer mikroporösen Membran in einem Tangentialstrommodus eingesetzt. Man erhält ein klares Filtrat und ein dicklich fließendes Konzentrat. Das Filtrat enthält alle Salze, Lactose, Aminosäuren, Oligo­ peptide und Polypeptide mit geringem Molekulargewicht in der natürlichen, nicht-denaturierten Form, und das Konzentrat enthält praktisch das gesamte Kasein und die Fettkomponenten der Milch. Das Filtrat kann daher nicht als "Milch" betrach­ tet werden, da alle Fettsubstanzen daraus entfernt worden sind.The cross-flow filtration of milk has been tried, they however, is due to the problems discussed above not generally accepted. U.S. Patent 5,028,436 takes a process to separate the dissolved and the unresolved Ingredients of milk, using a mi microporous membrane with a pore size in the range of 0.1 to 2 microns, with an aqueous solution, a dispersion or an emulsion of lipids or peptides that is. The patent also relates to the pretreated mem bran separated milk. In the process of this patent, a first filtration step using a microporous Membrane used in a tangential flow mode. You get a clear filtrate and a thick flowing concentrate. The filtrate contains all salts, lactose, amino acids, oligo low molecular weight peptides and polypeptides in the natural, undenatured form, and the concentrate contains practically all casein and fat components the milk. The filtrate therefore can not be considered "milk" tet, since all fatty substances have been removed from it are.

US-Patent 4 876 100 betrifft ein Querstromfiltrationsver­ fahren zur Herstellung von Milch mit einem verringerten Bak­ teriengehalt. Rohmilch wird durch Zentrifugationstrennung in eine aus Rahm bestehende Fraktion und eine weitere, aus Magermilch bestehende Fraktion getrennt. Die Magermilchfrak­ tion wird in einen Mikrofilter geleitet, in dem ein Teil der Fettkügelchen, der Proteine und der Bakterien abgetrennt wird. Aus dem Mikrofilter erhält man ein Filtrat, das aus Magermilch mit einem verringerten Gehalt an Fett, Proteinen und Bakterien besteht, und ein Konzentrat mit einem erhöhten Gehalt, an Fett, Proteinen und Bakterien. Das Konzentrat wird anschließend sterilisiert. Das Filtrationsverfahren des US-Patents 4 876 100 verringert also außer dem Bakteriengehalt im Filtrat auch dessen Fett- und Proteingehalt, es verändert also die Eigenschaften des Filtrats gegenüber denjenigen der ursprünglichen Magermilch.U.S. Patent 4,876,100 relates to a cross-flow filtration apparatus drive to produce milk with a reduced Bak  teriengehalt. Raw milk is separated by centrifugation one made of cream and another one out Skimmed milk existing fraction separated. The skim milk cracker tion is directed to a microfilter, in which part of the Fat globules that separate proteins and bacteria becomes. From the microfilter, a filtrate is obtained Skimmed milk with a reduced content of fat, proteins and bacteria, and a concentrate with an elevated Salary, of fat, proteins and bacteria. The concentrate will then sterilized. The filtration process of Thus, US Pat. No. 4,876,100 reduces the bacterial content in the filtrate also its fat and protein content, it changed So the properties of the filtrate over those of original skimmed milk.

Die Anwendung der Querstromfiltration hat bis heute also of­ fensichtlich nicht zu einem akzeptablen Verfahren zur Verrin­ gerung bakterieller Verunreinigungen in Milch geführt.The application of cross-flow filtration has so far of today obviously not an acceptable method for verrin bacterial contamination in milk.

Es wurde eine Möglichkeit zur Überwindung der mit der klassi­ schen Querstromfiltrationstechnologie verbundenen Probleme entwickelt, die als dynamische Mikrofiltration bekannt ist. Das dynamische Filtrationsverfahren überwindet die Nachteile der klassischen Querstromtechnologie, da die zu filtrierende Flüssigkeit nicht einfach tangential über die Membranoberflä­ che geleitet wird. Die Membranoberfläche oder ein fester Kör­ per nahe der Membranoberfläche werden bewegt, so daß die Flüssigkeit an der Grenzfläche zwischen dem Rotor und dem Stator einer Scherwirkung unterworfen wird. Die Scherwirkung führt dazu, daß die Membranoberfläche "geschrubbt" wird, was sie vergleichsweise frei von teilchenartigem Material hält und verhindert, daß sich ein Filterkuchen auf der Mem­ branoberfläche bildet. Das teilchenartige Material, das sich anderenfalls auf der Membranoberfläche ansammeln würde, bleibt suspendiert, und es wird schließlich durch einen se­ kundären Strom, der im allgemeinen als Konzentratstrom be­ zeichnet wird, entfernt. It was a way of overcoming the classic problems associated with cross-flow filtration technology developed as dynamic microfiltration. The dynamic filtration process overcomes the disadvantages the classical cross flow technology, since the to be filtered Liquid does not simply tangentially over the Membranoberflä is conducted. The membrane surface or a solid Kör near the membrane surface are moved, so that the Liquid at the interface between the rotor and the Stator is subjected to a shearing action. The shear effect causes the membrane surface to be "scrubbed", which comparatively free of particulate matter and prevents a filter cake on the meme forming the surface of the The particulate material that is otherwise it would accumulate on the membrane surface, remains suspended, and it will eventually be se secondary electricity, which is generally referred to as a concentrate stream is drawn away.  

Dynamische Mikrofiltrationssysteme können verschiedene Formen annehmen. Zum Beispiel betreffen die US-Patente 5 037 562, 3 997 447 und 4 956 102 dynamische Mikrofiltrations- Schei­ bensysteme.Dynamic microfiltration systems can take various forms accept. For example, U.S. Patents 5,037,562 relate to 3,997,447 and 4,956,102 dynamic microfiltration sheets bensysteme.

Die US-Patente 4 956 102, 4 900 440, 4 427 552, 4 093 552, 4 066 554 und 3 797 662 sowie viele andere lehren zylindri­ sche dynamische Mikrofiltrationsvorrichtungen.U.S. Patents 4,956,102, 4,900,440, 4,427,552, 4,093,552, 4 066 554 and 3 797 662 as well as many others teach cylindri dynamic microfiltration devices.

Niemand hat bisher die dynamische Mikrofiltration auf die Verarbeitung von Milch angewandt, und die Anwendung der Quer­ stromfiltration auf Milch war begrenzt und ist hauptsächlich zur Fraktionierung von Milch in Komponenten auf der Basis des Fettgehalts angewandt worden.No one has so far the dynamic microfiltration on the Processing of milk applied, and the application of the cross Stream filtration on milk was limited and main for the fractionation of milk into components on the basis of Fat content has been applied.

Es ist nun überraschenderweise festgestellt worden, daß die dynamische Mikrofiltration von Milch erfolgreich ohne die im Stand der Technik aufgetretenen Probleme einer Verschlechte­ rung der Milchqualität, einer vorzeitigen Verstopfung des Filters und einer unzureichenden Entfernung von Bakterien durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens durchge­ führt werden kann.It has now surprisingly been found that the dynamic microfiltration of milk successfully without the im Prior art problems of deterioration have occurred milk quality, premature blockage of the milk Filters and insufficient removal of bacteria durchge by the application of the method according to the invention can be led.

Erfindungsgemäß wird Milch, und zwar entweder Vollmilch oder Magermilch, zuerst homogenisiert und anschließend einer Fil­ tration unterworfen. Durch die zuerst durchgeführte Homogeni­ sierungsstufe wird die Teilchengröße der Fettkügelchen und anderer großer, suspendierter Bestandteile der Milch wesent­ lich verringert, was eine Mikrofiltration der Milch ohne we­ sentliches Entfernen und Mitreißen von Fett oder anderen Kom­ ponenten ermöglicht.According to the invention, milk, either whole milk or Skimmed milk, first homogenized and then a fil subjected. Through the first Homogeni the particle size of the fat globules and other large, suspended ingredients of milk essential Lich reduces what a microfiltration of the milk without we Substantial removal and entrainment of grease or other com components.

Milch ist eine Emulsion von Fett- und Proteinteilchen in Was­ ser. Die Homogenisierung stellt ein Verfahren zur Verringe­ rung der Emulsionsteilchengröße dar, um das Durchtreten durch eine mikroporöse Membran mit einer geeigneten Porengröße zu ermöglichen und darin enthaltene Bakterien zurückzuhalten, ohne in unerwünschter Weise den Fett- und Proteinanteil der Milch zu entfernen.Milk is an emulsion of fat and protein particles in what ser. Homogenization provides a method of reducing tion of the emulsion particle size to the passage through a microporous membrane with a suitable pore size too allow and retain bacteria contained therein,  without undesirably the fat and protein content of the To remove milk.

Nach der Homogenisierung wird die Milch unter Anwendung der dynamischen Mikrofiltration filtriert. Die Erfindung stellt auf diese Weise ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Milch mit einem verringerten Bakteriengehalt bereit, ohne daß eine Pasteurisierung erforderlich ist. Der Teil der Milchfraktion, der durch den Mikrofilter zurückgehalten wird, (die Konzentratfraktion), kann als Teil des zugeführten Mate­ rials zurückgeführt werden, oder sie kann verworfen oder in anderen Verfahren eingesetzt werden.After homogenization, the milk is applied using the filtered dynamic microfiltration. The invention provides in this way an improved method of production of milk with a reduced bacterial content ready, without that a pasteurization is required. The part of Milk fraction retained by the microfilter (the concentrate fraction) may be included as part of the fed mate rials can be attributed or they can be discarded or in other methods are used.

Gemäß einem Aspekt stellt die Erfindung also ein Verfahren zur Behandlung von Rohmilch zur Herstellung von behandelter Milch mit einem im Vergleich zur Rohmilch geringeren Bakte­ riengehalt bereit. Das Verfahren umfaßt die Homogenisierung der Milch und innerhalb von 5 Minuten oder weniger nach der Homogeni­ sierung eine dynamische Mikrofiltration der Milch, indem man die Milch durch einen Mikrofilter mit einer mittleren Poren­ größe, die ausreicht, den Bakteriengehalt der durchströmenden Milch zu verringern, leitet, um ein Filtrat mit einem im Ver­ gleich zur eingesetzten Rohmilch verringerten Bakteriengehalt und ein Konzentrat mit einem im Vergleich zur eingesetzten Rohmilch höheren Bakteriengehalt zu erhalten. Die erhaltene Milch weist einen sehr niedrigen Bakteriengehalt, z. B. etwa 10³ Bakterien pro Milliliter oder weniger, auf, und sie be­ hält mehr organoleptische Bestandteile als in pasteurisierter Milch mit dem gleichen Bakteriengehalt gefunden werden.In one aspect, the invention thus provides a method for the treatment of raw milk for the preparation of treated Milk with lower batches compared to raw milk willingness to pay. The process involves homogenization of milk and within 5 minutes or less after homogenization A dynamic microfiltration of the milk is achieved by the milk through a microfilter with a medium pore size, which is sufficient, the bacterial content of the flowing through Reduce milk, directs to a filtrate with an in Ver equal to the raw milk used reduced bacterial content and a concentrate with a compared to the used Raw milk to get higher bacterial content. The obtained Milk has a very low bacterial content, eg. For example 10³ bacteria per milliliter or less, up, and they be holds more organoleptic ingredients than in pasteurized ones Milk with the same bacterial content can be found.

Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene Milch ist im allgemeinen lagerfähiger als Milch, die durch herkömmliche Pasteurisierung erhalten worden ist. Erhebliche restliche Bakterienkonzentrationen verbleiben nach der Pasteurisierung in Milch, da Milch natürlicherweise bestimmte Bakterien ent­ hält, die das Pasteurisierungsverfahren überleben. Daher muß pasteurisierte Milch weiterhin gekühlt werden, um das Bakte­ rienwachstum zu verringern und einen Verderb zu verhindern. The milk obtained by the process according to the invention is generally storable than milk produced by conventional Pasteurization has been obtained. Substantial remaining Bacterial concentrations remain after pasteurization in milk, since milk naturally causes certain bacteria who survive the pasteurization process. Therefore, must pasteurized milk continues to be chilled to the Bakte reduce growth and prevent spoilage.  

Allerdings sind einige in Rohmilch vorhandene Bakterien sowohl hitzeresistent (Bakterien, die die Pasteurisierung überleben) als auch psychrotroph (Bakterien, die bei niedri­ gen Temperaturen unterhalb 15°C gedeihen), wie Bacillus cereus. Das Vorhandensein von hitzeresistenten, psychrotro­ phen Bakterien in abgepackten Milchprodukten ist sehr schäd­ lich, da ihr rasches Wachstum, selbst unter Kühlung, zu einem Verderb der Milch führt.However, some bacteria present in raw milk both heat-resistant (bacteria that undergo pasteurization survive) as well as psychrotrophic (bacteria found at low temperatures below 15 ° C), such as Bacillus cereus. The presence of heat-resistant, psychrotro Phen bacteria in packaged dairy products is very harmful as their rapid growth, even under cooling, becomes one Spoilage of the milk leads.

Mit der vorliegenden Erfindung ist es möglich, sterile Milch herzustellen, die selbst bei Raumtemperatur für längere Zeit­ spannen, z. B. 30 Tage oder mehr, gelagert werden kann. Die erfindungsgemäße sterile Milch kann durch die Abwesenheit von Bakterien im allgemeinen und insbesondere durch die Abwesen­ heit von Bakterien und pathogenen Mikroorganismen der folgen den Aufstellung charakterisiert werden:With the present invention it is possible to use sterile milk Produce, even at room temperature for a long time tension, z. B. 30 days or more, can be stored. The sterile milk according to the invention may be due to the absence of Bacteria in general, and in particular by the absence unit of bacteria and pathogenic microorganisms that follow to be characterized by the composition:

Hitzeresistente BakterienHeat-resistant bacteria MicrococcusMicrococcus M. luteus, M. roseusM. luteus, M. roseus StreptococcusStreptococcus S. pneumoniae, S. lactis, S. faecalisS. pneumoniae, S. lactis, S. faecalis LactobacillusLactobacillus L. delbrueckii, L. lactis, L. helveticus, L. casei, L. trichodesL. delbrueckii, L. lactis, L. helveticus, L. casei, L. trichodes StaphylococcusStaphylococcus S. aureus, S. epidermidisS. aureus, S. epidermidis BacillusBacillus B. cereus, B. subtilios, B. macerans, B. stearothermophilusCereus, B. subtilios, B. macerans, B. stearothermophilus ClostridiumClostridium C. bytyrium, C. pasteurianum, C. botulinum, C. perfringens, C. tetaniC. bytyrium, C. pasteurianum, C. botulinum, C. perfringens, C. tetani

Psychotrophe BakterienPsychotropic bacteria PseudomonasPseudomonas P. aeruginosa, P. fluorescens, P. pseudeomallei, P. malleiP. aeruginosa, P. fluorescens, P. pseudeomallei, P. mallei Archnomobacter @Archnomobacter @ Alcaligenes @Alcaligenes @ AcientobacterAcientobacter A. lignieressii, A. equirliA. lignieressii, A. equirli FlavobacteriumFlavobacterium F. aquatile, F. menigosepticumF. aquatic, F. menigosepticum BacillusBacillus B. cereus, B. subtilis, B. macerans, B. stearothermophilusCereus, B. subtilis, B. macerans, B. stearothermophilus

Coliforme BakterienColiform bacteria EnterobacterEnterobacter E. coli, Salmonella Typhi, Shigella Dysenteriae, Klebsiella PneumoniaeE. coli, Salmonella typhi, Shigella dysenteriae, Klebsiella pneumoniae

VerschiedeneVarious ListeriaListeria L. monocytogenesL. monocytogenes

Die erfindungsgemäß hergestellte Milch erfüllt und übertrifft typischer­ weise die Anforderung, daß pasteurisierte Milch hoher Quali­ tät bei Untersuchung auf einer Platte eine Bakterienzahl auf­ weist, die 30 000 pro Milliliter nicht übersteigt, und eine Zahl coliformer Bakterien aufweist, die 10 pro Milliliter nicht übersteigt, wobei diese Werte nach Standardmethoden be­ stimmt werden.The milk produced according to the invention meets and exceeds typical the requirement that high quality pasteurized milk when examined on a plate, a bacterial count which does not exceed 30 000 per milliliter and one Number of coliform bacteria that is 10 per milliliter not exceeding these values according to standard methods be be true.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfin­ dung wird ein Verfahren zur Behandlung von Rohmilch zur Her­ stellung von behandelter Milch mit einem im Vergleich zur Rohmilch geringeren Bakteriengehalt bereitgestellt, das fol­ gende Stufen umfaßt: (1) die Milch wird in eine Fettfraktion mit einem Mindestfettgehalt von etwa 10% und eine Mager­ milchfraktion getrennt; (2) die Magermilchfraktion wird homo­ genisiert und innerhalb von etwa 5 Minuten nach der Homogeni­ sierung einer dynamischen Mikrofiltration unterworfen, indem die Magermilchfraktion durch einen Mikrofilter mit einer mittleren Porengröße, die ausreicht, den Bakteriengehalt der durchströmenden Milch zu verringern, geleitet wird, um ein Filtrat mit einem geringeren Bakteriengehalt als die einge­ setzte Magermilchfraktion und ein Konzentrat mit einem höhe­ ren Bakteriengehalt als die eingesetzte Magermilchfraktion zu erhalten; (3) der Bakteriengehalt der Fettfraktion wird in einer getrennten Stufe verringert; und (4) die Magermilch­ fraktion nach der Mikrofiltration und die Fettfraktion mit dem verringerten Bakteriengehalt werden vereinigt.According to another embodiment of the present invention A method for treating raw milk is described in US Pat of treated milk with one compared to Raw milk provided lower bacterial content, the fol The following steps comprise: (1) the milk becomes a fat fraction with a minimum fat content of about 10% and a lean milk fraction separated; (2) the skimmed milk fraction becomes homo genated and within about 5 minutes after homogenization subjected to dynamic microfiltration by the skimmed milk fraction through a microfilter with a average pore size sufficient to control the bacterial content of the to reduce flowing milk, is passed to a Filtrate with a lower bacterial content than the inserted put skim milk fraction and a concentrate at a height  Bacterial content as the used skim milk fraction receive; (3) the bacterial content of the fat fraction is in a separate stage reduced; and (4) skim milk fraction after microfiltration and the fat fraction with the reduced bacterial content is combined.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfin­ dung wird ein Verfahren zur Herstellung von Milch mit einem Fettgehalt von etwa 2% bereitgestellt, das folgende Stufen umfaßt: (1) eine Magermilchfraktion wird homogenisiert; (2) innerhalb von etwa 5 Minuten nach der Homogenisierung wird die Magermilchfraktion einer dynamischen Mikrofiltration un­ terworfen, indem die Magermilchfraktion durch einen Mikrofil­ ter mit einer mittleren Porengröße, die ausreicht, den Bakte­ riengehalt der durchströmenden Milch zu verringern, geleitet wird, um ein Filtrat mit einem im Vergleich zur eingesetzten Magermilchfraktion geringeren Bakteriengehalt und ein Konzen­ trat mit einem im Vergleich zur eingesetzten Magermilchfrak­ tion höheren Bakteriengehalt zu erhalten; (3) der Bakterien­ gehalt der Rahmfraktion mit einem Mindestfettgehalt von etwa 10% wird verringert; und (4) die Magermilchfraktion nach der Mikrofiltration und die Rahmfraktion mit dem verringerten Bakteriengehalt werden vereinigt.According to another embodiment of the present invention A method for producing milk with a Fat content of about 2% provided the following stages comprising: (1) a skimmed milk fraction is homogenized; (2) within about 5 minutes after homogenization the skimmed milk fraction of a dynamic microfiltration and thrown by the skim milk fraction through a microfil ter with an average pore size sufficient to bake reduce the content of nutrients flowing through the milk is used to make a filtrate with a compared to the one used Skimmed milk fraction lower bacterial content and a concentrate occurred with a used compared to the skimmed milk tion to obtain higher bacterial content; (3) the bacteria content of the cream fraction with a minimum fat content of about 10% is reduced; and (4) the skimmed milk fraction after Microfiltration and the cream fraction with the reduced Bacteria content is combined.

Es wird auch ein Verfahren zur Verarbeitung von Milch zum Verbrauch durch einen Verbraucher bereitgestellt, das folgende Stufen umfaßt: die Rohmilch wird erhalten; die Milch wird homogenisiert und innerhalb von etwa 5 Minuten nach der Homogenisierung einer dynamischen Querstrom-Mikro­ filtration unterworfen, indem die Milch durch einen Mikrofil­ ter mit einem mittleren Porendurchmesser, der ausreicht, um den Bakteriengehalt der durchströmenden Milch zu verringern, geleitet wird, um ein Filtrat mit einem geringeren Bakterien­ gehalt als die eingesetzte Rohmilch zu erhalten; die Milch wird in einen Behälter zur Verwendung durch den Verbraucher abgepackt; und die Milch wird ohne Kühlung an den Ort der Verteilung an den Verbraucher transportiert. There will also be a method of processing Milk provided for consumption by a consumer, the following step comprises: the raw milk is obtained; the Milk is homogenized and within about 5 minutes after homogenization of a dynamic cross-flow micro Filtration by passing the milk through a microfil ter with a mean pore diameter sufficient to to reduce the bacterial content of the milk flowing through, is passed to a filtrate with a lower bacteria to be preserved as the raw milk used; the milk is placed in a container for use by the consumer packaged; and the milk will be delivered to the place of refrigeration without cooling Distribution transported to the consumer.  

Ganz allgemein wird also ein Verfahren zur Verteilung von Milch zum Verbrauch durch einen Verbraucher bereitgestellt, das folgende Stufen umfaßt: die Rohmilch wird erhalten; der Bakteriengehalt der Milch wird auf eine Konzen­ tration von 10³ Bakterien pro Milliliter oder weniger verrin­ gert; die Milch wird in einen Behälter zur Verwendung durch den Verbraucher abgepackt; und die Milch wird ohne Kühlung an den Ort der Verteilung an den Verbraucher transportiert. Dies macht die Notwendigkeit gekühlter Transporte und Verteilungs­ fahrzeuge überflüssig.In general, therefore, a procedure for Distribution of milk for consumption by a consumer comprising the following steps: the raw milk becomes receive; The bacterial content of the milk is concentrated tration of 10³ bacteria per milliliter or less siege; the milk is put into a container for use the consumer packaged; and the milk turns on without cooling transported the place of distribution to the consumer. This makes the need for refrigerated transports and distribution Vehicles unnecessary.

Fig. 1 ist ein schematisches Diagramm der Ausrüstung, die beim erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt wird. Fig. 1 is a schematic diagram of the equipment used in the method of the invention.

Fig. 2 ist eine graphische Darstellung der Teilchengrößen in Milch nach der Homogenisierung. Fig. 2 is a graph of particle sizes in milk after homogenization.

Beim eingesetzten Material handelt es sich um frische, un­ behandelte Rohmilch von einem Haustier, wie einer Kuh. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch auf verarbeitete Milch, wie bereits pasteurisierte Milch, angewandt werden, dann wer­ den jedoch nicht alle Vorteile verwirklicht, wie die Her­ stellung von Milch mit verbesserten organoleptischen Eigen­ schaften im Vergleich zu Milch, die nicht pasteurisiert wor­ den ist.The material used is fresh, un treated raw milk from a pet, like a cow. The method according to the invention can also be applied to processed milk, as already pasteurized milk, be applied, then who However, not all benefits realized as the Her Milk with improved organoleptic properties compared to milk that has not been pasteurized that is.

Die zu verarbeitende Rohmilch kann zuerst durch einen Wärme­ austauscher geleitet werden, um sie auf eine geeignete Tempe­ ratur einzustellen, und sie kann anschließend gegebenenfalls durch einen Zentrifugalseparator geleitet werden, um die ge­ samte Rahmfraktion oder einen Teil davon auf herkömmliche Weise zu entfernen.The raw milk to be processed can first by a heat Exchangers are routed to a suitable temperature adjust it, and then, if appropriate be passed through a centrifugal separator to the ge whole cream fraction or part thereof to conventional Way to remove.

Die Rohmilch wird homogenisiert und ziemlich rasch durch einen dynamischen Mikrofilter geleitet, wobei man eine Film­ tratfraktion und eine Konzentratfraktion erhält. Die Größe der Poren des Mikrofilters wird so gewählt, daß mindestens ein Teil der Bakterien zurückgehalten wird. Das Filtrat, also der Anteil der Milchfraktion, der durch die Rückhalte-Ober­ fläche des Mikrofilters tritt, besteht aus Milch mit keinem oder einem verringerten Bakteriengehalt (bezogen auf die Milch vor der Mikrofiltration), wobei im wesentlichen keine Änderung des Fett- und Proteingehalts eintritt. Die Filtrat­ fraktion kann dann direkt zur Herstellung anderer Produkte, wie Milchpulver, verwendet werden, oder sie kann ohne weitere Behandlung abgepackt werden.The raw milk is homogenized and passed through rather quickly passed a dynamic microfilter, taking a movie Step fraction and a concentrate fraction receives. The size the pores of the microfilter is chosen so that at least a part of the bacteria is retained. The filtrate, so the proportion of milk fraction by the retention upper  surface of the microfilter consists of milk with none or a reduced bacterial content (based on the Milk before microfiltration), with essentially no Change in fat and protein content occurs. The filtrate Group can then go directly to the production of other products, like milk powder, can be used or they can be added without further Be packaged treatment.

Die Filtratfraktion ist aus vielen Gründen günstiger als die durch herkömmliche Pasteurisierung erhaltene Milch. Sie be­ hält mehr organoleptische Bestandteile als Milch, die pasteu­ risiert worden ist, was sie vom Standpunkt des Verbrauchers aus geschmacklich verbessert. Ferner weist die erfindungsge­ mäß erhaltene Milch eine wesentlich größere Haltbarkeit auf, da Bakterien, wie psychrophile Bakterien, insbesondere Bacillus cereus, erfindungsgemäß vollständig entfernt werden können, was durch herkömmliche Pasteurisierung unmöglich ist.The filtrate fraction is cheaper than that for many reasons Milk obtained by conventional pasteurization. You be holds more organoleptic ingredients than milk pasteu what they are from the consumer's point of view improved from the taste. Furthermore, the erfindungsge according to the milk obtained a much greater durability, there bacteria, like psychrophilic bacteria, in particular Bacillus cereus, according to the invention completely removed can, which is impossible by conventional pasteurization.

Die Konzentratfraktion, also der Anteil der Milchfraktion, der von der Rückhalte-Membranoberfläche des Mikrofilters zu­ rückgehalten und gewonnen wird, besteht aus Milch mit einem erhöhten Bakteriengehalt (bezogen auf die eingesetzte Milch vor der Mikrofiltration) und einem im wesentlichen unverän­ derten Gehalt an Fettkügelchen und Proteinen. Die Konzentrat­ fraktion kann anschließend verworfen oder bei anderen Verfah­ ren verwendet werden.The concentrate fraction, ie the fraction of the milk fraction, that of the retention membrane surface of the microfilter is retained and won, consists of milk with one increased bacterial content (based on the milk used before microfiltration) and a substantially unchanged the content of fat globules and proteins. The concentrate The faction can then be rejected or used in other cases be used.

Das Filtrat kann einige Bakterien enthalten, je geringer je­ doch die Bakterienzahl, um so haltbarer ist das Produkt. Die vollständige Sterilisation ist wünschenswert, aber die an­ fängliche Wachstumsgeschwindigkeit einer geringen Zahl ver­ bleibender Bakterien ist normalerweise gering genug, um zu einer wesentlich erhöhten Haltbarkeit des resultierenden Milchprodukts zu führen.The filtrate may contain some bacteria, the lower each but the bacterial count, the more durable the product. The complete sterilization is desirable, but the most initial growth rate of a small number ver Residual bacteria is usually low enough to a significantly increased durability of the resulting Dairy produce.

Die Haltbarkeit von erfindungsgemäß hergestellter Milch ist gegenüber herkömmlich pasteurisierter Milch wesentlich er­ höht, da insbesondere die Konzentration an Bacillus ceus wesentlich verringert ist.The shelf life of milk produced according to the invention is Substantially more than conventional pasteurized milk  in particular the concentration of Bacillus ceus is significantly reduced.

Da die erfindungsgemäß hergestellte Milch steril gemacht werden kann, während durch herkömmliche Pasteurisierungstechniken erhal­ tene Milch nicht wirklich steril ist, weist die Milch eine überaus hohe Haltbarkeit bei Kühlung oder bei Raumtemperatur auf, insbesondere wenn die Milch unter aseptischen Bedingun­ gen in einen Behälter abgefüllt wird. Eine Möglichkeit, um dies zu erreichen, besteht in der Anwendung der "Form-Fill- Seal"-Technik, die in der Verpackungsindustrie bekannt ist. Diese Technik wird oft beim Abpacken steriler Lösungen und dergl., z. B. in der pharmazeutischen Industrie, angewandt. Die erfindungsgemäß hergestellte Milch kann unter Anwendung der "Form-Fill-Seal"-Technik abgepackt werden, und derartige Milch zeigt selbst bei Raumtemperatur eine überaus lange Haltbarkeit.Since the milk produced according to the invention can be made sterile, while obtained by conventional pasteurization techniques milk is not really sterile, the milk has one extremely high durability when cooled or at room temperature especially when the milk is under aseptic conditions gene is bottled in a container. One way to to achieve this is the application of the "form-fill Seal "technology, which is known in the packaging industry. This technique is often used when packaging sterile solutions dergl., z. In the pharmaceutical industry. The milk produced according to the invention can be applied the "form-fill-seal" technique are packaged, and such Milk shows a very long time even at room temperature Durability.

Das genaue Verfahren oder der eingesetzte Maschinenpark, um das Abfüllen durchzuführen, sind nicht kritisch. Lediglich als ein Beispiel und als Erklärung dafür, wie die "Form-Fill- Seal"-Technik eingesetzt werden kann, wird die folgende Be­ schreibung vorgelegt.The exact procedure or machinery used to Doing the filling is not critical. Only as an example and an explanation of how the "form-fill Seal "technique can be used, the following Be submitted.

Einige senkrechte Verpackungsmaschinen, die nach der "Form- Fill-Seal"-Technik (Form-, Füll- und Schweißtechnik) arbei­ ten, bedienen sich einer Bahn aus einer synthetischen thermo­ plastischen Folie, die von einer Rolle abgerollt und durch Verschweißen der Längskanten der Folie in einer Rohrbildungs­ einheit zu einem kontinuierlichen Rohr geformt wird. Bei an­ deren Maschinen wird das Rohr zum Zeitpunkt der Verwendung aus einer Harzschmelze extrudiert. Das auf diese Weise gebil­ dete Rohr wird zu einer Abfüllstation transportiert, wo es in Querrichtung eingeknickt wird. Dieser Abschnitt befindet sich in einer Schweißvorrichtung unterhalb der Abfüllstation. Im eingeknickten Abschnitt des Rohrs wird das Rohr mit Hilfe der Schweißvorrichtung verschweißt, wodurch eine luftundurchläs­ sige Abdichtung quer zum Rohr erzeugt wird. Nach dem Ver­ schweißen wird eine Menge an Material, das abgepackt werden soll, z. B. eine Flüssigkeit, in das Rohr gefüllt, und zwar in der Abfüllstation. Das Material füllt das Rohr aufwärts von der vorstehend erwähnten Abdichtung. Das Rohr wird dann ein vorbestimmtes Stück abwärts bewegt und an einem zweiten Quer­ abschnitt in Querrichtung abgetrennt und verschweißt.Some vertical packaging machines which, according to the Fill-Seal technology (forming, filling and welding) ten, make use of a synthetic thermo web plastic film, which is unrolled from a roll and through Welding the longitudinal edges of the film in a tube formation unit is formed into a continuous tube. At their machines will be the pipe at the time of use extruded from a resin melt. That's how it is The tube is transported to a filling station where it is stored Transverse direction is buckled. This section is located in a welding device below the filling station. in the kinked section of the pipe is the pipe with the help of Welding device welded, creating a luftundurchläs Sige seal is generated transversely to the pipe. After the Ver  Welding will be a lot of material that will be packaged should, for. As a liquid filled in the tube, in the filling station. The material fills the tube upwards from the above-mentioned seal. The tube then becomes one predetermined piece moved down and at a second cross section separated in the transverse direction and welded.

Eine derartige senkrechte, nach der "Form-Fill-Seal"-Technik arbeitende Maschine, wie sie vorstehend beschrieben wurde, ist unter dem Warenzeichen PREPAC im Handel erhältlich. Eine andere ist in US-Patent 5 038 550 beschrieben.Such a vertical, according to the "form-fill-seal" technique working machine as described above is commercially available under the trademark PREPAC. A others are described in U.S. Patent 5,038,550.

Die Milchfraktion wird zuerst vorzugsweise auf eine für die Homogenisierung geeignete Temperatur erwärmt oder gekühlt, und zwar nach der gegebenenfalls erfolgten Zentrifugalsepara­ tion und vor der Homogenisierung. Die Milch wird dann in einen Homogenisator geleitet, in dem die Fettemulsionsgröße auf eine ausreichende Größe verringert wird, um einen Durch­ tritt durch die Membran zu ermöglichen. Vorzugsweise beträgt die Größe aller suspendierten Teilchen weniger als etwa 1 µm. Es ist wichtig, daß die Milch relativ bald nach der Homogeni­ sierung filtriert wird. Vorzugsweise erfolgt die Filtration in weniger als etwa 5 Minuten, insbesondere in weniger als etwa 2 Minuten und besonders bevorzugt in weniger als etwa 30 Sekunden.The milk fraction is preferably first on one for the Homogenization suitable temperature heated or cooled, after the centrifugal separation, if appropriate tion and before homogenization. The milk is then in passed a homogenizer in which the fat emulsion size is reduced to a sufficient size to get through enters through the membrane to allow. Preferably the size of all suspended particles is less than about 1 micron. It is important that the milk is relatively soon after homogenizing filtration is filtered. Preferably, the filtration is carried out in less than about 5 minutes, especially in less than about 2 minutes, and more preferably less than about 30 Seconds.

Der wichtige Faktor ist nicht die Verweilzeit vor der Filtra­ tion, sondern die Tatsache, daß die Filtration vor irgend­ einer wesentlichen Agglomerierung zu Kügelchen unter Bildung einer wesentlichen Zahl von Teilchen, die größer als etwa 1 µm sind, erfolgt.The important factor is not the dwell time before the Filtra tion, but the fact that filtration substantial agglomeration into spheres to form a substantial number of particles larger than about 1 micron, done.

Die Homogenisierung von Magermilch oder Vollmilch vor der Filtration in einer zylindrischen dynamischen Mikrofiltrat­ onseinheit ist unbedingt erforderlich, um die Fettbestand­ teile und andere Bestandteile der Milch ausreichend zu emul­ gieren und zu suspendieren und die Teilchengröße ausreichend zu verringern, damit auf diese Weise eine gute Filtration er­ zielt wird. Ein rotierender Scheibenfilter entwickelt jedoch eine nennenswerte Scherrate unmittelbar an der Oberfläche der rotierenden Scheibe. So kann also ein gewisser Grad an Homo­ genisierung der Milch im wesentlichen gleichzeitig mit der Filtration erfolgen. Eine derartige "Selbstemulgierung" von Milch durch die Wirkung des dynamischen Mikrofilters ermög­ licht es, Magermilch mit einem rotierenden Scheibenfilter zu verarbeiten, ohne daß die Notwendigkeit für einen getrennten Homogenisator besteht.Homogenization of skimmed milk or whole milk before Filtration in a cylindrical dynamic microfiltrate Onunion is essential to maintain the fat sufficient to emul parts and other components of the milk and suspend and the particle size sufficient to reduce it, thus ensuring good filtration  is aimed. However, a rotating disc filter is developing a significant shear rate directly at the surface of the rotating disc. So, so a certain degree of homo genization of the milk essentially simultaneously with the Filtration take place. Such a "self-emulsification" of Milk thanks to the effect of the dynamic microfilter Light it, skim milk with a rotating disc filter too process without the need for a separate Homogenizer exists.

Die Umgebung der rotierenden Scheibe bewirkt sowohl eine Ho­ mogenisierung als auch ein gleichzeitiges Filtrieren der Milch, was durch eine rotierende zylindrische Filtereinheit nicht erreicht wird. Ein rotierender Scheibenfilter kann eine Scherrate von etwa 200 000 sec^-1 erzeugen, während eine rotierende zylindrische Einheit nur eine Scherrate von 10 000 sec^-1 erzeugen kann. Obwohl die Scherkraft in einer rotieren­ den Scheibenfiltereinheit beträchtlich ist, nimmt man an, daß sie in den meisten Fällen nicht ausreicht, um Vollmilch in ausreichendem Maße zu homogenisieren.The environment of the rotating disc causes both Ho mogenisierung and a simultaneous filtration of the milk, which is not achieved by a rotating cylindrical filter unit. A rotating disk filter can produce a shear rate of about 200,000 sec ^-1 , while a rotating cylindrical unit can only produce a shear rate of 10,000 sec ^-1 . Although the shear force in a rotating disc filter unit is considerable, it is believed that in most cases it is insufficient to sufficiently homogenize whole milk.

Erfindungsgemäß wird die Filtration als dynamische Filtration durchgeführt, d. h., das Filtrationsmedium selbst wird ständig in Bewegung gehalten, so daß die effektive Fließgeschwin­ digkeit der Milch über das Medium sehr hoch ist. Die spe­ zielle physikalische Form der dynamischen Membran ist nicht kritisch. So kann das Membranmedium z. B. die Form von Schei­ ben oder Zylindern annehmen. Derartige dynamische Mikrofil­ trationsvorrichtungen sind bereits erläutert worden, und sie sind für die Ausführung der vorliegenden Erfindung geeignet. Im allgemeinen umfaßt der dynamische Mikrofilter ein zylin­ drisches oder scheibenförmiges Membranelement, das sich in­ nerhalb eines undurchlässigen äußeren Zylinders dreht. Bei einem zylindrischen dynamischen Mikrofilter wird, wenn zu filtrierende Flüssigkeit in den Zwischenraum zwischen dem Stator und der rotierenden Membran eingeführt wird, Impuls von der sich drehenden Membran auf die Flüssigkeit übertra­ gen. Die Flüssigkeit nahe dem inneren Zylinder erfährt eine höhere Zentrifugalkraft als die Flüssigkeit nahe dem äußeren Zylinder. Dieses Phänomen erzeugt unter bestimmten Bedingun­ gen ein Strömungsmuster, das als Taylor-Wirbel bekannt ist, wobei dieses Phänomen die Entwicklung eines nennenswerten Rückstands auf der Membranoberfläche verhindert.According to the invention, the filtration is called dynamic filtration performed, d. h., the filtration medium itself is constantly changing kept in motion so that the effective flow rate the milk is very high over the medium. The spe The physical physical form of the dynamic membrane is not critical. Thus, the membrane medium z. B. the form of Schei ben or cylinders. Such dynamic microfilm tration devices have already been explained, and they are suitable for the practice of the present invention. In general, the dynamic microfilter comprises a cylin drical or disc-shaped membrane element, which is in rotates within an impermeable outer cylinder. at a cylindrical dynamic microfilter, if too filtering liquid into the space between the Stator and the rotating diaphragm is introduced, pulse transferred from the rotating membrane to the liquid The liquid near the inner cylinder experiences a  higher centrifugal force than the liquid near the outside Cylinder. This phenomenon produces under certain conditions a flow pattern known as the Taylor vortex, this phenomenon is the development of a significant Residue on the membrane surface prevented.

Das dynamische Filtrationsverfahren nutzt die Vorteile der Erzeugung von Taylor-Wirbeln, um die Oberfläche der Membran frei von möglichen Rückständen zu halten, wobei deren Bestandteile dann in der filtrierten Flüssigkeit suspendiert bleiben. Das Verfahren spaltet das eingesetzte Material in ein Filtrat (der Anteil der Flüssigkeit, der durch die Mem­ bran tritt) und ein Konzentrat (die Fraktion, die die suspendierten Teilchen enthält, die normalerweise auf der Oberfläche der Membran abgelagert würden, wobei sie die Mem­ bran verstopfen würden). Auf diese Weise kann eine hohe Durchflußgeschwindigkeit durch die Membran für eine lange Zeitspanne aufrechterhalten werden. Die Menge an eingesetztem Material und an Konzentrat muß in einer Weise gesteuert wer­ den, die zu einem stabilen Flüssigkeitsstrom führt. Selbst bei niedrigen Durchflußgeschwindigkeiten des Konzentrats ist es möglich, einen stabilen Strom von Flüssigkeit zur Oberflä­ che der Membran aufrechtzuerhalten.The dynamic filtration process exploits the advantages of Generation of Taylor vertebrae around the surface of the membrane free from possible residues, with their Components are then suspended in the filtered liquid stay. The process splits the material used a filtrate (the portion of the liquid passing through the mem bran) and a concentrate (the fraction containing the contains suspended particles that are normally on the Surface of the membrane would be deposited, where they are the mem bran would clog). In this way can be a high Flow rate through the membrane for a long time Time span are maintained. The amount of inserted Material and concentrate must be controlled in a way who the one that leads to a stable liquid flow. Even at low flow rates of the concentrate It is possible to have a stable flow of fluid to the surface surface of the membrane.

Die dynamische Mikrofiltration ermöglicht einen weiten Be­ reich von effektiven Oberflächengeschwindigkeiten des Fil­ trationsmediums relativ zur eingesetzten Milch. Z.B. kann eine effektive Oberflächengeschwindigkeit von etwa 3 m/sec bis etwa 50 m/sec, vorzugsweise von etwa 5 m/sec bis etwa 30 m/sec und insbesondere von etwa 8 m/sec bis etwa 20 m/sec an­ gewandt werden.The dynamic microfiltration allows a wide Be rich in effective surface speeds of fil trationsmediums relative to the milk used. For example, can an effective surface speed of about 3 m / sec to about 50 m / sec, preferably from about 5 m / sec to about 30 m / sec and in particular from about 8 m / sec to about 20 m / sec at be turned.

Um die gewünschten Oberflächengeschwindigkeiten zu erzielen, muß ein repräsentatives Filtermedium in Form eines Zylinders mit einem Durchmesser von etwa 6,35 cm (2,5 Zoll) mit einer Geschwindigkeit von etwa 1000 bis etwa 6000 Umdrehungen pro Minute (U/min) rotiert werden, wobei eine Geschwindigkeit von etwa 5000 U/min typisch ist. To achieve the desired surface speeds, must be a representative filter medium in the form of a cylinder with a diameter of about 6,35 cm (2.5 inches) with a Speed of about 1000 to about 6000 revolutions per Minute (rev / min) are rotated, with a speed of about 5000 rpm is typical.  

Wenn eine dynamische Scheibenfiltrationsvorrichtung einge­ setzt wird, dann weist ein typisches Scheibenfiltrationsme­ dium einen Durchmesser von etwa 5 cm (2 Zoll) bis etwa 120 cm (48 Zoll) auf. Derartige Scheiben können z. B. mit Geschwin­ digkeiten von etwa 1000 U/min bis etwa 8000 U/min und typi­ scherweise von etwa 3000 U/min bis etwa 6000 U/min rotiert werden, und zwar abhängig von der Konstruktion des speziellen dynamischen Mikrofilters, der eingesetzt wird. Die Scherraten derartiger Scheibenfilter liegen typischerweise im Bereich von etwa 100 000 sec^-1 bis etwa 400 000 sec^-1. Zu den bevor­ zugten Scheibenfiltern gehören Scheibenfilter der Art, wie sie in der am 24. Dezember 1991 eingereichten US-Patentanmel­ dung 07/812 123 beschrieben sind.If a dynamic disk filtration device is used, then a typical disk filtration medium will have a diameter of from about 2 inches to about 48 inches. Such discs can z. At speeds of from about 1000 rpm to about 8000 rpm, and typically from about 3000 rpm to about 6000 rpm, depending on the design of the particular dynamic microfilter being used. The shear rates of such disc filters typically range from about 100,000 sec ^-1 to about 400,000 sec ^-1 . Among the preferred disc filters include disc filters of the type described in US Patent Application 07 / 812,123 filed December 24, 1991.

Die Größe der Mikrofilterporen wird so gewählt, daß Bakte­ rien, die in der Milch vorhanden sind, zurückgehalten werden, wobei jedoch noch eine ausreichende Durchflußgeschwindigkeit durch den Mikrofilter aufrechterhalten wird. Geeignete Mem­ branen umfassen hydrophile mikroporöse Membranen mit guten Durchflußeigenschaften, einer engen Porengrößenverteilung und gleichbleibenden Gebrauchseigenschaften bei der Entfernung von relevanten Bakterien. Die Porengröße der Mikrofiltermem­ bran sollte etwa 0,01 bis etwa 5,0 µm betragen, wobei der Wert nach einem dem Fachmann bekannten Verfahren, wie dem Blasenpunkttest (ASTM F316-86) oder der K_L-Methode (US-Patent 4 340 479), bestimmt wird. Vorzugsweise beträgt die Po­ rengröße etwa 0,1 bis etwa 1 µm. Insbesondere werden Filter eingesetzt, die eine Porengröße von etwa 0,2 bis etwa 0,5 µm aufweisen. Derartige mikroporöse Filter sind bekannt und leicht verfügbar.The size of the microfilter pores is chosen so that bacteria contained in the milk are retained, but still maintaining a sufficient flow rate through the microfilter. Suitable membranes include hydrophilic microporous membranes having good flow properties, narrow pore size distribution, and consistent utility in removing relevant bacteria. The pore size of the microfilter membrane should be about 0.01 to about 5.0 μm, the value being determined by a method known to those skilled in the art, such as the Bubble Point Test (ASTM F316-86) or the K _L method (U.S. Patent 4,340,479 ). Preferably, the Po rengröße is about 0.1 to about 1 micron. In particular, filters are used which have a pore size of about 0.2 to about 0.5 microns. Such microporous filters are known and readily available.

Bevorzugte mikroporöse Membranen, die erfindungsgemäß einge­ setzt werden können, sind die von der Firma Pall Corporation unter den Warenzeichen Ultipor N₆₆®, Fluorodyne® und Posi­ dyne®, die von der Firma Cuno Corporation unter dem Wa­ renzeichen Zetapor® und die von dem Firma Millipore unter dem Warenzeichen Durapore® vertriebenen Membranen. Preferred microporous membranes, the invention according to can be used are those of the company Pall Corporation under the trademarks Ultipor N₆₆®, Fluorodyne® and Posi dyne® manufactured by Cuno Corporation under Wa Zetapor® and the company Millipore under the Trademark Durapore® distributed membranes.  

Die erfindungsgemäß geeigneten zylindrischen Membranelemente umfassen Membranelemente, die gemäß einem dem Fachmann be­ kannten Verfahren dicht mit einem Träger verbunden sind.The present invention suitable cylindrical membrane elements comprise membrane elements which according to a be the skilled person knew procedures are tightly connected to a carrier.

Schließlich sollten die Bakterien in einem Strom angereichert werden, der weniger als etwa 5% des Einsatzmaterials aus­ macht, und mehr als etwa 95% der normalerweise in Milch ge­ fundenen Feststoffe und Proteine sollten die Membran für län­ gere Zeitspannen passieren.Finally, the bacteria should be enriched in a stream less than about 5% of the feedstock and more than about 95% of the milk normally found in milk Found solids and proteins should be the membrane for län longer periods of time.

Der dynamische Mikrofilter kann in einem Einzeldurchgang be­ trieben werden, ohne daß die Notwendigkeit der Zurückführung des Konzentrats besteht. Gegebenenfalls kann das Konzentrat in das Einsatzmaterial zurückgeführt werden. Wenn ein zylin­ drischer dynamischer Mikrofilter eingesetzt wird, dann kann er bei verschiedenen Verhältnissen von Filtratstrom zu ge­ samtem Einsatzmaterialstrom (Konzentrationsfaktoren) betrie­ ben werden. Der zylindrische dynamische Mikrofilter wird je­ doch vorteilhafterweise bei einem Verhältnis von Filtrat zu Einsatzmaterial von über 90%, insbesondere von über 95% und ganz besonders bevorzugt von über 98% betrieben, um vorwie­ gend ein Filtrat mit einem sehr geringen Bakteriengehalt als gewünschtes Produkt herzustellen.The dynamic microfilter can be in a single pass be driven without the need of repatriation of the concentrate. Optionally, the concentrate be returned to the feedstock. If a cylin dynamic microfilter is used, then can he at different ratios of filtrate to ge total feedstream (concentration factors) ben. The cylindrical dynamic microfilter will ever but advantageously at a ratio of filtrate to Feedstock of over 90%, in particular of over 95% and most preferably operated by over 98% to vorwie a filtrate with a very low bacterial content produce the desired product.

In ähnlicher Weise kann ein rotierender dynamischer Scheiben­ mikrofilter bei verschiedenen Verhältnissen von Filtratstrom zu gesamtem Einsatzmaterialstrom betrieben werden. Die Aus­ wahl eines hohen Verhältnisses verringert in einfacher Weise den Durchsatz, während der Betrieb bei einem niedrigen Ver­ hältnis zu einem höheren Durchsatz führt. Man nimmt an, daß der Betrieb bei einem Verhältnis von etwa 40% vorteilhaft ist, um eine stabile Durchflußgeschwindigkeit durch den Fil­ ter aufrechtzuerhalten, obwohl auch andere Verhältnisse ange­ wandt werden können.Similarly, a rotating dynamic discs Microfilter at different ratios of filtrate be operated to total feed stream. The off Choosing a high ratio reduces in a simple manner throughput while operating at low Ver ratio leads to higher throughput. It is believed that the operation at a ratio of about 40% advantageous is to maintain a stable flow rate through the fil maintain, although other conditions are can be applied.

Die Filtration von frisch homogenisierter Milch kann warm bei 40°C bis 60°C durchgeführt werden, was bei oder etwas ober­ halb der Kristallisationstemperatur von etwa 40°C der höher schmelzenden Komponenten des Milchfetts ist. Dies ist unter­ halb der Temperaturen, die bei der herkömmlichen thermischen Pasteurisierung angewandt werden. Alternativ dazu kann die Milch bei einer gewissen Verringerung der Durchflußgeschwin­ digkeit bei wesentlich niedrigeren Temperaturen, wie von etwa 15 bis etwa 35°C und insbesondere von etwa 20 bis etwa 25°C filtriert werden.The filtration of freshly homogenized milk can be warm at 40 ° C to 60 ° C, which is at or slightly above  half the crystallization temperature of about 40 ° C higher melting components of the milk fat. This is under half the temperatures used in the conventional thermal Pasteurization can be applied. Alternatively, the Milk with a certain reduction in Durchflußgeschwin at much lower temperatures, such as 15 to about 35 ° C and especially from about 20 to about 25 ° C be filtered.

Nach der Mikrofiltration kann das Konzentrat in einer ge­ eigneten Weise verworfen, einer weiteren Verarbeitung unter­ worfen oder direkt verwendet werden.After microfiltration, the concentrate in a ge Discarded suitable manner, further processing under throws or used directly.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann vorteilhafterweise einge­ setzt werden, wenn es sich beim gewünschten Endprodukt um Vollmilch, eingestellte Milch oder Magermilch handelt.The inventive method can be used advantageously be set when it comes to the desired end product Whole milk, discontinued milk or skimmed milk.

Die Durchflußgeschwindigkeiten durch die Bakterien zurückhal­ tende Membran von Milch mit einem verringerten Fettgehalt sind normalerweise höher als die Durchflußgeschwindigkeit von Milch mit einem hohen Fettgehalt. In manchen Fällen ist es wirtschaftlich vorteilhafter, eine Milch mit einem höheren Fettgehalt, wie Milch mit 2% Fett, durch Mischen einer fil­ trierten Magermilch mit einer filtrierten Fettfraktion herzu­ stellen. Bei dieser Fettfraktion kann es sich um eine Rahm­ fraktion mit einem Mindestfettgehalt von etwa 10% handeln.The flow rates through the bacteria zurückhal tende membrane of milk with a reduced fat content are usually higher than the flow rate of Milk with a high fat content. In some cases it is economically more advantageous, a milk with a higher Fat content, such as milk with 2% fat, by mixing a fil skimmed milk with a filtered fat fraction put. This fat fraction may be a cream fraction with a minimum fat content of about 10%.

Die Filtration der Rahmfraktion kann z. B. nach dem Verfahren der US-Anmeldung mit der Serien-Nr. 07/952 337 oder unter Verwendung einer Bakterien zurückhaltenden Dead-end-Filtrati­ onspatrone erfolgen. Die Filtration kann in einer großtech­ nisch angemessenen Weise durch Erwärmen der Fettzusammenset­ zung auf einen Punkt, an dem sie sich im flüssigen Zustand befindet und leicht durch eine mikroporöse Membran filtriert werden kann, erfolgen. Das vorgewärmte Fett kann vor der Fil­ tration homogenisiert werden. Alternativ dazu kann die Fett­ zusammensetzung einer Pasteurisierung unterworfen werden, um ihren Bakteriengehalt zu verringern, oder es kann eine Kombi­ nation aus Pasteurisierung und Mikrofiltration angewandt wer­ den.The filtration of the cream fraction can, for. B. by the method the US application with the serial no. 07/952 337 or below Use of a bacterial restrained dead-end filtrati Onspatrone done. The filtration can be done in a large scale appropriate manner by heating the fat composition to a point where they are in the liquid state and slightly filtered through a microporous membrane can be done. The preheated fat may be in front of the fil be homogenized. Alternatively, the fat be subjected to pasteurization reduce their bacterial content, or it can be a combo  nation of pasteurization and microfiltration applied the.

Wenn es ferner das Ziel des Verfahrens ist, Proteinkon­ zentrate, z. B. aus Milch von einem transgenen Tier, wie einer transgenen Kuh, zu erhalten, dann wird die dynamische Mikro­ filtration durchgeführt, um eine hohe Konzentration des Kon­ zentrats zu erreichen, und zwar unter Verwendung einer mikro­ porösen Membran mit einer Porengröße von etwa 0,2 µm oder we­ niger.Furthermore, if it is the goal of the method, protein con centrate, z. From milk from a transgenic animal, such as a transgenic cow, then get the dynamic micro Filtration performed to a high concentration of the Kon to reach it, using a micro porous membrane with a pore size of about 0.2 microns or we Niger.

Geeignete Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemä­ ßen Verfahrens können durch Verbinden herkömmlicher Ausrü­ stungsgegenstände unter Einschluß von Zentrifugalseparatoren, Mikrofiltern, Sterilisationseinheiten, Wärmeaustauschern und Pumpen konstruiert werden. Der Fachmann ist in der Lage, Ven­ tile für die Steuerung des Stroms und des Drucks und andere erforderliche Hilfsausrüstungsgegenstände bereitzustellen, um die Vorrichtung funktionsfähig zu machen, und dann weitere herkömmliche Modifikationen an einer derartigen Vorrichtung durchzuführen, die in einem speziellen Fall erforderlich sind.Suitable devices for carrying out the inventive These methods can be achieved by combining conventional equipment equipment, including centrifugal separators, Microfilters, sterilization units, heat exchangers and Pumps are constructed. The skilled person is able to Ven tile for the control of electricity and pressure and others provide necessary auxiliary equipment to to make the device functional, and then others conventional modifications to such a device to perform that required in a special case are.

Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung spezieller Ausführungsformen.The following examples serve for further explanation special embodiments.

In den Beispielen wurden die folgenden allgemeinen Methoden angewandt.In the examples, the following general methods were used applied.

Methode A: Temperatureinstellung der MilchMethod A: Temperature setting of the milk

Sofern nichts anderes angegeben ist, handelte es sich bei der in den folgenden Beispielen eingesetzten Milch um handelsüb­ liche, im Einzelhandel bezogene Milch. Die Temperatur der Milch wurde vor der Filtration auf eine geeignete Verfahrens­ temperatur eingestellt. Die bevorzugte Betriebstemperatur (40 bis 60°C) wurde angewandt, da der Großteil der Fette in der Milch bei dieser Temperatur sich nicht im kristallisierten Zustand befindet. Ein 35 l fassender ummantelter Fermenter (Typ 3000 der Firma Chemap A.G.) diente als Arbeitsbehälter. Der Behälter wurde mit Milch gefüllt, und der Inhalt wurde auf etwa 50°C mit Hilfe des Warmwassermantels erwärmt, sofern nichts anderes angegeben ist. Die Milch wurde während des Er­ wärmens gerührt, um die Wärmeübertragung zu verbessern.Unless otherwise indicated, it was the Milk used in the following examples for commercial purposes Liche, retail-sourced milk. The temperature of the Milk was filtered before filtration on a suitable procedure temperature set. The preferred operating temperature (40 up to 60 ° C) was used because most of the fats in the Milk at this temperature did not crystallize State is. A 35 l jacketed fermenter  (Type 3000 from Chemap A.G.) served as a working container. The container was filled with milk, and the contents became heated to about 50 ° C using the hot water jacket, provided nothing else is stated. The milk was during the Er warmed to improve heat transfer.

Sobald die Milch die gewünschte Verfahrenstemperatur erreicht hatte, wurde die Milch mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 l/min in einen Homogenisator gepumpt.Once the milk reaches the desired process temperature had milk at a rate of about 1 l / min pumped into a homogenizer.

Methode B: Homogenisierung von MilchMethod B: Homogenization of milk

Beim Eintritt in den Homogenisator (Modell 15 MR der Firma APV Gaulin, Inc.) unterlag die Milch einem zweistufigen Homo­ genisierungsverfahren, zunächst bei etwa 17,2 MPa (2500 psi) und dann bei etwa 3,4 MPa (500 psi). Start und Betrieb wurden so durchgeführt, wie es im Betriebshandbuch von APV Gaulin für diese Einheit beschrieben ist. Typischerweise wurde die Milch nach der Homogenisierung in einen Puffertank überge­ führt, der mit einem Mantel versehen war und bei der ge­ wünschten Verfahrenstemperatur gehalten wurde. Dieser Tank wirkte als Flüssigkeitspuffer zwischen dem Auslaß des Homoge­ nisators und dem Einlaß des Filters. Gegebenenfalls konnte die homogenisierte Milch durch den Homogenisator zurückge­ führt werden, um ein konstantes Volumen im Puffertank auf­ rechtzuerhalten.Upon entering the homogenizer (model 15 MR company APV Gaulin, Inc.) subjected the milk to a two-step homo genization process, initially at about 17.2 MPa (2500 psi) and then at about 3.4 MPa (500 psi). Start and operation were performed as described in the operating manual of APV Gaulin is described for this unit. Typically, the Milk after homogenization in a buffer tank überge leads, which was provided with a coat and ge desired process temperature was maintained. This tank acted as a fluid buffer between the outlet of Homoge nisators and the inlet of the filter. If necessary could the homogenised milk is returned through the homogenizer leads to a constant volume in the buffer tank rechtzuerhalten.

Methode C: Einführung von Bakterien in den eingesetzten MilchstromMethod C: Introduction of bacteria in the used milk flow

Bei einigen Versuchen wurde der Milchstrom künstlich mit Bak­ terien angeimpft, um die erfindungsgemäß mögliche sehr hohe Titerverringerung zu zeigen. Die Bakterienimpfkultur wurde über eine Dosierpumpe zwischen dem Arbeitsbehälter und dem Homogenisator dem Einsatzmaterialstrom zugesetzt. Die Durch­ flußgeschwindigkeit der Impfkultur wurde so eingestellt, daß eine gewünschte Konzentration von Bakterien von etwa 106 Bak­ terien pro Milliliter Milch erzielt wurde. Da die Bakterien vor dem Homogenisator eingeführt wurden, wurden die Bakterien gut mit der Prozeßflüssigkeit gemischt, bevor sie in die Fil­ trationsvorrichtung eintraten. In den meisten Fällen wurde der E. coli-Stamm ATCC 15224 verwendet.In some experiments, the milk stream was artificially mixed with Bak seized to the inventively possible very high To show titer reduction. The bacterial inoculum was via a metering pump between the working container and the Homogenizer added to the feedstream. The through Flow rate of the seed culture was adjusted so that a desired concentration of bacteria of about 10 6 Bak per milliliter of milk. Because the bacteria before the homogenizer were introduced, the bacteria became mixed well with the process fluid before entering the fil  occurred tration device. In most cases was the E. coli strain ATCC 15224 is used.

Ein alternatives Verfahren zum Animpfen der Milch mit Bakte­ rien würde in der Zugabe der Bakterien direkt in der ge­ wünschten Konzentration in den Arbeitsbehälter bestehen. Ein derartiges Verfahren ist nicht bevorzugt, da es die Bakterien einer langen Verweilzeit bei Temperaturen oberhalb der Umge­ bungstemperatur aussetzt. Dies könnte, abhängig von dem ein­ gesetzten Stamm, zu einem unerwünschten Wachstum oder zu einer Abtötung der Bakterien vor dem Eintritt in die Filtra­ tionsvorrichtung führen.An alternative method of inoculating the milk with Bakte would be in the addition of the bacteria directly in the ge wished to consist of concentration in the working container. On such method is not preferred since it is the bacteria a long residence time at temperatures above the ambient exposure temperature. This could be, depending on the one seed strain, unwanted growth or growth a killing of the bacteria before entering the Filtra lead tion device.

Methode D: BakterienassayMethod D: Bacterial assay

Mesophile: Bakterienkonzentrationen wurden durch Verdünnungs­ reihen der Proben bestimmt. Geeignete Verdünnungen wurden durch eine sterile Membran mit Poren von 0,2 µm geleitet und auf Mueller-Hinton-Agar 24 Stunden bei 32°C gezüchtet. Diese Verfahren sind ausführlich in einer Veröffentlichung mit dem Titel "Manual of Clinical Microbiology", 2. Auflage (1974), ASM, Washington DC, beschrieben.Mesophiles: Bacterial concentrations were determined by dilution determined rows of samples. Suitable dilutions were passed through a sterile membrane with pores of 0.2 microns and on Mueller-Hinton agar bred for 24 hours at 32 ° C. These Procedures are detailed in a publication with the Title "Manual of Clinical Microbiology", 2nd edition (1974), ASM, Washington DC.

Listeria monocytogenes ATCC 43256 war das untersuchte Patho­ gen. Die Populationen von Proben wurden nach der Methode von Agello et al. (G. Agello, P. Hayes und J. Feeley, Abstracts of the Annual Meeting (1986), ASM, Washington DC, S. 5) un­ tersucht.Listeria monocytogenes ATCC 43256 was the investigated patho The populations of samples were determined by the method of Agello et al. (G. Agello, P. Hayes and J. Feeley, abstracts of the Annual Meeting (1986), ASM, Washington DC, p. 5) tersucht.

Methode E: ReinigungsverfahrenMethod E: Cleaning procedure

Eine Desinfizierung und Sterilisierung wurden vor jedem Ver­ such unter Verwendung von 0,1 n Natriumhydroxid durchgeführt. Beim Sterilisationsverfahren wurden die Membran und alle da­ mit verbundenen Ausrüstungsgegenstände zuerst mit Wasser ge­ spült und anschließend mit 0,1 n Natriumhydroxid bei 50°C für etwa eine halbe Stunde behandelt. Die alkalische Lösung wurde anschließend mit Phosphorsäure neutralisiert. Diese neutrali­ sierte Lösung wurde dann durch das- System gespült, bis alle Abschnitte neutral waren. Filtrationsversuche wurden unmit­ telbar nach diesem Verfahren durchgeführt. Die gesamte Ausrü­ stung und die Membranelemente wurden durch Anwendung des Ste­ rilisationsverfahrens nach dem Abschluß jedes Tests desinfi­ ziert.Disinfection and sterilization were done before each Ver was carried out using 0.1 N sodium hydroxide. In the sterilization process, the membrane and all were there with associated equipment first with water rinsed and then with 0.1 N sodium hydroxide at 50 ° C for treated for about half an hour. The alkaline solution became then neutralized with phosphoric acid. This neutrali The solution was then flushed through the system until all Sections were neutral. Filtrationsversuche were unmit  directly after this procedure. The entire equipment Stung and the membrane elements were by applying the Ste procedure after completion of each test ed.

Methode F: Überprüfung der UnversehrtheitMethod F: Verification of Integrity

Jedes Membranelement wurde vor dem Einsatz der Bakterien auf Unversehrtheit untersucht. Ein Vorwärtsstromtest, wie er in der Veröffentlichung NM 900a, "The Pall Ultipor membrane fil­ ter guide", 1980 (erhältlich von der Firma Pall Corporation), beschrieben ist, wurde zur Überprüfung der Unversehrtheit an­ gewandt.Each membrane element was on before use of the bacteria Integrity tested. A forward current test, as in Publication NM 900a, "The Pall Ultipor membrane fil ter guide ", 1980 (available from Pall Corporation), was tested for integrity looking.

Beschreibung der FiltrationsvorrichtungDescription of the filtration device 1. Der zylindrische dynamische Mikrofilter1. The cylindrical dynamic microfilter

Beim für diese Untersuchungen eingesetzten zylindrischen dynamischen Mikrofilter (zylindrischer DMF) handelte es sich um eine Vorrichtung der Bezeichnung BDF-01, die von der Firma Sulzer Brothers Limited, Winterthur, Schweiz, hergestellt wurde. Die Ausrüstung wird von Rebsamen et al. (Dynamic Microfiltration and Ultrafiltration in Biotechnology, E. Reb­ samen und H. Zeigler, Proceedings of the World Filtration Congress IV, 1986, Ostende, Belgien) beschrieben. In diesem Zusammenhang wird auch auf die US-Patente 4 066 554 und 4 093 552 hingewiesen.When used for these studies cylindrical dynamic microfilter (cylindrical DMF) was it to a device of the designation BDF-01, that of the company Sulzer Brothers Limited, Winterthur, Switzerland has been. The equipment is manufactured by Rebsamen et al. (Dynamic Microfiltration and Ultrafiltration in Biotechnology, E. Reb samen and H. Zeigler, Proceedings of the World Filtration Congress IV, 1986, Ostend, Belgium). In this Related to U.S. Patents 4,066,554 and U.S. Pat 4 093 552.

2. Beschreibung der Membranfilterelemente2. Description of the membrane filter elements

Bei den in diesen Versuchen verwendeten Membranfilter­ elementen handelte es sich typischerweise um Nylonmembranen verschiedener Qualität, wie Ultipor N₆₆® und Posidyne®, die im Handel von der Firma Pall Corporation, Glen Cove, NY, er­ hältlich sind. Die Porengrößen betrugen 0,2, 0,30, 0,45 und 0,65 µm. Die Membranelemente wiesen eine Oberfläche von 0,04 m² auf.In the membrane filter used in these experiments Elements were typically nylon membranes different quality, such as Ultipor N₆₆® and Posidyne®, the commercially available from Pall Corporation, Glen Cove, NY are available. The pore sizes were 0.2, 0.30, 0.45 and 0.65 μm. The membrane elements had a surface area of 0.04 m² up.

3. Der dynamische Mikrofilter im Scheibenformat3. The dynamic microfilter in disc format

Das Scheibenformat bestand aus einer Membranträger­ scheibe mit 15,24 cm (6 Zoll) Durchmesser, die auf einem hoh­ len Schaft angeordnet war, und sich in einem dichten Gehäuse befand, und zwar mit den erforderlichen Flüssigkeitseinlaß- und Auslaßverbindungen. Die Trägerscheibe wies Einrichtungen zum Befestigen der Membranen an ihrer Oberfläche in einer dichten Weise auf und enthielt Drainage-Zwischenräume, um den Filtratstrom durch die Membran und die Scheibe und nach außen durch den Schaft zu tragen. Die effektive Membranfläche be­ trug 0,014 m², und Rotationsgeschwindigkeiten bis zu 4500 U/min waren möglich.The disc format consisted of a membrane carrier 15.24 cm (6 inches) in diameter on a high  Len shaft was arranged, and in a tight housing with the required liquid inlet and outlet connections. The carrier disk had facilities for securing the membranes to their surface in one sealed manner and contained drainage spaces to the Filtrate flow through the membrane and the disc and to the outside to wear through the shaft. The effective membrane area be was 0.014 m², and rotation speeds up to 4500 RPM were possible.

Beliebige dynamische Mikrofiltrationsscheibeneinheiten, die vorstehend erläutert wurden, können bei der Ausführung der Erfindung eingesetzt werden. Im Zusammenhang mit einer weite­ ren dynamischen Mikrofiltrationsvorrichtung im Scheibenfor­ mat, die bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung einge­ setzt werden kann, wird auf die US-Patentanmeldung Nr. 07/812 123, die am 24. Dezember 1991 eingereicht wurde, hin­ gewiesen.Any dynamic microfiltration disc units, the can be explained in the execution of the Invention can be used. In connection with a wide ren dynamic microfiltration device in the disk for mat used in the practice of the present invention can be applied to the US patent application no. 07/812 123 filed on December 24, 1991 rejected.

4. Beschreibung von Membranfilterelementen4. Description of membrane filter elements

Bei den Membranfilterelementen handelte es sich um Mem­ branen der gleichen Qualität, wie im Abschnitt über die zylindrischen DMF beschrieben. Typischerweise handelte es sich um kreisförmige flache Membranen, die so zurecht ge­ schnitten wurden, daß sie in den Scheiben-DMF paßten. Wenn sie in den dynamischen Mikrofilter eingesetzt wurden, dann wurde die Filtratkammer vom Einsatzmaterial unter Verwendung eines O-Rings abgedichtet. Die Membranfilterelemente wiesen eine Oberfläche von 0,014 m² auf.The membrane filter elements were Mem the same quality as in the section on cylindrical DMF described. Typically it acted around circular flat membranes that are so right ge that they fit in the disk DMF. If they were used in the dynamic microfilters, then The filtrate chamber was used from the feed using sealed by an O-ring. The membrane filter elements showed a surface of 0.014 m².

Methode G1: Betrieb des zylindrischen dynamischen Mikrofil­ tersMethod G1: Operation of the cylindrical dynamic microfil ters

Vor der Filtration wurde ein Filterelement, wie im Abschnitt über die Filteranordnungen beschrieben, in dem zylindrischen dynamischen Mikrofilter (DMF) angeordnet. Desinfizieren und Sterilisieren wurden unter Anwendung der als Methode E be­ schriebenen Verfahren durchgeführt. Nach Beobachtung der bei Methode G2 beschriebenen Startverfahren wurde die zu filtrie­ rende Milch aus dem Puffertank über eine Verdrängungspumpe in den zylindrischen DMF gepumpt. Die Menge an Konzentrat wurde durch eine zweite Pumpe oder durch ein Druckbegrenzungsven­ til, die mit dem Konzentratausgang verbunden waren, gesteu­ ert. Temperaturen und Durchflußgeschwindigkeiten des Einsatz­ materials, des Filtrats und des Konzentrats und der Druck des Einsatzmaterials wurden zu verschiedenen Zeitpunkten im Ver­ lauf des Versuchs, typischerweise in Abständen von 10 Minu­ ten, gemessen. Die Standardbetriebsbedingungen des zylindri­ schen DMF bestanden in einer Rotationsgeschwindigkeit von 5000 U/min, einem Verhältnis von Filtrat zu Einsatzmaterial von mehr als 95% und einem Einsatzmaterialdruck von etwa 0,13 bis 0,20 MPa (1,3 bis 2,0 bar). Alle Beispiele mit die­ ser Vorrichtung wurden bei konstanten Durchflußgeschwindig­ keiten des Einsatzmaterials durchgeführt.Before filtration, a filter element was used, as in section described about the filter assemblies, in the cylindrical dynamic microfilter (DMF) arranged. Disinfect and Sterilization was carried out using method E as the method written procedures performed. After observation of at Method G2 described starting method was to filtrie  milk from the buffer tank via a displacement pump in pumped the cylindrical DMF. The amount of concentrate was by a second pump or by a pressure limiting valve til, which were connected to the concentrate output gesteu Tert. Temperatures and flow rates of use materials, filtrate and concentrate and the pressure of the Feedstock was used at various times in Ver Run the experiment, typically at 10 minute intervals measured. The standard operating conditions of the cylindri DMF passed at a rotational speed of 5000 rpm, a ratio of filtrate to feed of more than 95% and a feed pressure of about 0.13 to 0.20 MPa (1.3 to 2.0 bar). All examples with the These devices were at constant flow rate the feedstock.

Methode G2: Start des dynamischen FiltersMethod G2: Start the dynamic filter

Vor der Einführung von Milch in den dynamischen Filter wurde warmes, entionisiertes, durch einen Filter mit einer Poren­ größe von 0,2 µm filtriertes Wasser durch das System gelei­ tet, um die Anlage in Betrieb zu nehmen. Die Rotationsge­ schwindigkeit der dynamischen Filter wurde auf die Betriebs­ geschwindigkeit gebracht, während Wasser durch das System strömte. Wenn das System ein Gleichgewicht erreichte, wurde der Milchstrom eingeschaltet. Die Milch ersetzte das Wasser im System, und die Filtration begann.Before the introduction of milk into the dynamic filter was warm, deionized, through a filter with a pore 0.2 μm of filtered water passed through the system to commission the plant. The rotation speed of the dynamic filter was on the operation Speed brought while water through the system flowed. When the system reached a balance was the milk flow is switched on. The milk replaced the water in the system, and filtration began.

Methode H: Betrieb des dynamischen ScheibenmikrofiltersMethod H: Operation of the dynamic disc microfilter

Das im Abschnitt über die Filteranordnungen beschriebene Scheiben-DMF-Filterelement wurde in den Scheiben-DMF einge­ setzt. Desinfizierung und Sterilisierung wurden gemäß dem bei Methode E beschriebenen Verfahren durchgeführt. Nach Beobach­ tung des bei Methode G2 beschriebenen Startverfahrens wurde die zu filtrierende Milch aus dem Puffertank in den Scheiben- DMF gepumpt. Die Menge an Konzentrat und der Einsatzmaterial­ druck wurden durch ein in der Konzentratöffnung angeordnetes Ventil gesteuert. Temperaturen und Durchflußgeschwindigkeiten von Einsatzmaterial, Filtrat und Konzentrat sowie der Druck des Einsatzmaterials wurden zu verschiedenen Zeiten im Ver­ lauf des Versuchs, typischerweise in Abständen von 10 Minu­ ten, gemessen. Eine Aufgabegeschwindigkeit von etwa 960 ml/min wurde für alle Beispiele aufrechterhalten. Bei den an­ gegebenen Filtratdurchflußgeschwindigkeiten handelt es sich um die Werte, die erzielt wurden, wenn der Strom in der Fil­ trationseinheit sich stabilisiert hatte.This is described in the section on filter arrangements Disc DMF filter element was inserted into the disc DMF puts. Disinfection and sterilization were carried out according to the Method E described method performed. After watching the method described in Method G2 the milk to be filtered from the buffer tank into the disc Pumped DMF. The amount of concentrate and the feed pressure was through a arranged in the concentrate opening Valve controlled. Temperatures and flow rates of feedstock, filtrate and concentrate as well as the pressure  of the feedstock were used at different times in the Ver Run the experiment, typically at 10 minute intervals measured. A feed rate of about 960 ml / min was maintained for all examples. At the given Filtratdurchflußgeschwindigkeiten is around the values that were obtained when the stream in the fil had stabilized.

BeispieleExamples Beispiel 1 (Vergleich)Example 1 (comparison)

Magermilch wurde bei Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 600 Wl/min in einen zylindrischen DMF geleitet, der mit einer Ultipor N₆₆®-Membran mit einer Porengröße von 0,45 µm ausgestattet war. Die Betriebsbedingungen in dem DMF wur­ den aufrechterhalten, wie es bei Methode G1 angegeben ist, und sie sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Der Druck des Einsatzmaterials begann wenige Minuten nach dem Beginn des Tests rasch zu steigen, was eine Verstopfung der mikroporösen Membran anzeigte.Skimmed milk was at room temperature at a speed of about 600 Wl / min passed into a cylindrical DMF, the with an Ultipor N₆₆® membrane with a pore size of 0.45 μm was equipped. The operating conditions in the DMF wur maintained as indicated in Method G1, and they are listed in Table 1. The pressure of Feed began a few minutes after the beginning of the Tests increase rapidly, causing a clogging of the microporous Membrane indicated.

Beispiel 2 (Vergleich)Example 2 (comparison)

Magermilch wurde gemäß Methode A auf 50°C erwärmt und gemäß Methode B homogenisiert. Die homogenisierte Milch wurde an­ schließend in einem Puffertank für etwa 4 Stunden gelagert, während die Temperatur der Milch für diese Zeitspanne bei etwa 50°C gehalten wurde. Nach dieser 4 Stunden dauernden Verzögerung wurde die Milch in einen zylindrischen DMF, der mit einer Ultipor N₆₆®-Membran mit einer Porengröße von 0,45 µm ausgestattet war, mit einer Aufgabegeschwindigkeit von etwa 600 ml/min gepumpt. Die bevorzugten Bedingungen des DMF-Betriebs, wie sie bei Methode G1 angegeben sind, wurden auf­ rechterhalten. Der Druck des Einsatzmaterials begann nach nur wenigen Minuten des Betriebs rasch zu steigen, was eine Ver­ stopfung der mikroporösen Membran anzeigte, und der Test mußte beendet werden. Skimmed milk was heated to 50 ° C according to Method A, and Method B homogenized. The homogenized milk was on stored in a buffer tank for about 4 hours, while the temperature of the milk for this period of time kept at about 50 ° C. After this 4 hours lasting Delayed the milk into a cylindrical DMF, the with an Ultipor N₆₆® membrane with a pore size of 0.45 was equipped with a feed rate of pumped about 600 ml / min. The preferred conditions of DMF operation, as indicated in Method G1, was reported get right. The pressure of the feed started after only a few minutes of operation to rise rapidly, giving a ver clogging of the microporous membrane, and the test had to be stopped.  

Beispiel 3Example 3

Gemäß Methode A auf 50°C erwärmte und gemäß Methode B homoge­ nisierte Magermilch wurde in einen zylindrischen DMF, der mit einer Ultipor N₆₆®-Membran mit einer Porengröße von 0,45 µm ausgestattet war, innerhalb von nicht mehr als 5 Minuten nach der Homogenisierung gepumpt. Die bevorzugten Bedingungen des DMF-Betriebs, wie sie bei Methode G1 angegeben sind, wurden aufrechterhalten. Eine stabile Filtratdurchflußgeschwindig­ keit von 1080 l/h/m² wurde erzielt, bis der Milchvorrat er­ schöpft war. Im Verlauf des Versuchs wurde kein Anstieg des Drucks des Einsatzmaterials beobachtet.According to method A, heated to 50 ° C and homologated according to method B. Filtered skim milk was placed in a cylindrical DMF with an Ultipor N₆₆® membrane with a pore size of 0.45 μm was equipped, within no more than 5 minutes after pumped the homogenization. The preferred conditions of DMF operation, as indicated in Method G1 maintained. A stable filtrate flow rate 1080 l / h / m² was achieved until the milk supply was scooped. In the course of the experiment, no increase in the Pressure of the feed observed.

Nach Verarbeitung der gesamten Milch wurde die Zufuhr auf nicht-homogenisierte Magermilch von 50°C ohne Störung des Systembetriebs umgestellt. Innerhalb weniger Minuten fiel die Milchfiltratdurchflußgeschwindigkeit rasch ab, und der Sy­ stemdruck stieg, was anzeigte, daß eine Verstopfung der Mem­ bran aufgetreten war. Dieses Beispiel zeigt deutlich die Not­ wendigkeit, Milch zu homogenisieren, um einen signifikanten Durchfluß durch die Mikrofiltrationsmembran zu erzielen.After processing all the milk, the supply was stopped non-homogenized skimmed milk of 50 ° C without disturbing the System operating changed. Within minutes, the fell Milk filtrate flow rate rapidly, and the Sy rose, indicating that the mem- bran occurred. This example clearly shows the need to homogenize milk to a significant degree To achieve flow through the microfiltration membrane.

Die Beispiele 1-3 zeigen, daß es erforderlich ist, auf die Milch eine ausreichende Scherung auszuüben (in diesem Fall durch die Homogenisierung), und zwar vor der Filtration, um die Emulsionsteilchengröße der Milch ausreichend zu verrin­ gern, damit ein Durchtritt durch die mikroporöse Membran mög­ lich ist und auf diese Weise eine einwandfreie Filtration er­ zielt wird. Insbesondere zeigt Beispiel 2, daß die Teilchen­ größenverteilung zu größeren Teilchengrößen innerhalb einer kurzen Zeitspanne nach der Homogenisierung zurückkehrt. Für eine einwandfreie Filtration muß daher die Homogenisierung innerhalb einer kurzen Zeitspanne vor der Filtration, also etwa innerhalb von weniger als 5 Minuten und vorzugsweise in kürzerer Zeit, erfolgen.Examples 1-3 show that it is necessary to refer to the Milk to exercise sufficient shear (in this case by homogenization), before filtration to sufficiently reduce the emulsion particle size of the milk like to allow passage through the microporous membrane Lich and in this way a perfect filtration he is aimed. In particular, Example 2 shows that the particles size distribution to larger particle sizes within a short time after homogenization returns. For proper filtration must therefore homogenization within a short period of time before filtration, so approximately within less than 5 minutes and preferably in shorter time, done.

Beispiel 4Example 4

Magermilch wurde nach Verfahren A vorgewärmt und in einen Scheiben-DMF, der mit einer Ultipor F₆₆®-Membran mit einer Porengröße von 0,45 µm ausgestattet war, gepumpt. Das bei Me­ thode H beschriebene Verfahren wurde angewandt. Es stellte sich rasch ein stationärer Durchfluß von Filtrat ein, und er wurde für etwa 100 Minuten aufrechterhalten, bis der Milch­ vorrat erschöpft war.Skimmed milk was preheated by method A and into a Disc DMF equipped with an Ultipor F₆₆® membrane  Pore size of 0.45 microns was pumped. That at Me Method H was used. It presented rapidly a steady flow of filtrate, and he was maintained for about 100 minutes until the milk stock was exhausted.

Die Betriebsbedingungen des Scheiben-DMF erzeugen eine be­ rechnete Scherrate von etwa 200 000 sec^-1 im Zwischenraum zwischen der rotierenden Scheibe und der Membran. Diese Sche­ rung liegt im Bereich der Scherraten, die von Homogenisatoren unter den Bedingungen von Methode B erzeugt werden.The operating conditions of the disk DMF produce a calculated shear rate of about 200,000 sec ^-1 in the space between the rotating disk and the diaphragm. This shear rate is in the range of shear rates generated by homogenizers under the conditions of Method B.

Dieses Beispiel zeigt, daß die erforderliche Scherung vor der Filtration in einer Stufe, d. h. ohne die Notwendigkeit einer getrennten Homogenisierungseinrichtung, erzielt werden kann. Dieses Beispiel zeigt deutlich, daß die Membran nicht durch Feststoffe aus der Milch verstopft wurde und daß die durch die Rotation der Scheibe erzeugte Scherung von etwa 200 000 sec^-1 ausreichend war, um die Teilchengröße in der Magermilch zu verringern, so daß ein Durchtritt durch die Mikrofilter­ membran ermöglicht wurde, wobei auf diese Weise eine einwand­ freie Filtration erzielt wurde.This example shows that the required shear before filtration can be achieved in one stage, ie without the need for a separate homogenizer. This example clearly shows that the membrane was not clogged by solids from the milk and that the shear of about 200,000 sec ^-1 produced by the rotation of the disk was sufficient to reduce the particle size in the skimmed milk, so that passage through the microfilter membrane was made possible, in this way a perfect filtration was achieved.

Tabelle 1 faßt die Ergebnisse der Beispiele 1-4 zusammen; die Daten zeigen, daß ein stationärer Durchfluß von Filtrat durch die Membran erzielt wird, wenn eine ausreichende Sche­ rung auf die Milch innerhalb einer kurzen Zeit vor der Fil­ tration ausgeübt wird.Table 1 summarizes the results of Examples 1-4; the data show that a steady state flow of filtrate is achieved through the membrane, if a sufficient Sche on the milk within a short time before the fil is exercised.

Tabelle 1 Table 1

Beispiel 5Example 5

Um die Beziehung zwischen der Teilchengröße und der Zeit nach der Homogenisierung zu bestimmen, wurde Magermilch nach Me­ thode A erwärmt und gemäß dem bei Methode B beschriebenen Verfahren homogenisiert. Die Teilchengrößenverteilung in be­ zug auf die Zeit nach der Homogenisierung wurde bestimmt. Die Teilchengrößenverteilung wurde mit einer Vorrichtung der Be­ zeichnung "Integrated Micro-Optical Liquid Volumetric Sensor" (IMOLV-.2), die von der Firma Particle Measurement Systems, Colorado, erhältlich ist, gemessen. Dieser Laserteilchenzäh­ ler ist so konstruiert, daß er die Teilchengrößenverteilung im Bereich von etwa 0,1 bis 5,0 µm mißt.To the relationship between the particle size and the time after skimmed milk was determined to Me heated and according to the method described in Method B. Process homogenized. The particle size distribution in be The time to homogenization was determined. The Particle size distribution was measured with a Be Drawing "Integrated Micro-Optical Liquid Volumetric Sensor" (IMOLV-.2), from the company Particle Measurement Systems, Colorado, available, is measured. This laser particle tough It is designed so that it has the particle size distribution in the range of about 0.1 to 5.0 microns.

Die Milchproben wurden im Verhältnis 1 : 300 000 verdünnt und anschließend der Analyse unterworfen, wie es im Betriebshand­ buch für die IMOLV-Vorrichtung angegeben ist. Über eine Mem­ bran mit einer Porengröße von 0,04 µm filtriertes, entioni­ siertes Wasser mit einem elektrischen Widerstand von 18 Megaohm und einer Teilchenzahl von weniger als 50 pro Milli­ liter wurde zum Verdünnen der Milchproben verwendet.The milk samples were diluted 1: 300,000 and then subjected to analysis, as in the operating hand book for the IMOLV device. About a meme bran with a pore size of 0.04 μm filtered, entioni water with an electrical resistance of 18 Megohms and a particle count of less than 50 per milli liter was used to dilute the milk samples.

Fig. 2 zeigt die Ergebnisse der Teilchenanalyse. Eine graphi­ sche Darstellung der Zahl der Teilchen, bezogen auf die Zahl der Teilchen nach 5 Sekunden, gegen die Teilchengröße ist in der Figur gezeigt. Die Figur zeigt deutlich, daß die Zahl größerer Teilchen mit der Zeitspanne nach der Homogenisierung zunimmt. Da die Zahl kleiner Teilchen gleichzeitig in dieser Zeitspanne abnimmt, ist es offensichtlich, das kleine Teil­ chen im Verlauf der Zeit unter Bildung größerer Teilchen ag­ glomerieren. Fig. 2 shows the results of particle analysis. A graphical representation of the number of particles, based on the number of particles after 5 seconds, versus the particle size is shown in the figure. The figure clearly shows that the number of larger particles increases with the time after homogenization. Since the number of small particles decreases simultaneously in this period, it is obvious that the small particle will glomerate over time to form larger particles.

Beispiele 6 bis 9Examples 6 to 9

Membranen verschiedener Porengrößen und Bakterienrückhalte-. Eigenschaften wurden in einem zylindrischen DMF getestet, um zu bestimmen, welche Größe des stationären Filtratdurchflus­ ses an Milch erzielt werden kann. Die allgemeine Methode, die für die Beispiele 6 bis 9 angewandt wurde, ist nachstehend angegeben.Membranes of different pore sizes and bacteria retention. Properties were tested in a cylindrical DMF to to determine what size of steady state filtrate flow ses milk can be achieved. The general method, the  for Examples 6 to 9 is shown below specified.

• 1. Das gewünschte Membranfilterelement wurde in dem zylindri­ schen DMF angeordnet.1. The desired membrane filter element was in the cylindri arranged DMF.
• 2. Ein Unversehrtheitstest, wie er bei Methode F beschrieben ist, wurde durchgeführt. Das Membranfilterelement wurde nicht verwendet, wenn es die Anforderungen des Tests nicht erfüllte.2. An integrity test as described in Method F. is was performed. The membrane filter element was not used if there are requirements of the test not fulfilled.
• 3. Die Ausrüstung wurde gemäß Methode E desinfiziert.3. The equipment was disinfected according to method E.
• 4. Die zu filtrierende Milch wurde gemäß dem bei Methode A beschriebenen Verfahren vorgewärmt.4. The milk to be filtered was prepared according to the method A method preheated procedures described.
• 5. Die Milch wurde gemäß Methode B homogenisiert.5. The milk was homogenized according to method B.
• 6. Das bei Methode G2 beschriebene Startverfahren wurde durchgeführt.6. The starting procedure described in method G2 was carried out.
• 7. Die Milch wurde aus dem Puffertank in den zylindrischen DMF mit der gewünschten Durchflußgeschwindigkeit überge­ führt.7. The milk was removed from the buffer tank in the cylindrical DMF with the desired flow rate überge leads.
• 8. Die Betriebsparameter wurden unter Verwendung der bei Me­ thode G1 angegebenen Richtlinien eingestellt.8. The operating parameters were determined using the at Me set G1 guidelines.
• 9. Geeignete Messungen wurden durchgeführt.9. Suitable measurements were made.

Typischerweise wurde der zylindrische DMF bei 5000 U/min, was einer Scherrate von etwa 10 000 sec^-1 im Filter entsprach, betrieben. Die Temperatur des Einsatzmaterials betrug 50°C, und der Druck des Einsatzmaterials variierte von 0,13 bis 0,20 MPa (1,3 bis 2,0 bar). Das Verhältnis von Filtrat zu Einsatzmaterial wurde in jedem dieser Beispiele bei über 95% gehalten. Beim in Tabelle 2 angegebenen Durchfluß handelt es sich um den stationären Filtratdurchfluß, der typischerweise 15 Minuten nach dem Start der Filtration erzielt wurde. Die Gesamtzeit des Versuchs variierte von Fall zu Fall, da das Volumen an filtrierter Milch konstant 30 l betrug.Typically, the cylindrical DMF was operated at 5000 rpm, which corresponded to a shear rate of about 10,000 sec ^-1 in the filter. The temperature of the feed was 50 ° C and the feed pressure varied from 0.13 to 0.20 MPa (1.3 to 2.0 bar). The ratio of filtrate to feed was maintained above 95% in each of these examples. The flow shown in Table 2 is the steady state filtrate flow typically achieved 15 minutes after the start of the filtration. The total time of the experiment varied from case to case as the volume of filtered milk was a constant 30 liters.

Beispiel 6Example 6

In diesem Beispiel wurde eine Ultipor N₆₆®-Membran mit einer Porengröße von 0,2 µm verwendet. Eine Aufgabegeschwindigkeit von 250 ml/min wurde gewählt, um einen stationären Filtrat­ durchfluß von 300 l/h/m² zu erhalten. Die Filtration dauerte etwa 130 Minuten ohne erkennbaren Abfall der Filtratdurch­ flußgeschwindigkeit, wobei zu diesem Zeitpunkt keine Milch mehr im Arbeitsbehälter war.In this example, an Ultipor N₆₆® membrane with a Used pore size of 0.2 microns. A task speed of 250 ml / min was chosen to be a steady state filtrate  flow of 300 l / h / m². The filtration took about 130 minutes without apparent drop in filtrate through flow rate, at which time no milk there was more in the work container.

Beispiel 7Example 7

In diesem Beispiel wurde eine Ultipor N₆₆®-Membran mit einer Porengröße von 0,30 µm verwendet. Eine Aufgabegeschwindigkeit von etwa 550 ml/min wurde gewählt, um einen stationären Durchfluß von 775 l/h/m² für etwa 60 Minuten zu erzielen, wo­ nach der Versuch beendet wurde.In this example, an Ultipor N₆₆® membrane with a Pore size of 0.30 microns used. A task speed about 550 ml / min was chosen to be stationary Flow of 775 l / h / m² for about 60 minutes to achieve where after the experiment was finished.

Beispiel 8Example 8

In diesem Beispiel wurde eine Ultipor N₆₆®-Membran mit einer Porengröße von 0,45 µm verwendet. Eine Aufgabegeschwindigkeit von 740 ml/min wurde gewählt, um einen stationären Durchfluß von 1080 l/h/m² zu erzielen. Die Filtration dauerte etwa 40 Minuten ohne erkennbaren Abfall der Durchflußgeschwindigkeit, wonach der Milchvorrat erschöpft war und der Versuch beendet wurde.In this example, an Ultipor N₆₆® membrane with a Pore size of 0.45 microns used. A task speed of 740 ml / min was chosen to be a steady flow of 1080 l / h / m². The filtration lasted about 40 Minutes without apparent drop in flow rate, after which the milk supply was exhausted and the experiment ended has been.

Beispiel 9Example 9

In diesem Beispiel wurde eine Ultipor N₆₆®-Membran mit einer Porengröße von 0,65 µm verwendet. Es wurde eine Aufgabege­ schwindigkeit von 1100 ml/min gewählt, um einen stationären Durchfluß von 1680 l/h/m² zu erzielen. Die Filtration dauerte etwa 30 Minuten, wonach der Milchvorrat erschöpft war und der Versuch beendet wurde.In this example, an Ultipor N₆₆® membrane with a Pore size of 0.65 microns used. It became a task speed of 1100 ml / min chosen to be stationary To achieve flow of 1680 l / h / m². The filtration took About 30 minutes, after which the milk supply was exhausted and the Attempt was terminated.

Die Beispiele 6-9 sind in Tabelle 2 zusammengestellt. Die Daten zeigen, daß durch Anwendung des erfindungsgemäßen Fil­ trationsverfahrens stabile Filtratdurchflußgeschwindigkeiten erzielt werden können, und zwar unter Verwendung von ver­ schiedenen Qualitäten Bakterien zurückhaltender Membranen. Die Tabelle zeigt, daß beim erfindungsgemäßen Verfahren Mem­ branen mit kleineren Poren und somit mit vergrößerter Rück­ haltefähigkeit für Bakterien eingesetzt werden können, und zwar auf Kosten der Filtratdurchflußgeschwindigkeiten. Examples 6-9 are summarized in Table 2. The Data show that by using the Fil stable filtrate flow rates can be achieved using ver different qualities of bacteria restrained membranes. The table shows that in the process according to the invention Mem Branches with smaller pores and thus with larger back ability to be used for bacteria, and although at the expense of Filtratdurchflußgeschwindigkeiten.  

Tabelle 2 Table 2

Durchfluß von Milch unter Verwendung verschiedener Membranen in einem zylindrischen DMF Flow of milk using various membranes in a cylindrical DMF

Beispiel 10Example 10

In diesem Beispiel wurde eine Posidyne®-Membran mit einer po­ sitiven Oberflächenladung und einer Porengröße von 0,2 µm verwendet. Bei der verwendeten Membran ist die Porenoberflä­ che durch quarternäre Ammoniumgruppen besetzt. Sie weist eine hohe Absorptionskapazität für biologisches Material auf.In this example, a Posidyne® membrane with a po surface charge and a pore size of 0.2 μm used. In the membrane used is the Porenoberflä occupied by quaternary ammonium groups. She has one high absorption capacity for biological material.

Eine Aufgabegeschwindigkeit von 260 ml/min wurde gewählt, um einen stationären Durchfluß von 360 l/h/m² zu erzielen. Der Filtratdurchfluß lag in der gleichen Größenordnung wie der, der bei der ungeladenen, in Beispiel 6 beschriebenen Membran erzielt wurde. Die Filtration dauerte etwa 120 Minuten ohne erkennbaren Abfall der Filtratdurchflußgeschwindigkeit, wobei sich zu diesem Zeitpunkt keine Milch mehr im Arbeitsbehälter befand. Ein Verhältnis von Filtrat zu Einsatzmaterial ober­ halb von 97% wurde während des gesamten Versuchs aufrechter­ halten. Weitere experimentelle Bedingungen sind in Tabelle 3 angegeben. A feed rate of 260 ml / min was chosen to achieve a steady flow of 360 l / h / m². The Filtrate flow was of the same order of magnitude as the that in the uncharged membrane described in Example 6 was achieved. The filtration took about 120 minutes without detectable drop in Filtratdurchflußgeschwindigkeit, wherein At this time no more milk in the work container was. A ratio of filtrate to feedstock upper 97% was maintained throughout the experiment hold. Further experimental conditions are in Table 3 specified.  

Es wurde erwartet, daß eine große Menge an Proteinen aus der Milch eine Bindung mit der Membranoberfläche eingehen und sie schließlich verstopfen würde. Dieses Beispiel zeigt, daß bei einem dynamischen Modus eine Membran, die normalerweise eine Affinität für Proteine zeigt, gut geeignet ist.It was expected that a large amount of proteins from the Milk make a bond with the membrane surface and they would eventually clog. This example shows that at a dynamic mode a diaphragm, which is usually a Affinity for proteins shows is well suited.

Beispiel 11Example 11

Eine Aufgabegeschwindigkeit von 740 ml/min an Vollmilch wurde gewählt, und ein stabiler Filtratdurchfluß von 1130 l/h/m² wurde erzielt. Weitere experimentelle Bedingungen sind in Ta­ belle 3 angegeben. Die Filtration dauerte etwa 40 Minuten, wonach der Milchvorrat erschöpft war und der Versuch beendet wurde.A feed rate of 740 ml / min of whole milk was and a stable filtrate flow of 1130 l / h / m² was achieved. Further experimental conditions are in Ta belle 3 indicated. The filtration took about 40 minutes, after which the milk supply was exhausted and the experiment ended has been.

Dieses Beispiel zeigt, daß Vollmilch unter Anwendung des er­ findungsgemäßen Verfahrens filtriert werden kann. Die beob­ achtete Differenz der Filtratdurchflußgeschwindigkeiten zwi­ schen Vollmilch und Magermilch (wie in Beispiel 9) scheint hauptsächlich auf die Unterschiede in ihren Viskositäten zu­ rückzuführen zu sein. Das Verhältnis der Filtratdurchflußge­ schwindigkeiten für Vollmilch zu Magermilch ist ungefähr gleich dem Verhältnis der Viskositäten von Vollmilch und Ma­ germilch.This example shows that whole milk using the he can be filtered according to the method according to the invention. The beob careful difference in Filtratdurchflußgeschwindigkeiten between whole milk and skimmed milk (as in Example 9) mainly due to the differences in their viscosities to be repatriated. The ratio of Filtratdurchflußge speeds for whole milk to skimmed milk is about equal to the ratio of the viscosities of whole milk and Ma germilch.

Tabelle 3 Table 3

Beispiele 12 bis 16Examples 12 to 16

Beispiele zur Bestimmung der Filtratdurchflüsse durch ver­ schiedene Membranen mit Bakterienrückhaltefähigkeit wurden unter Verwendung des dynamischen Scheibenmikrofilters wieder­ holt. Das allgemeine Verfahren für die Beispiele 12 bis 16 ist nachstehend beschrieben. Die beschriebenen Bedingungen gelten im allgemeinen für jedes Beispiel, sofern nicht aus­ drücklich etwas anderes angegeben ist.Examples for determining the filtrate through ver different membranes with bacterial retention were using the dynamic disc microfilter again get. The general procedure for Examples 12 to 16 is described below. The conditions described generally apply to any example, if not out expressly stated otherwise.

• 1. Das gewünschte Membranfilterelement wurde in dem Scheiben- DMF angeordnet.1. The desired membrane filter element was placed in the disc DMF arranged.
• 2. Ein Unversehrtheitstest, wie er bei Methode F beschrieben ist, wurde durchgeführt. Das Membranfilterelement wurde nicht verwendet, wenn es die Anforderungen des Tests nicht erfüllte.2. An integrity test as described in Method F. is was performed. The membrane filter element was not used if there are requirements of the test not fulfilled.
• 3. Die Ausrüstung wurde gemäß Methode E desinfiziert.3. The equipment was disinfected according to method E.
• 4. Die zu filtrierende Milch wurde gemäß dem in Methode A be­ schriebenen Verfahren vorgewärmt.4. The milk to be filtered was prepared according to the method described in Method A. pre-heated procedures.
• 5. Die Milch wurde gemäß Methode B homogenisiert.5. The milk was homogenized according to method B.
• 6. Das bei Methode G2 beschriebene allgemeine Startverfahren wurde durchgeführt.6. The general starting procedure described in Method G2 was carried out.
• 7. Die Milch wurde aus dem Puffertank in den Scheiben-DMF mit der gewünschten Durchflußgeschwindigkeit übergeführt.7. The milk was taken from the buffer tank into the disc DMF the desired flow rate converted.
• 8. Geeignete Messungen wurden durchgeführt.8. Suitable measurements were made.

Typischerweise wurde der Scheiben-DMF bei 3500 U/min, was einer berechneten Scherrate von etwa 200 000 sec^-1 ent­ spricht, gehalten. Die Temperatur des Einsatzmaterials betrug 50°C, und der Druck des Einsatzmaterials wurde bei etwa 0,02 MPa (0,2 bar) gehalten. Milch wurde in den Filter mit einer Geschwindigkeit von 960 ml/min gepumpt, um eine hohe Quer­ stromgeschwindigkeit über die Membran aufrechtzuerhalten. Das Verhältnis von Filtrat zu Einsatzmaterial wurde speziell für die Membranporengröße, die Einsatztemperatur und die Rotorum­ drehungszahl eingestellt. Der nicht filtrierte Anteil des Einsatzmaterials wurde in den Arbeitsbehälter zurückgeführt. Beim nachstehend angegebenen Durchfluß handelt es sich um einen stationären Filtratdurchfluß, der durch die Membran, typischerweise eine halbe Stunde nach dem Start der Filtra­ tion, erzielt wurde.Typically, the disc DMF was maintained at 3500 rpm, which corresponds to a calculated shear rate of about 200,000 sec ^-1 . The temperature of the feed was 50 ° C and the feed pressure was maintained at about 0.02 MPa (0.2 bar). Milk was pumped into the filter at a rate of 960 ml / min to maintain a high cross flow velocity across the membrane. The ratio of filtrate to feed was adjusted specifically for the membrane pore size, the operating temperature and the Rotorum rotation number. The unfiltered portion of the feedstock was returned to the work tank. The flow indicated below is a steady state filtrate flow through the membrane, typically half an hour after the start of filtration.

Beispiel 12Example 12

Eine Ultipor N₆₆®-Membran mit einem Porendurchmesser von 0,2 µm wurde für dieses Beispiel verwendet. Ein stationärer Fil­ tratdurchfluß von 850 l/h/m² wurde erzielt.An Ultipor N₆₆® membrane with a pore diameter of 0.2 μm was used for this example. A stationary fil flow rate of 850 l / h / m² was achieved.

Beispiel 13Example 13

Eine Ultipor N₆₆®-Membran mit einem Porendurchmesser von 0,45 µm wurde für dieses Beispiel verwendet. Ein stationärer Fil­ tratdurchfluß von 1600 l/h/m² wurde erzielt.An Ultipor N₆₆® membrane with a pore diameter of 0.45 μm was used for this example. A stationary fil flow rate of 1600 l / h / m² was achieved.

Beispiel 14Example 14

Eine Posidyne®-Membran mit einem Porendurchmesser von 0,45 µm wurde für dieses Beispiel verwendet. Ein stationärer Filtrat­ durchfluß von 1600 l/h/m² wurde erzielt.A Posidyne® membrane with a pore diameter of 0.45 μm was used for this example. A stationary filtrate flow of 1600 l / h / m² was achieved.

Die in Tabelle 4 gezeigten Daten fassen die Beispiele 11 bis 13 zusammen. Die Daten zeigen, daß durch Anwendung des erfin­ dungsgemäßen Filtrationsverfahrens stabile Filtratdurchfluß­ geschwindigkeiten unter Verwendung von Bakterien zurückhal­ tenden Membranen mit verschiedener Qualität erzielt werden können, während ein Scheiben-DMF verwendet wird. Die Tabelle zeigt, daß Membranen mit kleineren Poren und infolgedessen erhöhtem Bakterienrückhaltevermögen (Titerverminderung) er­ findungsgemäß auf Kosten der Filtratdurchflußgeschwindigkei­ ten verwendet werden können. The data shown in Table 4 summarizes Examples 11 to 13 together. The data show that by applying the invent Filtration process according to the invention stable Filtratdurchfluß speeds using bacteria membranes of different quality while a disc DMF is being used. The table shows that membranes with smaller pores and consequently increased bacterial retention (titer reduction) he according to the invention at the expense of Filtratdurchflußgeschwindigkei can be used.  

Tabelle 4 Table 4

Beispiel 15Example 15

Nach Methode B homogenisierte Magermilch bei 18°C wurde in einen Scheiben-DMF gepumpt, der mit einer Ultipor N₆₆®-Mem­ bran mit einer Porengröße von 0,45 µm ausgestattet war. Die Filtration wurde mit einer Aufgabegeschwindigkeit von 860 ml/min durchgeführt, wobei ein stationärer Filtratdurchfluß von etwa 860 l/h/m² durch die Membran erzielt wurde. Die fil­ trierte Milch wurde bei 25°C vermessen. Weitere Bedingungen für dieses Beispiel sind in Tabelle 5 angegeben.Skimmed milk homogenized according to Method B at 18 ° C was used in pumped a disk DMF equipped with an Ultipor N₆₆® Mem bran with a pore size of 0.45 microns. The Filtration was at a feed rate of 860 ml / min, with a steady filtrate flow of about 860 l / h / m² was achieved through the membrane. The fil trated milk was measured at 25 ° C. additional conditions for this example are given in Table 5.

Dieses Beispiel zeigt, daß gekühlte Magermilch bei etwa 18°C nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einer Membran mit Bakterienrückhaltevermögen verarbeitet werden kann. Man nimmt an, daß der verringerte Filtratdurchfluß bei dieser Tempera­ tur die höhere Viskosität der Milch bei dieser Temperatur, verglichen mit höheren Temperaturen, widerspiegelt.This example shows that refrigerated skimmed milk is at about 18 ° C according to the inventive method with a membrane with Bacteria retention can be processed. One takes assume that the reduced Filtratdurchfluß at this tempera the higher viscosity of milk at this temperature, compared with higher temperatures, reflects.

Beispiel 16Example 16

Ein Scheiben-DMF wurde mit einer Ultipor N₆₆®-Membran mit einer Porengröße von 0,45 µm ausgestattet. Vollmilch wurde den Scheiben DMF mit einer Geschwindigkeit von 900 ml/min zu­ geführt, und es wurde ein stationärer Filtratdurchfluß von etwa 850 l/h/m² durch die Membran erzielt. Dieser Versuch wurde ohne Zurückführung des nicht-filtrierten Anteils des Einsatzmaterialstroms durchgeführt.A disc DMF was equipped with an Ultipor N₆₆® membrane a pore size of 0.45 microns. Whole milk was the slices of DMF at a rate of 900 ml / min led, and it was a stationary Filtratdurchfluß of about 850 l / h / m² achieved through the membrane. This attempt  was without recycling the unfiltered portion of the Feed stream carried out.

Dieses Beispiel zeigt, daß Vollmilch nach dem erfindungsgemä­ ßen Verfahren unter Verwendung eines Scheiben-DMF filtriert werden kann. Magermilch führte unter im wesentlichen identi­ schen Bedingungen zu einem nahezu stationären Filtratdurch­ fluß von etwa 1600 l/h/m². Die beobachtete Differenz der Filtratdurchflußgeschwindigkeiten zwischen Magermilch und Vollmilch läßt sich in etwa auf die Unterschiede der Viskosi­ täten der Flüssigkeiten zurückführen.This example shows that whole milk according to the inventive The procedure was filtered using a disc-DMF can be. Skimmed milk resulted in essentially identi conditions to a nearly stationary filtrate river of about 1600 l / h / m². The observed difference of Filtrate flow rates between skimmed milk and Whole milk can be roughly equal to the differences in Viskosi return the fluids.

Beispiel 17Example 17

Unter Anwendung der vorstehend beschriebenen Methoden wurde ein Filtrationsexperiment mit einem Scheiben-DMF durchge­ führt, während ein hohes Verhältnis von Filtrat zu Einsatzma­ terial aufrechterhalten wurde. Eine Ultipor N₆₆®-Membran mit einem Porendurchmesser von 0,45 µm wurde bei diesem Versuch verwendet. Die Aufgabegeschwindigkeit von Magermilch wurde bei 115 ml/min gehalten, und es wurde eine Rotationsgeschwin­ digkeit von 2100 U/min angewandt. Es wurde ein Filtratdurch­ fluß von 460 l/h/m² erzielt.Using the methods described above was a filtration experiment with a disc-DMF durchge leads, while a high ratio of filtrate to Einsatzma material was maintained. An Ultipor N₆₆® membrane with a pore diameter of 0.45 microns was in this experiment used. The feeding speed of skimmed milk was held at 115 ml / min, and it was a Rotationsgeschwin applied at 2100 rpm. It was a filtrate through flow of 460 l / h / m².

Tabelle 5 Table 5

Beispiel 18Example 18

Um einen länger andauernden Betrieb zu zeigen, wurde ein Ver­ such mit einer großen Menge (500 l) roher, nicht-pasteuri­ sierter Magermilch durchgeführt. Die Milch wurde auf 50°C vorgewärmt, indem sie durch einen Plattenwärmeaustauscher ge­ leitet wurde. Sie wurde anschließend gemäß Methode B homo­ genisiert und dann in einen zylindrischen DMF gepumpt, der mit einer Membran mit einem Porendurchmesser von 0,65 µm aus­ gestattet war. Typischerweise wurde der dynamische Mikrofil­ ter für dieses Beispiel bei 5000 U/min gehalten. Der Druck des Einsatzmaterials variierte von 0,13 bis 0,15 MPa (1,3 bis 1,5 bar) bei einer Aufgabegeschwindigkeit von etwa 1300 ml/min. Das Verhältnis von Filtrat zu Einsatzmaterial wurde bei über 95% gehalten. Ein stationärer Filtratdurchfluß von etwa 1680 l/h/m² wurde erzielt. Es gab keinen Abfall der Durchflußgeschwindigkeit filtrierter Milch, und es trat auch kein Anstieg beim Druck des Einsatzmaterials während des 6 Stunden dauernden kontinuierlichen Betriebs, der zur Verar­ beitung der 500 l erforderlich war, auf.To show a longer lasting operation, an Ver Search with a large amount (500 l) of raw, non-pasteuri skimmed milk. The milk was at 50 ° C preheated by passing through a plate heat exchanger was headed. It was then Homo according to method B. and then pumped into a cylindrical DMF, which with a membrane with a pore diameter of 0.65 microns was allowed. Typically, the dynamic microfilm ter held at 5000 U / min for this example. The pressure of the feed varied from 0.13 to 0.15 MPa (1.3 to 1.5 bar) at a feed rate of about 1300 ml / min. The ratio of filtrate to feed was held at over 95%. A stationary filtrate flow of about 1680 l / h / m² was achieved. There was no waste of it Flow rate of filtered milk, and it also occurred no increase in the pressure of the feed during the 6th Continuous operation lasting for hours, to the verar preparation of the 500 l was required.

Dieses Beispiel zeigt, daß es möglich ist, das erfindungsge­ mäße Filtrationsverfahren für längere Zeitspannen anzuwenden.This example shows that it is possible to inventures appropriate filtration method for longer periods to apply.

Beispiel 19Example 19

Dieses Beispiel zeigt, daß es möglich ist, das erfindungsge­ mäße Verfahren zur Filtration von Milch unter Verwendung eines Scheiben-DMF zum Zweck der Gewinnung von Proteinen aus der Milch anzuwenden. Proteine in Milch weisen im allgemeinen einen Größenbereich von etwa 0,02 bis etwa 0,30 µm (D.G. Schmidt, P. Walstra und W. Buchheim, Neth. Milk Dairy J., Bd. 27 (1973), S. 128) auf, was sie für eine Gewinnung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zugänglich macht. Dies ist insbe­ sondere für die Gewinnung biologisch wichtiger Proteine aus transgenen Tieren, wie transgenen Kühen, Schafen und dergl . . , die genetisch verändert worden sind, um gemäß dem Fachmann bereits bekannten Techniken die Herstellung derartiger Pro­ teine zu stimulieren, von Bedeutung. This example shows that it is possible to inventures proper method of filtration of milk using of a disc DMF for the purpose of recovering proteins to use the milk. Proteins in milk generally have a size range of about 0.02 to about 0.30 μm (D.G. Schmidt, P. Walstra and W. Buchheim, Neth. Milk Dairy J., Vol. 27 (1973), p. 128), what they claim to be obtained after the makes available process according to the invention. This is special especially for the recovery of biologically important proteins transgenic animals, such as transgenic cows, sheep and the like. , . which have been genetically modified to the professional already known techniques the production of such Pro To stimulate teine, of importance.  

Es wurde ein Scheiben-DMF verwendet, der mit einem Nylonfil­ ter mit einer Porengröße von 0,2 µm ausgestattet war. Die Filtration der Milch wurde bei einer Aufgabegeschwindigkeit von 840 ml/min durchgeführt, wobei ein stationärer Permeat­ durchfluß von etwa 850 l/h/m² durch die Membran erzielt wurde, und zwar bei einer Rotorgeschwindigkeit von 3500 U/min, wobei das Retentat zurückgeführt wurde, während das Permeat bei der vorliegenden Methode verworfen wurde. Von Einsatzmaterial, Permeat und Retentat wurden periodisch Pro­ ben genommen, die dann gemäß der Kjeldahl-Methode auf den Ge­ samtproteingehalt analysiert wurden. Es wurde festgestellt, daß der Proteingehalt im Retentat anfangs der gleiche wie im Einsatzmaterial war, aber mit einer länger andauernden Zu­ rückführung des Retentats anstieg (Retentat: 4,9%, Einsatz­ material: 3,1%).A disk DMF was used which was covered with a nylon film was equipped with a pore size of 0.2 microns. The Filtration of the milk was at a feed rate of 840 ml / min, with one stationary permeate flow of about 850 l / h / m² achieved by the membrane was at a rotor speed of 3500 Rpm, the retentate being recycled while the Permeate was discarded in the present method. From Feedstock, permeate and retentate were periodically Pro ben, who then according to the Kjeldahl method on the Ge total protein content were analyzed. It was determined, that the protein content in the retentate initially the same as in Feed was, but with a longer lasting to Repatriation of the retentate increase (retentate: 4.9%, use material: 3.1%).

Die Verwendung einer Membran mit einer kleineren Porengröße sollte eine noch bessere Aufkonzentrierung von Protein im Konzentratstrom ermöglichen.The use of a membrane with a smaller pore size should have an even better concentration of protein in the Allow concentrate flow.

Beispiele 20 und 21Examples 20 and 21

Diese Beispiele wurden durchgeführt, um zu zeigen, daß keine Fraktionierung von Komponenten in der Milch während des er­ findungsgemäßen Filtrationsverfahrens auftritt. In diesen Beispielen wurden Proben aus dem Einsatzmaterial, dem Filtrat und dem Konzentrat zu verschiedenen Zeitpunkten während der Filtration analysiert, um die Proteinkonzentrationen nach der Kjeldahl-Methode und den Gesamtgehalt an Feststoffen durch Eindampfen festzustellen.These examples were carried out to show that none Fractionation of components in the milk during the he Filtration process according to the invention occurs. In these Examples were samples from the feedstock, the filtrate and the concentrate at different times during the Filtration analyzes the protein concentrations after the Kjeldahl method and the total solids content Determine evaporation.

Beispiel 20Example 20

Proben von Einsatzmaterial, Filtrat und Konzentrat wurden zu verschiedenen Zeitpunkten während des in Beispiel 18 be­ schriebenen Versuchs entnommen und auf ihren Gesamtgehalt an Feststoffen in jedem Strom analysiert. Die Daten in Tabelle 6 zeigen, daß keine wesentliche Abreicherung an gesamten Fest­ stoffen aus dem Filtrat bei Verwendung einer Membran mit einer Porengröße von 0,65 µm auftrat. Samples of feed, filtrate and concentrate became at different times during the in Example 18 be written test and based on their total content Analyzed solids in each stream. The data in Table 6 show that no significant depletion of total solid from the filtrate using a membrane with a pore size of 0.65 microns occurred.  

Beispiel 21Example 21

Proben von Einsatzmaterial, Filtrat und Konzentrat wurden zu verschiedenen Zeitpunkten während der Durchführung von Bei­ spiel 13 entnommen und auf den Gesamtgehalt an Feststoffen und Proteinen in jedem Strom analysiert. Die Daten sind in Tabelle 6 gezeigt. Wiederum wurde keine wesentliche Abreiche­ rung an Feststoffen und/oder Proteinen aus der Filtratmilch bei Verwendung einer Membran mit einer Porengröße von 0,45 µm festgestellt.Samples of feed, filtrate and concentrate became different times during the execution of Bei 13 and on the total content of solids and proteins analyzed in each stream. The data is in Table 6. Again, there was no significant remission tion of solids and / or proteins from the filtrate milk when using a membrane with a pore size of 0.45 microns detected.

Tabelle 6 Table 6

Beispiele 22 bis 28Examples 22 to 28

Die Beispiele 22 bis 28 wurden durchgeführt, um zu zeigen, daß es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich ist, Bak­ terien aus Milch zu entfernen. Das allgemeine Verfahren ent­ sprach dem in den Versuchen der Beispiele 6 bis 18 angewand­ ten Verfahren, mit der Ausnahme, daß Bakterien gemäß Methode C in den Arbeitsstrom gegeben wurden. E. coli-Bakterien, die gewöhnlich in Milch gefunden werden, wurden bei diesen Versu­ chen als Impfkulturen verwendet, sofern nicht anderes angege­ ben ist. Proben von Einsatzmaterial, Filtrat und Bakterienkonzentrat wurden zu verschiedenen Zeitpunkten wäh­ rend der Filtration unter Anwendung steriler Techniken ent­ nommen. Diese Proben wurden auf Bakterien unter Anwendung der vorstehend erläuterten Methode D untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 angegeben. Examples 22 to 28 were performed to show that it is possible with the method according to the invention, Bak Remove milk from milk. The general procedure ent spoke in the experiments of Examples 6 to 18 applied th procedure, with the exception that bacteria according to method C were added to the working current. E. coli bacteria that Usually found in milk, these were versu used as seed cultures, unless otherwise indicated ben is. Samples of feedstock, filtrate and Bacterial concentrate were selected at various times during filtration using sterile techniques accepted. These samples were tested for bacteria using the examined method D explained above. The results are given in Table 7.  

Wie in dieser Tabelle gezeigt wird, ist es erfindungsgemäß möglich, eine dramatische Verringerung des Bakteriengehalts von Milch zu erzielen. Der hohe Anteil entfernter E. coli- Bakterien ist direkt auf einen hohen Anteil entfernter Bacillus cereus-Bakterien übertragbar, die unter Anwendung der herkömmlichen Pasteurisierung nicht vollständig entfernt werden können. Es ist bekannt, daß E. coli eine Stäbchen­ struktur mit Abmessungen von etwa 1,1 bis 1,5 µm mal 2 bis 6 µm aufweist, während Bacillus-Bakterien, wie Bacillus cereus, ähnliche Abmessungen aufweisen, und zwar weisen sie ebenfalls Stäbchenstrukturen mit Abmessungen von etwa 1,0 bis 1,2 µm mal 3 bis 5 µm auf. Die Möglichkeit, E. coli zu entfernen, wie in Tabelle 7 angegeben, bedeutet also auch, daß das Ver­ fahren in der Lage ist, die sehr unerwünschten Bacillus cereus-Bakterien zu entfernen, was zu einer Milch mit einer sehr langen Haltbarkeit selbst bei Raumtemperatur führt.As shown in this table, it is in accordance with the invention possible, a dramatic reduction in bacterial content to achieve milk. The high proportion of distant E. coli Bacteria are more directly removed to a high proportion Bacillus cereus bacteria transmissible using conventional pasteurization is not completely removed can be. It is known that E. coli is a rod Structure with dimensions of about 1.1 to 1.5 microns times 2 to 6 μm while Bacillus bacteria, such as Bacillus cereus, have similar dimensions, and indeed they have Rod structures with dimensions of about 1.0 to 1.2 microns times 3 to 5 microns. The ability to remove E. coli As indicated in Table 7, it also means that Ver Drive is capable of the very unwanted bacillus to remove cereus bacteria, resulting in a milk with a very long shelf life even at room temperature.

Beispiele 22, 23 und 24Examples 22, 23 and 24

Die Beispiele 6, 8 und 9 wurden wiederholt, mit der Ausnahme, daß E. coli gemäß Methode C in den Arbeitsstrom eingeführt wurde. Proben von Einsatzmaterial, Filtrat und Konzentrat wurden für die Bakterienanalyse entnommen. Die Daten zur Ver­ ringerung des Titers sind in Tabelle 7 gezeigt.Examples 6, 8 and 9 were repeated except that that E. coli introduced according to method C in the working stream has been. Samples of feedstock, filtrate and concentrate were taken for bacterial analysis. The data for Ver The titer reduction are shown in Table 7.

Beispiel 25Example 25

Beispiel 13 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß Bakterien in den Einsatzmaterialstrom gemäß Methode C eingeführt wurden und daß das Bakterienkonzentrat nicht in den Arbeitsbehälter zurückgeführt wurde. Es wurde ein stationärer Milchdurchfluß von etwa 1600 l/h/m² erzielt. Die mikrobiologischen Daten sind in Tabelle 7 gezeigt.Example 13 was repeated except that bacteria were introduced into the feed stream according to Method C. and that the bacteria concentrate is not in the working container was returned. It became a stationary milk flow of about 1600 l / h / m². The microbiological data are shown in Table 7.

Die filtrierte Milch enthielt nur sehr geringe Konzentratio­ nen von 7 bis 10 Bakterien pro Milliliter Milch, was drama­ tisch unter der Konzentration des Einsatzmaterials von 106 pro Milliliter lag. Die Verringerung des Titers betrug in diesem Fall mehr als 10⁵. Zum Vergleich werden bei der her­ kömmlichen Pasteurisierung von Milch nur Verringerungen des Titers von etwa 10² bis 10³ erzielt.The filtered milk contained only very little Konzentratio from 7 to 10 bacteria per milliliter of milk, which is drama below the concentration of the feed of 106 per milliliter. The reduction of the titer was in this case more than 10⁵. For comparison, in the fro  conventional pasteurization of milk only reductions in the Titers of about 10² to 10³ scored.

Beispiel 26Example 26

Die experimentellen Bedingungen und Verfahren von Beispiel 12 wurden in diesem Versuch wiederholt, mit der Ausnahme, daß E. coli in den Einsatzmaterialstrom gemäß Methode C gegeben wurde und daß das Konzentrat nicht in den Arbeitsbehälter zu­ rückgeführt wurde. Ein stationärer Milchfluß von etwa 850 l/h/m² wurde erzielt. Proben von Einsatzmaterial, Filtrat und Konzentrat wurden zur Bakterienanalyse entnommen. Die in Ta­ belle 7 aufgeführten Daten zeigen eine Verringerung des Ti­ ters von mehr als 10⁶. Die Tatsache, daß keine Bakterien in der filtrierten Milch nachgewiesen wurden, zeigt, daß es ge­ lang sterile Milch herzustellen.The experimental conditions and procedures of Example 12 were repeated in this experiment, with the exception that E. coli in the feed stream according to Method C. and that the concentrate did not get into the work container too was returned. A steady milk flow of about 850 l / h / m² was achieved. Samples of feedstock, filtrate and Concentrate was taken for bacterial analysis. The in Ta Table 7 shows a reduction in Ti ters of more than 10⁶. The fact that no bacteria in of the filtered milk, shows that it was ge produce long sterile milk.

Dieses Beispiel zeigt, daß es mit dem erfindungsgemäßen Ver­ fahren möglich ist, Bakterien im wesentlichen vollständig aus Milch zu entfernen, und zwar unter Verwendung eines Scheiben- DMF und einer geeignet gewählten Membran. Auf diese Weise kann sterile Milch hergestellt werden.This example shows that with the inventive Ver driving is possible, bacteria essentially completely Removing milk, using a disc DMF and a suitably chosen membrane. In this way Sterile milk can be produced.

Beispiel 27Example 27

Nicht pasteurisierte Rohmilch enthält eine Vielzahl von Orga­ nismen, unter Einschluß von coliformen Bakterien, wie E. coli, und von Pathogenen, wie Listeria und Campylo-Bakterien, sowie von Bacillus cereus. In diesem Beispiel wurde die Rohmilch nicht von außen mit Bakterien angeimpft, sondern die Milch wurde vielmehr auf die inhärenten oder "nativen" Bakte­ rien untersucht.Unpasteurized raw milk contains a variety of orga organisms, including coliform bacteria, such as E. coli, and pathogens such as Listeria and Campylobacteria, and Bacillus cereus. In this example, the Raw milk is not externally inoculated with bacteria, but the Milk was rather based on the inherent or "native" Bakte investigated.

Proben von Einsatzmaterial, Filtrat und Konzentrat wurden zur Bakterienanalyse während der Durchführung von Versuch 18 ent­ nommen und gemäß Methode D auf native Bakterien analysiert.Samples of feedstock, filtrate and concentrate were added to the Bacterial analysis during the performance of experiment 18 ent and analyzed according to method D for native bacteria.

Nur 14 Bakterien pro Milliliter wurden im Filtrat festge­ stellt. Das Einsatzmaterial wies 2500 Bakterien pro Millili­ ter und das Konzentrat 2×10⁴ Bakterien pro Milliliter auf. Only 14 bacteria per milliliter were fixed in the filtrate provides. The feed had 2500 bacteria per milliliter ter and the concentrate 2 × 10⁴ bacteria per milliliter.  

Ferner wurden keine psychrophilen Bakterien im Filtrat fest­ gestellt. Bei psychrophilen Bakterien handelt es sich um Bak­ terien, die bei niedrigen Temperaturen wachsen und einen Ver­ derb gekühlter Milch bewirken.Furthermore, no psychrophilic bacteria were found in the filtrate posed. Psychrophilic bacteria are Bak which grow at low temperatures and have a Ver coarsely cooled milk.

Tabelle 7 faßt die Versuche 22 bis 27 zusammen. Die Daten zeigen, daß sowohl bei Verwendung von Zylindern als auch von Scheiben eine verbesserte Verringerung des Titers auf Kosten des Filtratdurchflusses erzielt werden kann. Die Tabelle zeigt auch, daß es möglich ist, durch Auswahl der richtigen Membran ein steriles Milchfiltrat zu erhalten.Table 7 summarizes experiments 22 to 27. The data show that both with the use of cylinders and of Slices an improved reduction in titer at a cost the filtrate flow can be achieved. The table also shows that it is possible by choosing the right one Membrane to obtain a sterile milk filtrate.

Tabelle 7 Table 7

Beispiel 28Example 28

Neben Bakterien (E. coli), für die die Verringerung des Ti­ ters untersucht wurde, gibt es in Milch pathogene Organis­ men, wie Listeria, die von praktischer Bedeutung für Molke­ reien sind. Diese Pathogene stellen eine größere Herausforde­ rung dar als die coliformen Bakterien (E. coli), die auch im dynamischen Filter untersucht wurden. Die Untersuchungen wur­ den gemäß Methode D durchgeführt, um festzustellen, ob die verwendeten Membranfilterelemente diese Pathogene wirksam entfernen. Diese Untersuchung wurde in einer Off-line- Testvorrichtung und nicht in einem dynamischen Filter durch­ geführt.In addition to bacteria (E. coli), for which the reduction of Ti ters, there are pathogenic organisms in milk such as Listeria, which is of practical importance for whey are pure. These pathogens pose a greater challenge tion as the coliform bacteria (E. coli), which are also found in the dynamic filters were investigated. The investigations were conducted according to Method D to determine if the  Membrane filter elements used these pathogens effectively remove. This investigation was conducted in an off-line Test device and not in a dynamic filter guided.

Die in Tabelle 8 gezeigten Daten zeigen klar, daß eine Ulti­ por N₆₆®-Membran mit einer Porengröße von 0,45 µm und einem spezifischen Blasenpunkt (ASTM F316-86) eine vollständige Entfernung von Listeria ermöglicht.The data shown in Table 8 clearly show that Ulti por N₆₆® membrane with a pore size of 0.45 μm and a specific bubble point (ASTM F316-86) a complete Distance from Listeria allows.

Tabelle 8 Table 8

Verringerungen des Titers pathogener Organismen in Milch unter Verwendung von Pall-Membranen Reductions in the titer of pathogenic organisms in milk using Pall membranes

Beispiel 29Example 29

Gemäß der Methode von Beispiel 16 hergestellte filtrierte Ma­ germilch wird in einem desinfizierten Behälter gesammelt.Filtered Ma prepared according to the method of Example 16 Milk is collected in a disinfected container.

Handelsüblicher Rahm wird auf 65°C erwärmt und durch eine Ultipor N₆₆®-Filterpatrone mit einer Porengröße von 0,2 µm, die von der Firma Pall Corporation, East Hills, NY, erhält­ lich ist, filtriert, und zwar mit einer minimalen Verringe­ rung des Titers an E. coli-Bakterien von 10⁶. Der filtrierte Rahm ist an Bakterien weitgehend abgereichert und wird in einem desinfizierten Behälter gesammelt. Commercial cream is heated to 65 ° C and by a Ultipor N₆₆® filter cartridge with a pore size of 0.2 μm, obtained from Pall Corporation, East Hills, NY Lich, filtered, with a minimal reduction titer of E. coli bacteria of 10⁶. The filtered Cream is largely depleted of bacteria and is in collected a disinfected container.  

Die filtrierte Magermilch und der filtrierte Rahm werden ver­ einigt und homogenisiert, um eine Milch mit einem Fettgehalt von 2% und einem verringerten Bakteriengehalt zu erhalten.The filtered skimmed milk and the filtered cream are ver Agrees and homogenizes to a milk with a fat content of 2% and a reduced bacterial content.

Claims (13)

1. Verfahren zur Behandlung von Rohmilch, wobei die Rohmilch homoge­ nisiert und einer Mikrofiltration unterworfen wird, indem die Milch durch einen Mikrofilter mit einer mittleren Porengröße, die ausreicht, den Bakteriengehalt der durchströmenden Milch zu verringern, geleitet wird, um ein Filtrat mit einem im Vergleich zur eingesetzten Rohmilch geringeren Bakteriengehalt und ein Konzentrat mit einem im Vergleich zur eingesetzten Rohmilch höheren Bakteriengehalt zu erhalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Milch innerhalb von 5 Minuten oder weniger nach der Homogenisierung einer dynamischen Mikrofiltration unterwor­ fen wird.A method of treating raw milk, wherein the raw milk is homogenized and microfiltered by passing the milk through a microfilter having an average pore size sufficient to reduce the bacterial content of the milk passing through it, to produce a filtrate having a Compared to the raw milk used lower bacterial content and to obtain a concentrate with a higher compared to the raw milk used bacterial content, characterized in that the milk is subjected within 5 minutes or less after the homogenization of a dynamic microfiltration fen. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtration unter Verwendung eines zylindrischen dynamischen Mikrofilters durch­ geführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the filtration using a cylindrical dynamic microfilter to be led. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dynami­ sche Mikrofiltration bei einer effektiven Oberflächengeschwindigkeit von etwa 3 m/sec bis etwa 50 in/sec durchgeführt wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the dynami microfiltration at an effective surface velocity of about 3 m / sec to about 50 in / sec is performed. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Filtration in weniger als etwa 30 Sekunden nach der Homogenisierung erfolgt.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the filtration in less than about 30 seconds after the Homogenization takes place. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Homoge­ nisierung der Milch gleichzeitig mit der Filtration erfolgt, wobei die Filtration unter Verwendung eines rotierenden Scheibenmikrofilters durchgeführt wird.5. The method according to claim 1, characterized in that the homoge nization of the milk at the same time as filtration, with the  Filtration using a rotating disc microfilter is carried out. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Mikrofiltration bei einer Milchtemperatur von etwa 15 °C bis 60 °C durchgeführt wird.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the microfiltration at a milk temperature of about 15 ° C to 60 ° C is performed. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die dynamische Mikrofiltration bei einer Scherrate von 10.000 sec^-1 bis etwa 400.000 sec^-1 durchgeführt wird.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the dynamic microfiltration is carried out at a shear rate of 10,000 sec ^-1 to about 400,000 sec ^-1 . 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Mikrofilter eine Porengröße von etwa 0,01 bis etwa 5,0 µm, bevorzugt etwa 0,1 bis etwa 1 µm, besonders bevorzugt etwa 0,2 bis etwa 0,5 µm, besitzt.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the microfilter has a pore size of about 0.01 to about 5.0 microns, preferably about 0.1 to about 1 micron, more preferably about 0.2 to about 0.5 μm. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Konzentrats zurückgeführt wird.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized that a part of the concentrate is recycled. 10. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Stufen:

• 1) die Milch wird in eine Fettfraktion mit einem Mindestfettgehalt von etwa 10% und eine Magermilchfraktion getrennt;
• 2) die Magermilchfraktion wird homogenisiert und innerhalb von etwa 5 Minuten nach der Homogenisierung der dynamischen Mikrofil­ tration unterworfen, indem die Magermilchfraktion durch den Mi­ krofilter mit einer mittleren Porengröße, die ausreicht, den Bakte­ riengehalt der durchströmenden Milch zu verringern, geleitet wird, um ein Filtrat mit einem im Vergleich zur eingesetzten Mager­ milchfraktion geringeren Bakteriengehalt und ein Konzentrat mit einem im Vergleich zur eingesetzten Magermilchfraktion höheren Bakteriengehalt zu erhalten;
• 3) der Bakteriengehalt der Fettfraktion wird in einer getrennten Stufe verringert; und
• 4) die Magermilchfraktion nach der Mikrofiltration und die Fettfrak­ tion mit dem verringerten Bakteriengehalt werden vereinigt.

10. The method according to claim 1, characterized by the following stages:

• 1) the milk is separated into a fat fraction with a minimum fat content of about 10% and a skimmed milk fraction;
• 2) the skimmed milk fraction is homogenized and subjected to dynamic microfiltration within about 5 minutes after homogenization by passing the skim milk fraction through the micro-filter having an average pore size sufficient to reduce the bacterial content of the milk flowing through it To obtain filtrate with a lower bacterial content compared to the lean milk fraction used and a concentrate with a higher bacterial content than the skim milk fraction used;
• 3) the bacterial content of the fat fraction is reduced in a separate step; and
• 4) the skimmed milk fraction after microfiltration and the fat fraction with the reduced bacterial content are combined.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Bakte­ riengehalt der Fettfraktion durch dynamische Mikrofiltration verringert wird.11. The method according to claim 10, characterized in that the Bakte content of the fat fraction reduced by dynamic microfiltration becomes. 12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Bakte­ riengehalt der Fettfraktion durch Pasteurisieren verringert wird.12. The method according to claim 10, characterized in that the Bakte content of the fat fraction is reduced by pasteurization. 13. Verfahren nach Anspruch 10 zur Herstellung von Milch mit einem Fettgehalt von etwa 2%, gekennzeichnet durch folgende Stufen:

• 1) eine Magermilchfraktion wird homogenisiert;
• 2) innerhalb von etwa 5 Minuten nach der Homogenisierung wird die Magermilchfraktion der dynamischen Mikrofiltration unterworfen, indem die Magermilchfraktion durch den Mikrofilter mit einer mittleren Porengröße, die ausreicht, den Bakteriengehalt der durch­ strömenden Milch zu verringern, geleitet wird, um ein Filtrat mit einem im Vergleich zur eingesetzten Magermilchfraktion geringeren Bakteriengehalt und ein Konzentrat mit einem im Vergleich zur eingesetzten Magermilchfraktion höheren Bakteriengehalt zu erhalten;
• 3) der Bakteriengehalt der Rahmfraktion mit einem Mindestfettgehalt von etwa 10% wird verringert; und
• 4) die Magermilchfraktion nach der Mikrofiltration und die Rahm­ fraktion mit dem verringerten Bakteriengehalt werden vereinigt.

13. The method according to claim 10 for the production of milk with a fat content of about 2%, characterized by the following stages:

• 1) a skimmed milk fraction is homogenized;
• 2) within about 5 minutes after homogenization, the skimmed milk fraction is subjected to dynamic microfiltration by passing the skim milk fraction through the microfilter with an average pore size sufficient to reduce the bacterial content of the flowing milk to produce a filtrate with an imbibition To obtain compared to the skim milk fraction used lower bacterial content and a concentrate with a higher bacterial content compared to the skim milk fraction used;
• 3) the bacterial content of the cream fraction with a minimum fat content of about 10% is reduced; and
• 4) the skimmed milk fraction after microfiltration and the cream fraction with the reduced bacterial content are combined.